JPS59169926A - チオシアン酸第一銅の連続製造方法 - Google Patents
チオシアン酸第一銅の連続製造方法Info
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- JPS59169926A JPS59169926A JP4128083A JP4128083A JPS59169926A JP S59169926 A JPS59169926 A JP S59169926A JP 4128083 A JP4128083 A JP 4128083A JP 4128083 A JP4128083 A JP 4128083A JP S59169926 A JPS59169926 A JP S59169926A
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- Industrial Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、コークス炉力゛スの湿式脱硫工程から排出
される湿式脱硫廃液中のチオシアン酸塩をチオシアン酸
源とするチオシアン酸第−銅の連続製造方法に関する。
される湿式脱硫廃液中のチオシアン酸塩をチオシアン酸
源とするチオシアン酸第−銅の連続製造方法に関する。
゛コークス炉ガス中には通常シアン化水素（ＨＣＮ）１
．０〜１．３ｙ／Ｎｍ３．硫化水素（Ｈ２Ｓ ） ４〜
９ ｙ ／Ｎ番３ 。
．０〜１．３ｙ／Ｎｍ３．硫化水素（Ｈ２Ｓ ） ４〜
９ ｙ ／Ｎ番３ 。
アンモニア（ＮＨ３） ８〜１０ ｙ ／Ｎｒｈ ３な
どの成分が含有されているので、公害防止上これらを除
去し、精製ガスとして燃料などに供用している。
どの成分が含有されているので、公害防止上これらを除
去し、精製ガスとして燃料などに供用している。
上記ＨＣＮ 、 Ｈ２Ｓの除去方法としては、キノン糸
触媒を使用するタカ八ツクス法、ピクリン酸触媒を使用
するフマックス法などが湿式脱硫法と呼ばれ、広く実用
に供されている。
触媒を使用するタカ八ツクス法、ピクリン酸触媒を使用
するフマックス法などが湿式脱硫法と呼ばれ、広く実用
に供されている。
これら湿式脱硫法によって、ＨＣＮないしＩ（２Ｓを吸
収して脱硫工程から排出されるいわゆる脱硫廃液中には
、チオシアン酸塩６０〜’２００ｙ／、ｇ 、−１−
オ硫酸塩５０〜２００ｐ、Ｑ’程度が含有されているほ
か、０・５ｆ／１未満の脱硫触媒が含有されていて、深
赤色ないし濃褐色ｊ呈している。この脱硫廃液中には、
上記有価成分が含有されているとは云え、その回収が高
価につくので、活性汚泥法によって無害化したのち河海
に放流するか、濃縮後焼却し、その燃焼排ガスから、せ
いぜい亜硫酸ガス（５０２）を、硫酸や石膏の形で回収
しているにすぎない。
収して脱硫工程から排出されるいわゆる脱硫廃液中には
、チオシアン酸塩６０〜’２００ｙ／、ｇ 、−１−
オ硫酸塩５０〜２００ｐ、Ｑ’程度が含有されているほ
か、０・５ｆ／１未満の脱硫触媒が含有されていて、深
赤色ないし濃褐色ｊ呈している。この脱硫廃液中には、
上記有価成分が含有されているとは云え、その回収が高
価につくので、活性汚泥法によって無害化したのち河海
に放流するか、濃縮後焼却し、その燃焼排ガスから、せ
いぜい亜硫酸ガス（５０２）を、硫酸や石膏の形で回収
しているにすぎない。
この回収物は安価であり乍ら、上記回収の設備投資額は
大きいから、脱硫廃液の有利な利用方法とは云い難い。
大きいから、脱硫廃液の有利な利用方法とは云い難い。
本発明者らは、前記脱硫廃液中の有価物質、とくにチオ
シアン酸塩の有効利用について研究し、これを船底塗料
、防１虻剤、銅めっきなどに有用なチオシアン酸第−銅
として回収する製造方法を完成し、さきに特願昭５４−
３４７０４号、特願昭５６−１３３１５８号として出願
した。
シアン酸塩の有効利用について研究し、これを船底塗料
、防１虻剤、銅めっきなどに有用なチオシアン酸第−銅
として回収する製造方法を完成し、さきに特願昭５４−
３４７０４号、特願昭５６−１３３１５８号として出願
