JPS5845197A - 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 - Google Patents
高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS5845197A JPS5845197A JP56143878A JP14387881A JPS5845197A JP S5845197 A JPS5845197 A JP S5845197A JP 56143878 A JP56143878 A JP 56143878A JP 14387881 A JP14387881 A JP 14387881A JP S5845197 A JPS5845197 A JP S5845197A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- porous
- whiskers
- carbon black
- filled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粒状夾雑物を含ｔｉｋい高品位８ｉＣホイス
カーの製造方法に関する。
カーの製造方法に関する。
農業廃棄物として多量に発生する籾殻は、焼却処理によ
艶無定形の二酸化けい素として残留するため８１Ｃホイ
スカー製造用の安価な出発原料として注目されている。
艶無定形の二酸化けい素として残留するため８１Ｃホイ
スカー製造用の安価な出発原料として注目されている。
製法としては、籾殻を直接、耐熱反応容器に詰め非酸化
性雰囲気下で１６００℃附近の温度で加熱する方法、ま
えは籾殻を一旦灰化物に転化し九のち適宜な炭材と混合
して反応容器に充填し、上記同様に加熱処理する方法が
知られているが、これら方法で得られる８１Ｃホイスカ
ーに社同時に生成する粒子状の８１Ｃが多量に混在する
難点がある。この九め、高性能の壷金強化材料として供
す派、混在する粒状８１Ｃを分別することが要求される
。ところが粒状８１Ｃは藻草状に生成したホイスカー繊
維組織内に絡み合つ良状態で夾雑する九め、これ全分別
するためＫは着るしく煩瑣な分離操作が必要とされてい
る。
性雰囲気下で１６００℃附近の温度で加熱する方法、ま
えは籾殻を一旦灰化物に転化し九のち適宜な炭材と混合
して反応容器に充填し、上記同様に加熱処理する方法が
知られているが、これら方法で得られる８１Ｃホイスカ
ーに社同時に生成する粒子状の８１Ｃが多量に混在する
難点がある。この九め、高性能の壷金強化材料として供
す派、混在する粒状８１Ｃを分別することが要求される
。ところが粒状８１Ｃは藻草状に生成したホイスカー繊
維組織内に絡み合つ良状態で夾雑する九め、これ全分別
するためＫは着るしく煩瑣な分離操作が必要とされてい
る。
本発明は、上記二次的分別処理を施すことなしに粒状８
ｉＣ不含の高品位８１Ｇホイスカーを製造する方法を提
供するもので、その構成は、下層部に籾殻灰とカーボン
ブラックの配合原料を充填し九反応容器の上層部に多孔
性あるいは繊維状の炭素質物を装入して生成区域を形成
し、容器底部から不活性ガスを流入拡散しながら１３０
０〜２０００℃の温度域で加熱することを特徴とする。
ｉＣ不含の高品位８１Ｇホイスカーを製造する方法を提
供するもので、その構成は、下層部に籾殻灰とカーボン
ブラックの配合原料を充填し九反応容器の上層部に多孔
性あるいは繊維状の炭素質物を装入して生成区域を形成
し、容器底部から不活性ガスを流入拡散しながら１３０
０〜２０００℃の温度域で加熱することを特徴とする。
出発原料となる籾殻は６００℃以上のｉ１度で加熱焼却
して一旦、灰化物に転化し、得られた籾殻灰に炭材を混
合して原料物質とする。炭材としてはカーボンブラック
が用いられるが、充填時、適ｆＯ通気性をもたせるため
に予めベレット状に造粒したカーボンブラックを使用す
ることが良好である。まえ、籾殻灰に対するカーポンプ
２ツク炭材の配合比率は、１１０〜４００重量−の範囲
に設定することが望ましい。
して一旦、灰化物に転化し、得られた籾殻灰に炭材を混
合して原料物質とする。炭材としてはカーボンブラック
が用いられるが、充填時、適ｆＯ通気性をもたせるため
に予めベレット状に造粒したカーボンブラックを使用す
ることが良好である。まえ、籾殻灰に対するカーポンプ
２ツク炭材の配合比率は、１１０〜４００重量−の範囲
に設定することが望ましい。
反応容器は、例えば黒鉛材で構成され底部に不活性ガス
導入口および多孔拡散板を有する耐熱性の円筒密閉容器
