JPS5926977A - 切削工具用サイアロン基セラミツク焼結材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、すぐれた耐摩耗性と耐熱衝撃性を鉄などの
高速切削に切削工具として使用するのに適したサイアロ
ン基セラミック焼結材料に関するものである。

近年、切削工具用材料として、窒化けい累（以下Ｓｉ３
Ｎ４で示す）基セラミック焼結材料が注目されている。

この材料の場合、Ｓｉ３Ｎ４が共有結合性の強い化合物
であるので、焼結が髄しく、このためその製造に際して
はホットプレス法を用いることが多い。［７かし、ホッ
トプレス法を用いた場合、緻密な焼結材料が得られるも
のの、複雑な形状の焼結材料は製造不可能であり、かつ
生産性の低いものとなる。

また、５ｉ３Ｎ４よりも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃
性および耐酸化性などにもすぐれた、β−８ｉ、Ｎ４格
子のＳｉをＡｊ？で、Ｎを０で置換した化合物、すなわ
ち組成式：　５ｉ６−ｚ　Ａｌｚ　Ｏｚ　Ｎ８−ｚ　（
ただし０〈Ｚ≦４．３）で表わされるβ−サイアロンを
主成分とするサイアロン基セラミック焼結材料を、切削
工具として用いる試みもなされているが、この材料を鋼
および鋳鉄などの高速切削に用いた場合、構成成分のＳ
ｉと被削材中のＦｅとの反応性が高いために、切刃にお
けるフランク摩耗およびクレータ摩耗とも著しく発達し
て１−まい、十分満足する耐摩耗性（使用寿命）を示さ
ないのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、従来、
切削工具用材料として提案されている焼結性にすぐれ、
かつすぐれた耐熱衝撃性および耐酸化性を有するサイア
ロン基セラミック焼結材料に着目し、これにすぐれた耐
摩耗性を付与すべく研究を行なった結果、 （ａ）母相形成成分たるβ−サイアロン、特に焼結性を
考慮して、組成式：　５ｉｓ−ｚＡｌｚＯｚＮｓ−ｚ　
（ただシ０．２≦Ｚ≦２．０）を有するβ−サイアロン
に、ＴＩ。

Ｚｒ−、およびＨｆの炭化物、窒化物、炭窒化物、およ
び炭窒酸化物、並びにこれらの２種以上の複合固溶体（
以１これらを総称してＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ　　の炭・
窒・酸化物という）のうちの１種または２種以上を分散
相形成成分として含有させると、これを切削工具として
使用した場合、切刃の耐摩耗性が著しく向上するように
なること。

（ｂ）同じく上記β−サイアロンに、結合相形成成分と
して、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｒｆ、　Ｍ１１＋　Ｓｉｒおよ
びランタニド系元素の酸化物（以下これらを総称して金
属の酸化物という）のうちの１種または２種以上を含有
させると、焼結性が一段と向上するようになり、普通焼
結法によって緻密な焼結材料を形成することができるよ
うになること。

（ｃ）同様に上記β−サイアロンに、Ｖ、　Ｎｂ、　’
ｌ’ａ。

Ｃｒ＋　Ｍａ　ｒおよびＷの炭化物、窒化物、炭窒化物
、および炭窒酸化物（以下これらを総称して金属の炭・
窒・酸化物という）のうちの１種または２種以上を、分
散相形成成分として含有させると、’ｌｉ。

Ｚｒ、　Ｈｆ　　の炭・窒・酸化物によってもたらされ
るすぐれた耐摩耗性を損なうことなく、耐酸化性および
熱伝導性が向上するようになること。

以上（ａ）〜（Ｃ）に示される知見を得たのである。

この発明は、上記知見にもとづいてな尽れたものであっ
て、容量％で、 分散相形成成分として、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ　　の炭・窒
・酸化物のうちの１種または２種以上：１〜４０％、 結合相形成成分として、金属の酸化物のうちの１種また
は２種以上：１〜２０％、 を含有し、さらに必要に応じて、 分散相形成成分として、金属の炭・窒・酸化物のうちの
１種または２種以上：０．５〜２０％、を含有し、 残りが母相形成成分としての組成式； ５ｉｅ−ｚ７ＪｚｏｚＮ８−Ｚ　（ただし０．２≦Ｚ≦
２．０）で表わされるβ−サイアロンおよび不可避不純
物、からなる組成を有する切削工具用サイアロン基セラ
ミック焼結材料に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の焼結材料において、成分組成範囲を
上記の通りに限定した理由を説明する。

