CN114702167A - 脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料 - Google Patents

脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料 Download PDF

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Abstract

脱硫废液的处理方法，包括以下步骤：(1)调碱向脱硫废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液体系的pH维持在16‑18，获得调碱脱硫废液；(2)铜盐溶解将五水硫酸铜溶解于水中，获得硫酸铜溶液；(3)沉淀反应在搅拌条件下将调碱脱硫废液加入至硫酸铜溶液中进行沉淀反应，至体系的pH为7‑8，得到含有CuSCN沉淀的反应液；(4)过滤干燥将含有CuSCN沉淀的反应液进行过滤处理，输出滤液；所得滤饼进行干燥处理，得到作为防腐漆原材料的CuSCN产品。该处理方法，能够回收利用脱硫废液，并制备得到防腐漆原材料，符合循环经济和清洁生产的要求；所得作为防腐漆原材料的CuSCN产品质量好。

Description

脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料
技术领域
本发明属于脱硫废液处理技术领域，具体涉及脱硫废液的处理方法及所得防腐漆原材料。
背景技术
湿法氧化脱硫技术是如今应用于焦炉煤气净化最为重要的工艺之一，具有脱硫率高、常温常压操作、可将硫化氢转化为单质硫、脱硫液可循环使用等显著优点，但随着循环次数的增加，脱硫过程中发生的过度氧化反应在脱硫液中富集了大量的氧化副产物如硫酸钠、硫氰酸钠、硫代硫酸钠以及其他杂质，从而使脱硫效率急剧下降。并且脱硫液中的盐浓度远远超过了国家的排放标准，其具有高毒性，高腐蚀性，处理成本高，难度大，普遍认为是最难以处理的废液，成为工厂生产和环境保护的难题。
市面上现普遍采用的脱硫废水治理技术，在可靠性、经济性上的表现不尽人意。例如此前大多数电厂采用的三联箱技术虽工艺简单、投资造价较低，却无法满足全厂废水“零排放”的环保要求。少数电厂采用的独立热源蒸发结晶技术，虽可做到废水“零排放”，但却因为技术工艺相对复杂、运行稳定性差、投资大、运行费用高，且得到的混合盐无法回收利用而鲜被市场接受。当前焦化厂通常采用物理提盐工艺对脱硫液进行处理，对脱硫废液进行蒸发浓缩，再通过冷却或分级冷却进行结晶，该方法得到的盐为纯度不高的杂盐，并被鉴定为危险固废，带来了很大的环保和安全风险。还有一些焦化厂将脱硫废液直接喷洒在炼焦入炉煤中，但这样会严重影响焦炭产品质量造成产品质量事故，并且附加值较高的副产物硫氰酸钠白白浪费，不符合循环经济和清洁生产的要求。
现阶段化产车间湿法脱硫工段需要每天排放废液18m3才能保证脱硫装置的正常运行，这些废液的处理和去向是一个难题。长期以来，企业采用将脱硫废液和炼焦煤进行掺杂后炼焦的方法处理，但此方法有两个缺点：(1)会导致焦炭产品的质量下降；(2)含硫化合物在炼焦过程中会生成硫化氢，从而造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱硫废液的处理方法，该处理方法能够回收利用脱硫废液，并制备得到防腐漆原材料，符合循环经济和清洁生产的要求。
本发明的第二个目的在于提供一种利用前述处理方法获得的防腐漆原材料。
为实现本发明的第一个目的，采用以下的技术方案：
一种脱硫废液的处理方法，
所述处理方法包括以下步骤：
(1)调碱
向脱硫废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液体系的pH维持在16-18，比如16.5、17和17.5，获得调碱脱硫废液；
(2)铜盐溶解
将五水硫酸铜溶解于水中，获得硫酸铜溶液；
(3)沉淀反应
在搅拌条件下将步骤(1)所得调碱脱硫废液加入至步骤(2)所得硫酸铜溶液中进行沉淀反应，至体系的pH为7-8，比如7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8和7.9，得到含有CuSCN沉淀的反应液；
(4)过滤干燥
将步骤(3)所得的含有CuSCN沉淀的反应液进行过滤处理，输出滤液；所得滤饼进行干燥处理，得到作为防腐漆原材料的CuSCN产品。
本领域技术人员了解，脱硫废液是本领域公知的，其包括富集的氧化副产物硫酸钠、硫氰酸钠和硫代硫酸钠，以及残余的碳酸钠及碳酸氢钠，且各成分的含量分别为：
硫酸钠，50-100g/L，比如60g/L、70g/L、80g/L和90g/L；
硫氰酸钠，200-250g/L，比如210g/L、220g/L、230g/L和240g/L；
硫代硫酸钠，50-100g/L，比如60g/L、70g/L、80g/L和90g/L；
