JPS5842608A - プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成るプラスチック分散液の製法 - Google Patents
プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成るプラスチック分散液の製法Info
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- JPS5842608A JPS5842608A JP57146983A JP14698382A JPS5842608A JP S5842608 A JPS5842608 A JP S5842608A JP 57146983 A JP57146983 A JP 57146983A JP 14698382 A JP14698382 A JP 14698382A JP S5842608 A JPS5842608 A JP S5842608A
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/10—Esters
- C08F20/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
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- C08F2/22—Emulsion polymerisation
- C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、そのシラスナック分が主として即ち５０重量
−より多くがアクリルモノマーより成っている水性プラ
スチック分散液をモノマー装入法で製造する方法に関す
る。この方法では。
−より多くがアクリルモノマーより成っている水性プラ
スチック分散液をモノマー装入法で製造する方法に関す
る。この方法では。
アクリルモノマー及び場合によっては僅かな量の他の七
ツマー以外に、更にその中に溶けた物質を含有していて
よい均質の液状モノマー相を、ラジカル形成性の開始剤
及び乳化剤の存在で、重合条件下に、予め準備された水
相忙彊人する。
ツマー以外に、更にその中に溶けた物質を含有していて
よい均質の液状モノマー相を、ラジカル形成性の開始剤
及び乳化剤の存在で、重合条件下に、予め準備された水
相忙彊人する。
アクリルプラスチック分散液を製造するためのモノマー
装入法は、西ドイツ特許ＩＩ ２１５５０７５号明細書
の記載から公知ｆある。重合の間に、モノマー混合物を
、開始剤及び乳化剤を中に＃ｌかしている水相に徐々Ｋ
ｆｉ人させる。この方法では、％に製造された分散液の
高い固体含分で、障害性量の凝固物が害鳥に生じる。
装入法は、西ドイツ特許ＩＩ ２１５５０７５号明細書
の記載から公知ｆある。重合の間に、モノマー混合物を
、開始剤及び乳化剤を中に＃ｌかしている水相に徐々Ｋ
ｆｉ人させる。この方法では、％に製造された分散液の
高い固体含分で、障害性量の凝固物が害鳥に生じる。
西ドイツ特許１１１９５１５号明細書から。
この種の方法では、モノマー相と同時ではあるが、それ
とは別個に開始剤及び乳化剤の水溶液な徐々ＫｆＩ加す
ることが公知である。この方法も凝固物な形成する傾向
を有する・ ビニル芳香族化合物を基礎とするプラスチック水性分散
液の製造時に、西ドイツ特許第７１５４９２号明細書に
よれば、乳化剤なモノマー相中Ｋｆ＃かし、これな徐々
に重合条件下に乳化剤不含の水相に＠加すること７は公
知である。同時に、これとは別個に開始剤水溶液を装入
させる。この方法でビニル芳香族化合物を基礎とする補
液性で一常に粗大粒状のプラスチック分散液が得られ、
これはその低い粘度及び高い粒度に基づき多くの工業的
目的には通しない。
とは別個に開始剤及び乳化剤の水溶液な徐々ＫｆＩ加す
ることが公知である。この方法も凝固物な形成する傾向
を有する・ ビニル芳香族化合物を基礎とするプラスチック水性分散
液の製造時に、西ドイツ特許第７１５４９２号明細書に
よれば、乳化剤なモノマー相中Ｋｆ＃かし、これな徐々
に重合条件下に乳化剤不含の水相に＠加すること７は公
知である。同時に、これとは別個に開始剤水溶液を装入
させる。この方法でビニル芳香族化合物を基礎とする補
液性で一常に粗大粒状のプラスチック分散液が得られ、
これはその低い粘度及び高い粒度に基づき多くの工業的
目的には通しない。
プラスチック水性分散液の製４は、新規方法で、前記の
欠点な有せずＫ１１！ｌ略化かつ改良すべきである。殊
に障害性の＃置物形成なしに１選択可能な粒度のアクリ
ルプラスチック分散液が。
欠点な有せずＫ１１！ｌ略化かつ改良すべきである。殊
に障害性の＃置物形成なしに１選択可能な粒度のアクリ
ルプラスチック分散液が。
それが高い固体含分又は高い重合導′入された水浴性モ
