JPS59207023A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、磁気記録媒体、さらに詳しくはフレキシブル
磁°気ディスクに関するものである。

〔従来技術〕

小型コンピュータの補助記憶装置などに多く用いられて
いるフレキシブル磁気ディスク（通称「フロッピーディ
スク」と呼ばれているものに代表されるので、以下単に
フロッピーディスクと言う）に、おいては９通常、「ト
ラック」と呼ばれる細い円環上の記録域を、ディスク面
上に同心円なすように多数配する形で情報が記録される
が、最近。

記録容量を犬きぐするために、トラック密度（ディスク
半径方向の単位長さ当りのトラック数）の増力口（すな
わちトラック幅の減少）が強く求められている。

従来のフロッピーディスクとしては、ベースフィルムと
して二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム（以
下ＰＥＴフィルムと言う〕を用い。

その片面または両面に磁性層を設けたものが広く使われ
ている。

また、二軸配向ポリｐ−フェニレンスルフィドフィルム
Ｃ以下ＰＰＳフィルムと言う）を磁気記録媒体用ベース
フィルムとして用いることが、特開昭５５−３８６１３
等において提案されている。

しかし、ＰＦ！Ｔフィルムを用いた従来のフロッピ　−
ディスクは。

■　湿度の変化による寸法変化が極めて大きい。

■　熱膨張係数の面内での異方性が大きく、温度が変化
したとき、ディスクの方向によシ寸法変化が異なる。

■　高温高湿下に長期間置かれると、永久収縮が著しい
。

などの理由で、トラック幅を狭くすると、環境の変化に
よシ記録再生装置（以下ドライブと言う）の記録再生ヘ
ッドＣ以下ヘッドと言う）とディスク上のトラックの相
対位置がずれて、トラックに記録された信号の再生がで
きなくなる（いわゆる「オフトラック」を起こす）ので
、トラックの高密度化が不可能であった。

一方、ｐｐｓフィルムは、ＰＫＴフィルムに比べ、湿度
による寸法変化および高温高湿下の永久収縮がともに小
さいという点で極めて望ましい特性を有してへるが、従
来のｐｐｓフィルムを用いたフロッピーディスクは以下
の点で、ＰＥＬＴフィルムベース並のトラック密度すら
達成できず、商品価値がなかった。すなわち。

■　熱膨張係数の異方性がＰＢ、、Ｔフィルム以上に犬
きく、ＰＥＴフィルムベースのフロッピーディスク程度
のトラック密度でもオフトラックしてしまう。

■　ディスクの平均熱膨張係数が、一般的な金属材料に
比べ大きいため、ドライブのヘッド支持系の有効熱膨張
係数との差が大きくなり。

温度が変化したときオフトラックを起こしやすい。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、上記従来技術の欠点のないもの、すな
わち９寸法安定性に関する欠点を改良し。

トラックの著しい高密度化を達成し９結果として記録容
量の大きな磁気記録媒体、好ましくはフロッピーディス
クを提供することにある。

〔発明の構成〕

本発明は、繰シ返し単位の７０モル係以上が。

ルムの主構成層とし、該ベースフィルムの少すく以下で
あシ、かつ該ベースフィルムの寸法安定指数ＤＩ＋が５
．２ｘ１０　　以下である磁気記録媒体を特徴とするも
のである。

で示されろくシ返し単位を７０モル係以上、好ましくは
９０モルチ以上含むものを言う。係るバラ結合のフェニ
レンスルフィド単位が、７０モルチ未満では、ポリマの
結晶性が低下するため、このようなポリマからなるフィ
ルムをベースフィルムとして用いたフロッピーディスク
は、高温での使用もしくは保存時に熱収縮による永久変
形を生じゃすくなυ好ましくない。該ポリマのくり返し
学位の残りの６０モルチ以下については、メタンェニレ
ンス／にフィトユニット（？　８）、エーテルユニソ）
　（−（ｉｏ舎）、スルホンユニット（ここにＲば、炭
素数１〜１ｏのアルキル基、二１−０基、７エール基、
炭素数１〜１ｏのアルコキシ基を示ｆ）、三官能フェニ
ルスルフィドユニツ係る共重合成分は、１０モルチ以下
であることが好ましい。

本発明におけるｐｐｓの特性溶融粘度は、温度３００°
Ｃ１見掛けせん断速度２００ｓｅｃ　　の条件下で、５
００〜１２０００ポイズＣよシ好ましくは７００〜７０
００ボイズ）の範囲にあることが、フィルムの製膜性９
表面平滑性などの点から好ましい。

