JPS59230073A - ヒドロキシアルキル−カルボキシメチル化タマリンド糊剤 - Google Patents

ヒドロキシアルキル−カルボキシメチル化タマリンド糊剤

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JPS59230073A
JPS59230073A JP58099115A JP9911583A JPS59230073A JP S59230073 A JPS59230073 A JP S59230073A JP 58099115 A JP58099115 A JP 58099115A JP 9911583 A JP9911583 A JP 9911583A JP S59230073 A JPS59230073 A JP S59230073A
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tamarind
seed powder
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下広 純之
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雅三 小川
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • C08B37/0087Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/46General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing natural macromolecular substances or derivatives thereof
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 タマリンド種子粉末は熱帯地方に産生ずる覧科常緑喬木
タマリンド(Tamarindus Indica )
の種子の外皮を除去した後、単にそれを粉砕したもので
あ凱ターリ・ド・−4−*=は該粉末を抽出・精製した
ものである。
従来、タマリンド種子粉末又はタマリンド・べ一一シを
原料としたHA化。み。反応物及び。ヤ化のみの反応物
が工業用糊剤、例えば繊維工業における捺染用糊剤、紙
工業における接着剤等とし号参照。)。
しかし捺染用糊剤としてのこれらの物質は、直接染料、
酸性染料、金属錯塩染料と反応してゲルく 化しこれらとの相容性が著しく悪實1反応性染料を用い
た綿プリントにおいて該染料と反応し脱糊性が悪くなる
等の欠点を有する。又、接着剤としての効果は認められ
るものの、現在この用途によく用いられるデンプンと比
べると、見劣りがする。
本発明者等はこれらの欠点を改善するため、鋭意検討を
行ったところ、タマリンド種子粉末又はクマリンドク襄
娘iタホをHA@fi@ CM化することによシ、・・
・・・これらの欠点を解消できるととを見出し、本発明
を完成した。
本発明におけるHA・′i′・CM化は公知方法によっ
て行うことができる(前記公報参照)。まずHA化を、
アルキレンオキサイド又はアルキルハロヒドリン、例え
ばエチレンオキザイド、プロピレンオキサイド、エチレ
ンクロルヒドリン、プロピレンクロルヒドリン等を用い
て行い、生成物をモノクロール酢酸又はその塩等でCM
化する。HAjfmc M化の順序はこの逆でもかまわ
ない。
本発明の糊剤は、利用目的に応じて1〜50倍量の水を
加え攪拌膨潤させて糊料とし、必要ならば所望の染料、
顔料、助剤(例えばpH調整剤、還元防止剤、染料溶解
剤、浸透剤、均染剤、a染剤。
消泡剤、定着剤、前処理剤等)と配合して使用する。こ
れらと反応することは全くない。
本発明の糊剤は単独使用しても十分な性能を発揮するが
、従来から使用されている他の糊剤(例えば、デンプン
、加工デンプン、天然ガム、加工ガム、アルギン酸ソー
ダ又はCMC等)と併用することも可能である。
本発明を更に詳細に説明するため、以下に実施例及び比
較例をあげるが、勿論本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
実施例1 本発明糊剤の製造 攪拌機付き密閉反応釜にタマリンド種子粉末2002及
び38.5% NaOH水溶液242を加え、約1時間
室温で攪拌混合する。−夜装置し、プロピレンオキサイ
ド80yを加え、75〜80°Cで4時間反応させた後
、室温まで冷却後濃硫酸で中和し解砕。
乾燥、粉砕しヒドロキシプロピル化タマリンド種子粉末
を得る。
三ツロフラスコにNaOH41p及び95%メタノール
700rrLeを入れ、攪拌しながら溶解し、上記粉末
162yを加え、分散させる。モノクロール酢酸ナトリ
ウム116yを添加し2時間還流させる。室温まで冷却
し濃硫酸で中和し、吸引デ過後、約80%メタノールで
洗浄し乾燥、粉砕して製品(以下「HP−CMM化マリ
ンド粉末剤」と呼ぶ。)とする。本製品は水を加えると
簡単に糊化する。その1.5%水溶液の粘度は87 c
psである(東京計器製作新製BL型ブルックフィール
ド回転粘度計を25℃。
30rpm4で使用。以下同じ条件で測定。)実施例2
 本発明糊剤の製造 プロピレンオキサイドの代わシにエチレンオキサイドを
使用する以外は実施例1と同様にして製品(以下1−H
Br−CMM化マリンド粉末剤」と呼ぶ。)を得る。本
製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度は65
 cpsである0 呼ぶ。)を得る。本製品も水で簡単に糊化し、1.5係
水溶液の粘度は180 cpsである。
比較例1  ヒドロキシプロピル化タマリンド糊剤の製
造実施例1前半と同様にしてヒドロキシプロピル化タマ
リンド種子粉末(以下「HP化タマリンド粉末」と呼ぶ
。)を得る。本試料の1.5多水溶液の粘度は41 c
psである。
比較例2  ヒドロキシエチル化タマリンド糊剤の製造
実施例2前半と同様にしてヒドロキシエチル化タマリン
ド種子粉末(以下「HE化タマリンド粉末」と呼ぶ。)
を得る。本試料の1.5チ水溶液の粘度は39 cps
である。
リント・−一一傘;」と呼ぶ。)を得る。本試料の1.
