JPH0649771B2 - ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 - Google Patents
ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法Info
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- JPH0649771B2 JPH0649771B2 JP60142336A JP14233685A JPH0649771B2 JP H0649771 B2 JPH0649771 B2 JP H0649771B2 JP 60142336 A JP60142336 A JP 60142336A JP 14233685 A JP14233685 A JP 14233685A JP H0649771 B2 JPH0649771 B2 JP H0649771B2
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- A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- A61K8/8105—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- A61K8/8111—Homopolymers or copolymers of aliphatic olefines, e.g. polyethylene, polyisobutene; Compositions of derivatives of such polymers
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、紫外線吸収剤を含有したポリオレフィンの真
球状微粉末ならびに、その製造法に関するものであり、
その目的は主として化粧品へ利用できる樹脂微粉末を提
供することにある。
球状微粉末ならびに、その製造法に関するものであり、
その目的は主として化粧品へ利用できる樹脂微粉末を提
供することにある。
（従来の技術） 化粧品、特に夏用日焼け止め化粧品は、ワセリン，パラ
フィン等を賦形剤とし、酸化チタン，亜鉛華等の無機顔
料の他、いわゆる有機の紫外線吸収剤もその成分として
含有している。また、これを皮膚に塗布したときの滑り
効果を上げる等の目的で、ナイロン，ポリメチルメタク
リレート，ポリエチレン等の樹脂粉末，特に真球状微粉
末もその一成分として配合されている。
フィン等を賦形剤とし、酸化チタン，亜鉛華等の無機顔
料の他、いわゆる有機の紫外線吸収剤もその成分として
含有している。また、これを皮膚に塗布したときの滑り
効果を上げる等の目的で、ナイロン，ポリメチルメタク
リレート，ポリエチレン等の樹脂粉末，特に真球状微粉
末もその一成分として配合されている。
（発明が解決しようとする問題点） 従来、日焼け止め化粧品はワセリン，パラフィン等賦形
剤の存在下で無機顔料，紫外線吸収剤，樹脂微粉末をそ
れぞれ所定量配合、混合して製造されていた。本発明者
らは予め、紫外線吸収剤を均一に分散含有させた樹脂を
真球状の微粉末にし、これを他の無機顔料と混合すると
均一な分散が効率よく行なえることを見出し本発明に至
った。
剤の存在下で無機顔料，紫外線吸収剤，樹脂微粉末をそ
れぞれ所定量配合、混合して製造されていた。本発明者
らは予め、紫外線吸収剤を均一に分散含有させた樹脂を
真球状の微粉末にし、これを他の無機顔料と混合すると
均一な分散が効率よく行なえることを見出し本発明に至
った。
本発明は上記複合化した紫外線吸収剤とポリオレフィン
の真球状微粉末およびその製法にかかるものであり、本
発明の方法によると従来のポリオレフィン微粉末（平均
粒子径約１００ミクロン）よりもさらに細かい紫外線吸
収剤含有のポリオレフィン真球状微粉末（平均粒子径５
０ミクロン以下）が生成し、これを前記の化粧料に用い
れば皮膚に対し従来のものより滑かな接触感が得られ
る。
の真球状微粉末およびその製法にかかるものであり、本
発明の方法によると従来のポリオレフィン微粉末（平均
粒子径約１００ミクロン）よりもさらに細かい紫外線吸
収剤含有のポリオレフィン真球状微粉末（平均粒子径５
０ミクロン以下）が生成し、これを前記の化粧料に用い
れば皮膚に対し従来のものより滑かな接触感が得られ
る。
さらに本発明の方法による真球状微粉末を上記化粧料の
調製に用いると製造工程が簡略化できるのみならず、紫
外線吸収剤が一度樹脂中に溶融，混合されているため、
分散がよくかつ皮膚に直接接触することが避けられ、皮
膚に対する安全性を高めることも可能である。
調製に用いると製造工程が簡略化できるのみならず、紫
外線吸収剤が一度樹脂中に溶融，混合されているため、
分散がよくかつ皮膚に直接接触することが避けられ、皮
膚に対する安全性を高めることも可能である。
（問題点を解決するための手段）（作 用） 本発明者らは、前述の紫外線吸収剤と真球状の微粉末の
複合化についてさらに検討を重ねた結果、ポリエチレ
ン，ポリプロピレン等のポリオレフィンについて複合化
を完成した。しかしながらナイロン，ポリメチルメタク
リレート等は重合を行ないながら真球状微粉末を得るの
が一般的であってこの方法では、紫外線吸収剤を含有さ
せることはむつかしい。
複合化についてさらに検討を重ねた結果、ポリエチレ
