JPS5914641A - シリコ−ン系被覆の形成方法 - Google Patents
シリコ−ン系被覆の形成方法Info
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- JPS5914641A JPS5914641A JP57123914A JP12391482A JPS5914641A JP S5914641 A JPS5914641 A JP S5914641A JP 57123914 A JP57123914 A JP 57123914A JP 12391482 A JP12391482 A JP 12391482A JP S5914641 A JPS5914641 A JP S5914641A
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- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
- H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
- H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコーン系被覆の形成方法に関し、さらに詳
しくは、特に電子材料として有用な絶縁性及び耐熱性に
優れ、かつ厚膜でもひび割れや剥離のない高密度で均一
なシリコーン系被覆の形成方法に関するものである。
しくは、特に電子材料として有用な絶縁性及び耐熱性に
優れ、かつ厚膜でもひび割れや剥離のない高密度で均一
なシリコーン系被覆の形成方法に関するものである。
近年、特にエレクトロニクス関係の分野における電子材
料として、絶縁性に優れ、しかも耐熱性の良好な樹脂被
覆に対する要求が高まってきている。このような条件を
満たす樹脂としてはポリイミド系やラダーシリコーン系
が挙げられるが、前者においては４００℃台の温度が使
用限度であり、５００℃以上の温度に耐えるものとなる
と、後者のラダーシリコーン系以外にない。しかしなが
ら、このラダーシリコーン系の被覆を塗布焼成法により
形成した場合、厚さが１ミクロン以下の薄膜においては
耐熱性、絶縁性及び硬度などの物性が良好であるものの
、厚さが１ミクロン以上の厚膜においては、焼成中や冷
却中にひび割れや剥離が生−じるなどの問題があり、そ
のため限られた組成以外のラダーシリコーン系被覆は実
用化されていなかった〇 したがって、特に最近では形成被覆の多様化や厚膜化な
どの要求が高まっていることから、焼成時又は冷却時に
おいてひび割れや剥離の生じないような７リコーン系被
覆の形成が望まれていた。
料として、絶縁性に優れ、しかも耐熱性の良好な樹脂被
覆に対する要求が高まってきている。このような条件を
満たす樹脂としてはポリイミド系やラダーシリコーン系
が挙げられるが、前者においては４００℃台の温度が使
用限度であり、５００℃以上の温度に耐えるものとなる
と、後者のラダーシリコーン系以外にない。しかしなが
ら、このラダーシリコーン系の被覆を塗布焼成法により
形成した場合、厚さが１ミクロン以下の薄膜においては
耐熱性、絶縁性及び硬度などの物性が良好であるものの
、厚さが１ミクロン以上の厚膜においては、焼成中や冷
却中にひび割れや剥離が生−じるなどの問題があり、そ
のため限られた組成以外のラダーシリコーン系被覆は実
用化されていなかった〇 したがって、特に最近では形成被覆の多様化や厚膜化な
どの要求が高まっていることから、焼成時又は冷却時に
おいてひび割れや剥離の生じないような７リコーン系被
覆の形成が望まれていた。
本発明者らは、このような事情に鑑み、厚膜においても
ひび割れや剥離が生じないようなシリコーン系被覆の形
成方法を提供すべく鋭意研究を重ねた結果、従来のベー
キングや焼成の温度条件を同一にし、その雰囲気の条件
を変えることによって、その目的を達成しうろことを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
ひび割れや剥離が生じないようなシリコーン系被覆の形
成方法を提供すべく鋭意研究を重ねた結果、従来のベー
キングや焼成の温度条件を同一にし、その雰囲気の条件
を変えることによって、その目的を達成しうろことを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明シま固体表面に対応するオルガノシロ
キサンオリゴマー又はポリマー溶液を塗布し焼成するこ
とによって、一般式 ％式％） （式中のＲは炭化水素残基、ｎは２以上の整数である） で示されるシリコーン系化合物を主体とする被覆を形成
させるに当り、水分を含有する雰囲気中で焼成すること
を特徴とするシリコーン系被覆の形成方法を提供するも
のである。
キサンオリゴマー又はポリマー溶液を塗布し焼成するこ
とによって、一般式 ％式％） （式中のＲは炭化水素残基、ｎは２以上の整数である） で示されるシリコーン系化合物を主体とする被覆を形成
