JPS5824374B2 - 酸化珪素被膜作製方法 - Google Patents
酸化珪素被膜作製方法Info
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- JPS5824374B2 JPS5824374B2 JP52118800A JP11880077A JPS5824374B2 JP S5824374 B2 JPS5824374 B2 JP S5824374B2 JP 52118800 A JP52118800 A JP 52118800A JP 11880077 A JP11880077 A JP 11880077A JP S5824374 B2 JPS5824374 B2 JP S5824374B2
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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- C23C16/402—Silicon dioxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸素と四塩化珪素とを減圧又は真空状態にあ
る反応容器内で反応せしめることにより基板の被形成面
に酸化珪素被膜を作製する方法に関する。
る反応容器内で反応せしめることにより基板の被形成面
に酸化珪素被膜を作製する方法に関する。
従来、酸化珪素被膜を半導体基板上、その他の基板上に
形成させんとした場合、酸化物気体として酸素、炭酸ガ
ス、過酸化窒素、オゾンを用い、又珪化物気体としてシ
ラン、クロールシラン、四塩化珪素を始め、テトラエト
キシ・シランなどの有機珪化物が用いられていた。
形成させんとした場合、酸化物気体として酸素、炭酸ガ
ス、過酸化窒素、オゾンを用い、又珪化物気体としてシ
ラン、クロールシラン、四塩化珪素を始め、テトラエト
キシ・シランなどの有機珪化物が用いられていた。
その代表的な反応方式としては、シランと酸素との熱化
学反応により３００°Ｃ〜５００℃の温度範囲で被膜を
作製する方法がある。
学反応により３００°Ｃ〜５００℃の温度範囲で被膜を
作製する方法がある。
か＼る方法による酸化珪素被膜作製はこれまでその反応
システム、特に反応容器である反応筒内の圧力は常圧（
７６０ｔｏｒｒ）であり、一般に２０〜３０１／％の多
量のキアリアガスを用いている。
システム、特に反応容器である反応筒内の圧力は常圧（
７６０ｔｏｒｒ）であり、一般に２０〜３０１／％の多
量のキアリアガスを用いている。
しかしながら、この多量のキアリアガスの使用は経済的
な欠点である。
な欠点である。
又、酸化珪素被膜の合成をか＼る気相法で行なうと、そ
の原因は明らかでないが２μ程度の膜厚にすると、高さ
が４〜５μ、幅１０〜１５μの突起が被膜上に形成され
やすい。
の原因は明らかでないが２μ程度の膜厚にすると、高さ
が４〜５μ、幅１０〜１５μの突起が被膜上に形成され
やすい。
さらにか＼る突起は酸化珪素被膜が無定形であるのに対
し多結晶になりやすいことがわかった。
し多結晶になりやすいことがわかった。
又、これら公知の常圧の化学反応方法では１０〜１００
μの幅を有するへこみが生じ、か＼る局部的な不均一性
を除去することは被膜が形成された基板を用いて集積回
路等の半導体装置を作製せんとした場合極めて有効であ
る。
μの幅を有するへこみが生じ、か＼る局部的な不均一性
を除去することは被膜が形成された基板を用いて集積回
路等の半導体装置を作製せんとした場合極めて有効であ
る。
なぜならば、突起の存在はフォトマスクの使用可能回数
を著しく下げ、又凹部はピンホールの原因となる。
を著しく下げ、又凹部はピンホールの原因となる。
又、これらはアルミニウムを真空蒸着法によシ作製しリ
ードとする場合にか＼る部分で陰ができリードの断線の
原因になりやすい。
ードとする場合にか＼る部分で陰ができリードの断線の
原因になりやすい。
本発明はか＼る局部的な不均一性を被形成面上に作られ
る被膜全体の均一性の改良と共に除去することをその主
目的とし、更にキアリアガスの量を減少せしめ、収率を
向上せしめ被膜合成に関し経済性をよくすることを他の
目的とする。
る被膜全体の均一性の改良と共に除去することをその主
目的とし、更にキアリアガスの量を減少せしめ、収率を
向上せしめ被膜合成に関し経済性をよくすることを他の
目的とする。
以下に図面に従って本発明方法の実施例を示す。
実施例 １
第１図は本発明方法に用いられた装置の横断面図を概略
記したものである。
記したものである。
図面において、■、■は反応性気体の導入口を示す。
基板１はそのホルダー２に保持されている。本装置は６
枚の１．５インチないし２インチの直径のウェハを基板
として用いることができるものである。
枚の１．５インチないし２インチの直径のウェハを基板
として用いることができるものである。
反応性気体のうちの一種類は３のノズルを通って被形成
面上に至る。
面上に至る。
反応筒はその外周辺４を総て水冷８，７とし、壁面への
酸化珪素の付着を防いでいる。