ｐｐｓ二軸配向フィルムとは、上Ｈｅ　ｐ　ｐ　ｓ　２
溶離成形してシート状２、とし、二軸延伸、熱処理して
なるフィルムで、あって、その厚さは５〜１００μｍの
範囲が好ましい。

ベースフィルムとは、磁気記録層をその上に設けるため
のフレキシブルな支持体であって、その厚さの少なくと
も５０％以上が上記のＰＰＳ二軸配向フィルムから々る
ものである。

ベースフィルムの厚さｉ、１０〜１００μｍ（よシ好ま
しくは、２０〜８０μｍ）の範囲が。

フロッピーディスクとしての形態保持性、ヘッドタッチ
などの点で好ましい。

ベースフィルムの厚さの５０％以下の部分は。

ＰＰＳ二軸配向フィルム以外の可撓性シートからなるこ
とができる。その例としては、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルム、ポリエチレン２，６ナフタレートフイル
ム、ポリエチレンａ、βビス（２−クロルフェノキシ）
エタン４．４′ジカルボキシレートフイルム、ホリプロ
ピレンフイルム、　芳香族ポリアミドフィルム、芳香族
ポリイミドフィルム、アルミニウム箔等を挙げることが
できるが。

これに限定されるものではない。

本発明品は、ベースフィルムの片面もしくは両面に磁気
記録層を設けたものであるが、ベースフィルムと磁性層
の間に寸法安定性向上、磁気記録層の接着性向上等を目
的として、高分子、金属などからなる中間層を介在せし
めたシ、磁性層の上に耐久性向上等を目的として保護層
を設けたシすることは、何ら支障ない。また１本発明の
磁気゛記録媒体は、テープ、フロッピーディスク等に使
用できるがフロッピーディスクとして使用するのが好ま
しく、フロッピーディスクの場合は、一般的には、「ジ
ャケット」と呼ばれるケースに収めた状態で使用される
が、特にこれに限定するものではない。

本発明における「磁気記録層」としては。

（１）　　Ｆｅ２Ｏ，、Ｆｅ、０４．　Ｃｒｙ、　、　
Ｆｅ　、　Ｎｉ　、ＣＯ等の強磁性体微粉末を、有機バ
インダーと共にベースフィルム上に塗布したものＣ以下
「塗布型」と言つ）　、　（２）　　メッキ、蒸着、ス
パッタなどの方法でベースフィルムの上に強磁性体金属
の薄膜を形成したもの（以下「金属薄膜型」という）の
いずれでもよいが、金属薄膜型の場合には、上述の中間
層及び保護層を設けるのがより好ましい。

係る磁気記録層の厚さとしては、塗布型の場合は０．３
〜５μｍ、金属薄膜型の場合は０．０５〜２０μｍの範
囲が、磁気日己録特性、テイスクの寸法安定性、ヘッド
タッチなどの点で好ましい。

本発明において整合ＩｆＣｐとは。

ここに７ｂ：ベースフィルムの２５℃における平゛−１ 均熱膨張係数（単位二′Ｃ） α：フロッピーディスクの２５゛Ｃにおける平均熱膨張
係数（単位：℃　） なる式で定義されるものである。

以下の範囲のＣを有するものであ’）　ｒ　　Ｃｐ　カ
６−１ ８Ｘ１０　“Ｃを超えると、フロッピーディスクの平面
性が悪くなり、オフトランクを起こしやすくなシ高トラ
ック密度化できない他、ディスクの耐久性も低下する。

の範囲がｘ９好ましい。

本発明において、ベースフィルムの寸法安定指数　Ｄ。

とけ。

Ｄ８　＝　ｑ、Ｉ：　　Ｌ（Ｚｂ−２Ｘ１０−５１＋　
Δαｂ／２　　〕十ｑ、βｂ、ｍａＸここにｑ、＝４１
７’。

ｑ２＝７２％ＲＨ αｂ＝ベースフィルムの２５°Ｃにおける平均熱膨張係
数（°Ｃ） Δαｂ＝ベースフィルムの２５℃における熱膨張異方性
（℃　） βｂ、ｍａｘ　：ベースフィルムの最大湿度膨張係数（
％ＲＨ） なる式で定義されるものである。

