JPS6241194B2 - - Google Patents

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JPS6241194B2
JPS6241194B2 JP57136049A JP13604982A JPS6241194B2 JP S6241194 B2 JPS6241194 B2 JP S6241194B2 JP 57136049 A JP57136049 A JP 57136049A JP 13604982 A JP13604982 A JP 13604982A JP S6241194 B2 JPS6241194 B2 JP S6241194B2
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JP
Japan
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powder
sialon
carbonitrides
cutting
sintered material
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JP57136049A
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JPS5926977A (ja
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Teruyoshi Tanase
Yoshifumi Kikuchi
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Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
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Publication date
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Publication of JPS5926977A publication Critical patent/JPS5926977A/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
この発明は、すぐれた耐摩耗性と耐熱衝撃性を
有し、特にこれらの特性が要求される鋼および鋳
鉄などの高速切削に切削工具として使用するのに
適したサイアロン基セラミツク焼結材料に関する
ものである。 近年、切削工具用材料として、窒化けい素(以
下Si3N4で示す)基セラミツク焼結材料が注目さ
れている。この材料の場合、Si3N4が共有結合性
の強い化合物であるので、焼結が難しく、このた
めその製造に際してはホツトプレス法を用いるこ
とが多い。しかし、ホツトプレス法を用いた場
合、緻密な焼結材料が得られるものの、複雑な形
状の焼結材料は製造不可能であり、かつ生産性の
低いものとなる。 また、Si3N4よりも焼結性が高く、さらに耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β―
Si3N4格子のSiをAlで、NをOで置換した化合
物、すなわち組成式:Si6−zAlzOzN8−z(ただ
しO<Z≦4.3)で表わされるβ―サイアロンを
主成分とするサイアロン基セラミツク焼結材料
〓〓〓〓〓
を、切削工具として用いる試みもなされている
が、この材料を鋼および鋳鉄などの高速切削に用
いた場合、構成成分のSiと被削材中のFeとの反
応性が高いために、切刃におけるフランク摩耗お
よびクレータ摩耗とも著しく発達してしまい、十
分満足する耐摩耗性(使用寿命)を示さないのが
現状である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、従来、切削工具用材料として提案されている
焼結性にすぐれ、かつすぐれた耐熱衝撃性および
耐酸化性を有するサイアロン基セラミツク焼結材
料に着目し、これにすぐれた耐摩耗性を付与すべ
く研究を行なつた結果、 (a) 母相形成成分たるβ―サイアロン、特に焼結
性を考慮して、組成式:Si6−zAlzOzN8−z
(ただし0.2≦Z≦2.0)を有するβ―サイアロ
ンに、Ti、Zr、およびHfの炭化物、窒化物、
炭窒化物、および炭窒酸化物、並びにこれらの
2種以上の複合固溶体(以下これらを総称して
Ti、Zr、Hfの炭・窒・酸化物という)のうち
の1種または2種以上を分散相形成成分として
含有させると、これを切削工具として使用した
場合、切刃の耐摩耗性が著しく向上するように
なること。 (b) 同じく上記β―サイアロンに、結合相形成成
分として、Ti、Zr、Hf、Mg、Si、およびラン
タニド系元素の酸化物(以下これらを総称して
金属の酸化物という)のうちの1種または2種
以上を含有させると、焼結性が一段と向上する
ようになり、普通焼結法によつて緻密な焼結材
料を形成することができるようになること。 (c) 同様に上記β―サイアロンに、V、Nb、
