JPS5848357A - 有機電解質電池用正極の製造法 - Google Patents
有機電解質電池用正極の製造法Info
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- JPS5848357A JPS5848357A JP56148547A JP14854781A JPS5848357A JP S5848357 A JPS5848357 A JP S5848357A JP 56148547 A JP56148547 A JP 56148547A JP 14854781 A JP14854781 A JP 14854781A JP S5848357 A JPS5848357 A JP S5848357A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は負極活物質にリチウム、マグネシウム。
アルミニウムなどの軽金属を使用し、電解液としてプロ
ピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン。
ピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン。
１．２−ジメトキ／エタン、１．３−ジオキンラン。
テトラヒドロフランなどの単独あるいは混登容媒リチウ
ムあるいは塩化アルぐニウムなどを溶解した、いわゆる
有機電解質電池の正極活物質の改良に関する。
ムあるいは塩化アルぐニウムなどを溶解した、いわゆる
有機電解質電池の正極活物質の改良に関する。
従来、有機電解質電池の正極活物質としては、フッ化黒
鉛（ＣＦ）ｎ、（０２Ｆ）ｎ、 二酸化マンガン。
鉛（ＣＦ）ｎ、（０２Ｆ）ｎ、 二酸化マンガン。
クロム酸銀、塩化チオニール、二酸化イオウなど、いわ
ゆる３ｖ級電池を指向して開発が進められてきたが、最
近に到り、酸化銅、硫化銅、硫化鉄。
ゆる３ｖ級電池を指向して開発が進められてきたが、最
近に到り、酸化銅、硫化銅、硫化鉄。
酸化ビスマス、四三酸化鉛Ｐｂ３ｏ４など、いわゆる１
、５ｖ級電池用正極の開発が盛んに進められている。
、５ｖ級電池用正極の開発が盛んに進められている。
本発明は詳しくは、これら１．６ｖ級有機電解質電池の
正極活物質の製造ｔ＆良に関するものである０ 上記１．６ｖ級リチウム電池用正極活物質のうち、体積
当りの理論エネルギー密度が大きい順序としては、硫化
鉄〉酸化銅〉酸化ビスマス〉四三酸化鉛〉硫化鋼である
。但し、硫化鉄は理論値どおりの放電はおこなわず、実
質的には酸化銅が最もすＱ − ぐれている。
正極活物質の製造ｔ＆良に関するものである０ 上記１．６ｖ級リチウム電池用正極活物質のうち、体積
当りの理論エネルギー密度が大きい順序としては、硫化
鉄〉酸化銅〉酸化ビスマス〉四三酸化鉛〉硫化鋼である
。但し、硫化鉄は理論値どおりの放電はおこなわず、実
質的には酸化銅が最もすＱ − ぐれている。
しかし放電電圧特性的には、酸化銅／リチウム電池は約
１．４ｖと従来電池とくらべてや＼低い値を示す。
１．４ｖと従来電池とくらべてや＼低い値を示す。
従って、従来電池との完全な互換性をもたせるためには
酸化銅／リチウム電池の電圧を向上させる必要がある。
酸化銅／リチウム電池の電圧を向上させる必要がある。
酸化銅／リチウム電池は有機電解質に附して安定であり
、保存特性もすぐれるが、唯一放電々圧が低い点だけが
劣っている。
、保存特性もすぐれるが、唯一放電々圧が低い点だけが
劣っている。
一方、酸化ビスマス／リチウム電池の放電電圧特性は第
一段が約１ 、ＴＶ 、第二段が１．４ｖと二段の放電
電圧特性を示す。
一段が約１ 、ＴＶ 、第二段が１．４ｖと二段の放電
電圧特性を示す。
但しエネルギー密度的には、上述した如く酸化銅、硫化
鉄などとくらぺ劣っている。
鉄などとくらぺ劣っている。
本発明はこの点に着目したものである。
即ち、酸化銅と酸化ビスマスを混合しΔ形の複合酸化物
をつくることにより、酸化ビスマスの第一段の放電電圧
に近すけ、同時に酸化銅の良好なエネルギー密度を確保
しようというものである。
をつくることにより、酸化ビスマスの第一段の放電電圧
に近すけ、同時に酸化銅の良好なエネルギー密度を確保