ン，ポリプロピレン等のポリオレフィンについて複合化
を完成した。しかしながらナイロン，ポリメチルメタク
リレート等は重合を行ないながら真球状微粉末を得るの
が一般的であってこの方法では、紫外線吸収剤を含有さ
せることはむつかしい。
ナイロン，ポリメチルメタクリレート等の原末に紫外線
吸収剤を含有させ、これを有機溶剤に溶解し、非溶媒中
に投入して晶析させたり、石鹸水と乳化後溶媒を留去さ
せることにより粉末を得ることも考えられるが、この場
合は真球状とするのが難かしく、その粒径も大きく５０
ミクロン以上であることが多い。
吸収剤を含有させ、これを有機溶剤に溶解し、非溶媒中
に投入して晶析させたり、石鹸水と乳化後溶媒を留去さ
せることにより粉末を得ることも考えられるが、この場
合は真球状とするのが難かしく、その粒径も大きく５０
ミクロン以上であることが多い。
即ち、本発明の真球状微粉末は、ポリオレフィン１００
重量部に対し、１〜５０重量部の紫外線吸収剤をミキシ
ングロール，ニーダー，エクストルーダー，バンバリー
ミキサー等の混練機を用いて実質的に均一に溶融混合せ
しめた後、このポリオレフィンを水媒体中でエチレンオ
キシドープロピレンオキシド共重合体の存在下、加熱，
加圧下で溶融撹拌して乳化液を得、これを紫外線吸収剤
を含有するポリオレフィンの軟化温度以下に冷却し、濾
過乾燥することにより製造することができる。
重量部に対し、１〜５０重量部の紫外線吸収剤をミキシ
ングロール，ニーダー，エクストルーダー，バンバリー
ミキサー等の混練機を用いて実質的に均一に溶融混合せ
しめた後、このポリオレフィンを水媒体中でエチレンオ
キシドープロピレンオキシド共重合体の存在下、加熱，
加圧下で溶融撹拌して乳化液を得、これを紫外線吸収剤
を含有するポリオレフィンの軟化温度以下に冷却し、濾
過乾燥することにより製造することができる。
本発明において使用される紫外線吸収剤は、２，４−ジ
ヒドロキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−メト
キシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−オクトキシ
ベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−ドデシルオキシ
ベンゾフエノン，２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフエノン，２，２′−ジヒドロキシ−４，４′
−ジメトキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−メ
トキシ−５−スルホベンゾフエノン，２，２′−ジヒド
ロキシ−４，４′−ジメトキシ−５−スルホベンゾフエ
ノン，２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２′−カルボキ
シベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−オクタデシル
オキシベンゾフエノン，２，２′，４，４′−テトラヒ
ドロキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−（２−
ヒドロキシ−３−メタクリルオキシ）プロポキシベンゾ
フエノン等のベンゾフエノン系化合物２−（２′−ヒド
ロキシ−５′−メチルフエニル）ベンゾトリアゾール，
２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メ
チルフエニル）−５−クロロベンゾトリアゾール，２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフエ
ニル）ベンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−
５′−ｔ−オクチルフエニル）ベンゾトリアゾール，２
−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ｔ−アミルフエニ
ル）ベンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−
３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフエニル）−５−クロロベ
ンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−４′−オ
クトキシフエニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾトリ
アゾール系化合物， フェニルサリシレート， Ｐ−オクチルフエニルサリシレート，Ｐ−ｔ−ブチルフ
エニルサリシレート等のサルチル酸誘導体の他 蓚酸アニリド誘導体， レゾルシノール・モノベンゾエート，２，４−ジ−ｔ−
ブチルフエニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンゾエート，Ｏ−ベンゾイル安息香酸メチル， 安息香酸誘導体， ２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフエニル
アクリレート，エチル−２−シアノ−３，３−ジフエニ
ルアクリレート，ニッケルジブチルジチオカーバメイト