5%水溶液の粘度は246 cpsである。
比較例4  カルボキシメチル化タマリンド糊剤の製造
ヒドロキシプロピル化されたタマリンド種子粉末の代わ
シに、単なるタマリンド種子粉末を使用する以外は実施
例1と同様にしてカルボキシメチル化タマリンド種子粉
末(以下「CMM化マリンド粉末」と呼ぶ。)を得る。
本試料の1.5%水溶液の粘度は162 cpsである
実施例4  相容性、均染性、脱糊性試験その1実施例
1〜3若しくは比較例1〜4で得た糊剤、タマリンド種
子粉末単独又はHP化タマリンド粉末(比較例1)とC
M化タマリンド粉末(比較例4)の1:1(重量比)混
合物(1,5%水溶液の粘度は75cps)について次
の濃度の元糊(粘度はすべて約1万cps )を調製す
る。タマリンド種子粉末だけは、そのままでは水に溶解
しないので、水を加え75℃で15分間加熱して溶解さ
せる(1.5%該水溶液の粘度は104 cpsである
。)。
HP=−CM化タマリンド粉末剤(実施例1)・・・・
・ 9%水溶液HE−CM化       (p  2
)−・−10pHP−CM化タマリンド・A−輪し剤(
〃 3)・曲 8 〃HP化タマリンド粉末(比較例1
)    ・・・・・12 〃HE化タマリンド粉末(
比較例2)    ・・・・・12 〃HP化ターリ・
ド・植谷拳紗(比較例3) ・・・・・ 6 ・CM化
タマリンド粉末(比較例4)    ・・・・・ 8 
〃タマリンド種子粉末           ・・・・
・ 9 〃HP化タマリンド粉末(比較例1)−CM化
タマリンド粉末(比較例4)混合物   川・・10 
 ”各元糊について、直接染料、酸性染料及び金属錯塩
染料の色糊を下記の処方にて調製する。
(、)直接染料処方 カヤラス スーダン ルピン BL(日本化薬製)  
   2.0%チオジエチレングリコール      
      2.0!熱   湯          
          36.0”元   糊     
               60.0/7(b)酸
性染料処方 ナイロサン レッド N5BL (サンド社製)2.0
%チオジエチレングリコール            
2.0〃酒石酸アンモン              
   3.0〃−熱   湯            
        a3.o〃元   糊       
             60.0/’(c)金属錯
塩染料処方 アイゼン オパルブラックニューコンク2.0%(保土
谷化学製) チオジエチレングリコール           2.