（ａ）　　Ｔ”＋　Ｚｒ、　Ｈｆの炭・窒・酸化物これ
らの成分は、β−サイアロン母相中に分散相として存在
し、焼結材料の耐摩耗性を高める作用をもつが、その含
有量が１％未満では、所望の耐摩耗性を確保することが
できず、一方４０％を越えて含有させると、焼結性が低
下１〜で普通焼結法では緻密な焼結材料を得ることがで
きなくなることから、その含有量を１〜４０％と定めた
。

ω）金属の醇化物 これらの成分は、β−サイアロン中の構成成分の一部と
反応して結合相を形成し、かつ焼結性を一段と向上させ
、促進させて普通焼結法でん９密な焼結材料の製造を可
能とする作用を有するが、その含有量が１％未満では所
望のすぐれた焼結性を確保することができず、一方２０
％を越えて含有させると焼結性に劣化傾向が現われるよ
うになり、普通焼結法にて緻密な焼結材料を製造するこ
とが゛困難になることから、その含有量を１〜２０％と
定めた。

（ｃ）　　金属の炭・窒・酸化物 これらの成分には、上記の通りβ−サイアロン母相中に
分散相として存在し、耐摩耗性を損なうことなく、焼結
材料の耐酸化性および熱伝導性を一段と向上させる作用
があるので、これらの特性が要求される場合に必要に応
じて含有されるが、その含有量が０．５％未満では前記
作用に所望の向上効果が現われず、一方２０％を越えて
含有させると焼結性が低下するようＫなることから、そ
の含有ｍを０．５〜２０％と定めた。

（ｄ）　　組成式における２値 通常、組成式：　５ｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮｓ−ｚを有す
るβ−サイアロンは、ｏ＜Ｚ≦４．３をもつが、Ｚ値が
０−２　未Ｅ　（７）−１；Ｉ−イアロンは焼結性が低
く、ホットプレス法を用いなければ緻密な焼結材料を得
るのが困卸であり、一方２．０を越えたＺ値のサイアロ
ンは高温特性が劣り、しかも焼結時のガス発生が著しく
、これに伴って焼結材料中に巣が発生しゃすくなること
から、β−サイアロンを上記の０．２≦Ｚ≦２．０の組
成を有するものに限定した。

なお、この発明の焼結材料は、まず原料粉末とし”ＣＳ
ｉ３　Ｎ、粉末、ＡＩ　Ｎ粉末、１２０．粉末、オヨび
ＳｉＯ２粉末を用意し、これら原料粉末を、反応式％式
％ にしたがって、上記の０．２≦Ｚ≦２．０の組成を有す
るサイアロンを反応生成せしめるように、５ｊ３Ｎ４粉
末＋ＡｌＮ粉末＋Ａ４０３粉末、あるいはＳｉ３Ｎ４粉
末＋ＡｆｆｌＮ粉末十ＳｉＯ２粉末の組合せで配合し、
さらにこれにＴ’＋　Ｚｒ、　Ｈｆ　　の炭・窒・酸化
物粉末および金属の酸化物粉末、さらに必要に応じて金
＆１の炭・窒・酸化物粉末を配合し、混合した後、この
混合粉末を例えば機械プレスにより所定形状の圧粉体に
成形し、引続いてこの圧粉体を、非酸化性雰囲気、好ま
しくは窒素雰囲気中、５ｉｉＮ４粉末、あるいはＳｉ、
、Ｎ４粉末と５ｉ０２粉末との混合粉末内にす４）込ん
だ状態で、１６００〜１８００°Ｃの温Ｉｉ範囲内の温
度で普通焼結することによって製造することができる。

このようにこの発明の焼結材料は、普通焼結法によって
製造することかできるか、生産性は低下するが、ホット
プレス法によっても製造できることは勿論のことであり
、またｉ）私通孔な有しない程度に予備焼結した予備焼
結材料や、非通気性容器内に真空封入した圧粉体に対し
て熱間静水圧焼結を施すことにより製造することもでき
る。