等のニッケル化合物等である。
ヒドロキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−メト
キシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−オクトキシ
ベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−ドデシルオキシ
ベンゾフエノン，２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフエノン，２，２′−ジヒドロキシ−４，４′
−ジメトキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−メ
トキシ−５−スルホベンゾフエノン，２，２′−ジヒド
ロキシ−４，４′−ジメトキシ−５−スルホベンゾフエ
ノン，２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２′−カルボキ
シベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−オクタデシル
オキシベンゾフエノン，２，２′，４，４′−テトラヒ
ドロキシベンゾフエノン，２−ヒドロキシ−４−（２−
ヒドロキシ−３−メタクリルオキシ）プロポキシベンゾ
フエノン等のベンゾフエノン系化合物２−（２′−ヒド
ロキシ−５′−メチルフエニル）ベンゾトリアゾール，
２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メ
チルフエニル）−５−クロロベンゾトリアゾール，２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフエ
ニル）ベンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−
５′−ｔ−オクチルフエニル）ベンゾトリアゾール，２
−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ｔ−アミルフエニ
ル）ベンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−
３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフエニル）−５−クロロベ
ンゾトリアゾール，２−（２′−ヒドロキシ−４′−オ
クトキシフエニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾトリ
アゾール系化合物， フェニルサリシレート， Ｐ−オクチルフエニルサリシレート，Ｐ−ｔ−ブチルフ
エニルサリシレート等のサルチル酸誘導体の他 蓚酸アニリド誘導体， レゾルシノール・モノベンゾエート，２，４−ジ−ｔ−
ブチルフエニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンゾエート，Ｏ−ベンゾイル安息香酸メチル， 安息香酸誘導体， ２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフエニル
アクリレート，エチル−２−シアノ−３，３−ジフエニ
ルアクリレート，ニッケルジブチルジチオカーバメイト
等のニッケル化合物等である。
化粧品原料として、使用する場合には、化粧品原料基準
あるいは、汎用化粧品原料基準記載のものでなければな
らないから目的によって、これらの中から選定する必要
がある。
あるいは、汎用化粧品原料基準記載のものでなければな
らないから目的によって、これらの中から選定する必要
がある。
紫外線吸収剤の使用量は、ポリオレフィン１００重量部
に対し１重量部以上、好ましくは３重量部〜５０重量部
含有することが望ましい。従来、一般に使用されている
ポリオレフィンには、紫外線吸収剤が配合されている
が、その目的とするところは、専らポリオレフィン自身
の耐候性を上げるためのものであり、その使用量もポリ
オレフィン１００重量部に対し、通常０．１〜０．２重
量部、多くても０．５重量部以下である。
に対し１重量部以上、好ましくは３重量部〜５０重量部
含有することが望ましい。従来、一般に使用されている
ポリオレフィンには、紫外線吸収剤が配合されている
が、その目的とするところは、専らポリオレフィン自身
の耐候性を上げるためのものであり、その使用量もポリ
オレフィン１００重量部に対し、通常０．１〜０．２重
量部、多くても０．５重量部以下である。
本発明において主として、化粧料等に使用して皮膚を日
焼けから防止するという目的から紫外線吸収剤をポリオ
レフィン１００重量部に対し、１〜５０重量部の範囲で
ポリオレフィン自身に比較的多量含有させ、しかも該ポ
リオレフィンを真球状微粉末となし、化粧料成分として
有効な紫外線吸収剤と真球状微粉末ポリオレフィンを複
合一体化し、混合しやすくしたことは、これまでにない
本発明の特徴である。
焼けから防止するという目的から紫外線吸収剤をポリオ
レフィン１００重量部に対し、１〜５０重量部の範囲で
ポリオレフィン自身に比較的多量含有させ、しかも該ポ
リオレフィンを真球状微粉末となし、化粧料成分として
有効な紫外線吸収剤と真球状微粉末ポリオレフィンを複
合一体化し、混合しやすくしたことは、これまでにない
本発明の特徴である。