0〃酒石酸アンモン                
 3.0%熱   湯               
     33.0〃(1)相容性試験 得られた各色糊を肉眼で観察したところ、ヒドロキシア
ルキル化タマリンド糊剤(比較例1,2.3)、カルボ
キシメチル化タマリンド糊剤(比較例4)、タマリンド
種子粉末そのもの及び混合物は、どの染料ともゲル化を
生じ、相容性不良であった。ところが、本発明糊剤(実
施例1 、2 +’ 3 )はどの染料とも均一な色糊
を生じ、相容性良好であった。
(II)均染性、脱糊性試験 直接染料色糊は綿ブロードに、酸性染料色糊及び金属錯
塩染料色糊はナイロンジャージに試験用フラットスクリ
ーン(100メツシユ)を用いてm−し、70°Cで5
分間乾燥し、98℃で綿ブロードは20分間、ナイロン
ジャージは30分間蒸熱=l、、15分間水洗し、アミ
ラジンD(第−工業製薬製) 2y/l、浴比1:50
を用いて60℃で10分間ソーピングし、水洗。
乾燥して得られた捺染布につき、観察した。
本発明の糊剤を使用した色糊はいずれも均染性、脱糊性
に優れていた。その他の色糊は既に相容性不良が判明し
ているので、本項目については調べなかった。
実施例5  相容性、均染性、脱糊性試験その2実施例
4で調製した元糊の反応染料に対する適用性を調べるた
め、下記の処方の色糊を調製し、綿ブロードに試験用フ
ラットスクリーン(100メツシユ)を用いて印捺し7
0℃、5分間乾燥、98℃。
20分間蒸熱1.15分間水洗、100°C15分間湯
洗し、モノゲン(第−工業製薬製):l¥/A、  浴
比1:50を用いて100℃、10分間ソーピングし、
レバフィックス ブリリアント レッドE−4B   
     2.0%(バイエル社製) 尿   素                    
  5.0係MSパウダー(明放化学製)      
      1.0 ’N、1HCO32,0“ 水                        
30・0〃(1)相容性試験 得られた各色糊はすべて相容性良好であった。
(11)均染性・脱糊性試験 均染性についてはどの色糊も良好であったが、本発明の
糊剤以外の糊剤は脱糊性が著し特許出願人 大日本製薬
株式会社 代理人 小 島 −晃 手  続  補  正  書(自発) 1事件の表示 昭和58年特許願第  99115号 2発明の名称 ヒドロキシアルキル−カルボキシメチル化タマリンド糊
剤 3、補正をする者 事件との関係    特許出願人 住所 大阪市東区道修町3丁目25番地名称 291 
 大日本製薬株式会社 5、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 6、補正の内容 (1)  明細@2ページ7行に[米特許第32236
91号」とあるのを1米特許第3223699号」と補
正する。
■ 明細書2ページ下から5行〜最下行に「本発明者等
は・拳・・・本発明を完成した。」とあるのを、 「 本発明者等は鋭意検討を行ったところ、タマリンド
種子粉末又はタマリンド・ガムをHA−CM化すること
によりこれらの欠点を改善し得ることを見出し本発明を
完成した。
糖単位当りの平均置換度(以下rDsJと略す)につい
ては、例えば、HAA化Sが1程度の際にはCMM化S
が0.35以上、HAA化Sが0.5の際にはCMM化
Sが0.43以−ヒ、HAA化Sが0.3の際にはCM
M化Sが0.48以上そしてHA化DSが0.2の際に
はCMM化Sが0.51以上でより望ましい効果が得ら
れるが、CM化だけを行う場合にはDSを0.62にま
で高めても期待した効果は得られなかった。これらの結
果より、HAA化Sをy、CMM化SをXとしたとき、
XTS’が下記式(I)を満たすようにHA−CM化ず
ればより好ましいことがわかった。
y≧6.6−218.4x+35.lx’−15,6x
3(0<x<2.0<y<2)     (I)更に下
記式(■)を満足するようにHA −CM化すれば非常
に好ましい効果が得られる。
y≧8.6−31.5x+38.4x’−15,Ox’
 (II)Jと補正する。
(3)  明細書3ペ一ジ1〜8行に「本発明における
HA−CM化は・−・・・この逆でもかまわない。」と
あるのを、 r 本発明におけるHA7CM化は公知方法によって行
うことができる(前記公報参照)。まずアルカリ条件下
でHA化を、アルキレンオキサイド又はアルキルハロヒ
ドリン例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサ、
イド、エチレ/クロルヒドリ/、プロピレンクロルヒド
リ7等を用いて行い、生成物をアルカリ条件下でモノク
ロル酢酸又はその塩等でCM化する。両反応に用いるア
ルカリとしては、NaOH,KOl−1等のアルカリ金
属水酸化物等があげられる。
11A化は、通常0<y<2、好ましくは上記式(■)
、より好ましくは上記式(II )を満足する限りにお
いて0.2≦y≦0.85となるように、IIA化剤を
タマリンド種子粉末又はタマリンド・ガム(以下、単に
「タマリンド自ガム」という)に対して1〜200重量
%、好ましくは20〜85重量%用いて行う。又、CM
化は、通常0くXく2、好ましくは式(I)。
より好ましくは式(11)を満足する限りにおいて0.
