JPS599520B2 - ｓｉｃホイスカ−の製造方法 - Google Patents
ｓｉｃホイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS599520B2 JPS599520B2 JP56143879A JP14387981A JPS599520B2 JP S599520 B2 JPS599520 B2 JP S599520B2 JP 56143879 A JP56143879 A JP 56143879A JP 14387981 A JP14387981 A JP 14387981A JP S599520 B2 JPS599520 B2 JP S599520B2
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- Japan
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- sic
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- raw material
- carbon black
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、籾殼灰（けい素源原料）と造粒カーボンブラ
ック炭材の配合原料を用いるＳｉＣホイスカーの製造方
法に関する。
ック炭材の配合原料を用いるＳｉＣホイスカーの製造方
法に関する。
籾殻は、農業廃棄物として多量に副生ずるうえに焼却灰
化すると無定形の微小Ｓｉ０２粉末に転化するため、Ｓ
ｉＣホイスカー製造用の安価で有用なけい素源原料とな
る。
化すると無定形の微小Ｓｉ０２粉末に転化するため、Ｓ
ｉＣホイスカー製造用の安価で有用なけい素源原料とな
る。
出願人は、この点に着目して研究を重ね、籾殻を主体と
するイネ科植物の果実殼もしくは茎の灰化残渣をげい素
源原料としこれに最適な炭材としてカーボンブラックを
選定配合することにより、ＳｉＣ粒状夾雑物の少ないＳ
ｉＣホイスカーを高水準の生成収率で製造する方法を開
発し、既に特開昭５７−２０９８１３号として提案した
が、その後の研究によりペレット状に形成した造粒カー
ボンブラックを炭材として用いると一層、生成収率の向
上がもたらされることが見出された。
するイネ科植物の果実殼もしくは茎の灰化残渣をげい素
源原料としこれに最適な炭材としてカーボンブラックを
選定配合することにより、ＳｉＣ粒状夾雑物の少ないＳ
ｉＣホイスカーを高水準の生成収率で製造する方法を開
発し、既に特開昭５７−２０９８１３号として提案した
が、その後の研究によりペレット状に形成した造粒カー
ボンブラックを炭材として用いると一層、生成収率の向
上がもたらされることが見出された。
しかしながら、造粒カーボンブラック炭材を使用すると
、生成物中に直径１ｍｍ程度の犬粒ＳｉＣ夾雑物が混在
する現象を生ずる難点がある。
、生成物中に直径１ｍｍ程度の犬粒ＳｉＣ夾雑物が混在
する現象を生ずる難点がある。
この現象は、特に反応容器の周辺部位に偏って起る傾向
があるが、生成状況を詳細に検討したところ、犬粒Ｓｉ
Ｃ夾雑物は反応容器の半径に対し中心軸から０．７に相
当する範囲の外側部分の周辺区域のみに混在し、内部区
域には生成されない事実が認められた。
があるが、生成状況を詳細に検討したところ、犬粒Ｓｉ
Ｃ夾雑物は反応容器の半径に対し中心軸から０．７に相
当する範囲の外側部分の周辺区域のみに混在し、内部区
域には生成されない事実が認められた。
本発明は、この知見に基づき、前記特定の周辺区域に、
内部区域に比べて炭材混合比率の高い配合原料を充填す
ることにより犬粒ＳｉＣの生成を効果的に解消したもの
である。
内部区域に比べて炭材混合比率の高い配合原料を充填す
ることにより犬粒ＳｉＣの生成を効果的に解消したもの
である。
けい素源原料となる籾殼灰は、乾燥籾殻を空気中で６０
０℃以上の温度により焼却灰化して調製される。
０℃以上の温度により焼却灰化して調製される。
炭材には、石油系あるいは石炭系の重質炭化水素油を熱
分解して得られるカーボンブラックをペレット状に造粒
した粒径２５０〜１０００μｍの球形ビードで、通常、
ゴム用カーボンブラック製造過程でおこなわれている強
制攪拌式造粒機による湿式造粒物が有効に適用される。
分解して得られるカーボンブラックをペレット状に造粒
した粒径２５０〜１０００μｍの球形ビードで、通常、
ゴム用カーボンブラック製造過程でおこなわれている強
制攪拌式造粒機による湿式造粒物が有効に適用される。
造粒カーボンプラック炭材は、籾殼灰に対し１００重量
％および１１０重量％以上の配合比率で各均一に混合し
て２種以上の配合原料として準備する。
