JPS5823765A - カラメル着色料を処理する方法 - Google Patents
カラメル着色料を処理する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、カラメル着色料を処理する方法、さらに詳し
くは〜カラメル着色料を処理して力２メル濃縮物を製造
する方法に関する。
くは〜カラメル着色料を処理して力２メル濃縮物を製造
する方法に関する。
カラメル着色料は〜食物級の栄養価のある炭水化物の甘
味料（グルコースおよびフルクトースおよび／またはそ
れらのポリマー、例、砂糖、コーンシルラグおよびでん
ぷん加水分解物）から１これらの物質を制御加熱して所
望程度の不飽和、重合および色を発生させることによっ
て、商業的に製造される、広く使用されている着色料で
ある。
味料（グルコースおよびフルクトースおよび／またはそ
れらのポリマー、例、砂糖、コーンシルラグおよびでん
ぷん加水分解物）から１これらの物質を制御加熱して所
望程度の不飽和、重合および色を発生させることによっ
て、商業的に製造される、広く使用されている着色料で
ある。
□゛大ていの食品または飲料の用途においてｔＩ１１！
造法はアンモニア１亜硫酸塩またはそれらの組み合わせ
の添加に７″よシ促進または触媒される。インターナシ
ョナルＯテクニカル・カラメル台アンシエーション（エ
テ０ム）が提案したアイデンティティ−・スキーＡ（ｉ
ｄｅｎｔｉｔｙ ｓｏｈ＠ｍｅ）Ｊｄ、表Ｉに示すよう
に、カラメル着色料の製造においてアンモニアおよび／
または亜硫酸塩を使用するかどうか（そしてそれから生
ずる窒素およびイオウの含量）に基づいて４つの一般的
１クツス”およびカラメル着色料の色の強さに基づいた
１０の特定の１型”に従って、カラメル着色料を分類し
ている。
造法はアンモニア１亜硫酸塩またはそれらの組み合わせ
の添加に７″よシ促進または触媒される。インターナシ
ョナルＯテクニカル・カラメル台アンシエーション（エ
テ０ム）が提案したアイデンティティ−・スキーＡ（ｉ
ｄｅｎｔｉｔｙ ｓｏｈ＠ｍｅ）Ｊｄ、表Ｉに示すよう
に、カラメル着色料の製造においてアンモニアおよび／
または亜硫酸塩を使用するかどうか（そしてそれから生
ずる窒素およびイオウの含量）に基づいて４つの一般的
１クツス”およびカラメル着色料の色の強さに基づいた
１０の特定の１型”に従って、カラメル着色料を分類し
ている。
表 ！ カラメル着色料の分類（提案）クラス醜
１ １クラスのコーｙ
ｏＰｏｏｔｔｔアンモニアの使用 亜硫酸塩０１！用 −＋ 会計の夏ｓｆ４ （（Ｌｌ
（１１会計のｍ５ｆｋ （ａｌ
〉α１タイｆ ０Ｆ−１０Ｆ−２００
８ＡＯ−１色 強 サ＊ ５＝ｓｓ ４０−８０ ４０−
８０ ｇｏ−＊ｔ＊１０■の４ル中で６１０！ＩＩ
Ｋおける（Ｌｔ＊（ｖ／ｖ）ｃ厘
■ム０
８ム０◆
◆−◆ 〉（Ｌｌ 〉（Ｌ
ｌ＜Ｑｌ ＞（ＬＪＳ
ＡＯ−２ＡＯ−ｓ＃ＡＯ−１８ＡＤ−２５Ａ−ｏ４
１３ＡＯ−４１１００−１４０１５０−２００ｌｌ５−
７０ ７！１−１００ １０５−１５０ ２１０
−２７０濤液の強さ。
１ １クラスのコーｙ
ｏＰｏｏｔｔｔアンモニアの使用 亜硫酸塩０１！用 −＋ 会計の夏ｓｆ４ （（Ｌｌ
（１１会計のｍ５ｆｋ （ａｌ
〉α１タイｆ ０Ｆ−１０Ｆ−２００
８ＡＯ−１色 強 サ＊ ５＝ｓｓ ４０−８０ ４０−
８０ ｇｏ−＊ｔ＊１０■の４ル中で６１０！ＩＩ
Ｋおける（Ｌｔ＊（ｖ／ｖ）ｃ厘
■ム０
８ム０◆
◆−◆ 〉（Ｌｌ 〉（Ｌ
ｌ＜Ｑｌ ＞（ＬＪＳ
ＡＯ−２ＡＯ−ｓ＃ＡＯ−１８ＡＤ−２５Ａ−ｏ４
１３ＡＯ−４１１００−１４０１５０−２００ｌｌ５−
７０ ７！１−１００ １０５−１５０ ２１０
−２７０濤液の強さ。
カラメル着色料の着色特性は、１着色物体（ｃｏｌｏｒ
ｂｏｄｙ）”と普通に呼ばれる高分子量の物質の内
部存在に実質的に依存する。また、カラメルの着色料は
種々の低分子量の物質を含有する。これらの物質はカラ
メル着色料の着色特性に関する特定の有益な機能を大き
く低下させるがｔカラメル着色料の風味１安定性および
発泡にある程度寄与することがある。
ｂｏｄｙ）”と普通に呼ばれる高分子量の物質の内
部存在に実質的に依存する。また、カラメルの着色料は
種々の低分子量の物質を含有する。これらの物質はカラ
メル着色料の着色特性に関する特定の有益な機能を大き
く低下させるがｔカラメル着色料の風味１安定性および
発泡にある程度寄与することがある。
先行技術はカラメル着色料を処理してその色寄与物質と
その非着色物質とを分離し、これによって濃縮された生
成物を得る試みを明らかにしている。この濃縮生成物は
、その重量と体積が減少していることに加えてｔ増大し
九着色力を有する。
その非着色物質とを分離し、これによって濃縮された生
成物を得る試みを明らかにしている。この濃縮生成物は
、その重量と体積が減少していることに加えてｔ増大し
九着色力を有する。
すなわち、それは未処理のカラメル着色料に比べて１製
品中に特定のレベルまたは強さの色を得るために使用す
る力２メル着色濃縮物の量が少なぐてすむ、この目的に
提案された方法はｔとくに１力ラメル着色料から着色物
体を単離することを探究している。こうして、たとえば
１米国特許２．５！１４２２１号を同２．６５ス６５５
号および同２．９０２．５９５号は、凝固剤および沈殿
剤をカラメル着色料に加えて着色物体の比率が高いカラ
メル着色料濃縮物を単離する方法を記載してお！ｌ１％
米国特許２，７０１，７６８号は透析を用いて非着色物
質をカラメル着色料から除去する方法を記載しておシ１
そして米国特許へ２４９．４４４号は、限外濾過を用い
てカラメル着色料の着色物体を非着色物質と分離する方
法を記載している。
品中に特定のレベルまたは強さの色を得るために使用す
る力２メル着色濃縮物の量が少なぐてすむ、この目的に
提案された方法はｔとくに１力ラメル着色料から着色物
体を単離することを探究している。こうして、たとえば
１米国特許２．５！１４２２１号を同２．６５ス６５５
号および同２．９０２．５９５号は、凝固剤および沈殿
剤をカラメル着色料に加えて着色物体の比率が高いカラ
メル着色料濃縮物を単離する方法を記載してお！ｌ１％
米国特許２，７０１，７６８号は透析を用いて非着色物
質をカラメル着色料から除去する方法を記載しておシ１
そして米国特許へ２４９．４４４号は、限外濾過を用い
てカラメル着色料の着色物体を非着色物質と分離する方
法を記載している。
前述の方法の各々は１所望の目的、すなわち、増大した
着色力のカラメル着色料を製造すること１に関してそれ
自体の特定の欠点を示す。たとえば、いくつかの推奨す
る処理は、実際的な、有意な量の材料および要求される
装置および操作による急速な処理を含む、商業的規模で
実施することは困難である。しかしながら、よシ重要な
ことには、これらの方法の生成物は、濃縮された量の着
色物質を含有するがｔ親の力２メル着色料中に存在する
望ましい性質をかならずし本保持し危い。
着色力のカラメル着色料を製造すること１に関してそれ
自体の特定の欠点を示す。たとえば、いくつかの推奨す
る処理は、実際的な、有意な量の材料および要求される
装置および操作による急速な処理を含む、商業的規模で
実施することは困難である。しかしながら、よシ重要な
ことには、これらの方法の生成物は、濃縮された量の着
色物質を含有するがｔ親の力２メル着色料中に存在する
望ましい性質をかならずし本保持し危い。
本発明によれば層着色物体の濃度を増するばかシでなく
、また親のカラメル着色料の望ましい機能的性質のすべ
てを保存しかつ維持するように考えられた条件のもとで
、着色料を限外濾過によシ処理するととに基づいて、着
色料を処理してそれからカラメル着色料濃縮物を製造す
る方法が提供される。とくに、本発明の方法は、なかで
も、この方法の操作性および効率を増大しかつ親のカラ
メル着色料の多くの望ましい機能的性質の損失または実
質的な減少を低下または防止する方法で１力２メル着色
料ま九はその一部分のｐＨおよび／またはイオン強度を
調整する％限外濾過によるカラメル着色料の処理を提供
する。
、また親のカラメル着色料の望ましい機能的性質のすべ
てを保存しかつ維持するように考えられた条件のもとで
、着色料を限外濾過によシ処理するととに基づいて、着
色料を処理してそれからカラメル着色料濃縮物を製造す
る方法が提供される。とくに、本発明の方法は、なかで
も、この方法の操作性および効率を増大しかつ親のカラ
メル着色料の多くの望ましい機能的性質の損失または実
質的な減少を低下または防止する方法で１力２メル着色
料ま九はその一部分のｐＨおよび／またはイオン強度を
調整する％限外濾過によるカラメル着色料の処理を提供
する。
この分野で知られているように、限外濾過は試料を処理
して比較的高分子量の物質を低分子量の物質と分離する
ことができる方法である。この方法は通常試料の溶媒（
例、水）溶液を半透膜の一方の側（保持側）Ｋ配置する
。この半透膜は特定の分子量以上の試料中の物質を保持
するが、特定の分子量よシ低い物質を溶媒と一緒に通過
させるような大きさである。液体静力学的圧力または液
体動力学的圧力を試料溶液に加え１そして試料溶液へ溶
媒を連続的にまたは周期的に加えて、試料から透過性物
質が理論的に高度に除去されるために十分な時間、限外
−過を続けることができるようにする。
して比較的高分子量の物質を低分子量の物質と分離する
ことができる方法である。この方法は通常試料の溶媒（
例、水）溶液を半透膜の一方の側（保持側）Ｋ配置する
。この半透膜は特定の分子量以上の試料中の物質を保持
するが、特定の分子量よシ低い物質を溶媒と一緒に通過
させるような大きさである。液体静力学的圧力または液
体動力学的圧力を試料溶液に加え１そして試料溶液へ溶
媒を連続的にまたは周期的に加えて、試料から透過性物
質が理論的に高度に除去されるために十分な時間、限外
−過を続けることができるようにする。
理論的には、カラメル着色料を限外−過すると、有用な
力２メル着色料ｓａｉ物が得られる。なぜならヘカラメ
ル着色料について１半透膜を透過し表い高分子量物質は
カラメル着色料の着色性質に不可欠の物質の大部分を構
成し１これに対して透過する物質は非着色物質の大部分
を構成するからである。しかしながらｔ実際にＦｉまた
とえば、６る型のカラメル着色料は既知の限外濾過を用
いてまったく処理できないこと、カラメル着色料濃縮物
を調製するためのある種のカラメル着色料の限外濾過は
１いやしくも可能な程度にｔ典型的には不経済的に遅い
速度で進行すること、高濃度の着色料濃縮物の調製は非
常に遅い速度においてのみ達成することができること、
そして既知の限外濾過技術はｔ濃縮物が低分子量の物質
のすべて（または特定の物質）を実質的に含まないこと
を望む場合ｔカラメル着色料濃縮物を調製する丸めには
不適切であること、がわかった、よシ重要なことＫは、
限外濾過によって調製されたカラメル着色料濃縮物は出
発力２メル着色料の望ましい機能的特徴および性質をか
ならずしももたない。
力２メル着色料ｓａｉ物が得られる。なぜならヘカラメ
ル着色料について１半透膜を透過し表い高分子量物質は
カラメル着色料の着色性質に不可欠の物質の大部分を構
成し１これに対して透過する物質は非着色物質の大部分
を構成するからである。しかしながらｔ実際にＦｉまた
とえば、６る型のカラメル着色料は既知の限外濾過を用
いてまったく処理できないこと、カラメル着色料濃縮物
を調製するためのある種のカラメル着色料の限外濾過は
１いやしくも可能な程度にｔ典型的には不経済的に遅い
速度で進行すること、高濃度の着色料濃縮物の調製は非
常に遅い速度においてのみ達成することができること、
そして既知の限外濾過技術はｔ濃縮物が低分子量の物質
のすべて（または特定の物質）を実質的に含まないこと
を望む場合ｔカラメル着色料濃縮物を調製する丸めには
不適切であること、がわかった、よシ重要なことＫは、
限外濾過によって調製されたカラメル着色料濃縮物は出
発力２メル着色料の望ましい機能的特徴および性質をか
ならずしももたない。
本発明によれは１力２メル着色料に既知の限外濾過技術
を単に適用するとき直面する前記欠点の各々はｔ限外濾
過の開力２メル着色料のｐＨおよび／またはイオン強度
に注意することによって１実質的程度に克服できること
を発見した。
を単に適用するとき直面する前記欠点の各々はｔ限外濾
過の開力２メル着色料のｐＨおよび／またはイオン強度
に注意することによって１実質的程度に克服できること
を発見した。
本発明の方法は）連続的１半連続的またはパッチ的な方
法で実施する次の工程を含む：（ＩＬ）カラメル着色料
と水との混合物を半透膜を通して限外−過に付して半透
膜を通過する透過したフラクションと半透膜を通過しな
い保持されたフラクションとを生成しｔ前記保持された
フラクションは高分子量の着色物体と、カラメル着色料
と水とのもとの混合物中に存在する水の量よりも減少し
た水とを含有してな夛、 （１）） 水を前記・保持されたフラクションに加え
、そして生成した混合物を半透膜を通して限外濾過に付
して、半透膜を通過する透過し九７ラクシ覆ンと半透膜
を通過しない保持された７ラクシヨンとを生成し、前記
保持されたフラクションは高分子量の着色物体と前記生
成した混合物中に存在する水の量よシも減少した水とを
含有してなり；（Ｃ）工程（ｂ）の保持されたフラクシ
ョンを、それに水を有意に添加しないで１半透膜を通し
て限外濾過に付して１半透膜を通過する透過したフラク
ションと半透膜を通過しない保持された生成物７ラクシ
ヨンへ生成し、前記保持され、濃縮された生成物フラク
ションは高分子量の着色物体と工程（１の保持されたフ
ラクション中に存在する水の量よシも減少した水とを含
有してなる。
法で実施する次の工程を含む：（ＩＬ）カラメル着色料
と水との混合物を半透膜を通して限外−過に付して半透
膜を通過する透過したフラクションと半透膜を通過しな
い保持されたフラクションとを生成しｔ前記保持された
フラクションは高分子量の着色物体と、カラメル着色料
と水とのもとの混合物中に存在する水の量よりも減少し
た水とを含有してな夛、 （１）） 水を前記・保持されたフラクションに加え
、そして生成した混合物を半透膜を通して限外濾過に付
して、半透膜を通過する透過し九７ラクシ覆ンと半透膜
を通過しない保持された７ラクシヨンとを生成し、前記
保持されたフラクションは高分子量の着色物体と前記生
成した混合物中に存在する水の量よシも減少した水とを
含有してなり；（Ｃ）工程（ｂ）の保持されたフラクシ
ョンを、それに水を有意に添加しないで１半透膜を通し
て限外濾過に付して１半透膜を通過する透過したフラク
ションと半透膜を通過しない保持された生成物７ラクシ
ヨンへ生成し、前記保持され、濃縮された生成物フラク
ションは高分子量の着色物体と工程（１の保持されたフ
ラクション中に存在する水の量よシも減少した水とを含
有してなる。
本発明の方法において、出発カラメル着色料の溶液また
は限外濾過から生ずる保持されたフラクションの１１！
Ｊもしくはそれ以上のｐＨおよび／またはイオン強直は
、カラメル着色料の望ましい機能的特質を実質的に保持
するカラメル着色料濃縮物を生ずるようＫ１１ｌ整する
。さらに％カラメル着色料のｐＨおよび／−またけイオ
ン強度の調整は１なかでも、全体の限外濾過法の速度を
改良しかつ低分子量の物質のすべてまたは特定のものを
実質的に含有しないカラメル着色料濃縮物を生成する手
段として利用する。
は限外濾過から生ずる保持されたフラクションの１１！
Ｊもしくはそれ以上のｐＨおよび／またはイオン強直は
、カラメル着色料の望ましい機能的特質を実質的に保持
するカラメル着色料濃縮物を生ずるようＫ１１ｌ整する
。さらに％カラメル着色料のｐＨおよび／−またけイオ
ン強度の調整は１なかでも、全体の限外濾過法の速度を
改良しかつ低分子量の物質のすべてまたは特定のものを
実質的に含有しないカラメル着色料濃縮物を生成する手
段として利用する。
以後使用するとき、′カラメル着色料濃縮物はｔ上の工
程（０）の保持された生成物フラクションを呼ぶことを
意図する。しかしながら１実際には１上の工程（ａ）ま
たは（至）の実施から生ずる１保持されたフラクション
”は、文字通υカ２メル着色料濃縮物であシ、そしてそ
れ以上の非限外濾過の濃縮および／または乾燥を用−で
あるいは用いないで、それ自体有利に使用できる。以後
詳述するように、これらの保持された７ラクシツンを工
程（６）においてさらに処理して保持された生成物クラ
クションを得ると、全処理において利益が得られ、とく
にそれ以上のム濃縮物を生成するための非分解的手段が
得られるという利益が得られる。それ自体として１工程
（６）の利用は、最も好ましい処理法を構成し、そして
以後力説する。
程（０）の保持された生成物フラクションを呼ぶことを
意図する。しかしながら１実際には１上の工程（ａ）ま
たは（至）の実施から生ずる１保持されたフラクション
”は、文字通υカ２メル着色料濃縮物であシ、そしてそ
れ以上の非限外濾過の濃縮および／または乾燥を用−で
あるいは用いないで、それ自体有利に使用できる。以後
詳述するように、これらの保持された７ラクシツンを工
程（６）においてさらに処理して保持された生成物クラ
クションを得ると、全処理において利益が得られ、とく
にそれ以上のム濃縮物を生成するための非分解的手段が
得られるという利益が得られる。それ自体として１工程
（６）の利用は、最も好ましい処理法を構成し、そして
以後力説する。
本発明によるカラメル着色料またはその保持されたフラ
クションのｐＨおよび／またはイオン強度の調整は１出
発物質として利用する商業的に入手できる力２メル着色
料において見出されるようなこれらのノ譬ラメ−ターの
いくつかの調整を含むであろう。しかしながら、ある場
合において、入手可能なカラメル着色料を不発明におけ
る出発物質として使用することができる。それらは、本
発明において開示されたガイ′Ｖラインに従ってそれら
を選択した結果、効果的に機能させかつ高品質のカラメ
ル着色料濃縮物を生成するために、それらのｐＨおよび
／ｌたはイオン強度を明白に変更する必要はない。
クションのｐＨおよび／またはイオン強度の調整は１出
発物質として利用する商業的に入手できる力２メル着色
料において見出されるようなこれらのノ譬ラメ−ターの
いくつかの調整を含むであろう。しかしながら、ある場
合において、入手可能なカラメル着色料を不発明におけ
る出発物質として使用することができる。それらは、本
発明において開示されたガイ′Ｖラインに従ってそれら
