JPS5922596B2 - 排液中の有機化合物の湿式酸化による分解法 - Google Patents
排液中の有機化合物の湿式酸化による分解法Info
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- JPS5922596B2 JPS5922596B2 JP51146653A JP14665376A JPS5922596B2 JP S5922596 B2 JPS5922596 B2 JP S5922596B2 JP 51146653 A JP51146653 A JP 51146653A JP 14665376 A JP14665376 A JP 14665376A JP S5922596 B2 JPS5922596 B2 JP S5922596B2
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- oxidized
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- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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- C02F11/06—Treatment of sludge; Devices therefor by oxidation
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- Water Supply & Treatment (AREA)
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- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
工業においては、有機物質を含有する流出排液が生ずる
。
。
僅かばかりの特別な場合には、有機物は、抽出、吸着ま
たは酸化剤による処理によって流出排液から除くことが
できるが、生分解可能な有機物は、一般に、生物学的精
製装置中で処理される。
たは酸化剤による処理によって流出排液から除くことが
できるが、生分解可能な有機物は、一般に、生物学的精
製装置中で処理される。
しかしながら、多数の有機化合物、たとえば各種の芳香
族化合物、特にベンゼン、ナフタレンおよびアントラセ
ンの誘導体は、細菌によって生物学的に分解させる〆と
ができないことが知られている。
族化合物、特にベンゼン、ナフタレンおよびアントラセ
ンの誘導体は、細菌によって生物学的に分解させる〆と
ができないことが知られている。
生物学的に分解することが不可能ではないまでも困難な
、上記のような有機化合物を分解させるための公知の一
方法は、湿式酸化または湿式灰化方法である。
、上記のような有機化合物を分解させるための公知の一
方法は、湿式酸化または湿式灰化方法である。
この方法においては、有機物質を含有する流出排液を、
３５０℃までの温度に加熱すると同時に、１５０〜２５
０バールの範囲の圧力で、酸素含有ガスと接触させる。
３５０℃までの温度に加熱すると同時に、１５０〜２５
０バールの範囲の圧力で、酸素含有ガスと接触させる。
このような条件下で、たとえば炭化水素は、温度に依存
して、ＣＯ□ 、ＣＯおよびＨ２Ｏへとほとんど完全に
酸化される。
して、ＣＯ□ 、ＣＯおよびＨ２Ｏへとほとんど完全に
酸化される。
残念なことに、この方法は、必要とする高い温度の結果
として、高いエネルギー消費を要する。
として、高いエネルギー消費を要する。
この公知の方法のもう一つの問題は、必要とする高温に
おいて、特に塩素イオンの存在において、腐食に耐える
材料は僅かしか存在しないが故に、構築材料の点に存す
る。
おいて、特に塩素イオンの存在において、腐食に耐える
材料は僅かしか存在しないが故に、構築材料の点に存す
る。
本発明の目的は、従来の湿式酸化方法に伴う欠点を排除
すること、且つ特に、流出排液中に存在する有機物質の
湿式酸化を比較的低い温度および圧力において行なうこ
とを可能ならしめることにある。
すること、且つ特に、流出排液中に存在する有機物質の
湿式酸化を比較的低い温度および圧力において行なうこ
とを可能ならしめることにある。
かくして本発明は、約３５０〜４５０ミリボルトのレド
ックス電位において、約８０〜２５０’Ｃの温度および
約３〜２００バールの圧力において、単独または他のガ
スと混合した、酸素によって流出排液を酸化することを
特徴とする、流出排液中の有機化合物の加温下における
湿式酸化による分解方法に関するものである。
ックス電位において、約８０〜２５０’Ｃの温度および
約３〜２００バールの圧力において、単独または他のガ
スと混合した、酸素によって流出排液を酸化することを
特徴とする、流出排液中の有機化合物の加温下における
湿式酸化による分解方法に関するものである。
有機化合物を含有する流出排液の、本発明によるレドッ
クス電位範囲における酸化においては、酸化に対して必
要とする温度および圧力を、かなり低下させることがで
きることが見出された。
クス電位範囲における酸化においては、酸化に対して必
要とする温度および圧力を、かなり低下させることがで
きることが見出された。
上記のレドックス電位値は、技術的な理由により、常圧
下に、約２０〜５０℃に冷却した試料流（１０〜５０１
／時間）中で、反応器外のＡｇ／ＡｇＣ１−照合電極に
対する白金電極を用いて行なわれる測定に基づく。