酸化珪素の付着を防いでいる。
装置は従来用いられたる縦型反応システムにある如く、
上側から反応性気体が導入されその相体する下側に基板
がおいである構造、即ち吹き下げ法を利用した装置とは
全く逆で、下側より反応性気体を導入しその気体の流れ
に対向する向きに被形成面を配向して位置せしめる構造
になっている。
上側から反応性気体が導入されその相体する下側に基板
がおいである構造、即ち吹き下げ法を利用した装置とは
全く逆で、下側より反応性気体を導入しその気体の流れ
に対向する向きに被形成面を配向して位置せしめる構造
になっている。
これは各反応性気体相互の反応を表面反応とし、基板の
被形成面に至る前に反応が完了してしまい反応生成物の
基板上への被膜化工程が十分性なわれなくなることを防
ぐだめのものである。
被形成面に至る前に反応が完了してしまい反応生成物の
基板上への被膜化工程が十分性なわれなくなることを防
ぐだめのものである。
反応性気体はＩ、ＩＩよシ導かれ、その−。部がノズル
３を通り被形成面上で反応し、不必要な気体成分は６を
通って外部に放出される。
３を通り被形成面上で反応し、不必要な気体成分は６を
通って外部に放出される。
反応筒内は６よりロータリーポンプに至り減圧又は真空
引される。
引される。
基板ホルダー２に保持された基板はシアフト１１を介し
てモーター９及びジヨイント。
てモーター９及びジヨイント。
１０からの回転エネルギーを伝え公転又は自公転する機
構を有せしめた。
構を有せしめた。
熱源は５のカーボンヒーターを用い、１３の熱電対で温
度を感知し温度調整器に至っている。
度を感知し温度調整器に至っている。
実験において、酸化物気体、珪化物気体はそれ。
それ酸素及び四塩化珪素（ＳｉＣｉ４）とした。
第２図は得られた結果である。
合成温度は３００°Ｃ〜５００℃である。
第２図のデータは４００°Ｃをその代表温度とした場合
のものである。
のものである。
反応管内へ反応性気体はそれぞれ異なった導入口より導
き、従来より公知の如く酸素の導入口に対してノズルを
押点して実験を行なった。
き、従来より公知の如く酸素の導入口に対してノズルを
押点して実験を行なった。
反応性気体の流量は反応システム、反応筒の形状、規模
によって非常に異なるが、こ＼では四塩化珪素の流量を
１０〜５ｏ ｃｃ ７分とし、酸素の流量は第２図Ａに
ある如く変えた。
によって非常に異なるが、こ＼では四塩化珪素の流量を
１０〜５ｏ ｃｃ ７分とし、酸素の流量は第２図Ａに
ある如く変えた。
実験では０２／５ｉＣ１４が約２０の時被膜成長速度が
最大になった。
最大になった。
このため、以後のデータはその比を２０として他の被膜
合成用パラメータを変えた。
合成用パラメータを変えた。
第２図Ｂは四塩化珪素、酸素のそれぞれにキアリアガス
として窒素を導入した場合における全キアリアガスの流
量に対する被膜の成長速度の比を示している。
として窒素を導入した場合における全キアリアガスの流
量に対する被膜の成長速度の比を示している。
図面より明らかな如く、被膜成長速度にはやはり最大値
が存在し、本実施例においては四塩化珪素側に１．０１
１分、酸素側に０．５１／分であった。
が存在し、本実施例においては四塩化珪素側に１．０１
１分、酸素側に０．５１／分であった。
以後、キアリアガスの量を増加すると共に成長速度は減
少した。
少した。
この傾向は常圧（７６０ｔｏｒｒ）であっても、又６０
ｔｏｒｒに減圧しても同じであった。
ｔｏｒｒに減圧しても同じであった。
更に、反応管内の圧力を減少させていくと前記した突起
及びへこみは著しく減少し、１６０ ｔｏｒｒ以下では
それらは全く見られなくなった。
及びへこみは著しく減少し、１６０ ｔｏｒｒ以下では
それらは全く見られなくなった。
本実施例による代表的なデータを以下に示す。
以上のデータよシ明白な如く、反応筒内圧力が３６０
ｔｏｒｒ以下ではへこみ大密度も又突起密度・も減少し
、１６０ ｔｏｒｒ以下ではほとんど局部的な被膜の不
均一性は観察されなかった。
ｔｏｒｒ以下ではへこみ大密度も又突起密度・も減少し
、１６０ ｔｏｒｒ以下ではほとんど局部的な被膜の不
均一性は観察されなかった。
又、基板上の被形成面全体での被膜の厚さの不均一性、
即ちトレランス（ｔｏｌｅｒａｃｅ ）は実施例２にそ
の結果を記すが、やはり減圧することにより小さくなっ
た。
即ちトレランス（ｔｏｌｅｒａｃｅ ）は実施例２にそ
の結果を記すが、やはり減圧することにより小さくなっ
た。
換言すれば、被膜がよシ均一になった。
前記したデータは酸素側にノズルを付けて被膜を作製し
た場合であるが、これは定性的な傾向としては四塩化珪
素側にノズルをつけても又ノズルを全く用いなくても同
様であった。
た場合であるが、これは定性的な傾向としては四塩化珪
素側にノズルをつけても又ノズルを全く用いなくても同
様であった。
１実施例 ２
本実施例においては、異なった導入口より酸化物気体及
び珪化物気体を反応筒に導入する第１図の如き構造を有
する装置において、ノズルにより珪化物気体を被形成面
を有する基板付近にまで導いた構造を有する反応システ
