JPS5883031A - エポキシ樹脂プリプレグ - Google Patents
エポキシ樹脂プリプレグInfo
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- JPS5883031A JPS5883031A JP18121081A JP18121081A JPS5883031A JP S5883031 A JPS5883031 A JP S5883031A JP 18121081 A JP18121081 A JP 18121081A JP 18121081 A JP18121081 A JP 18121081A JP S5883031 A JPS5883031 A JP S5883031A
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Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、接着性、耐熱性及び成形性に優れたプリプレ
グに関する。詳しくは炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維
等を用いた自己接着性プリプレグに関する。
グに関する。詳しくは炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維
等を用いた自己接着性プリプレグに関する。
従来、ハニカムサンドイッチパネルは軽量で、かつ強度
、剛性に優れているため航空機に多く用いられている。
、剛性に優れているため航空機に多く用いられている。
近時、ハニカムサンドイッチパネルの顎作には、航空機
の軽鑞化の要求からフィルム状接着剤を用いないでハニ
カムとプリプレグを直接接着させる方法が指向されてき
ている。直接接着の場合には、硬化と同時に流れ出たプ
リプレグの樹脂がハニカムとプリプレグとの接着剤とし
て働くため、プリプレグに用いる樹脂は、優れた接着性
を有することが特に重要であり、かつ良好なフィレット
を形成する性能を有することが必要である。特に、航空
機用ハニカムサンドイッチパネルの場合、プリプレグの
樹脂は高温時の接着強度に優れていることが要求される
。
の軽鑞化の要求からフィルム状接着剤を用いないでハニ
カムとプリプレグを直接接着させる方法が指向されてき
ている。直接接着の場合には、硬化と同時に流れ出たプ
リプレグの樹脂がハニカムとプリプレグとの接着剤とし
て働くため、プリプレグに用いる樹脂は、優れた接着性
を有することが特に重要であり、かつ良好なフィレット
を形成する性能を有することが必要である。特に、航空
機用ハニカムサンドイッチパネルの場合、プリプレグの
樹脂は高温時の接着強度に優れていることが要求される
。
本発明者らはかかる要求を満たすエポキシ樹脂を含浸し
たプリプレグについて検討の結果、本発明に至った。す
なわち、本発明は下記成分を含む樹脂を含浸してなるプ
リプレグである。
たプリプレグについて検討の結果、本発明に至った。す
なわち、本発明は下記成分を含む樹脂を含浸してなるプ
リプレグである。
（Ａ）エポキシ樹脂
ＣＢ）両末端にカルボキシル基を有する液状のブタジェ
ン−７クリロニトリル共重合体とエポキシ樹脂との反応
生成物 （Ｃ）４．４＝−ジアミノジフェニルスルホン（Ｄ）ジ
シアンジアミド及びその硬化促進剤上記成分を含むエポ
キシ樹脂組成−を含浸してなるプリプレグはハニカムと
の直接接着性、特に高部における接着性に優れている。
ン−７クリロニトリル共重合体とエポキシ樹脂との反応
生成物 （Ｃ）４．４＝−ジアミノジフェニルスルホン（Ｄ）ジ
シアンジアミド及びその硬化促進剤上記成分を含むエポ
キシ樹脂組成−を含浸してなるプリプレグはハニカムと
の直接接着性、特に高部における接着性に優れている。
本発明においてエポキシ樹脂（Ａ）は、その種類に制限
がなく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラック
型エポキシ樹脂、グリシジルジアミン型多官能エポキシ
樹脂、脂環式エポキシ樹脂等いず杭でもよい。
がなく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラック
型エポキシ樹脂、グリシジルジアミン型多官能エポキシ
樹脂、脂環式エポキシ樹脂等いず杭でもよい。
特に耐熱性が必要とされる場合は、ノボラック型エポキ
シ樹脂、又はグリシジルアミン型多官能エポキシ樹脂例
えばトリグリシジルジアミノジフェニルメタンが好適で
ある。
シ樹脂、又はグリシジルアミン型多官能エポキシ樹脂例
えばトリグリシジルジアミノジフェニルメタンが好適で
ある。
両末端にカルボキシル基を有する液状のブタジェン−ア
