JPS59190928A - トルエンの不均化法 - Google Patents
トルエンの不均化法Info
- Publication number
- JPS59190928A JPS59190928A JP58062225A JP6222583A JPS59190928A JP S59190928 A JPS59190928 A JP S59190928A JP 58062225 A JP58062225 A JP 58062225A JP 6222583 A JP6222583 A JP 6222583A JP S59190928 A JPS59190928 A JP S59190928A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toluene
- reaction
- crystalline aluminosilicate
- ray
- catalyst
- Prior art date
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- Granted
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、トルエンの不均化によるパラキシレンの製造
に関するものである。
に関するものである。
さらに詳しくは、トルエンの不均化反応の際Ｘ線回折図
において下記表１の回折角および相対強度を有する結晶
性アルミノシリケートを存在させる事を特徴とするパラ
キシレンの選択的製造方法に関するものである。
において下記表１の回折角および相対強度を有する結晶
性アルミノシリケートを存在させる事を特徴とするパラ
キシレンの選択的製造方法に関するものである。
表−１
パラキシレンは、ポリエステル原料であるテレフタル酸
の原料として有用な石油化学原料である。
の原料として有用な石油化学原料である。
このパラキシレンは、現在、ナフサを改質処理し、その
後芳香族抽出および分留によって得られる改質油系の混
合キシレンや、分解ガソリンから芳香族抽出および分留
によって得られる分解油系の混合キシレンから、深冷分
離又は吸着分離等で分離して製造されている。しかしな
がら、これらの分離工程には、かなりのコストがかかり
、もつと経済的に有利な方法が望まれている。
後芳香族抽出および分留によって得られる改質油系の混
合キシレンや、分解ガソリンから芳香族抽出および分留
によって得られる分解油系の混合キシレンから、深冷分
離又は吸着分離等で分離して製造されている。しかしな
がら、これらの分離工程には、かなりのコストがかかり
、もつと経済的に有利な方法が望まれている。
近年、これらの問題を解決する一つの方法として、モー
ピルオイル社から金属酸化物で変性したＺＳＭ−５を触
媒とするトルエンの不均化によるパラキシレンの製造法
が提案されている。
ピルオイル社から金属酸化物で変性したＺＳＭ−５を触
媒とするトルエンの不均化によるパラキシレンの製造法
が提案されている。
しかしながら、これらの方法は、触媒調製の段階で金属
の水溶液への含浸過程を含む無秩序な表面処理のため、
触媒活性が非常に低下し、再現性の点でも問題であった
。
の水溶液への含浸過程を含む無秩序な表面処理のため、
触媒活性が非常に低下し、再現性の点でも問題であった
。
本発明者らは、これらの問題を解決すべく鋭意検討を重
ねた結果、Ｘ線回折図において前記表１に示す回折角お
よび相対強度を有する結晶性アルミノシリケートが、ト
ルエンの不均化反応に対して選択性、活性が高く、触媒
調製の再現性もよい事を見い出し本発明を完成するに至
った。
ねた結果、Ｘ線回折図において前記表１に示す回折角お
よび相対強度を有する結晶性アルミノシリケートが、ト
ルエンの不均化反応に対して選択性、活性が高く、触媒
調製の再現性もよい事を見い出し本発明を完成するに至
った。
すなわち本発明は、トルエンの不均化反応の際に、Ｘ線
回折図において前記表１の回折角および相対強度を有す
る結晶性アルミノシリケートを存在させる事を特徴とす
る、選択的なパラキシレンの製造法である。
回折図において前記表１の回折角および相対強度を有す
る結晶性アルミノシリケートを存在させる事を特徴とす
る、選択的なパラキシレンの製造法である。
本発明に用いる結晶性アルミノシリケートとは特許出願
昭和５７年第２２８２８３号に示されるＡＺ−１と呼ば
れる％異な結晶構造を有するゼオライトである。このゼ
オライ）ＡＺ−１は、一般にシリカ源としてシリカゾル
、アルミナ源として少量の硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム等、アルカリ金属源として少量の水酸化ナトリ
ウム、有機カチオン源として１．１．８−ジアミノ−４
−アミノメチルオクタンを用いて、１５０〜１８０℃の
水熱合成条件で合成される高シリカゼオライトである。
昭和５７年第２２８２８３号に示されるＡＺ−１と呼ば
れる％異な結晶構造を有するゼオライトである。このゼ
オライ）ＡＺ−１は、一般にシリカ源としてシリカゾル