させるに当り、水分を含有する雰囲気中で焼成すること
を特徴とするシリコーン系被覆の形成方法を提供するも
のである。
本発明方法に係わるシリコーン系化合物はポリラダーオ
ルガノシロキ廿ン又はシルセスキオキサンポリマーと呼
ばれる一般’＜ （Ｒ５１ｏ ｙ、 ）ｎ（式中のＲ及
びｎは前記と同じ意味である）で表わされるシリコーン
系樹脂が主体であって、前記の一般式におけるＲとして
は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモプロピル
基、トリフルオロメチルエチル基、エチレン基、プロピ
レン基、メタクリロイルオキシエチル基、ビニルフェニ
ルエチル基、メタクリロイルオキシプロピル基、フ′エ
ニル基、クロロフェニル基、ベンジル基、エポキシシク
ロヘキシルエチル基、グリシジルオキシプロピル基又は
３−メチル−３−グリシジルオキシブテニル基などが挙
げられる。
ルガノシロキ廿ン又はシルセスキオキサンポリマーと呼
ばれる一般’＜ （Ｒ５１ｏ ｙ、 ）ｎ（式中のＲ及
びｎは前記と同じ意味である）で表わされるシリコーン
系樹脂が主体であって、前記の一般式におけるＲとして
は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモプロピル
基、トリフルオロメチルエチル基、エチレン基、プロピ
レン基、メタクリロイルオキシエチル基、ビニルフェニ
ルエチル基、メタクリロイルオキシプロピル基、フ′エ
ニル基、クロロフェニル基、ベンジル基、エポキシシク
ロヘキシルエチル基、グリシジルオキシプロピル基又は
３−メチル−３−グリシジルオキシブテニル基などが挙
げられる。
このものは従来知られている方法（例えばＪ 、Ａｍ。
Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、 ８２巻６１９４頁（１９６０年
）、特開昭５０−１１１１９８号公報、特開昭５３−８
８０９９号公報など）［従い、有機溶剤可溶性のオルガ
ノシロキサンオリゴマー又はポリマーの溶液を経て調製
しうる。このオルガノシロキサンオリゴマー又はポリマ
ーは、それぞれ単独分子構造でもよいし、また２種以上
を組み合わせて用いることもでき、さらに三官能性だけ
でなく、二官能性のオルガノシロキサンオリゴマー又は
ポリマーを混合して用いてもよい。
）、特開昭５０−１１１１９８号公報、特開昭５３−８
８０９９号公報など）［従い、有機溶剤可溶性のオルガ
ノシロキサンオリゴマー又はポリマーの溶液を経て調製
しうる。このオルガノシロキサンオリゴマー又はポリマ
ーは、それぞれ単独分子構造でもよいし、また２種以上
を組み合わせて用いることもでき、さらに三官能性だけ
でなく、二官能性のオルガノシロキサンオリゴマー又は
ポリマーを混合して用いてもよい。
次に本発明においてオリゴマー又はポリマーを溶解する
のに用いる有機溶剤としては、アルコール類、エステル
類、ケトン類及び芳香族炭化水素類が好適である。この
アルコール類としては、例えばメタノール、エタノール
、プロパツール、ブタノール、シクロヘキサノール、ベ
ンジルアルコール、ジメチロールベンゼン、フルフリル
アルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジア
セトンアルコール、エチレンクリコールモノアルキルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、
トリエチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピ
レングリコールモノアルキルエーテルなどを挙げること
ができ、エステル類としては、例えば酢酸アルギルエス
テル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルアセ
テート、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル
アセテート、プロピレングリコールモノアルギルエーテ
ルアセテート、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキ
ルエステル、安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセ
テート、グリセリンジアセテートなどを挙げることがで
きる。またケトン類としては、例えばアセトン、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、
イソホロン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、メチルｎ−ブチルケトン、アセトニルアセトンなどを
挙げることができ、芳香族炭化水素類としては、例エバ
ベンゼン、トルエン、キシレ／、エチルベンゼン、ジエ