しようというものである。
号明細書でも明らかにされている。それは酸化ビスマス
Ｂ１２ｏ３と酸化銅ＣｕＯとを適当な条件で反応させ、
Ｂ ｉ ２ Ｃｕ Ｏ４なる化合物を得るというもので
ある。
Ｂ１２ｏ３と酸化銅ＣｕＯとを適当な条件で反応させ、
Ｂ ｉ ２ Ｃｕ Ｏ４なる化合物を得るというもので
ある。
しかし、この場合には酸化ビスマスと酸化銅との１：１
化合物であるＢｉ２ＣｕＯ４だけしか得られず、放電特
性的に、酸化ビスマス、酸化銅をだして２で割ったとい
う全く中間的なものしか得ることはできない。
化合物であるＢｉ２ＣｕＯ４だけしか得られず、放電特
性的に、酸化ビスマス、酸化銅をだして２で割ったとい
う全く中間的なものしか得ることはできない。
本発明テハ、硝酸ビスマスＢｉ（Ｎｏ３）３．６Ｈ２０
と硝酸銅Ｃｕ（ＮＯ３）２又はＣｕ（ＮＯ３）２．３Ｈ
２０を任意の割合で混合し、加熱処理により前記硝酸塩
を分解し、更に酸化物を得ることにより、ビスマスと銅
が任意の比率で混り合った複合酸化物を得ることができ
るもので、例えば高い放電電圧を得たい場合には、硝酸
ビスマスの混合割合を多くし、また大きいエネルギー密
度を得たい場合には、硝酸銅の混合割合を多くすればよ
く、種々の特性を有する複合酸化物を合成することが可
能である。
と硝酸銅Ｃｕ（ＮＯ３）２又はＣｕ（ＮＯ３）２．３Ｈ
２０を任意の割合で混合し、加熱処理により前記硝酸塩
を分解し、更に酸化物を得ることにより、ビスマスと銅
が任意の比率で混り合った複合酸化物を得ることができ
るもので、例えば高い放電電圧を得たい場合には、硝酸
ビスマスの混合割合を多くし、また大きいエネルギー密
度を得たい場合には、硝酸銅の混合割合を多くすればよ
く、種々の特性を有する複合酸化物を合成することが可
能である。
以下実施例により説明する。 −硝酸ビ
スマスＢｉ（ＮＯ３）３．６Ｈ２ｏと硝酸銅Ｃｕ（Ｎｏ
３）２６３Ｈ２ｏをそｈソｔ’Ｌ ％ ／Ｌ／ 比テ３
： 、。
スマスＢｉ（ＮＯ３）３．６Ｈ２ｏと硝酸銅Ｃｕ（Ｎｏ
３）２６３Ｈ２ｏをそｈソｔ’Ｌ ％ ／Ｌ／ 比テ３
： 、。
２：１．１ ：１．１ ：２，１ ：３で混合したもの
を空気中で硝酸塩が完全に分解されると考えられる２０
０℃で６時間加熱した後に冷却し、とり出したものをそ
れぞれ試料ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、とする。
を空気中で硝酸塩が完全に分解されると考えられる２０
０℃で６時間加熱した後に冷却し、とり出したものをそ
れぞれ試料ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、とする。
次に上記の混合物を空気中で９００℃の温度で５時間加
熱し、とり出したものをそれぞれ試料ａ／、 ｂ／、
Ｃ／、 ｄ／、 ｅ／とする。これらａ”−９゜ａ′〜
ｅ′の試料の元素の含有割合を分析したものを次表に示
す。
熱し、とり出したものをそれぞれ試料ａ／、 ｂ／、
Ｃ／、 ｄ／、 ｅ／とする。これらａ”−９゜ａ′〜
ｅ′の試料の元素の含有割合を分析したものを次表に示
す。
表からも明らかなように生成物ａ′〜ｅ′は、含有酸素
量が各元素に対してはｙ化学量論的な値を示しているに
もかかわらず、ａ ％ ｅは含有酸素量が化学量論値よ
りも低く、２００℃、５時間の加熱だけでは十分な酸化
がおこなわれないことを示している。
量が各元素に対してはｙ化学量論的な値を示しているに
もかかわらず、ａ ％ ｅは含有酸素量が化学量論値よ
りも低く、２００℃、５時間の加熱だけでは十分な酸化
がおこなわれないことを示している。
但しこの温度でも硝酸根は全く認められず、完全に分解
していることが認められた。
していることが認められた。
次に酸素雰囲気中で同様な操作をおこなうと、ａ −ｅ
の酸素の含有量ははソ１割上昇した。但しａ′〜ｅ′は
殆んど変らなかった。
の酸素の含有量ははソ１割上昇した。但しａ′〜ｅ′は
殆んど変らなかった。
ａ′〜ｅｌを化学式にあてはめると、ａ′はＢ ｉ ｅ
ＣｕＯ，ｂ’は Ｂ ｉ２ Ｃｕ Ｏ４＊ ｃ ’はＢ
ｉ２ Ｃｕ Ｏｓ 。
ＣｕＯ，ｂ’は Ｂ ｉ２ Ｃｕ Ｏ４＊ ｃ ’はＢ
ｉ２ Ｃｕ Ｏｓ 。
１１