本発明においては、Ｄｓが５．２　ｘ　１０　以下（好
ましくは４．Ｏｘ　１０　　以下）である必要かあり、
Ｄ。

がこの値を超えると、高トラック密層で記録した場合、
温湿度の変化によってオフトラックを起こしゃすくなシ
、好ましくない。

〔発明の効果〕

本発明の磁気記録媒体は９以上のような構成としたこと
によシ、温湿度の変化に対するトラックの位置安定性が
格段に向上し、また平面性の悪さに起因する出力の低下
等も少なくなシ、高トラック密度日己録が可能となり、
結果として、大容量化ができ各種用途の磁気６ピ録媒体
、特にフロッピーディスクとして好適なものとすること
が・できた。

次に１本発明の磁気記録媒体、峙てフロッピーディスク
の製造方法について述べる。

捷ず９本発明に使用するＰＰＳの重合方法としては、硫
化アルカリとＰジハロベンゼンを極性溶媒中で高温高圧
下に反応させる方法を用いる。特に硫化ナトリウムとＰ
ジクロルベンゼンｉＮ−メチル−ピロリドン等のアミド
系高沸点極性溶媒中で反応させるのが好ましい。この場
合１重合度を調整するために、か性アルカリ、カルボン
酸アルカリ金属塩などのいわゆる重合助剤を添加して。

２６０°Ｃ〜２８０　’ｃで反応させるのが最も好まし
い。重合系内の圧力及び重合時間は、使用する助剤の種
類や量及び所望する重合度などによって適宜決定される
。

斯くして°得られたＰＰＳは、エクストルーダーに代表
される周知の溶融押出装置に供給され、浴融される。

溶融された樹脂を、いわゆるＴダイから連続的に押し出
し、冷却された金属ドラム上にキャストして、急冷固化
し、未配向非晶状態のシートとする。。

次に、このようにして得られたシート全２軸延伸する。

従来プラスチックフィルムの延伸法として、逐次２軸延
伸法、同時２軸延伸法等輝々の方法が知られているが１
本発明品のベースフィルムの主構成層として用いるｐｐ
ｓフィルムを安定して得るためには、ロール群によって
シート長手方向に急速延伸した後に、テンクによって幅
方向に延伸する。いわゆる縦横逐次２軸延伸法を用いる
。

同時２軸延伸法や横縦逐次２軸延伸法のように。

最初にテンターを用いる延伸方法では、フィルムの物性
が中央部と端部で異なる不均一なものになるばかりでな
く、中央部においてすら２本発明品に用いるＰＰＳフィ
ルムに要求される上述の特性を満足させることはできな
い。

長手方向の延伸（縦延伸）は９周速の異なるロール間で
急速延伸することによるが、このときの延伸直前のフィ
ルム温度は９５〜１０５°Ｃの範囲で、かつ巾方向の温
度差Ｃ後に有効に横延伸される部分の、最誦温度と最低
温度の差〕が３　’Ｏ以下になるようにする。

また延伸速度は、３０，０００％／ｍｉｎ以上になるよ
うにする。巾方向の温度差が犬きρ１つたり、延伸速度
が遅いと、得られる２軸延伸フイルムの厚み均一性に欠
けるだけでなく、熱膨張係数の面内等方法も得られない
。延伸倍率は次のようにして決める。すなわち、横延伸
直前の光学的配向度が０１４５〜０１６５の範囲になる
ように倍率を選ぶのである。

ここに言う「横延伸直前とは、必ずしも縦延伸終了直後
を意味するものではない。例えば、テンタ内に横延伸の
ための予熱部を有する場合には。

予熱終了直後を意味する。いずれにせよフィルムが幅方
向に伸張される直前の状態を言う。

実際の倍°率は、延伸温度やポリマの重合度によって異
なるが、おおよそ６９〜４９倍の範囲である。

また、横延伸直前のフィルムの密度を、１．３１７〜１
ろ６０の範囲になるように、縦延伸温度９倍率及び横延
伸のための予熱条件を選ぶ。係る密度が小さすぎると、
厚さの均一な延伸が困難であり。

大きすぎると、熱膨張係数の異方性の大きなフィルムに
なる。

このように配向度を正確にコントロールされた縦−軸延
伸フィルムを、テンクーによって、横延伸する。延伸温
度は９５〜１１０’Ｏ，延伸速度Ｖば、延伸温度をＴ　
’Ｏとするとき、少なくともＶ＝４０Ｔ−５２００［単
位：％／ｍｉｎ］以」二にする必要がある。延伸温度は
低すぎても、高すぎても延伸中にフィルムが破れてし甘
う。延伸速度が遅い場合も同様である。延伸倍率Ｆｉ３
．５〜３９倍の範囲に選ぶ。