を選択した結果、効果的に機能させかつ高品質のカラメ
ル着色料濃縮物を生成するために、それらのｐＨおよび
／ｌたはイオン強度を明白に変更する必要はない。
本発明の特定の実施態様に従えば、限外濾過に付すカラ
メル着色料のＰＨＦｉｓこの方法の開始時Ｋかつ全体を
通じて調整して１この方法を１機械的に′可能としかつ
実施できるようにする１すなわちｔカラメル着色料を限
外濾過によシ処理して、高分子量の物質と低分子量の物
質との分離を達成できるようにする。他の実施態様にお
いて、カラメル着色料のｐＨを一必要に応じて、この方
法の開始時および全体を含む、この方法の少なくとも１
つの時点において、調整して、生成されたカラメル着色
料濃縮物が出発物質のものと実質的に同じ色１溶解性〜
発泡性、安定性および他の性質（例１塩許容性１タンニ
ン抵抗性）を示し、これＫよってこの濃縮物がすべての
目的に対してかつカラメル着色料に比べて実質的に同じ
程度に有用であることを確保する。はかの特定の実施態
様は、カラメル着色料のイオン強度を典型的には限外Ｐ
過の後の段階で生成された保持されたフックジョンのイ
オン強度を調整して、物質（たとえば、低分子量の物質
および水）が除去される速度を改良することを含む、さ
らに他の実施態様において、力２メル着色料またはその
保持されたフラクションのイオン強度を限外濾過の間調
整して、低分子量の物質のすべてまたは特定のものが高
度に除去されるようにする。
メル着色料のＰＨＦｉｓこの方法の開始時Ｋかつ全体を
通じて調整して１この方法を１機械的に′可能としかつ
実施できるようにする１すなわちｔカラメル着色料を限
外濾過によシ処理して、高分子量の物質と低分子量の物
質との分離を達成できるようにする。他の実施態様にお
いて、カラメル着色料のｐＨを一必要に応じて、この方
法の開始時および全体を含む、この方法の少なくとも１
つの時点において、調整して、生成されたカラメル着色
料濃縮物が出発物質のものと実質的に同じ色１溶解性〜
発泡性、安定性および他の性質（例１塩許容性１タンニ
ン抵抗性）を示し、これＫよってこの濃縮物がすべての
目的に対してかつカラメル着色料に比べて実質的に同じ
程度に有用であることを確保する。はかの特定の実施態
様は、カラメル着色料のイオン強度を典型的には限外Ｐ
過の後の段階で生成された保持されたフックジョンのイ
オン強度を調整して、物質（たとえば、低分子量の物質
および水）が除去される速度を改良することを含む、さ
らに他の実施態様において、力２メル着色料またはその
保持されたフラクションのイオン強度を限外濾過の間調
整して、低分子量の物質のすべてまたは特定のものが高
度に除去されるようにする。
限外濾過法それ自体に関すると、 （１’）、 （１）
）および（０）として前述した工程まえは段階は、この
方法の基本的な操作手順を構成し、これに関してｐＨお
よび／ｌたはイオン強度の調整および／または調節を利
用する。
）および（０）として前述した工程まえは段階は、この
方法の基本的な操作手順を構成し、これに関してｐＨお
よび／ｌたはイオン強度の調整および／または調節を利
用する。
工程（ａ）、（１））および（ａ）の種々の限外濾過は
、半透膜を含有する同じ装置内で１すなわち、単に各工
程からの保持された７２クシヨンを、それが生成され九
同じ装置に通して再循環することＫよって、実施できる
。しかしながら、種々の保持されたフラクションはｔ上
の工程の１またはそれ以上において、同一または異なる
半透膜を含有する異なる物理的装蓋を通して限外Ｐ適す
ることができる。
、半透膜を含有する同じ装置内で１すなわち、単に各工
程からの保持された７２クシヨンを、それが生成され九
同じ装置に通して再循環することＫよって、実施できる
。しかしながら、種々の保持されたフラクションはｔ上
の工程の１またはそれ以上において、同一または異なる
半透膜を含有する異なる物理的装蓋を通して限外Ｐ適す
ることができる。
本発明の実施においてｔ水をパラ弐法で限外−過のため
にカラメル着色料へ加えるとき１工程や）の方法は工程
（Ｃ）の実施前に水の追加のパッチを加えることによ９
１回またはそれ以上反復することができる。こうして、
工程の）の最初の実施から生ずる保持されたフラクショ
ンを再び水で希釈しｔ限外−過する。次いで、生ずる保
持された７ラクシ冒ンをｔ工１！ （０）の方法に付す
ことができる１すなわち、有意の初期の希釈を行わない
で、限外−過することができ、あるいは別法として１な
おさらに工程（ロ）を反復実施し九後一工程（０）の最
終限外濾過を行うことができる。
にカラメル着色料へ加えるとき１工程や）の方法は工程
（Ｃ）の実施前に水の追加のパッチを加えることによ９
１回またはそれ以上反復することができる。こうして、
工程の）の最初の実施から生ずる保持されたフラクショ
ンを再び水で希釈しｔ限外−過する。次いで、生ずる保
持された７ラクシ冒ンをｔ工１！ （０）の方法に付す
ことができる１すなわち、有意の初期の希釈を行わない
で、限外−過することができ、あるいは別法として１な
おさらに工程（ロ）を反復実施し九後一工程（０）の最
終限外濾過を行うことができる。
本発明の方法の最終工ｓｔすなわち、工程（ｅ）は、透
過された７ラクシ冒ン中に低分子量の物質をある程度除
去するがｔ水を除去するために１すなわち、前の工程か
らの保持されたフラクションを１非分解的方法で％濃縮
するように主として考えられた。それ自体ｔこの最終工
程において処理する九めに水を加えることは望ましくな
い。なぜなら１これは達成できる濃縮の量を制限するか
らでおる。
過された７ラクシ冒ン中に低分子量の物質をある程度除
去するがｔ水を除去するために１すなわち、前の工程か
らの保持されたフラクションを１非分解的方法で％濃縮
するように主として考えられた。それ自体ｔこの最終工
程において処理する九めに水を加えることは望ましくな
い。なぜなら１これは達成できる濃縮の量を制限するか
らでおる。
もちろん１この最後の濃縮工程の実施のため保持された
フラクションにある量の水、たとえば、工１１（１’）
の実施において加えるよシも有意に少ない量の水を加え
ることができるが、その九めに経済的また社集際的表正
当性は１１！とんど存在しない。
フラクションにある量の水、たとえば、工１１（１’）
の実施において加えるよシも有意に少ない量の水を加え
ることができるが、その九めに経済的また社集際的表正
当性は１１！とんど存在しない。
本発明の１つの特定の実施態様に従い１力ラメル着色料
のｐＨを調整して〜高分子量の物質をカラメル着色料か
ら単離しｔこれによって力２メル着色料濃縮物形成する
手段としてｔ限外濾過を使用できるようにする。−例と
して１商業的に入手できるｐＨが約４２５の０Ｐ−１型
力ラメル着色料の溶液°はｔ他の型のカラメル着色料に
ついて有効であるヒとがわかつ九温度、圧力、膜の渥お
よび多孔度などの条件のもとで限外濾過−すると、非常
にゆつ〈シ処理されてｔ高分子量成分と低分子量成分と
の有用な分離をまったく達成できないことがわかった。
のｐＨを調整して〜高分子量の物質をカラメル着色料か
ら単離しｔこれによって力２メル着色料濃縮物形成する
手段としてｔ限外濾過を使用できるようにする。−例と
して１商業的に入手できるｐＨが約４２５の０Ｐ−１型
力ラメル着色料の溶液°はｔ他の型のカラメル着色料に
ついて有効であるヒとがわかつ九温度、圧力、膜の渥お
よび多孔度などの条件のもとで限外濾過−すると、非常
にゆつ〈シ処理されてｔ高分子量成分と低分子量成分と
の有用な分離をまったく達成できないことがわかった。
しかしながら％この着色料の溶液を処理の開始時に約７
：１０ｐＨに上昇させｔそして限外濾過の全体の間約＆
５〜約７．１のｐｉｔ範囲を実質的に維持すると、限外
濾過の速度は有意に上昇し１そして高分子量の物質が効
果的に単離された。このようＫして製造されたカラメル
着色料の濃縮物は％親のカラメル着色料に比べて〜すべ
ての望ましい横能的性質に関してきわめてすぐれた品質
であつ九。驚ろくべきことには、そのカラメル着色料は
本来ｐＨ＆２５において機能的であったがｓｏｌ外ＦＭ
Ｋよ〉製造されたカラメル着色料濃縮物生成物のｐｇを
このｐＨに再調整すると１この濃縮物の機能性は悪影響
を受けた。この着色料濃縮物をｐＨ約１０以上に維持す
ると、この試料を評価前に凍結乾燥によ）乾燥・した場
合でさえ１その望ましい機能的性質は保持された。
：１０ｐＨに上昇させｔそして限外濾過の全体の間約＆
５〜約７．１のｐｉｔ範囲を実質的に維持すると、限外
濾過の速度は有意に上昇し１そして高分子量の物質が効
果的に単離された。このようＫして製造されたカラメル
着色料の濃縮物は％親のカラメル着色料に比べて〜すべ
ての望ましい横能的性質に関してきわめてすぐれた品質
であつ九。驚ろくべきことには、そのカラメル着色料は
本来ｐＨ＆２５において機能的であったがｓｏｌ外ＦＭ
Ｋよ〉製造されたカラメル着色料濃縮物生成物のｐｇを
このｐＨに再調整すると１この濃縮物の機能性は悪影響
を受けた。この着色料濃縮物をｐＨ約１０以上に維持す
ると、この試料を評価前に凍結乾燥によ）乾燥・した場
合でさえ１その望ましい機能的性質は保持された。
ｐＨの調整および／ｌたｔｉ調節をまた他の型の力畏メ
ル着色料に関して利用して％親のカラメル着色料の所望
の機能的性質が限外濾過から生ずる濃縮生成物へ確実に
運ばれるようにすることができる。九とえば、り２ス■
および■の力２メル着色料の溶液のｐＨを限外濾過の開
始時に調整して、それから製造される力２メル着色料濃
縮物がｔ液状製品中Ｋｍかしたとき１親の力２メル着色
料の清澄特性を確実にもつようにすることができる。
ル着色料に関して利用して％親のカラメル着色料の所望
の機能的性質が限外濾過から生ずる濃縮生成物へ確実に
運ばれるようにすることができる。九とえば、り２ス■
および■の力２メル着色料の溶液のｐＨを限外濾過の開
始時に調整して、それから製造される力２メル着色料濃
縮物がｔ液状製品中Ｋｍかしたとき１親の力２メル着色
料の清澄特性を確実にもつようにすることができる。
クラス■の力２メル着色料についてへその溶液のｐｍは
またとえば％親力２メルが示す塩許容性をもつカラメル
着色料濃縮物を製造する仁とができる。
またとえば％親力２メルが示す塩許容性をもつカラメル
着色料濃縮物を製造する仁とができる。
本発明の他あ実施態様に従えば・カラメル着色料溶液に
ｔあるい′は限外濾過の間製造されるある保持されたフ
ラクシヨンに、１種またはそれ以上のイオン性物質を加
えると、全体の方法の最後の段階（すなわち、上の工程
（Ｃ））に番ける限外濾過速度が加速されることがわか
った。こうして１この方法の少なくとも最後の濃縮段階
において１すなわちｔ保持された７２クシヨンが水の添
加なしに限外−過される段階にお、いて、カラメル着色
料の溶液またはその保持されたフラククｌンを、そのイ
オン強度を増加するために十分な量の前記物質を加えて
ｔ形成することが有利であることを発見した。これらの
物質を加えない場合１保持され九７ラクシ目ンからの限
外濾過による水の除去は遅い、これらの遅い速度で所望
の濃度を生じさせるために杜、保持された７ラクシ冒ン
は、それゆえｔ長い時間限外濾過条件で処理しなくては
ならず１その間分解反応が起こることがある。別法、す
なわち１従来の技術（例を蒸発ま九は凍結濃縮）による
濃縮は追加の高価な単位繰作をこの方法に加え、色の劣
化または機能性の損失を生ずるで゛あろう。
ｔあるい′は限外濾過の間製造されるある保持されたフ
ラクシヨンに、１種またはそれ以上のイオン性物質を加
えると、全体の方法の最後の段階（すなわち、上の工程
（Ｃ））に番ける限外濾過速度が加速されることがわか
った。こうして１この方法の少なくとも最後の濃縮段階
において１すなわちｔ保持された７２クシヨンが水の添
加なしに限外−過される段階にお、いて、カラメル着色
料の溶液またはその保持されたフラククｌンを、そのイ
オン強度を増加するために十分な量の前記物質を加えて
ｔ形成することが有利であることを発見した。これらの
物質を加えない場合１保持され九７ラクシ目ンからの限
外濾過による水の除去は遅い、これらの遅い速度で所望
の濃度を生じさせるために杜、保持された７ラクシ冒ン
は、それゆえｔ長い時間限外濾過条件で処理しなくては
ならず１その間分解反応が起こることがある。別法、す
なわち１従来の技術（例を蒸発ま九は凍結濃縮）による
濃縮は追加の高価な単位繰作をこの方法に加え、色の劣
化または機能性の損失を生ずるで゛あろう。
この望ましくない作用を避けるために、好ましくはイオ
ン−物質を％限外−過の間生成される保持された７ラク
シ目ンへ加える。この処理法の成功は１力ラメル着色料
からの高分子量の着色物体が通常帯電した基または部分
を含有するという事実から生ずる。とれらの電荷はへ典
型的にはすべての商業的ＫＭ゛造され九カラメル中のイ
オン性物質、たとえば、塩類によって通常飽和されてい
る。
ン−物質を％限外−過の間生成される保持された７ラク
シ目ンへ加える。この処理法の成功は１力ラメル着色料
からの高分子量の着色物体が通常帯電した基または部分
を含有するという事実から生ずる。とれらの電荷はへ典
型的にはすべての商業的ＫＭ゛造され九カラメル中のイ
オン性物質、たとえば、塩類によって通常飽和されてい
る。
しかしながら、これらの小さいイオン性物質は限外濾過
に用いる半透膜を透過する。限外濾過が進行するにつれ
て、保持されたフラクション中のこのような小さいイオ
ンの濃度は、反対イオンとしてはたらくための数、すな
わちカラメル着色物体上の電荷を飽和するための数にお
いて小さいイオンが不十分となる点まで１減少する。そ
れゆえ１帯電した着色物体は１イオン結合で互いに結合
または会合して、半透性限外濾過膜の上に高度に粘稠な
１結合した層を形成し、これによって水および他の低分
子量の物質が膜を透過するのを有意に妨害するものと信
じられる。イオン性物質の添加は１着色物体上の電荷の
ための反対イオンの要件を満足しｔ着色物体の会合を防
止しｔこうして限外濾過の間を許容しうる速度でかつよ
シ高い着色物体の濃度まで水を除去できるようにすると
思われる。
に用いる半透膜を透過する。限外濾過が進行するにつれ
て、保持されたフラクション中のこのような小さいイオ
ンの濃度は、反対イオンとしてはたらくための数、すな
わちカラメル着色物体上の電荷を飽和するための数にお
いて小さいイオンが不十分となる点まで１減少する。そ
れゆえ１帯電した着色物体は１イオン結合で互いに結合
または会合して、半透性限外濾過膜の上に高度に粘稠な
１結合した層を形成し、これによって水および他の低分
子量の物質が膜を透過するのを有意に妨害するものと信
じられる。イオン性物質の添加は１着色物体上の電荷の
ための反対イオンの要件を満足しｔ着色物体の会合を防
止しｔこうして限外濾過の間を許容しうる速度でかつよ
シ高い着色物体の濃度まで水を除去できるようにすると
思われる。
本発明のこの実施態様に従う方法の最小の要件は、保持
されたフンクシフン中の添加されたイオン性物質の存在
である。この保持された７ラクシミンは１このようなフ
ラクションの濃縮を主として目的とする限外濾過に付さ
れており、すなわち、限外−過前にこのフラクションに
水はほとんどあるいはまったく添加されていない、それ
自体を添加された水を有する保持されたフラクションの
最後の限外濾過（たとえば−上の工程に）の最後の操作
）から生ずる保持されたフラクションへ１必要なイオン
性物質を加えることが１般ＫｔＨ１Ｌい。
されたフンクシフン中の添加されたイオン性物質の存在
である。この保持された７ラクシミンは１このようなフ
ラクションの濃縮を主として目的とする限外濾過に付さ
れており、すなわち、限外−過前にこのフラクションに
水はほとんどあるいはまったく添加されていない、それ
自体を添加された水を有する保持されたフラクションの
最後の限外濾過（たとえば−上の工程に）の最後の操作
）から生ずる保持されたフラクションへ１必要なイオン
性物質を加えることが１般ＫｔＨ１Ｌい。
しかしながらｔ全方法の初期段階においてこれらのイオ
ン性物質を加えることも可能であＪＬこうして濃縮の目
的で水を添加させないで限外濾過されている保持された
フラクションに、要求されるように、これらのイオン性
物質が存在するようＫする。しかしながら、イオン性物
質は、限外濾過の間に１保持されたフラクションから透
過したフラクションへ行くので、この方法の早い段階で
加え九イオン性物質は１この方法の最後の濃縮段階にお
いて保持されたフラクション中にイオン性物質のなお十
分な量が存在するような量で加えなくてはならない。こ
れは仁のようなイオン性物質の望ましくない不経済的利
用を生じ、そして限外濾過から生ずる透過したフラクシ
ョン中に望まない大量のイオン性物質の存在を生ずるこ
とがある。
ン性物質を加えることも可能であＪＬこうして濃縮の目
的で水を添加させないで限外濾過されている保持された
フラクションに、要求されるように、これらのイオン性
物質が存在するようＫする。しかしながら、イオン性物
質は、限外濾過の間に１保持されたフラクションから透
過したフラクションへ行くので、この方法の早い段階で
加え九イオン性物質は１この方法の最後の濃縮段階にお
いて保持されたフラクション中にイオン性物質のなお十
分な量が存在するような量で加えなくてはならない。こ
れは仁のようなイオン性物質の望ましくない不経済的利
用を生じ、そして限外濾過から生ずる透過したフラクシ
ョン中に望まない大量のイオン性物質の存在を生ずるこ
とがある。
限外濾過の間のカラメル着色料の溶液ま九は保持された
７ラクシヨンのｐＨおよび／まえはイオン強度の調整お
よび／または調節は、低分子量の物質の含量が非常に低
いカラメル着色料濃縮物を製造しようとする１本発明の
実施態様に従って１また用いることができる。こうして
ｔたとえば、カラメル着色料のある低分子量の物質は１
限外Ｖ過に用いる半透膜を理論的には完全に透過可能で
あるような大きさであるにもかかわらず１実際にはｔ透
過したフラクション中に期待したレベルテ現われない、
ある種のカラメル着色料についての実験によると１保持
された７ラクシヨン中のこれらの低分子量の物質の保持
の減少は、溶液またはフラクションを限外−過する前ま
たは間に、溶液またはフラクションのｐＨを約１．０〜
２．５にするために十分な物質をカラメル着色料（ある
いは限外濾過から生ずるその保持されたフラクション）
に加えるととＫよって達成できることが示された。
７ラクシヨンのｐＨおよび／まえはイオン強度の調整お