ノマ一単位含分及び場合によっては低い乳化剤含分な有
する場合にも、１１ｍされるべきである。このｉｌＭは
、本発明の特許請求の＠−第４項に配賦の方法で解決さ
れる。
ノマ一単位含分及び場合によっては低い乳化剤含分な有
する場合にも、１１ｍされるべきである。このｉｌＭは
、本発明の特許請求の＠−第４項に配賦の方法で解決さ
れる。
乳化重合の従来慣用の方法、屡々エマルジ冒ン装入法で
は、殊に１多量の乳化剤を使用すれば、限られた固体含
分又は低いカルざン酸基含分の分散液を良好に＃造する
ことができる。
は、殊に１多量の乳化剤を使用すれば、限られた固体含
分又は低いカルざン酸基含分の分散液を良好に＃造する
ことができる。
これに反して、％に少量の乳化剤の使用の際の、この方
法では、固体含分ｖ５５重量−又はそれより以上まで高
め、又は水浴性モノ！−を６重量−より多く殊［１０１
を−より多（導入し、同時に粒径な、所ＷＩＫ応じて調
節することは困−である。高一度の分散液は、そのプラ
スチック含分に対して、低い重量及び容量及び含浸され
た物質のスプレー乾燥又は乾燥の際の低いエネルヤー要
求量に基づき望ましい０本発明の方法によれば、低い乳
化剤濃度の際にも例えば６４重量−の固体含分を達成す
ることができる。
法では、固体含分ｖ５５重量−又はそれより以上まで高
め、又は水浴性モノ！−を６重量−より多く殊［１０１
を−より多（導入し、同時に粒径な、所ＷＩＫ応じて調
節することは困−である。高一度の分散液は、そのプラ
スチック含分に対して、低い重量及び容量及び含浸され
た物質のスプレー乾燥又は乾燥の際の低いエネルヤー要
求量に基づき望ましい０本発明の方法によれば、低い乳
化剤濃度の際にも例えば６４重量−の固体含分を達成す
ることができる。
導入された水浴性七ツマ一単位の高倉分な有する分散液
は例えば医薬品用被覆剤として必要である。これはエマ
ルジ旨ン装入法又は１１１Ｆ器法によれば、モノマーエ
マルゾロンの形成ハ困麹であるので、製造困難である。
は例えば医薬品用被覆剤として必要である。これはエマ
ルジ旨ン装入法又は１１１Ｆ器法によれば、モノマーエ
マルゾロンの形成ハ困麹であるので、製造困難である。
非常に小さいラテックス粒子の形成を促進する高い乳化
剤濃度が必要である。不均一な化学的組成のラテックス
粒子が生じると、これは非相容性になり、その結果凝固
物を形成する。これ忙反して、本発明方法によれば、不
飽和カルボン酸又は他の水溶性コモマー分を多量含有す
る分散液を、画一なしに、かつ障害性凝固物形成をさけ
て＃３造することができる。非常忙僅かな乳化剤量を用
いて出発し、乳化剤を予め準備した水相及び装入モノマ
一槽上に分配することにより、ラテックスの粒度な広範
囲に任意Ｋ１１４節することができる。この粒度は、分
散液の便用技術的特性例えばその粘度、その安定性又は
膜形成・特性を決める最も重要なパラメータに属する。
剤濃度が必要である。不均一な化学的組成のラテックス
粒子が生じると、これは非相容性になり、その結果凝固
物を形成する。これ忙反して、本発明方法によれば、不
飽和カルボン酸又は他の水溶性コモマー分を多量含有す
る分散液を、画一なしに、かつ障害性凝固物形成をさけ
て＃３造することができる。非常忙僅かな乳化剤量を用
いて出発し、乳化剤を予め準備した水相及び装入モノマ
一槽上に分配することにより、ラテックスの粒度な広範
囲に任意Ｋ１１４節することができる。この粒度は、分
散液の便用技術的特性例えばその粘度、その安定性又は
膜形成・特性を決める最も重要なパラメータに属する。
これは主としてアクリルモノマーより成っている。これ
は、アクリル酸及びメタクリル酸、それらのニトリル、
−場合によってはそれらのＮ−置換アミＰ１例えばＮ−
メチロールアミド、Ｎ−メチロールエーテルアミド％Ｎ
−アミノアルキルア建ｒ並びにこれら酸のエステルと解
される。これらエステルは、脂肪族アルコールから誘導
でき、場合によってはアルコール基中に他の盲部性基例
えばヒドロキシル基、エーテル基、ジアルキルアｔノ基
、トリアルキルアンモニウム塩の基、エポキシド基又は
カルボキシ−又はスルホン酸基又はその塩の形を含有し
ていてよい。
は、アクリル酸及びメタクリル酸、それらのニトリル、
−場合によってはそれらのＮ−置換アミＰ１例えばＮ−
メチロールアミド、Ｎ−メチロールエーテルアミド％Ｎ
−アミノアルキルア建ｒ並びにこれら酸のエステルと解
される。これらエステルは、脂肪族アルコールから誘導
でき、場合によってはアルコール基中に他の盲部性基例
えばヒドロキシル基、エーテル基、ジアルキルアｔノ基
、トリアルキルアンモニウム塩の基、エポキシド基又は
カルボキシ−又はスルホン酸基又はその塩の形を含有し
ていてよい。
これらアクリルモノマーは、七ツマー相の５０重重量よ
り多く、有利に６０〜１００重量−′１成す。これと共