次にこうして得られた延伸フィルムを定長熱処理する。

係る熱処理は１通常、延伸と同じテンター内に延伸室の
あとに熱処理室を設けて行うが。

別のテンターや、加熱ロールによってもよい。いずれの
場合も熱処理は長手方向２幅方向ともに定長で行う必要
がある。ここに言う定長とは、熱処理中の幅及び長さの
変化が１係以下になるようにすることを意味する。熱処
理温度は２００〜２５０’０（より好甘しくは２１０〜
２４０℃）の範囲に選ひ、５〜５０秒間行う。

定長熱処理の後に、熱処理温度以、下の温度で。

長手方向又は／及び幅方向に敷板以下のリラックスを行
うことは差しつかえない。

以上のようにして得られた２軸配向ＰＰＳフイルムをそ
のままベースフィルムとして用いてもよいし、ベースフ
ィルムの厚さの少なくとも５０％ｉ該ＰＰｓフィルムが
占め、かつベースフィルム全体としての寸法安定指数　
Ｄ８が前述の範囲に収まる限り、他の適当なフィルムと
積層してベースフィルムとしてもよい。

すでに述へたように９本発明においては、ベースフィル
ム上に形成する磁気記録層は、塗布型。

金属薄膜型・のいずれでもよいが、ここでは塗布型ディ
スクの製造法を例にとって説明する。

塗布型ディスクは、高分子結着剤（バインダー）の溶液
中に磁性粉末を分散した磁性塗料を、ベースフィルムに
塗布・乾燥した後、ディスク状に打ちぬいて製造する。

用いるバインダーの組成は特に限定する必要はないが、
ウレタン系などの熱硬化型のものが好適である。このよ
うなバインダーケメチル゛イソブチルケトン、酢酸エチ
ル、トルエン等に代表される有機溶媒に溶解する。さら
に、係る溶液に磁性粉末を加え混合・分散せしめる。磁
性粉末の種類も限定されないが、一般には、γ−Ｆｅ、
Ｏ，、Ｃｒｙ、。

Ｆｅ、　Ｎｉ、　Ｇｏ　　等の微粉末を用いる。″また
鉄の微粉末の表面にコバルト＆エピタキシャル成長させ
たような複合磁性粉も好適である。塗料の組成としては
、溶媒１００重量部に対し９．磁性粉６０〜７０重量部
、バインダー１５〜４０重量部程度である。また、該塗
料中にステアリン酸などの滑剤。

アルミナ微粉末なとの硬度調整剤等を添加するのも有効
である。

このようにして得られた塗料を、ベースフィルムの片面
又は両面に塗布し乾燥して厚さ０．３〜５μｍ（好捷し
くは１〜６，０μｍ）の磁気記録層を形成する。

この後、必要に応じ、カレンダ処理、研摩等を行々い表
面を平滑にした後、加温して塗膜を架橋せしめる。

次に、こうして得られたシート秋物を円盤状に打ち抜き
、必要に応じω（摩して表面を鏡面仕上げする。

さらに必要に応じ、ジャケットと呼ばれる保護ケースに
上述のディスクを挿入して、フロッピーディスクを得る
。　　　□ 次に１本発明の記述において使用した。ポリマ。

フィルム及びフロッピーディスクの特性値の定義。

測定法及び評価法について説明する。

（１）　　特性溶融粘度（μ） 長さり、半径Ｒの毛管状ダイを有する高化式フロテスタ
ーを用いて、温度Ｔのもとで圧力Ｐでポリマを押Ｏ出し
たときの容量吐出量ｆｆ１Ｑとするとき９見かけのせん
断応力τ、見かけのせん断速度γ及び見かけの粘度μを
次のように定義する。

τ−（ＲＰ）／（２Ｌ） γ−（４Ｑ）／（π３） μ；τ／γ 、このとき１種々のンに対してそのときのμをプロット
して得られる曲線μ−ｆ（γ）の、ｒ”−２００（秒）
　における値をもって特性溶融粘度　μ。を定義する。

本発明においては、Ｌ＝１０底、’ｕ＝０．５庇のダイ
を用い、Ｔ＝３００℃で測定した値を用いた。

（２）　　光学的配向度　ｎ、−ｎ。

直交ニコルを備えた偏光顕微鏡に、フィルム面が光軸に
垂直になるように試料フィルムをセットし、さらにコン
ペンセータをアナライザ軸に対し４５　の方位角を有す
るように挿入する。続いて。

試料を光軸の丑わシに回転し、消光位からプラスまたは
マイナス４５方向にある相減位（試料によって生じた位
相差がコンペンセータによって減少してゆく側の位置）
に置き、このとき試料の複屈折によって生じた光路差　
Ｆ。をコンペンセータの補償値から求め、　Ｆｏ／ｄ。