クリロニトリル共重合体（イ）とエポキシ樹脂（ロ）と
の反応生成物（Ｂ）は、（イ）と（ロ）とをトリフェニ
ルホスツインを触媒として１１０℃で１〜２Ｒ間反応さ
せて製造することができる。
クリロニトリル共重合体（イ）とエポキシ樹脂（ロ）と
の反応生成物（Ｂ）は、（イ）と（ロ）とをトリフェニ
ルホスツインを触媒として１１０℃で１〜２Ｒ間反応さ
せて製造することができる。
両末端にカルボキシル基を有する液状のブタジェン−ア
クリロニトリル共重合体（イ）はハイカー（Ｈｙｃａｒ
、Ｂ、Ｆ、グツドリッチケミカル社製）の名で市販され
ている。反応に供するエポキシ樹脂（ロ）は特に種類に
制限がない。
クリロニトリル共重合体（イ）はハイカー（Ｈｙｃａｒ
、Ｂ、Ｆ、グツドリッチケミカル社製）の名で市販され
ている。反応に供するエポキシ樹脂（ロ）は特に種類に
制限がない。
ジシアンジアミドの硬化促進剤としては、３−（３，４
−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素のごとき
尿素化合物やイミダゾール化合物等が有効である。
−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素のごとき
尿素化合物やイミダゾール化合物等が有効である。
本発明のものの組成比率は（Ａ）成分１００重量部に対
しくＢ）成分を３〜３０好ましくは１〜２５重量部、（
Ｃ）成分２０〜４５好ましくは２５〜４０重最部、（Ｄ
）成分のうちジシアンジアミドの添加量はエポキシ樹脂
（Ａ） １００重量部に対し０．１〜２．０、特に好
ましくは０．３〜１．２である。
しくＢ）成分を３〜３０好ましくは１〜２５重量部、（
Ｃ）成分２０〜４５好ましくは２５〜４０重最部、（Ｄ
）成分のうちジシアンジアミドの添加量はエポキシ樹脂
（Ａ） １００重量部に対し０．１〜２．０、特に好
ましくは０．３〜１．２である。
０．１重鏝部未満あるいは２．０重量部を越えると＾潟
における接着力が著しく低下する。
における接着力が著しく低下する。
上記樹脂組成物には、他の成分を加えることもできる。
強化材としては炭素繊維、ガラス繊維、金属ａｉｍ、芳
香族ポリアミドｉｓ＊等の一方向引き揃え又は織物が用
いられる。
香族ポリアミドｉｓ＊等の一方向引き揃え又は織物が用
いられる。
プリプレグの製造は通常の方法にて行なわれる。
プリプレグにおける樹脂含有量は３５〜５０％特に３８
〜４５重量％がよい。
〜４５重量％がよい。
以上の如き本発明のプリプレグは成形特樹脂成分の流動
性が低いため成形性がよく優れたフィレットを形成する
。
性が低いため成形性がよく優れたフィレットを形成する
。
このようなプリプレグを用いて、例えばハニカムサンド
イッチパネルを成形するには、ハニカムの両面にこのプ
リプレグを配し、２〜５ＫＯ／ｃｊの圧力下１．５〜３
時圀、１７０〜１９０℃に加熱するのが適当である。か
くして得られたハニカムサンドイッチパネルは、室温の
みならず、約１００℃以上のａｍ雰囲気において優れた
接着性を示し航空機用として好適な材料となる。
イッチパネルを成形するには、ハニカムの両面にこのプ
リプレグを配し、２〜５ＫＯ／ｃｊの圧力下１．５〜３
時圀、１７０〜１９０℃に加熱するのが適当である。か
くして得られたハニカムサンドイッチパネルは、室温の
みならず、約１００℃以上のａｍ雰囲気において優れた
接着性を示し航空機用として好適な材料となる。
以上本発明を実施例によって説明するとともに比較例を
掲げる。
掲げる。
実施例１゜
両末端にカルボキシル基を有するブタジェン−アクリロ
ニトリル共重合体（分子１３，４００．粘ＦＩ ６，５
００．ｊｃイス（２７℃））（１）ハイカーＣＴＢＮ１
３００Ｘ １３ （Ｂ 、 Ｆ 、グツドリッチケミカ
ル社製）１００ＱとビスフェノールＡ型エポキシ樹脂エ
ピコート８２８（シェル化学社製）３０ｇとの混合物に
、触媒としてトリフェニルホスフィンをｏ、ｓｇ添加し
１１０℃で９０分反応させた。この反応生成物にノボラ
ック型エポキシ樹脂ＥＰＮ−１１３８（チバガイギー社
製） ｉｏｏｏｇ 、４．４−−ジアミノジフェニルス
ルホン２００ｇ、ジシアンジアミド８ｇ、３− （３，
４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素１０Ｑ
を加えエポキシ樹脂組成物を調製した。
ニトリル共重合体（分子１３，４００．粘ＦＩ ６，５
００．ｊｃイス（２７℃））（１）ハイカーＣＴＢＮ１
３００Ｘ １３ （Ｂ 、 Ｆ 、グツドリッチケミカ
ル社製）１００ＱとビスフェノールＡ型エポキシ樹脂エ
ピコート８２８（シェル化学社製）３０ｇとの混合物に
、触媒としてトリフェニルホスフィンをｏ、ｓｇ添加し
１１０℃で９０分反応させた。この反応生成物にノボラ
