JPS59109522A - ポリアリ−レンポリエ−テルの単離方法 - Google Patents
ポリアリ−レンポリエ−テルの単離方法Info
- Publication number
- JPS59109522A JPS59109522A JP57220537A JP22053782A JPS59109522A JP S59109522 A JPS59109522 A JP S59109522A JP 57220537 A JP57220537 A JP 57220537A JP 22053782 A JP22053782 A JP 22053782A JP S59109522 A JPS59109522 A JP S59109522A
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- Japan
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- polyarylene polyether
- solution
- polyarylene
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- resin
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- Pending
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリアリーレンポリエーテルの極性有機溶媒溶
液から樹脂部分を効率的に単離せしめ、これを分離、回
収する方法に関するものである。
液から樹脂部分を効率的に単離せしめ、これを分離、回
収する方法に関するものである。
ポリヌルホンやポリエーテ！レヌルホンなどで代表され
るポリアリーレンポリエーテルは耐熱性、離燃性が良好
で、且つ機械的性質、電気的性質等が優れているため、
電気・電子機器部品、航空機部品、自動車部品、衛生食
品機器部品などに広く活用されている。
るポリアリーレンポリエーテルは耐熱性、離燃性が良好
で、且つ機械的性質、電気的性質等が優れているため、
電気・電子機器部品、航空機部品、自動車部品、衛生食
品機器部品などに広く活用されている。
ポリアリーレンポリニーテｌしは一般に二価フェノール
のアｌレカリ金属二塩とジハロベンゼノイドをジメチｌ
レスルホキシドやジメチルホルムアミド することにより製造され、溶液重合終了後にボリアリー
レンエヌテルの極性有機溶媒溶液から樹脂部分を単離し
、分離回収する工程を必須としている。従来ポリアリー
レンポリエーテルの単離操作としてはポリアリーレンポ
リニー７ １Ｖの極性有機溶媒溶液を例えば水、メタノ
ールやエタノ−ノンナトの低級アＩレコール類、アセト
ンやメチ７レエチｌレケトンなどのケトン類およびｎ−
ヘキサン、ｎ−ヘラ０タン、ｎ−オクタンやシクロヘキ
サンなどの灰化水素り頂などの非溶媒からなる沈殿剤と
接触させて、樹脂部分を単離、析出せしめ、次いでこれ
を分配、回収するいわゆる沈析方法（例えば特公昭４２
−７７９９号公報、特公昭４５−３５０７０号公報、特
公昭４９−３０５１９号公報および特公昭５Ｏ−ｉ４１
７００号公報など）が知られている。
のアｌレカリ金属二塩とジハロベンゼノイドをジメチｌ
レスルホキシドやジメチルホルムアミド することにより製造され、溶液重合終了後にボリアリー
レンエヌテルの極性有機溶媒溶液から樹脂部分を単離し
、分離回収する工程を必須としている。従来ポリアリー
レンポリエーテルの単離操作としてはポリアリーレンポ
リニー７ １Ｖの極性有機溶媒溶液を例えば水、メタノ
ールやエタノ−ノンナトの低級アＩレコール類、アセト
ンやメチ７レエチｌレケトンなどのケトン類およびｎ−
ヘキサン、ｎ−ヘラ０タン、ｎ−オクタンやシクロヘキ
サンなどの灰化水素り頂などの非溶媒からなる沈殿剤と
接触させて、樹脂部分を単離、析出せしめ、次いでこれ