よび／または調節は、低分子量の物質の含量が非常に低
いカラメル着色料濃縮物を製造しようとする１本発明の
実施態様に従って１また用いることができる。こうして
ｔたとえば、カラメル着色料のある低分子量の物質は１
限外Ｖ過に用いる半透膜を理論的には完全に透過可能で
あるような大きさであるにもかかわらず１実際にはｔ透
過したフラクション中に期待したレベルテ現われない、
ある種のカラメル着色料についての実験によると１保持
された７ラクシヨン中のこれらの低分子量の物質の保持
の減少は、溶液またはフラクションを限外−過する前ま
たは間に、溶液またはフラクションのｐＨを約１．０〜
２．５にするために十分な物質をカラメル着色料（ある
いは限外濾過から生ずるその保持されたフラクション）
に加えるととＫよって達成できることが示された。
これらの低分子量の物質はカラメル着色料の着色物体と
ある型の錯体または会合を形成し、それらはとれによっ
て１低分子量の物質が、小さい大きさにもかかわらず、
限外濾過の間半透膜を通過することを防止すると、理論
づけられる。ｐＨの調整は、錯体または会合体を弱化ま
たは破壊して、これらの低分子量の物質が期待した方法
で自由に透過するようＫすると信じられる。
ある型の錯体または会合を形成し、それらはとれによっ
て１低分子量の物質が、小さい大きさにもかかわらず、
限外濾過の間半透膜を通過することを防止すると、理論
づけられる。ｐＨの調整は、錯体または会合体を弱化ま
たは破壊して、これらの低分子量の物質が期待した方法
で自由に透過するようＫすると信じられる。
前記発見はｔコウベ大学（Ｋｏｂｅ Ｕｎｉｖｓｒｓ
ｌｔｙ）において研究者がなした発見と類似しないとけ
思われない、この大学の研究者の報告によると、限外濾
過前に、明らかに８ム２−２亜硫酸塩アンモニア力ラメ
ル着色料から作られた、高度に希釈されたカラメル着色
料の溶液へ％硫酸を（ＰＨ２Ｏまで）あるいは水酸化ナ
トリウムを（特定しないｐＨｔで）添加すると１低分子
量の物質、４−メチルイミダゾールは％ｐＨ調整剤を使
用しない場合達成される値よシも、期待理論値にょシ近
く近似する値に、除去される。Ｋ１５ｈｉｈａｒａ
ｅｔａｌ、、−Ｒ＠ｍｏｖａｌ ｏｆ ｌｍ１ｄａ
ｚｏｌｅ＊ ＦｒｏｍＯａｒａｍ＊ｌ Ｃｏ１ｏｒ Ｂ
ｙ Ｕ：Ｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ’。
ｌｔｙ）において研究者がなした発見と類似しないとけ
思われない、この大学の研究者の報告によると、限外濾
過前に、明らかに８ム２−２亜硫酸塩アンモニア力ラメ
ル着色料から作られた、高度に希釈されたカラメル着色
料の溶液へ％硫酸を（ＰＨ２Ｏまで）あるいは水酸化ナ
トリウムを（特定しないｐＨｔで）添加すると１低分子
量の物質、４−メチルイミダゾールは％ｐＨ調整剤を使
用しない場合達成される値よシも、期待理論値にょシ近
く近似する値に、除去される。Ｋ１５ｈｉｈａｒａ
ｅｔａｌ、、−Ｒ＠ｍｏｖａｌ ｏｆ ｌｍ１ｄａ
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Ｋａｇａｋｕ−４ｏｇａｋｕ Ｒｏｎｌ）ｕｎｓｈｕ、
２，４４５（１９７６）＄ Ｋｏｍｏｔｏ、＠ｔ
ａｌ、、＠Ｑｕａｌｉｔｙ工ｍｐｒｏｖｓｍｓｎｔ Ｏ
ｆ １ｌｉｂｌｅ Ｏａ１ｒａｍｅ１００１０ｒ８
Ｂｙ Ｍ＠１ｌｔｌｒｌＬｎｅ テｒ＠ａｔｍｅ
ｎｔ”。
２，４４５（１９７６）＄ Ｋｏｍｏｔｏ、＠ｔ
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Ｂｙ Ｍ＠１ｌｔｌｒｌＬｎｅ テｒ＠ａｔｍｅ
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８ｅｉｔｏｇｉｋ＠ｎ５ｈｌ、 ｇヱ、 ２４（１
９７７）；Ｐｕｊｉｌ、ｓｔ ａｌ、、−Ｕｌｔｒａｆ
ｉｌｔｒａｔｉｏｎｏｆ Ｏａｒａｍｅｌ Ｃｏ１
ｏｒ ’、 Ｎ１ｐｐｏｎ８ｈＯｋｕｈｉｎ Ｋｏ
ｇｙＯＧａｋｋａｉｓｈｉ、 ２４゜２３６（１９７
７）Ｓ Ｋ１５ｈｉｈａｒａ、 ｅｔ ａｌ、。
９７７）；Ｐｕｊｉｌ、ｓｔ ａｌ、、−Ｕｌｔｒａｆ
ｉｌｔｒａｔｉｏｎｏｆ Ｏａｒａｍｅｌ Ｃｏ１
ｏｒ ’、 Ｎ１ｐｐｏｎ８ｈＯｋｕｈｉｎ Ｋｏ
ｇｙＯＧａｋｋａｉｓｈｉ、 ２４゜２３６（１９７
７）Ｓ Ｋ１５ｈｉｈａｒａ、 ｅｔ ａｌ、。
”Ｒｅ１ｅａｓｅ Ｏｆ Ｂｏｕｎｌ Ｉｍｉｄ
ａｇｏｌｅｓ■ｎ Ｏａｒａｍｓｌ Ｃｏ１ｏｒ
’、 ）ｉｏｇ＠１ｋａｇａｋｕＫａｉａｈｌ、
互Ｓ、 ２７５（１９７９）ＨＫ１５ｈｉｈａｒａ。
ａｇｏｌｅｓ■ｎ Ｏａｒａｍｓｌ Ｃｏ１ｏｒ
’、 ）ｉｏｇ＠１ｋａｇａｋｕＫａｉａｈｌ、
互Ｓ、 ２７５（１９７９）ＨＫ１５ｈｉｈａｒａ。
ａｔ ａｌｌ ” Ｐｒ＠ｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ
工ｍｉｄａｇｏｌｓ−Ｆｒｅｅ Ｏａｒａｍｅｌ
Ｃｏ１ｏｒ Ｔｈｒｏｕｇｈ ＨｏｌｌｏｗＦ
ｉｂ＠ｒ Ｍｏｄｕｌｅ Ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａ
ｔｉｏｎ’）ｔ）ｉ（１，１Ｂ、 （１９７９）参照
、しかしながらｔ本発明の追加の高度に意味のある発見
は、次のとおりである。すなわち、述べた低いｐｌＩ条
件により生ずる−もしそうでなければ透過性の低分子量
の物質の除去の望まし一増大は、カラメル溶液ま九はそ
の保持された７ラクシヨンへ１この溶液またはフラクシ
ョンのイオン強度を増加するがｔｐＨに有意に影響を及
ぼさない物質を単に添加することによっても達成できる
。こうして、この効果は機能性に悪影響を及ぼさないで
達成できる。
工ｍｉｄａｇｏｌｓ−Ｆｒｅｅ Ｏａｒａｍｅｌ
Ｃｏ１ｏｒ Ｔｈｒｏｕｇｈ ＨｏｌｌｏｗＦ
ｉｂ＠ｒ Ｍｏｄｕｌｅ Ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａ
ｔｉｏｎ’）ｔ）ｉ（１，１Ｂ、 （１９７９）参照
、しかしながらｔ本発明の追加の高度に意味のある発見
は、次のとおりである。すなわち、述べた低いｐｌＩ条
件により生ずる−もしそうでなければ透過性の低分子量
の物質の除去の望まし一増大は、カラメル溶液ま九はそ
の保持された７ラクシヨンへ１この溶液またはフラクシ
ョンのイオン強度を増加するがｔｐＨに有意に影響を及
ぼさない物質を単に添加することによっても達成できる
。こうして、この効果は機能性に悪影響を及ぼさないで
達成できる。
なぜなら１機能性が限外濾過の間維持されるｐＨにおい
てへ利益が得られるからである。これに関する本発明の
重要な発見は１記載したｐｌｉおよび／ｌたけイオン強
度の調整を用いてｔ前述の既知のｐＨ調整法において用
いたほど希釈されていないカラメル着色料の溶液から、
これらのもしそうでなければ透過性の低分子量の物質を
除去できる能力である。
てへ利益が得られるからである。これに関する本発明の
重要な発見は１記載したｐｌｉおよび／ｌたけイオン強
度の調整を用いてｔ前述の既知のｐＨ調整法において用
いたほど希釈されていないカラメル着色料の溶液から、
これらのもしそうでなければ透過性の低分子量の物質を
除去できる能力である。
上の考察から明らかなようにＳ限外−過の間のカラメル
着色料のｐＨおよび／またはイオン強度への注意は、処
理それ自体またはそれＫより生成され九カラメル着色料
濃縮物においである数の望ましい変化を生ずる手段であ
シｔそしてこれらの所望の結果を達成する手段は、有益
な結果を最適化する方法で組み合わせあるーは整合する
ことができる。
着色料のｐＨおよび／またはイオン強度への注意は、処
理それ自体またはそれＫより生成され九カラメル着色料
濃縮物においである数の望ましい変化を生ずる手段であ
シｔそしてこれらの所望の結果を達成する手段は、有益
な結果を最適化する方法で組み合わせあるーは整合する
ことができる。
一例としてｔこの方法の最終段階、すなわち、水を保゛
持されたフラクションへ添加しない段階において１＠外
濾過されている保持されたフラクシヨンから水および低
分子量の物質を除去する速度を増加するために、本発明
の方法を用いるとき、このように処理されている保持さ
れた７２クシヨンのイオン強度をこの濃縮段階の間特定
のレベルにすることが少なくとも必要である。この保持
され大フ２クシ四ンのイオン強度の値は１そのｐＨＫ影
響を及ぼす物質およびＰｉＩＫはとんどまたはまったく
影響を及ぼさない物質（たとえば１緩衡塩）の両者によ
って、得ることができる。その上、この保持され九フ２
クシ曹ンにおいて特定のイオン強度の値は、たとえば、
適Ｍ４表出発カラメル着色料の溶液を選択するかあるい
は限外−過の間生成される保持された７ラクＶ四ンのイ
オン強度を調整することによってｔ得ることができる。
持されたフラクションへ添加しない段階において１＠外
濾過されている保持されたフラクシヨンから水および低
分子量の物質を除去する速度を増加するために、本発明
の方法を用いるとき、このように処理されている保持さ
れた７２クシヨンのイオン強度をこの濃縮段階の間特定
のレベルにすることが少なくとも必要である。この保持
され大フ２クシ四ンのイオン強度の値は１そのｐＨＫ影
響を及ぼす物質およびＰｉＩＫはとんどまたはまったく
影響を及ぼさない物質（たとえば１緩衡塩）の両者によ
って、得ることができる。その上、この保持され九フ２
クシ曹ンにおいて特定のイオン強度の値は、たとえば、
適Ｍ４表出発カラメル着色料の溶液を選択するかあるい
は限外−過の間生成される保持された７ラクＶ四ンのイ
オン強度を調整することによってｔ得ることができる。
このと１！１これらの浴液のいずれかのイオン強度は、
濃縮段階前の限外濾過の間のイオン強度影響物質の予測
される損失を計算に入れなくてはならないことがあると
いうことを１当然考慮する。
濃縮段階前の限外濾過の間のイオン強度影響物質の予測
される損失を計算に入れなくてはならないことがあると
いうことを１当然考慮する。
これらの特徴はｔ他のｐＨまたはイオン強度の関連する
利益と調和的に働く、重要な融通性を全方法に導入する
。たとえば、出発物質として用いるカラメル着色料の型
が１限外濾過の開始時にｐＨを調整して高分子量の成分
と低分子量の成分とを実際的程度に分離することが必要
である型であるとき、この目的に添加する物質は−この
方法の濃縮段階における水の除去を増大させる１１！求
されるイオン強度レベルをこの段階において提供するこ
とがわかるであろう。別法としてｔｗｉ外濾過の濃縮段
階におけるｔこの同じ水除去速度の増大は、この方法の
この部分における保持され九７ラクションの増大したイ
オン強度から生じうる。
利益と調和的に働く、重要な融通性を全方法に導入する
。たとえば、出発物質として用いるカラメル着色料の型
が１限外濾過の開始時にｐＨを調整して高分子量の成分
と低分子量の成分とを実際的程度に分離することが必要
である型であるとき、この目的に添加する物質は−この
方法の濃縮段階における水の除去を増大させる１１！求
されるイオン強度レベルをこの段階において提供するこ
とがわかるであろう。別法としてｔｗｉ外濾過の濃縮段
階におけるｔこの同じ水除去速度の増大は、この方法の
この部分における保持され九７ラクションの増大したイ
オン強度から生じうる。
このイオン強度はｔこの方法の早い段階において、力２
メル着色料濃縮物からの低分子量の物質の除去を増大す
るかあるいは親の力２メル着色料の機能的性質が濃縮物
へ運ばれることを確保する目的で％ ｐｕｔたはイオン
強度の調整物質を加えることによって生ずる。
メル着色料濃縮物からの低分子量の物質の除去を増大す
るかあるいは親の力２メル着色料の機能的性質が濃縮物
へ運ばれることを確保する目的で％ ｐｕｔたはイオン
強度の調整物質を加えることによって生ずる。
本発明の方法の追加の利益は、限外濾過の間１または２
以上の望ましい結果を達成する手段の適合性である。こ
うして−たとえばｔ低分子量の成分の除去を増大する１
つの手段は１出発カラメル着色料の溶液のｐＨを低いレ
ベルに調整することを含みｔそして限外Ｆ４の濃縮段階
の量水の除去速度を増加する手段は、ｐＨを調整して（
ＩＩ縮段階において処理される保持されたフラクシヨン
のイオン強度を増加する）ことを含む。しかし表から、
これらの目的のｐＨの調整は％親のカラメルに匹敵する
機能性を有するすぐれた品質の生成物を保証するために
確立された最適なｐＨ範囲と不適合であることがある。
以上の望ましい結果を達成する手段の適合性である。こ
うして−たとえばｔ低分子量の成分の除去を増大する１
つの手段は１出発カラメル着色料の溶液のｐＨを低いレ
ベルに調整することを含みｔそして限外Ｆ４の濃縮段階
の量水の除去速度を増加する手段は、ｐＨを調整して（
ＩＩ縮段階において処理される保持されたフラクシヨン
のイオン強度を増加する）ことを含む。しかし表から、
これらの目的のｐＨの調整は％親のカラメルに匹敵する
機能性を有するすぐれた品質の生成物を保証するために
確立された最適なｐＨ範囲と不適合であることがある。
ｐＨの調整によるばかシでなく％またイオン強度を増加
するが５ｉＨ１ｔｃ実質的Ｋｆ＃轡を及ばさない物質の
添加により、前者の利益を達成する能力に関する本発明
の発見は、これらの方法を整合してそれらに付随する特
定の利益の達成を可能とする。
するが５ｉＨ１ｔｃ実質的Ｋｆ＃轡を及ばさない物質の
添加により、前者の利益を達成する能力に関する本発明
の発見は、これらの方法を整合してそれらに付随する特
定の利益の達成を可能とする。
本発明の方法を実施するＩ）Ｉｔたはイオン強度以外の
条件は１カラメル着色料濃縮物の着色機能を損傷するか
そうでな社ればそれを変更したシしないで１カラメル着
色料濃縮物の製造速度を最大にするように案出する。一
般に、これらの条件は、この方法のすべての相の間の約
り０℃〜約９０℃の出発カラメル溶液またはその保持さ
れたフラクシヨンの平均温度を含む、限外濾過速度は温
度の増加とと−に増加するが１約９０℃ｔたはそれ以上
の温度における操作は、処理時間が適切に短かくない場
合、力２メルの着色物質を分解することがある。約６０
℃よシ低い温度における操作は、原理的には満足すべき
であるが、処理装置内の微生物の生育の可能性を増加し
ｔそして処理速度を低下する。
条件は１カラメル着色料濃縮物の着色機能を損傷するか
そうでな社ればそれを変更したシしないで１カラメル着
色料濃縮物の製造速度を最大にするように案出する。一
般に、これらの条件は、この方法のすべての相の間の約
り０℃〜約９０℃の出発カラメル溶液またはその保持さ
れたフラクシヨンの平均温度を含む、限外濾過速度は温
度の増加とと−に増加するが１約９０℃ｔたはそれ以上
の温度における操作は、処理時間が適切に短かくない場
合、力２メルの着色物質を分解することがある。約６０
℃よシ低い温度における操作は、原理的には満足すべき
であるが、処理装置内の微生物の生育の可能性を増加し
ｔそして処理速度を低下する。
一般にｔ限外濾過の間の圧力はある数の因子、九とえば
ｔ用−る限外ｐ過単位、所望の流速および半透膜または
その支持構造物の物理的強度に依存するであろう、たと
えば、ＧＲ−８−Ｐ（１（ＬＯＯＯの分子量をカットオ
フする）膜を備ｊるＤＤ８−ＲＯ−モジュール３５限外
濾過単位（９ｓ／）について、約４０〜約１７０ ｐｓ
ｉの範Ｈの平均圧力を菫尾よく用いることができ、ここ
で典麗的な限外濾過装置の入口と出口との間に圧力低下
が必然的に認められるであろう、この装置において、限
外濾過の速度は一般に圧力の増加とともに増加する。し
かしながら、約１６０〜１７０ｐｓ１ｇ以上の人口圧力
において、速度はよシ近く一定になるように思われる。
ｔ用−る限外ｐ過単位、所望の流速および半透膜または
その支持構造物の物理的強度に依存するであろう、たと
えば、ＧＲ−８−Ｐ（１（ＬＯＯＯの分子量をカットオ
フする）膜を備ｊるＤＤ８−ＲＯ−モジュール３５限外
濾過単位（９ｓ／）について、約４０〜約１７０ ｐｓ
ｉの範Ｈの平均圧力を菫尾よく用いることができ、ここ
で典麗的な限外濾過装置の入口と出口との間に圧力低下
が必然的に認められるであろう、この装置において、限
外濾過の速度は一般に圧力の増加とともに増加する。し
かしながら、約１６０〜１７０ｐｓ１ｇ以上の人口圧力
において、速度はよシ近く一定になるように思われる。
限外濾過に使用する半透膜は、一般に、約ＩＱＯＯＯ以
上の分子量をもつ物質がその孔を通過でき表いように選
択する。一般に１高分子量の成分と低分子量の成分を有
用な方法で分離する膜を用いることが望ましい、カラメ
ル着色料の場合において１着色成分の多くは約５（ＬＯ
ＧＯ以上の分子量を有しｔこれに対し、約２，０００以
下の成分は＃１とんど色をもたな−、したがって、約１
（１，ＯＤＤのカットオフの膜ａＳ後述する実施例にお
−て示す研究のほとんどＫついて選択した。
上の分子量をもつ物質がその孔を通過でき表いように選
択する。一般に１高分子量の成分と低分子量の成分を有
用な方法で分離する膜を用いることが望ましい、カラメ
ル着色料の場合において１着色成分の多くは約５（ＬＯ
ＧＯ以上の分子量を有しｔこれに対し、約２，０００以
下の成分は＃１とんど色をもたな−、したがって、約１
（１，ＯＤＤのカットオフの膜ａＳ後述する実施例にお
−て示す研究のほとんどＫついて選択した。
しかしながら、膜の透過性は他の系の因子ｔたとえば、
温度、圧力、濃度１処理する特定の生成物などによ）影
響を受けることがあることがわかるであろう、こうして
、本発明の方法に従いｔ半透膜および操作条件の両者性
、約ｔａｏｏｏ以上の分子量の物質が排除されるように
選択する。
温度、圧力、濃度１処理する特定の生成物などによ）影
響を受けることがあることがわかるであろう、こうして
、本発明の方法に従いｔ半透膜および操作条件の両者性
、約ｔａｏｏｏ以上の分子量の物質が排除されるように
選択する。
ＩＱＯＯＯ以上の分子量の物質が膜を透過するように膜
または条件を選択するとｔカラメルからの着色物質の望
ましくない損失が通常増加するであろう、あるいは１小
さい孔を過度に有する膜を使４ 用すると１低分子量の
成分の保持は大き過ぎるであろう。
または条件を選択するとｔカラメルからの着色物質の望
ましくない損失が通常増加するであろう、あるいは１小
さい孔を過度に有する膜を使４ 用すると１低分子量の
成分の保持は大き過ぎるであろう。
水および低分子量の物質の除去速度を可能な程度に最大
にするように限外濾過条件を選択すると、半透膜を通る
