JPH088982B2 - 水溶液に溶解又は懸濁させた物質の酸化法 - Google Patents

水溶液に溶解又は懸濁させた物質の酸化法

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JPH088982B2 JP61021354A JP2135486A JPH088982B2 JP H088982 B2 JPH088982 B2 JP H088982B2 JP 61021354 A JP61021354 A JP 61021354A JP 2135486 A JP2135486 A JP 2135486A JP H088982 B2 JPH088982 B2 JP H088982B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水溶液に溶解又は懸濁させた物質の酸化法に
関し、該方法では単一の酸素導入口を有する多相管状反
応器中に一方では酸化反応が生起するような温度で即ち
50℃より高い温度で２バールより高い絶対圧で前記の溶
液を注入し、他方では前記の液圧よりもわずかに高い圧
力でガス状酸素を注入し、前記物質を酸化した溶液を管
状反応器の出口で収集する。
本発明は更に詳しく言えば湿式酸化法に関し即ち水溶
液に溶解又は懸濁させた物質の酸化、例えば硫化物、チ
オ硫酸塩、亜鉛酸塩フエノール、シアン化物、農薬等の
如き物質の酸化に関する。
現在まで用いられている湿式酸化法のうちでは、「湿
式空気酸化」（Wet air oxidation）なる標題のA.R.WIL
HEIM及びP.V.KNOPPによる文献（1979）に記載された
「ジンプロ（Zimpro）法」と呼ばれる方法を挙げ得る。
この方法は180〜310℃の温度で15〜200バールの全圧で
オートクレーブ中で原料溶液に含有される化合物を空気
中で酸化することから成る。この方法はきわめて高価で
あるという欠点がある。
硫化物を含有する工業流出液を酸化し且つまた亜硫酸
塩を酸化する別の方法は仏国特許第78−16186号明細書
に記載されている。この方法は中度の圧力（１〜10バー
ル）及び低温（20〜80℃）で操作するバブルカラム（bu
bble column）中で原料溶液を純粋な酸素で酸化するこ
とから成る。しかしながらこの方法は例えばハロゲン化
有機化合物の如き、硫化物又は亜硫酸塩よりもずつと安
定な物質を酸化できないという欠点がある。
現在まで用いられている湿式酸化法の別法は例えば英
国特許第2,075,484号明細書に記載された「モダール（M
odar）法」と呼ばれる方法である。この従来法による
と、水の臨界温度（374.2℃）よりも高い温度に生起さ
せしかも水溶液に溶解又は懸濁させた有機化合物を酸素
によりその臨界圧力（218.3バール）よりも高い圧力で
酸化する。この方法は迅速な要領で完全な酸化を達成し
得るが、該方法を実施する際の高圧及び高温により複雑
な技術を必要とし従つてきわめて高価であるという欠点
がある。
２〜20バールの圧力で50〜150℃の温度で各々の部分
に沿つて設けた空気又は酸素の注入器を有する曲線部に
よつて接続された複数の部分を包含してなる管状反応器
は米国特許第3,696,929号明細書に記載されている。
標題「２相還状水平流における気相で調節した物質移
動（Gas phase controlled mass transfer in two phas
es annular horizontal flow）」なる報文においてJ.P.
AndersonらによりA.I.Ch.E.Journal第10巻第５号（196
4）にかゝる反応の原理が記載されている。
廃水を細菌で処理する方法は米国特許第3,607,735号
明細書から知られており、細菌の生長は酸素の導入によ
り促進される。この目的のため反応器の入口に廃水と、
細菌含有汚泥と酸素とを装入する。反応器に通送する間
に、廃水を処理するように細菌は廃水に作用し、然るに
酸素は新たな細菌の発現及び生長を可能とし、しかる後
に新たな細菌は反応器の出口に配置した傾シヤタンク中
で汚泥を傾シヤさせた後に用いる。この方法は生分解可
能な化合物にのみ関し、細菌を反応器中で再循環させる
かなり複雑な装置を必要とする。
当業者にとつて現在の問題は迅速で経済的である方法
を見出すことである。今回これらの２つの要件はこの目
的には矛盾しており、実際上、多相反応器中で溶液を迅
速に酸化するのが望ましいならば、最も簡単な処理要領
は溶液の通路を通して高圧下に複数のガス状酸素の注入
を行なうことに在る。この処理要領はきわめて高価であ
る。何故ならば該反応器は酸素の散布を複雑化させる多
数のガス状酸素供給管を有するので複雑化するからであ
る。更には、高圧下でのガス状酸素の注入は高価でエネ