を分配、回収するいわゆる沈析方法（例えば特公昭４２
−７７９９号公報、特公昭４５−３５０７０号公報、特
公昭４９−３０５１９号公報および特公昭５Ｏ−ｉ４１
７００号公報など）が知られている。
しかし、これら公知の沈殿剤としての非溶媒は沈析操作
を効果的に行なう上でかならずしも満足すべきものでは
なかつｔコ。
を効果的に行なう上でかならずしも満足すべきものでは
なかつｔコ。
たとえば、ポリアリーレンボリエーテｌしの重合終了原
液には極性溶媒のほかに、通常、共沸脱水剤として利用
しｔニベンゼン、ｌＩｔ／エン、クロルベンゼンなどが
、共存するために、水による効果的沈析操作は困難であ
り、通常、沈殿剤としてメタノール、エタノ−７しなど
の低級アｌレコール頬モしくはアセトン、メチルエチル
ケトンなどのケトン類が多用される。
液には極性溶媒のほかに、通常、共沸脱水剤として利用
しｔニベンゼン、ｌＩｔ／エン、クロルベンゼンなどが
、共存するために、水による効果的沈析操作は困難であ
り、通常、沈殿剤としてメタノール、エタノ−７しなど
の低級アｌレコール頬モしくはアセトン、メチルエチル
ケトンなどのケトン類が多用される。
しかし、これらの公知の有機沈殿剤を用Ｌ）で、沈析操
作を行なった場合、析出する樹脂粒子径が微小になりす
ぎる傾向があり、引続し・て行なわれる洗浄工程、濾過
／回収工程、乾燥工程等における樹脂の取扱いが非能率
的となることが多い。
作を行なった場合、析出する樹脂粒子径が微小になりす
ぎる傾向があり、引続し・て行なわれる洗浄工程、濾過
／回収工程、乾燥工程等における樹脂の取扱いが非能率
的となることが多い。
そこで本１７Ｕ明者らは上記欠点を改善すべく鋭意検討
した結果−沈殿剤として特定の多価アルコ−１ｖ類を用
いることが効果的であることを見出し、本発明に到達し
た。
した結果−沈殿剤として特定の多価アルコ−１ｖ類を用
いることが効果的であることを見出し、本発明に到達し
た。
すなわち本発明はポリアリーレンポリエーテルを１０〜
７０重景％含装置る極性有様溶媒溶液を、常温で液状の
多価アルコール類と接触させ、次いで析出したポリアリ
−Ｖンポリエーテル粒子を分離、回収することを特徴と
するポリアリーレンポリエーテルの単離方法を提供する
ものである。
７０重景％含装置る極性有様溶媒溶液を、常温で液状の
多価アルコール類と接触させ、次いで析出したポリアリ
−Ｖンポリエーテル粒子を分離、回収することを特徴と
するポリアリーレンポリエーテルの単離方法を提供する
ものである。
本発明で用いられるポリアリーレンボリエーテＩＶは一
般式 （Ａｒ−Ｙ−Ａｒ’ −０） で表わされる構
造単位を含有する重合体類である。式中ＡｒおよびＡｒ
’は しくはこれらの異なった組合せを、Ｙは直結、−〇−１
−５５−１−ＣＯ−１−ｓｏ２−１−Ｃｏ１−１−ＣＨ
２−０８２−もしくは−（ｊ（ＣＨａＪ２−を示す。ま
た構成単位中の各芳香核に、ハロゲン基、アルキ／Ｉ／
基、フェニル基、ニトロ基などが置換されたものも包含
される。
般式 （Ａｒ−Ｙ−Ａｒ’ −０） で表わされる構
造単位を含有する重合体類である。式中ＡｒおよびＡｒ
’は しくはこれらの異なった組合せを、Ｙは直結、−〇−１
−５５−１−ＣＯ−１−ｓｏ２−１−Ｃｏ１−１−ＣＨ
２−０８２−もしくは−（ｊ（ＣＨａＪ２−を示す。ま
た構成単位中の各芳香核に、ハロゲン基、アルキ／Ｉ／
基、フェニル基、ニトロ基などが置換されたものも包含
される。
これらの代表的なものとして、次のような構造式を有す
る重合体類を挙げることが出来る。
る重合体類を挙げることが出来る。
ＣＨ。
０Ｆ（３
（７） （ｏ＠−８０２ＱＧｓ ０２−Ｃ３＝ｏ＠ヂ、
１これらのポリアリーレンポリエーテル類はたとえば特
公昭４０−１００６７号公報、特公昭４２−７７９９号
公報、特公昭４７−６１７号公報、特公昭５４−９０９
２６号公報などに記載された方法によって製造すること
ができる。
１これらのポリアリーレンポリエーテル類はたとえば特