Ta、Cr、Mo、およびWの炭化物、窒化物、炭
窒化物、および炭窒化物(以下これらを総称し
て金属の炭・窒・酸化物という)のうちの1種
または2種以上を、分散相形成成分として含有
させると、Ti、Zr、Hfの炭・窒・酸化物によ
つてもたらされるすぐれた耐摩耗性を損なうこ
となく、耐酸化性および熱伝導性が向上するよ
うになること。 以上(a)〜(c)に示される知見を得たのである。 この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、容量%で、 分散相形成成分として、Ti、Zr、Hfの炭・
窒・酸化物のうちの1種または2種以上:1〜40
%、 結合相形成成分として、金属の酸化物のうちの
1種または2種以上:1〜20%、 を含有し、さらに必要に応じて、 分散相形成成分として、金属の炭・窒・酸化物
のうちの1種または2種以上:0.5〜20%、 を含有し、 残りが母相形成成分としての組成式:Si6
zAlzOzN8−z(ただし0.2≦Z≦2.0)で表わさ
れるβ―サイアロンおよび不可避不純物、からな
る組成を有する切削工具用サイアロン基セラミツ
ク焼結材料に特徴を有するものである。 つぎに、この発明の焼結材料において、成分組
成範囲を上記の通りに限定した理由を説明する。 (a) Ti、Zr、Hfの炭・窒・酸化物 これらの成分は、β―サイアロン母相中に分散
相として存在し、焼結材料の耐摩耗性を高める作
用をもつが、その含有量が1%未満では、所望の
耐摩耗性を確保することができず、一方40%を越
えて含有させると、焼結性が低下して普通焼結法
では緻密な焼結材料を得ることができなくなるこ
とから、その含有量を1〜40%と定めた。 (b) 金属の酸化物 これらの成分は、β―サイアロン中の構成成分
の一部と反応して結合相を形成し、かつ焼結性を
一段と向上させ、促進させて普通焼結法で緻密な
焼結材料の製造を可能とする作用を有するが、そ
の含有量が1%未満では所望のすぐれた焼結性を
確保することができず、一方20%を越えて含有さ
せると焼結性に劣化傾向が現われるようになり、
普通焼結法にて緻密な焼結材料を製造することが
困難になることから、その含有量を1〜20%と定
めた。 (c) 金属の炭・窒・酸化物 これらの成分には、上記の通りβ―サイアロン
母相中に分散相として存在し、耐摩耗性を損なう
ことなく、焼結材料の耐酸化性および熱伝導性を
一段と向上させる作用があるので、これらの特性
が要求される場合に必要に応じて含有されるが、
その含有量が0.5%未満では前記作用に所望の向
上効果が現われず、一方20%を越えて含有させる
と焼結性が低下するようになることから、その含
有量を0.5〜20%と定めた。 〓〓〓〓〓
(d) 組成式におけるZ値 通常、組成式:Si6−zAlzOzN8−zを有するβ
―サイアロンは、0<Z≦4.3をもつが、Z値が
0.2未満のサイアロンは焼結性が低く、ホツトプ
レス法を用いなければ緻密な焼結材料を得るのが
困難であり、一方2.0を越えたZ値のサイアロン
は高温特性が劣り、しかも焼結時のガス発生が著
しく、これに伴つて焼結材料中に巣が発生しやす
くなることから、β―サイアロンを上記の0.2≦
Z≦2.0の組成を有するものに限定した。 なお、この発明の焼結材料は、まず原料粉末と
してSi3N4粉末、AlN粉末、Al2O3粉末、および
SiO2粉末を用意し、これら原料粉末を、反応
式:(6−Z)Si3N4+ZAlN+ZAl2O3→3Si6
zAlzOzN8−z、 (4−Z)Si3N4+2ZAlN+ZSiO2→2Si6
zAlzOzN8−zにしたがつて、上記の0.2≦Z≦
2.0の組成を有するサイアロンを反応生成せしめ
るように、Si3N4粉末+AlN粉末+Al2O3粉末、あ
るいはSi3N4粉末+AlN粉末+SiO2粉末の組合せ
で配合し、さらにこれにTi、Zr、Hfの炭・窒・
酸化物粉末および金属の酸化物粉末、さらに必要
に応じて金属の炭・窒・酸化物粉末を配合し、混
合した後、この混合粉末を例えば機械プレスによ
り所定形状の圧粉体に成形し、引続いてこの圧粉
体を、非酸化性雰囲気、好ましくは窒素雰囲気
中、Si3N4粉末、あるいはSi3N4粉末とSiO2粉末と
の混合粉末内に埋込んだ状態で、1600〜1800℃の
温度範囲内の温度で普通焼結することによつて製
造することができる。このようにこの発明の焼結
材料は、普通焼結法によつて製造することができ
るが、生産性は低下するが、ホツトプレス法によ
つても製造できることは勿論のことであり、また
連通孔を有しない程度に予備焼結した予備焼結材
料や、非通気性容器内に真空封入した圧粉体に対
して熱間静水圧焼結を施すことにより製造するこ
ともできる。 つぎに、この発明の焼結材料を実施例により具
体的に説明する。 実施例 1 原料粉末として、平均粒径:0.7μmを有する
Si3N4粉末(α相含有率:90重量%)、同0.5μm
のα―Al2O3粉末、およびCeO2粉末、同1.5μm
のAlN粉末、TiN粉末、TiC0.5N0.5(以下TiCNで
示す)粉末およびZrN粉末、同1.3μmのZrC0.