ルギーを消費する装置のコンプレツサーを必要とする。
一見した所では、経済的な方法は大気圧程度の圧力で
反応器中で酸素と前記溶液とを混合することに在ると考
えられる。残念ながらこの場合には一方ではきわめて大
きな長さの反応器を必要とし他方では90％程度の酸化率
を達成するのが望ましいとしても注入した酸素の利用率
はきわめて低い（90％よりも遥かに下方）ことが見出さ
れた。従つて、酸化を緩慢に行なう方法でさえ、酸素の
価格及び反応器を構成する配管の価格を考慮すると、特
に化合物が腐蝕性である時には経済的ではない。本発明
の方法はこの問題に対する解決を与えるものであり、本
法は水溶液に溶解又は懸濁させた物質の酸化法に関し、
安全な良好条件下に（爆発の危険なしに）簡単で安価な
装置を用いて簡単で迅速で経済的な方法である。
本発明の方法は前記溶液及びガス状酸素の温度及び圧
力は酸化反応が生起するようなものであり即ち（ｉ）50
℃より高く370℃以下の温度で且つ（ii）２バールより
高く210バール以下の圧力であり、前記溶液の注入は空
管中で1m/秒〜10m/秒の見掛け速度で行ない、酸素の注
入は空管中で0.01m/秒〜5m/秒の見掛け速度で行ない、
反応器の単位容積当りに消費した装填物損失による特有
なエネルギー（specific energy）は0.4Kw/m3〜40Kw/m3
であり、溶解した物質の酸化度は90％又はこれ以上であ
りその間に酸化反応中の酸素の利用度は90％又はこれ以
上である。
導管に装入した流体の空管における見掛け速度は、導
管が空である（諸成分や他の流体が導管中にない）と仮
定すると、流体の物質流量及びその特定質量を考慮して
該流体が導管中で運送された平均速度を意味するもので
ある。
湿式酸化反応を多相管状反応器中で本発明により実施
するという事実によると、溶液中に酸素を良好に分散さ
せ得る。
かなり高い操作圧力であるが臨界圧力より低い（210
バールより高くない）圧力を選択することにより、溶液
中への高い酸素溶解速度を達成し得る。更には、酸化反
応が生起するような操作温度で即ち50℃より高い温度で
あるが、臨界温度より低い（370℃より高くない）温度
を選択することにより、高い反応速度を達成する。更に
は空管における前記溶液と酸素とを注入する見掛け速度
の選択は本法の経済性に決定的であることが経験により
見出された。本発明によるこれらの全ての合した特徴に
よると、かなり短時間内に溶液中に含有される化合物の
殆んど全ての酸化を達成でき、何れの場合でも90％又は
これ以上の酸素の利用率に対して90％又はこれ以上の酸
化を達成できる。更には本発明の方法は、用いた多相管
状反応器において溶液中に酸素がかなり分散することに
より燃焼又は爆発の危険がないという利点を有する。
本発明の特徴及び利点は添附図面を参照しながら次の
方法を実施する２つの要領を記載した実施例からより良
く了解されるであろう。但し本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。第１図は本発明の方法を行な
うに適した装置のフローシートであり、第２図は該装置
の一部分の詳細図解図である。
実施例１ 次の組成： 硫酸ナトリウム400g/，硫化ナトリウム6g/，ソー
ダ5g/，ポリスルフイド1g/を有するカン水に含有さ
れるスルフイドを酸化するのが望ましい。
処理すべきカン水の流量は30m3/時であり、その開始
温度は60℃である。
導管１から入来する処理すべきカン水を熱交換器２に
送入させ、熱交換器２から導管３を通つて85℃の温度で
カン水を放出し、次いで40バールの絶対圧でポンプ４に
より導管５を通つて多相管状反応器６の入口に移送す
る。この反応器６は例えば標題「２相環状水平流におけ
る気相で調節した物質移動」のA.I.Ch.E.Journal（196
4）に報文として記載される如く既知の型式の反応器で
ある。
同時に、極低温貯蔵装置７に収容した液体酸素を導管
８を通して抜出し、圧力降下を克服するように液体酸素
が溶液の圧力よりもわずかに高い圧力に達するまで極低
温ポンプ９により液体状態に圧縮する。次いでこの様に
圧縮した液体酸素を加熱器10に送入し、これから室温付
近の温度で又は室温よりも高い温度でガス状で出てい
く。次いで酸素流測定及び調節装置12を備えた導管11を
通してベンチユリ管21（第２図）に逆止め弁20を解して
管状反応器６の入口に送入しあるいは反応器６の中心部
に配置したジエツトノズル121（第１図）を介して反応
器の入口に送入する。
処理すべき液体の流量（30m3/時）を考慮すると、直
径0.05m、長さ200mの管状反応器６を用いる。「空管」
酸素速度は0.292m/秒であり、然るに空管における溶液
の注入速度は4.24m/秒である。特定のエネルギー消費は