が有用されるが、加熱処理を通して不活性ガスが循環し
て流通するような配管構造に設計しておくことが効果的
である。
導入口および多孔拡散板を有する耐熱性の円筒密閉容器
が有用されるが、加熱処理を通して不活性ガスが循環し
て流通するような配管構造に設計しておくことが効果的
である。
反応容器には、まず原料物質を下層部に軽く充填し、そ
の上層部に多孔性あるいは繊維状の炭素質物を装入して
生成区域を形成する。該区域に詰められる多孔性あるい
は繊維状の炭素質物は、粒状の多孔質カーボン、活性炭
、コークスあるいはカーボンブラック、もしくは炭素繊
維のフェルト、トウ、りｐスから選択される。
の上層部に多孔性あるいは繊維状の炭素質物を装入して
生成区域を形成する。該区域に詰められる多孔性あるい
は繊維状の炭素質物は、粒状の多孔質カーボン、活性炭
、コークスあるいはカーボンブラック、もしくは炭素繊
維のフェルト、トウ、りｐスから選択される。
上層部に生成区域を形成し九反応容器は、アチンン炉ま
九はクリブトール炉など適宜な加熱炉に入れ周囲を非酸
化性雰囲気に保持したのち、容器底部から不活性ガスを
流入しながら１５００〜２０００℃の温度に加熱する。
九はクリブトール炉など適宜な加熱炉に入れ周囲を非酸
化性雰囲気に保持したのち、容器底部から不活性ガスを
流入しながら１５００〜２０００℃の温度に加熱する。
流入する不活性ガスとしてはアルゴンを九はヘリウムが
適当で、窒素の使用は高温反応により部分的に１３１□
Ｎ４ を生成する虞れがＴｏり好ましくない。また、不
活性ガスの供給祉、多孔拡散板を介して反応成分ガスを
上層の生成区域に円滑に伴送しえる程度の流量であれば
よく、空間流速として１〜２０Ｗ／秒の範囲にあれば足
りる。
適当で、窒素の使用は高温反応により部分的に１３１□
Ｎ４ を生成する虞れがＴｏり好ましくない。また、不
活性ガスの供給祉、多孔拡散板を介して反応成分ガスを
上層の生成区域に円滑に伴送しえる程度の流量であれば
よく、空間流速として１〜２０Ｗ／秒の範囲にあれば足
りる。
加熱過程で原料物質から発生した気相反応成分（８１０
ｓ？よびＣＯ）は、反応容器底部から流入拡散する不活
性ガスに伴われながら上昇して生成区域に至り、表面積
の大きい多孔性あるいは繊維状炭素質物の充填Ｍ内で反
応を完結する。生成した８１Ｃホイスカーは、充填炭素
質物の表面もしくは内部に綿状に密生付着する。
ｓ？よびＣＯ）は、反応容器底部から流入拡散する不活
性ガスに伴われながら上昇して生成区域に至り、表面積
の大きい多孔性あるいは繊維状炭素質物の充填Ｍ内で反
応を完結する。生成した８１Ｃホイスカーは、充填炭素
質物の表面もしくは内部に綿状に密生付着する。
反応生成後、容器から生成区域の充填炭素質物を取艶出
し密生付着した８１Ｃホイスカーを回収する。８１Ｃホ
イスカーの回収は、充填炭素質物を焼却して炭素分を除
去する方法、または充填炭素質物を水洗して付着する８
１Ｃホイスカーを分別する方法を用いておこなわわるが
、とくに炭素繊維のトウ、フェルト、クロスなど表面性
状が比較的平滑な繊維状物を充填炭素質物とする場合に
は後者の水洗法が効果的に適用される。該水洗法におい
ては、必要に応じて振盪あるいは超音波洗滌などの手段
を用いて付着する８１Ｃホイスカーを十分に分別し、さ
らに−過処理を施す等の諸工ａｔ必要とするが、充填炭
素質物が再使用できる利点がある丸め高価な充填材料を
用いる際に有効でおる。
し密生付着した８１Ｃホイスカーを回収する。８１Ｃホ
イスカーの回収は、充填炭素質物を焼却して炭素分を除
去する方法、または充填炭素質物を水洗して付着する８
１Ｃホイスカーを分別する方法を用いておこなわわるが
、とくに炭素繊維のトウ、フェルト、クロスなど表面性
状が比較的平滑な繊維状物を充填炭素質物とする場合に
は後者の水洗法が効果的に適用される。該水洗法におい
ては、必要に応じて振盪あるいは超音波洗滌などの手段
を用いて付着する８１Ｃホイスカーを十分に分別し、さ
らに−過処理を施す等の諸工ａｔ必要とするが、充填炭
素質物が再使用できる利点がある丸め高価な充填材料を
用いる際に有効でおる。
このようにして得られる８１Ｃホイスカーは、夾雑物を
全く含まない高品位のもので、その性状は直径０．２〜
０．５ｐｗｓ、長さ５００−１０００１１ｍの良好なア
スペクト比を有する単結晶である。したがって、窒化け
い素やアルミニウムなどセラミック系あるいは金属系コ
ンポジットを目的とする高性能強化材として也めて有用
である。
全く含まない高品位のもので、その性状は直径０．２〜
０．５ｐｗｓ、長さ５００−１０００１１ｍの良好なア