束、すなわち保持体積に関する単位時間当シ膜の所定面
積を通過する物質の体積１に関するパラメーターが影響
を受ける０束はｔ好ましくは約１５〜約４０重量−の範
囲に維持されたち膜の上を通るカラメル（またはそ、の
保持されたフラクション）の濃度、および前述の他の条
件ｔたとえば１温度および圧力ならびに束へのｐＨおよ
び／またはイオン強度への前述の影響によって影響を受
ける。
にするように限外濾過条件を選択すると、半透膜を通る
束、すなわち保持体積に関する単位時間当シ膜の所定面
積を通過する物質の体積１に関するパラメーターが影響
を受ける０束はｔ好ましくは約１５〜約４０重量−の範
囲に維持されたち膜の上を通るカラメル（またはそ、の
保持されたフラクション）の濃度、および前述の他の条
件ｔたとえば１温度および圧力ならびに束へのｐＨおよ
び／またはイオン強度への前述の影響によって影響を受
ける。
本発明の方法は、分解ｉれない着色物体に富み、しかも
なお親の力２メル着色料の色に関係しない機能的特質を
有するカラメル着色料濃縮物の製造手段を提供する。限
外濾過かち生ずるこれらのカラメル着色料濃縮物はｔそ
れらの減少したかさおよび増大した着色力を微生物の汚
染に対するこのような生成物の安定化の容易さおよび効
果、濃縮物を粉末に乾燥する費用の減少および特定の生
成物に広い範囲の色を与えるための濃縮物の調節の容易
さに関して明らかな利点を有する。
なお親の力２メル着色料の色に関係しない機能的特質を
有するカラメル着色料濃縮物の製造手段を提供する。限
外濾過かち生ずるこれらのカラメル着色料濃縮物はｔそ
れらの減少したかさおよび増大した着色力を微生物の汚
染に対するこのような生成物の安定化の容易さおよび効
果、濃縮物を粉末に乾燥する費用の減少および特定の生
成物に広い範囲の色を与えるための濃縮物の調節の容易
さに関して明らかな利点を有する。
カラメル着色料濃縮物の前記利点は、出発力２メル着色
料の溶液から低分子量（すなわち、非着色性）の物質を
限外濾過によシ有意な程度に除去する１本発明の方法に
よって得ることができる。
料の溶液から低分子量（すなわち、非着色性）の物質を
限外濾過によシ有意な程度に除去する１本発明の方法に
よって得ることができる。
しかしながら、それに加えて、力２メル着色料淡縮物が
よシきびしい要件１すなわち１低分子量の物質の特定の
ものまたはすべてを実質的に含有しないという要件ｔを
満足するように、この方法を実施することが望ましいこ
とがある０本発明の方法によると、この基準は前述の手
段によって達成できる。得られる濃縮物は、明らかに、
濃縮物それ自体の利点ならびに低分子量の物質を含まな
い〜という追加の性質をより大きい程度に有する。重要
なことＫは、本発明の方法によれば、低分子量の物質を
実質的に含まず、しかもなお親のカラメル着色料の望ま
しい関連する機能的性質を有する濃縮物を製造すること
ができる。
よシきびしい要件１すなわち１低分子量の物質の特定の
ものまたはすべてを実質的に含有しないという要件ｔを
満足するように、この方法を実施することが望ましいこ
とがある０本発明の方法によると、この基準は前述の手
段によって達成できる。得られる濃縮物は、明らかに、
濃縮物それ自体の利点ならびに低分子量の物質を含まな
い〜という追加の性質をより大きい程度に有する。重要
なことＫは、本発明の方法によれば、低分子量の物質を
実質的に含まず、しかもなお親のカラメル着色料の望ま
しい関連する機能的性質を有する濃縮物を製造すること
ができる。
本発明の方法の基本的操作の概要を１添付図面を参照し
なからｔ以後詳述する。
なからｔ以後詳述する。
第１図を参照すると、商用力２メル着色料１と水１を容
器５へ加えて〜固体含量が約１５〜約４０重量−を好ま
しくは約２０重量−である希カラメル溶液のパッチを形
成する６次いで、この希カラメル溶液を限外濾過単位４
に通過させ、ここでこの浴液祉限外ｐ過装置内の半透膜
を通過して管路５を経て収集容器６へ行く、透過した７
ラクシヨンと、半透膜を通過しない保持され友フラクシ
ョンに分割される。
器５へ加えて〜固体含量が約１５〜約４０重量−を好ま
しくは約２０重量−である希カラメル溶液のパッチを形
成する６次いで、この希カラメル溶液を限外濾過単位４
に通過させ、ここでこの浴液祉限外ｐ過装置内の半透膜
を通過して管路５を経て収集容器６へ行く、透過した７
ラクシヨンと、半透膜を通過しない保持され友フラクシ
ョンに分割される。
保持されたフラクションは管路７を通して循環されｔ一
部分けもとの保持容器３へ向けられ１一部分は管路９に
よシ転向され１再び限外濾過単位４を容器５からの多少
の液体と一緒に通過する。
部分けもとの保持容器３へ向けられ１一部分は管路９に
よシ転向され１再び限外濾過単位４を容器５からの多少
の液体と一緒に通過する。
管路９へ向けられる保持された７ラクシ曹ンが多くなる
はど、操作圧力は高くなシ、これに対し容器３へ向けら
れるものが多くなるほど１全溶液のよシ完全な混合を必
要とする。このような再循環の間を追加のカラメルま九
は水を系に加える必要はな−、このような再循環をある
ｌ！度夾施した後、透過したフラクションへそのもとの
水分のほとんどをことで失なった保持され九７ラクシ曹
ンは、次いで容器ｓ中の追加の水と混合され、そして全
再循環は前もって決定し九菫の透過物が除去されるまで
続けられる。この再循環から得られた保持された７ラク
シ冒ンは、水と低分子量の固体が透過したフラクション
へ行くため、それらの含量が低くｔ再び追加の水で希釈
され、そしである数の再循環通過によシ限外ｐ過される
。ある所定数の追加の水によるこれらの希釈および限外
濾過を実施し九後（あるいは別法として１第４図におけ
るように、再循環を行い同時に水を、一般に透過物が除
去される速度に箋しい速度で、保持されたフラクション
に連続的に加えて一体積を一定に保持した後、諦保持さ
れた７ラクシヨンはそれ以上水を加えないで限外濾過単
位に再循環させる。このようにしてｔ追加の透過物を除
去し１そして水と低分子量の物質の含量が低下した、濃
縮され、保持されたクラクションが生成されｔこれを管
路８から抜き出す。
はど、操作圧力は高くなシ、これに対し容器３へ向けら
れるものが多くなるほど１全溶液のよシ完全な混合を必
要とする。このような再循環の間を追加のカラメルま九
は水を系に加える必要はな−、このような再循環をある
ｌ！度夾施した後、透過したフラクションへそのもとの
水分のほとんどをことで失なった保持され九７ラクシ曹
ンは、次いで容器ｓ中の追加の水と混合され、そして全
再循環は前もって決定し九菫の透過物が除去されるまで
続けられる。この再循環から得られた保持された７ラク
シ冒ンは、水と低分子量の固体が透過したフラクション
へ行くため、それらの含量が低くｔ再び追加の水で希釈
され、そしである数の再循環通過によシ限外ｐ過される
。ある所定数の追加の水によるこれらの希釈および限外
濾過を実施し九後（あるいは別法として１第４図におけ
るように、再循環を行い同時に水を、一般に透過物が除
去される速度に箋しい速度で、保持されたフラクション
に連続的に加えて一体積を一定に保持した後、諦保持さ
れた７ラクシヨンはそれ以上水を加えないで限外濾過単
位に再循環させる。このようにしてｔ追加の透過物を除
去し１そして水と低分子量の物質の含量が低下した、濃
縮され、保持されたクラクションが生成されｔこれを管
路８から抜き出す。
第２ム〜２Ｄ図は〜説明が容易であるように１種々の再
循環段階に分割された上の方法を示す。
循環段階に分割された上の方法を示す。
すなわち〜第１工程（第２Ａ図）において１力２メル１
と水２を容器５中で混合し、そして限外Ｖ過単位４に通
過させる。この限外濾過から生ずる保持された７ラクシ
ヨン７は管路９および／または容器３を経て（水を添加
されないで）限外濾過単位４へｔ前も゛つて決定された
量の水が低分子量の固体と一緒にカラメルから透過され
たフラクション５へ失なわれそして容器６内に収集され
るまで、再循環される。
と水２を容器５中で混合し、そして限外Ｖ過単位４に通
過させる。この限外濾過から生ずる保持された７ラクシ
ヨン７は管路９および／または容器３を経て（水を添加
されないで）限外濾過単位４へｔ前も゛つて決定された
量の水が低分子量の固体と一緒にカラメルから透過され
たフラクション５へ失なわれそして容器６内に収集され
るまで、再循環される。
この方法のあと、水は保持されたクラクションへ加えら
れ（第２Ｂ図）、そして限外−過単位を経る循環を前述
のように実施する１本発明の好ましい実施において、Ｅ
の方法のこれらの株々の工程において利用する限外−過
単位（第２Ａ〜２Ｄ図）は同じ単一の単位である。しか
しながら、示した工程のいずれか１つまたはそれ以上に
おいて別の限外Ｖ過単位を用いることができる。
れ（第２Ｂ図）、そして限外−過単位を経る循環を前述
のように実施する１本発明の好ましい実施において、Ｅ
の方法のこれらの株々の工程において利用する限外−過
単位（第２Ａ〜２Ｄ図）は同じ単一の単位である。しか
しながら、示した工程のいずれか１つまたはそれ以上に
おいて別の限外Ｖ過単位を用いることができる。
・水を添加しないで前もって決定した量の透過物が収集
された後、第２Ｂ図に示す工程からの保持されたフラク
ションは、ここで水とそれ以上の低分子量の物質とを透
過されたフラクション５へ失なっており、再び水で希釈
され（第２０図）そして第２Ｂ図について前述したよう
に処理される。
された後、第２Ｂ図に示す工程からの保持されたフラク
ションは、ここで水とそれ以上の低分子量の物質とを透
過されたフラクション５へ失なっており、再び水で希釈
され（第２０図）そして第２Ｂ図について前述したよう
に処理される。
最後に、この工程から生ずる保持されたフラクション７
（第２０図）は、水をそれ以上添加しないで１この方法
を通して連続的に循環させて、保持されたフラクシヨン
を濃縮しかつ低分子量物質を透過された７ラクシｖｉｙ
へさらに除去する。十分な濃縮および低分子量成分の除
去が起こったのち１保持された生成物７ラクシ目ンを、
たとえば、管路８から抜き出す。
（第２０図）は、水をそれ以上添加しないで１この方法
を通して連続的に循環させて、保持されたフラクシヨン
を濃縮しかつ低分子量物質を透過された７ラクシｖｉｙ
へさらに除去する。十分な濃縮および低分子量成分の除
去が起こったのち１保持された生成物７ラクシ目ンを、
たとえば、管路８から抜き出す。
この方法の最終段階における保持された７うつている。
前述のようにｔこの方法の最小の要件、は、この工程の
方法の最終段階（第３Ｄ図）、すなわち〜この方法の予
備濃縮段階ｔにおける限外濾過に付される保持されたク
ラクション中の添加されたイオン性物質の存在である。
方法の最終段階（第３Ｄ図）、すなわち〜この方法の予
備濃縮段階ｔにおける限外濾過に付される保持されたク
ラクション中の添加されたイオン性物質の存在である。
この添加されたイオン性物質の存在は１管路１０を鮭て
このような物質を保持された７ラクシ冒ンに添加するこ
とによって達成できる。この添加は、第５０図中に示す
工程の後の段階ま九は最終段階の初め（第５Ｄ図）、た
とえば１水の最−の添加を保持されたクラクションにつ
いて行い（第５０図に示す方法の段階の初め）そしてこ
のように希釈された保持されたクラクションから限外−
過単位を通して透過液の所定量を除去し九後１実施する
。こうしてｔイオン性物質は第３Ｄ図または第５０図に
おいて管路１０を遍して加えられるであろう（水を保持
され一＃ニア２ククヨンへ第５０図において管路２を通
して加えてからしばらくした後）。
このような物質を保持された７ラクシ冒ンに添加するこ
とによって達成できる。この添加は、第５０図中に示す
工程の後の段階ま九は最終段階の初め（第５Ｄ図）、た
とえば１水の最−の添加を保持されたクラクションにつ
いて行い（第５０図に示す方法の段階の初め）そしてこ
のように希釈された保持されたクラクションから限外−
過単位を通して透過液の所定量を除去し九後１実施する
。こうしてｔイオン性物質は第３Ｄ図または第５０図に
おいて管路１０を遍して加えられるであろう（水を保持
され一＃ニア２ククヨンへ第５０図において管路２を通
して加えてからしばらくした後）。
全力法においてイオン性物質をより早い時期に加えるこ
とによって１濃縮されつつある保持されたフラクション
中に添加されたイオン性物質の所望の存在を達成できる
が１これらのイオン性物質が限外濾過単位をよシ早い時
期に通過する間１このような添加され九イオン性物質は
透過し九７ラクシヨンへ失なわれるので、十分表置のイ
オン性物質を加えて、透過した７ラクシヨンへの損失後
１それらの十分量をこの方法の所望の後の時点において
存在させる〔自由に透過しないイオン種ｔたとえば高分
子量のイオン種、を加えることができ（あるいはカラメ
ル化法への変更によシすでに存在するものに加えて発生
させることができる）これによって透過物中のイオン種
の浪費の問題を軽減することができる〕、早い段階にお
けるこの添加は、前述のように、他の利益、たとえに、
そうでなければ透過困難ま九は不透過の低分子量の物質
の除去の増大および／まえはカラメル着色料の機能的性
質の最大の保持が得られないかぎり１一般に経済的であ
ると社考えられない。こうして、十分な量のイオン性物
質は、示すように第５ム図または第５Ｂ図において管路
１０から加えることができる。もちろん、イオン性物質
はこの方法の初期において第１の目的（たとえば、低分
子量の物質の増大した除去）を達成するために十分な量
で加え、次いで後の段階で第２の目的（たとえば１増大
した濃−速度）を達成するための第２の量のイオン性物
質を加えることができる。
とによって１濃縮されつつある保持されたフラクション
中に添加されたイオン性物質の所望の存在を達成できる
が１これらのイオン性物質が限外濾過単位をよシ早い時
期に通過する間１このような添加され九イオン性物質は
透過し九７ラクシヨンへ失なわれるので、十分表置のイ
オン性物質を加えて、透過した７ラクシヨンへの損失後
１それらの十分量をこの方法の所望の後の時点において
存在させる〔自由に透過しないイオン種ｔたとえば高分
子量のイオン種、を加えることができ（あるいはカラメ
ル化法への変更によシすでに存在するものに加えて発生
させることができる）これによって透過物中のイオン種
の浪費の問題を軽減することができる〕、早い段階にお
けるこの添加は、前述のように、他の利益、たとえに、
そうでなければ透過困難ま九は不透過の低分子量の物質
の除去の増大および／まえはカラメル着色料の機能的性
質の最大の保持が得られないかぎり１一般に経済的であ
ると社考えられない。こうして、十分な量のイオン性物
質は、示すように第５ム図または第５Ｂ図において管路
１０から加えることができる。もちろん、イオン性物質
はこの方法の初期において第１の目的（たとえば、低分
子量の物質の増大した除去）を達成するために十分な量
で加え、次いで後の段階で第２の目的（たとえば１増大
した濃−速度）を達成するための第２の量のイオン性物
質を加えることができる。
他の特定の実施態様において％ＰＨ調整物質をこの方法
の開始に加えて１力２メル着色料の機能的性質を最大に
保持することができる。このような物質の存在は、この
方法の全体を通じてまたは後の段階において１前述の他
の利益を生ずるであろう。あるいは、追加のｐＨおよび
／またはイオン強度の物質を適当々段階で加えて−これ
らの他の利益を達成できる。
の開始に加えて１力２メル着色料の機能的性質を最大に
保持することができる。このような物質の存在は、この
方法の全体を通じてまたは後の段階において１前述の他
の利益を生ずるであろう。あるいは、追加のｐＨおよび
／またはイオン強度の物質を適当々段階で加えて−これ
らの他の利益を達成できる。
前述のよ５に、水を添加する方法は連続的に実施するこ
とができ−ここで、第４図において、水は管路２に加え
て槽３内の体積を一定に維持する。
とができ−ここで、第４図において、水は管路２に加え
て槽３内の体積を一定に維持する。
低分子量物質が所望程度に除去された後、保持され一７
’Ｌ＃！液を、第２Ｄ図または第３Ｄ図におけるように
％濃縮することができる。事実、処理速度を最適化する
ために、あるいは透過物の体積を最小とする喪めに１あ
るいは他の理由で、水は保持されたフラクションの体積
がゆっくり変化するような速度で加えることができｔお
よび／またはパッチおよび連続的水の添加の方法を結合
することができる。
’Ｌ＃！液を、第２Ｄ図または第３Ｄ図におけるように
％濃縮することができる。事実、処理速度を最適化する
ために、あるいは透過物の体積を最小とする喪めに１あ
るいは他の理由で、水は保持されたフラクションの体積
がゆっくり変化するような速度で加えることができｔお
よび／またはパッチおよび連続的水の添加の方法を結合
することができる。
第５図はｔ典型的な膜の限外濾過装置の縦断面図であシ
１半透膜上のカラメル溶液（または初めの限外濾過から
の−その保持されたフラクション）の流れを示す。すな
わち、カラメル着色料の溶液は１−例として、管路２０
を通って限外濾過単位４へ入シｔそして装置された平行
の半透Ｍ２２の第１群を下向きに通り過ぎる。膜を透過
する溶液からの物質はくぼみチャンネル２３に入り一そ
してチャンネル２９へ導びく管中に進められる。透過性
の保持された物質はチャンネル２５へ行き、次いで上向
きに第２系列の牛透膜２６を通シ過ぎる。第２系列の膜
は、第１系列の膜と固体の保持板２８によって分離され
て釣る。４］！び％膜を透過する物質はｔ〈ぼみチャン
ネル２７中に入シ、そしてチャンネル２９へ導び管中に
集められる。残りの不透過性物質はｔ限外濾過単位を５
において収集のため出る。
１半透膜上のカラメル溶液（または初めの限外濾過から
の−その保持されたフラクション）の流れを示す。すな
わち、カラメル着色料の溶液は１−例として、管路２０
を通って限外濾過単位４へ入シｔそして装置された平行
の半透Ｍ２２の第１群を下向きに通り過ぎる。膜を透過
する溶液からの物質はくぼみチャンネル２３に入り一そ
してチャンネル２９へ導びく管中に進められる。透過性
の保持された物質はチャンネル２５へ行き、次いで上向
きに第２系列の牛透膜２６を通シ過ぎる。第２系列の膜
は、第１系列の膜と固体の保持板２８によって分離され
て釣る。４］！び％膜を透過する物質はｔ〈ぼみチャン
ネル２７中に入シ、そしてチャンネル２９へ導び管中に
集められる。残りの不透過性物質はｔ限外濾過単位を５
において収集のため出る。