をもって光学的配向度ｎ、−ｎβを定義する。（ここに
　ｄ。は試料の厚さを表わす）。なおこのとき、試料上
、コンペンセータの回転軸に垂直な方位が試料のγ方向
であり。

平行な方位がβ方向である。

本発明においては。

日本光学製偏光顕微鏡ＰＯＨ型。

Ｌｅｉｔｚ製ユニバーサルステージ。

Ｌｅｉｔｚ製コンペシコンペ ンセータす）　ＩＪウムＤ線（波長０．５８９３μｍ）
の単色光で測定した。

（３）　　フィルムの密度（ρ） 臭化リチウム水溶液による密度勾配管を用いて２０　’
ａにおいて測定した。

（４）　　ポリマのガラス転移点（Ｔ、）　、融点（Ｔ
ｍ）、及び二軸延伸後のフィルムの融点（Ｔ、）　Ｄ　
Ｓ　Ｃ法によシ測定した。

＋５１　２５　Ｃにおける熱膨張係数 測定試泊ト（ベースフィルム又はフロッピーディスク）
から長さ７０〜２０ＤＩｎＩＩｌ１幅１０ｍｍの切片を
切り出゛シ、無荷重で恒温恒湿槽内に入れ９湿度５５　
％　ＲＨ一定で、１８°Ｃから６５゛Ｃに１℃／ｍｉｎ
の速さで昇温した後９再び１８°Ｃにもどす。

続いてこの試料片を、恒温恒湿槽内に定張力微小変位計
（日本自動制御■製）を組み込んだ伸縮測矩器に張力１
０ｇ／皿′、初期長さ　ｌ。でセットし。

張カ一定、湿度一定（３５％ＲＨ）？温度を１８°Ｃか
ら３５°ａ＋４で昇温する。このとき、２０’Ｏ及びろ
０°Ｃにおける変位計出力Ｘ１．及びＸ、を読みと９゜
（ｘ、−ｘ、）を試料の長さの変化に換算したものをΔ
ｌユとすると。

“＝Δ′α／（１０ｘ７！０） なる式で、試料の長さ方向の２５°Ｃにおける熱膨張係
数を定義する。

（６）　フロッピーディスクＣ又はベースフィルム）の
平均熱膨張係数　ａ、ｉ（又はαｂ）フロッピーディス
ク（又はベースフィルム）の任意の一方向ヲ００とし、
０°から時計方向に方位角θを測ることにする。

θが００〜１５７５°まで２２５°おきに８方向につい
て前記（５）の方法でフロッピーディスクの熱膨張係数
ａ　　〜α６，８（又はベースフィルムの熱膨張係数１ α　〜ａ　）を各々測定し。

ｂｌ　　　　　　ｂ８ αｄ＝（Σａｄ１）／８　、　　ｂ　＝　（Ｘ　ａ　　
）／８１＝１．−１ｂ１ なる式でフロッピーディスク（又はベースフィルム）の
平均熱膨張係数αｄ（又はαｂ）を定義する。

（７）　　ベースフィルムの熱膨張異方性　　Δα。

前記（６）でベースフィルムについて測定した”Ｉｌｌ
〜αｂ８の最大値と最小値の差をもってベースフィルム
の熱膨張異方性Δα５とする。

（８）　　湿度膨張係数 試料から長さ７０〜２００ｍＩＩ］１幅１０ＩｎＩＤの
切片を切ｐ出し、前記（５）で使用した伸縮測定器に、
張力１０ｇ／ｎｕ］］”、初期長さ　ｔｏでセットし、
２０°Ｃ１３５％ＲＨに変位計出力が安定するまで数時
間保つ。このときの変位計出力をＸ８とする。

次に張カ一定、温度一定のまま湿度を８５％ＲＨに変更
して、変位計出力が安定するまで数時間保つ。このとき
の変位計出力を　Ｘ４とする。

（ｘ、−ｘ、）を長さの変化に換算したものをΔｌβと
して。

β−Δｌβ／（５０Ｘ７０） なる式で、湿度膨張係数βを定義する。

（９）　　ベースフィルムの最大湿度膨張係数βゎ、え
ゆ前記（６）と同じ８方向について、前、ｉｔ　（８１
の方法でベースフィルムの湿度膨張係数β５．〜βｂ８
を測定する。β５．〜βｂ８の内で最も大きい値を’ｂ
、ｍａｘとする。