公昭４０−１００６７号公報、特公昭４２−７７９９号
公報、特公昭４７−６１７号公報、特公昭５４−９０９
２６号公報などに記載された方法によって製造すること
ができる。
本発明のポリアリーレンポリエーテルの極性 ゛有
機溶媒溶液（以下、樹脂溶液と称する。）における極性
有機溶媒とは常温で液体であり、かつポリアリーレンポ
リエーテルを溶解する性質を有する極性ｉ様溶媒類であ
れば、特に制限はなく、たとえばジメチルヌルホキシト
、ジメチノＶホルムアミド、Ｎ−メチＩレビロリドン、
ジメチｌレアセトアミド、ヘキサメチルホスホルアミド
、テトラメチμ尿素、ヌルホラン、クロルベンゼン、塩
化メチレン、１・１・１−トリクロ！レエタン、キノリ
ン等があげられる。
機溶媒溶液（以下、樹脂溶液と称する。）における極性
有機溶媒とは常温で液体であり、かつポリアリーレンポ
リエーテルを溶解する性質を有する極性ｉ様溶媒類であ
れば、特に制限はなく、たとえばジメチルヌルホキシト
、ジメチノＶホルムアミド、Ｎ−メチＩレビロリドン、
ジメチｌレアセトアミド、ヘキサメチルホスホルアミド
、テトラメチμ尿素、ヌルホラン、クロルベンゼン、塩
化メチレン、１・１・１−トリクロ！レエタン、キノリ
ン等があげられる。
これらの極性有］戊溶媒を用いてなる樹脂溶液中の樹脂
濃度は１０〜７０重量％、好ましくは２０〜５０重爪％
であることが必要である。樹脂濃度が１０重量％よりも
低いと過大量の沈殿剤を必要とするため沈析性が極めて
恕くなり、また樹脂濃度が７０重量％よす１，６いと樹
脂溶液が沈殿剤と接触した際に析出粒子表面部分が固化
するのは迅速であるが、析出粒子内部の抽出同化は逆に
遅くなり、時間がかかりすぎたり、析出粒子が異常粗大
化しやす□い等の問題があるため好ましくない。
濃度は１０〜７０重量％、好ましくは２０〜５０重爪％
であることが必要である。樹脂濃度が１０重量％よりも
低いと過大量の沈殿剤を必要とするため沈析性が極めて
恕くなり、また樹脂濃度が７０重量％よす１，６いと樹
脂溶液が沈殿剤と接触した際に析出粒子表面部分が固化
するのは迅速であるが、析出粒子内部の抽出同化は逆に
遅くなり、時間がかかりすぎたり、析出粒子が異常粗大
化しやす□い等の問題があるため好ましくない。
通常、ポリアリーレンポリエーテルを溶液重合で製造す
る場合、重合系の樹脂一度は５〜６０重量％程度であり
、さらに脱塩処理工程での樹脂一度は３〜４０重量％程
度である。したがって樹脂ｆＵ度が１０重量％より低く
なっている場合はあらかじめ蒸留法等で濃縮操作を行な
ってから沈殿剤との接触工程に送る必要がある。
る場合、重合系の樹脂一度は５〜６０重量％程度であり
、さらに脱塩処理工程での樹脂一度は３〜４０重量％程
度である。したがって樹脂ｆＵ度が１０重量％より低く
なっている場合はあらかじめ蒸留法等で濃縮操作を行な
ってから沈殿剤との接触工程に送る必要がある。
本発明で沈殿剤として用いる多価アルコールとは２価以
上の′層温で液状のアルコール類であり、たとえばエチ
レングリコ−７し、ジエチレンクリコール、プロピレン
グリコール、トリメチレンクリコール、１．２−ブタン
ジオール、１゜５−ブタンジオール、１，４−ブタンジ
オ−１し、２．５−ブタンジオール、ｊ、２．３−プロ
パントリオール、グリセリン等があげられる。なかでも
価格および取扱いやすさの面等からエチレングリコール
が推奨される。
上の′層温で液状のアルコール類であり、たとえばエチ
レングリコ−７し、ジエチレンクリコール、プロピレン
グリコール、トリメチレンクリコール、１．２−ブタン
ジオール、１゜５−ブタンジオール、１，４−ブタンジ
オ−１し、２．５−ブタンジオール、ｊ、２．３−プロ
パントリオール、グリセリン等があげられる。なかでも
価格および取扱いやすさの面等からエチレングリコール
が推奨される。
本発明で樹脂溶液と多価アルコール沈殿剤を接触させる
装置（以下沈析機と略称する。）としてはプロペラ、タ