スペクト比を有する単結晶である。したがって、窒化け
い素やアルミニウムなどセラミック系あるいは金属系コ
ンポジットを目的とする高性能強化材として也めて有用
である。
実施例！。
乾燥した籾殻を電気ｒ中で６００℃の温度で焼却して得
られた籾殻灰に、造粒ペレット化したエエ８ム？−Ｈ８
級７ケーネスカーボンブラツク（＃８１Ａ８７ ５Ｈ’
東海カーボン■製）１２００重量−の配合比率で均一に
混合した。
られた籾殻灰に、造粒ペレット化したエエ８ム？−Ｈ８
級７ケーネスカーボンブラツク（＃８１Ａ８７ ５Ｈ’
東海カーボン■製）１２００重量−の配合比率で均一に
混合した。
混合原料を、底部に島鉛多孔拡散板を介してガス導入管
を配設し丸内！７０■、高さ１５０Ｗの高純度黒鉛製反
応容器に７０ｍの高さまで充填し九。次いで上層部に平
均蚊度６Ｘ１０１１ＩＩＩの椰子殻活性炭を軽く装入し
て生成区域を形成した。容器上部に黒鉛蓋を付してクリ
ブトール炉に移し、ガス導入管から５ｗｍ／秒の流速で
アルゴンガスを流入拡散しながら昇温し、炉内を１７５
０℃の温度に４時間加熱した。
を配設し丸内！７０■、高さ１５０Ｗの高純度黒鉛製反
応容器に７０ｍの高さまで充填し九。次いで上層部に平
均蚊度６Ｘ１０１１ＩＩＩの椰子殻活性炭を軽く装入し
て生成区域を形成した。容器上部に黒鉛蓋を付してクリ
ブトール炉に移し、ガス導入管から５ｗｍ／秒の流速で
アルゴンガスを流入拡散しながら昇温し、炉内を１７５
０℃の温度に４時間加熱した。
加熱後の反応容器内部は、生成区域を構成する椰子殻活
性炭層の全域に淡緑白色の綿状生成物が密生付着してい
た。
性炭層の全域に淡緑白色の綿状生成物が密生付着してい
た。
反応容器から椰子殻活性炭層を集収し、大気中で７００
℃の温度に熱処理して炭素成分を燃焼除去し九。
℃の温度に熱処理して炭素成分を燃焼除去し九。
残留し九生成物は、直４１０．２〜０．５μｍ、長さ５
００〜１０００μｍのβ型結晶形を有する純粋なｓｉｃ
ホイスカーで、その生成収率は原料籾殻対比で５．６
％ （重量）であり九。
００〜１０００μｍのβ型結晶形を有する純粋なｓｉｃ
ホイスカーで、その生成収率は原料籾殻対比で５．６
％ （重量）であり九。
＊麹例２
生成区域の充填炭素質物として炭素繊維のトウを用い、
これを乱雑に装填したほかは実施例１と同一の装置およ
び条件により加熱処理をおこなった。
これを乱雑に装填したほかは実施例１と同一の装置およ
び条件により加熱処理をおこなった。
反応容器から炭素穢維層を集収してビーカー内に移し、
純水を注入したのち振盪して繊維表面に密生付着し７１
ｊ８１Ｃホイスカーを十分に水洗分別し丸。ついで炭素
繊維を取り出し、ビーカー内容物ｔｐ遇した。−過残渣
は、乾燥後、焼却処理して残留する炭素成分を燃焼除去
し九。
純水を注入したのち振盪して繊維表面に密生付着し７１
ｊ８１Ｃホイスカーを十分に水洗分別し丸。ついで炭素
繊維を取り出し、ビーカー内容物ｔｐ遇した。−過残渣
は、乾燥後、焼却処理して残留する炭素成分を燃焼除去
し九。
得らｒＬ九ＢＩＣホイスカーは、実施例１と同搬夾雑物
不含の純粋β型単結晶で、生成収率は原料籾殻に対し５
．１ ％ （重量）であった。
不含の純粋β型単結晶で、生成収率は原料籾殻に対し５
．１ ％ （重量）であった。
特許出願人 東海カーボン株式会社
代理人 弁理士 高 畑 正 也
＝５２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 り下層部に籾殻灰とカーボンブラックの配合原料を充填
した反応容器の上層部に多孔性わるいは繊維状の炭素質
物を装入して生成区域を形成し、容器底部から不活性ガ
スを流入拡散しながら１５００〜２０００℃の温度域で
加熱することを特徴とする高品位８１Ｃホイスカーの製
造方法。 ２生成区域を形成する多孔性あるいは繊維状の炭素質物
が、粒状の多孔質カーボン、活性炭、コークスあるいは
カーボンブラック、もしくは炭素繊維のフェルト、トウ
、クロスから選択される特許請求の範囲第１項記載の高
品位８１Ｃホイスカーの製造方法。 １容器底部から流入拡散する不活性ガスをアルゴンとし
、拡散板を介して１〜２０ｆｌ／秒の空間流速で供給す
る特許請求の範囲第１項記載の高品位８１Ｃホイスカー