ック型エポキシ樹脂ＥＰＮ−１１３８（チバガイギー社
製） ｉｏｏｏｇ 、４．４−−ジアミノジフェニルス
ルホン２００ｇ、ジシアンジアミド８ｇ、３− （３，
４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素１０Ｑ
を加えエポキシ樹脂組成物を調製した。
この組成物のゲルタイムは１８０℃で３分であり、１５
０℃における溶融粘度は１３０ボイズであった。
０℃における溶融粘度は１３０ボイズであった。
この樹脂組成物をアセトンーメチルセロソルブ混合溶剤
に溶解し５０％溶液とした。この樹脂溶液を炭素繊維織
物ベスファイトＷ−３１０１（東邦ベスロン社製）に含
浸させた後８０℃で１時間乾燥させ、樹脂含有−４２重
量％のプリプレグを得た。このプリプレグをノーメック
スハニカムＨＲＨ−１０−１／ ８−８（ヘキセル社製
）の両面に各々２枚積層し１８０℃２時間、３ＫＣＩ／
ｃｍ２の圧力でオートクレーブ成形しハニカムサンドイ
ッチパネルを作った。このものは良好なフィレットを形
成していた。このハニカムサンドイッチパネルの表面材
とハニカムとの接着力を試験するためフラットワイズ
テンション（Ｆ Ｉａｔｗｉｓｅ Ｔｅｎ５ｉｏｎ、
ＭＩＬ ５ｐａｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ４０１Ｂのテス
ト方法による）を測定した。後記第１表に示す結果を得
た。
に溶解し５０％溶液とした。この樹脂溶液を炭素繊維織
物ベスファイトＷ−３１０１（東邦ベスロン社製）に含
浸させた後８０℃で１時間乾燥させ、樹脂含有−４２重
量％のプリプレグを得た。このプリプレグをノーメック
スハニカムＨＲＨ−１０−１／ ８−８（ヘキセル社製
）の両面に各々２枚積層し１８０℃２時間、３ＫＣＩ／
ｃｍ２の圧力でオートクレーブ成形しハニカムサンドイ
ッチパネルを作った。このものは良好なフィレットを形
成していた。このハニカムサンドイッチパネルの表面材
とハニカムとの接着力を試験するためフラットワイズ
テンション（Ｆ Ｉａｔｗｉｓｅ Ｔｅｎ５ｉｏｎ、
ＭＩＬ ５ｐａｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ４０１Ｂのテス
ト方法による）を測定した。後記第１表に示す結果を得
た。
比較例１゜
４．４′−ジアミノジフェニルスルホンを使用しないほ
かは実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し
、そして実施例１におけると同様にして接着力を測定し
た。結果は第１表に示すとおりであった。
かは実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し
、そして実施例１におけると同様にして接着力を測定し
た。結果は第１表に示すとおりであった。
比較例２゜
ジシアンジアミド及び３− （３，４−ジクロロフェニ
ル）−１，１−ジメチル尿素を使用しないほかは実施例
１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し、そして接
着力を測定した。結果は第１表に示すとおりであった。
ル）−１，１−ジメチル尿素を使用しないほかは実施例
１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し、そして接
着力を測定した。結果は第１表に示すとおりであった。
実施例２゜
実施例１においてノボラック型■ボキシ樹脂の代りにグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂アラルダイトＭＹ７２０
（チバガイギー社製） ７００ＱとビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂エピコート１００１（シェル化学社製）
３００（＋を用いて混合しエポキシ樹脂組成物を調製し
た。
リシジルアミン型エポキシ樹脂アラルダイトＭＹ７２０
（チバガイギー社製） ７００ＱとビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂エピコート１００１（シェル化学社製）
３００（＋を用いて混合しエポキシ樹脂組成物を調製し
た。
この樹脂組成物のゲルタイムは１８０℃で３分であり、
溶融粘度は１５０℃で１２０ボイズであった。
溶融粘度は１５０℃で１２０ボイズであった。
このものを用い実施例１と同様にしてプリプレグを作り
ざらにハニカムサンドイッチパネルを作リフラットワイ
ズ テンションを測定した。
ざらにハニカムサンドイッチパネルを作リフラットワイ
ズ テンションを測定した。
結果は第１表に示すとおりであった。