和、他のアクリルモノマーと共重合可能なモノマー例え
ばスチロール、ビニルドルオール、α−メチルスチロー
ル、Ｎ−１’ニルピロリドン、ビニルインダゾール、・
ビニルイミｌｆリン、ビニルインダシリジン、！レイ：
／ｌｌｌ＆Ｕ７マール酸及びこれらのエステル又ハ半エ
ステル、オレフィン及びジエン、ビニルエステル、塩化
ビニル及び塩化ビニリデンを共用することができる。
り多く、有利に６０〜１００重量−′１成す。これと共
和、他のアクリルモノマーと共重合可能なモノマー例え
ばスチロール、ビニルドルオール、α−メチルスチロー
ル、Ｎ−１’ニルピロリドン、ビニルインダゾール、・
ビニルイミｌｆリン、ビニルインダシリジン、！レイ：
／ｌｌｌ＆Ｕ７マール酸及びこれらのエステル又ハ半エ
ステル、オレフィン及びジエン、ビニルエステル、塩化
ビニル及び塩化ビニリデンを共用することができる。
少なくともモノマーの１部分は水に不溶であり、従って
主としてラテックス粒子をヰじることができるべきであ
る。水不溶性のものとして、室温で１０重重量上り少な
い分が水溶性である％／ママ−挙げられる。そのモノツ
ー相分は、一般に５Ｑ重量優を下まわらず、有利に４５
重量−を下まわらず、１０ムーー達してもよい。
主としてラテックス粒子をヰじることができるべきであ
る。水不溶性のものとして、室温で１０重重量上り少な
い分が水溶性である％／ママ−挙げられる。そのモノツ
ー相分は、一般に５Ｑ重量優を下まわらず、有利に４５
重量−を下まわらず、１０ムーー達してもよい。
これＫは、特にアルキル基中の戻票原子数１〜１８個な
有するアクリル−及びメタクリル酸のアルキルエステル
、アクリロ−又はメタクリレートリル及びスチロールが
属する。
有するアクリル−及びメタクリル酸のアルキルエステル
、アクリロ−又はメタクリレートリル及びスチロールが
属する。
室温で少なくと屯１０重量−のｆｆｉ液を形成すること
のできる水浴液モノマーは、モノマー相中に、生じるラ
テックス粒子が少なくとも限られた一一領域で水に不溶
であるような蓋で含有されていてよい、この水嬉性七ツ
マ−には％にアクリル−及びメタクリルアミド及びその
Ｎ−メチロール化合物、アクリル−又はメタクリル酸の
ヒドロキシエチル例えば２−ヒドロキシエチル−アクリ
レート及び−メタクリレート、２−ヒドロキシプロピル
アクリレート及び−メタクリレート、４−ヒドロキシグ
チルアクリレート及び−メタクリレート史に、これら酸
のアミノアルキルエステル例えばジメチルアミノエチル
アクリレート及び−メタクリレート、ジエチルアミノエ
チル−アクリレート、及び−メタクリレート、Ｎ−ブチ
ルアミノエチルアクリレート及び−メタクリレート、６
−シメチルアミノー２．２−ジメチルプロビルアクリレ
ート及び−メタクリレート並びにこれらアミノエステル
と無機酸又は有機酸との塩又はそれらの４級化生成−が
これ和属する。
のできる水浴液モノマーは、モノマー相中に、生じるラ
テックス粒子が少なくとも限られた一一領域で水に不溶
であるような蓋で含有されていてよい、この水嬉性七ツ
マ−には％にアクリル−及びメタクリルアミド及びその
Ｎ−メチロール化合物、アクリル−又はメタクリル酸の
ヒドロキシエチル例えば２−ヒドロキシエチル−アクリ
レート及び−メタクリレート、２−ヒドロキシプロピル
アクリレート及び−メタクリレート、４−ヒドロキシグ
チルアクリレート及び−メタクリレート史に、これら酸
のアミノアルキルエステル例えばジメチルアミノエチル
アクリレート及び−メタクリレート、ジエチルアミノエ
チル−アクリレート、及び−メタクリレート、Ｎ−ブチ
ルアミノエチルアクリレート及び−メタクリレート、６
−シメチルアミノー２．２−ジメチルプロビルアクリレ
ート及び−メタクリレート並びにこれらアミノエステル
と無機酸又は有機酸との塩又はそれらの４級化生成−が
これ和属する。
水溶性コモノマーの有利な群は、ａ、β−エチレン性の
不飽和カルボン酸及び場合によってはジカルボン酸殊に
アクリル酸及びメタクリル酸である。
不飽和カルボン酸及び場合によってはジカルボン酸殊に
アクリル酸及びメタクリル酸である。
本発明は、他の方法では木伽な、これらの酸を６重量憾
より多く、有利に１０〜７０重蓋−殊に２５〜５５重量
％を含有するが又は合計して水溶性モノ！−及び／又は
アクリル−及び／又はメタクリルニトリル１０重量憾よ
り多くがプラスチック分中に重合導入含有している分散
液の製造時の特別な利点を示す。
より多く、有利に１０〜７０重蓋−殊に２５〜５５重量
％を含有するが又は合計して水溶性モノ！−及び／又は
アクリル−及び／又はメタクリルニトリル１０重量憾よ
り多くがプラスチック分中に重合導入含有している分散
液の製造時の特別な利点を示す。
本発明の方法では、乳化重合時忙慣用のアニオン性、非
イオン性又はカチオン性の乳化剤又はそれらの−容性混