下に、約２０〜５０℃に冷却した試料流（１０〜５０１
／時間）中で、反応器外のＡｇ／ＡｇＣ１−照合電極に
対する白金電極を用いて行なわれる測定に基づく。
本発明におけるレドックス電位調節に対して適するレド
ックス系は、Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋ である。
ックス系は、Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋ である。
流出排液のレドックス電位は、試液の含有不純物、温度
および圧力によって変動する。
および圧力によって変動する。
従って、それぞれの場合に応じて、３５０〜４５０ミリ
ボルトのレドックス電位を形成するために必要とされる
レドックス系の添加量を、予備実験によってあらかじめ
決定しておかねばならない。
ボルトのレドックス電位を形成するために必要とされる
レドックス系の添加量を、予備実験によってあらかじめ
決定しておかねばならない。
一般に、処理すべき流出排液に対して約１重量％よりも
少ない量の鉄で十分である。
少ない量の鉄で十分である。
もっとも好適な触媒系は、約３００〜５００ ｐｐｍの
Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋、および約１〜１０ｐｐｍ、好まし
くは４〜７ｐｐｍの、ＰＯ４３−の形態にあるＰ（処理
すべき流出排液に対する値）を含有するレドックス系か
ら成っている。
Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋、および約１〜１０ｐｐｍ、好まし
くは４〜７ｐｐｍの、ＰＯ４３−の形態にあるＰ（処理
すべき流出排液に対する値）を含有するレドックス系か
ら成っている。
酸素含有ガス、たとえば空気、好ましくは酸素富化空気
および、さらに特に、工業的に純粋な酸素、による酸化
は、約１００〜２５０℃の範囲の温度、特に好ましくは
約１５０〜２３０℃の範囲の温度および約１０〜１００
バールの圧力下、特に好ましくは約２０〜６０バールの
圧力下に、行なうことが好ましい。
および、さらに特に、工業的に純粋な酸素、による酸化
は、約１００〜２５０℃の範囲の温度、特に好ましくは
約１５０〜２３０℃の範囲の温度および約１０〜１００
バールの圧力下、特に好ましくは約２０〜６０バールの
圧力下に、行なうことが好ましい。
本発明による流出排液中に存在する有機物の湿式酸化は
、約２よりも低いｐＨ値において行なわれる。
、約２よりも低いｐＨ値において行なわれる。
ｐＨ値が約２よりも高い場合には、鉄イオンが不溶性の
酸化物または水酸化物を形成するので、意図するレドッ
クス電位を得ることが困難になる。
酸化物または水酸化物を形成するので、意図するレドッ
クス電位を得ることが困難になる。
本発明方法の一好適実施態様は、流出排液の湿式酸化を
、酸化すべき流出排液に対して約５０容量％まで、好ま
しくは約５〜１０容量％の既に酸化された流出排液を湿
式酸化プロセス中に再循環せしめその存在下に行なうこ
とである。
、酸化すべき流出排液に対して約５０容量％まで、好ま
しくは約５〜１０容量％の既に酸化された流出排液を湿
式酸化プロセス中に再循環せしめその存在下に行なうこ
とである。
本発明方法は、染料、植物保護剤、医薬品、ゴム、プラ
スチック、ラッカーおよびそれらの中間物の製造過程で
蓄積する種類の流出排液の処理に対して特に適している
。
スチック、ラッカーおよびそれらの中間物の製造過程で
蓄積する種類の流出排液の処理に対して特に適している
。
流出排液は、脂肪族、脂環族、芳香族および／または複
素環族の化合物、たとえば、アルコール、ケトン、アミ
ノ酸、脂肪酸、エステル、酸アミド、ハロゲン化炭化水
素、リン酸エステル、アルキルおよびアリールスルホン
酸、二） ＩＪル、芳香族ニトロ化合物、芳香族アミン
、アゾ化合物、アントラキノンおよびアントラセン化合
物を単独または組合せで含有することができる。
素環族の化合物、たとえば、アルコール、ケトン、アミ
ノ酸、脂肪酸、エステル、酸アミド、ハロゲン化炭化水
素、リン酸エステル、アルキルおよびアリールスルホン
酸、二） ＩＪル、芳香族ニトロ化合物、芳香族アミン
、アゾ化合物、アントラキノンおよびアントラセン化合
物を単独または組合せで含有することができる。
本発明方法は特に、たとえば染料の製造において蓄積す
るような有機化合物を負荷された酸、特に硫酸中で処理
するのに適している。
るような有機化合物を負荷された酸、特に硫酸中で処理
するのに適している。
本発明方法の一特定実施態様を、本発明方法を実施する
ための装置の概念図である添付図面を参照しつつ、以下
に詳細に説明する。
ための装置の概念図である添付図面を参照しつつ、以下
に詳細に説明する。
図面中に示す参照番号は下記の要素を表わす：
１ 泡鐘塔
２ 流出排液入口
３ レドックス系入口
４ 酸化した流出排液出口
５ 排気管
６ ガス循環管
７ 酸素含有ガスの入口
８ ガス再循環ポンプ
９ 酸素含有ガスの入口
１０ レドックス電位測定のための測定点１１ 酸
入口 図面を参照してさらに詳細に説明すると、有機物を含有
する流出排液を、供給管２を通じ泡鐘塔１に対して、そ
の底部に導入する。
入口 図面を参照してさらに詳細に説明すると、有機物を含有
する流出排液を、供給管２を通じ泡鐘塔１に対して、そ
の底部に導入する。
管７およびガス再循環ポンプ８によって導入する酸素を
、管９を通じ、場合によっては分散装置（図中に示して
ない）を通じて、泡鐘塔の底部に送入する。