チルベンゼン、クメン、テトラリンなどを挙げることが
できる。これらは単独′でもよいし、２種以上を組合わ
せて用いることができる°。
のに用いる有機溶剤としては、アルコール類、エステル
類、ケトン類及び芳香族炭化水素類が好適である。この
アルコール類としては、例えばメタノール、エタノール
、プロパツール、ブタノール、シクロヘキサノール、ベ
ンジルアルコール、ジメチロールベンゼン、フルフリル
アルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジア
セトンアルコール、エチレンクリコールモノアルキルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、
トリエチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピ
レングリコールモノアルキルエーテルなどを挙げること
ができ、エステル類としては、例えば酢酸アルギルエス
テル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルアセ
テート、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル
アセテート、プロピレングリコールモノアルギルエーテ
ルアセテート、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキ
ルエステル、安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセ
テート、グリセリンジアセテートなどを挙げることがで
きる。またケトン類としては、例えばアセトン、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、
イソホロン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、メチルｎ−ブチルケトン、アセトニルアセトンなどを
挙げることができ、芳香族炭化水素類としては、例エバ
ベンゼン、トルエン、キシレ／、エチルベンゼン、ジエ
チルベンゼン、クメン、テトラリンなどを挙げることが
できる。これらは単独′でもよいし、２種以上を組合わ
せて用いることができる°。
本発明におけるオルガノシロキサ／オリゴマー又はポリ
マーの溶液は、通常その濃度が５〜７０重量％、粘度が
２〜２０００１）の範囲のものが実用上好適である。し
かし、その濃度や粘度は、オリゴマー又はポリマーの組
成や用途、あるいは所望の膜厚などによって、有機溶剤
の量を変えることにより調整しうる。
マーの溶液は、通常その濃度が５〜７０重量％、粘度が
２〜２０００１）の範囲のものが実用上好適である。し
かし、その濃度や粘度は、オリゴマー又はポリマーの組
成や用途、あるいは所望の膜厚などによって、有機溶剤
の量を変えることにより調整しうる。
本発明における被覆の形成方法として、前記の溶液を、
スピンオン、スプレー、ディッピングなどの適当な手段
により塗布し、常温又は加熱によって乾燥あるいはブレ
ベークしたのち、水分を含有すら雰−気中において、好
ましくは３００〜７００℃の温度でベーキング又は焼成
する方法が用いられる。
スピンオン、スプレー、ディッピングなどの適当な手段
により塗布し、常温又は加熱によって乾燥あるいはブレ
ベークしたのち、水分を含有すら雰−気中において、好
ましくは３００〜７００℃の温度でベーキング又は焼成
する方法が用いられる。
本発明における水分を含有する雰囲気は、例えば空気、
窒素、酸素あるいは不活性ガスを水中にバブリングする
方法、水素及び酸素によるパイロジェニック法、焼成炉
中への注水法、超音波加湿法など、目的に応じた手段に
よって形成されうる。
窒素、酸素あるいは不活性ガスを水中にバブリングする
方法、水素及び酸素によるパイロジェニック法、焼成炉
中への注水法、超音波加湿法など、目的に応じた手段に
よって形成されうる。
この際の水分言、有量は、少なくとも１１０００ｐｐに
する必要があり、これよりも少ない量では、厚膜とした
ときのひび割れや剥離を完全に抑制することができない
。
する必要があり、これよりも少ない量では、厚膜とした
ときのひび割れや剥離を完全に抑制することができない
。
なお、本発明のベーキング又は焼成に際し、酸素と水分
とが共存した状態で高温にもたらされると、アルキル基
やアリール基などの有機基は燃焼してシリコーン被膜が
酸化ケイ素化する。
とが共存した状態で高温にもたらされると、アルキル基
やアリール基などの有機基は燃焼してシリコーン被膜が
酸化ケイ素化する。
従来のシリコーン系被覆の形成方法として、オルガノシ
ロキサンオリゴマー又はポリマーの溶液を塗布後、１０
０〜１５０℃の温度でブレベークし、次いで空気、窒素
又は酸素中で３００〜４００℃の温度でベーキングした