００）　　フロッピーディスクの再生特性評価市販の８
インチフロッピーディスクドライブ（４８トラック／イ
ンチ、トラック幅約６２０μｍ）を改造して、ヘッド部
及び駆動部のみ恒温恒湿槽内に設置し、制御回路等は外
部に設置した試験装置を用いて行った。

テス）Ｒ温湿度の変化に対するトラックの位置安定性 テストするフロッピーディスクを前記の試験装置のドラ
イブ部にセットし、１０℃、８％ＲＨで１２時間放置し
た後、同一条件下に、最外周トラック（トラック００）
に１２５ＫＨ２の正弦波信号を記録し、ただちに再生し
たときの最小信号振幅をＲｏ　　とする。

その後、雰囲気を５１．７’ｃ、８０％ＲＨに変更し。

１２時間保った後、同一条件下に最外周トラックを再生
したときの最小信号振幅を　Ｒ，とする。

Ｒｄ−Ｒ１／Ｒ６ をもって９温湿度変化に対する。トラックの位置安定性
の指標とする（言うまでもな（、Ｒ，ｉがＩＫ近いほど
優れている）。

テスト　Ｓ　高温亮湿下の永久変形 セントするフロッピーディスクを前記の試験装置にセン
トし、２６°Ｑ、５０％ＲＨ下に２４時間放置した後、
同一条件下に、最外周トラックに１２５　ＫＨｚの正弦
波信号を記録し、ただちに古注したときの最小信号振幅
を　８０とする。

次に雰囲気を７０°Ｃ，９ＣＪａｌｙａＨに変更し、２
時間保持し、再び２６°ｃ、５０％ＲＨＫもどし、２４
時間保持する。その後、同一条件下に、最外周トラック
を祈生じたときの最小信号振幅を　８１とするＯ ８．≧ｓ、／ｓ。

をもって置温高湿下の永久変形特性の指標とする。

（Ｓｄが１　に近いほど優れている）。

テスト　Ｔ　初期出力安定性 テストするフロッピーディスクを前記の試験装置のドラ
イブ部にセットし、　　２３　’０　、　５０　％　Ｒ
１（で１２時間放置した後、同一条件下に最外周トラン
クＫ　２５　Ｄ　ＫＨｚの正弦波信号を記録し、直ちに
再生したときの、ディスクの１回転中の出方変動を測定
し、その変動の大きさによって９次のようなランク付け
を行なった。

０υ　ディスクのカーリング テストするフロッピーディスクをジャケットからとシ出
した状態で、水平な台の上に置いたとき台との間にでき
るすきまの大きさによってカーリングの大きさを判定し
た。

評価基準は次のとおりである。

〔実施例〕

次に本発明の実施例を挙げて、さらに詳細に説明する。

実施例１ （１）ＰＰＳポリマの準備 オートクレーブに、硫化ナトリウム３２．６　ｋｇ（２
５０モル、結晶水４０ｗｔ％を含む）、水酸化ナトリウ
ムｉｏｏｇ、安息香酸ナトリウム６６１権（２５０モル
）、及びＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮνＩＰと
略称する）７９２ｋｇを仕込み攪拌しながら徐々に２０
５℃まで昇温し、水６９ｋｇを含む留出液７．　Ｏｌを
除去した。残留混合物に１．４−ジクロルベンゼン（以
下ＤＣＢと略称する）３７、５　ｋｇ（２５５モル）　
、　及Ｕ　Ｎ　Ｍ　Ｐ　２０．　Ｏｋｇ、　ヲ加え、２
６５℃で４時間加熱した。反応生成物を熱湯で８回洗浄
し、真空乾燥機を用いて８０　℃で２４時間乾燥して９
μ、２９００ポイズ、ｔｙｌ、１７゜Ｔｇ９１°Ｃ，Ｔ
ｍ２８５℃を有する高重合度ＰＰ５２１、１　ｋｇ　（
収率７８％）を得た（ＰＰＳ−Ａとする）。

（２）　　浴融成形 、上記（１）で得られた組成物に、滑剤としてステアリ
ン酸カルシウム粉末を０．１　ｗ　ｔ　％添加し、ミキ
サーで攪拌し混合した後、４０ｍｍφのエクストルーダ
のホッパに投入し９該ホツパ内の空気を窒素ガスで置換
する。５１０’ａで溶融された該組成物を。