、管９を通じ、場合によっては分散装置（図中に示して
ない）を通じて、泡鐘塔の底部に送入する。
レドックス系は、測定点１０において測定する電位が本
発明の範囲にあるような量で、管３を通じて、導入する
。
発明の範囲にあるような量で、管３を通じて、導入する
。
酸化した流出排液は、管４を通じて泡鐘塔を離れ、生ず
る廃ガスは、管５を通じて取出す。
る廃ガスは、管５を通じて取出す。
酸素含有ガスは、管６を通じて再循環させる。酸素は、
管７によって、処理すべき流出排液の化学的な酸素必要
量に対して約１０〜１５％の過剰が得られるような量で
、導入する。
管７によって、処理すべき流出排液の化学的な酸素必要
量に対して約１０〜１５％の過剰が得られるような量で
、導入する。
酸性のｐＨ範囲は、たとえば硫酸およびリン酸のような
無機酸を用いて処理すべき流出排液中で確立することが
できる。
無機酸を用いて処理すべき流出排液中で確立することが
できる。
硫酸を含有する有機物含有流出排液を用いることが特に
好ましい。
好ましい。
公知の酸化方法と比較して、本発明方法においては、遥
かに低い温度および圧力において酸化が起キる。
かに低い温度および圧力において酸化が起キる。
かくして、エネルギーの消費は、公知の方法と比較して
、かなり少ない。
、かなり少ない。
酸化を酸性のｐＨ範囲で行なうことが好ましいから、は
うろう引きの鋼製装置を用いることができる。
うろう引きの鋼製装置を用いることができる。
本発明を以下の実施例によって例示する。
実施例 １
ナフタレン誘導体を含有し２２ ｆ／／ｌの全有機炭素
含量を有する、Ｈ−酸（１−アミノ−８−ナフｌ−＝ル
ー３．６−ジスルホン酸）の製造からの流出排液７１の
酸化を、オートクレーブ中で２１５℃の温度、３０バー
ルの圧力、１．２のｐＨ値および４１０ミリボルト（銀
−塩化銀電極に対し白金電極を用いて測定）のレドック
ス電位において、１時間当り約３００標準リツトルの酸
素を導入して行なった。
含量を有する、Ｈ−酸（１−アミノ−８−ナフｌ−＝ル
ー３．６−ジスルホン酸）の製造からの流出排液７１の
酸化を、オートクレーブ中で２１５℃の温度、３０バー
ルの圧力、１．２のｐＨ値および４１０ミリボルト（銀
−塩化銀電極に対し白金電極を用いて測定）のレドック
ス電位において、１時間当り約３００標準リツトルの酸
素を導入して行なった。
レドックス電位は、１０ｆのＦｅ２（ＳＯ４）３・９Ｈ
２０の添加によって確立した。
２０の添加によって確立した。
このように処理した流出排液中の全有機炭素含量は２時
間後に僅か１．５ｆｔ／ｌとなった。
間後に僅か１．５ｆｔ／ｌとなった。
実施例 ２
添付図面に示す型の装置中で、ベンゼン誘導体を含有し
１３．５ｆ／ｌの全有機炭素含量を有する、サリチル酸
の製造からの１５０ ｌ／時間の流出排液を、１３００
の温度、５℃の圧力、１のｐＨ値および４５０ミリボル
ト（実施例１におけると同様にして測定）のレドックス
電位において、１時間当り４．５標準立方メートルの酸
素導入量を用いて酸化した。
１３．５ｆ／ｌの全有機炭素含量を有する、サリチル酸
の製造からの１５０ ｌ／時間の流出排液を、１３００
の温度、５℃の圧力、１のｐＨ値および４５０ミリボル
ト（実施例１におけると同様にして測定）のレドックス
電位において、１時間当り４．５標準立方メートルの酸
素導入量を用いて酸化した。
レドックス電位は、水に溶解した０、 ５ｋｇ／時間の
Ｆｅ２（８０４）３・９Ｈ２０の添加によって確立した
。
Ｆｅ２（８０４）３・９Ｈ２０の添加によって確立した
。
２０分の処理時間後に、このようにして処理した流出排
液は、僅か７．５ｔ／ｌの全有機炭素含量を有するにす
ぎなかった。
液は、僅か７．５ｔ／ｌの全有機炭素含量を有するにす
ぎなかった。
実施例 ３
添付図面に示す型の装置中で、アントラセン誘導体を含
有し且つ２Ａ５ｆｉ／ｌの全有機炭素含量を有する、４
．４′−ジアミノジアントリイミド染料の製造からの１
５０１／時間の流出排液を、１４３℃の温度、５バール
の圧力、１のｐＨおよび４２０ミリボルト（実施例１に
おけると同様にして測定）のレドックス電位において、
１時間当り１標準立方メートルの酸素導入量を用いて酸
化した。
有し且つ２Ａ５ｆｉ／ｌの全有機炭素含量を有する、４
．４′−ジアミノジアントリイミド染料の製造からの１
５０１／時間の流出排液を、１４３℃の温度、５バール
の圧力、１のｐＨおよび４２０ミリボルト（実施例１に
おけると同様にして測定）のレドックス電位において、
１時間当り１標準立方メートルの酸素導入量を用いて酸
化した。
レドックス電位は、水に溶解した０、 ３ ｋｇ／時間
のＦｅ２（Ｓ０４）ｓ ・９Ｈ２０の添加によって確立
した。
のＦｅ２（Ｓ０４）ｓ ・９Ｈ２０の添加によって確立
した。
２０分の処理後に、このようにして処理した流出排液は
０．６２ｆ／ｌの全有機炭素含量を有していた。
０．６２ｆ／ｌの全有機炭素含量を有していた。
本明細書の説明および実施例は例証のために記したもの
であって限定のためのものではなく、本発明の精神およ
び範囲から逸脱することな（各種の修飾および変更を行
なうことができる。
であって限定のためのものではなく、本発明の精神およ
び範囲から逸脱することな（各種の修飾および変更を行
なうことができる。
図は本発明方法を実施するための装置の一態様の概念図
である。
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 流出排液を加温下に酸素によって酸化することによ