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143878A JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143878A JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845197A true JPS5845197A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS599519B2 JPS599519B2 (ja) | 1984-03-02 |
Family
ID=15349107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56143878A Expired JPS599519B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 高品位ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599519B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199709A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Fuji Carbon Seizosho:Kk | 針状ＳｉＣ及び針状ＳｉＣ−黒鉛複合物の製造法 |
| JPS59213700A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
| EP0303479A2 (en) * | 1987-08-12 | 1989-02-15 | Alcan International Limited | Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials |
| JPH05263619A (ja) * | 1992-02-01 | 1993-10-12 | Ernst Apparatebau Gmbh & Co | ディーゼルエンジンのすす濾過器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02122414U (ja) * | 1989-03-22 | 1990-10-08 |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP56143878A patent/JPS599519B2/ja not_active Expired
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199709A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Fuji Carbon Seizosho:Kk | 針状ＳｉＣ及び針状ＳｉＣ−黒鉛複合物の製造法 |
| JPS59213700A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
| JPS6310120B2 (ja) * | 1983-05-18 | 1988-03-03 | Tokai Carbon Kk | |
| EP0303479A2 (en) * | 1987-08-12 | 1989-02-15 | Alcan International Limited | Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials |
| EP0303479A3 (en) * | 1987-08-12 | 1989-04-26 | Alcan International Limited | Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials |
| US4915924A (en) * | 1987-08-12 | 1990-04-10 | Alcan International Limited | Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials |
| JPH05263619A (ja) * | 1992-02-01 | 1993-10-12 | Ernst Apparatebau Gmbh & Co | ディーゼルエンジンのすす濾過器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS599519B2 (ja) | 1984-03-02 |
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