のち、空気、窒素又・ｉ不活性ガス中において５００℃
前後の温度で焼成し、ただちに室温放置による冷却を行
うと（・つた方法が通常用いられているが、この方法に
おし）ては、すでに３００〜４００℃の温度なおけるベ
ーキングの段階においても、室温放冷するとひび割れや
剥離の発生がしばしばみられるｄ しかしながら、本発明のシリコーン系被覆の形成方法に
よると、厚膜においてもひび割れや剥離のない高密度で
均一なシリコーン系被覆が得られ、その上このものは耐
熱性及び絶縁性に優れて（・ることから、電子材料とし
て極めて有用である。
ロキサンオリゴマー又はポリマーの溶液を塗布後、１０
０〜１５０℃の温度でブレベークし、次いで空気、窒素
又は酸素中で３００〜４００℃の温度でベーキングした
のち、空気、窒素又・ｉ不活性ガス中において５００℃
前後の温度で焼成し、ただちに室温放置による冷却を行
うと（・つた方法が通常用いられているが、この方法に
おし）ては、すでに３００〜４００℃の温度なおけるベ
ーキングの段階においても、室温放冷するとひび割れや
剥離の発生がしばしばみられるｄ しかしながら、本発明のシリコーン系被覆の形成方法に
よると、厚膜においてもひび割れや剥離のない高密度で
均一なシリコーン系被覆が得られ、その上このものは耐
熱性及び絶縁性に優れて（・ることから、電子材料とし
て極めて有用である。
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
２１の三つロフラスコに酢酸３６１１Ｉ（６モル）を入
れ、これにメチルトリクロロ７ラン２９８Ｉ（２モル）
を徐々に刃口えてアセチル化反応を行わせる。３時間か
きまぜたのち、減圧蒸留により生成塩化水素や過剰の酢
酸を留去してメチル） ＩＪアセチルケイ素を得る。
れ、これにメチルトリクロロ７ラン２９８Ｉ（２モル）
を徐々に刃口えてアセチル化反応を行わせる。３時間か
きまぜたのち、減圧蒸留により生成塩化水素や過剰の酢
酸を留去してメチル） ＩＪアセチルケイ素を得る。
次にメタノールを加えて全量を１６００Ｊｉ’とし、５
０℃で１２時間シラノール化反応を行わせる。
０℃で１２時間シラノール化反応を行わせる。
ＣＨ，９１（ＯＣＸ）ＯＨ５）３十ＧＩ５０）１−＋
ｃＨ５８１（ＯＨ）３−１− （１３■酬３これにより
得た液をＡ液と称す。
ｃＨ５８１（ＯＨ）３−１− （１３■酬３これにより
得た液をＡ液と称す。
一万、別の２４容三つロフラスコに酢［１３６０，９（
６モル）を入れ、これにフェニルトリクロロシラン４２
３．９（２モル）を徐々に加えながらアセチル化反応を
行う。３時間かきまぜたのち、減圧蒸留法により生成塩
化水素と過剰の酢酸を留去してフェニルトリアセチルケ
イ素を得る。
６モル）を入れ、これにフェニルトリクロロシラン４２
３．９（２モル）を徐々に加えながらアセチル化反応を
行う。３時間かきまぜたのち、減圧蒸留法により生成塩
化水素と過剰の酢酸を留去してフェニルトリアセチルケ
イ素を得る。
φ−８１０１ｓ＋ＯＨｓ Ｃｏｏｌ→φ５ｉ（ＯＯＯＯ
Ｈ，）ｓ 十ＨＯ１次にメタノールを加えて全量を１６
００．９’とし、５０℃で１２時間シラノール化反応を
行う。
Ｈ，）ｓ 十ＨＯ１次にメタノールを加えて全量を１６
００．９’とし、５０℃で１２時間シラノール化反応を
行う。
φ５ｉ（ＯＣｊＯＯＪ）５−４−ＯＨ５０Ｈ−＋φ５ｉ
（ＯＨ）５＋０Ｈ３ＣＯＯｃ！Ｈｓこれにより得た液を
Ｂ液と称す。
（ＯＨ）５＋０Ｈ３ＣＯＯｃ！Ｈｓこれにより得た液を
Ｂ液と称す。
前記のＡ液６０部（重量部、以下同様）、Ｂ液４０部及
びシクロヘキサノン２０部を混合し、ロータリーエバポ
レーターにより、浴温３０〜４０℃で全量が４０部にな
るまで濃縮し、孔径０．４５ミクロンのフィルターでろ
過後、鏡面シリコンウェハー上に２０００ｒｐｍでスピ
ン塗布し、１５０℃、３０分ブレベークして膜厚２ミク
ロンの被膜を得た。
びシクロヘキサノン２０部を混合し、ロータリーエバポ
レーターにより、浴温３０〜４０℃で全量が４０部にな
るまで濃縮し、孔径０．４５ミクロンのフィルターでろ
過後、鏡面シリコンウェハー上に２０００ｒｐｍでスピ
ン塗布し、１５０℃、３０分ブレベークして膜厚２ミク
ロンの被膜を得た。
この被膜をもつ試料を拡散炉に装入し、９０℃゛以上の
純水中に５１部分の割合でバブリングさせた窒素と散票
の混合ガス（４：１）を導入しながら、５００℃で３０
分間ベーキングしたのち、室温に冷却した。この間の水
の消費量は１４０Ｉ！であった。得られた被膜はひび割
れや剥離が生じてない均一なものであった。
純水中に５１部分の割合でバブリングさせた窒素と散票
の混合ガス（４：１）を導入しながら、５００℃で３０
分間ベーキングしたのち、室温に冷却した。この間の水
の消費量は１４０Ｉ！であった。得られた被膜はひび割
れや剥離が生じてない均一なものであった。
比較例１
実施例１と全く同様にして被膜をもつ試料を作成し、窒
素と酸素の混合ガス（４：１）をそのままで導入してい