り流出排液中の有機化合物を分解する方法において、銀
−塩化銀電極に対し白金電極によって測定したときのレ
ドックス電位３５０〜４５０ミリボルトにおいて、２以
下のｐＨ１８０〜２５０℃の温度および３〜２００バー
ルの圧力下に酸化を行なうことから成り、該レドックス
電位をＦｅ２＋およびＦｅ３＋ を含む触媒系によって
保持することを特徴とする改良法。 ２ 流出排液を１００〜２５０℃の温度において酸化す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 流出排液を１０〜１００バールの圧力下に酸化する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 流出排液を空気によって酸化する特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ５ 流出排液を酸素富化した空気または工業的に純粋な
酸素によって酸化する特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ６ 触媒系が２例−イオンをも含むものである特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ７ 酸化すべき流出排液の容量に対して５〜５０％好ま
しくは５〜１０％の既に酸化した流出排液の存在におい
て酸化を行なう特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 温度が１００〜２５０°Ｃであり、圧力が１０〜１
００バールである特許請求の範囲第７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752555536 DE2555536A1 (de) | 1975-12-10 | 1975-12-10 | Verfahren zum nassoxydativen abbau von organischen verbindungen in abwaessern |
| DE2559374A DE2559374C2 (de) | 1975-12-31 | 1975-12-31 | Verfahren zum naßoxydativen Abbau von organischen Verbindungen in Abwässern |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5271377A JPS5271377A (en) | 1977-06-14 |
| JPS5922596B2 true JPS5922596B2 (ja) | 1984-05-28 |
Family
ID=25769722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51146653A Expired JPS5922596B2 (ja) | 1975-12-10 | 1976-12-08 | 排液中の有機化合物の湿式酸化による分解法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4124505A (ja) |
| JP (1) | JPS5922596B2 (ja) |
| CH (1) | CH623798A5 (ja) |
| FR (1) | FR2334635A1 (ja) |
| GB (1) | GB1537779A (ja) |
| IT (1) | IT1066702B (ja) |
| NL (1) | NL7613600A (ja) |
| SE (1) | SE7613832L (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2657011B2 (de) * | 1976-12-16 | 1978-12-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Reinigen des bei der Herstellung von Hydroxyaromaten entstehenden Abwassers mit gleichzeitiger Gewinnung von Alkalisulfat |
| US4350599A (en) * | 1980-12-29 | 1982-09-21 | Sterling Drug Inc. | Process for treatment of caustic waste liquors |
| DE3316265A1 (de) * | 1982-07-31 | 1984-02-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur reinigung von abwaessern |
| DE4400243A1 (de) * | 1994-01-07 | 1995-07-13 | Bayer Ag | Verfahren zur naßoxidativen Behandlung von organischen Schadstoffen in Abwässern |
| DE4400242A1 (de) * | 1994-01-07 | 1995-07-13 | Bayer Ag | Verfahren zur oxidativen Reinigung von kontaminiertem Schlamm oder aufgeschlämmter Erde |