以上は、本発明の限外濾過法を実施するとき用いること
ができる装置の１つを単に例示にするにすぎないう所望
の限外濾過を達成できる異なる設計の多くの他の単位は
、商業的に入手できる。
ができる装置の１つを単に例示にするにすぎないう所望
の限外濾過を達成できる異なる設計の多くの他の単位は
、商業的に入手できる。
以下の例示的実施例によシ、本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
実施例 ■
カラメル着色料の限外濾過へのｐＨの調整およびイオン
強度の変化の効果を研究するため、一系列の実験を実施
した。
強度の変化の効果を研究するため、一系列の実験を実施
した。
これらの実験は、同じカラメル着色料の供給原料（８ム
Ｏ−４蓋）を用いて実施した。各実験のためのカラメル
着色料（５４８４ンド、１ｓ９Ｋｒ）を５ｂＯｙｌンド
（１６Ｓ々）の軟質脱塩素水で希釈して約７７ガｐン（
２９１ｔ）にし、そして２ ｓ、 ｏ ｏ ｏの分子量
をカットオフする前述のＧＲ−４，−Ｐ膜を用いるＤＤ
８−ＲＯ−３５限外濾過単位に６０℃で５段階の限外濾
過に付した。
Ｏ−４蓋）を用いて実施した。各実験のためのカラメル
着色料（５４８４ンド、１ｓ９Ｋｒ）を５ｂＯｙｌンド
（１６Ｓ々）の軟質脱塩素水で希釈して約７７ガｐン（
２９１ｔ）にし、そして２ ｓ、 ｏ ｏ ｏの分子量
をカットオフする前述のＧＲ−４，−Ｐ膜を用いるＤＤ
８−ＲＯ−３５限外濾過単位に６０℃で５段階の限外濾
過に付した。
第１段階にお−いて、カラメル着色料／水混合物を、４
６５ポンド（２１１Ｗ４）（５１５ガロン、１ｗ５ｔ）
の透過液が収集されるまで、限外濾過した１次いで、２
ａｓガロン（９＆５ｔ）（保持液の体積に等しい体積）
の水を保持液に加え％この生ずる混合物を２５５ガロン
（９＆５ｔ）が収集されるまで限外濾過した。この方法
からの保持液を再び２５−５ガロｙ（９４５ｔ）の水と
混合し、２＆５ｆロン（９６，Ｓｔ＞の透過液が得られ
るまで限外濾過した。第４段階において、２＆５ガロン
（ｗｔｓｔ）の水を再び保持液へ加え〜これを限外−過
して２５−５ガロン（？４５４）の水を除去しえ、第４
段階において１水をそれ以上加えないで、限外濾過を続
けてｔ５ガｐン（Ｓ瓜Ｏｔ）の透過液を除去してｓｏｂ
ガ四ン（６（Ｌ６ｔ）の最終体積にした。完全に透過性
の低分子量の物質の除去を計算する方程式に基づくと、
これらの物質の９７．５−が除去された。
６５ポンド（２１１Ｗ４）（５１５ガロン、１ｗ５ｔ）
の透過液が収集されるまで、限外濾過した１次いで、２
ａｓガロン（９＆５ｔ）（保持液の体積に等しい体積）
の水を保持液に加え％この生ずる混合物を２５５ガロン
（９＆５ｔ）が収集されるまで限外濾過した。この方法
からの保持液を再び２５−５ガロｙ（９４５ｔ）の水と
混合し、２＆５ｆロン（９６，Ｓｔ＞の透過液が得られ
るまで限外濾過した。第４段階において、２＆５ガロン
（ｗｔｓｔ）の水を再び保持液へ加え〜これを限外−過
して２５−５ガロン（？４５４）の水を除去しえ、第４
段階において１水をそれ以上加えないで、限外濾過を続
けてｔ５ガｐン（Ｓ瓜Ｏｔ）の透過液を除去してｓｏｂ
ガ四ン（６（Ｌ６ｔ）の最終体積にした。完全に透過性
の低分子量の物質の除去を計算する方程式に基づくと、
これらの物質の９７．５−が除去された。
対照実１１１（実験醜４２）を、上の手順に従って実施
した。実験ＮＩＩＬ４６において、保持液／水混合物の
ｐＨを第２段階の開始時１ｃ５０−のＮａＯＨ溶液の五
２５ｔの添加によりｐＨ＆５に調整した。
した。実験ＮＩＩＬ４６において、保持液／水混合物の
ｐＨを第２段階の開始時１ｃ５０−のＮａＯＨ溶液の五
２５ｔの添加によりｐＨ＆５に調整した。
それは第２段階および第３段階を通じてｐＨ１Ｌ５に維
持されｔそして第４段階の開始前にｔ７５ｔの８５％リ
ン酸でｐＨ五３に再調整しもどした。
持されｔそして第４段階の開始前にｔ７５ｔの８５％リ
ン酸でｐＨ五３に再調整しもどした。
実験Ｎ１４８において、保持液のイオン強度を７．７１
ポンド（ｘｓｏｂ）のＮａＨ，ＰＯ４の添加によシ第４
段階の開始時に上昇した。これを計算してｓｐｇｔ＊験
Ｎ１４Ｍにおけるように調整したとき−この段階の開始
時に存在するのと同じイオン強度にした。
ポンド（ｘｓｏｂ）のＮａＨ，ＰＯ４の添加によシ第４
段階の開始時に上昇した。これを計算してｓｐｇｔ＊験
Ｎ１４Ｍにおけるように調整したとき−この段階の開始
時に存在するのと同じイオン強度にした。
ＤＤ８単位は６０の板上に１２０の膜を有し、そして９
ｄの膜面積を与える。膜の積み重ねを通る流れノリーン
は、直列の４０枚の平行な膜の５組が存在する。この方
法の圧力は入口で１１４ｐｒｉｇ ｓ出口で４５ ｐｓ
ｉｇであり、出口の圧力は実験の終りに向かって５４
Ｐｒ１ｇに上昇する１束は２６０ ｇｐｈで出発し１第
１濃縮段階の終りに３５ｇ声に低下し、徐々に最終濃縮
段階の開始時に２９０ｇｐｈＫ上昇し、次いで最終濃縮
段階の終りにおいて２０ ｇｐｈ Ｋ低下する。
ｄの膜面積を与える。膜の積み重ねを通る流れノリーン
は、直列の４０枚の平行な膜の５組が存在する。この方
法の圧力は入口で１１４ｐｒｉｇ ｓ出口で４５ ｐｓ
ｉｇであり、出口の圧力は実験の終りに向かって５４
Ｐｒ１ｇに上昇する１束は２６０ ｇｐｈで出発し１第
１濃縮段階の終りに３５ｇ声に低下し、徐々に最終濃縮
段階の開始時に２９０ｇｐｈＫ上昇し、次いで最終濃縮
段階の終りにおいて２０ ｇｐｈ Ｋ低下する。
表■に示すこれらの実験の結果が示すように、イオン強
度の調整またはｐｌｉの調整はことに最終段階の時間の
減少のためより早い処理を生ずる。
度の調整またはｐｌｉの調整はことに最終段階の時間の
減少のためより早い処理を生ずる。
カラメルおよび保持液についての実験室の測定値におい
てｔ実験醜４６について認められた減少した処理時間は
、イオン性物質の添加による保持液の粘度の低下のため
ではないことが決定された。
てｔ実験醜４６について認められた減少した処理時間は
、イオン性物質の添加による保持液の粘度の低下のため
ではないことが決定された。
なぜなら、保持液についての粘度の測定値プラス実験瀧
４８において使用したレベルまでのＮａＨ，ＰＯ，の種
々の量はｔ約５％までの粘度の増加を示したからである
。
４８において使用したレベルまでのＮａＨ，ＰＯ，の種
々の量はｔ約５％までの粘度の増加を示したからである
。
各実験からの保持液の部分は、ビルチスーレッグ（Ｖｉ
ｒｔｉｓ−Ｒｅｐｐ）ＦＦＤ−１５凍結乾燥器を用い、
約２５℃の貯蔵温度および一５０℃以下の冷却器温度に
おいて凍結乾燥してｔ暗色の粉末状の着色濃縮物を得た
。
ｒｔｉｓ−Ｒｅｐｐ）ＦＦＤ−１５凍結乾燥器を用い、
約２５℃の貯蔵温度および一５０℃以下の冷却器温度に
おいて凍結乾燥してｔ暗色の粉末状の着色濃縮物を得た
。
実施例 ｌ
透過液の束を増加させ（処理時間を減少させ）そして最
終の濃縮段階で便利に達成される固体の最高濃度を増加
するために、カラメル着色料の保持液のイオン強度を増
加することの有用性をさらに明らかにするために、一系
列の実験を実施した。
終の濃縮段階で便利に達成される固体の最高濃度を増加
するために、カラメル着色料の保持液のイオン強度を増
加することの有用性をさらに明らかにするために、一系
列の実験を実施した。
２つの対照実験と３つの実験を、同じロフトのカラメル
着色料の供給原料（８ＡＯ−４Ｍ）を用鎖て実施した。
着色料の供給原料（８ＡＯ−４Ｍ）を用鎖て実施した。
各実験のカラメル着色料（３４８４ンド、ｔｓ８ｋ）を
５６０ポンド（１６５−）の軟質脱塩素化水で約７７ガ
ロン（２９１ｔ）に希釈し、そして前述の分子量ＩＣＬ
ＯＯＯのカットオフのＣＡＲ−Ｂ−Ｐ膜を用いるＤＤ８
−ＲＯ−３５限外濾過単位中で６０℃において５段階の
限外濾過に付した。第１段階において一希釈した力２メ
ル着色料の体積を限外濾過によυ２５１４ンド（８７４
ｋ）の透過液を除去するととくより約５Ｌ２ガロン（ｔ
９４ｔ）に減少した。第２段階において１水を加え、そ
して透過液を連続的に除去してｔ保持液を一定体積に維
持し一同時に１８２７ポンド（ｓ２ｗｂ）の透過液を収
集した。
５６０ポンド（１６５−）の軟質脱塩素化水で約７７ガ
ロン（２９１ｔ）に希釈し、そして前述の分子量ＩＣＬ
ＯＯＯのカットオフのＣＡＲ−Ｂ−Ｐ膜を用いるＤＤ８
−ＲＯ−３５限外濾過単位中で６０℃において５段階の
限外濾過に付した。第１段階において一希釈した力２メ
ル着色料の体積を限外濾過によυ２５１４ンド（８７４
ｋ）の透過液を除去するととくより約５Ｌ２ガロン（ｔ
９４ｔ）に減少した。第２段階において１水を加え、そ
して透過液を連続的に除去してｔ保持液を一定体積に維
持し一同時に１８２７ポンド（ｓ２ｗｂ）の透過液を収
集した。
最後に、水の添加を停止し−そして追加の３０７〜３２
０ポンド（１３９〜１４ｓｈ）の透過液を集めて保持線
を約１６がｐン（６１ｔ）に減少した。実験において、
ｚ７１ポン）″（ｘｓｏｂ）のＮａ！ｉ、 ＰＯ，を濃
縮段階の開始時に加えた。すべての場合において、透過
液束と固体濃度を濃縮段階の間規則正しい間隔で測定し
た。透過液束を固体濃度の関数としてグロットすると、
ＮａＨＩＰＯ４の添加はいかなる所定の固体濃度におい
てもよシ高い透過速度を与えかつよシ高い最高固体濃度
を許す仁とを容易に見ることができる。よシ高い着色料
濃度が必須である場合、たとえば高ＩＩＬＫ着色された
最終生成物をｔ液状着色料濃縮物あるいはコ−ンｙａッ
グの固体と混合して高い合計の固体の濃縮物および高い
着色料濃縮物を形成することにより微生物による腐敗に
対して安定化すべきものとして１必要とするとき、本発
明の方法を用いてｔ所望の最終生成物を得るための別の
単位の操作、九とえは、蒸発段階の必要性を排除するこ
とかできる。
０ポンド（１３９〜１４ｓｈ）の透過液を集めて保持線
を約１６がｐン（６１ｔ）に減少した。実験において、
ｚ７１ポン）″（ｘｓｏｂ）のＮａ！ｉ、 ＰＯ，を濃
縮段階の開始時に加えた。すべての場合において、透過
液束と固体濃度を濃縮段階の間規則正しい間隔で測定し
た。透過液束を固体濃度の関数としてグロットすると、
ＮａＨＩＰＯ４の添加はいかなる所定の固体濃度におい
てもよシ高い透過速度を与えかつよシ高い最高固体濃度
を許す仁とを容易に見ることができる。よシ高い着色料
濃度が必須である場合、たとえば高ＩＩＬＫ着色された
最終生成物をｔ液状着色料濃縮物あるいはコ−ンｙａッ
グの固体と混合して高い合計の固体の濃縮物および高い
着色料濃縮物を形成することにより微生物による腐敗に
対して安定化すべきものとして１必要とするとき、本発
明の方法を用いてｔ所望の最終生成物を得るための別の
単位の操作、九とえは、蒸発段階の必要性を排除するこ
とかできる。
この効果はｔ下表■に示すように、濃縮段階に霧
おいて５１２４ンド（１４２Ｋｔ）の透過液を収集
率としてまた見られる。
Ｏφ 名 実施例 ■ ことに保持液中の比較的高い固体濃度で実施例■におい
て観測されるような限外濾過速度へのｐＨ調整の効果を
決定するために１そしてｐＨ対４−Ｍ・１除去の関係に
ついてのコモト（Ｋｏｍｏｔｏ）の観測を検査するため
に、一系列の実験を実施した。
率としてまた見られる。
Ｏφ 名 実施例 ■ ことに保持液中の比較的高い固体濃度で実施例■におい
て観測されるような限外濾過速度へのｐＨ調整の効果を
決定するために１そしてｐＨ対４−Ｍ・１除去の関係に
ついてのコモト（Ｋｏｍｏｔｏ）の観測を検査するため
に、一系列の実験を実施した。
商業的Ｂム０力２メル着色料の製造において１最終のｐ
Ｈは２．０以下であることができる。このｐＨは製造直
後、水酸化ナトリウム溶液のようなアルカリで約＆０な
どＫしばしば上昇される。
Ｈは２．０以下であることができる。このｐＨは製造直
後、水酸化ナトリウム溶液のようなアルカリで約＆０な
どＫしばしば上昇される。
ｐｉｔの上昇は使用者の特定の要求を満足するように実
施できる。このｐＨの調整は、たとえば、所定温度でく
もシを形成する傾向を増大しないでより長い時間貯蔵で
きるようにするために、カラメル着色料の貯東安定性を
多少改良するであろうことは、商業的によく知られてい
る。したがって１ある数の実験を、異なるｐＨおよび異
なるレベルの添加し念イオン強度物質において実施した
。ｊｌｌ！造により未調整のままにしたｆｉＡｏ−４力
ラメル着色料（ＰＨ＝２．３５）を用いて実施した。
施できる。このｐＨの調整は、たとえば、所定温度でく
もシを形成する傾向を増大しないでより長い時間貯蔵で
きるようにするために、カラメル着色料の貯東安定性を
多少改良するであろうことは、商業的によく知られてい
る。したがって１ある数の実験を、異なるｐＨおよび異
なるレベルの添加し念イオン強度物質において実施した
。ｊｌｌ！造により未調整のままにしたｆｉＡｏ−４力
ラメル着色料（ＰＨ＝２．３５）を用いて実施した。
１４９ポンド（６Ｚ４１Ｅｒ）の力２メル着色料の供給
原料（８ＡＯ−４型、そのｐＨは製造から２−５５であ
った；固体、５０重量−；吸収、５６０ｘｍにおいてα
３２０（α１−Ｗ／マ溶液））Ｋ、２５０ポンド（１１
Ｓｒ）の軟質脱塩素化水を加えてｔ約４５ガロン（１７
０ｔ）の体、積した。
原料（８ＡＯ−４型、そのｐＨは製造から２−５５であ
った；固体、５０重量−；吸収、５６０ｘｍにおいてα
３２０（α１−Ｗ／マ溶液））Ｋ、２５０ポンド（１１
Ｓｒ）の軟質脱塩素化水を加えてｔ約４５ガロン（１７
０ｔ）の体、積した。
この溶液を６０℃に加温し％ＤＤ８−ＲＯ−ＭＯａｕ’
ｌ・ ５５限外濾過単位（９−の膜面積）で一定体積（
加温水を透過液が除去されるのと同じ速度で連続的に加
える）で限外濾過して１８６０ポンド（８４４ｋ）（は
ぼ２２１ガロン、８５７ｔ）の透過液を集めた。この方
法のｐＨを表Ｗに記載する６次ｉで％ ２２４／ン）”
（８４８ｔ）の透過液を除去することによシ、保持液を
それ以上の添加水の不存在で限外濾過によシ濃縮した。
ｌ・ ５５限外濾過単位（９−の膜面積）で一定体積（
加温水を透過液が除去されるのと同じ速度で連続的に加
える）で限外濾過して１８６０ポンド（８４４ｋ）（は
ぼ２２１ガロン、８５７ｔ）の透過液を集めた。この方
法のｐＨを表Ｗに記載する６次ｉで％ ２２４／ン）”
（８４８ｔ）の透過液を除去することによシ、保持液を
それ以上の添加水の不存在で限外濾過によシ濃縮した。
保持液の’９ＨＦｉ〜濃縮段階の前または後に、５〇−
αＮａＯＨで五〇〜五２に調整した。一部分をＶｉｒｔ
ｉｓ−Ｒ＠ｐｐ ＩＦＩＦＤ−１５凍結乾燥器で約２５
℃の貯１Ｎ、温度および一５０℃以下の冷却器温度にお
いて４８時間凍結乾燥して暗色の着色料濃縮物の粉末を
得た。
αＮａＯＨで五〇〜五２に調整した。一部分をＶｉｒｔ
ｉｓ−Ｒ＠ｐｐ ＩＦＩＦＤ−１５凍結乾燥器で約２５
℃の貯１Ｎ、温度および一５０℃以下の冷却器温度にお
いて４８時間凍結乾燥して暗色の着色料濃縮物の粉末を
得た。
前述の一般的手順を、次のような４つの変更を用いて反
復実験によシ実施した： １） 一般手順の変更なしくｐＨ＝”５）ａ２） 初期
のｐＨを限外濾過前に５（１−のＮａＯＨで＆ＯＫ上昇
した。
復実験によシ実施した： １） 一般手順の変更なしくｐＨ＝”５）ａ２） 初期
のｐＨを限外濾過前に５（１−のＮａＯＨで＆ＯＫ上昇
した。
３） ６６０ポンド（２９９ＫＦ）の透過液が集めら
れた後（この方法の約ｉ）までｐＨを調整せずｔその時
点でｐＨを１０１０−の８５−のリン酸の添加によシ２
０に低下した。
れた後（この方法の約ｉ）までｐＨを調整せずｔその時
点でｐＨを１０１０−の８５−のリン酸の添加によシ２
０に低下した。
４） ｂｂＯｄｌンド（２ｔｗｂ）の透過液が集めら
れた後までｐＨを調整せず、その時点で１＞Ｈを１０１
０−の濃硫酸の添加によりｔ４に調整した。
れた後までｐＨを調整せず、その時点で１＞Ｈを１０１
０−の濃硫酸の添加によりｔ４に調整した。
自由透過性の低分子量の物質の除去を計算する方程式に
基づき、９９．９７−のこれらの物質を除去した。分析
を方法の変数の各々についての４−Ｍ・■について観の
カラメルおよび着色料濃縮物を分析した０反復実験ｅ）
および（ｂ）についての結果を、表■に示す。
基づき、９９．９７−のこれらの物質を除去した。分析
を方法の変数の各々についての４−Ｍ・■について観の
カラメルおよび着色料濃縮物を分析した０反復実験ｅ）
および（ｂ）についての結果を、表■に示す。
この表かられかるように、よシ低いｐＨはよシすぐれた
４ −−−１の除去を与えた。
４ −−−１の除去を与えた。
認められるように、カラメル着色料製造工場において容
易に入手できるような、低いｐＨ（この方法において調
整しない）のカラメル゛を使用すると％ｐＨを低下する
ための酸の添加量は少ない。
易に入手できるような、低いｐＨ（この方法において調
整しない）のカラメル゛を使用すると％ｐＨを低下する
ための酸の添加量は少ない。
実験の操作データを表Ｖに舶載し、そして上の実験につ
いての着色料％Ｕおよび同体の回収率を表ＭＫ示すつ 表 Ｖ 実施例■についての操作データ１
（ａ） ｔ６ｏ／ｇｏ １６０／８０ ２
２６／２１８（ロ） １６０／８０ １６０／
７８ ２１０／１９０２ （→ １６０／１１０
１５２／７４５ ２３７／２０＆（ｂ）
ｔ６０／８（ｌ ｌｉ／７８ ２２２／１９８３
（ａ） １６０／８１ １５０／７０
２５０／１６６（ｂ） １４２／８０ １６
０／８０ ２３０／１２３４ （＆） １６
Ｇ／８０ １５Ｂ／７６ ２１８／１７ε（ｂ）
１６０／８０ １５２／７６ ２４６／２１
８２１４／２０７ ５７／ｈ５ １２
１５／２０６ ５７１５７ α８２
１４／２１２ ４２１５７ α８２
２２／１９８ ４２１５６ ａｔ
２１４／２０４ ５６１５６ １２１
４／ １９６ Ｓ ６１５６ α
９２１４／２１２ ４０／Ｓ９
１２１４／２０４ ４８７４２
α９アミコンΦウルトラーセデト（Ａｍｉｃｏ％Ｕ
ｌｔｒα−８ａｐｔ ）限外濾過単位（１！６６−のア
ミコン（・−（ａｏ％）？−１０（１へ０００の分子量
のカットオフ）膜をもつ〕を用いて３０〜４０℃の温度
で、２つの実゛験を実施した。
いての着色料％Ｕおよび同体の回収率を表ＭＫ示すつ 表 Ｖ 実施例■についての操作データ１
（ａ） ｔ６ｏ／ｇｏ １６０／８０ ２
２６／２１８（ロ） １６０／８０ １６０／
７８ ２１０／１９０２ （→ １６０／１１０
１５２／７４５ ２３７／２０＆（ｂ）
ｔ６０／８（ｌ ｌｉ／７８ ２２２／１９８３
（ａ） １６０／８１ １５０／７０
２５０／１６６（ｂ） １４２／８０ １６