45≦X≦0.85となるように、CM化剤を、1−I
A化したタマリンド会ガムに対して1〜160重量%、
好ましくは40〜90重量%用いて行う。」と補正する
(4)  明細書4ペ一ジ2行と3行の間に以下の文章
を挿入する。
r 以下の実施例においてヒドロキシプロピル化DSは
American 5tandards  ofTes
t Method  D−2367−72,ヒドロキシ
エチル化DSは同D−2364−75゜カルボキシメヂ
ル化DSは同D−1439−E35に従って測定した。
実施例1 本発明糊剤の製造 撹拌機イ1き密閉反応釜にタマリンド種子粉末200g
及び38.5%NaOH水溶液24gを加え、約1時間
室温で撹拌混合する。−夜放置し、プロピレンオキサイ
ド80gを加え、75〜80℃で4時間反応させた後、
室温まで冷却後濃硫酸で中和し解砕、乾燥、粉砕しヒド
ロキシプロピル(以下rHPJと略す)化タマリンド種
子粉末297gを得る。HP化DSは0.32であった
三ツロフラスコにNa1l−144,3g、水120g
及びインプロパツール609m1を入れ、撹拌しながら
溶解し、上記粉末120gを加え、分散させる。モノク
ロル酢酸46.5gを添加し2時間還流させる。室温ま
で冷却し濃硫酸で中和し、吸引濾過後、約80%メタノ
ールで洗jTシ乾燥、粉砕して製品178gを得た。
CM化1) Sは0.64であった。
本製品は水を加えると簡単に糊化する。その1.5%水
溶液の粘度は23.4cpsである(東京計器製作所製
13L型ブルツクフイ一ルド粘度81を25℃、30r
pmで使用。以下同じ条件で測定)。
実施例2 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a OHを69.0g、水を74.0
g、  インプロパツールを375.6ml。
モノクロル酢酸を81.6g使用する以外は実施例1と
同様にして製品を得る。HP化DSは0.32.CM化
DSは0.85であった。本製品も水で簡単に糊化し、
1.5%水溶液の粘度は9.2cpsである。
実施例3 本発明糊剤の製造 撹拌機付き密閉反応釜にタマリンド種子粉末200g及
び38.5%N a O)I水溶液36gを加え、約1
時間室温で撹拌混合する。−夜放置し、プロピレンオキ
サイド120gを加え、75〜80℃で5時間反応させ
た後、室温まで冷却後濃硫酸で中和し解砕、乾燥、粉砕
しHP化タマリンド種子粉末340gを得る。)IP化
DSは0.81であった。
三ツロフラスコにN a OH69g 、水74g及び
インプロパツール375.E3mlを入れ、撹拌しなが
ら溶解し、上記粉末120gを加え、分散させる。モノ
クロル酢酸81.6gを添加し2時間還流させる。室温
まで冷却し濃硫酸で中和し、吸引濾過後、約80%メタ
ノールで洗浄し乾燥、粉砕して製品221gを得た。
CM化DSは0.80であった。
本製品も水で簡単に糊化し、3%水溶液の粘度は21.
5cpsであ、る。
実施例4 本発明糊剤の製造 CM化の際のNa0I−■を52.6g、 モノクロル
酢酸を62.1g使用する以外は実施例3と同様にして
製品を得る。HP化DSは0.81、CM化DSは0.
62であった。本製品も水で簡単に糊化し、3%水溶液
の粘度は33゜cpsである。
実施例5 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a OHを39.4g、 モノクロル
酢酸を46.6g使用する以外は実施例3と同様にして
製品を得る。HP化DSは0.81、CM化DSは0.