した。
特願昭５４−３４７０４号の方法は、脱色後の脱硫廃液
に該廃液が含有するチオシアン酸と等モル以下で、チオ
硫酸と等モル以上の第二銅塩を添加反応させる方法であ
り、特願昭５６−１３３１５８号の方法は、脱色後の脱
硫廃液を、予じめＰＨ副調整た第二銅塩水溶液に添加反
応させる方法であるＯ これら先行方法は何れも回分式製造方法であって小規模
生産には適しているが、大規模生産には不適である。ま
た、これら方法によって製出されるチオシアン酸銅の粒
度は、径１μ前後の微細なものであって、後述する低吸
油量品たる大粒径のものが得られ難い。
に該廃液が含有するチオシアン酸と等モル以下で、チオ
硫酸と等モル以上の第二銅塩を添加反応させる方法であ
り、特願昭５６−１３３１５８号の方法は、脱色後の脱
硫廃液を、予じめＰＨ副調整た第二銅塩水溶液に添加反
応させる方法であるＯ これら先行方法は何れも回分式製造方法であって小規模
生産には適しているが、大規模生産には不適である。ま
た、これら方法によって製出されるチオシアン酸銅の粒
度は、径１μ前後の微細なものであって、後述する低吸
油量品たる大粒径のものが得られ難い。
本発明は、上述した先行発明の難点を解決するよう為さ
れたものであって、脱色後の湿式脱硫廃液と、第二銅と
を、・ＳＣＮ ／ｃｖｂ２＋のモル比が１．０以上の割
合で連続的に反応槽に導入し、温度２０℃以上、ＰＨ４
以下、滞留時間３０分以上に保持したのちに導出するこ
とを特徴とするものである。
れたものであって、脱色後の湿式脱硫廃液と、第二銅と
を、・ＳＣＮ ／ｃｖｂ２＋のモル比が１．０以上の割
合で連続的に反応槽に導入し、温度２０℃以上、ＰＨ４
以下、滞留時間３０分以上に保持したのちに導出するこ
とを特徴とするものである。
この場合、導出した反応液を、ついで熟成槽に導入して
３０分以上滞留せしめればより効果的に低吸油量のチオ
シアン酸第−餉が取得される。
３０分以上滞留せしめればより効果的に低吸油量のチオ
シアン酸第−餉が取得される。
このような本発明連続製造方法によれば、反応槽中には
、すでに反応して生成したチオシアン酸第−銅が充満し
ており、これが種晶となって、新たに生成して来るチオ
シアン酸第−銅をとり込んで、粒子が生長粗大化し、吸
油量の低いチオシアン酸第−銅となるのである。
、すでに反応して生成したチオシアン酸第−銅が充満し
ており、これが種晶となって、新たに生成して来るチオ
シアン酸第−銅をとり込んで、粒子が生長粗大化し、吸
油量の低いチオシアン酸第−銅となるのである。
本発明方法において、反応温度を２０℃以上に指定する
理由は、それ以下の温度では反応速度が連く、残留銅イ
オンが増大するがためである。これを避けるため２０℃
以上、好ましくけ３０°Ｃ以上であることが望まれる。
理由は、それ以下の温度では反応速度が連く、残留銅イ
オンが増大するがためである。これを避けるため２０℃
以上、好ましくけ３０°Ｃ以上であることが望まれる。
また、反応構内における反応液のＰＨを４以下とするの
は、ＰＨ４以上では、得られるチオシアン酸第−銅の純
度が低下し、またイ」イ°１する銅イオンが増大し、総
体に品質が劣ったものとなるがためである。好ましいＰ
Ｈ値は４以下とくに２以下である。そのようにＰＨを維
持するためには心室に応じ、酸とくに硫酸を添加するこ
とによって達せられる。
は、ＰＨ４以上では、得られるチオシアン酸第−銅の純
度が低下し、またイ」イ°１する銅イオンが増大し、総
体に品質が劣ったものとなるがためである。好ましいＰ
Ｈ値は４以下とくに２以下である。そのようにＰＨを維
持するためには心室に応じ、酸とくに硫酸を添加するこ
とによって達せられる。
反応液の反応槽滞留時間を３０分以上としたのは、３０
分以下では反応完結に必要な時間として不充分であるか
らである。むろん滞留時間は長い程好ましいが、設備投
資費が増大するので、硫酸銅の反応率、いいかえれば未
反応銅濃度を目安として決めたのである。一応の目安と
してはｒ液中の銅が１０■／ｌで、これ以下であれば既
存の処理技術（活性汚泥、焼却等）でｒ液を処理できる
。