％および１１０重量％以上の配合比率で各均一に混合し
て２種以上の配合原料として準備する。
反応容器としては、黒鉛材により構成された円筒状のも
のが用いられ、その容器半径に対し中心軸から０．７に
相当する範囲の内部区域に造粒カーボンプラック炭材１
００重量％の配合原料を充填し、その周辺区域に造粒カ
ーボンブラック１１０重量％以上望ましくは１５０重量
％以上の配合原料を充填する。
のが用いられ、その容器半径に対し中心軸から０．７に
相当する範囲の内部区域に造粒カーボンプラック炭材１
００重量％の配合原料を充填し、その周辺区域に造粒カ
ーボンブラック１１０重量％以上望ましくは１５０重量
％以上の配合原料を充填する。
この区分充填は、反応容器半径に対し中心軸から０．７
に相当する半径をもつプラスチックあるいは厚紙の円筒
を予め作成しておき、これを反応容器の中心部に装入設
置し円筒内外に所定の配合原料を充填したのち上部に抜
き去る方法によりおこなわれる。
に相当する半径をもつプラスチックあるいは厚紙の円筒
を予め作成しておき、これを反応容器の中心部に装入設
置し円筒内外に所定の配合原料を充填したのち上部に抜
き去る方法によりおこなわれる。
また、上記円筒より更に大径の円筒を用意し、反応容器
外周部に向うに従って炭材混合比率の高い配合原料が段
階的に配置するように充填することもできる。
外周部に向うに従って炭材混合比率の高い配合原料が段
階的に配置するように充填することもできる。
各配合原料には、籾殼灰に対し８０〜２００重量％の範
囲で予めＮａ（Ｊ！を混合しておくと、得られるＳｉＣ
ホイスカーの生成収率と結晶の伸長を助長する効果を与
える。
囲で予めＮａ（Ｊ！を混合しておくと、得られるＳｉＣ
ホイスカーの生成収率と結晶の伸長を助長する効果を与
える。
配合原料を区分充填した反応容器は、上部に蓋を付して
クリプトール炉あるいはアチソン炉などの加熱装置に入
れ、周囲を炭素質パッキング材で被覆して内部を非酸化
性雰囲気に保ちながら１３００〜１７００℃の温度で少
なくとも２時間加熱処理する。
クリプトール炉あるいはアチソン炉などの加熱装置に入
れ、周囲を炭素質パッキング材で被覆して内部を非酸化
性雰囲気に保ちながら１３００〜１７００℃の温度で少
なくとも２時間加熱処理する。
加熱過程で、配合原料中のけい素成分と炭素成分は気相
反応により微小繊維状のＳｉＣに転化し、最終的に造粒
カーボンブラック炭材の粒子構造内部および相互空間の
全域に亘って綿状のホイスカーとして密生するが、犬粒
ＳｉＣ夾雑物の生成は、周辺部分に充填された炭材成分
の多い配合原料の介在作用により効果的に抑止され、全
体として均質な生成組織状態を実現する。
反応により微小繊維状のＳｉＣに転化し、最終的に造粒
カーボンブラック炭材の粒子構造内部および相互空間の
全域に亘って綿状のホイスカーとして密生するが、犬粒
ＳｉＣ夾雑物の生成は、周辺部分に充填された炭材成分
の多い配合原料の介在作用により効果的に抑止され、全
体として均質な生成組織状態を実現する。
生成物中に残留する未反応の炭材成分は、空気中で燃焼
処理することにより容易に除去される。
処理することにより容易に除去される。
燃焼処理後の生成物は、極く少量の微粒子状ＳｉＣを含
むほかは全て淡緑白色のβ型ＳｉＣホイスカ一で、籾殻
（出発原料）に対し常に９．０重量％を越える高収率で
生成する。
むほかは全て淡緑白色のβ型ＳｉＣホイスカ一で、籾殻
（出発原料）に対し常に９．０重量％を越える高収率で
生成する。
実施例
乾燥した籾殻を、電気炉中で６００℃の温度に保持しな
がら恒量となるまで焼却灰化した。
がら恒量となるまで焼却灰化した。
得られた籾殼灰は淡灰色を呈する微粉末で、灰化残留率
２０．５重量％、Ｓｉ０２含有率は９１．９重量％であ
った。
２０．５重量％、Ｓｉ０２含有率は９１．９重量％であ
った。
上記籾殻灰に対じ造粒カーボンブラック炭材〔東海カー
ボン（株）製、”ＳＥＡＳＴ“５Ｈ）をｉｏｏ重量％お
よび１１０重量％以上の数段階配合比率で均一に混合し
て数種類の配合原料を調製した。
ボン（株）製、”ＳＥＡＳＴ“５Ｈ）をｉｏｏ重量％お
よび１１０重量％以上の数段階配合比率で均一に混合し
て数種類の配合原料を調製した。
内径７０朋、高さｌ５０１！ｆｆｌの高純度黒鉛製円筒
状反応容器の中心部に直径４９１Ｌｍのプラスチック円
筒を装入設置し該円筒の内部（内部区域）に炭材１００
重量％配合原料を、また円筒の外側（周辺区域二反応容
器内壁との１０．５ｍｍの周辺空間）に炭材１１０重量
％以上の配合原料を各充填した。
状反応容器の中心部に直径４９１Ｌｍのプラスチック円
筒を装入設置し該円筒の内部（内部区域）に炭材１００
重量％配合原料を、また円筒の外側（周辺区域二反応容