ービン等のセットされた汎用攪拌槽タイプ、ニーダ、ラ
インミキサー等の混線タイプ、ボールミル タイプ、水流および気流混合タイプ等の混合分散能力を
有する混合機がいずれも使用可能であるが、特にプロペ
ラ又はタービンプ１ノードのような品速回転による高５
８Ｊ断分散装置１ａが好ましい。
装置（以下沈析機と略称する。）としてはプロペラ、タ
ービン等のセットされた汎用攪拌槽タイプ、ニーダ、ラ
インミキサー等の混線タイプ、ボールミル タイプ、水流および気流混合タイプ等の混合分散能力を
有する混合機がいずれも使用可能であるが、特にプロペ
ラ又はタービンプ１ノードのような品速回転による高５
８Ｊ断分散装置１ａが好ましい。
重合体溶液と沈殿剤を接触させた後、析出粒子内部の残
留溶媒を完全に抽出除去するために、通常、攪拌槽又は
静置槽（以下熟成槽と略称する。）中で一定時間滞留さ
せるがその際、液温を上げると抽出が促進される。
留溶媒を完全に抽出除去するために、通常、攪拌槽又は
静置槽（以下熟成槽と略称する。）中で一定時間滞留さ
せるがその際、液温を上げると抽出が促進される。
なお沈析機および熟成槽は四分式、連続式のいずれでも
又、それらの組合せでもよい。
又、それらの組合せでもよい。
また、沈析機の別タイプとして沈殿剤中に樹脂溶液を連
続的に押出した後、一定滞留時間後に引上げるというい
わゆる湿式紡糸機を活用することも出来る。
続的に押出した後、一定滞留時間後に引上げるというい
わゆる湿式紡糸機を活用することも出来る。
本発明を回分式で実施する場合は、樹脂溶液１重風部と
多価アルコ−／Ｖ沈□殿剤を１〜１００重量部（好まし
くは３〜２０重量部）を接触させる。沈析操作をスムー
スに冥施するためには沈析混合系中樹脂ｒｌｊ１度（以
下、スラリー濃度と略称する。）が適切である必要があ
り、沈殿剤が１厘量部以下になると系中のスラリー濃度
が尚くなりすぎるため析出粒子が沈析機内に充満してし
まい沈析機のスムースな運転がむつかしくなるので好ま
しくない。また沈殿剤量が１００重量部より多くなると
、沈析機の容積効率が低下するため、沈析生産性の上で
好ましくなし）。
多価アルコ−／Ｖ沈□殿剤を１〜１００重量部（好まし
くは３〜２０重量部）を接触させる。沈析操作をスムー
スに冥施するためには沈析混合系中樹脂ｒｌｊ１度（以
下、スラリー濃度と略称する。）が適切である必要があ
り、沈殿剤が１厘量部以下になると系中のスラリー濃度
が尚くなりすぎるため析出粒子が沈析機内に充満してし
まい沈析機のスムースな運転がむつかしくなるので好ま
しくない。また沈殿剤量が１００重量部より多くなると
、沈析機の容積効率が低下するため、沈析生産性の上で
好ましくなし）。
沈析操作における樹脂溶液と沈殿剤の混合系の温度は１
００℃以下が適当であり、好ましくは室温から５０℃の
範囲がよい。１００℃以上の品温になると沈析機に投入
された樹脂溶液が沈析機中の析出粒子や沈析されつつあ
る粒子と結合してブロック化してしまい、分散不能とな
るケースが発生する。
００℃以下が適当であり、好ましくは室温から５０℃の
範囲がよい。１００℃以上の品温になると沈析機に投入
された樹脂溶液が沈析機中の析出粒子や沈析されつつあ
る粒子と結合してブロック化してしまい、分散不能とな
るケースが発生する。
樹脂溶液と沈殿剤を混合する系の圧力は常圧、加圧、減
圧のいずれでもよく、装置および運転操作の簡単な常圧
が特に好ましい。
圧のいずれでもよく、装置および運転操作の簡単な常圧
が特に好ましい。
本発明を攪拌式沈析機で実施した場合、析出樹脂粒状体
は濾過法や遠心分離法等によって分離回収され、洗浄後
、通常用いられている熱風乾燥機または、真空乾燥機に
かけて乾燥される。
は濾過法や遠心分離法等によって分離回収され、洗浄後
、通常用いられている熱風乾燥機または、真空乾燥機に
かけて乾燥される。
本発明の実施にあたって、樹脂溶液の溶媒より昼い沸点
を有する沈殿剤を選択すると、沈析操作中の溶媒の混入
により沈析能力の低下した沈殿剤を回収／再使用する工