分以下では反応完結に必要な時間として不充分であるか
らである。むろん滞留時間は長い程好ましいが、設備投
資費が増大するので、硫酸銅の反応率、いいかえれば未
反応銅濃度を目安として決めたのである。一応の目安と
してはｒ液中の銅が１０■／ｌで、これ以下であれば既
存の処理技術（活性汚泥、焼却等）でｒ液を処理できる
。
本発明方法は、如上の通り構成せられるので、得られる
チオシアン酸アンモニウムの結晶は大きく、従来の回分
法製品の粒径か約１μ前後であって、その吸油量が４０
〜５０％もあるに対し、本発明連続方法の製品は、吸油
量が２０〜２５％程度に半減されているのみならず、製
品純度も高く、着色の少い良品であることは、次記実施
例に示される通りである。
チオシアン酸アンモニウムの結晶は大きく、従来の回分
法製品の粒径か約１μ前後であって、その吸油量が４０
〜５０％もあるに対し、本発明連続方法の製品は、吸油
量が２０〜２５％程度に半減されているのみならず、製
品純度も高く、着色の少い良品であることは、次記実施
例に示される通りである。
実施例
コークス炉ガスの湿式脱硫工程から排出された脱硫廃液
に対し、粉末活性炭を１５ｙ／１１の割合に添加し、攪
拌後これをｒ去したρ液は、淡黄透明であって、ＳＣＮ
１．３３モル／ ｌ＋ ５２０ｉ−０，６モル／ｌ
の分析値を有する。これを第１図に示す貯槽（１）から
定量ポンプ（２）によって、１０１容量＼ の反応槽（３）にり、８８１／ｌ、γの割合で１０時間
連続的に導入し、他方、０．．３７３ モル／ｌの硫酸
銅水溶液を、貯槽（４）から、定量ポンプ（５）によっ
て、４．７９１／ルｒの割合で、１０時間連続的に前記
反応槽（３）に導入した。反応槽に付設した攪拌機（６
）によって、反応液を１ｓｏｒｐｒｎに攪拌し、かつ反
応温度を３０±１°Ｃに保持した。また、反応中のＰＨ
は、ＰＴ（スタット（７）により、２０％硫酸を貯槽（
８）から、ポンプ（９）を介して添加し、常時ＰＨ２に
保持すると共に、溢流方式により管路（１３）から約６
．６７／ｈＴの割合で反応液を連続的に熟成槽（１０）
に導出せしめた。平均滞留時間は１．５時間である。反
応槽内の５ｃＮ−、／ｃｔｂ２＋のモル比は１．４であ
った。
に対し、粉末活性炭を１５ｙ／１１の割合に添加し、攪
拌後これをｒ去したρ液は、淡黄透明であって、ＳＣＮ
１．３３モル／ ｌ＋ ５２０ｉ−０，６モル／ｌ
の分析値を有する。これを第１図に示す貯槽（１）から
定量ポンプ（２）によって、１０１容量＼ の反応槽（３）にり、８８１／ｌ、γの割合で１０時間
連続的に導入し、他方、０．．３７３ モル／ｌの硫酸
銅水溶液を、貯槽（４）から、定量ポンプ（５）によっ
て、４．７９１／ルｒの割合で、１０時間連続的に前記
反応槽（３）に導入した。反応槽に付設した攪拌機（６
）によって、反応液を１ｓｏｒｐｒｎに攪拌し、かつ反
応温度を３０±１°Ｃに保持した。また、反応中のＰＨ
は、ＰＴ（スタット（７）により、２０％硫酸を貯槽（
８）から、ポンプ（９）を介して添加し、常時ＰＨ２に
保持すると共に、溢流方式により管路（１３）から約６
．６７／ｈＴの割合で反応液を連続的に熟成槽（１０）
に導出せしめた。平均滞留時間は１．５時間である。反
応槽内の５ｃＮ−、／ｃｔｂ２＋のモル比は１．４であ
った。
前記導出された反応液は、熟成槽（１０）・内で、攪拌
機（１１）によって、１５０ ｒｐｎＬの攪拌を柾続し
、管路（１４）から約６．６７／Ａｒの割合で溢流排出
せしめた。
機（１１）によって、１５０ ｒｐｎＬの攪拌を柾続し
、管路（１４）から約６．６７／Ａｒの割合で溢流排出
せしめた。
平均滞留時間１．５時間に相当する。なお、熟成槽はと
くに加温することなく、またＰＨ調整も行わない。した
がって排出液温度は２５〜３０℃、ＰＨ′は２であった
。
くに加温することなく、またＰＨ調整も行わない。した
がって排出液温度は２５〜３０℃、ＰＨ′は２であった
。
反応槽（３）への脱硫廃液および硫酸銅水溶液導入より
、管路（１４）からの反応液の溢流排出まで約３、時間
を要した。
、管路（１４）からの反応液の溢流排出まで約３、時間