、アルミナ源として少量の硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム等、アルカリ金属源として少量の水酸化ナトリ
ウム、有機カチオン源として１．１．８−ジアミノ−４
−アミノメチルオクタンを用いて、１５０〜１８０℃の
水熱合成条件で合成される高シリカゼオライトである。
このＡＺ−１の特徴は、結晶が非常に大きく、かつ細孔
外の酸点の割合が細孔内の酸点にくらべて非常に少ない
事である。この特徴は、本反応を行う上で非常に有利で
ある。なぜならば、本反応のパラ選択性を低下させる異
性化反応は、主として細孔外酸点て起るからである。
外の酸点の割合が細孔内の酸点にくらべて非常に少ない
事である。この特徴は、本反応を行う上で非常に有利で
ある。なぜならば、本反応のパラ選択性を低下させる異
性化反応は、主として細孔外酸点て起るからである。
本発明の特徴は、モーピルオイル社の方法と異なり金属
酸化物等による触媒の後処理をなんら必要としない事で
ある。この事は、触媒調製の再現性の点で非常に有利で
ある。
酸化物等による触媒の後処理をなんら必要としない事で
ある。この事は、触媒調製の再現性の点で非常に有利で
ある。
本発明における反応温度は、３００〜７００℃好ましく
は、４００〜６５０℃である。
は、４００〜６５０℃である。
本発明において、原料のトルエンは、単独又は不活性ガ
スで希釈して反応系に供給される。
スで希釈して反応系に供給される。
本発明における反応圧力は、常圧又は加圧で行なわれる
。
。
本発明は、固定床、流動床等を用いる流通反応型式で実
施される事が好ましく、又、その際のトルエン基準での
ＷＨ８ｖは０．１〜５０、好ましくは０．５ ＃１０の
範囲である。
施される事が好ましく、又、その際のトルエン基準での
ＷＨ８ｖは０．１〜５０、好ましくは０．５ ＃１０の
範囲である。
次に、本発明を実施例を用いて説明する。
参考例１
１．８−ジアミノ−４−アミノメチルオクタン１００ｆ
１硫酸アルミニウム（Ａ／２ （８０４）３・１８Ｈ２
０）５９、水酸化ナトリウム５ｔを水１５０ ｔ Ｋと
かし、さらにシリカゾル（３０％ ８１０ｇ） ２００
ｔを加えて均質な溶液を得た。この溶液をかきまぜな
がら２０％硫酸３０２を滴下して均質なゲルを得た。さ
らに、このゲルをホモジナイザーに入れ、１（１０００
ｒｐｍでｌＯ分間混合した。このゲルをテフロンコーテ
ィングステンレス製耐圧容器中で１８０℃、４８時間静
置して結晶化を行った。
１硫酸アルミニウム（Ａ／２ （８０４）３・１８Ｈ２
０）５９、水酸化ナトリウム５ｔを水１５０ ｔ Ｋと
かし、さらにシリカゾル（３０％ ８１０ｇ） ２００
ｔを加えて均質な溶液を得た。この溶液をかきまぜな
がら２０％硫酸３０２を滴下して均質なゲルを得た。さ
らに、このゲルをホモジナイザーに入れ、１（１０００
ｒｐｍでｌＯ分間混合した。このゲルをテフロンコーテ
ィングステンレス製耐圧容器中で１８０℃、４８時間静
置して結晶化を行った。
得られた生成物を濾過し、イオン交換水で洗浄した後、
１２０℃で３時間乾燥してさらに５００℃で４時間焼成
したのちＸ線回折分析を行った。その結果、この生成物
は、ＡＺ−１であった。
１２０℃で３時間乾燥してさらに５００℃で４時間焼成
したのちＸ線回折分析を行った。その結果、この生成物
は、ＡＺ−１であった。
実施例１
参考例１で合成したＡＺ−１を用いて、希釈剤に窒素を
用いて反応を行った。反応条件は、Ｎ２／トルエン（モ
ル比）＝４／Ｌ反応温度＝５００℃、ＷＨ８Ｖ ＝ ２
．Ｏｈｒ ”で行った。
用いて反応を行った。反応条件は、Ｎ２／トルエン（モ
ル比）＝４／Ｌ反応温度＝５００℃、ＷＨ８Ｖ ＝ ２
．Ｏｈｒ ”で行った。
反応開始後、３〜４時間の成績は、トルエン転化率＝２
５％、パラキシレン選択率＝９０％、ベンゼン選択率＝
９６チであった。
５％、パラキシレン選択率＝９０％、ベンゼン選択率＝
９６チであった。
実施例２
反応？晶度が６００℃である事以外は、実施例１とすべ
て同じ条件で反応を行った。
て同じ条件で反応を行った。
反応開始後、４〜５時間の成績は、トルエン転化率＝
ｓｏ ％、パラキシレン選択率−８７％、ベンゼン選択
率＝９５チであった。
ｓｏ ％、パラキシレン選択率−８７％、ベンゼン選択
率＝９５チであった。
特許出願人 旭化成工業株式会社
手続補正書（自発）
１、事件の表示 昭和ｊざ年特許願第６２２２５
号２ 発明の名称 トルエンの不均化法 ａ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜１丁目２番６号４ 補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」
の欄７− よ 補正の内容 （１） 明細書第１頁の「特許請求の範囲」を、別紙
の如く訂正する。
号２ 発明の名称 トルエンの不均化法 ａ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜１丁目２番６号４ 補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」