エクストルーダ先端にとり付けたフィルタ（金属繊維Ｐ
材使用、最大孔径１０μｍφ）によって濾過し、長さ２
５０ｍｍ、間隙０．８　ｍｍの直線状リップを鳴するＴ
ダイから押出し９表面温度を３０℃に保った金属ドラム
上にキャストして冷却固化し島このとき、押出された融
体がドラムに接触する点からドラム半径方向に約５石船
れた位置に、ドラム軸に平行に、太さ０．１　ｍｍφの
ステンレス製のワイヤを張り、該ワイヤとドラムとの間
に、約５ｋＶの直流電圧を印加しながらキャスト（静電
印加キャスト）シた。得られたフィルムは１幅２３０　
ｍｍ。

厚さ１１００μｍ、密度１ろ１５の未延伸フィルムであ
った（フィルムＡとする）。

（３）２軸延伸、熱処理 フィルムＡをロール群から成る縦延伸装置によつて、フ
ィルム長手方向に、延伸温度９５　’Ｑ　、延伸速度１
００．Ｄ　ＯＯ％／　ｍｉｎで４．１倍延伸し９続いて
該フィルムをテンタに供給し、延伸温度９８°Ｃ１延伸
速度１０００％／ｍｉｎ　で幅方向に６．７倍延伸１さ
らに同一テンタ内の後続する熱処理室で、２ろＯｏＣで
１０秒間熱処理して、厚さ７５μｍの２軸配向Ｐ　ＰＥ
１ｆフイルムを得た。

（４）　　ベースフィルム 上記フィルムについて９寸法安定指数Ｄ　を測定したと
ころ、２．５ｘ１０−　であシ１本発明に用いるベース
フィルムとしての要件を満たしているので、これをその
ま捷ベースフィルムとして用いることにした。

（５）　　フロッピーディスクの作成 前記のベースフィルムに、酸素雰囲気下で低温プラズマ
処理を両面に施した。

γ−Ｆｅ、Ｏ，出性粉末　　　　　　　４５重量部ＶＡ
ＧＨ１７重量部 （ｇ、ｃ、ｃ。社製塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体）
Ｎ　　１４３２Ｊ　　　　　　　　　　　　３．５重量
部（日本ゼオン社製　アクリロニトリル−ブタジェン共
重合体）コロ不−１−Ｌ　　　　　　　　　、　　　１
．５重量部ＣＦ１本ポリウレタン社製　ポリインシアイ
；−１−）メチルイソブチルケトン　　　　　５０！量
部トルエン　　　　　　　　　　　　　５０ｆｉ量部カ
ーボンブラック　　　　　　　　　４重量部］二 以半の組成物から成る磁性塗料を調整し、これを上記の
ベースフィルム上に、３−μｍ（乾燥後）の厚さに両面
、塗布・乾燥した後８インチの直径の円盤状に、セント
ラルホール、インデックスホールとともに打ち抜き９市
販の８インチフロッピーディスクのジャケットに挿入し
て、フロッピーディスクとした（ディスクＡとする）、
、、ｌこのフロッピーディスクの整合度　Ｃを測定した
ところ、１．０ｘ１０　　であった。従ってこのディス
クは本発明のフロッピーディスクである。

（６ｉ　　評価 第１表に作成したフロッピーディスクの評価結果ヲ、ポ
リエチレンテレフタレートフィルムをベースフィルムと
する市販のフロラピルディスク（８インチ片＆ｊ単密度
タイプのもので、これをディスクＢとする）と比較して
示す。

第１表から本発明のフロッピーディスクは、従来品に比
べ９温湿度変化に対するトランクの位置安定性、高温高
湿下での永久変形特性ともに格段に優れておシ、トラン
クの高密度化が可能であることがわかる。

第　　１　　表 実施例２ （１）　　ベースフィルムの準備 実施例１と同様にして、μ。：　３１００ポイズ、Ｎ二
１．２０．　　Ｔ　　：９１°０．Ｔｍ：２８６°０を
有する高重合度ＰｒＳを得た。

也れを実施例１と同様にして、溶融成形１２９幅２４０
＋ｎ＋ｎ、厚さ１１００μｍの未延伸フィルムを得た０ この未延伸フィルムを実施例１と同様にして。

縦横の延伸倍率及び横延伸前の予熱条件を種々変更して
、二軸延伸し、４種類の２軸配向ＰＰＳフイルム（厚さ
約７５μｍ）を得た。

これらをベースフィルムとして用いることにし。

ベースフィルムｃ−１〜Ｇ−４とｆ；６゜各ベースフィ
ルムの寸法安定指数を第２表に示す。

（２）　　フロッピーディスクの作成 実施例１の（５）と同様にして前記のベースフィルムｃ
−１〜Ｃ−４各々についてフロッピーディスクを作成し
た（ディスクＣ−１〜ｃ−４とする）。