程で、沈殿剤／溶媒系の蒸留トッピングによる溶媒優先
除去がｉｉＪ能となり、一部の溶媒をトツビソグ除去し
て沈析能力の回復した沈殿剤（一部溶１ｅ１．を含有し
ていてもよい。）をそのまま沈析機に再活用できるため
、溶媒および沈殿剤の回収再利用システムがα理化され
、省エネルギー、低コストのプロセヌとなるメリットが
生まれる。
を有する沈殿剤を選択すると、沈析操作中の溶媒の混入
により沈析能力の低下した沈殿剤を回収／再使用する工
程で、沈殿剤／溶媒系の蒸留トッピングによる溶媒優先
除去がｉｉＪ能となり、一部の溶媒をトツビソグ除去し
て沈析能力の回復した沈殿剤（一部溶１ｅ１．を含有し
ていてもよい。）をそのまま沈析機に再活用できるため
、溶媒および沈殿剤の回収再利用システムがα理化され
、省エネルギー、低コストのプロセヌとなるメリットが
生まれる。
このように本発明の方法によれば１．比較的粒子径の大
きなポリアリーレンポリエーテルが効率的に回収でき、
また沈殿剤（多価アルコ−７し）の再利用効率ゝが向上
するため、従来法に比し極めて有益である。
きなポリアリーレンポリエーテルが効率的に回収でき、
また沈殿剤（多価アルコ−７し）の再利用効率ゝが向上
するため、従来法に比し極めて有益である。
以下笑流側を用いて本発明を更に詳細に説明する。
なお本実施例で使う％、比および部の値は特別の指定の
ない限り、重量％、重量比および重ｊｎ部を示す。又、
粒子径測定は乾燥粒子をティラふるいにかけて測定した
。
ない限り、重量％、重量比および重ｊｎ部を示す。又、
粒子径測定は乾燥粒子をティラふるいにかけて測定した
。
νＪ ｈｎｉ シリ １
ポリスｐホンＣＵＣＣ社ＩＪＱ１１ニーチルＰ−１７０
０”）５０ｇをジメチルスルホキシド９０Ｂに入れ１１
０℃で２時間攪拌を行なって均一溶解した。次にホモミ
キサー（特殊機化工業製、ＨＶ−Ｍ型）で室温下、高速
攪拌しているエチレンクリコール５００Ｅ中へ１１０℃
ニ温調した上記ポリスルホン溶液を５分間で連続的に注
入したところ、館高かの洗浄／濾過／脱液性のよい、純
白の析出粒子が得られ、粒子径は４ ２ ｍｅｓｈ Ｏ
Ｎ ９ ５％のものであった。
０”）５０ｇをジメチルスルホキシド９０Ｂに入れ１１
０℃で２時間攪拌を行なって均一溶解した。次にホモミ
キサー（特殊機化工業製、ＨＶ−Ｍ型）で室温下、高速
攪拌しているエチレンクリコール５００Ｅ中へ１１０℃
ニ温調した上記ポリスルホン溶液を５分間で連続的に注
入したところ、館高かの洗浄／濾過／脱液性のよい、純
白の析出粒子が得られ、粒子径は４ ２ ｍｅｓｈ Ｏ
Ｎ ９ ５％のものであった。
また、濾過回収液の繰返し使用は１５回までａＪ能であ
った。
った。
比較例１〜７
沈殿剤をエチレングリコールから水、メタノール、ベン
ジルアルコール、ｎ−ヘキサデカン、アセトフェノン、
灯油、ｍ−クレゾールに変更する以外すべて実施例１と
同様に沈殿析出操作を行なったところ、第１表のような
結果が得られた。
ジルアルコール、ｎ−ヘキサデカン、アセトフェノン、
灯油、ｍ−クレゾールに変更する以外すべて実施例１と
同様に沈殿析出操作を行なったところ、第１表のような
結果が得られた。
第１表の結果かられかるように、ここで用いた従来公知
の沈殿剤頌は、実施例１の結果に比べて洗浄／濾過／脱
液性の面で劣っていた。
の沈殿剤頌は、実施例１の結果に比べて洗浄／濾過／脱
液性の面で劣っていた。
第 １ 表
実施例２
ポリエーデｌレスルホン（丁Ｃ工社［ＪＱ ＩＩピクト
゛レックス２ ０ ０ ｐ ” ） ５ ０
ｇをジメチルアセトアミド２５０ｇに１００℃で溶解し
た樹脂溶液をホモミキサーで室温下、高速すｄ拌してい
るエチレングリコ−ｌし５００ｇ中へ投入したところ嵩
高の洗浄／濾過／脱水性のすぐれた４ ２ ｍｅｓｈＯ
Ｎ ７ ３％の析出粒子が得られた。
゛レックス２ ０ ０ ｐ ” ） ５ ０
ｇをジメチルアセトアミド２５０ｇに１００℃で溶解し