ｄ／はＢｉ２Ｃｕ４０□、ｅ／はＢｉ２Ｃｕ６０９で示
される化合物７、アき、い砕前えらゎ、。７ ′−次に
加熱温度と酸素含有量との関係を検討するため空気雰囲
気及び酸素雰囲気で硝酸ビスマスと硝酸銅とをモル比で
１＝１に混合したものを温度を変えて加熱し、化合物中
の酸素含有量を測定した。これを第１図に示す。第１図
から、硝酸ビスマスと硝酸銅との混合物が分解し、更に
酸化物となり、完全に化学量論的な酸素を含有するため
には、酸素雰囲気中では５５０℃以上、空気雰囲気中で
は６００℃以上で加熱することが必要であることが判っ
た。また両雰囲気とも８００′ｃ程度で平衡状態となり
、熱処理の上限温度としては１０００℃で十分である。
される化合物７、アき、い砕前えらゎ、。７ ′−次に
加熱温度と酸素含有量との関係を検討するため空気雰囲
気及び酸素雰囲気で硝酸ビスマスと硝酸銅とをモル比で
１＝１に混合したものを温度を変えて加熱し、化合物中
の酸素含有量を測定した。これを第１図に示す。第１図
から、硝酸ビスマスと硝酸銅との混合物が分解し、更に
酸化物となり、完全に化学量論的な酸素を含有するため
には、酸素雰囲気中では５５０℃以上、空気雰囲気中で
は６００℃以上で加熱することが必要であることが判っ
た。また両雰囲気とも８００′ｃ程度で平衡状態となり
、熱処理の上限温度としては１０００℃で十分である。
また、硝酸ビスマスと硝酸銅との混合比率がかわっても
、その温度ははソ一定であった。
、その温度ははソ一定であった。
これらの活物質としての特性を検討する目的で電池を試
作し、放電試験をおこなった。
作し、放電試験をおこなった。
比較のため、酸化ビスマスＢ １２０３、酸化銅ＣｕＯ
及び酸化ビスマスと酸化銅とを１＝１のモル比で単に混
合しただけのものを、活物質としたものについても電池
特性を検討した。
及び酸化ビスマスと酸化銅とを１＝１のモル比で単に混
合しただけのものを、活物質としたものについても電池
特性を検討した。
正極としては、上記の各々の活物質に導電剤としてのア
セチレンブラックと結着剤としてのポリ四フッ化エチレ
ン樹脂とを重量比で１００＝１０：１０の割合で混合し
、これをチタン製ネット上に加圧成型して作った。電極
の大きさは２０Ｘ２０鴎とした。
セチレンブラックと結着剤としてのポリ四フッ化エチレ
ン樹脂とを重量比で１００＝１０：１０の割合で混合し
、これをチタン製ネット上に加圧成型して作った。電極
の大きさは２０Ｘ２０鴎とした。
負極リチウムとしては、ニッケルネット上に０．１ｇの
リチウムシートを圧着したものを用い、正極をポリプロ
ピレンの不織布でっつんだものの両側に１枚づつ配置し
、ポリプロピレン製の容器にくみ込み、過塩素酸リチウ
ムをプロピレンカーボネートと１．２−ジメトキシエタ
ンを容積比で１＝１に混合した溶媒中に１モル／２の割
合で溶かしこんだ電解液を注入し、封口して電池とした
。
リチウムシートを圧着したものを用い、正極をポリプロ
ピレンの不織布でっつんだものの両側に１枚づつ配置し
、ポリプロピレン製の容器にくみ込み、過塩素酸リチウ
ムをプロピレンカーボネートと１．２−ジメトキシエタ
ンを容積比で１＝１に混合した溶媒中に１モル／２の割
合で溶かしこんだ電解液を注入し、封口して電池とした
。
正極活物質としてａ′を用いた電池をＡ 、 ｂ’を用
いた電池をＢ１以下１司様にｃ’−Ｃ，ｄ’−Ｄ、ｅ’
−１ｉ：とし、更に、酸化ビスマスを活物質とした電池
をＦ、酸化銅を活物質とした電池をＧ１酸化ビスマスと
酸化銅をモル比で１：１に混電池Ｆ、Ｇ、Ｈを２０℃で
４ ｍＡの定電流で放電したものを第２図に示す。
いた電池をＢ１以下１司様にｃ’−Ｃ，ｄ’−Ｄ、ｅ’
−１ｉ：とし、更に、酸化ビスマスを活物質とした電池
をＦ、酸化銅を活物質とした電池をＧ１酸化ビスマスと
酸化銅をモル比で１：１に混電池Ｆ、Ｇ、Ｈを２０℃で
４ ｍＡの定電流で放電したものを第２図に示す。
同様に電池Ａ〜Ｅを２０℃、４ｍＡの定電流で放電した
ものを第３図に示す。
ものを第３図に示す。
電池Ａ、Ｈの正極活物質をいずれも正極の厚みが１咽と
なるようにしだ時理論充填量はＡは３８０ｍＡＨ，Ｂハ
４００°ＡＨ２Ｃハ４３０ｍＡＨ２Ｄハ４４０°ＡＨ，
Ｅｔｄ、 ４７０”ＡＨ，Ｆハ３７０ｍＡＨ，Ｇ［５０