ムを用いることにより珪化物気体の収率を向上せしめる
ことを目的とする。
び珪化物気体を反応筒に導入する第１図の如き構造を有
する装置において、ノズルにより珪化物気体を被形成面
を有する基板付近にまで導いた構造を有する反応システ
ムを用いることにより珪化物気体の収率を向上せしめる
ことを目的とする。
装置は実施例１と同じく第１図に示されるものを用いた
。
。
その他の条件は実施例１と全く同じである。
反応筒内の圧力を常圧より６０ ｔｏｒｒ又は真空状態
にまで変えて、その時における被膜成長速度との関係が
第３図に示しである。
にまで変えて、その時における被膜成長速度との関係が
第３図に示しである。
図面において、１は四塩化珪素側にノズルを付けた場合
であり、２は酸素側に、又３はノズルを全く用いない状
態にて得られたグラフである。
であり、２は酸素側に、又３はノズルを全く用いない状
態にて得られたグラフである。
図面より明らかな如く、珪化物気体の収率（被膜内の珪
素成分に対する使用された反応性気体の比をパーセント
で示したもの）は四塩化珪素側にノズルを用いた方がよ
く、特に減圧又は真空状態においてその効率が著しい。
素成分に対する使用された反応性気体の比をパーセント
で示したもの）は四塩化珪素側にノズルを用いた方がよ
く、特に減圧又は真空状態においてその効率が著しい。
又、二種の反応注気体は被形成付近にまでいずれか一方
が導かれず反応筒内の空間で反応が完了してしまうなら
ば、反応物（この場合は酸化珪素）の被形成面への被膜
化という過程がないため被膜の成長速度、即ち収率は小
さくなってしまった。
が導かれず反応筒内の空間で反応が完了してしまうなら
ば、反応物（この場合は酸化珪素）の被形成面への被膜
化という過程がないため被膜の成長速度、即ち収率は小
さくなってしまった。
更に、かくの如く空間反応が起きた場合形成された酸化
珪素が完全な無定形構造を有するのではなく粒状になり
やすく、ひいては実施例１に示しだ突起が生ずるものと
推察される。
珪素が完全な無定形構造を有するのではなく粒状になり
やすく、ひいては実施例１に示しだ突起が生ずるものと
推察される。
即ち、被膜合成のだめの反応機構は完全な表面反応が望
ましく、このため本実施例においては従来より知られる
如き気体を吹き下げる反応システムではなく、吹き上げ
る反応システムとし反応性方向に対向して配向した被形
成面に位置せしめ加えて発熱体及び基板での上昇気流の
発生を抑えたものである。
ましく、このため本実施例においては従来より知られる
如き気体を吹き下げる反応システムではなく、吹き上げ
る反応システムとし反応性方向に対向して配向した被形
成面に位置せしめ加えて発熱体及び基板での上昇気流の
発生を抑えたものである。
四塩化珪素側にノズルを付けることにより反応性気体の
総てが基板の被形成面に直交する構造を有せしめること
を本発明の特徴としている。
総てが基板の被形成面に直交する構造を有せしめること
を本発明の特徴としている。
このため第３図の如く四塩化珪素、酸素の流量が同一で
あっても被膜成長速度を向上させることができるように
第３図の曲線１において、１６０ ｔｏｒｒでその収率
は約３０％になり、これまでの１．０％以下に比べて極
めて収率よく酸化珪素被膜を作ることができるようにな
った。
あっても被膜成長速度を向上させることができるように
第３図の曲線１において、１６０ ｔｏｒｒでその収率
は約３０％になり、これまでの１．０％以下に比べて極
めて収率よく酸化珪素被膜を作ることができるようにな
った。
以下のデータは２インチ直径のウェハ当りの被膜の厚さ
のバラツキ（ｔｏｌｅｒａｎｃｅ ）である。
のバラツキ（ｔｏｌｅｒａｎｃｅ ）である。
最大の膜厚は約１μである。
このデータはその代表的□なものであるが、ウニ・・当
りの被膜の厚さのバラツキも四塩化珪素側にノズルを付
は且つ減圧の状態にすることにより改良することができ
るようになった。
りの被膜の厚さのバラツキも四塩化珪素側にノズルを付
は且つ減圧の状態にすることにより改良することができ
るようになった。
以上の説明より明らかな如く、本発明は反応システム内
を減圧することによって各反応性気体の平均自由工程を
増加させ、又酸化物気体と珪化物気体との反応を被形成
面近傍のみで起きる表面反応の機構とするだめ反応筒の
下側より反応性気体を反応筒内に導入し、且つ珪化物気
体に対しノズルを付けたことにある。
を減圧することによって各反応性気体の平均自由工程を
増加させ、又酸化物気体と珪化物気体との反応を被形成
面近傍のみで起きる表面反応の機構とするだめ反応筒の
下側より反応性気体を反応筒内に導入し、且つ珪化物気
体に対しノズルを付けたことにある。
この結果、形成された被膜を局部的にも又ウェハ全体に
対しても被膜の均一性を助長し、更に珪化物気体のうち
被膜構成４分となる成分を増加せしめたものであって、
その工業的価値は少なくないものと信する。
対しても被膜の均一性を助長し、更に珪化物気体のうち
被膜構成４分となる成分を増加せしめたものであって、
その工業的価値は少なくないものと信する。
第１図は本発明に用いた反応システムの一例である。
