JPS59155409A - 重合体の製法 - Google Patents
重合体の製法Info
- Publication number
- JPS59155409A JPS59155409A JP2977083A JP2977083A JPS59155409A JP S59155409 A JPS59155409 A JP S59155409A JP 2977083 A JP2977083 A JP 2977083A JP 2977083 A JP2977083 A JP 2977083A JP S59155409 A JPS59155409 A JP S59155409A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymer
- propyne
- monoalkyl
- dimethylsilyl
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- Prior art date
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重合体の製法に関するものである。さらに詳し
くは１−モノアルキルＣＣ１〜４）ジメチルシリル−１
−プロピンの重合体の製法に関するものである。
くは１−モノアルキルＣＣ１〜４）ジメチルシリル−１
−プロピンの重合体の製法に関するものである。
従来アセチレン類の重合体を製造するために種々の方法
が検討されているが、いずれの方法も高重合体を得るこ
とが困難であり、反応率が高くなりにくいという欠点を
有している。
が検討されているが、いずれの方法も高重合体を得るこ
とが困難であり、反応率が高くなりにくいという欠点を
有している。
１−モノアルキル（ｃｉ〜４）ジメチルシリル−１−プ
ロピンは２置換アセチレンの１つであり、１置換アセチ
レンより更に反応性が低いためか、その重合体の製法に
関する研究は少く、十分満足できる域に至っていない。
ロピンは２置換アセチレンの１つであり、１置換アセチ
レンより更に反応性が低いためか、その重合体の製法に
関する研究は少く、十分満足できる域に至っていない。
本発明者らは１−モノアルキルＣＣ１〜４）ジメチチシ
リルー１−プロピンから高重合体の得られる製法に関し
て鋭意研究を重ねた結果、特定の重合Ｍ媒を用いること
によって１−モノアルキル（’Ｃ，″〜４）ジメチルシ
リル−１−プロピンの重合が容易に進行し、生成重合体
の分子量が十分大きくなることを見い出し本発明に到達
した。即ち、本発明は周期律表第王族遷移金属化合物を
用いて１−モノアルキルＣＣｔ〜４）ジメチルシリル−
１−プロピン（ＣＨ３ Ｃ＝Ｃ ＣＨ３−３ｉ ＣＨ３ Ｒ式中ＲはＣ１〜４の直鎮または 分枝のアルキル基たとえばメチル基、エチル基。
リルー１−プロピンから高重合体の得られる製法に関し
て鋭意研究を重ねた結果、特定の重合Ｍ媒を用いること
によって１−モノアルキル（’Ｃ，″〜４）ジメチルシ
リル−１−プロピンの重合が容易に進行し、生成重合体
の分子量が十分大きくなることを見い出し本発明に到達
した。即ち、本発明は周期律表第王族遷移金属化合物を
用いて１−モノアルキルＣＣｔ〜４）ジメチルシリル−
１−プロピン（ＣＨ３ Ｃ＝Ｃ ＣＨ３−３ｉ ＣＨ３ Ｒ式中ＲはＣ１〜４の直鎮または 分枝のアルキル基たとえばメチル基、エチル基。
ｎ−または１−プロピル基およびｎ−または１−ブチル
基である。）を重合させることを特徴とする１−モノア
ルキル（Ｃｓ〜４）ジメチルシリル−１−プロピンの重
合体の製法である。
基である。）を重合させることを特徴とする１−モノア
ルキル（Ｃｓ〜４）ジメチルシリル−１−プロピンの重
合体の製法である。
本発明で用いられる周期律表第王族遷移金属化合物とし
ては該金属１ことえばニオブおよびクンタルのハロケン
化合物たとえば塩化物および臭化物があげられる。これ
らの中で高重合度の重合体が得られる点で、五塩化タン
タルおよび五臭化タンタルが好ましい。
ては該金属１ことえばニオブおよびクンタルのハロケン
化合物たとえば塩化物および臭化物があげられる。これ
らの中で高重合度の重合体が得られる点で、五塩化タン
タルおよび五臭化タンタルが好ましい。
第五族遷移金Ｊ＾化合物の使用量はモノマーである１−
モノアルキル（Ｃ１〜４）ジメチルソリルー１−プロピ
ンに対して通１＜ｏ、ｏｉ〜２０ミル２０モル囲、好ま
しくは０５〜５モル％の範囲である。
モノアルキル（Ｃ１〜４）ジメチルソリルー１−プロピ
ンに対して通１＜ｏ、ｏｉ〜２０ミル２０モル囲、好ま
しくは０５〜５モル％の範囲である。
１−モノアルキル（０１〜４）ジメチ）Ｖシリル−１−
プロピンの重合は通常溶媒存在下に行ワレ７＋。
プロピンの重合は通常溶媒存在下に行ワレ７＋。
俗媒としては芳香族炭化水素たとえばベンセ゛ン。
トルエン、キンレン；ハロゲン化炭化水素たとえば四塩
化炭素、１，２−ジクロロエタン；脂環式炭化水素ｔこ
とえはシクロヘキサンおよびこわらの２種以上の混合物