合物を、それらが水相中でも、モノマー相中でも充分に
可溶であり、モノマー又は他の龜加物と障害性の交換作
用を示さないことを１ｔｌ提として、使用することがで
きる。
イオン性又はカチオン性の乳化剤又はそれらの−容性混
合物を、それらが水相中でも、モノマー相中でも充分に
可溶であり、モノマー又は他の龜加物と障害性の交換作
用を示さないことを１ｔｌ提として、使用することがで
きる。
アニオン性乳化剤が有利である。特にアルキルフェノー
ルのオキシエチル化及びスルフェート化により製造した
乳化剤がこれに属する。これらハ１例工ばノニルフェノ
ール又はトリイソブチルフェノールから０導され、エチ
レンオキシド基５〜１０個を有する。慣用の乳化剤の他
の例は、石けん、ラウリル硫酸ナトリウム及びパラフィ
ンスルホネートであ−る。アニオン性のものと並んで、
屡々、モノマー相中に播かすことのできる非イオン性乳
化剤が使用される。
ルのオキシエチル化及びスルフェート化により製造した
乳化剤がこれに属する。これらハ１例工ばノニルフェノ
ール又はトリイソブチルフェノールから０導され、エチ
レンオキシド基５〜１０個を有する。慣用の乳化剤の他
の例は、石けん、ラウリル硫酸ナトリウム及びパラフィ
ンスルホネートであ−る。アニオン性のものと並んで、
屡々、モノマー相中に播かすことのできる非イオン性乳
化剤が使用される。
（殊にアニオン性の）乳化剤の菫は、この方法では非常
に低く保持することができる。多くの場合に、モノツー
相の重量に対して０．０５〜１．５１１屡々０．５優よ
り少なくてよいが１例えば２重量−までのより多量のア
ニオン性乳化剤を便用することもできる。非イオン性の
乳化剤の含分け、水相に対して５〜１０重量係重量に達
することができる。予め準備された水相中に重合開始時
に溶かされる乳化剤量は、生じる分散液の粒度に決定的
な影響を有する。乳化剤濃度が高くなるほど、生じるラ
テックス粒子は小さくなる。０．０５〜０．２１１ｍの
粒径は例えば水相中でアニオン性乳化剤０．０５〜０．
０３重重量を使用することにより得られる。
に低く保持することができる。多くの場合に、モノツー
相の重量に対して０．０５〜１．５１１屡々０．５優よ
り少なくてよいが１例えば２重量−までのより多量のア
ニオン性乳化剤を便用することもできる。非イオン性の
乳化剤の含分け、水相に対して５〜１０重量係重量に達
することができる。予め準備された水相中に重合開始時
に溶かされる乳化剤量は、生じる分散液の粒度に決定的
な影響を有する。乳化剤濃度が高くなるほど、生じるラ
テックス粒子は小さくなる。０．０５〜０．２１１ｍの
粒径は例えば水相中でアニオン性乳化剤０．０５〜０．
０３重重量を使用することにより得られる。
更に他の量の乳化剤をモノマー相中に＃かす。
この量は、所望の粒径に応じて、水相中に＃かされた乳
化剤量と同量、それより多量又はそれより少量であって
よい。これは同じか又は他の乳化剤であってよい。水相
又はモノマー相中で便用される乳化剤量は、有利に、［
！用乳化剤の０．５〜６０重量饅重量相中に、かつ残り
の９９．５〜４０重量−が七ツマー相中に＃！解してい
るように分配される。粗大粒子分散液の製造の際には、
重合の当初に乳化剤の少ないモノマー相を亀加し、この
乳化剤含分を後に高めることが推漿される（例９及び例
１０）。多くの場合に、モノマー相中で均質に溶ける乳
化剤をみつけるのは困難ではない。一般忙、乳化剤を別
個に例えば水溶液として重合の間にパッチに供給する際
には、同等な結果は得られない。
化剤量と同量、それより多量又はそれより少量であって
よい。これは同じか又は他の乳化剤であってよい。水相
又はモノマー相中で便用される乳化剤量は、有利に、［
！用乳化剤の０．５〜６０重量饅重量相中に、かつ残り
の９９．５〜４０重量−が七ツマー相中に＃！解してい
るように分配される。粗大粒子分散液の製造の際には、
重合の当初に乳化剤の少ないモノマー相を亀加し、この
乳化剤含分を後に高めることが推漿される（例９及び例
１０）。多くの場合に、モノマー相中で均質に溶ける乳
化剤をみつけるのは困難ではない。一般忙、乳化剤を別
個に例えば水溶液として重合の間にパッチに供給する際
には、同等な結果は得られない。
重合容器中に、乳化剤含有水相を予め準備し、重合温度
まで調節する。七ツマー導入の開始の前に、水溶性のラ
ジカル形成性開始剤、一般に過硫酸アルカリ又は過硫酸
アンモニウムＶＳ加するのが有利であるが、この開ｉ剤
又はその１部分を重合の間に一９Ｋ又は少量宛６加する
ことができる。液体モノマー混合物及びこの中に溶けた
乳化剤より成るモノツー相を、重合の工程で反応の割合
に応じて、徐々に６加し、連続的に攪拌Ｉｎ用いて水相
中で乳化させる。七ツマ−の小部分は、場合によっては
１酋開始の前に水相中で乳化される。このモノツー相を