０”ＡＨ，Ｈｉｄ４２０”ＡＨであった。
なるようにしだ時理論充填量はＡは３８０ｍＡＨ，Ｂハ
４００°ＡＨ２Ｃハ４３０ｍＡＨ２Ｄハ４４０°ＡＨ，
Ｅｔｄ、 ４７０”ＡＨ，Ｆハ３７０ｍＡＨ，Ｇ［５０
０”ＡＨ，Ｈｉｄ４２０”ＡＨであった。
但し、化合物ａ′〜ｅ′中の化学量論値以上の酸素外は
吸着酸素と考え、活物質の理論充填量には加えていない
。
吸着酸素と考え、活物質の理論充填量には加えていない
。
また負極リチウムの理論充填量はいずれも７６０ｍ Ａ
Ｈである。
Ｈである。
第２図から明らかなように酸化ビスマスを活物質とした
電池ＦはＢ １２０３ ＋ ６ Ｌ ｉ→３ Ｌ １２
０ ＋２Ｂｉの反応に対して約１１０％の放電利用率を
示すが、放電電圧が二段となる。又酸化鋼を活物質とし
た電池Ｇは平坦な電圧特性を示すが、放電単に混合した
ものを活物質とした電池Ｈは、放電電圧が三段となり、
単に混合しただけでは放電特性は向上されないことが判
る。
電池ＦはＢ １２０３ ＋ ６ Ｌ ｉ→３ Ｌ １２
０ ＋２Ｂｉの反応に対して約１１０％の放電利用率を
示すが、放電電圧が二段となる。又酸化鋼を活物質とし
た電池Ｇは平坦な電圧特性を示すが、放電単に混合した
ものを活物質とした電池Ｈは、放電電圧が三段となり、
単に混合しただけでは放電特性は向上されないことが判
る。
しかし上述した如くビスマスと銅の硝酸塩を混合し、加
熱分解して酸化したものは一種の複合酸化物となるため
、電池の放電特性は第３図からも明らかなように、酸化
ビスマスの二段の電圧特性は全くみられない。
熱分解して酸化したものは一種の複合酸化物となるため
、電池の放電特性は第３図からも明らかなように、酸化
ビスマスの二段の電圧特性は全くみられない。
またビスマスの含有量が増えるに従って、高い電圧特性
を示すが、電圧平坦性、及び放電電気量は低下する。逆
に銅の含有量が多いときは放電電圧は酸化銅に近ずくか
、電圧平坦性及び放電電気量は増大する。
を示すが、電圧平坦性、及び放電電気量は低下する。逆
に銅の含有量が多いときは放電電圧は酸化銅に近ずくか
、電圧平坦性及び放電電気量は増大する。
以上の如く、本発明は硝酸ビスマスと硝酸銅との混合物
を重化性雰囲気中で加熱処理することにより、一般式Ｂ
ｉｘＣｕｙｏ２ ！＋３Ｆ （但しｘ、ｙは１〜６の整
数）の化合物を得ることができ、Ｂｉ。
を重化性雰囲気中で加熱処理することにより、一般式Ｂ
ｉｘＣｕｙｏ２ ！＋３Ｆ （但しｘ、ｙは１〜６の整
数）の化合物を得ることができ、Ｂｉ。
Ｃｕの配合比率から、適当な放電々圧、放電々気【をも
った電池を得ることができる。
った電池を得ることができる。
第１図は硝酸銅と硝酸ビスマスとの混合物を酸化性雰囲
気中で熱処理した際の加熱温度と得られる化合物の化学
量論的酸素含有量との関係を示す図、第２図は従来の各
種金属酸化物を正極に用いた電池の放電容量と放電々圧
との関係を示す図、第３図は本発明の実施例における化
合物を正極に用いた電池の放電容量と放電々圧との関係
を示す図である。
気中で熱処理した際の加熱温度と得られる化合物の化学
量論的酸素含有量との関係を示す図、第２図は従来の各
種金属酸化物を正極に用いた電池の放電容量と放電々圧
との関係を示す図、第３図は本発明の実施例における化
合物を正極に用いた電池の放電容量と放電々圧との関係
を示す図である。
１１図
Ｐ
第２図
ｔｏｏ ａｙ ＃ ｍａ Ａ１１）
６００放を容量 （−〃）
６００放を容量 （−〃）
Claims (2)
- （１）軽金属を活物質とする負極及び有機電解質と組合
せられて用いる正極の製造法であって、硝酸銅と硝酸ビ
スマスとの混合物を酸化性雰囲気中で熱処理し、一般式
ＢｉｘＣｕｙＯ７！＋７（但しＸ。 ｙは１〜６までの整数）の化合物を得ることを特徴とす
る有機電解質電池用正極の製造法。 - （２）前記硝酸銅と硝酸ビスマスとの混合物の酸化性雰
囲気中での熱処理温度が６５０〜１０００℃である特許