た樹脂溶液をホモミキサーで室温下、高速すｄ拌してい
るエチレングリコ−ｌし５００ｇ中へ投入したところ嵩
高の洗浄／濾過／脱水性のすぐれた４ ２ ｍｅｓｈＯ
Ｎ ７ ３％の析出粒子が得られた。
実施例３
かきまぜ機、Ｎ２ガス導入管、温度Ｊ１、蒸留トラップ
付コンデンサーを備えたステンレス製０、５４四つ目フ
ラスコに２．２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン５ ４． ２ ５ ｇ（ ０． １ ５モ／ｌ／
）、４．４’−ジクロルジフェニルスルホン４ ３、
０ ８ ｇ， （ ０． １ ５モＩＶ）、ジメチルス
ルホキ・シト７ ４． ８ Ｑ ｇおよびクロルベンゼ
ン２００ｇ（ １． ７ １３モ／ｌ／ ）を仕込み、
蟹素雰囲気下、かきまぜながら加熱し、７ ０ ｃ近辺
になったところでＮａＯＨ ４ ７％水溶液２５．５ｇ
（Ｎａ、ＯＨ純分０、３０モル）を添加し、更に加熱を
行なった。
付コンデンサーを備えたステンレス製０、５４四つ目フ
ラスコに２．２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン５ ４． ２ ５ ｇ（ ０． １ ５モ／ｌ／
）、４．４’−ジクロルジフェニルスルホン４ ３、
０ ８ ｇ， （ ０． １ ５モＩＶ）、ジメチルス
ルホキ・シト７ ４． ８ Ｑ ｇおよびクロルベンゼ
ン２００ｇ（ １． ７ １３モ／ｌ／ ）を仕込み、
蟹素雰囲気下、かきまぜながら加熱し、７ ０ ｃ近辺
になったところでＮａＯＨ ４ ７％水溶液２５．５ｇ
（Ｎａ、ＯＨ純分０、３０モル）を添加し、更に加熱を
行なった。
その間、反応混合南中に含まれる水および縮合水をクロ
フレベンゼンと共Ｄ１１させながら連続的にとり出した
。
フレベンゼンと共Ｄ１１させながら連続的にとり出した
。
１６０℃で１．５時間保ち、その後冷却して１５０Ｃに
なった時点でクロフレベンゼン２００Ｅ’ａ−添加して
希釈し、無水酢酸２ ｍｌを添加して反応を停止させた
。
なった時点でクロフレベンゼン２００Ｅ’ａ−添加して
希釈し、無水酢酸２ ｍｌを添加して反応を停止させた
。
続いて液温４０℃で濾過してＮ ａ、 Ｃｌを２５ｇ（
湿潤ベース９分離した。次に濾過液をロータリーエバポ
レークで、温度８０℃、減圧度７０〜ＢｏｍｙｘｎＢの
条件で樹脂濃度５５％まで濃縮した。
湿潤ベース９分離した。次に濾過液をロータリーエバポ
レークで、温度８０℃、減圧度７０〜ＢｏｍｙｘｎＢの
条件で樹脂濃度５５％まで濃縮した。
１１ビーカに室温のエチレングリコール４５０ｇを入れ
、ホモミキサー（特殊機化製Ｈｖ−Ｍ型）で＋１拌しつ
つ、上記５５％樹脂溶１６０ｇを約５分で連続添加して
沈析処理し、嵩高かの取扱いやすい析出粒子を得た。
、ホモミキサー（特殊機化製Ｈｖ−Ｍ型）で＋１拌しつ
つ、上記５５％樹脂溶１６０ｇを約５分で連続添加して
沈析処理し、嵩高かの取扱いやすい析出粒子を得た。
次に濾過／洗浄後、１５９℃の条件で３時間真空乾燥し
たところ４２ｍθｅｈ ＯＮ ８１％ノ乾燥粒子５９．
０ ｇ、 （収率８９．０％）を得た。
たところ４２ｍθｅｈ ＯＮ ８１％ノ乾燥粒子５９．
０ ｇ、 （収率８９．０％）を得た。
また、ここで得られた濾過回収液の繰返し使用は、１５
回以上可能であった。
回以上可能であった。
この繰返し使用中の濾過回収液（主としてエチレングリ
コール）中のジメチｌレスルホキシドおよびクロルベン
ゼンの濃度をガスクロマトグラフで測定したところ、そ
れぞれ５回目３６％および２．５％、１５回目４７％お
よび９％であった。
コール）中のジメチｌレスルホキシドおよびクロルベン
ゼンの濃度をガスクロマトグラフで測定したところ、そ
れぞれ５回目３６％および２．５％、１５回目４７％お
よび９％であった。
この１５回目回収液６００ｇを分留してジメチｌレヌル
ホキシド２０５ｇおよびクロフレベンゼン４５ｇを回収
分離したところ、エチレングリコールを主成分とする釜