これらのフロッピーディスクの整合度　Ｃｐ′）値を第
２表に示す。

（３）　　評価 第２表に作成したフロッピーディスクの評価結果を示す
。

この結果から９本発明のフーツビーディスクはいずれも
優れた再生特性を示し、ト之ツクの高密度化が可能であ
ること、及び同じくＰＰｓフィルムをベースフィルムと
していても１本発明の要件を満たさないものは、門生特
性が悪く、高トラツク密度化は不可能であることがわか
る。

第　　２　　表 実施例６　。

（１）　　ベースフィルムの準備 実施例１と同様にして、μ。、２３００ポイズ。

ｒｌｌ：　１．１５　、　　Ｔ　　：　９１°Ｃ，Ｔ　
　：２８４°Ｃを有ｇ　　　　　　　　　　　　　　　
ｍ する高重合度ＰＰＳを得た。

これを実施例１と同様にして溶融成形し９幅２　；、　
ＯｒＩＩＩ！＋、厚さ４８０μｍの未延伸フィルムを得
た。

この未延伸フィルムを実施例１と同様にして。

縦方向に１００°Ｃで４７倍、横方向に１０３　’ａで
６８倍延伸し、さらに２２０　’Ｃ！で５秒間熱処理し
て厚さ約３０μｍの２軸配向Ｐ　Ｉ）　Ｓフィルムを得
丸４ このフィルムの寸法安定指数ｆ　、　３．４　×１０　
　であった。このフィルムをベースフィルムとして用い
ることにする（ベースフィルムＥとする）。

（２）　　フロッピーディスクの作成 Ｃｏ９０ｗｔ％、　Ｎｉ　１０ｗｔ％　　からなる合金
ターゲットを作り、このターゲットを用いて、ＲＦスパ
ッタ法により、前記ベースフィルムＥの両面に。

Ｃｃ）−Ｎｉ系の薄膜型磁性層を形成した。

このとき、キャリヤガスとしては、アルゴンを用い、圧
力０．１　’ｒｏｒｒ　、プレート電圧２ｋｖ、同電流
１５０ｍＡとした。

以上の条件で、薄膜の厚さが０２〜２５μｍ／片面の範
囲で膜厚の異なる４種類のサンプルを作成した。これら
のサンプルから各々実施例１と同様にしてフロッピーデ
ィスクを作成した（ディスクｇ−１〜Ｅ−４）　る〕。

これらのディスクの整合度　ｃｐの値は第６表の通シで
あった。

（３）　　評価 得られたディスクの評価結果を第６表に示す。

この結果から９本発明のフロッピーディスクは初期再生
特性が優九、カーリングが少ないのに対し、Ｃ値の大き
なディスクは、カールが大きく。

初期再生特性が劣ることがわかる。

第３表 手続補正書 特許庁長官　　若　杉　和　夫　　殿 １、事件の表示 昭和５８年特ｉｉ’Ｆ願第７９３２３号２、発明の名称 磁気記録媒体 ３、補正をする者 ４、補正命令の日付 自発 ５、補正により増加する発明の数 なし ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 （１）　明細書　第７頁１７行目 ［向上、磁気記録Ｊを「向上、表面平滑性改良、磁気記
録」と補正する。

（２）　同　第７頁１８行目 Ｕ高分子、金ｆＦ４Ｊを「高分子、（例えば、ウレタン
系重合体、塩化ビニル系重合体、アクリル系重合体、ア
ミド系重合体、エポキシ系重合体、シリコン系重合体、
フッ素系重合体など）金属」と補正りる。

（３）　同　第１０頁９行目 ｒ４．０Ｘ１０−６ＪをＩ’４．０Ｘ１０〜４」と補正
する。

（４）Ｊｉ’ｉＪ　　第２６頁８行目 ［間隙０．８ｍｍｊを［間隙１．５ｍｍＪと補正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 繰シ返し単位の７０モル％以上が構造式←σＳ＋からな
   る二軸配向ポリｐ−フェニレンスルフィドフィルムを、
   ベースフィルムの主構成層とし、該ベースフィルムの少
   なくとも片面に磁気記録層を設けてなるフレキシブル磁
   気記録媒体＝−１ において、整合度　Ｃ１が８ｘ１０’０　　以下であシ
   。 かつ該ベースフィルムの寸法安定指数　ＤＩ］が５２×
   １０　　以下であることを特徴とする磁気記録媒体。