を要した。
反応槽より導出される反応液、熟成槽より排出される熟
成後の反応液を一部とり出し、生成している結晶を戸別
し、これを８０°Ｃで３時間乾燥後ＡＳＴＭ Ｄ２８１
−３１の規定にしたがって吸油量を測定すると共゛に、
着色状況は目視観察により、また純度は、６Ｎ硫酸で加
熱乾固後、Ｍ／１００ ＥＤＴＡ （エチレンジアミン
テトラミン）でムレキシドを指示薬として滴定測定した
。
成後の反応液を一部とり出し、生成している結晶を戸別
し、これを８０°Ｃで３時間乾燥後ＡＳＴＭ Ｄ２８１
−３１の規定にしたがって吸油量を測定すると共゛に、
着色状況は目視観察により、また純度は、６Ｎ硫酸で加
熱乾固後、Ｍ／１００ ＥＤＴＡ （エチレンジアミン
テトラミン）でムレキシドを指示薬として滴定測定した
。
なお、上記２通りのｒ液については溶存銅イオンを原子
吸光法で測定した。その結果は第１表、試番１，２に示
した通りである。
吸光法で測定した。その結果は第１表、試番１，２に示
した通りである。
対照実験たる反応温度、ＰＨ，反応滞留時間、熟成反応
時間が、本発明条件から逸脱するものについても、上記
測定・視察を行い、その結果を第１表に併載した。
時間が、本発明条件から逸脱するものについても、上記
測定・視察を行い、その結果を第１表に併載した。
第１表に示した通り、本発明が指定する反応温度、 Ｐ
Ｈ、反応槽滞留時間ないし熟成槽滞留時間なる条件を満
足する試＠１ 、２ 、４ 、７の製品々質は吸油量２
０〜２５％かつ純度９９％前後の高印位で、着色のない
高品位であるが、その何れかの条件を欠いた方法、即ち
賦香３，５．６で製造したものは、沖液′中に銅が多く
残留し、純度ないし着色の点において不充分な品質のも
のである。
Ｈ、反応槽滞留時間ないし熟成槽滞留時間なる条件を満
足する試＠１ 、２ 、４ 、７の製品々質は吸油量２
０〜２５％かつ純度９９％前後の高印位で、着色のない
高品位であるが、その何れかの条件を欠いた方法、即ち
賦香３，５．６で製造したものは、沖液′中に銅が多く
残留し、純度ないし着色の点において不充分な品質のも
のである。
第１図は実施例に使用した実験装置の工程図である。
Ｉ：脱硫廃液槽、２：定量ポンプ、３：反応槽、４：硫
酸銅溶液槽、５：定量ポンプ、６：攪拌装置、７：ＰＨ
スタット、８：２０％硫酸溶液、９：定量ポンプ、１０
：熟成槽、１１：攪拌装置、１２：チオシアン第一銅ス
ラリ−１１３、１４：管路 出願人 住金化工株式会社 代理人 弁理土石間壬生弥 第１図
酸銅溶液槽、５：定量ポンプ、６：攪拌装置、７：ＰＨ
スタット、８：２０％硫酸溶液、９：定量ポンプ、１０
：熟成槽、１１：攪拌装置、１２：チオシアン第一銅ス
ラリ−１１３、１４：管路 出願人 住金化工株式会社 代理人 弁理土石間壬生弥 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）コークス炉ガスの湿式脱硫廃液を活性炭添加によっ
て脱色したのち、この脱色後の脱硫廃液と、第二銅塩水
溶液とを、前記脱硫廃液中のチオシアン酸と第二銅塩と
のモル比が２＋ ５ｃＮ−７ｃ語＞ １．０の割合で反応せしめることに
よってチオシアン酸第−銅を製造する方法において、脱
色後の脱硫廃液と、第二銅塩水溶液とを、連続的に、上
記割合で反応槽に導入し、温度２０°Ｃ以上、ＰＨ４，
０以下、滞留時間３０分以上に保持したのちに導出する
ことを特徴とするチオシアン酸第−銅の連続製造方法 ２）コークス炉ガスの湿式脱硫廃液を、活性炭添加によ
って脱色したのち、この脱色後の脱硫廃液と、第二銅塩
水溶液とを、前記脱硫廃液中のチオシアン酸アンモニウ
ムと第二銅塩とのモル比がＳＣＮ ／Ｃシ ＞１．０の
割合で反応せしめることによってチオシアン酸第−銅を
製造する方法において、脱色後の脱硫廃液と、第二銅塩
水溶液とを連続的に、上記割合で反応槽に導入し、温度
２０℃以上、ＰＨ４，０以下、滞留時間３０分以上に保
持したのちに導出し、ついで熟成槽に導入して３０分以
上