一般にポリオレフィンの粉末化方法は大別して機械粉砕
法，溶解法，分散法の三つの方法がある。機械粉砕法
は、高せん断微粉化装置を用い、不規則の形をした粉末
を作ることができるが、その平均粒子径は１００〜３０
０ミクロンであり、１０〜２０ミクロン程度の粒子径が
要求される化粧料の分野に使用するには、大きすぎて不
適格なものである。
法，溶解法，分散法の三つの方法がある。機械粉砕法
は、高せん断微粉化装置を用い、不規則の形をした粉末
を作ることができるが、その平均粒子径は１００〜３０
０ミクロンであり、１０〜２０ミクロン程度の粒子径が
要求される化粧料の分野に使用するには、大きすぎて不
適格なものである。
溶解法は、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、必要ならば
非溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を
蒸発させたりして粉末を得る方法である。
非溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を
蒸発させたりして粉末を得る方法である。
この場合、強力な撹拌を与えることにより細かい粉末を
得る方法がよく採用されるが、その場合でも平均粒子径
は１０〜５０ミクロン程度であり、形状も真空状とはな
し得ず、やはり化粧品には不適格である。
得る方法がよく採用されるが、その場合でも平均粒子径
は１０〜５０ミクロン程度であり、形状も真空状とはな
し得ず、やはり化粧品には不適格である。
分散法は、種々の分散剤の作用でポリオレフィンの粉末
を得る方法であり、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、分
散液と水とを混合することにより分散させる方法もある
が、工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散
させるのが最も好ましく有利である。
を得る方法であり、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、分
散液と水とを混合することにより分散させる方法もある
が、工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散
させるのが最も好ましく有利である。
このような状況に鑑み、本発明者らは紫外線吸収剤を含
有するポリオレフィンの微粉末化方法について鋭意検討
した結果、水を媒体とする分散法が最も有利であり、そ
の分散法の中でもエチレンオキシドープロピレンオキシ
ド共重合体の存在下、加熱，加圧の条件でポリオレフィ
ンを溶融撹拌して乳化液を得、これをポリオレフィンの
軟化温度以下に冷却し濾過乾燥することにより平均粒子
径５０ミクロン以下の真球状ポリオレフィン微粉末を得
る方法を見出し本発明を完成するに到った。
有するポリオレフィンの微粉末化方法について鋭意検討
した結果、水を媒体とする分散法が最も有利であり、そ
の分散法の中でもエチレンオキシドープロピレンオキシ
ド共重合体の存在下、加熱，加圧の条件でポリオレフィ
ンを溶融撹拌して乳化液を得、これをポリオレフィンの
軟化温度以下に冷却し濾過乾燥することにより平均粒子
径５０ミクロン以下の真球状ポリオレフィン微粉末を得
る方法を見出し本発明を完成するに到った。
本発明に用いるポリオレフィンは２〜６個の炭素原子か
らなるオレフィンの重合体で、それらを例示すればポリ
エチレン，ポリプロピレン，ポリブチレン，ポリペンテ
ン，ポリヘキセン等であり、特に好ましいポリオレフィ
ンの種類はポリエチレン，ポリプロピレンであり、乳化
温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２０以
上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ Ｋ
7210記載の方法で測定、試験荷重２．１６Kg／10分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０，Ｙ＝１０〜９０，
Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例えば旭電
化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用いられ
るエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体は、
それらの内Ｘ＝６０〜１３０，Ｙ＝３０〜７０，Ｚ＝６
０〜１３０の範囲のものが適当である。
らなるオレフィンの重合体で、それらを例示すればポリ
エチレン，ポリプロピレン，ポリブチレン，ポリペンテ
ン，ポリヘキセン等であり、特に好ましいポリオレフィ
ンの種類はポリエチレン，ポリプロピレンであり、乳化
温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２０以
上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ Ｋ
7210記載の方法で測定、試験荷重２．１６Kg／10分間） エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体とは なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０，Ｙ＝１０〜９０，
Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例えば旭電
化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用いられ
るエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体は、
それらの内Ｘ＝６０〜１３０，Ｙ＝３０〜７０，Ｚ＝６
０〜１３０の範囲のものが適当である。
使用量は原料ポリオレフィンに対して３〜４０重量％が
適当であり、さらに好ましくは８〜２０重量％である。
それ以下では充分な乳化を行なうことが難かしいし、そ
れ以上用いることは製品の微粉末中への混入が多くな
り、好ましくない場合が多い。
適当であり、さらに好ましくは８〜２０重量％である。
それ以下では充分な乳化を行なうことが難かしいし、そ
れ以上用いることは製品の微粉末中への混入が多くな
り、好ましくない場合が多い。
乳化時媒体として使用する水は原料ポリオレフィン１重
量部に対して０．５〜１０の範囲、好ましくは１〜５の
範囲である。
量部に対して０．５〜１０の範囲、好ましくは１〜５の
範囲である。
水の使用量がそれ以下では所望の粒子径のポリオレフィ
ンを安定に得ることが難しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあり好ましくなく、水の使用量が
それ以上になると反応器容積に対する微粉末の取得の効
率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は必要なら
ばＮ２等、不活性ガスにより置換した耐圧オートクレー
ブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いであらかじめミ
キシングロール，ニーダー，エクストルーダー，バンバ
リーミキサー等により、紫外線吸収剤を実質的に均一に
溶融混合した原料ポリオレフィン，エチレンオキシド−
プロピレンオキシド共重合体を入れ、系内を密閉し所定
の温度まで昇温する。
ンを安定に得ることが難しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあり好ましくなく、水の使用量が
それ以上になると反応器容積に対する微粉末の取得の効
率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は必要なら
ばＮ２等、不活性ガスにより置換した耐圧オートクレー
ブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いであらかじめミ
キシングロール，ニーダー，エクストルーダー，バンバ
リーミキサー等により、紫外線吸収剤を実質的に均一に
溶融混合した原料ポリオレフィン，エチレンオキシド−
プロピレンオキシド共重合体を入れ、系内を密閉し所定
の温度まで昇温する。
通常はジヤケットへ油，スチーム等を送入することによ
り加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進する。
り加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進する。
別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温した耐圧
オートクレーブ中に圧送等の方法で紫外線吸収剤を含有
する原料ポリオレフィン，エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体を添加する方法も採用できる。
オートクレーブ中に圧送等の方法で紫外線吸収剤を含有
する原料ポリオレフィン，エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体を添加する方法も採用できる。
温度，圧力条件は使用するポリオレフィンの種類により
異なり、一般的にはより高温，高圧の方が目的に合致し
た微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの分
解や分散剤の分解等を考慮して条件を選定すればよい。
加熱は原料ポリオレフィンのその乳化温度における溶融
指数が２０以上になる温度にまで行なう。そのときの系
内圧力は、おおむねその温度に対応する水の蒸気圧を示
す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーブの大きさ，
仕込量等によって異なるが通常２分〜２時間、撹拌翼先
端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な撹拌は
必要としない。以下実施例を示す。
異なり、一般的にはより高温，高圧の方が目的に合致し
た微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの分
解や分散剤の分解等を考慮して条件を選定すればよい。
加熱は原料ポリオレフィンのその乳化温度における溶融
指数が２０以上になる温度にまで行なう。そのときの系
内圧力は、おおむねその温度に対応する水の蒸気圧を示
す。昇温後の内容物の撹拌はオートクレーブの大きさ，