第２図、第３図は第１図の装置を用いて酸化珪素被膜を
合成した場合に得られた結果である。
合成した場合に得られた結果である。
Claims (1)
- １ 酸素と四塩化珪素とを１６０ Ｔｏｒｒまたはそれ
以下の減圧または真空状態にある反応管内に導入せしめ
て、ヒーターからの輻射熱により加熱された基板の被形
成面上まだはその近傍で熱化学反応をおこさせることに
より、前記被形成面上に酸化珪素被膜を形成することを
特徴とする酸化珪素被膜作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52118800A JPS5824374B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | 酸化珪素被膜作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52118800A JPS5824374B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | 酸化珪素被膜作製方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4149371A Division JPS5652877B1 (ja) | 1971-06-10 | 1971-06-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53131300A JPS53131300A (en) | 1978-11-15 |
| JPS5824374B2 true JPS5824374B2 (ja) | 1983-05-20 |
Family
ID=14745417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52118800A Expired JPS5824374B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | 酸化珪素被膜作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5824374B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5000113A (en) | 1986-12-19 | 1991-03-19 | Applied Materials, Inc. | Thermal CVD/PECVD reactor and use for thermal chemical vapor deposition of silicon dioxide and in-situ multi-step planarized process |
| US4892753A (en) * | 1986-12-19 | 1990-01-09 | Applied Materials, Inc. | Process for PECVD of silicon oxide using TEOS decomposition |
| JP2786224B2 (ja) * | 1989-01-23 | 1998-08-13 | アネルバ株式会社 | 薄膜作製装置および方法 |
| JP4786982B2 (ja) * | 2004-12-27 | 2011-10-05 | 株式会社ヒューモラボラトリー | 水晶薄膜の製造装置 |
| JP4682001B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2011-05-11 | 株式会社ヒューモラボラトリー | 水晶薄膜の製造装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4515151Y1 (ja) * | 1967-04-03 | 1970-06-25 | ||
| JPS5132597A (en) * | 1974-09-11 | 1976-03-19 | Kanebo Ltd | Pirido * 2 33d * pirimijinjudotai no seizoho |
-
1977
- 1977-10-03 JP JP52118800A patent/JPS5824374B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4515151Y1 (ja) * | 1967-04-03 | 1970-06-25 | ||
| JPS5132597A (en) * | 1974-09-11 | 1976-03-19 | Kanebo Ltd | Pirido * 2 33d * pirimijinjudotai no seizoho |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53131300A (en) | 1978-11-15 |
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