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128083A JPS59169926A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | チオシアン酸第一銅の連続製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128083A JPS59169926A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | チオシアン酸第一銅の連続製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59169926A true JPS59169926A (ja) | 1984-09-26 |
| JPH055771B2 JPH055771B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=12604030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4128083A Granted JPS59169926A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | チオシアン酸第一銅の連続製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59169926A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114702167A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-07-05 | 国家能源集团煤焦化有限责任公司 | 脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5018383A (ja) * | 1973-05-21 | 1975-02-26 | ||
| JPS55126531A (en) * | 1979-03-23 | 1980-09-30 | Sumikin Coke Co Ltd | Cuprous thiocyanate synthesizing method |
| JPS5836920A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-03-04 | Sumikin Coke Co Ltd | チオシアン酸第一銅の製造方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP4128083A patent/JPS59169926A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5018383A (ja) * | 1973-05-21 | 1975-02-26 | ||
| JPS55126531A (en) * | 1979-03-23 | 1980-09-30 | Sumikin Coke Co Ltd | Cuprous thiocyanate synthesizing method |
| JPS5836920A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-03-04 | Sumikin Coke Co Ltd | チオシアン酸第一銅の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114702167A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-07-05 | 国家能源集团煤焦化有限责任公司 | 脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055771B2 (ja) | 1993-01-25 |
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