る５００℃の拡散炉中へ入れ、３０分間焼成したのち、
室温に冷却したところ、得ら実施例２ 水３００ｍ７！中にエチレンジアミン９９．９（１，５
モル）全溶解し、これにメチルイソブチルケトン３００
ｔｄを加えて２層とした。この液を還流冷却器及び滴下
漏斗を付けた２１容三つロフラスコに入れ、油浴を載せ
たヒーター付き磁気スターラーでゆっくりかきまぜなが
ら滴下ロートからフェニルトリクロロシラン２１２ｇ（
１モル）を約１時間かけて胸下した。滴下終了後、３時
間還流加熱を行ってから冷却したのち、この溶液をメタ
ノール中に注入して樹脂化する。さらにメタノールで洗
浄し、乾燥したのち、トルエンで１５チ濃度の樹脂溶液
を作成し、これをネ廿ガラス上にスピンナー２００Ｏｒ
ｐｍで２０秒間塗布したのち、オーブンで空気中１５（
１℃、３０分間プレベークｆ行った。
素と酸素の混合ガス（４：１）をそのままで導入してい
る５００℃の拡散炉中へ入れ、３０分間焼成したのち、
室温に冷却したところ、得ら実施例２ 水３００ｍ７！中にエチレンジアミン９９．９（１，５
モル）全溶解し、これにメチルイソブチルケトン３００
ｔｄを加えて２層とした。この液を還流冷却器及び滴下
漏斗を付けた２１容三つロフラスコに入れ、油浴を載せ
たヒーター付き磁気スターラーでゆっくりかきまぜなが
ら滴下ロートからフェニルトリクロロシラン２１２ｇ（
１モル）を約１時間かけて胸下した。滴下終了後、３時
間還流加熱を行ってから冷却したのち、この溶液をメタ
ノール中に注入して樹脂化する。さらにメタノールで洗
浄し、乾燥したのち、トルエンで１５チ濃度の樹脂溶液
を作成し、これをネ廿ガラス上にスピンナー２００Ｏｒ
ｐｍで２０秒間塗布したのち、オーブンで空気中１５（
１℃、３０分間プレベークｆ行った。
９０℃以上の純水中に、窒素ガスを５１１分の割合でバ
ブリングして含水雰囲気を作り、前記の被膜を塗布した
試料を５００”Ｃ１３０分間ベーキングした。この間の
水の消費量は、１５Ｑ、ｌｉｔであった。
ブリングして含水雰囲気を作り、前記の被膜を塗布した
試料を５００”Ｃ１３０分間ベーキングした。この間の
水の消費量は、１５Ｑ、ｌｉｔであった。
得られた被覆はひび割れのない均一なものであった。
比較例２
実施例２とまったく同様にして被膜をもつ試料を作成し
、窒素雰囲気中５００’Ｃ１３０分間ベーキング後、室
温に冷却したところ、被膜には冷却中よりひび割れが発
生した。
、窒素雰囲気中５００’Ｃ１３０分間ベーキング後、室
温に冷却したところ、被膜には冷却中よりひび割れが発
生した。
実施例３
メチルイソブチルケトン９０−、テトラヒドロ゛フラン
９０ｍ１． メチルトリクロロシラｙ３０＆（０，２モ
ル）、トリエチルアミン２８ｍｇ（０，２モル）の混合
物を、５ｏｏ−の三つロフラスコに入れ、これを水浴中
で冷却し、かきまぜなから１５０ｒｎ！、の純水を少量
づつ滴下して全量を加えたのち、油浴に変えて約１１０
℃で４時間還流加熱した。次いで冷却後水層と有機層を
分液し、得られた有機層を水洗したのち、メタノールに
より樹脂化する。さらにメタノールで洗浄し、乾燥して
メチルポリシルセスキオキサン（ＯＨｓ Ｓｉ Ｏ５／
２）ｎの樹脂を得た。
９０ｍ１． メチルトリクロロシラｙ３０＆（０，２モ
ル）、トリエチルアミン２８ｍｇ（０，２モル）の混合
物を、５ｏｏ−の三つロフラスコに入れ、これを水浴中
で冷却し、かきまぜなから１５０ｒｎ！、の純水を少量
づつ滴下して全量を加えたのち、油浴に変えて約１１０
℃で４時間還流加熱した。次いで冷却後水層と有機層を
分液し、得られた有機層を水洗したのち、メタノールに
より樹脂化する。さらにメタノールで洗浄し、乾燥して
メチルポリシルセスキオキサン（ＯＨｓ Ｓｉ Ｏ５／
２）ｎの樹脂を得た。
これを２０％ベンゼン溶液として、厚さ１ミクロンの繁
酸化膜を形成させたシリコンウニノー−上に、３０００
ｒｐｍでスピン塗布し、オープンで空気中１５０℃、
３０分間ブレベークして試料を作成した。
酸化膜を形成させたシリコンウニノー−上に、３０００
ｒｐｍでスピン塗布し、オープンで空気中１５０℃、
３０分間ブレベークして試料を作成した。
この試料を、９０℃以上の水中に酸素ガスを１１／ｆ）
−の割合でバブリングさせて作られた含水雰囲気を通し
た拡散炉中で、６００℃、６０分間焼成したところ、均
一な接着性のある被膜が得られた。この間の水の消費量
は５０Ｉ！であった。
−の割合でバブリングさせて作られた含水雰囲気を通し
た拡散炉中で、６００℃、６０分間焼成したところ、均
一な接着性のある被膜が得られた。この間の水の消費量
は５０Ｉ！であった。
比較例３
実施例３とまったく同様にして被膜試料を作成し、酸素
雰囲気中で６００℃、６０分間焼成したところ、被膜に
はひび割れや剥離が発生した。
雰囲気中で６００℃、６０分間焼成したところ、被膜に
はひび割れや剥離が発生した。
特許出願人 東京電子化学株式会社
代理人 阿 形 明