仕込量等によって異なるが通常２分〜２時間、撹拌翼先
端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な撹拌は
必要としない。以下実施例を示す。
（実施例） 実施例１ 径２５０mmのプロペラ型撹拌羽根を備えた内径５００m
m，高さ１１００mmのジヤケット付き内容積２００の
耐圧オートクレーブに純水３９．３Kgとあらかじめニー
ダーを用い、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエ
ノン（住友化学社製：商品名スミソーブ１１０）１．２
Kgと溶融混合したポリエチレン（住友化学社製：商品名
スミカセンＧ８０７，１９０℃での溶融指数７５）１２
Kgおよびエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体 〔分子式 （旭電化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）２．４
Kgを仕込み密閉する。
m，高さ１１００mmのジヤケット付き内容積２００の
耐圧オートクレーブに純水３９．３Kgとあらかじめニー
ダーを用い、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエ
ノン（住友化学社製：商品名スミソーブ１１０）１．２
Kgと溶融混合したポリエチレン（住友化学社製：商品名
スミカセンＧ８０７，１９０℃での溶融指数７５）１２
Kgおよびエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体 〔分子式 （旭電化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）２．４
Kgを仕込み密閉する。
次にジヤケット部に加熱油を循環させることにより、オ
ートクレーブ内部の温度を上昇させる。約１時間後に内
部の温度が２００℃になった。（この温度における原料
ポリエチレンの溶融指数は８１であった。）圧力はゲー
ジ圧で１７Kg／cm2を示した。
ートクレーブ内部の温度を上昇させる。約１時間後に内
部の温度が２００℃になった。（この温度における原料
ポリエチレンの溶融指数は８１であった。）圧力はゲー
ジ圧で１７Kg／cm2を示した。
撹拌機を始動させ、毎分２３０回転で６０分間撹拌し
た。撹拌翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで冷却を行
ない内温が９０℃になったところで内容物をオートクレ
ーブより取り出した。
た。撹拌翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで冷却を行
ない内温が９０℃になったところで内容物をオートクレ
ーブより取り出した。
内容物は乳化液状態であり、これを過乾燥して得られ
た２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン１０部
を含有する微粉末ポリエチレンの平均粒子径は、１４．
３ミクロンであり、真球状であった。
た２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン１０部
を含有する微粉末ポリエチレンの平均粒子径は、１４．
３ミクロンであり、真球状であった。
実施例２ ２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノンの代わり
に２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフエニル）ベ
ンゾトリアゾールを用いた以外は、実施例１と同様に乳
化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は、乳化
液状態であり、これを過乾燥して得られた２−（２′
−ヒドロキシ−５′−メチルフエニル）ベンゾトリアゾ
ール１０部を含有する微粉末ポリエチレンの平均粒子径
は、１３．５ミクロンであり、真球状であった。得られ
た微粉末と紫外線吸収剤を含有しない微粉末との紫外線
吸収スペクトルを測定した結果を図−１に示す。
に２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフエニル）ベ
ンゾトリアゾールを用いた以外は、実施例１と同様に乳
化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は、乳化
液状態であり、これを過乾燥して得られた２−（２′
−ヒドロキシ−５′−メチルフエニル）ベンゾトリアゾ
ール１０部を含有する微粉末ポリエチレンの平均粒子径
は、１３．５ミクロンであり、真球状であった。得られ
た微粉末と紫外線吸収剤を含有しない微粉末との紫外線
吸収スペクトルを測定した結果を図−１に示す。
実施例３〜５ 各種の原料ポリオレフィンを用い乳化温度を変えた以外
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の結果を得
た。
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の結果を得
た。
〔発明の効果〕 本発明で得られるポリオレフィン微粉末は、真球状かつ
粒径が非常に微細であり、粒子中に紫外線吸収剤を含有