つぎに、この発明の焼結材料を実施例により具体的に説
明する。

実施例１ 原料粉末として、平均粒径：０．７μｍを有するＳｉ３
Ｎ４粉末（α相含有率：９０重量％）、同０．５μｍの
α−Ａ４０３粉末、およびＣｅＯ２粉末、同１．５μｍ
のＡＪＮ粉末、ＴｉＮ粉末、Ｔ１Ｃｏ、ｓ　Ｎｏ、ｓ　
（以下Ｔ１ＣＮで示す）粉末およびＺｒＮ粉末、同１．
３　μｍの７．ｒＣｏ、２Ｎｏ、７Ｑｏ、＋　　（以下
ＺｒＣＮ０で示す）粉末およびＨｆＣ粉末、同０．８　
μｍのＴｉＯ２粉末およびｚｒｏ。

粉末、同１．７　ｔｔｍのＨｆＯ２粉末およびＬａ２Ｏ
３粉末、同０．４μｍのＭＩＩＯ粉末および５ＩＯ２粉
末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ第１表に示され
る配合組成に配合し、ボールミルにて２日間混合した後
、１ｔｏｎ／ｆｆｌの圧力で圧粉体に成形し、引続いて
この圧粉体を、Ｓｉ３Ｎ４粉末中に埋込んだ状態で、１
気圧の窒素雰囲気中、温度：　１７００℃に１．５時間
保持の条件で普通焼結することによって、実質的に配合
組成と同一の成分組成をもった本発明焼結材料１〜７お
よび比較焼結材料１〜７をそれぞれ製造した。なお、比
較焼結材料１〜７は、いずれも構成成分のうちのいずれ
かの成分含有Ｎ（第１表に※印を付したもの）がこの発
明の範囲から外れた組成をもつものである。

この結果得られた本発明焼結材料１〜７および比較焼結
材料１〜７について、ロックウェル硬さくＡスケール）
を測定すると共に、ＡＳＴＭ規格にもとづいてボアの発
生状況を観察した。これらの結果を第１表に示した。

第１表に示される結果から、本発明焼結材料１〜７は、
いずれも緻密化が十分でボアの発生もきわめて少なく、
かつ高硬度をもつことが明らかである。これに対して、
緻密化が十分で、かつ高硬度を有する比較焼結材料７を
除いて、比較焼結材料１〜３および６は、いずれも緻密
化が不十分であり、また比較焼結材料４．５は部分的に
緻密化しているものの、巣が発生しており、したがって
硬さのバラツキの大きいものである。なお、比較焼結材
料１〜３および６については上記の理由により硬さ測定
を行なわなかった。

つぎに１本発明焼結材料１〜７および比較焼結材料７に
ついて、チップ形状：　５ＮＧＮ４３２、被削材：Ｆｅ
１２（プリネル硬さ１５０）、切削速度：４００ｍ／ｍ
ｉｎ、切込み：１．５＋＋＋ｍ、送り＝０．２關／ｒｅ
ｖ、切削時間：１０分、切削油：なしの条件で鋳鉄の連
続高速切削試験を行ない、試験後の切刃の逃げ面摩耗を
測定した。この測定結果を第１表に合せて示した。

第１表に示されるように、本発明焼結材料１〜７は、い
ずれもサイアロン相と結合相からなる比較焼結材料７に
比して一段とすぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってす
ぐれた切削性能を発揮することが明らかである。

実施例２ 原料粉末として、実施例１で用いたと同じｓｉ、　Ｎ４
粉末、（１−Ａ４０ｓ粉末、Ｍ＆０粉末、ＣｅＯ，粉末
、ＺｒＯ２粉末、およびＡ７Ｎ粉末を用い、さらに平均
粒径：　１．４　μｍのＴｉＣ粉末、Ｔ１Ｃｏ、３Ｎｏ
、ｓ　Ｑｏ、＋　（以下ＴｉＣＮ０で示す）粉末、およ
びＶ　Ｃ０，５Ｎｏ、５　（以下ＹＯＮで示す）粉末、
同１．６　μｍ　Ｉ）　Ｎｂ　Ｃ粉末オよび’ｒａｃ粉
末、同１．７　μｍのｃｒ、ｃ２粉末、同１．１ｔｔｍ
のＭＯ２Ｃ粉末およびＷＣ粉末を用意し、これら原料粉
末をそれぞれ第２表に示される配合組成に配合し、ボー
ルミルにて２日間混合した後、１ｔｏｎ／ｄの圧力にて
圧粉体に成形し、ついでこのＩＪ：、粉体な、９５：５
の重恒比で混合したＳｉ３Ｎ４と５１０２の混合粉末中
に埋込んだ状態で、１気圧の窒素雰囲気中、１６５０℃
の温度に２時間保持の条件で普通焼結することによって
、配合組成と実仙的に同一の成分組成をもった本発明焼
結材料８〜１４および比較焼結材料８〜１０をそれぞれ
製造した。