碳酸钠，3-10g/L，比如4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L和9g/L；
碳酸氢钠，10-30g/L，比如12g/L、14g/L、16g/L、18g/L、20g/L、22g/L、24g/L、26g/L和28g/L。
本发明的脱硫废液的处理方法，能够回收利用脱硫废液，并制备得到防腐漆原材料，符合循环经济和清洁生产的要求；且其所得的作为防腐漆原材料的CuSCN产品质量好，其中铜含量高，≥50wt％。
在一种实施方式中，步骤(1)中，按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，所述氢氧化钠溶液的总加入量为0.5-0.6kg/10L脱硫废液，比如0.51kg/10L脱硫废液、0.52kg/10L脱硫废液、0.53kg/10L脱硫废液、0.54kg/10L脱硫废液、0.55kg/10L脱硫废液、0.56kg/10L脱硫废液、0.57kg/10L脱硫废液、0.58kg/10L脱硫废液和0.59kg/10L脱硫废液。
本领域技术人员理解，所述氢氧化钠溶液的总加入量为0.5-0.6kg/10L脱硫废液，是指每10L脱硫废液中所述氢氧化钠溶液的总加入量为0.5-0.6kg。
由于氢氧化钠溶液加入脱硫废液中会与其中的碳酸氢钠发生放热反应而放热，加入过快或者一次性加入量过大时会发生危险，因此应缓慢加料。优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液少量多次加入。
在一种实施方式中，按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，每次的加入量为0.08-0.12kg/10L脱硫废液，比如0.09kg/10L脱硫废液、0.10kg/10L脱硫废液和0.11kg/10L脱硫废液。
在一种实施方式中，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为32-42wt％，比如32.5wt％、33wt％、33.5wt％、34wt％、34.5wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％和41wt％。
温度影响五水硫酸铜的溶解，在一种实施方式中，步骤(2)中，溶解温度为25-30℃，比如25.5℃、26℃、26.5℃、27℃、27.5℃、28℃、28.5℃、29℃和29.5℃。
在一种实施方式中，步骤(2)中，水的用量为20-25L/4.135kg五水硫酸铜，比如为21L/4.135kg五水硫酸铜、22L/4.135kg五水硫酸铜、23L/4.135kg五水硫酸铜和24L/4.135kg五水硫酸铜。
本领域技术人员理解，水的用量为20-25L/4.135kg五水硫酸铜，是指每4.135kg五水硫酸铜的用水量为20-25L。
沉淀反应的温度和时间影响沉淀反应的结果，在一种实施方式中，步骤(3)中，沉淀反应温度为45-50℃，比如45.5℃、46℃、46.5℃、47℃、47.5℃、48℃、48.5℃、49℃和49.5℃；沉淀反应时间为2-4h，比如2.5h、3h和3.5h。
由于碱性环境下铜盐容易与OH-结合发生沉淀反应产生Cu(OH)2沉淀，为了避免这种情况发生，步骤(3)的加料过程要保证体系的酸性环境。在一种实施方式中，步骤(3)中，步骤(1)所得调碱脱硫废液少量多次加入。
在一种实施方式中，步骤(3)中，加料速率为0.05-0.6L/min，比如0.1L/min、0.15L/min、0.2L/min、0.25L/min、0.3L/min、0.35L/min、0.4L/min、0.45L/min、0.5L/min和0.55L/min；优选加料速率按照加料时间依次递减。
步骤(3)中，加料后期，体系中大量碳酸钠分解产生气体引起体系液体膨溅。为避免这种情况，在一种实施方式中，步骤(3)中，加料后期，加料速率为0.05-0.15L/min，比如0.06L/min、0.07L/min、0.08L/min、0.09L/min、0.1L/min、0.11L/min、0.12L/min、0.13L/min和0.14L/min。
在一种实施方式中，步骤(4)中，干燥处理的处理温度为100-105℃，比如101℃、102℃、103℃和104℃，从而可以有效脱除产品中的水份。
在一种实施方式中，步骤(4)中，所述干燥处理包括一次干燥和二次干燥，所述二次干燥是将一次干燥产物研磨后进行二次干燥；
优选地，所述干燥处理还可以包括三次干燥，所述三次干燥是将二次干燥产物研磨后进行三次干燥。
本领域技术人员理解，可以根据情况选择更多次干燥，具体可视情况而定。
在一种实施方式中，步骤(4)中，所述过滤处理包括一次过滤和二次过滤，所述二次过滤是将一次过滤所得滤饼分散在水中后进行二次过滤。
所述二次过滤可以为抽滤。
优选所述过滤处理可以包括多次过滤，具体视情况而定。
为实现本发明的第二个目的，采用以下的技术方案：