45であった6木製品も水で簡単に糊化し、3%水溶液
の粘度は27゜cpsである。
実施例6 本発明糊剤の製造 撹拌機付き密閉反応釜にタマリンド種子粉末200g及
び38.5%NaOH水溶液18gを加え、約1時間室
温で撹拌混合する。−夜放置し、プロピレンオキサイド
60gを加え、75〜80℃で4時間反応させた後、室
温まで冷却後濃硫酸で中和し解砕、乾燥、粉砕しヒドロ
キシプロピル(以下r HP Jと略す)化タマリンド
種子粉末258gを得る。HP化DSは0.22であっ
た。
三ツロフラスコにNaOH39,4g、水74g及びイ
ンプロパツール375.Elmlを入れ、撹拌しながら
溶解し、上記粉末120gを加え、分散させる。モノク
ロル酢酸4E3.6gを添加し2時間還流させる。室温
まで冷却し濃硫酸で中和し、吸引濾過後、約80%メタ
ノールで洗浄し乾燥、粉砕して製品150gを得た。
CM化DSは0゜60であった。
本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度は1
2.4cpsである。
実施例7 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a OHを47.4g、モノクロル酢
酸を55.9g使用する以外は実施例6と同様にして製
品を得る。l−I P化DSは0.22、CM化DSは
0.63であった。本製品も水で簡単に糊化し、1.5
%水溶液の粘度は10.2cpsである。
実施例8 本発明糊剤の製造 撹拌機付き密閉反応釜にタマリンド種子粉末200g及
び38,5%NaOH水溶液30gを加え、約1時間室
温で゛撹拌混合する。−夜放置し、プロピレンオキサイ
F100[を加え、75〜80℃で4時間反応させた後
、室温まで冷却後濃硫酸で中和し解砕、乾燥、粉砕しヒ
ドロキシプロピル(以下r HP Jと略す)化タマリ
ンド種子粉末307gを得る。HP化DSは0.56で
あった。
三ツロフラスコにNaOH19,7g、水37g及びイ
ソプロパツール187.8mlを入れ、撹拌しながら溶
解し、上記粉末60gを加え、分散させる。モノクロル
酢酸23.3gを添加し2時間還流させる。室温まで冷
却し濃硫酸で中和し、吸引濾過後、約80%メタノール
で洗浄し乾燥、粉砕して製品82.5gを得た。CM化
DSは0.50であった。
本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度は9
.0cpsである。j 6) 明細書4〜5ページの実施例1〜3を以下のよう
に補正する。
「実施例9 本発明糊剤の製造 実施例1前半と同様にして)IP化タマリンド種子粉末
を得る。HP化DSは0.31であった。
三ツロフラスコにNa0841g及び95%メタノール
700m1を入れ、撹拌しながら溶解し、上記粉末16
2gを加え、分散させる。
モノクロル酢酸ナトリウム116gを添加し2時間還流
させる。室温まで冷却し濃硫酸で中和し、吸引濾過後、
約80%メタノールで洗浄し乾燥、粉砕して製品269
gを得た。CM化DSは0.48であった。
本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度は8
7 cpsである。
実施例10 本発明糊剤の製造 プロピレンオキサイドの代わりにエチレンオキサイド6
0gを使用する以外は実施例9と同様にして製品を得る
。ヒドロキシエチル(以下rHEJと略す)化DSは0
,30、CM化DSは0.50であった。本製品も水で
簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度は65 cpsで
ある。
実施例11 本発明糊剤の製造 タマリンド種子粉末の代わりにタマリンド・ガム150
gを使用する以外は実施例9と同様にして製品を得る。
I P化DSは0.32、CM化DSは0.52であっ
た。本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液の粘度
は180 cpsである。
(6)  明細書5ページ下から5行と下から4行の間
に以下の文章を挿入する。
「実施例12 本発明糊剤の製造 CM化の際のNao)(を42.7g、 モノクロル酢
酸を50.5g使用する以外は実施例6と同様にして製
品を得る。HP化DSは0.22CM化DSは0.52
であった。本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶液
の粘度は7.6CpSである。
実施例13 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a OI−1を17.1g、モノクロ
ル酢酸を20.2g使用する以外は実施例8と同様にし
て製品を得る。I P化DSは0.5E3゜CM化DS
は0.45であった。本製品も水で簡単に糊化し、1.
5%水溶液の粘度は10.8cpsである。
実施例14 本発明糊剤の製造 NaOHを29.6g、モノクロル酢酸を35g1水を
74g、インプロパツールを375.6m1使用する以
外は実施例1と同様にしてI P −CM化クりリンド
糊剤を得る。HPP化Sは0゜32、CM化DSは0.