があげられる。モノマー濃度は溶媒に対して通常０１〜
５モル／ｅ、好ましくは１〜２モル／ｅである。溶媒、
モノマーおよび第五族遷移金属化合物の添加順序は特に
制限はないが、通常溶媒に所定量の第五族遷移金属化合
物を添加ノ し、所定の重合温度にした後、モノマーを添加する。ま
た逆にモノマー溶液を所定の温度にしだ後第五族遷移金
属化合物を添加しても良い。゛重合温度は室温より１０
０℃を越える溶媒のＷｌｔ点まで任意に変えることがで
きるが、好ましくは５０℃〜１００℃であり、更に好ま
しくは７０〜９０℃である。重合時間は重合湿度により
かわるが１重合１＋、’ｒ度が７０〜９０℃であれば数
時間から数十時間である。
化炭素、１，２−ジクロロエタン；脂環式炭化水素ｔこ
とえはシクロヘキサンおよびこわらの２種以上の混合物
があげられる。モノマー濃度は溶媒に対して通常０１〜
５モル／ｅ、好ましくは１〜２モル／ｅである。溶媒、
モノマーおよび第五族遷移金属化合物の添加順序は特に
制限はないが、通常溶媒に所定量の第五族遷移金属化合
物を添加ノ し、所定の重合温度にした後、モノマーを添加する。ま
た逆にモノマー溶液を所定の温度にしだ後第五族遷移金
属化合物を添加しても良い。゛重合温度は室温より１０
０℃を越える溶媒のＷｌｔ点まで任意に変えることがで
きるが、好ましくは５０℃〜１００℃であり、更に好ま
しくは７０〜９０℃である。重合時間は重合湿度により
かわるが１重合１＋、’ｒ度が７０〜９０℃であれば数
時間から数十時間である。
上記のようにして重合させた重合体の精製は。
大量の貧溶媒（たとえばメタノール）中に重合体溶液を
加え重合体を沈殿させ、瀘別、乾燥するなど通常の方法
で行うことができる。得られた１−トリメチルソリルー
１−プロピンの重合体は白色の繊維状または粉末状の物
質である。
加え重合体を沈殿させ、瀘別、乾燥するなど通常の方法
で行うことができる。得られた１−トリメチルソリルー
１−プロピンの重合体は白色の繊維状または粉末状の物
質である。
本発明により得られた１−モノアルキルＣＣ１〜４）ジ
メチ′ルンリルー１−プロピンの重合体は高い分子量を
もち、極限粘度にして通常０．５ （ｄｅ／９ ）以上
である。また芳香族炭化水素たとえばベンゼン、トルエ
ン、キシレン；ハロゲン化炭化水素４、たとえば四塩化
炭素、クロロホルム；脂環式炭化水素たとえばシクロヘ
キサンおよびこれらの２種以上の混合物に溶解する。
メチ′ルンリルー１−プロピンの重合体は高い分子量を
もち、極限粘度にして通常０．５ （ｄｅ／９ ）以上
である。また芳香族炭化水素たとえばベンゼン、トルエ
ン、キシレン；ハロゲン化炭化水素４、たとえば四塩化
炭素、クロロホルム；脂環式炭化水素たとえばシクロヘ
キサンおよびこれらの２種以上の混合物に溶解する。
本発明は１−モノアルキル（Ｃ〕〜４）ジメチルシリル
−１−プロピンを容易に重合することができ。
−１−プロピンを容易に重合することができ。
また得られた重合体の分子量が十分大きいという効果を
奏する。生成重合体は電子材料および絶縁材料への応用
が期待される。以下実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
奏する。生成重合体は電子材料および絶縁材料への応用
が期待される。以下実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１〜６
乾燥窒素雰囲気下で表１に記載している精製溶媒ｌｅ中
に第五族金属ハロゲン化物（触媒）２０ミリモルを加え
て８０℃に昇温した。そこへ１−トリメチルソリルー１
−プロピン１．０モルを添加してそのまま８０°Ｃで２
４時間重合反応を行なった。生成重合体は重合液を大量
のメタノール中に投入して沈殿させた後、ｐ別乾燥した
。重合体の収率（資）は重合体収量をモノマーの仕込量
に対して算出した。
に第五族金属ハロゲン化物（触媒）２０ミリモルを加え
て８０℃に昇温した。そこへ１−トリメチルソリルー１
−プロピン１．０モルを添加してそのまま８０°Ｃで２
４時間重合反応を行なった。生成重合体は重合液を大量
のメタノール中に投入して沈殿させた後、ｐ別乾燥した
。重合体の収率（資）は重合体収量をモノマーの仕込量
に対して算出した。
重合体の極限粘度（〔η〕）はトルエン中３０℃ニテ常
法に従って測定算出した。これらの結果を併せて表１に
記載した。
法に従って測定算出した。これらの結果を併せて表１に
記載した。
表 １
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、周期律表第王族遷移金属化合物を用いて１−モノア
ルキルＣＣ１〜４）ジメチルシリル−１−プロピンを重
合させることを特徴とする１−モノアルキルＣＣ１〜４
）ジメチルシリル−１＝プロピンの重合体の製法。 ２、 周期律表第王族遷移金属化合物が第五族遷移金属
のハロゲン化餘番物である特許請求の範囲第１項記載の