この結果得られた本発明焼結材料８〜１４ｊ３よび比較
焼結材料８〜１０について、実施例ＩＫおけると同一の
条件で硬さを測定すると共に、ボア発生状況を観察した
。この結果を第２表に４＜シた。

第２表に示されるように、本発明焼結材料８〜１４およ
び分散相形成成分としての金蜆の炭・窒・酸化物の含有
量がこの発明の範囲から高い方に外れた組成を有する比
較焼結材料８，９は、高硬度を有し、かつ十分に緻密化
されているのに対し７て、結合相形成成分としての金属
の酸化物を含有しない組成を有する比較焼結材料１０は
緻密化が不十分であることが示されており、したがって
これの硬さ測定は行なわなかった。

つぎに、本発明焼結材料８〜１４、比較焼結材料８，９
および実施１例１で示した比較焼結材料７について、チ
ップ形状：　５ＮＧＮ４３２、被削材：５ＵＳ３０４、
切削速度：　２００　ｍ／　ｍｉｎ　％切込み：１．５
闘、送り・０．２５關／　ｒｅｄ、　、切削時間：５分
、切削油：使用せずの条件でステンレス鋼の連続高速切
削試験を行ない、試験後、切刃の逃げ面摩耗を測定した
。この測定結果を第２表に示した。

第２表に示される結果から、本発明焼結材料８〜１４は
、いずれもすぐれた耐摩耗性を示し、長い使用寿命を示
すことか明らかである。これに対して分散相形成成分た
る金属の炭・窒・酸化物の含有量か、この発明の範囲か
ら外れた組成を有する比較焼結材料８，９は、分散相形
成成分たるＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ　　の炭・窒・酸化物
および金属の炭・窒・酸化物を含有しない組成を有する
比較焼結材料７に比して良好な耐摩耗性を示すものの、
本分１明焼結材料８〜１４に比しては耐摩耗性の劣った
ものになっている。

実施例３ 原料粉末として、実施例１，２で用いたと同じＳｉ３Ｎ
４粉末、ＡＩＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＺｒＣＮ　Ｏ粉末、
ｓｈｏ□粉末、Ｌａ２　ｏ、粉末、ＣｅＯ２粉末を用い
、さらに平均粒径：　１．４　μｍの（Ｎｂ、　Ｔａ　
）　ＣＮ粉末（ＮｂＣ７／ＴａＮ−１／１　重量比）お
よびＴａ　Ｃｏ、４　Ｎｏ、５００．１（以下ＴａＣＮ
０で示す）粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ第
３表に示される配合組成に配合した後、実施例１におけ
ると同一の条件で圧粉体を成形し、ついでこの圧粉体を
、窒素分圧ニア　４０　ｔｏｒｒ、水素分圧：　’；ｌ
　□　ｔｏｒｒ　　の混合ガス雰囲気中、１６７５°Ｃ
の温度に１．５時間保持の条件で普通焼結することによ
って、本発（す」焼結材料１５〜１９および比較焼結材
Ｆｔ　１１をそれぞれ製造した０ この結果得られた本発明焼結材料１５〜１９、比較焼結
材料１１、さらに比較の目的で市販のアルミナ系セラミ
ック焼結材料（Ｔｉｃ　：　２５　容量、ＡＩ！２０３
：残りの組成を有し、以下市販アルミナ系材料という）
について、実施例１におけると同一の条件で硬さおよび
７」ヒア発生状況を測定した。この結果を第３表に示し
た。

ＰＡ３表に示されるように、本発明焼結材料１５〜１９
は、いずれも市販アルミナ系材料に匹敵する高硬度を有
し、かつ十分緻密化されているのに対して、結合相形成
成分たる金属の酸化物の含有用がこの発明の範涯から外
れて高い組成を有する比較焼結材料１１１−１巣の発生
があり、したがって硬さ測定はバラツキが大きくて測定
不能であった。