46.1.5%水溶液の粘度は22.0cpsである。
実施例15 本発明糊剤の製造 CM化の際のNaOHを21g、モノクロル酢酸を22
.8g、水を74g1イソプロパツールを375.Et
ml使用する以外は実施例3と同様にしてHP −CM
化タマリンド糊剤を得る。HPP化Sは0.81、CM
化DSは0.33.3%水溶液の粘度は25 cpsで
ある。
実施例16 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a OHを34.2g、 モノクロル
酢酸を40.4g使用する以外は実施例6と同様にして
製品を得る。I P化DSは0.2CM化DSは0.4
2であった。本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶
液の粘度は10゜cpsである。
実施例17 本発明糊剤の製造 CM化の際のN a Ol−1を14.8g、モノクロ
ル酢酸を17.5g使用する以外は実施例8と同様にし
て製品を得る。HPP化Sは0.5CM化DSは0.4
0であった。本製品も水で簡単に糊化し、1.5%水溶
液の粘度は12゜cpsである。
(7)  明細!5〜6ページの比較例1〜4を以下の
ように補正する。
「比較例I  HP化タマリ/ド糊剤の製造実施例1前
半と同様にしてHPP化マリンド種子粉末を得る。HP
P化Sは0.31であった。本試料の1.5%水溶液の
粘度は41 cpsである。
比較例2IJE化タマリンド糊剤の製造実施例7前半と
同様にしてHE化タマリンド28 種子粉末を得る。H
E化DSは0.30でちった。本試料の1.5%水溶液
の粘度は39 cps0  である。
比較例a  HPP化マリンド糊剤の製造実施例8前半
と同様にしてI−I P化したタマリンド・ガムを得る
。HPP化Sは0.32であった。本試料の1.5%水
溶液の粘度は2466、  cpsである。
比較例d  CM化タマリンド糊剤の製造(31−IP
化されたタマリンド種子粉末の代わりに、単なるタマリ
ンド種子粉末を使用する以外は実施例6後半と同様にし
てCM化タマリンド種子粉末を得る。CM化DSは0.
32であった。本試料の1.5%水溶液の粘度は102
 cpSである。」 (8)  明細w6ページ最下行と7ペ一ジ1行の間に
以下の文章を挿入する。
「比較例5  CM化タマリンド糊剤の製造NaOHを
49g、モノクロル酢酸ナトリウム116gの代わりに
、モノクロル酢酸を57.9g使用し、05%メタノー
ル700m1の代わりに水75g及びインプロパツール
380m1を使用する以外は比較例4と同様にしてCM
化タマリンド種子粉末を得る。CM化DSは0.53で
あった。本試料の1.5%水溶液の粘度は79 cps
である。j (9)  明細書7〜11ページの実施例4及び5を以
下のように補正する。
「実施例18 相容性、均染性、脱糊性試験実施例1〜
17若しくは比較例1〜5で得た糊剤、タマリンド種子
粉末単独又はI P化タマリンド種子粉末(比較例1)
とCM化タマリンド種子粉末(比較例4)の1−1(重
量比)混合物(1,5%水溶液の粘度は75 cps)
について次の濃度の元糊を調製する。タマリンド種子粉
末だけは、そのままでは水に溶解しないので、水を加え
75℃で15分間加熱して溶解させる(1.5%水溶液
の粘度は104 cps)。
IP−CM化クりリ/ド種子粉末剤(実施例1)−・1
5%水溶液tt        (、tt  2)−−
−・20% 〃n        (//  3)・・
・・30% 〃tt        (n  4)−・
・・25% 〃n        (n  5)−−・
25% ノ/(〃 6)・・−・22% 〃 (117)−−−−26% 〃 (It  8)−22% 〃 (II  9)−9% 〃 HE−CM化タマリンド種子粉末剤(7710)−・−
10% 〃1(P−CM化タマリンド・ガム剤 (〃1
1)・−8% 〃HP−CM化タマリンド種子粉末剤(
〃12)・−・30% 〃u        (7/1
31−・・25% 〃n        (〃14)−
・−15% 〃(//15)−−−25% 〃 (77,16)−25% 〃 ))        (#17)−25% 〃1−IP
化タマリンド種子粉末(比較例1)    −・−12
% 〃1−IE化タマリンド種子粉末(//2)   
  −・12% 〃HE化タマリンド・ガム (n  
3)     −6% ICM化タマリンド種子粉末(
//  4)     −8% 〃n       (
u  5)     −−−−12% 〃タマリンド種
子粉末             ・・−9% 〃1−
11)化タマリンド種子粉末(比較例1)−CM化タマ