提供一种利用前述处理方法制得的防腐漆原材料，所述防腐漆原材料为CuSCN产品。
优选地，所述防腐漆原材料中铜含量≥50wt％。
本发明的有益效果在于：
本发明的脱硫废液的处理方法，能够回收利用脱硫废液，并制备得到防腐漆原材料，符合循环经济和清洁生产的要求；
本发明所得的作为防腐漆原材料的CuSCN产品质量好，其中铜含量高，
≥50wt％。
具体实施方式
以下结合具体实施方式/实施例对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式/实施例仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
以下实施例和对比例中，所用脱硫废液的成分及含量如表1所示。
表1以下实施例和对比例中所用脱硫废液的成分及含量
Figure BDA0003599444320000061
实施例1(S1)
采用以下方法对脱硫废液进行处理，处理方法包括以下步骤：
(1)调碱
向10L脱硫废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液体系的pH维持在16-18，获得调碱脱硫废液；其中，
氢氧化钠溶液的浓度为40wt％；
所述氢氧化钠溶液少量多次加入；且按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，每次的加入量为0.1kg/10L脱硫废液，所述氢氧化钠溶液的总加入量为0.5kg/10L脱硫废液；
(2)铜盐溶解
将4.135Kg五水硫酸铜溶解于20L水中，获得硫酸铜溶液；其中，
溶解温度为28℃；
(3)沉淀反应
在搅拌条件下将步骤(1)所得调碱脱硫废液加入至步骤(2)所得硫酸铜溶液中进行沉淀反应，至体系的pH为7-8，得到含有CuSCN沉淀的反应液；其中，
步骤(1)所得调碱脱硫废液少量多次加入，加料速率在0.05-0.6L/min范围内按照加料时间依次递减；
沉淀反应温度为47℃，沉淀反应时间为3h；
(4)过滤干燥
将步骤(3)所得的含有CuSCN沉淀的反应液进行过滤处理，输出滤液B1；所得滤饼进行干燥处理，得到作为防腐漆原材料的CuSCN产品A1；其中，
所述过滤处理包括一次过滤和至少2次二次过滤，所述二次过滤是将一次过滤所得滤饼分散在30L水中后进行二次过滤；所述二次过滤为抽滤；
所述干燥处理的处理温度为100℃；
所述干燥处理包括一次干燥和二次干燥，所述二次干燥是将一次干燥产物研磨后进行二次干燥。
实施例2(S2)
与实施例1相比，仅有以下区别：
步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为35wt％；
按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，所述氢氧化钠溶液每次的加入量为0.12kg/10L脱硫废液，总加入量为0.6kg/10L脱硫废液；
步骤(2)中，溶解温度为25℃；水的量为25L；
步骤(3)中，沉淀反应温度为45℃，沉淀反应时间为2.5h；
步骤(4)中，所述干燥处理的处理温度为105℃；
输出滤液B2；得到CuSCN产品A2。
实施例3(S3)
与实施例1相比，仅有以下区别：
步骤(1)中，按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，所述氢氧化钠溶液每次的加入量为0.08kg/10L脱硫废液，总加入量为0.56kg/10L脱硫废液；
步骤(2)中，溶解温度为30℃；水的量为22L；
步骤(3)中，沉淀反应温度为50℃，沉淀反应时间为3.5h；
步骤(4)中，所述干燥处理的处理温度为102℃；
输出滤液B3；得到CuSCN产品A3。
实施例1-3的结果
对实施例1-3输出的滤液B1-3分别进行成分检测，结果如表2所示；
对实施例1-3所得CuSCN产品A1-3的质量进行检测，结果如表3所示。
表2实施例1-3输出的滤液B1-3的成分及含量
Figure BDA0003599444320000081
表3实施例1-3所得CuSCN产品A1-3的质量
Figure BDA0003599444320000082
根据实施例1-3(S1-3)和表1-3可知，本发明对脱硫废液的处理方法，能够很好地处理脱硫废液，处理后输出的滤液B1-3中仅含有少量硫酸钠；还能够得到CuSCN产品，且CuSCN产品中铜含量高，质量好。
对比例1(D1)
与实施例1相比，仅有以下区别：
采用传统处理方法对脱硫废液进行处理，处理方法包括以下步骤：
将脱硫废液在蒸发釜中于真空负压状态和65-75℃条件下进行蒸发浓缩，得到固体盐混合物作为固废处理。
根据实施例1-3(S1-3)与对比例1(D1)的比较可知，本发明对脱硫废液的处理方法符合循环经济和清洁生产的要求，能够高价值回收其中的硫酸钠、硫氰酸钠和硫代硫酸钠，并得到仅含有少量硫酸钠的溶液可以用作循环液循环使用，又得到作为防腐漆原材料的CuSCN产品，且CuSCN产品中的铜含量≥50wt％。