０／８０ ２３０／１２３４ （＆） １６
Ｇ／８０ １５Ｂ／７６ ２１８／１７ε（ｂ）
１６０／８０ １５２／７６ ２４６／２１
８２１４／２０７ ５７／ｈ５ １２
１５／２０６ ５７１５７ α８２
１４／２１２ ４２１５７ α８２
２２／１９８ ４２１５６ ａｔ
２１４／２０４ ５６１５６ １２１
４／ １９６ Ｓ ６１５６ α
９２１４／２１２ ４０／Ｓ９
１２１４／２０４ ４８７４２
α９アミコンΦウルトラーセデト（Ａｍｉｃｏ％Ｕ
ｌｔｒα−８ａｐｔ ）限外濾過単位（１！６６−のア
ミコン（・−（ａｏ％）？−１０（１へ０００の分子量
のカットオフ）膜をもつ〕を用いて３０〜４０℃の温度
で、２つの実゛験を実施した。
第１実験（５５７−１３）において、１．１９５時の５
ＡＣ−２カラメル（１４４ｐｐ講の４−メチルイイ〆ゾ
ールを含有する）ｔ−４１に水で希釈して、２（Ｌ４％
の固体源ｆにした。これをウルトラーセテトで１２３ｊ
に濃縮し１次いで２＆２７）の水を透過液が除去される
のと同じ速度で連続的方法で、２時間かけて、加えて一
定の保持液の体積を維持した。この縁、保持液を濃縮し
てＬ６ノとし、凍結乾燥した。
ＡＣ−２カラメル（１４４ｐｐ講の４−メチルイイ〆ゾ
ールを含有する）ｔ−４１に水で希釈して、２（Ｌ４％
の固体源ｆにした。これをウルトラーセテトで１２３ｊ
に濃縮し１次いで２＆２７）の水を透過液が除去される
のと同じ速度で連続的方法で、２時間かけて、加えて一
定の保持液の体積を維持した。この縁、保持液を濃縮し
てＬ６ノとし、凍結乾燥した。
それ以上の実験（ｓｓ？−ＩＳ）ｆｆｉ同じ方法で集権
し、ただし同じカラメル着色料を初めα４８１５モルの
ＮａＣ１溶液で希釈して、α４９のモル濃度とし友。こ
うして、１１８０ｋｇの５ＡＣ−２にα６２５モルのＮ
ａＣｆ−加えて、２α１％のカラメル着色料の固体を含
有する０、４９モルのＮａＣ１溶液の４１を得た。それ
をウルトラーセグト単位で＆２３ｊに濃縮し、次いで２
７．０７ ｊの水を透過液が除去されるのと同じ速度で
、２７５時間にわたって、連続的に加えて、一定の保持
液の体積に維持した。この後、保持液を約Ｌ６ノに濃縮
し。
し、ただし同じカラメル着色料を初めα４８１５モルの
ＮａＣ１溶液で希釈して、α４９のモル濃度とし友。こ
うして、１１８０ｋｇの５ＡＣ−２にα６２５モルのＮ
ａＣｆ−加えて、２α１％のカラメル着色料の固体を含
有する０、４９モルのＮａＣ１溶液の４１を得た。それ
をウルトラーセグト単位で＆２３ｊに濃縮し、次いで２
７．０７ ｊの水を透過液が除去されるのと同じ速度で
、２７５時間にわたって、連続的に加えて、一定の保持
液の体積に維持した。この後、保持液を約Ｌ６ノに濃縮
し。
凍結乾燥した。
この装置を用い、これらの条件下で、塩は前述のわずか
に長い処理時間によって見られるように。
に長い処理時間によって見られるように。
限外濾過速［？減少したが、下（示すようｖＣ４’ −
メテルイイダゾールの除去を改良し友。
メテルイイダゾールの除去を改良し友。
５Ｂ？−１３対 照 １ｓｐｐ集
５５丁−１５０，４１モルのＮａＣ１４ｐｐｍ（＊もと
のカラメル着色料のＩＩＮ直に希釈した）これらに類似
する実験を、？ｊ／−１０１１ｊ［を備えるアイコン４
０１型のかきまぜた横の限外濾過単位でまた実施し九。
５５丁−１５０，４１モルのＮａＣ１４ｐｐｍ（＊もと
のカラメル着色料のＩＩＮ直に希釈した）これらに類似
する実験を、？ｊ／−１０１１ｊ［を備えるアイコン４
０１型のかきまぜた横の限外濾過単位でまた実施し九。
これらの実験に卦いて高いイオン強度は４−メチルイオ
ンゾールの除去した。
ンゾールの除去した。
５４３−４５−ハ対照 １７．９ｐｊ１ｍ５４Ｂ−
４５−１００，５モＭＤＮａＣ１Ｏ（く５ｐｐｍ＋）実
施岡Ｖ −系列の３つの実験、すなわち、実験２１９゜２２０お
よび２２１ｔＰ、５ＡＣ−１力ラメル着色料について実
施した。この着色料はその発泡特性がすぐれるために選
択した。実験２１９において。
４５−１００，５モＭＤＮａＣ１Ｏ（く５ｐｐｍ＋）実
施岡Ｖ −系列の３つの実験、すなわち、実験２１９゜２２０お
よび２２１ｔＰ、５ＡＣ−１力ラメル着色料について実
施した。この着色料はその発泡特性がすぐれるために選
択した。実験２１９において。
ｐＨは未調製のままにした（＆８）。実験２！Ｏおよび
！！！１において、ｐＨは開始時にそれぞれ翫９および
ｚ６５にし友。
！！！１において、ｐＨは開始時にそれぞれ翫９および
ｚ６５にし友。
これらの試料は、ＧＲ８Ｆ（１へＯＯＯの分子量Ｏカッ
トオフ）膜を備えるＤＤＳ−ＲＯ９ｍ″限外濾過単位で
限外濾過した。処理温度は６０℃に調整ｔ、７’ｊ。連
続的な透析濾過（ｄｉａｆｔｌｔｒａｔｔｏｎ）（透過
液の除去速度と同じ速度で水を連続的に添加しながらの
限外濾過）を、はぼ８７０ポンド（３ｓｓｋＩＩ）の透
過液が集まるまで、実施した。
トオフ）膜を備えるＤＤＳ−ＲＯ９ｍ″限外濾過単位で
限外濾過した。処理温度は６０℃に調整ｔ、７’ｊ。連
続的な透析濾過（ｄｉａｆｔｌｔｒａｔｔｏｎ）（透過
液の除去速度と同じ速度で水を連続的に添加しながらの
限外濾過）を、はぼ８７０ポンド（３ｓｓｋＩＩ）の透
過液が集まるまで、実施した。
次いで水の添加を停止し、そしてほぼ２３０ポンド（１
０４に９）の追加透過液が集まるまで、限外濾過を実施
した。各実験について、保持液の一部分を液体として保
存し、そして一部分を凍結乾燥した。さらに、実験２２
０および２２１において。
０４に９）の追加透過液が集まるまで、限外濾過を実施
した。各実験について、保持液の一部分を液体として保
存し、そして一部分を凍結乾燥した。さらに、実験２２
０および２２１において。
保持液の一部分の’Ｉ）Ｈｌ−初期のカラメル着色料の
ｐＨに再調整し、そしてｐＨ鉤整した物質の一部分を液
体として保存し、そして一部分を凍結乾燥した粉末とし
て保存した。
ｐＨに再調整し、そしてｐＨ鉤整した物質の一部分を液
体として保存し、そして一部分を凍結乾燥した粉末とし
て保存した。
発泡試験において、これらの試料の泡を生成する能力を
評価し念。発泡試験において、６．７Ｆのカラメル全体
をメスシリンダー中で水で１００ｍｊに希釈して、生ず
る濃度が４％の固体であるようにし、１分回激しく振と
うし、そして泡の高さと。
評価し念。発泡試験において、６．７Ｆのカラメル全体
をメスシリンダー中で水で１００ｍｊに希釈して、生ず
る濃度が４％の固体であるようにし、１分回激しく振と
うし、そして泡の高さと。
そして泡がその初期高さの２０％に分解するまでの時間
を記録した。着色料濃縮Ｗｔ−試験するとき。
を記録した。着色料濃縮Ｗｔ−試験するとき。
そのｔまのカラメル着色料を試験するとき得られるのと
同じ色濃度を与える量の液体または凍結乾燥した粉末を
使用した。透過液と保持液とを、それらが分離される比
率で結合して１作った。追加の再構成した試料をも試験
した。結果を表１に記載する。
同じ色濃度を与える量の液体または凍結乾燥した粉末を
使用した。透過液と保持液とを、それらが分離される比
率で結合して１作った。追加の再構成した試料をも試験
した。結果を表１に記載する。
明らかな本うに１発泡は限外濾過によｐ破壊されず、事
実、高さはｐＨ２−ｓにおいて処理することによって増
大する（合構成したカラメルの泡を参照）。しかしなが
ら、＾構成したカラメルは。
実、高さはｐＨ２−ｓにおいて処理することによって増
大する（合構成したカラメルの泡を参照）。しかしなが
ら、＾構成したカラメルは。
ｐＨ１８で処理するとき以外、対照と同じように安定で
はない。
はない。
液状保持液についてのデータはこれを確証してお夛、そ
して発泡特性の大部分が保持液（着色料濃縮物）ととも
に持続したことを示す。
して発泡特性の大部分が保持液（着色料濃縮物）ととも
に持続したことを示す。
しかしながら、ｐＨ３，８で着色料濃縮物を乾燥した後
、約２分の１の泡高さと３分の２の泡安定性が失なわれ
次。このことは１発泡能力の損失の大部分は限外濾過の
間よりはむしろ乾燥の間に起こることを示している。
、約２分の１の泡高さと３分の２の泡安定性が失なわれ
次。このことは１発泡能力の損失の大部分は限外濾過の
間よりはむしろ乾燥の間に起こることを示している。
処理ｐＨで凍結乾燥し１次いで溶解し、ｐＨ１８に調整
すると１発泡特性の最良の保持はｐＨ２６において得ら
れた。このことが証明するように１着色料濃縮物の凍結
乾燥の悪い作用のいくつかは’Ｉ）Ｈｔ適切（注意する
ことによって防止される。
すると１発泡特性の最良の保持はｐＨ２６において得ら
れた。このことが証明するように１着色料濃縮物の凍結
乾燥の悪い作用のいくつかは’Ｉ）Ｈｔ適切（注意する
ことによって防止される。
実施的Ｖ
８００ポンド（３６３に＆）のカラメル着色料の供給原
料（ＳＡＣ−４型；固体、５＆６重童％；吸収、５６０
１１ｍ＋１Ｃおいてα３７０（α１％Ｗ／Ｖの希釈）Ｎ
灰分、１．０〜１．５％）ｔＰ、８２８ポンド（ＢＹ６
ｋｌ）の軟質脱塩素水で希釈して約１７７ガロン（６’
７０Ｊ）の体積とした。この耐液を６０″ＣＶｃ７ＩＩ
Ｉ温し、ＧＲ−１１−？（ＩＱ、００００分子量のカッ
トオフ）膜を備えるＤＤＳ−ＥＯ−Ｍｅｄ％Ｘ＃限外濾
過単位で限外濾過して、５３１／ンド（ｇ４ｘｋｙ）（
ｆ’！ぼｓ９ガｏｙ、２！３ｊ）の透過液を得た。次い
で限外Ｆｍｋ一定体積で。
料（ＳＡＣ−４型；固体、５＆６重童％；吸収、５６０
１１ｍ＋１Ｃおいてα３７０（α１％Ｗ／Ｖの希釈）Ｎ
灰分、１．０〜１．５％）ｔＰ、８２８ポンド（ＢＹ６
ｋｌ）の軟質脱塩素水で希釈して約１７７ガロン（６’
７０Ｊ）の体積とした。この耐液を６０″ＣＶｃ７ＩＩ
Ｉ温し、ＧＲ−１１−？（ＩＱ、００００分子量のカッ
トオフ）膜を備えるＤＤＳ−ＥＯ−Ｍｅｄ％Ｘ＃限外濾
過単位で限外濾過して、５３１／ンド（ｇ４ｘｋｙ）（
ｆ’！ぼｓ９ガｏｙ、２！３ｊ）の透過液を得た。次い
で限外Ｆｍｋ一定体積で。
すなわち、加温水を透過液が除去されるのと同じ速度で
連続的に加えて、続けた。４６３６ポンド（２１０３に
＃）の追加の透過液（はぼ５５１ガロン、２０８５ガロ
ン）が収果され次後、保持液をそれ以上の添加水の不存
在で限外濾過によシ濃縮し友。このようにして、４９１
ｙｊｆンド（２２３ｋＩＩ）（５９ガロン、２２３１）
の追加の透過液を集め次。
連続的に加えて、続けた。４６３６ポンド（２１０３に
＃）の追加の透過液（はぼ５５１ガロン、２０８５ガロ
ン）が収果され次後、保持液をそれ以上の添加水の不存
在で限外濾過によシ濃縮し友。このようにして、４９１
ｙｊｆンド（２２３ｋＩＩ）（５９ガロン、２２３１）
の追加の透過液を集め次。
理論的には、自由透過性の低分子量の物質は９１Ｌ７％
の程度に除去されるであろう。後述するように、固体の
２９％が残留し、低分子量不純物の最終濃度は生成物の
乾燥重量の約１％であろう。
の程度に除去されるであろう。後述するように、固体の
２９％が残留し、低分子量不純物の最終濃度は生成物の
乾燥重量の約１％であろう。
この５ＡＣ−４型のカラメル着色料について、低分子量
の成分は、高分子量の成分のように、紫外！ｉ （２８
０ｓ惧）中で約４分の１の吸光係数（ｊｌｉｉ位重量当
夛の吸収率）ｔもつことがわかった。したがって、低分
子量成分と高分子音成分ｔクロマトグラフィーによシ分
離すると、この着色料濃縮１の低分子量成分は着色料濃
ｍ＠の合計の２８０ｎｕの吸収率の約０．２５％を有す
ることが期待されるであろう、この最終生成物は、事実
、セファデク、Ｘ （５ａｐｈａｄｅｚ ） Ｇ −１
５（ＰｈａｒｍａｅｉａＦｆａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、
Ｉｎｎ、） のカラムのクロマトグラフィーに付し
、０．０５モルのアセテート緩衝液（Ｎα ）、ｐＨｔ
８．を溶離剤として使用し。
の成分は、高分子量の成分のように、紫外！ｉ （２８
０ｓ惧）中で約４分の１の吸光係数（ｊｌｉｉ位重量当
夛の吸収率）ｔもつことがわかった。したがって、低分
子量成分と高分子音成分ｔクロマトグラフィーによシ分
離すると、この着色料濃縮１の低分子量成分は着色料濃
ｍ＠の合計の２８０ｎｕの吸収率の約０．２５％を有す
ることが期待されるであろう、この最終生成物は、事実
、セファデク、Ｘ （５ａｐｈａｄｅｚ ） Ｇ −１
５（ＰｈａｒｍａｅｉａＦｆａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、
Ｉｎｎ、） のカラムのクロマトグラフィーに付し
、０．０５モルのアセテート緩衝液（Ｎα ）、ｐＨｔ
８．を溶離剤として使用し。
そして紫外線吸収によシ低分子量の成分の百分率はα４
１％と測定され、これは期待される値よシもわずかに大
きいがそれ（近似した。
１％と測定され、これは期待される値よシもわずかに大
きいがそれ（近似した。
初期のカラメルは、基準として３００ｐｐｍの４−メチ
ルイミダゾール（４−Ｍａｒ）ｆ含有した。
ルイミダゾール（４−Ｍａｒ）ｆ含有した。
これは乾燥生成物中で３ｐｐ惰に減少された。最終生成
智中の実際の濃度は２０７ｐｐｍ（乾燥基準）であるこ
とがわかムこれは、固体の回収率について補正して、４
−Ｍａｒの９９．７％の代わりに９０％だけが限外濾過
の間に除去されたことを意味する。
智中の実際の濃度は２０７ｐｐｍ（乾燥基準）であるこ
とがわかムこれは、固体の回収率について補正して、４
−Ｍａｒの９９．７％の代わりに９０％だけが限外濾過
の間に除去されたことを意味する。
このＤＤＳ単位Ｆｉ、６０枚の板上に１２０枚の膜を有
し、そして９ビの膜面積を提供する。膜の積み重ねを通
る流れの／ｆターンは、直列の４０枚の平行な膜の３組
が存在するようなものである。処ｍ圧力ｔｉ入ロチ１７
０ ｐａｉｌＪ、 出ロチ８６ ｐａｔｇでＦＬ出口の
圧力は実験のｉシに向がって８０〜８２に低下した。積
み重ねを通る流速は実験の大部分について２００ ｇ
ｐｍであり、そして最終の濃縮段階において１５０１ｐ
ｍに低下した。
し、そして９ビの膜面積を提供する。膜の積み重ねを通
る流れの／ｆターンは、直列の４０枚の平行な膜の３組
が存在するようなものである。処ｍ圧力ｔｉ入ロチ１７
０ ｐａｉｌＪ、 出ロチ８６ ｐａｔｇでＦＬ出口の
圧力は実験のｉシに向がって８０〜８２に低下した。積
み重ねを通る流速は実験の大部分について２００ ｇ
ｐｍであり、そして最終の濃縮段階において１５０１ｐ
ｍに低下した。
４５〜ｓｏｇｐｍの流れは、再循環する保持液からの供
給槽へのもどシとして維持した。束は１２゜ｔｉｐｈで
開始し、第１ｇ縮ＲＭｉＩの終９においてＳＳｇｐｈに
低下し、水を添加する連続的限外濾過の関２００ｇｐｋ
に徐々に上昇し１次いで最終の濃縮段階においてｓｏｇ
ｐｈｙｃ低下した。合計の膜の処理時間は、＆２５時間
であった。
給槽へのもどシとして維持した。束は１２゜ｔｉｐｈで
開始し、第１ｇ縮ＲＭｉＩの終９においてＳＳｇｐｈに
低下し、水を添加する連続的限外濾過の関２００ｇｐｋ
に徐々に上昇し１次いで最終の濃縮段階においてｓｏｇ
ｐｈｙｃ低下した。合計の膜の処理時間は、＆２５時間
であった。
限外濾過におｈて、固体の２９％、５６０舊愼（おける
吸収により測定した着色成分の９４％および２８０５ｍ
において測定した紫外線吸収の６０％が保持液中に回収
された。
吸収により測定した着色成分の９４％および２８０５ｍ
において測定した紫外線吸収の６０％が保持液中に回収
された。
次いで保持液をデラ・臂ル（Ｄａｌａｖαｌ）噴修乾燥
器〔内径６フイート（１８ｍ）Ｘ高さ約３０フイート（
９，１ｍ）；３７５”Ｆ（１９１℃フニオイー（４丁５
／ンド（２１５時）７時の除去容量）で噴霧乾燥した。
器〔内径６フイート（１８ｍ）Ｘ高さ約３０フイート（
９，１ｍ）；３７５”Ｆ（１９１℃フニオイー（４丁５
／ンド（２１５時）７時の除去容量）で噴霧乾燥した。
初期噴霧乾燥は１０００ ｐａｉｇおよび７１（ｌｐｈ
において、スズレインダ・システムス（Ｓｙａｙ−ｄｒ
ｙｉｎｇ Ｓｙａｔｅｗｈａ ） ＋ ５０ オリフィ
ス・インサート（α０７０インチ、α１７８ｚ）す４ｆ
ｌＳカツプ・トップ・コア、２２５℃の入口および９０
℃の出口、によｐ実施し、そして生成ＩＩＩ（約２０ゆ
）は完全に乾燥されなかった。多少湿った塊が乾燥粉末
中に存在し、これｔｖｋにふるいかけによシ除去した。
において、スズレインダ・システムス（Ｓｙａｙ−ｄｒ
ｙｉｎｇ Ｓｙａｔｅｗｈａ ） ＋ ５０ オリフィ
ス・インサート（α０７０インチ、α１７８ｚ）す４ｆ
ｌＳカツプ・トップ・コア、２２５℃の入口および９０
℃の出口、によｐ実施し、そして生成ＩＩＩ（約２０ゆ
）は完全に乾燥されなかった。多少湿った塊が乾燥粉末
中に存在し、これｔｖｋにふるいかけによシ除去した。
噴霧乾燥条件はφ５６オリフイスーインサート（内径α
０４６５インチ。
０４６５インチ。
α１１８ｃｍ）および４２１カツグ・ドッグ・コアを用
い２６０℃の入口および９０℃の出口において４０００
１ａｉｇに変え、そして生成ｖｌＪ（約２０に＃）はよ
く乾燥されなかった。少量の部分は、困難なく凍結乾燥
された。
い２６０℃の入口および９０℃の出口において４０００
１ａｉｇに変え、そして生成ｖｌＪ（約２０に＃）はよ
く乾燥されなかった。少量の部分は、困難なく凍結乾燥
された。
実施同■
８９６ポンド（４０６に＆）（８６ガロン、３２６Ｉ）
のカラメル着色料の供給原料（ＳＡＣ−２型。
のカラメル着色料の供給原料（ＳＡＣ−２型。
固し６９．８重量％；吸収、５６０ｗｍにおいて０．１
６１（α１％Ｗ／Ｖの希釈））ｔ、１６８８４ンド（７
６６ゆ）（１９３ガロン、７３１１）の水で希釈して約
２７９ガロン（１０５６４）の体積にし次。この溶液を
６０℃に加温し、実施列ＷＥ記載するＤＤＳ−ＲＯ−Ｍ
ｏｄｕｌｅ ３５限外濾過単位（９ビの膜面積）で限外
濾過して１４１１１ンド（＠４００）（１５４ｆロン、
５８３ノンの透過液を除去した。次いで限外濾過を保持
液について一定体積で、すなわち、加温した水を透過液
が除去されるのと同じ速度で連続的に加えながら、続け
た。５２ｇ１／ンド（２３９５に＆）の追加の透過液（
はぼ６１５ガロン、２３２８７）全収集した後、保持液
をそれ以上の添加水の不存在で限外Ｖ過により濃縮した
。このよう（して。
６１（α１％Ｗ／Ｖの希釈））ｔ、１６８８４ンド（７
６６ゆ）（１９３ガロン、７３１１）の水で希釈して約
２７９ガロン（１０５６４）の体積にし次。この溶液を
６０℃に加温し、実施列ＷＥ記載するＤＤＳ−ＲＯ−Ｍ
ｏｄｕｌｅ ３５限外濾過単位（９ビの膜面積）で限外