リ/ド種子粉末(比較例4)混合物    −・−・1
0% 〃各元糊について反応染料に対する適用性を調べ
るため、下記の処方の色糊を調製し綿プ1−ドに試験用
フラットスクリーン(100メツシユ)を用いて印捺し
70℃、5分間乾燥、98’C,20分間蒸熱、15分
間水洗、100℃15分間湯洗し、モノゲ/(第−工業
製薬製)2B/l、洛北1:50を用いて100℃、1
0分間ソーピングし、水洗、乾燥後得られた捺染布につ
き観察した。
ヂバクロン ブリリアント レッド213E     
  1.0%(チバOガイギー社製) 尿素                      5
.0%m−二トロベンゼンスルホン酸ナトリウム   
   1.0%NaHC832,0% 水                        
 30.0%元糊          60.0% ioo、o% (i)  相容性試験 得ら・れた各色糊はすべて相容性良好であった。
(ii)  均染性・脱糊性試験 均染性についてはどの色糊も良好であったが、本発明の
糊剤以外の糊剤は脱糊性が著しく不良であり実用に供し
得ないのに対し、本発明の糊剤は著しく良好であった。
実施例19 相容性、均染性、脱糊性試験実施例1〜1
3若しくは比較例1〜5で得た糊剤、タマリンド種子粉
末単独又はII P化タマリンド種子粉末(比較例1)
とCM化クマリノド種子粉末(比較例4)の1=1(重
量比)混合物について実施例18と同様の元糊を調製し
、下記の反応染料処方の色糊を調製して実施例18と同
様に処理して得た捺染布につき観察した。
レバフィックス ブリリアント レッドE−4I3  
 2.0%(バイエル社製) 尿素                      5
.0%m−ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム   
   1.0%Nal−ICOs          
            2.0%水        
                  30.0%元糊
          60.0% 100.0% (i)  相容性試験 得られた各色糊はすべて相容性良好であった。
(目) 均染性ψ脱糊性試験 均染性についてはどの色糊も良好であったが、本発明の
糊剤以外の糊剤は脱糊性が著しく不良であり実用に供し
得ないのに対し、本発明の糊剤は著しく良好であった。
実施例20 相容性、均染性、脱糊性試験実施例1〜8
若しくは比較例1〜5で得た糊剤、タマリンド種子粉末
単独又はI P化タマリンド種子粉末(比較例1)とC
M化タマリンド種子粉末(比較例4)の1:1(重量比
)混合物について実施例18と同様の元糊を調製し、下
記の反応染料処方の色糊を調製して実施例18と同様に
処理して得た捺染布につき観察した。
レマゾール タークオイズ ブルー6       2
.0%(ヘキスト社製) 尿素           5.0% m−二トロベンゼンスルホン酸ナトリウム      
 1.0%Na2COa              
        2.0%水            
             30.0%元糊     
     60.0% 100.0% (i)  相容性試験 得られた各色糊はずべて相容性良好であった。
(ii)  均染性・脱糊性試験 均染性についてはどの色糊も良好であったが、本発明の
糊剤以外の糊剤は脱糊性が著しく不良であり実用に供し
得ないのに対し、本発明の糊剤は著しく良好であった。
実施例21 相容性、均染性、脱糊性試験実施例18で
調製した元糊の直接染料に対する適用性を調べるため、
下記の処方の色糊を調製する。
シリウス レッド 413(バイエル社製)2.0%ヂ
オジエチレングリコール             2
.0%熱湯          36.0% 元糊          60.0% ioo、o% N) 相容性試験 得られた各色糊を肉眼で観察したところ一本発明の糊剤
以外の糊剤はゲル化を生じ、相粘性不良であった。とこ
ろが、本発明の糊剤は均一な色糊を生じ相容性良好であ
った。
(it)  均染性・脱糊性試験 綿ブロードに色糊を試験用フラットスクリーン(100
メツシユ)を用いて印捺し、75℃で5分間乾燥し、9
8℃で20分間蒸熱し15分間水洗し、アミラジンD(
第−工業製薬製)2g/l、浴比1:50を用いて60
℃で10分間ソーピングし、水洗、乾燥して得られた捺
染布につき観察した。
本発明の糊剤を使用した色糊はいずれも均染性、脱糊性
に優れていた。その他の色糊は既に相容性不良が判明し
ているので、本項目については調べなかった。
実施例22 相容性、均染性、脱糊性試験実施例18で