残留成分は、そのまま沈殿剤として再利用することが出
来た・実施例４ 沈殿剤をエチレングリコールからジエチレングリコール
に変更する以外、全て実施例３と同様な操作を行なった
ところ鵬筒な濾過分離性の良好な’４’ ２ ｍｅｓｈ
ＯＮ ７９％の樹脂粒子が得られた。
ホキシド２０５ｇおよびクロフレベンゼン４５ｇを回収
分離したところ、エチレングリコールを主成分とする釜
残留成分は、そのまま沈殿剤として再利用することが出
来た・実施例４ 沈殿剤をエチレングリコールからジエチレングリコール
に変更する以外、全て実施例３と同様な操作を行なった
ところ鵬筒な濾過分離性の良好な’４’ ２ ｍｅｓｈ
ＯＮ ７９％の樹脂粒子が得られた。
比較例
沈殿剤をエチレングリコールから水に変更する以外は全
て実施例５と同様な操作を行なったところ沈析工程で、
重合体は粒子状析出を起さず、析出系全体がノリ状にベ
タベタして回収不能となった。
て実施例５と同様な操作を行なったところ沈析工程で、
重合体は粒子状析出を起さず、析出系全体がノリ状にベ
タベタして回収不能となった。
Claims (1)
- ポリアリーレンポリエーテルを１０〜７０重量％含有す
る極性有１Ｂ溶媒溶液を、常温で液状の多価アルコ−７
し類と接触させ、次いで析出したポリアリーレンポリエ
ーテル粒子を分離、回収することを特徴とするポリアリ
ーレンポリエーテルの単離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220537A JPS59109522A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | ポリアリ−レンポリエ−テルの単離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220537A JPS59109522A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | ポリアリ−レンポリエ−テルの単離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59109522A true JPS59109522A (ja) | 1984-06-25 |
Family
ID=16752544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57220537A Pending JPS59109522A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | ポリアリ−レンポリエ−テルの単離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59109522A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01135833A (ja) * | 1987-11-21 | 1989-05-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ポリシアノアリールエーテル粉末の製造方法 |
-
1982
- 1982-12-16 JP JP57220537A patent/JPS59109522A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01135833A (ja) * | 1987-11-21 | 1989-05-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ポリシアノアリールエーテル粉末の製造方法 |
| JPH05409B2 (ja) * | 1987-11-21 | 1993-01-05 | Idemitsu Kosan Co |
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