濾過して１４１１１ンド（＠４００）（１５４ｆロン、
５８３ノンの透過液を除去した。次いで限外濾過を保持
液について一定体積で、すなわち、加温した水を透過液
が除去されるのと同じ速度で連続的に加えながら、続け
た。５２ｇ１／ンド（２３９５に＆）の追加の透過液（
はぼ６１５ガロン、２３２８７）全収集した後、保持液
をそれ以上の添加水の不存在で限外Ｖ過により濃縮した
。このよう（して。
６１９Ｊンド（２８１に＃）（７４ガロン、２８０１）
の追加の透過液が収集された。
の追加の透過液が収集された。
処理圧力は入口で１’ＩＯｐｍｉｇ、出口で８６ｐｍｉ
ｇであル、出口圧力は実験の終夛に向かって８０９ａｉ
ｇに低下した。積み重ねを通る流速は実験の大部分につ
いて２１０ｇ９％であり、最終の濃縮段階において２０
６ｊｊｌ倶に低下しただけであった。４５〜ｓｏｇｐ惰
の流れは、再循環する保持液から供給槽へもどるとき、
維持された０束は１５０ｇｐｔｎで開始し、第１濃縮段
階の終りにおいてＳＳｇｐｈに低下し、水を添加する連
続的限外濾過の間２４０ｇｐｈに徐々に上昇し１次いで
最終の濃縮段階におりて１２０ｇｐ＆に低下した。合計
の膜の処理時間は６時間２０分であった。
ｇであル、出口圧力は実験の終夛に向かって８０９ａｉ
ｇに低下した。積み重ねを通る流速は実験の大部分につ
いて２１０ｇ９％であり、最終の濃縮段階において２０
６ｊｊｌ倶に低下しただけであった。４５〜ｓｏｇｐ惰
の流れは、再循環する保持液から供給槽へもどるとき、
維持された０束は１５０ｇｐｔｎで開始し、第１濃縮段
階の終りにおいてＳＳｇｐｈに低下し、水を添加する連
続的限外濾過の間２４０ｇｐｈに徐々に上昇し１次いで
最終の濃縮段階におりて１２０ｇｐ＆に低下した。合計
の膜の処理時間は６時間２０分であった。
限外濾過において、固体の１４％１着色物体の９２％お
よび紫外線吸収物質の３１％が保持液中に回収され次。
よび紫外線吸収物質の３１％が保持液中に回収され次。
実施列■に比べて、よシ低い固体の回収率は、用いる供
給原料の差匡帰因する。
給原料の差匡帰因する。
理論的には、自由透過性の低分子量の物質は９９．８％
の穆度に除去されるであろう。固体のわずかに１４％が
残留するので、低分子量の不純物の最終濃度は生成物の
乾燥重量の約１．５％であろう。この５ＡＣ−２につい
て、低分子量の成分は。
の穆度に除去されるであろう。固体のわずかに１４％が
残留するので、低分子量の不純物の最終濃度は生成物の
乾燥重量の約１．５％であろう。この５ＡＣ−２につい
て、低分子量の成分は。
高分子量の成分として紫外−（２８０ｊｍ）の約３分の
１の吸光係数（単位重量当りの吸収率）１有する。した
がって、保持液中の低分子量の物質および高分子量の成
分をクロマトグラフィーによシ分離した場合、この着色
料の低分子量の成分は着色料濃ｍａｎの合計の２８０ｊ
鴨の吸収率の約α５％を有することが期待されるであろ
う。最終生成物は、事実、セファデクス（５ｅｐｋａｄ
ａｚ ）Ｇ −１５（Ｐｋａｒａｍａａｔａ Ｆｉｎｅ
Ｃｈａｍｉａａｌａ。
１の吸光係数（単位重量当りの吸収率）１有する。した
がって、保持液中の低分子量の物質および高分子量の成
分をクロマトグラフィーによシ分離した場合、この着色
料の低分子量の成分は着色料濃ｍａｎの合計の２８０ｊ
鴨の吸収率の約α５％を有することが期待されるであろ
う。最終生成物は、事実、セファデクス（５ｅｐｋａｄ
ａｚ ）Ｇ −１５（Ｐｋａｒａｍａａｔａ Ｆｉｎｅ
Ｃｈａｍｉａａｌａ。
Ｉｎｔｔ、） のカラムのクロマトグラフィーに付し。
溶離剤としてα０５モルのアセテート（Ｎα ）。
ｐＨ４８；工〉ノール（８０：！０．Ｖ：Ｖ）を用い、
そして紫外線の吸収による低分子量の成分の百分率はα
６９％と測定され１期待値よりわずかに大きいが、それ
に近似した。
そして紫外線の吸収による低分子量の成分の百分率はα
６９％と測定され１期待値よりわずかに大きいが、それ
に近似した。
初期のカラメルは、基準として、１６８ｐｐｍの４−メ
チルイミダゾール（４−Ａ／ｓ７）あるいは高分子量の
成分の回収された重量に基づいて１１１６８ｊｐ惰の４
−Ｍａｒを含有した。これは乾燥し次最終生成物中のｓ
ｐｙｍに減少した。最終生成物中の実際の濃度は、２１
３ｐｐｍであることがわかシ、これは、固体の回収率に
ついて補正ｆると、４−Ｍｅ Ｉの９９．８％の代わり
にわずかに８４％が限外濾過の間に除去されたことを意
味する。
チルイミダゾール（４−Ａ／ｓ７）あるいは高分子量の
成分の回収された重量に基づいて１１１６８ｊｐ惰の４
−Ｍａｒを含有した。これは乾燥し次最終生成物中のｓ
ｐｙｍに減少した。最終生成物中の実際の濃度は、２１
３ｐｐｍであることがわかシ、これは、固体の回収率に
ついて補正ｆると、４−Ｍｅ Ｉの９９．８％の代わり
にわずかに８４％が限外濾過の間に除去されたことを意
味する。
次いで、保持液をデラパル（Ｄｇｌａνａｌ）噴飾乾燥
器〔内径６フイー）（１，８ｍ）Ｘ高さ約３０フイート
（９，１ｍ）；３７５″Ｆ（１９１’ｃ）において４７
５４ンド（２１５に＆）／時の水の除去容量〕によル噴
霧乾燥した。ｌ！Ｊｔ楊乾燥は、４０００ｐ８イにおい
て、す５６オリアイス・インサート（内径α０４６５イ
ンチ、０．１１８傷）、４２１カツプ・トップ・コアを
用い、２６０℃の入口および９０℃の出口の温度におい
て実施し、そして生成物はよく乾燥された。
器〔内径６フイー）（１，８ｍ）Ｘ高さ約３０フイート
（９，１ｍ）；３７５″Ｆ（１９１’ｃ）において４７
５４ンド（２１５に＆）／時の水の除去容量〕によル噴
霧乾燥した。ｌ！Ｊｔ楊乾燥は、４０００ｐ８イにおい
て、す５６オリアイス・インサート（内径α０４６５イ
ンチ、０．１１８傷）、４２１カツプ・トップ・コアを
用い、２６０℃の入口および９０℃の出口の温度におい
て実施し、そして生成物はよく乾燥された。
保持液の少量部分は、困難なく凍結乾燥した。
実施列■
３４８ポンド（１５８ｋＩｉ）のカラメル着色料（ＳＡ
Ｃ−４型；固体、５４重量％；吸収、５６０外鴨におけ
るα３７０（α１％Ｗ／Ｖ希釈）；灰分、１．０〜１．
５゛％）に、３６０／ンド（１６３ｆ）の軟質脱塩素水
を加えて約７Ｔｆｆロン（２９１ｆ）の体積にした。こ
の物質を６０℃において９ｍ”のＧＲ−８−Ｐ膜を備え
るＤ Ｄ Ｓ −ＲＯ−Ｍｏｄｓｌａ３Ｓ限外ｐ過単位
により限外濾過して、５１．５ガロン（１９５１）の透
過液ｔ−染め、そして２５．５ガロン（９６，５１）の
保持液が残った。この時点において、２＆５ガロン（９
６，５１）の水を加えて１体積ｔ−５１ガロン（１９３
７）にした０次いで限外濾過ｔ−，２＆５ガｏｙ（４６
，５１）Ｃ）透過液が集めら゛れるまで、続けた。２５
−５ガロン（９ａ５ｊ）Ｃ）水を加え、５１ｆｆｏｙ（
１９３ｊ）から２５．５ガロン（９＆５ｊ）までの限外
濾過上合計４回反復した。次いで、保持液を、追加の１
０ガロン（３７，９７）の透過液が集まるまで。
Ｃ−４型；固体、５４重量％；吸収、５６０外鴨におけ
るα３７０（α１％Ｗ／Ｖ希釈）；灰分、１．０〜１．
５゛％）に、３６０／ンド（１６３ｆ）の軟質脱塩素水
を加えて約７Ｔｆｆロン（２９１ｆ）の体積にした。こ
の物質を６０℃において９ｍ”のＧＲ−８−Ｐ膜を備え
るＤ Ｄ Ｓ −ＲＯ−Ｍｏｄｓｌａ３Ｓ限外ｐ過単位
により限外濾過して、５１．５ガロン（１９５１）の透
過液ｔ−染め、そして２５．５ガロン（９６，５１）の
保持液が残った。この時点において、２＆５ガロン（９
６，５１）の水を加えて１体積ｔ−５１ガロン（１９３
７）にした０次いで限外濾過ｔ−，２＆５ガｏｙ（４６
，５１）Ｃ）透過液が集めら゛れるまで、続けた。２５
−５ガロン（９ａ５ｊ）Ｃ）水を加え、５１ｆｆｏｙ（
１９３ｊ）から２５．５ガロン（９＆５ｊ）までの限外
濾過上合計４回反復した。次いで、保持液を、追加の１
０ガロン（３７，９７）の透過液が集まるまで。
濃縮した。上の処理’Ｉｓ回実施しく実験４６９〜７１
）、操作条件は実際と同じように厳密に側倒して色、紫
外Ｉｊａ吸収率、および保持液中の固体の再ＩＪｉ性を
決定し次。処理のノやラメ−ターおよび回収率１−、表
置に記載する。
）、操作条件は実際と同じように厳密に側倒して色、紫
外Ｉｊａ吸収率、および保持液中の固体の再ＩＪｉ性を
決定し次。処理のノやラメ−ターおよび回収率１−、表
置に記載する。
表 １
最終
初めの流れ。
ＧＰＭ ２２２ ２２２ ！２５
最終の流れ。
最終の流れ。
ＧＰＭ ６３ １０５ ９０ＧＰ
Ｈ１１１０丁 １３９ 最終の透過束。
Ｈ１１１０丁 １３９ 最終の透過束。
ＧＰＨ４？ 五３
回収率％。
回収率％。
実施ガに
カラメルの限外濾過への温度の効果を研究する次めに、
一系列の実験ｔ−実施した。これらの実験において、水
を前の実施例におけるよう（連続的でなくパッチ法で加
えた。
一系列の実験ｔ−実施した。これらの実験において、水
を前の実施例におけるよう（連続的でなくパッチ法で加
えた。
各実験において、３４８ポンド（１５８ｋｌ）のカラメ
ル着色料の供給原料（ＳＡＣ−４型；固体。
ル着色料の供給原料（ＳＡＣ−４型；固体。
５４重量％；吸収、５６０５ｍにおいて０．３７０（０
，１％Ｗ／Ｖの希釈））Ｉｓｇｏボン）″（１６３ゆ）
で希釈して、約丁フガロン（２９１１）＋７１積にし、
下に示す温度に加温した。各溶液は。
，１％Ｗ／Ｖの希釈））Ｉｓｇｏボン）″（１６３ゆ）
で希釈して、約丁フガロン（２９１１）＋７１積にし、
下に示す温度に加温した。各溶液は。
ｇ４ｏｏｏの述べ次分子賃のカットオフ倉吉するＧＲ−
ｓ−Ｐ膜の９１會…いてＤＤＳ−ＲＯ−Ｍｏｄｓｌｍ
３ Ｂ限外濾過単位によシ、限外−過した。
ｓ−Ｐ膜の９１會…いてＤＤＳ−ＲＯ−Ｍｏｄｓｌｍ
３ Ｂ限外濾過単位によシ、限外−過した。
各場合において、限外Ｖ過は約１２０〜１３０ア＃ｉｇ
の入口圧力の圧力で＋ｍした。
の入口圧力の圧力で＋ｍした。
示した各実験について、限外濾過は水をそれ以上添加し
ないで、はぼ４６４４ンド（２１０１１）（５１５ガロ
ン、１１５Ｉ）の透過液が集まるまで実施し次。次いで
２１３４ンド（９Ｎａｋ＠）の水（２＆５ガロン、！１
５１）を保持液に加え。
ないで、はぼ４６４４ンド（２１０１１）（５１５ガロ
ン、１１５Ｉ）の透過液が集まるまで実施し次。次いで
２１３４ンド（９Ｎａｋ＠）の水（２＆５ガロン、！１
５１）を保持液に加え。
そして約２＆５ガロン（９ａ５ｊ）の追加の透過液が集
まるまで、適当な温度において限外濾過を続けた。この
工程をさらに２回続けた。次いで限外濾過はそれ以上水
を加えないで、１０ガロン（３７，ＩＩ Ｊ ）の透過
液が集められるまで、あるいは透過速度が禁止的に遅く
なるまで、続けた。自由透過性の低分子量の物質の除去
を計算する方程式に基づくと、これらの物質の９７．５
％が除去され九。
まるまで、適当な温度において限外濾過を続けた。この
工程をさらに２回続けた。次いで限外濾過はそれ以上水
を加えないで、１０ガロン（３７，ＩＩ Ｊ ）の透過
液が集められるまで、あるいは透過速度が禁止的に遅く
なるまで、続けた。自由透過性の低分子量の物質の除去
を計算する方程式に基づくと、これらの物質の９７．５
％が除去され九。
これらの実験の各々から生ずる保持液生成智を。
色（５６０％倶における吸収の測定）、ＵＶ（２８０％
愼における吸収）および固体の回収率について測定した
。結果を表Ｋに示す。
愼における吸収）および固体の回収率について測定した
。結果を表Ｋに示す。
９０℃における処理によシ製造された生成物は。
過熱および分解のため、塊状であり、そして８０℃にお
ける処理によシ製造された生成物は、表Ｘ中で高いＰＥ
ＡＫ、／ＰＥＡＫ、値により示されるように、実質的な
重合および分解を生じた。こうして。
ける処理によシ製造された生成物は、表Ｘ中で高いＰＥ
ＡＫ、／ＰＥＡＫ、値により示されるように、実質的な
重合および分解を生じた。こうして。
これらの２つの実験についての温度の上昇は処理時間を
減少し九が、生成物の品質が犠牲となつ九。
減少し九が、生成物の品質が犠牲となつ九。
各実験からの保持液の少量の部分を、凍結乾燥した。
表に
４２ ６０ １４３ ３Ｌ１ ９α？ ｓｎｋ意４３
Ｔｏ ９８ ３０．５ ８１ＬＳ４甑Ｓ４４
８０ ７３ ３０．６ ８表７４＆５４５
９０ ８９ ３１、Ｏ
ＩＩ＆７ ｓｒｓ本 処理の同じ終点に補正 本＊ ＰＥＡＫ１／ＰＥ＾へのより高い値は１重合体
のカラメルソＬ、Ｃバイオ？’ル（Ｂｉｏｇａｌ ）
Ａ （ｔｓｓ＋ａ）のｒル透アセテート（Ｎａ ）、
ｐＨ４，８： ｘタノール（８分離され九ｔａｎの高分
子量の成分の比である。
Ｔｏ ９８ ３０．５ ８１ＬＳ４甑Ｓ４４
８０ ７３ ３０．６ ８表７４＆５４５
９０ ８９ ３１、Ｏ
ＩＩ＆７ ｓｒｓ本 処理の同じ終点に補正 本＊ ＰＥＡＫ１／ＰＥ＾へのより高い値は１重合体
のカラメルソＬ、Ｃバイオ？’ル（Ｂｉｏｇａｌ ）
Ａ （ｔｓｓ＋ａ）のｒル透アセテート（Ｎａ ）、
ｐＨ４，８： ｘタノール（８分離され九ｔａｎの高分
子量の成分の比である。
２＆８ １５３
・・・２１７ １５２
０．８８２翫０ １２５
１．０６２７Ｊ １０６
Ｌ２８着色物体の重合および分解の指
示であり。
・・・２１７ １５２
０．８８２翫０ １２５
１．０６２７Ｊ １０６
Ｌ２８着色物体の重合および分解の指
示であり。
過りロマトダラフイーによ５ａｏｓモルの０：！Ｏｊ’
：’＄／）ｔ−用いることによって実施例Ｘ カラメルの限外濾過への圧力、流速および膜の型の効果
を研究するために、ある数の実験を実施し九。
：’＄／）ｔ−用いることによって実施例Ｘ カラメルの限外濾過への圧力、流速および膜の型の効果
を研究するために、ある数の実験を実施し九。
実験の各々について、同じ一般的カラメル着色料の供給
原料を用い（ＳＡＣ−４型）そしてこの方法の他の変数
（例、！［）はできるだけ同じように保持した。カラメ
ル供給原料を初め水と混合し〔３４８ポンド（１５８Ｋ
ｇ）を３６０ポンド（１６３Ｋｇ）の水に供給した〕そ
してＤＤＳ−Ｒ０３５型限外濾過単位によ、９．４３１
５４ンド（ｘ９８Ｋｆ）の透過液が＃ｅまりかつ２４５
ポンド（ｘｌｔＫｆ）すなわち約２五６ガａｙ（９ａ９
ｔ）の保持液が残留するまで、限外濾過した。次いで水
（２１３／ｙ）”、ｓｉｇＫｆ、２５．６ガｏン、９６
Ｊｔ）を保持液に加え、そしてとの混合物を２＆６ガロ
ン（ＩＩＬＩｔ）が集まるまで限外濾過し九、さらに２
回保持液を追加の水（２４６ガロン、９５Ｌ９ｔ）と再
び混合し、そして３＆６ｔｆロン（９ａ ９１＞が集ま
るまで限外濾過した。最後に、保持液を限外濾過単位で
濃縮して（たとえば。
原料を用い（ＳＡＣ−４型）そしてこの方法の他の変数
（例、！［）はできるだけ同じように保持した。カラメ
ル供給原料を初め水と混合し〔３４８ポンド（１５８Ｋ
ｇ）を３６０ポンド（１６３Ｋｇ）の水に供給した〕そ
してＤＤＳ−Ｒ０３５型限外濾過単位によ、９．４３１
５４ンド（ｘ９８Ｋｆ）の透過液が＃ｅまりかつ２４５
ポンド（ｘｌｔＫｆ）すなわち約２五６ガａｙ（９ａ９
ｔ）の保持液が残留するまで、限外濾過した。次いで水
（２１３／ｙ）”、ｓｉｇＫｆ、２５．６ガｏン、９６
Ｊｔ）を保持液に加え、そしてとの混合物を２＆６ガロ
ン（ＩＩＬＩｔ）が集まるまで限外濾過し九、さらに２
回保持液を追加の水（２４６ガロン、９５Ｌ９ｔ）と再
び混合し、そして３＆６ｔｆロン（９ａ ９１＞が集ま
るまで限外濾過した。最後に、保持液を限外濾過単位で
濃縮して（たとえば。
水を加えないで）、保持液の体積を約１６ガロン（６０
，６ｔ） とした、全体の処理のこのような各段階に
ついて、膜の積み重ねを通る流速に実質的に一定に保持
した。この装瞳を用いるすべての他の実験におけるよう
に、９Ｗ？の膜面積は４０枚の平行膜の３つのグループ
から成り−３つのグループは直列であった。
，６ｔ） とした、全体の処理のこのような各段階に
ついて、膜の積み重ねを通る流速に実質的に一定に保持
した。この装瞳を用いるすべての他の実験におけるよう
に、９Ｗ？の膜面積は４０枚の平行膜の３つのグループ
から成り−３つのグループは直列であった。
これらの実験の結果を、表ＸおよびｘＫ要約する。これ
らの表において、“もとのＧＲ＠Ｐ＠’はポリスルホン
の１０．Ｇｏｏの分子量のカットオフ膜の第１０ツトを
示し；“ＧＲ８ＰＩＩＮ”に１！翫ＯＯＯの分子量のカ
ットオフのポリスルホンの膜のロットを示す。多数の実
験を示すが、測定した数値は相υ１平均を表わす。
らの表において、“もとのＧＲ＠Ｐ＠’はポリスルホン
の１０．Ｇｏｏの分子量のカットオフ膜の第１０ツトを
示し；“ＧＲ８ＰＩＩＮ”に１！翫ＯＯＯの分子量のカ
ットオフのポリスルホンの膜のロットを示す。多数の実
験を示すが、測定した数値は相υ１平均を表わす。
表Ｘから理解できるように、膜のＧＲｓＰおよび第ＧＲ
８Ｆの組を用いるとき、より高い圧力および流れ框より
短かい処理時間を一般に与える。
８Ｆの組を用いるとき、より高い圧力および流れ框より
短かい処理時間を一般に与える。
ＧＲＩＦ膜の第２０ツト鵬期待するように応答せずかつ
処理時間が延長されるので、何らかの方法で損傷された
ように思われる。
処理時間が延長されるので、何らかの方法で損傷された
ように思われる。
表Ｘから理解できるように、すべての場合におい【、よ
り高い圧力およびより高い流れは保持液（着色料濃縮−
）における一体１色、および、一般ＶＣ，紫外線吸収の
よシ高い回収率を与える。前述のＧ−１５セフアデクス
（Ｊｇｐｋａｄａａｅ） ｒルのクロマドグラフィーに
よると、保持液中に有意によシ大きい量の低分子量の物
質は存在せず、それゆえ、よシ高い回収率に高分子量の
物質の回収の改良から生じｆｃＫ違いないことが示され
た。
り高い圧力およびより高い流れは保持液（着色料濃縮−
）における一体１色、および、一般ＶＣ，紫外線吸収の
よシ高い回収率を与える。前述のＧ−１５セフアデクス
（Ｊｇｐｋａｄａａｅ） ｒルのクロマドグラフィーに
よると、保持液中に有意によシ大きい量の低分子量の物
質は存在せず、それゆえ、よシ高い回収率に高分子量の
物質の回収の改良から生じｆｃＫ違いないことが示され
た。
ｅＱｗ ｔ”一
実施例Ｘ
カラメル着色料の限外濾過への流速および片方の効果を
最適化するために、ＧＲｇＰ膜（おおよその分子量のカ
ットオフ、Ｉｏ、ｏｏｏ）の槓み重ねを用いるＤＤＳ限
外濾過単位で、−系ダリの実験を集流した。各実験にお
いて、使用したカラメル看１色料の供給原料は３４８ボ
ンド（１５８Ｋｆ）Ｏ８ＡＣ−４でめシ、これ會３６０
ポンド（１６３〜）の水と汎甘し、そして４６２ポンド
（２１Ｏ匂）の透過液が集まるまで限外濾過して、２＆