１〜５時間かかつて一様な速度で導入するのが最良であ
る。レドックス−開始剤系を用いて重合することもでき
る。水相対モノマー相の量比は、分散液の所望の固体含
分に依り決まる。水相１００重量部に対してモノマー相
１００〜１２０重量部を使用する際に、５０〜５５重量
慢の重量液が生じ′る。しかしながら、本発明の方法は
、例えばモノマー相１５０重量部以上を龜加し。
まで調節する。七ツマー導入の開始の前に、水溶性のラ
ジカル形成性開始剤、一般に過硫酸アルカリ又は過硫酸
アンモニウムＶＳ加するのが有利であるが、この開ｉ剤
又はその１部分を重合の間に一９Ｋ又は少量宛６加する
ことができる。液体モノマー混合物及びこの中に溶けた
乳化剤より成るモノツー相を、重合の工程で反応の割合
に応じて、徐々に６加し、連続的に攪拌Ｉｎ用いて水相
中で乳化させる。七ツマ−の小部分は、場合によっては
１酋開始の前に水相中で乳化される。このモノツー相を
１〜５時間かかつて一様な速度で導入するのが最良であ
る。レドックス−開始剤系を用いて重合することもでき
る。水相対モノマー相の量比は、分散液の所望の固体含
分に依り決まる。水相１００重量部に対してモノマー相
１００〜１２０重量部を使用する際に、５０〜５５重量
慢の重量液が生じ′る。しかしながら、本発明の方法は
、例えばモノマー相１５０重量部以上を龜加し。
こうして、固体含分６０憾以上の分散液が得られる。
水性エマルジョンとしてのモノ！−を徐々に予鋤檜中に
加える公知のエマルジョン装入法は、導入された水の熱
容量が温度を容易に支配することのできるように重合熱
の１部分を吸収する利点を有する０本発明によるモノマ
ー装入法ではこの利点を断念している。従って、特に、
この欠点よりも、他の利点が優れる場合にこの方法が使
用され、例えば、他の方法では製造できないか又は場合
によっては着るしい欠点即ち高い凝固物形成を伴なって
製造することのできる新規分散液の製造に使用される。
加える公知のエマルジョン装入法は、導入された水の熱
容量が温度を容易に支配することのできるように重合熱
の１部分を吸収する利点を有する０本発明によるモノマ
ー装入法ではこの利点を断念している。従って、特に、
この欠点よりも、他の利点が優れる場合にこの方法が使
用され、例えば、他の方法では製造できないか又は場合
によっては着るしい欠点即ち高い凝固物形成を伴なって
製造することのできる新規分散液の製造に使用される。
これには次のものが属する：
１）水溶性モノ！−の重合導入されたモノマ一単位及び
／又はアクリ身−及び／又はメタクリレニトリルを１０
重重量より多い脣に２０１１１１１より多く（プラスチ
ック分の重量に対し）含有するか又は全重量に対し″ｔ
′４０重量−より多いプラスチック含分を有する不飽和
の重合可能なカルボン酸の単位を６重量嚢より多（含有
するアクリル分散液殊に ２）高いアクリル酸−及び／又はメタクリル酸単位含分
及び高い固体含分を有し、分散液中の水分含量が、全重
量の百分率て最高、プラスチック分の重量でアクリル酸
もし゛〈はメタクリル酸単位の百分率１ｆｃ４するアク
リル分散液。この百分率は亀＊％異駕−基準値が異なり
、量Ｈ価計典の意味で比較できなりｈが、経験的事実の
これら数値の対比は、高いカルボキシル１含有分散液が
その固体含分が萬く、即ち水分が低い根、製造が困＠に
なることを考慮している。
／又はアクリ身−及び／又はメタクリレニトリルを１０
重重量より多い脣に２０１１１１１より多く（プラスチ
ック分の重量に対し）含有するか又は全重量に対し″ｔ
′４０重量−より多いプラスチック含分を有する不飽和
の重合可能なカルボン酸の単位を６重量嚢より多（含有
するアクリル分散液殊に ２）高いアクリル酸−及び／又はメタクリル酸単位含分
及び高い固体含分を有し、分散液中の水分含量が、全重
量の百分率て最高、プラスチック分の重量でアクリル酸
もし゛〈はメタクリル酸単位の百分率１ｆｃ４するアク
リル分散液。この百分率は亀＊％異駕−基準値が異なり
、量Ｈ価計典の意味で比較できなりｈが、経験的事実の
これら数値の対比は、高いカルボキシル１含有分散液が
その固体含分が萬く、即ち水分が低い根、製造が困＠に
なることを考慮している。
５）少なくと４６０・重量優（全霊量に対し）のプラス
ナック含分を有し、！ラスナック分重量忙対して０．５
重量憾より少ない低分子量アニオン性乳化剤を含有する
アクリル分散液。
ナック含分を有し、！ラスナック分重量忙対して０．５
重量憾より少ない低分子量アニオン性乳化剤を含有する
アクリル分散液。
例 １（高い酸含分を有する分散液）
攪拌機、温度計、加熱−もしくは冷却外套を有する重合
容器中に、 蒸溜水 ４２５０ ＩＩ中
のラウリル硫酸ナトリウム １１１及びの溶液
を予め準備し、８０℃に加温する。
容器中に、 蒸溜水 ４２５０ ＩＩ中
のラウリル硫酸ナトリウム １１１及びの溶液