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 固体表面に、対応するオルガノシロキサンオリゴマ
ー又はポリマー溶液を塗布し焼成することによって、一
般式 ％式％） （式中のＲは炭化水素残基、ｎは２以上の整数である） で示されるシリコーン系化合物を主体とする被覆を形成
させるに当り、水分を含有する雰囲気中で焼成すること
を特徴とするシリコーン系被覆の形成方法。 ２ シリコーン系被覆が、一般式 ％式％） （式中のＲ及びｎは前記と同じ意味をもつ）で示される
シリコーン系化合物のみから成る特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３ シリコーン系被覆が、一般式 ％式％ （式中のＲ及びｎは前記と同じ意味をもつ）で示される
シリコーン系化合物及び一般式％式％） （式中のＲ′は炭化水素残基、ｍは２以上の整数、Ｒは
前記と同じ意味をもつ） で示されるシリコーン系化合物から成る特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ４ 雰囲気中の水分が少なくとも１ｏｏｏ ｐｐｍであ
る特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123914A JPS5914641A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | シリコ−ン系被覆の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123914A JPS5914641A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | シリコ−ン系被覆の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5914641A true JPS5914641A (ja) | 1984-01-25 |
| JPH0226778B2 JPH0226778B2 (ja) | 1990-06-12 |
Family
ID=14872463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57123914A Granted JPS5914641A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | シリコ−ン系被覆の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5914641A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01164323U (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-16 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5550645A (en) * | 1978-10-06 | 1980-04-12 | Hitachi Ltd | Semiconductor device |
| JPS5813632A (ja) * | 1981-07-17 | 1983-01-26 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 耐熱性薄膜形成能を有するラダ−状低級アルキルポリシルセスキオキサン |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57123914A patent/JPS5914641A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5550645A (en) * | 1978-10-06 | 1980-04-12 | Hitachi Ltd | Semiconductor device |
| JPS5813632A (ja) * | 1981-07-17 | 1983-01-26 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 耐熱性薄膜形成能を有するラダ−状低級アルキルポリシルセスキオキサン |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01164323U (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-16 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0226778B2 (ja) | 1990-06-12 |
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