請求の範囲第１項に記載の有機電解質電池用ｉＥ極の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56148547A JPS5848357A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 有機電解質電池用正極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56148547A JPS5848357A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 有機電解質電池用正極の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848357A true JPS5848357A (ja) | 1983-03-22 |
Family
ID=15455196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56148547A Pending JPS5848357A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 有機電解質電池用正極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848357A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7300722B2 (en) | 2005-04-11 | 2007-11-27 | The Gillette Company | Lithium battery containing bismuth metal oxide |
| US7407726B2 (en) | 2003-09-16 | 2008-08-05 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
| US7537863B2 (en) | 2003-09-16 | 2009-05-26 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
| US7972726B2 (en) | 2006-07-10 | 2011-07-05 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55111067A (en) * | 1979-02-20 | 1980-08-27 | Sanyo Electric Co Ltd | Nonaqueous electrolyte battery |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP56148547A patent/JPS5848357A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55111067A (en) * | 1979-02-20 | 1980-08-27 | Sanyo Electric Co Ltd | Nonaqueous electrolyte battery |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7407726B2 (en) | 2003-09-16 | 2008-08-05 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
| US7537863B2 (en) | 2003-09-16 | 2009-05-26 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
| US7300722B2 (en) | 2005-04-11 | 2007-11-27 | The Gillette Company | Lithium battery containing bismuth metal oxide |
| US7972726B2 (en) | 2006-07-10 | 2011-07-05 | The Gillette Company | Primary alkaline battery containing bismuth metal oxide |
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