2N0.7O0.1(以下ZrCNOで示す)粉末およびHfC
粉末、同0.8μmのTiO2粉末およびZrO2粉末、同
1.7μmのHfO2粉末およびLa2O3粉末、同0.4μm
のMgO粉末およびSiO2粉末を用意し、これら原
料粉末をそれぞれ第1表に示される配合組成に配
合し、ボールミルにて2日間混合した後、1ton/
cm2の圧力で圧粉体に成形し、引続いてこの圧粉体
を、Si3N4粉末中に埋込んだ状態で、1気圧の窒
素雰囲気中、温度:1700℃に1.5時間保持の条件
で普通焼結することによつて、実質的に配合組成
と同一の成分組成をもつた本発明焼結材料1〜7
および比較焼結材料1〜7をそれぞれ製造した。
なお、比較焼結材料1〜7は、いずれも構成成分
のうちのいずれかの成分含有量(第1表に※印を
付したもの)がこの発明の範囲から外れた組成を
もつものである。 この結果得られた本発明焼結材料1〜7および
比較焼結材料1〜7について、ロツクウエル硬さ
(Aスケール)を測定すると共に、ASTM規格に
もとづいてポアの発生状況を観察した。これらの
結果を第1表に示した。 第1表に示される結果から、本発明焼結材料1
〜7は、いずれも緻密化が十分でポアの発生もき
わめて少なく、かつ高硬度をもつことが明らかで
ある。これに対して、緻密化が十分で、かつ高硬
度を有する比較焼結材料7を除いて、比較焼結材
料1〜3および6は、いずれも緻密化が不十分で
あり、また比較焼結材料4,5は部分的に緻密化
しているものの、巣が発生しており、したがつて
硬さのバラツキの大きいものである。なお、比較
焼結材料1〜3および6については上記の理由に
より硬さ測定を行なわなかつた。 〓〓〓〓〓
【表】 つぎに、本発明焼結材料1〜7および比較焼結
材料7について、チツプ形状:SNGN432、被削
材:FC30(ブリネル硬さ150)、切削速度:
400m/min、切込み:1.5mm、送り:0.2mm/
rev、切削時間:10分、切削油:なしの条件で鋳
鉄の連続高速切削試験を行ない、試験後の切刃の
逃げ面摩耗を測定した。この測定結果を第1表に
合せて示した。 第1表に示されるように、本発明焼結材料1〜
7は、いずれもサイアロン相と結合相からなる比
較焼結材料7に比して一段とすぐれた耐摩耗性を
示し、長期に亘つてすぐれた切削性能を発揮する
ことが明らかである。 実施例 2 原料粉末として、実施例1で用いたと同じ
Si3N4粉末、α―Al2O3粉末、MgO粉末、CeO2
末、ZrO2粉末、およびAlN粉末を用い、さらに平
均粒径:1.4μmのTiC粉末、TiC0.3N0.6O0.1(以
下Ti CNOで示す)粉末、およびVC0.5N0.5(以
下VCNで示す)粉末、同1.6μmのNbC粉末およ
びTaC粉末、同1.7μmのCr3C2粉末、同1.1μm
のMo2C粉末およびWC粉末を用意し、これら原
料粉末をそれぞれ第2表に示される配合組成に配
合し、ボールミルにて2日間混合した後、1ton/
〓〓〓〓〓
cm2の圧力にて圧粉体に成形し、ついでこの圧粉体
を、95:5の重量比で混合したSi3N4とSiO2の混
合粉末中に埋込んだ状態で、1気圧の窒素雰囲気
中、1650℃の温度に2時間保持の条件で普通焼結
することによつて、配合組成と実質的に同一の成
分組成をもつた本発明焼結材料8〜14および比較
焼結材料8〜10をそれぞれ製造した。 この結果得られた本発明焼結材料8〜14および