| US6110385A (en) * | 1998-06-05 | 2000-08-29 | United States Filter Corporation | System and method for removing volatile compounds from a waste stream |
| CN110862138A (zh) * | 2019-11-30 | 2020-03-06 | 上海鲲谷环保科技有限公司 | 一种湿式氧化反应系统 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB962237A (en) * | 1961-04-19 | 1964-07-01 | British Petroleum Co | Improvements relating to the oxidation of sulphides in aqueous solutions |
| FR1321730A (fr) * | 1962-04-17 | 1963-03-22 | British Petroleum Co | Procédé de traitement des solutions aqueuses contenant des sulfures, notamment deseffluents de raffinerie de pétrole |
| DE1299567B (de) * | 1964-01-03 | 1969-07-17 | Hoechst Ag | Verfahren zum Reinigen von Abwaessern |
| FR2177216A5 (en) * | 1972-03-24 | 1973-11-02 | Air Liquide | Purifn of black liquor - by liq phase catalytic oxidn, giving improved biodegradability |
| US3939072A (en) * | 1972-07-28 | 1976-02-17 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Apparatus for generating an oxidizing reagent for the treatment of polluted water |
| US3819516A (en) * | 1973-04-09 | 1974-06-25 | Dow Chemical Co | Treatment of aqueous solutions contaminated with soluble organic materials |
| JPS508370A (ja) * | 1973-05-28 | 1975-01-28 | ||
| US3912626A (en) * | 1974-03-18 | 1975-10-14 | Sterling Drug Inc | Catalyzed process and catalyst recovery |
| US4000068A (en) * | 1975-08-12 | 1976-12-28 | Phillips Petroleum Company | Polluted water purification |
-
1976
- 1976-12-06 US US05/748,074 patent/US4124505A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-12-06 CH CH1531176A patent/CH623798A5/de not_active IP Right Cessation
- 1976-12-07 IT IT52498/76A patent/IT1066702B/it active
- 1976-12-07 NL NL7613600A patent/NL7613600A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-12-08 GB GB51182/76A patent/GB1537779A/en not_active Expired
- 1976-12-08 JP JP51146653A patent/JPS5922596B2/ja not_active Expired
- 1976-12-09 SE SE7613832A patent/SE7613832L/xx unknown
- 1976-12-10 FR FR7637364A patent/FR2334635A1/fr active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH623798A5 (ja) | 1981-06-30 |
| FR2334635B1 (ja) | 1982-11-19 |
| JPS5271377A (en) | 1977-06-14 |
| SE7613832L (sv) | 1977-06-11 |
| GB1537779A (en) | 1979-01-04 |
| IT1066702B (it) | 1985-03-12 |
| FR2334635A1 (fr) | 1977-07-08 |
| NL7613600A (nl) | 1977-06-14 |
| US4124505A (en) | 1978-11-07 |
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