調製した元糊の酸性染料に対する適用性を調べるため、
下記の処方の色糊を調製する。
カヤノール ミリング レッドR3(日本化薬1)  
 2.0%チオジエチレングリコール        
     2.0%酒石酸アンモ/         
          3.0%熱湯         
 36.0% 元糊          60.0% 100.0% (+)  相容性試験 実施例21と全く同様の結果が得られた。
(ij)  均染性・脱糊性試験 ナイロンジャージに色糊を試験用−ラットスクリーン(
100メツシユ)を用いて印捺し、75°Cで5分間乾
燥し、98℃で30分間蒸熱し、15分間水洗し、アミ
ラジンD(第−工業製薬製)2g/l、浴比1:50を
用いて60℃で10分間ソーピングし、水洗、乾燥して
得られた捺染布につき観察した。
本発明の糊剤を使用した色糊はいずれも均染性、脱糊性
に優れていた。その他の色糊は既に相容性不良が判明し
ているので、本項目については調べなかった。
実施例23 相容性、均染性、脱糊性試験実施例18で
調製した元糊の金属錯塩染料に対する適用性を調べるた
め、下記の処方の色糊を調製する。
カヤカラン ブラック 2RL(日本化薬製)2.0%
チオジエチレングリコール             
2.0%酒石酸アン七ン              
    3.0%熱湯          33.0% 元糊          60.0% too、o% (i)  相容性試験 実施例21と全く同様の結果が得られた。
(ii)  均染性e脱糊性試験 実施例22と同様の処理を行い、全く同様の結果が得ら
れた。
実施例24 相容性、均染性、脱糊性試験実施例1〜1
3若しくは比較例1〜5で得た糊剤、タマリンド種子粉
末単独又はI P化タマリンド種子粉末(比較例1)と
CM化タマリ/ド種子粉末(比較例4)の1=1(重量
比)混合物について実施例18と同様の元糊を調製し、
下記の直接染料処方の色糊を調製して実施例18と同様
に処理して得た捺染布につき観察した。
カヤラス スープラ ルピン IIL(日本化薬製)2
.0%チオジエチレングリコール          
  2.0%熱8          3E1. O%
元糊          60.0% 100.0% (j)  相容性試験 得られた各色糊を肉眼で観察したところ、本発明の糊剤
以外の糊剤はゲル化を生じ、相容性不良であった。とこ
ろが、本発明の糊剤は均一な色糊を生じ相容性良好であ
った。
(i i)  均染性・脱糊性試験 本発明の糊剤を使用した色糊について実施例21と同様
の処理i行ったところ、いずれも均染性、脱糊性に優れ
ていた。その他の色糊は既に相容性不良が判明している
ので、本項目については調べなかった。
実施例25 相容性、均染性、脱糊性試験実施例24で
調製した元糊の酸性染料に対する適用性を調べるため、
下記の処方の色糊を調製する。
ナイロサン レッド N5nL(サンド社製)2.0%
チオジエチレングリコール             
2.0%酒石酸アンモン              
    3.0%熱湯          36.0% 元糊          60.0% ioo、o% (i)  相容性試験 実施例24と全く同様の結果が得られた。
(ii)  均染性・脱糊性試験 本発明の糊剤を使用した色糊について実施例22と同様
の処理を行ったところ、いずれも均染性、脱糊性に優れ
ていた。その他の色糊は既に相容性不良が判明している
ので、本項目については調べなかった。
実施例26 相容性、均染性、脱糊性試験実施例24で
調製した元糊の金属錯塩染料に対する適用性を調べるた
め、下記の処方の色糊を調製する。
アイゼン オバルブラックニューコ/り       
2,0%(保土谷化学製) ヂオジエヂレングリコール             
2.0%酒石酸アンモ/              
    3.0%熱湯          33.0% 元糊          60,0% 100.0% (i)  相容性試験 実施例24と全く同様の結果が得られた。
(i i)  均染性・脱糊性試販 実施例25と同様の処理を行い、全く同様の結果が得ら
れた。
実施例18〜26の結果より、本発明糊剤は11A化の
みの反応物及びCM化のみの反応物に比べ、極めて優れ
ていることがわかる。j以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 舛を主成分とする糊剤。 (2)糊剤が捺染用糊剤である特許請求の範囲第1項記
    載の糊剤。
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