手続補正書（方式）
昭和５７年４月 ８日
特許庁長官 殿
１、事件の表示
昭和５６年特許願第１８１２１０号
２、発明の名称
エポキシ樹脂プリプレグ
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
居 所 東京都中央区日本橋三丁目３番９号名 称
東邦ベスロン株式会社 代表者 湯 浅 誠 也 ４、代理人 〒１０５ 住 所 ・東京都港区西新橋１丁目１０番８号５、補
正命令の日付 昭和５７年３月５日（発送日 昭和５７年３月３０日）
６、補正の対象 願書および明細書
東邦ベスロン株式会社 代表者 湯 浅 誠 也 ４、代理人 〒１０５ 住 所 ・東京都港区西新橋１丁目１０番８号５、補
正命令の日付 昭和５７年３月５日（発送日 昭和５７年３月３０日）
６、補正の対象 願書および明細書
Claims (2)
- （１）エポキシ樹脂（Ａ）、両末端にカルボキシル基を
有する液状のブタジェン−アクリロニトリル共重合体と
エポキシ樹脂との反応生成物ＣＢ）、４．４＝−ジアミ
ノジフェニルスルホン〔Ｃ〕、ジシアンジアミド及びそ
の硬化促進剤（Ｄ）を含有するエポキシ樹脂組成物を含
浸してなるプリプレグ。 - （２）ジシアンジアミドをエポキシ樹脂（Ａ）１００重
量部に対し０．１〜２．０重量部含有するエポキシ樹脂
組成物を含浸してなる特許請求の範囲（１）のプリプレ
グ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18121081A JPS5883031A (ja) | 1981-11-13 | 1981-11-13 | エポキシ樹脂プリプレグ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18121081A JPS5883031A (ja) | 1981-11-13 | 1981-11-13 | エポキシ樹脂プリプレグ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5883031A true JPS5883031A (ja) | 1983-05-18 |
| JPS6132337B2 JPS6132337B2 (ja) | 1986-07-26 |
Family
ID=16096751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18121081A Granted JPS5883031A (ja) | 1981-11-13 | 1981-11-13 | エポキシ樹脂プリプレグ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5883031A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59217722A (ja) * | 1983-05-26 | 1984-12-07 | Toray Ind Inc | 炭素繊維プリプレグ用エポキシ樹脂組成物 |
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| EP0518067A2 (de) * | 1991-06-12 | 1992-12-16 | Beiersdorf Aktiengesellschaft | Reaktiver Warmschmelzklebstoff |
| JPH0667619U (ja) * | 1993-03-02 | 1994-09-22 | オリエンタル建設株式会社 | 耐力壁組立構造物 |
| US5859155A (en) * | 1994-05-24 | 1999-01-12 | Mitsui Chemicals, Inc. | Adhesive of epoxy resin, carboxylated rubber aromatic amine and dicyandiamide |
| WO2004048435A1 (ja) * | 2002-11-28 | 2004-06-10 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | プリプレグ用エポキシ樹脂、プリプレグ、繊維強化複合材料およびこれらの製造方法 |
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| JPS55155031A (en) * | 1979-05-21 | 1980-12-03 | Mitsubishi Electric Corp | Prepreg |
-
1981
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