比較焼結材料8〜10について、実施例1における
と同一の条件で硬さを測定すると共に、ポア発生
状況を観察した。この結果を第2表に示した。 第2表に示されるように、本発明焼結材料8〜
14および分散相形成成分としての金属の炭・窒・
酸化物の含有量がこの発明の範囲から高い方に外
れた組成を有する比較焼結材料8,9は、高硬度
を有し、かつ十分に緻密化されているのに対し
【表】 て、結合相形成成分としての金属の酸化物を含有
しない組成を有する比較焼結材料10は緻密化が不
十分であることが示されており、したがつてこれ
の硬さ測定は行なわなかつた。 つぎに、本発明焼結材料8〜14、比較焼結材料
8,9および実施例1で示した比較焼結材料7に
ついて、チツプ形状:SNGN432、被削材:
SUS304、切削速度:200m/min、切込み:1.5
mm、送り:0.25mm/rev、切削時間:5分、切削
油:使用せずの条件でステンレス鋼の連続高速切
削試験を行ない、試験後、切刃の逃げ面摩耗を測
定した。この測定結果を第2表に示した。 第2表に示される結果から、本発明焼結材料8
〜14は、いずれもすぐれた耐摩耗性を示し、長い
使用寿命を示すことが明らかである。これに対し
て分散相形成成分たる金属の炭・窒・酸化物の含
〓〓〓〓〓
有量が、この発明の範囲から外れた組成を有する
比較焼結材料8,9は、分散相形成成分たる
Ti、Zr、Hfの炭・窒・酸化物および金属の炭・
窒・酸化物を含有しない組成を有する比較焼結材
料7に比して良好な耐摩耗性を示すものの、本発
明焼結材料8〜14に比しては耐摩耗性の劣つたも
のになつている。 実施例 3 原料粉末として、実施例1,2で用いたと同じ
Si3N4粉末、AlN粉末、TiN粉末、ZrCNO粉末、
SiO2粉末、La2O3粉末、CeO2粉末を用い、さら
にいずれも平均粒径が1.4μmのYb2O3粉末、
Er2O3粉末、(Nb、Ta)CN粉末(NbC/TaN=
1/1重量比)およびTaC0.4N0.5O0.1(以下Ta
CNOで示す)粉末を用意し、これら原料粉末を
それぞれ第3表に示される配合組成に配合した
後、実施例1におけると同一の条件で圧粉体を成
形し、ついでこの圧粉体を、窒素分圧:
740torr、水素分圧:20torrの混合ガス雰囲気
中、1675℃の温度に1.5時間保持の条件で普通焼
結することによつて、本発明焼結材料15〜22およ
び比較焼結材料11をそれぞれ製造した。 この結果得られた本発明焼結材料15〜22、比較
焼結材料11、さらに比較の目的で市販のアルミナ
系セラミツク焼結材料(TiC:25容量、Al2O3
残りの組成を有し、以下市販アルミナ系材料とい
う)について、実施例1におけると同一の条件で
硬さおよびポア発生状況を測定した。この結果を
第3表に示した。 第3表に示されるように、本発明焼結材料15〜
22は、いずれも市販アルミナ系材料に匹敵する高
硬度を有し、かつ十分緻密化されているのに対し
て、結合相形成成分たる金属の酸化物の含有量が
この発明の範囲から外れて高い組成を有する比較
焼結材料11は巣の発生があり、したがつて硬さ測
定はバラツキが大きくて測定不能であつた。 つぎに、本発明焼結材料15〜22、実施例1、2
で示した比較焼結材料7,8および市販アルミナ
系材料について、耐熱衝撃性および耐摩耗性を評
価する目的で、チツプ形状:SNGN432、被削
材:FC25(ブリネル硬さ:140)、被削材寸法:
幅115mm×長さ390mm、切削速度:270m/min、
切込み:1.5mm、1刃当りの
【表】 〓〓〓〓〓
【表】 送り:0.145mm/刃、カツタ:直径160mmのDNカ
ツタにチツプを1枚セツト、切削態様:カツタ中
心と被削材(長さ390mm)中心を一致させて、切
刃が被削材から抜ける際に、切刃に水溶性切削油
をかけながら長さ方向に切削し、390mm切削し終
る工程を1パスとして、これを5パス行なう、試
験切刃数:5個の条件で鋳鉄の湿式フライス切削
試験を行ない、切刃の欠損率および逃げ面摩耗
(5切刃の平均値)を測定した。これらの結果を
第3表に示した。 第3表に示されるように、市販アルミナ系材料
は耐熱衝撃性が低いために5切刃とも切削開始後
30秒以内に欠損してしまつたのに対して、本発明
焼結材料15〜22および比較焼結材料7、8は、耐
熱衝撃性にすぐれているために全切刃とも欠損の
発生は見られなかつた。しかし比較焼結材料7、
8の耐摩耗性は本発明焼結材料15〜22のそれに比
べて劣るものである。 上述のように、この発明の焼結材料は、すぐれ
た耐摩耗性と耐熱衝撃性とを兼ね備えているの
で、これらの特性が要求される切削工具、特に鋼
および鋳鉄の高速切削に切削工具として使用した
場合に著しく長期に亘つてすぐれた切削性能を示
すほか、冷間耐摩耗工具や熱間耐摩耗工具、さら
には各種部品の製造に用いた場合にもすぐれた性
能を発揮するものである。 〓〓〓〓〓

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 分散相形成成分としてのTi、Zr、およびHf
    の炭化物、窒化物、炭窒化物、および炭窒酸化
    物、並びにこれらの2種以上の複合固溶体のうち
    の1種または2種以上:1〜40容量%、 結合相形成成分としてのTi、Zr、Hf、Mg、
    Si、およびランタニド系元素の酸化物のうちの1
    種または2種以上:1〜20容量%、 母相形成成分としての組成式:Si6−zAlzOzN8
    −z(ただし0.2≦Z≦2.0)で表わされるβ―サ
    イアロンおよび不可避不純物:残り、 からなる組成を有することを特徴とする切削工具
    用サイアロン基セラミツク焼結材料。 2 分散相形成成分としてのTi、ZrおよびHfの
    炭化物、窒化物、炭窒化物、および炭窒酸化物、
    並びにこれらの2種以上の複合固溶体のうちの1
    種または2種以上:1〜40容量%、 結合相形成成分としてのTi、Zr、Hf、Mg、
    Si、およびランタニド系元素の酸化物のうちの1
    種または2種以上:1〜20容量%、 分散相形成成分としてのV、Nb、Ta、Cr、
    Mo、およびWの炭化物、窒化物、炭窒化物、お
    よび炭窒酸化物のうちの1種または2種以上:
    0.5〜20容量%、 母相形成成分としての組成式:Si6−zAlzOzN8
    −z(ただし0.2≦Z≦2.0)で表わされるβ―サ
    イアロンおよび不可避不純物:残り、 からなる組成を有することを特徴とする切削工具
    用サイアロン基セラミツク焼結材料。
JP57136049A 1982-08-04 1982-08-04 切削工具用サイアロン基セラミツク焼結材料 Granted JPS5926977A (ja)

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