Claims (10)

1.一种脱硫废液的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
(1)调碱
向脱硫废液中加入氢氧化钠溶液调节溶液体系的pH维持在16-18，获得调碱脱硫废液；
(2)铜盐溶解
将五水硫酸铜溶解于水中，获得硫酸铜溶液；
(3)沉淀反应
在搅拌条件下将步骤(1)所得调碱脱硫废液加入至步骤(2)所得硫酸铜溶液中进行沉淀反应，至体系的pH为7-8，得到含有CuSCN沉淀的反应液；
(4)过滤干燥
将步骤(3)所得的含有CuSCN沉淀的反应液进行过滤处理，输出滤液；所得滤饼进行干燥处理，得到作为防腐漆原材料的CuSCN产品。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，所述氢氧化钠溶液的总加入量为0.5-0.6kg/10L脱硫废液。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液少量多次加入；优选按照所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量计，每次的加入量为0.08-0.12kg/10L脱硫废液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为32-42wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的处理方法，其特征在于，
步骤(2)中，溶解温度为25-30℃；和/或
步骤(2)中，水的用量为20-25L/4.135kg五水硫酸铜。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，沉淀反应温度为45-50℃，沉淀反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(1)所得调碱脱硫废液少量多次加入；
优选地，步骤(3)中，加料速率为0.05-0.6L/min；优选加料速率按照加料时间依次递减。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的处理方法，其特征在于，
步骤(4)中，干燥处理的处理温度为100-105℃。
9.一种利用权利要求1-8中任一项所述处理方法制得的防腐漆原材料，其特征在于，所述防腐漆原材料为CuSCN产品。
10.根据权利要求9所述的防腐漆原材料，其特征在于，所述防腐漆原材料中铜含量≥50wt％。
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