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2977083A JPS59155409A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 重合体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2977083A JPS59155409A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 重合体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59155409A true JPS59155409A (ja) | 1984-09-04 |
| JPH0225369B2 JPH0225369B2 (ja) | 1990-06-01 |
Family
ID=12285269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2977083A Granted JPS59155409A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 重合体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59155409A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174212A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 置換アセチレン類の共重合体 |
| US5149751A (en) * | 1988-09-05 | 1992-09-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for the preparation of 1-monoalkyl-dimethylsilylpropyne polymers |
| US5162478A (en) * | 1990-09-17 | 1992-11-10 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Poly(silylene)vinylenes from ethynylhydridosilanes |
| US5373073A (en) * | 1988-09-05 | 1994-12-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for the preparation of 1-monoalkyl dimethylsilylpropyne polymers |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04122278U (ja) * | 1991-04-18 | 1992-11-02 | 豊田合成株式会社 | ロアカバーへの蓋体の取付構造 |
-
1983
- 1983-02-23 JP JP2977083A patent/JPS59155409A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174212A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 置換アセチレン類の共重合体 |
| JPH0582407B2 (ja) * | 1985-01-28 | 1993-11-18 | Tosoh Corp | |
| US5149751A (en) * | 1988-09-05 | 1992-09-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for the preparation of 1-monoalkyl-dimethylsilylpropyne polymers |
| US5373073A (en) * | 1988-09-05 | 1994-12-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for the preparation of 1-monoalkyl dimethylsilylpropyne polymers |
| US5162478A (en) * | 1990-09-17 | 1992-11-10 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Poly(silylene)vinylenes from ethynylhydridosilanes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0225369B2 (ja) | 1990-06-01 |
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