反応器1m3当り11.3KWの程度である。反応器６中のガス
状酸素の流量は90Kg/時である。
導管13を介して反応器６の出口で、全てのスルフイド
をチオ硫酸塩に酸化したカン水を回収する。この酸化済
みカン水は35バールの圧力で且つ95℃の温度で導管13を
介して反応器から出ていく。所望ならば減圧弁14により
該カン水を大気圧に生起でき、次いで導管15を介して熱
交換器２に導入し、これから導管16を介して70℃の温度
で該カン水を放出する。即ち酸化済みカン水が熱交換器
２を通過する時には、導管１を介して該熱交換器に入来
する処理すべきカン水を加熱する。
カン水中のスルフイドの酸化率は95％よりも高く酸素
の利用率は少なくとも90％に等しいことが見出された。
実施例２ 3.75g/の濃度で黒液中に含有される硫化ナトリウム
を酸化するのが望ましい。処理すべき溶液の流量は210m
3/時である。この黒液を95℃の温度で2.5バールの絶対
圧で管状反応器６の入口に移送する。これと平行してガ
ス状酸素を420Kg/時の流量で2.5バールの絶対圧よりも
わずかに高い圧力で反応器６の入口に移送する。
処理すべき溶液の流量（210m3/時）を考慮すると、直
径0.2m、長さ100mの反応器６を用いる。空管における溶
液の見掛け速度は1.856m/秒であり酸素の見掛け速度は
1.4m/秒である。
反応器６の出口で導管13を介して、全ての硫化ナトリ
ウムがチオ硫酸塩に酸化された黒液を99℃の温度で回収
する。
硫化ナトリウムの全酸化率は98％であり酸素の利用率
は99％である。特定のエネルギー消費量は0.79KW/m3で
ある。
本発明の方法は水溶液に溶解又は懸濁させた無機又は
有機化合物の酸化に応用でき、例えば汚染物（スルフイ
ド、チオ硫酸塩、亜硫酸塩、フエノール、シアナイド、
農薬等）を化学分解する流出液の処理、工場で再循環さ
れる作動流体の処理（石油精製所のソーダ水の再生、製
紙用白水の再酸化等）及び鉱石の酸化浸出に応用でき
る。
本発明の方法では、ガス状酸素を処理すべき液体の圧
力よりもわずかに高い圧力で導入するが、「わずかに」
とはガス状酸素の圧力が液体に酸素を浸透させ得るに充
分な程に高くなければならないことを一般に意味する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法を行なうに適した装置のフローシ
ートであり、第２図は該装置の一部分の詳細図解図であ
り、１はカン水導管、２熱交換器、６は管状反応器、７
は酸素の極低温貯蔵装置、20は逆止め弁、21はベンチユ
リ管、121はノズルをそれぞれ表わす。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水溶液に溶解又は懸濁させた物質の酸化法
    において、単一の酸素導入口を有する多相管状反応器中
    に（ａ）前記の溶液を注入し且つ（ｂ）ガス状酸素を前
    記溶液の圧力よりもわずかに高い圧力で単一の酸素導入
    口から注入し、前記物質を酸化した溶液を管状反応器の
    出口で収集する酸化法であつて、前記溶液及びガス状酸
    素の温度及び圧力は酸化反応が（ｉ）50℃より高く370
    ℃以下の温度で且つ（ii）２バールより高く210バール
    以下の圧力で生起するようなものであり、前記溶液の注
    入は空管中で1m/秒〜10m/秒の見掛け速度で行ない、酸
    素の注入は空管中で0.01m/秒〜5m/秒の見掛け速度で行
    ない、溶解した物質の酸化率は90％又はこれ以上であり
    その間に酸化反応中の酸素の利用率は90％又はこれ以上
    であり、前記の溶液及びガス状酸素の注入は同じ方向で
    行なうことから成る、水溶液に溶解又は懸濁させた物質
    の酸化法。
  2. 【請求項２】注入した溶液の圧力よりもわずかに高い圧
    力に圧縮した液体酸素を用い、次いでこれを前記の圧力
    に維持することによつて酸素を気化させてからこれを反
    応器に注入することから成る特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  3. 【請求項３】反応器の出口で回収した酸化済み溶液によ
    り、酸化すべき溶液を反応器に装入する前にこれを予熱
    することから成る特許請求の範囲第１項又は第２項記載
    の方法。
  4. 【請求項４】反応器の単位容積当りに消費した装填物損
    失による特有なエネルギーは0.4Kw/m3〜40Kw/m3である
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
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