を予め準備し、８０℃に加温する。
これ［８０℃で４時間かかつて。
アクリ、酸エチル １０２０１メタクリル酸
７８０ ＃より製造したモノマー乳
化剤−溶液を滴加する。
７８０ ＃より製造したモノマー乳
化剤−溶液を滴加する。
装入終了後ｆｆ８０℃でなお２時間放置する。室温まで
冷却の後に、堆扱い容易で凝固物不含の分散液が生じる
。
冷却の後に、堆扱い容易で凝固物不含の分散液が生じる
。
固体含分；５０％ ｐＨ：２．４
粘 度７ ６ ｍＰａ−ａ 拳
例２〜６
例１の記載と同様に操作するが、予め準備した水槽の組
成及び装入モノマー乳化剤槽な第１表に記載のようＫＲ
える。第１表中には、この方法で分散された分散液の分
析データ４挙げられている。
成及び装入モノマー乳化剤槽な第１表に記載のようＫＲ
える。第１表中には、この方法で分散された分散液の分
析データ４挙げられている。
例 ７
例１に記載と同様な重合容器中で、
蒸溜水１３００ＩＩ中Ｋｆｆ１かした
トリイノジチルフェノール（エ
チレンオキサイド６モルでオキ
シエチル化し、スル２エート化
した、Ｎａ４ ） ９０１アン
モニウムペルオキソジスル ２ニー） ８０ Ｎを予め
準備し、８０℃に加温する。
モニウムペルオキソジスル ２ニー） ８０ Ｎを予め
準備し、８０℃に加温する。
これに、４＃間かかつて、
アクリル酸デチル ７０００ ＃アクリロニ
トリル ６５００１アクリル酸メチル
５０００ ＃メタクリル＊
１６００ ＃トリイソブチルフェノール（エチ シンオキナイド６モルでオキシ エチル化し、スル２エート化し た、Ｎａ−塩＞ ５０ Ｆ蒸留水
５０１１よりなるモノマー乳
化剤混合物を簡加する。装入終了後になお８０℃で２時
間攪拌する。室温まで冷却の後に凝固物不含の非常に１
１Ｎ細粒子の分散液が得られる。
トリル ６５００１アクリル酸メチル
５０００ ＃メタクリル＊
１６００ ＃トリイソブチルフェノール（エチ シンオキナイド６モルでオキシ エチル化し、スル２エート化し た、Ｎａ−塩＞ ５０ Ｆ蒸留水
５０１１よりなるモノマー乳
化剤混合物を簡加する。装入終了後になお８０℃で２時
間攪拌する。室温まで冷却の後に凝固物不含の非常に１
１Ｎ細粒子の分散液が得られる。
固体含分：４０１１
例 ８（高い固体含分の乳化剤の少ない分散液）攪拌機
、ｍ度針、加熱−もしくは冷却外套を有する重合容器中
に。
、ｍ度針、加熱−もしくは冷却外套を有する重合容器中
に。
蒸溜水 ８００ｇ中のトリイソブ
チルフェノール（エチ レンオキサイドでオキシエチル 化し、スルフェート化した、 Ｎａ−塩） 、 ０．０８Ｎ及び
アンモニウムペルオキソジスル アニー） ２．４１の溶液を
予め準備し、８０℃に加温する。
チルフェノール（エチ レンオキサイドでオキシエチル 化し、スルフェート化した、 Ｎａ−塩） 、 ０．０８Ｎ及び
アンモニウムペルオキソジスル アニー） ２．４１の溶液を
予め準備し、８０℃に加温する。
これに％８０℃で４時間かかつて。
メタクリル酸メチル ６３８ Ｎアクリル酸
デチル ５５０Ｉメタクリル酸
１２ＪＩトリイソデチルフエノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキ７エ チル化し、スル２エート化した、 Ｎａ−塩）４１１ 蒸溜水 ４ｊｌより製造した
モノマー乳化剤混合物を滴加する。
デチル ５５０Ｉメタクリル酸
１２ＪＩトリイソデチルフエノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキ７エ チル化し、スル２エート化した、 Ｎａ−塩）４１１ 蒸溜水 ４ｊｌより製造した
モノマー乳化剤混合物を滴加する。
装入終了４１ｋＫ ２５１１アンモニア２威を６加する
。引続きなお８０℃で２時間攪拌する。室温まで冷却の
後に、良好Ｋｆｐ過町舵な凝固物不含の分散液が生じる
。
。引続きなお８０℃で２時間攪拌する。室温まで冷却の
後に、良好Ｋｆｐ過町舵な凝固物不含の分散液が生じる
。
固体含分：６０１ｐ）ｉニア、８、
粘度： １５０ ｍＰａ−１、粒径： ６５０ ｎｍ１
９ 例１に記載と同じ重合容器中で、 蒸溜水 ８００ｇ中のテトラデシ
ルスルホン酸ナトリウム ０．０４ Ｎアンモニウムペ
ルオキソジスル Ｚ 工 −）
０．４ Ｎよりなる溶液を予め準備し
、８０Ｙ’Ｃ加湿する。
９ 例１に記載と同じ重合容器中で、 蒸溜水 ８００ｇ中のテトラデシ
ルスルホン酸ナトリウム ０．０４ Ｎアンモニウムペ
ルオキソジスル Ｚ 工 −）
０．４ Ｎよりなる溶液を予め準備し
、８０Ｙ’Ｃ加湿する。
３０分かかつて、８０℃で、
メタクリル酸メチル ９６１メタクリル酸デ
チル ５１１メタクリル酸
５ｇトリイソデチルフェノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキシ エチル化し、スルフェート化し た、Ｎａ−塩） ０．２１蒸溜水