の欄７− よ 補正の内容 （１） 明細書第１頁の「特許請求の範囲」を、別紙
の如く訂正する。
（２） 同第２頁の「表−／」を、添付の「表−／」
に訂正する。
に訂正する。
以上
表−／
特許請求の範囲
Ｘ線回折図において下記の回折角および相対強度を有す
る結晶性アルミノンリケードの存在下で、トルエンを不
均化して選択的にバラキシレンを製造する方法
る結晶性アルミノンリケードの存在下で、トルエンを不
均化して選択的にバラキシレンを製造する方法
Claims (1)
- Ｘ線回折図において下記の回折角および相対強度を有す
る結晶性アルミノシリケートの存在下で、トルエンを不
均化して選択的にパラキシレンを製造する方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58062225A JPS59190928A (ja) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | トルエンの不均化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58062225A JPS59190928A (ja) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | トルエンの不均化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59190928A true JPS59190928A (ja) | 1984-10-29 |
| JPH0416449B2 JPH0416449B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=13193997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58062225A Granted JPS59190928A (ja) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | トルエンの不均化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59190928A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0632796A4 (en) * | 1992-03-12 | 1994-11-07 | Mobil Oil Corp | TOLUOL DISPROPORTIONING METHOD. |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3702886A (en) * | 1969-10-10 | 1972-11-14 | Mobil Oil Corp | Crystalline zeolite zsm-5 and method of preparing the same |
| JPS5688820A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Crystalline aluminosilicate |
| JPS57129820A (en) * | 1980-12-17 | 1982-08-12 | Ici Ltd | Novel synthetic zeolite and manufacture |
-
1983
- 1983-04-11 JP JP58062225A patent/JPS59190928A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3702886A (en) * | 1969-10-10 | 1972-11-14 | Mobil Oil Corp | Crystalline zeolite zsm-5 and method of preparing the same |
| JPS5688820A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Crystalline aluminosilicate |
| JPS57129820A (en) * | 1980-12-17 | 1982-08-12 | Ici Ltd | Novel synthetic zeolite and manufacture |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0632796A4 (en) * | 1992-03-12 | 1994-11-07 | Mobil Oil Corp | TOLUOL DISPROPORTIONING METHOD. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416449B2 (ja) | 1992-03-24 |
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