器内壁との１０．５ｍｍの周辺空間）に炭材１１０重量
％以上の配合原料を各充填した。
このようにして区分充填した反応容器の上部に黒鉛蓋を
付してクリプトール炉に移したのち、周囲をコークス粒
パッキングで被包した。
付してクリプトール炉に移したのち、周囲をコークス粒
パッキングで被包した。
ついで炉を通電昇温し、炉内を非酸化性雰囲気に保持し
ながら１６００℃の温度に４時間加熱した。
ながら１６００℃の温度に４時間加熱した。
比較のために、反応容器の全体に炭材１１０重量％配合
原料を充填したもの（従来例）についても同様に処理し
た。
原料を充填したもの（従来例）についても同様に処理し
た。
また、配合原料に籾殼灰に対して１００重量％に相当す
る量の精製ＮａＣｌを混合して原料とした例についても
同一条件で加熱した。
る量の精製ＮａＣｌを混合して原料とした例についても
同一条件で加熱した。
加熱後、反応容器から内容物を集収し、大気中，７００
℃の温度で熱処理して残留する炭材成分を燃焼除去した
。
℃の温度で熱処理して残留する炭材成分を燃焼除去した
。
以上の各生成結果を、対比して下表に示した。
本発明を適用した場合には、犬粒ＳｉＣの生成現象は効
果的に抑止され、とくに周辺区域に造粒カーボンブラッ
ク炭材，１５０重量％以上の配合原料を充填した例では
全く確認されなかった。
果的に抑止され、とくに周辺区域に造粒カーボンブラッ
ク炭材，１５０重量％以上の配合原料を充填した例では
全く確認されなかった。
なお、上例で得られたＳｉＣホイスカーは、いずれも直
径０． ２ 〜０． ５ ｐｍ 、長さ５０〜４００μ
ｍの純粋β型単結晶であった。
径０． ２ 〜０． ５ ｐｍ 、長さ５０〜４００μ
ｍの純粋β型単結晶であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 籾殼灰と造粒カーボンブラック炭材の配合原料を円
筒状反応容器に充填し非酸化性雰囲気下で１３００〜１
７００℃に加熱する方法において、反応容器の半径に対
し中心軸から０．７に相当する範囲の内部区域に造粒カ
ーボンブラック炭材１００重量％の配合原料を充填し、
その周辺区域に造粒カーボンプラック１１０重量％以上
の配合原料を充填することを特徴とするＳｉＣホイスカ
ーの製造方法。 ２ 籾殼灰に対し８０〜２００重量％のＮａＣｌを混合
する特許請求の範囲第１項記載のＳｉＣボイスカ一の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143879A JPS599520B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56143879A JPS599520B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845198A JPS5845198A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS599520B2 true JPS599520B2 (ja) | 1984-03-02 |
Family
ID=15349134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56143879A Expired JPS599520B2 (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | ｓｉｃホイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599520B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213700A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
| US4873070A (en) * | 1986-12-17 | 1989-10-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Process for producing silicon carbide whiskers |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP56143879A patent/JPS599520B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5845198A (ja) | 1983-03-16 |
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