つぎに、本発明焼結材料１５〜１９、実施例１゜２で示
した比較焼結材料７，８および市販アルミナ系材料につ
いて、耐熱衝撃性および耐摩耗性を評価する目的で、チ
ップ形状：　５ＮＧＮ４３２、被削材：Ｆｅ１２（ブリ
ネル硬さ：１４０）、被削材寸法：幅１１５朋Ｘ長さ３
９０朋、切削速度：　２７０　ｒｒＬ／　ｍ１ｎｓ切込
み：１．５ｍｇ、１刃当りの送り：　０．１４５翳／刃
、カッター直径１６０闘のＤＮカッタにチップを１枚セ
ット、切削態様二カッタ中心と被削材（長さ３９０ｍｍ
）中心を一致させて、切刃が被削材から抜ける際に、切
刃に水溶性切削油をかけながら長さ方向に切削し、３９
０ｍｍ切削し終る工程を１パスとして、これを５／４′
ス行なう、試験切刃数：５個の条件で鋳鉄の湿式フライ
ス切削試験を行ない、切刃の欠損率および逃げ面摩耗（
５切刃の平均値）を測定した。これらの結果を第３表に
示した。

第３表に示されるように、市販アルミナ系材料は耐熱衝
撃性が低いために５切刃とも切削開始後３０秒以内に欠
損してしまったのに対して、本発明焼結材料１５〜１９
および比較焼結材料７，８は、耐熱衝撃性にすぐれてい
るために全切刃とも欠損の発生は見られなかった。しか
し比較焼結材料７，８の耐摩耗性は本発明焼結材料１５
〜１９のそれに比べて劣るものである。

上述のように、この発明の焼結材料は、すぐれた耐摩耗
性と耐熱衝撃性とを兼ね備えているので、これらの特性
が要求される切削工具、特に３龜および鋳鉄の高速切削
に切削工具として使用した場合に著しく長期に亘ってす
ぐれた切削性能を示すほか、冷間耐摩耗工具や熱間耐摩
耗工具、さらには各種部品の製造に用いた場合にもすぐ
れた性能を発揮するものである。

出願人　三菱金属株式会社 代理人　富口１和夫　外１名

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）分散相形成成分としてのＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆ
   の炭化物、窒化物、炭窒化物、および炭窒酸化物、並び
   にこれらの２種以上の複合固溶体のうちの１種または２
   種以上：１〜４０容量％、結合相形成成分としての’ｒ
   ｉ、Ｚｒ、）ｉＬ■ｌ　Ｓ　’　ｌおよびランタニド系
   元素の酸化物のうちの１種または２種以上：１〜２０容
   量％、 母相形成成分としての組成式’　５ｉ６−ｚＡｌｚＯｚ
   Ｎｅ−ｚ（ただし０．２≦２≦２．０）で表わされるβ
   −サイアロンおよび不可避不純物：残り、 からなる組成を有することを特徴とする切削工具用サイ
   アロン基セラミック焼結材料。
2. （２）　　分散相形成成分としてのＴｉ、ＺｒおよびＨ
   ｆの炭化物、窒化物、炭窒化物、および炭窒酸化物、並
   びにこれらの２種以上の複合固溶体のうちの１種または
   ２種以上＝１〜４０容世％、 結合相形成成分トしテノＴｉ、ｚｒ、Ｈｆ１ｗ、Ｓｉ。 およびランタニド系元素の酸化物のうちの１種または２
   種以上：１〜２０容量％、 分散相形成成分としてのＶ、Ｎｂ’、Ｔａ、Ｃｒ、　Ｍ
   ｏｌおよびＷの炭化物、窒化物、炭窒化物、および炭窒
   酸化物のうちの１種または２種以上二０．５〜２０容量
   ％・ 母相形成成分としての組成式：　５ｉｓ−ｚＡｌｚＯｚ
   Ｎｓ−ｚ（ただし０．２≦２≦２．０）で表わされるβ
   −サイアロンおよび不可避不純物：残り、 からなる組成を有することを特徴とする切削工具用サイ
   アロン基セラミック焼結材料。