しているので化粧料に配合した場合、下記の利点があ
る。
粒径が非常に微細であり、粒子中に紫外線吸収剤を含有
しているので化粧料に配合した場合、下記の利点があ
る。
皮膚への滑り性が良好である。
より均一に分散できるので、紫外線吸収剤の分散も
均一になる。
均一になる。
ポリオレフィン微粉末を配合するだけで、紫外線吸
収剤も配合したことになるので工程が簡略化できる。
収剤も配合したことになるので工程が簡略化できる。
図−１は、従来の紫外線吸収剤を含まない真球状ポリエ
チレン微粉末と、本発明の実施例２で得た紫外線吸収剤
含有ポリエチレンの真球状微粉末の紫外線吸収スペクト
ル透過率を表わしたものである。
チレン微粉末と、本発明の実施例２で得た紫外線吸収剤
含有ポリエチレンの真球状微粉末の紫外線吸収スペクト
ル透過率を表わしたものである。
Claims (8)
- 【請求項１】ポリオレフィン１００重量部に対し、紫外
線吸収剤を１〜５０重量部実質的に均一に含有させたポ
リオレフィンを、水媒体中でエチレンオキシドープロピ
レンオキシド共重合体の存在下、加熱、加圧下で溶融、
撹拌して乳化液を得、これを紫外線吸収剤を含有するポ
リオレフィンの軟化温度以下に冷却することにより得ら
れる平均粒径が５０ミクロン以下であるポリオレフィン
の真球状微粉末。 - 【請求項２】ポリオレフィンがポリエチレンである特許
請求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項３】紫外線吸収剤がベンゾフェノン系化合物で
ある特許請求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項４】紫外線吸収剤がベンゾトリアゾール系化合
物である特許請求の範囲(1)記載の真球状微粉末。 - 【請求項５】ポリオレフィン１００重量部に対し、紫外
線吸収剤を１〜５０重量部実質的に均一に含有させたポ
リオレフィンを、水媒体中でエチレンオキシドープロピ
レンオキシド共重合体の存在下、加熱、加圧下で溶融、
撹拌して乳化液とし、これを紫外線吸収剤を含有するポ
リオレフィンの軟化温度以下に冷却することを特徴とす
る、平均粒径が５０ミクロン以下であるポリオレフィン
の真球状微粉末の製造方法。 - 【請求項６】ポリオレフィンがポリエチレンである特許
請求の範囲(5)記載の方法。 - 【請求項７】紫外線吸収剤がベンゾフェノン系化合物で
ある特許請求の範囲(5)記載の方法。 - 【請求項８】紫外線吸収剤がベンゾトリアゾール系化合
物である特許請求の範囲(5)記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142336A JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142336A JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS621729A JPS621729A (ja) | 1987-01-07 |
| JPH0649771B2 true JPH0649771B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=15312986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60142336A Expired - Lifetime JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649771B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4680200A (en) * | 1985-07-22 | 1987-07-14 | The Dow Chemical Company | Method for preparing colloidal size particulate |
| US4855144A (en) * | 1987-10-23 | 1989-08-08 | Advanced Polymer Systems | Synthetic melanin aggregates |
| US5733531A (en) * | 1991-02-05 | 1998-03-31 | Sunsmart, Inc. | Composite UV sunblock compositions |
| JP2007112888A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-05-10 | Yasuhara Chemical Co Ltd | 表面が滑らかな、球から楕円球形状である重合物微粒子 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50135142A (ja) * | 1974-04-05 | 1975-10-27 |
-
1985
- 1985-06-27 JP JP60142336A patent/JPH0649771B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS621729A (ja) | 1987-01-07 |
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