１．５１よりなる混合物（Ｍ入
物１）を滴加する。
チル ５１１メタクリル酸
５ｇトリイソデチルフェノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキシ エチル化し、スルフェート化し た、Ｎａ−塩） ０．２１蒸溜水
１．５１よりなる混合物（Ｍ入
物１）を滴加する。
これに引続き、３偽時間かかつて、
メタクリル酸メチル ６７２Ｉメタクリル酸
デチル ５５２１メタクリル酸
２１ Ｎトリイノブチルフェノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキシ エチル化し、贋シト化した。Ｎａ −塩） ６１蒸溜水
６Ｉよりなる１合物（装入物２）を
供給する。
デチル ５５２１メタクリル酸
２１ Ｎトリイノブチルフェノール（エチ シンオキサ４２６モルでオキシ エチル化し、贋シト化した。Ｎａ −塩） ６１蒸溜水
６Ｉよりなる１合物（装入物２）を
供給する。
装入終了後に８０℃でなお２時間攪拌する。
室温まで冷却の後に、ｆ１４容易な分散液が得られる。
固体含分：６０Ｉｓｐ）ｊ：２．４
粘度： ７２０ ｍＰａ−ａ 粒径：５８０ｎｍ例１
０ モノマー混合物を次のように変えて、例９と同様に実施
する： 装入物１（所用時間５０分） メタクリル酸デチル ７５ Ｎメタクリル酸
メチル ７５ Ｎトリイソグチルフェノール
（エチ シンオキサイド６モルでオキシ エチル化し、スルフェート化し た、Ｎａ−塩） ０．２１蒸溜水
１．５ｇ装入物２（所用時間２
１０分） メタクリル績デチル ５２５ Ｎメタクリル
酸メチル ５２５ ＃トリイソグチルフェノ
ール（エチ レンオキ！イド６モルでオキシ エチル化し、スル２エート化し た、Ｎａ−塩） ６１１蒸溜水
６１１固体含分２６０％
ｐ）Ｊ ２．６粘度： ９００ ｍＰａ・ａ、 粒
度： ６２０ ｎｍ 。
０ モノマー混合物を次のように変えて、例９と同様に実施
する： 装入物１（所用時間５０分） メタクリル酸デチル ７５ Ｎメタクリル酸
メチル ７５ Ｎトリイソグチルフェノール
（エチ シンオキサイド６モルでオキシ エチル化し、スルフェート化し た、Ｎａ−塩） ０．２１蒸溜水
１．５ｇ装入物２（所用時間２
１０分） メタクリル績デチル ５２５ Ｎメタクリル
酸メチル ５２５ ＃トリイソグチルフェノ
ール（エチ レンオキ！イド６モルでオキシ エチル化し、スル２エート化し た、Ｎａ−塩） ６１１蒸溜水
６１１固体含分２６０％
ｐ）Ｊ ２．６粘度： ９００ ｍＰａ・ａ、 粒
度： ６２０ ｎｍ 。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成
り、水浴性モノ！−及びアクリロニトリル及びメタクリ
ロニトリルの群からの七ツマ−の重合可能な単位少なく
とも１０重量−を含有するか又は不飽和の重合可能なカ
ルメン酸の重合導入された単位少なくとも６重量−Ｖｔ
有するプラスチック分散液において、分散液の全重量に
対して４０重重量上り多い固体含分を有することを特徴
とする、プラスチック分が主としてアクリルモノマーよ
りなるｌラスチック分散液。 ２ 分散液の水含分は、全重量に対する百分率で、分散
液のプラスチック含分の重置のアクリル酸単位及び／又
はメタクリル酸単位の含有率より高くない、４Ｉ軒請求
のｌｉ！ｉ囲第４項第４項記載スチック分散液。 五 プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成
り、分散液の全重量に対して少なくとも６０重重量のプ
ラスチック含分を有するプラスチック分散液において、
プラスチック分の重量に対して０．５重量慢より少ない
低分子量アニオン性乳化剤を含有することを特徴とする
プラスチック分散液。 ４、モノ！−相をラジカル形成性開始剤及び乳化剤の存
在で重合条件下に、予め準備された水相Ｋｆ！入させる
モノマー装入法で、そのプラスチック分が主としてアク
リルモノマーより成るｌラスチック分散液を製造する場
合に、重合の＠に、乳化剤の１部分な水相中に＃Ｉかし
、＊りの部分をモノマー相中に溶かすこと９ｔ＊微とす
る。プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成
るシラスナック分散液の製法。 ５、 １１２用される乳化剤の０．５〜６０重量Ｓ重量
め準備される水相中忙溶かし、残りの９９．５〜４０重
量重量子ツマー相中に溶かす、０軒請求の範囲第４項記
載の方法。 ６ 予め準備した水相１００重量部にモノマー相少なく
とも１２０重量部を特徴する特許請求の範囲第４項又は
第５項に記載の方法。 Ｚ 水溶性で、エチレン性不飽和の重合可能な七ツマ−
及びアクリロニトリル及びメタクリロニトリルの群から
のモノｆｆ−１０重重量より多くを含有するモノマー相
を特徴する特許請求の範囲第４項〜第６項のいずれか１
項に記載の方法。 ８、 不飽和カルボン酸少なくとも６重量−を含有する
モノマー相を特徴する特許請求の範囲第４項〜第７項の
いずれか１項に記載の方法。 ９ アニオン性乳化剤をモノ！−相に対して０．０５〜
１．５゛重量−の量で使用する、特許請求の範囲１１１
１４１１〜＃１８項のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3134222.1 | 1981-08-29 | ||
| DE19813134222 DE3134222A1 (de) | 1981-08-29 | 1981-08-29 | Verfahren zur herstellung von acrylkunststoffdispersionen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5842608A true JPS5842608A (ja) | 1983-03-12 |
| JPH0337562B2 JPH0337562B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=6140417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57146983A Granted JPS5842608A (ja) | 1981-08-29 | 1982-08-26 | プラスチック分が主としてアクリルモノマーより成るプラスチック分散液の製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4771098A (ja) |
| EP (1) | EP0073296B2 (ja) |
| JP (1) | JPS5842608A (ja) |
| DE (2) | DE3134222A1 (ja) |
| ES (1) | ES513901A0 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01113322A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-05-02 | Tomoaki Fukuda | アクリル系エマルジョンおよびこれを用いたｐＨ非依存性遅延放出型製剤 |
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|---|---|---|---|---|
| DE3405378A1 (de) * | 1984-02-15 | 1985-08-22 | Röhm GmbH, 6100 Darmstadt | Arzneimittelueberzug |
| DE3702997A1 (de) * | 1987-02-02 | 1988-08-11 | Roehm Gmbh | Verfahren zur herstellung eines redispergierbaren kunststoffpulvers |
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1981
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-
1982
- 1982-05-17 EP EP82104299A patent/EP0073296B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1982-05-17 DE DE8282104299T patent/DE3273789D1/de not_active Expired
- 1982-07-12 ES ES513901A patent/ES513901A0/es active Granted
- 1982-08-26 JP JP57146983A patent/JPS5842608A/ja active Granted
-
1986
- 1986-11-25 US US06/935,151 patent/US4771098A/en not_active Expired - Lifetime
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| EP0073296B2 (de) | 1991-03-06 |
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| DE3273789D1 (en) | 1986-11-20 |
| JPH0337562B2 (ja) | 1991-06-06 |
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