６ガロン（９ａ ９ ｔ）の保持液を得た。この第１の
通過からの保持液を２４６ガロン（９ａ９ｔ）の水と混
甘し、そして２４６ガロン（ｓｔ９ｔ）の透過液が除去
されかつ２＆６ガロン（９＆９ｔ）の保持液が再び残る
まで、限外濾過した。この工程をさらに２回反復した。
最適化するために、ＧＲｇＰ膜（おおよその分子量のカ
ットオフ、Ｉｏ、ｏｏｏ）の槓み重ねを用いるＤＤＳ限
外濾過単位で、−系ダリの実験を集流した。各実験にお
いて、使用したカラメル看１色料の供給原料は３４８ボ
ンド（１５８Ｋｆ）Ｏ８ＡＣ−４でめシ、これ會３６０
ポンド（１６３〜）の水と汎甘し、そして４６２ポンド
（２１Ｏ匂）の透過液が集まるまで限外濾過して、２＆
６ガロン（９ａ ９ ｔ）の保持液を得た。この第１の
通過からの保持液を２４６ガロン（９ａ９ｔ）の水と混
甘し、そして２４６ガロン（ｓｔ９ｔ）の透過液が除去
されかつ２＆６ガロン（９＆９ｔ）の保持液が再び残る
まで、限外濾過した。この工程をさらに２回反復した。
最後に、保持液に追加の水を加えないが、限外−過をｔ
ｉ？’！’１６ガロン（６Ｇ、６ｔ）の保持液が残るま
で続けた。
ｉ？’！’１６ガロン（６Ｇ、６ｔ）の保持液が残るま
で続けた。
結果を表扇に要約する。示した数値は、これらの実験に
おいて収集さｔ’＋たデータの算術平均を表わす。ＤＤ
Ｓ単位におけるよシ高い圧力および流れはよシ短かい時
間および保持液におけるよりすぐねた色の回収率を与え
ることが、わかる。より短かい処理時間社、より大きい
パッチを、着色物体を損傷するｉｔど処理を大きく延長
しないで、所定の単位で処理できることを意味するので
、ことに重要である。
おいて収集さｔ’＋たデータの算術平均を表わす。ＤＤ
Ｓ単位におけるよシ高い圧力および流れはよシ短かい時
間および保持液におけるよりすぐねた色の回収率を与え
ることが、わかる。より短かい処理時間社、より大きい
パッチを、着色物体を損傷するｉｔど処理を大きく延長
しないで、所定の単位で処理できることを意味するので
、ことに重要である。
実施例罵
着色料濃縮物の製造への限外濾過の一般的応用を評価す
るために、他の製造業者の装置ｉｌを評価した。アゲカ
ー・コーボレーシ＝ｚン（Ａｂｅｏｒ Ｃｏｒｐ、）供
給の２［１ｍの限外濾過単位、すなわち、ｆ録した膜材
料のｌ＆０００の分子量カットオフを有するといわれる
ｌ１ｌｉ’Ｍ−１８０また扛ｌスｏｏｏの分子量カット
オフを有するといわれるＨＦＭ−１００’ｉ備える１イ
ンチ（２５４３）の孔の管状モジュール（実施例１３）
、およびポリスルホンの膜を備えるらせんに巻いたモジ
ュールを使用し次。
るために、他の製造業者の装置ｉｌを評価した。アゲカ
ー・コーボレーシ＝ｚン（Ａｂｅｏｒ Ｃｏｒｐ、）供
給の２［１ｍの限外濾過単位、すなわち、ｆ録した膜材
料のｌ＆０００の分子量カットオフを有するといわれる
ｌ１ｌｉ’Ｍ−１８０また扛ｌスｏｏｏの分子量カット
オフを有するといわれるＨＦＭ−１００’ｉ備える１イ
ンチ（２５４３）の孔の管状モジュール（実施例１３）
、およびポリスルホンの膜を備えるらせんに巻いたモジ
ュールを使用し次。
管状モジュールは、直列の１４本の長さｌＧフィート
（＆０５禦）のＨＩ’Ｍ−１８０膜の管の２つの平行の
組を備えた。３４８ポンド（１５８Ｋｙ）の５ＡＣ−４
力ラメル着色料に、３ｉ０ポンド（１６３Ｋｆ）の軟質
脱塩素水を加えた。この混合物を５５Ｃで膜を通して循
環して４６２ポンド（２１０に９）の透過液を集め、２
１６ガロン（９ａ９ｊ）の体積の保持液を得た。第２段
階において、２５．６ガロン（９ａ９ｔ）の水をこの保
持液に加え、そして限外濾過を続けて、２５．６ガロン
（９＆ ９ ｔ）の透過液を集めた。こｎ、をさらに２
回反復し、次いで第５回目の濃縮段階を水の添加なしで
限外濾過にょシ実施して、１６ガロン（６α６ｔ）の最
終の保持液の体積を得た。このように製造した保持液の
試料の一部分を、ビルチス（Ｖｉｒｔｉｓ） ＦＦＤ
−１５凍結乾燥器で凍結乾燥し九、３回の限外濾過実験
の間の保持液における平均の回収率は１色の８α０％、
固体の２２６チおよび紫外線吸収の４４．０％であった
。
（＆０５禦）のＨＩ’Ｍ−１８０膜の管の２つの平行の
組を備えた。３４８ポンド（１５８Ｋｙ）の５ＡＣ−４
力ラメル着色料に、３ｉ０ポンド（１６３Ｋｆ）の軟質
脱塩素水を加えた。この混合物を５５Ｃで膜を通して循
環して４６２ポンド（２１０に９）の透過液を集め、２
１６ガロン（９ａ９ｊ）の体積の保持液を得た。第２段
階において、２５．６ガロン（９ａ９ｔ）の水をこの保
持液に加え、そして限外濾過を続けて、２５．６ガロン
（９＆ ９ ｔ）の透過液を集めた。こｎ、をさらに２
回反復し、次いで第５回目の濃縮段階を水の添加なしで
限外濾過にょシ実施して、１６ガロン（６α６ｔ）の最
終の保持液の体積を得た。このように製造した保持液の
試料の一部分を、ビルチス（Ｖｉｒｔｉｓ） ＦＦＤ
−１５凍結乾燥器で凍結乾燥し九、３回の限外濾過実験
の間の保持液における平均の回収率は１色の８α０％、
固体の２２６チおよび紫外線吸収の４４．０％であった
。
これらの実数を反復し、３３２／ンド（１５１−）の５
ＡＣ−２力ラメル着色料を使用し、これを６２４４ンド
（２ｇｓＫＩＩ）の軟質脱塩素水で希釈し、そして５５
′Ｃにおいて限外濾過して。
ＡＣ−２力ラメル着色料を使用し、これを６２４４ンド
（２ｇｓＫＩＩ）の軟質脱塩素水で希釈し、そして５５
′Ｃにおいて限外濾過して。
７４０４ンｒ（３３６に９）の透過液を集め、２７ガロ
ン＜１Ｏａｔ）の保持液を得た。第２段階において、２
７ガロン（１０２ｔ）の水をこの保持液に加え、そして
限外Ｆｊｊｌｔ−Ｍけて、２７ガロン（１０２ｔ）’の
透過液を果めた。こｎをさらに２回反復し几。この方法
の第゛５段階および轍路段階において、水ｔそれ以上添
加しないで限外濾過を続けて、さらにＦｈ、５ガロン（
２α８ｔ）の透過液を集めた。３回の限外濾過実験の間
の保持液における平均の回収率は１色の９αｌ、固体の
１１２％、および紫外線吸収（２８０■において測定）
の４１４％でろう九。５ＡＣ−’ｌは５ＡＣ−４よシも
着色の程度が劣るが、５ＡＣ−２を処理したとき保持さ
れる色の百分率は５ＡＣ−４よシも高かった。
ン＜１Ｏａｔ）の保持液を得た。第２段階において、２
７ガロン（１０２ｔ）の水をこの保持液に加え、そして
限外Ｆｊｊｌｔ−Ｍけて、２７ガロン（１０２ｔ）’の
透過液を果めた。こｎをさらに２回反復し几。この方法
の第゛５段階および轍路段階において、水ｔそれ以上添
加しないで限外濾過を続けて、さらにＦｈ、５ガロン（
２α８ｔ）の透過液を集めた。３回の限外濾過実験の間
の保持液における平均の回収率は１色の９αｌ、固体の
１１２％、および紫外線吸収（２８０■において測定）
の４１４％でろう九。５ＡＣ−’ｌは５ＡＣ−４よシも
着色の程度が劣るが、５ＡＣ−２を処理したとき保持さ
れる色の百分率は５ＡＣ−４よシも高かった。
イリスルホン膜を備えるアブカー（Ａｂｅｏｒ）のらせ
んに巻いた単位を用いて、上よシ多少小さい規模の実験
を２回笑施した。２６１ｙｔ？ンド（１１８初）の５Ａ
Ｃ−４力ラメル着色料ンこ。
んに巻いた単位を用いて、上よシ多少小さい規模の実験
を２回笑施した。２６１ｙｔ？ンド（１１８初）の５Ａ
Ｃ−４力ラメル着色料ンこ。
２７０ボンド（１２２句）の軟質脱塩素水を加えた。こ
の混＠物１を６０［で限外濾過して、３４６ポンド（１
５’ｌｆの透過液を集め、１９ガロン（７１，９６）の
保持ｔを＊＊、第２処理段階において、１９ガロン（７
ｘ、９ｔ）の水を保持液に加え、限外濾過を実施して１
９ガロンの透過液を集めた。これをさらに２回反後し１
次いで第５処理段階において、保持液を、それ以上水を
添加しないで、限外濾過によシ濃縮して、約１４５ｆｆ
ロンの体積とした。平均の回収率線色の９１．４％、固
体の３０．３％および紫外Ｓ吸収の５ａｓｙＪであった
。これらの回収率は、ポリスルホン膜を備えるＤＤＳ単
位で得られたものに匹敵し、そしてＨＦ７１／−１８０
膜を用いるアブカー（Ａｂｃｏｒ） Ｋよ？）ＳＡＣ−
４について得られたものよシ高かった。
の混＠物１を６０［で限外濾過して、３４６ポンド（１
５’ｌｆの透過液を集め、１９ガロン（７１，９６）の
保持ｔを＊＊、第２処理段階において、１９ガロン（７
ｘ、９ｔ）の水を保持液に加え、限外濾過を実施して１
９ガロンの透過液を集めた。これをさらに２回反後し１
次いで第５処理段階において、保持液を、それ以上水を
添加しないで、限外濾過によシ濃縮して、約１４５ｆｆ
ロンの体積とした。平均の回収率線色の９１．４％、固
体の３０．３％および紫外Ｓ吸収の５ａｓｙＪであった
。これらの回収率は、ポリスルホン膜を備えるＤＤＳ単
位で得られたものに匹敵し、そしてＨＦ７１／−１８０
膜を用いるアブカー（Ａｂｃｏｒ） Ｋよ？）ＳＡＣ−
４について得られたものよシ高かった。
実施例ＸＩ
ある数の直径１インチ（１５４ｃｌＲ）、長さ１０フイ
ート （λＯ５集）の管状＃Ｊ’＆−ｘｏＯ膜（おおよ
その分子量のカットオフ、１’＆０ＯＯ）を含有するア
ブカー（Ａｈｃｔｏｒ）限外濾過単位を用いて、７回の
実験を実施した。保持液を管を通して循環させた。膜は
管の壁土に被覆して透過液が管の壁を通って外側に行き
、中央の収集皿へ落下するようにした０表ＸＩに示すよ
うに、各組において直列に８〜１４本の管をもつ膜の冨
つの平行表組が存在した。
ート （λＯ５集）の管状＃Ｊ’＆−ｘｏＯ膜（おおよ
その分子量のカットオフ、１’＆０ＯＯ）を含有するア
ブカー（Ａｈｃｔｏｒ）限外濾過単位を用いて、７回の
実験を実施した。保持液を管を通して循環させた。膜は
管の壁土に被覆して透過液が管の壁を通って外側に行き
、中央の収集皿へ落下するようにした０表ＸＩに示すよ
うに、各組において直列に８〜１４本の管をもつ膜の冨
つの平行表組が存在した。
膜および農の支持材料の長さは制限されるため。
この方法はｓＢＣにおいて最高的ｓ ｓ ｐｇりの入口
圧力および１１１ａｔりの出口圧力で実施した。
圧力および１１１ａｔりの出口圧力で実施した。
出口圧力は、管の積み重ねの出口の弁によシ調節した。
入口圧力は、４ンデの出口の弁を部分的に閉じることに
より、必要に応じて、調節した。しかしながら、ある場
合において、とくに直列の管の数が少ないとき、流速を
高くしたとき（表茸）でさえ、ＳＢｐｍｉｇ（表夏）程
度に高く入口圧力を維持することは不可能であった。実
験６４゜６５および６６において、５ＡＣ−４力ラメル
着色料の供給原料を水と混合しく３４１１／ンド（１５
８ｋ）の着色料／３６０／ンド（ｘｓｓＫｐ）の水〕そ
して４６２ポンド（ｇｌＧりの透過液が集められかつ２
！Ｌ６ガロン（９１Ｌ９ｔ）の保持液が得られるまで限
外−過したｅ＋Ｉｔ回通過からの保持液を追加の水と混
合しく！＆６ｆロン（（９収ｔｉｔ＞の保持液／！！ｌ
ガーン（ＩＩＬＩｔ）の水〕そして再び限外−過し、そ
の後ζＯ工程をさらに２回反復し九。第５回および最終
Ｏ通過において、限外濾過前に水を保持液に加えず、保
持液をはぼ１６ガ四ン（＠＠４ｔ）Ｋ濃縮した。実験９
０〜９丁を同じ割合で水、カラメル、保持液および透過
液を用いて実施したが、出発物質は２７８／ンド（１２
＠匂）のＳＡＣおよび２８８ポンド（ｔ３１４）の水で
あった。
より、必要に応じて、調節した。しかしながら、ある場
合において、とくに直列の管の数が少ないとき、流速を
高くしたとき（表茸）でさえ、ＳＢｐｍｉｇ（表夏）程
度に高く入口圧力を維持することは不可能であった。実
験６４゜６５および６６において、５ＡＣ−４力ラメル
着色料の供給原料を水と混合しく３４１１／ンド（１５
８ｋ）の着色料／３６０／ンド（ｘｓｓＫｐ）の水〕そ
して４６２ポンド（ｇｌＧりの透過液が集められかつ２
！Ｌ６ガロン（９１Ｌ９ｔ）の保持液が得られるまで限
外−過したｅ＋Ｉｔ回通過からの保持液を追加の水と混
合しく！＆６ｆロン（（９収ｔｉｔ＞の保持液／！！ｌ
ガーン（ＩＩＬＩｔ）の水〕そして再び限外−過し、そ
の後ζＯ工程をさらに２回反復し九。第５回および最終
Ｏ通過において、限外濾過前に水を保持液に加えず、保
持液をはぼ１６ガ四ン（＠＠４ｔ）Ｋ濃縮した。実験９
０〜９丁を同じ割合で水、カラメル、保持液および透過
液を用いて実施したが、出発物質は２７８／ンド（１２
＠匂）のＳＡＣおよび２８８ポンド（ｔ３１４）の水で
あった。
これらの実験の結果を表ＸＩおよび躇に要約する。
２組の膜についての色の保持（表ＸＩ、 実験１１１
４−６６対実験９Ｏ−９９）はわずかに異なシ、もとの
膜（実験６４−６６）からの色および固体の回収が高い
ことがわかる。より高い再循環流速を達成するためによ
り高い圧力を使用できるＤＤＳ単位と興な〕、管の数を
減少することは管を通る再循環流を増加する唯一の方法
である。なぜなら、支持体材料の強度が制限されるから
である。
４−６６対実験９Ｏ−９９）はわずかに異なシ、もとの
膜（実験６４−６６）からの色および固体の回収が高い
ことがわかる。より高い再循環流速を達成するためによ
り高い圧力を使用できるＤＤＳ単位と興な〕、管の数を
減少することは管を通る再循環流を増加する唯一の方法
である。なぜなら、支持体材料の強度が制限されるから
である。
アブカー（Ａｈｃｅｒ）単位において、よシ速い流速は
色の回収において有意の変化を与えなかった。
色の回収において有意の変化を与えなかった。
よシ高い流速は、とくに直列のわずかに８枚の膜の場合
において、膜を通るより高い束を与えた（表ｘｉ ）・
が、膜面積が減少する九め、装置についての合計の束は
減少した。
において、膜を通るより高い束を与えた（表ｘｉ ）・
が、膜面積が減少する九め、装置についての合計の束は
減少した。
表ＸＷ
直列の 平均の透過束
実験７ｆＩ 管の数 通過１〜通遍５束の単位は
ガロン／平方フィート・日で＊これらの実験は、ｌλ０
００の分子量２＆８ １１１４ ２６２５．２ １％Ｌ６ １＆０ １７．６ ４４ ！！α意 １７４ ！２．０ ２Ｌ？１８ ある。
ガロン／平方フィート・日で＊これらの実験は、ｌλ０
００の分子量２＆８ １１１４ ２６２５．２ １％Ｌ６ １＆０ １７．６ ４４ ！！α意 １７４ ！２．０ ２Ｌ？１８ ある。
カットオフ（ＨＦＭ−１００）膜の前の組を用いて実施
した。
した。
実施例ＸＷ
３４８ポンド（ｘ５８Ｋｆ）のカラメル着色料の供給原
料（ＳＡＣ−４型；固体、５４重１１チ；吸収５８０％
ｗａにおいてα３６０（α１チＷ／Ｖの希釈））に、３
６０ポンド（１６３Ｋｆ）の軟質脱塩素化水を加えて約
７７ガロン（２９１ｔ＞の体積にし友、保持液を５１．
５ガロン（１９５ｔ）の透過液が集められるまで限外濾
過した。この時点において、ｆａｔｓガロン（９５Ｌ５
ｔ）の水を加えて１体積を５１ｆｆロン（１９３ｔ）に
した。次いで限外ν過を続けて、２５．５ガロン（９４
５ｔ）の透過液を集めた。５１ｆｆロン（１９３ｔ＞か
ら２１５ガロン（９６，５ｔ）への限外テ過、引き続（
２５，５ガロン（９６，６ｔ＞の水の添加１−、合計４
回反復した。次いで保持液を□、追加の９．５ガロン（
ｓａＯｔ）の透過液を集めることによシ。
料（ＳＡＣ−４型；固体、５４重１１チ；吸収５８０％
ｗａにおいてα３６０（α１チＷ／Ｖの希釈））に、３
６０ポンド（１６３Ｋｆ）の軟質脱塩素化水を加えて約
７７ガロン（２９１ｔ＞の体積にし友、保持液を５１．
５ガロン（１９５ｔ）の透過液が集められるまで限外濾
過した。この時点において、ｆａｔｓガロン（９５Ｌ５
ｔ）の水を加えて１体積を５１ｆｆロン（１９３ｔ）に
した。次いで限外ν過を続けて、２５．５ガロン（９４
５ｔ）の透過液を集めた。５１ｆｆロン（１９３ｔ＞か
ら２１５ガロン（９６，５ｔ）への限外テ過、引き続（
２５，５ガロン（９６，６ｔ＞の水の添加１−、合計４
回反復した。次いで保持液を□、追加の９．５ガロン（
ｓａＯｔ）の透過液を集めることによシ。
１６ガロン（６αａｔ＞にさらに濃縮した。処理温度は
６０Ｃであった。計算すると、はぼ９９．！チの低分子
量の自由透過性成分が除去されたことが示される。３つ
の製造会社の各々からの各５Ａｃ−４カラメル着色料の
３回の反復実験を、前述の方法を用いて実施して、製造
時の起こシうる変動による変動を検査した。
６０Ｃであった。計算すると、はぼ９９．！チの低分子
量の自由透過性成分が除去されたことが示される。３つ
の製造会社の各々からの各５Ａｃ−４カラメル着色料の
３回の反復実験を、前述の方法を用いて実施して、製造
時の起こシうる変動による変動を検査した。
この方法の／臂うメーターおよび回収率についての平均
値を１表ＸＶＩに記載する。こめ表から明らかなように
、Ｎ素およびイオウの分析値は１および！！に比べて全
体のカラメルＡ３についておよび３Ｗ１の最終生成物の
各々について多少異なるが。
値を１表ＸＶＩに記載する。こめ表から明らかなように
、Ｎ素およびイオウの分析値は１および！！に比べて全
体のカラメルＡ３についておよび３Ｗ１の最終生成物の
各々について多少異なるが。
処理および回収率はカラメル着色料のこの型について非
常に類似する。
常に類似する。
表ＸＶ璽
製造会社
◆ｌ φ２ す３実験Ａ
６７．６８，７５ ６９．７０，７１ ７６．７７．７
８初期 入口／出口 １１９／６Ｂ １２５／７８
１１５／６２圧力（ｐｓｒａ＞ 最終 ＣＧＰＭ） ｇｉｙ ２２３ ２２
１ＣＧＰＭ＞ ８６ ８６
５４（ＧＰＨ） １２７ １３２
１３２（ＧＰＨ）３．４ ！Ｌ３３
＆８（時間） ２．１
１１ １７回収率チ 色 ９Ｌ！ ９α５ ９Ｌ７
ＵＶ １５２．４ ４＆６
５表４固体 ２＆１ ２９６ ２
９．０ＤＷＢ＊ ６．５４ ７．０７
＆４３チＳ、濃縮物。
６７．６８，７５ ６９．７０，７１ ７６．７７．７
８初期 入口／出口 １１９／６Ｂ １２５／７８
１１５／６２圧力（ｐｓｒａ＞ 最終 ＣＧＰＭ） ｇｉｙ ２２３ ２２
１ＣＧＰＭ＞ ８６ ８６
５４（ＧＰＨ） １２７ １３２
１３２（ＧＰＨ）３．４ ！Ｌ３３
＆８（時間） ２．１
１１ １７回収率チ 色 ９Ｌ！ ９α５ ９Ｌ７
ＵＶ １５２．４ ４＆６
５表４固体 ２＆１ ２９６ ２
９．０ＤＷＢ＊ ６．５４ ７．０７
＆４３チＳ、濃縮物。
ＤＷＢ ＆９４ １Ｌ６９ ６．２
２％Ｎ、全カラメル。
２％Ｎ、全カラメル。
ＤＷＢ ７．！１ ？、Ｂ３
１２０％、Ｓ＋、全カラメル。
１２０％、Ｓ＋、全カラメル。
ＤＷＢ ＆？ａ ＆？７ ＆４
６申ＤＷＢ讃乾燥基準 実施９１１ＸＶ 低分子の物質の除去にりいての限外濾過の効率の１つ指
数は、理論的なもの、すなわち、残留する低分子量の物
質の期待したレベルの計算である。
６申ＤＷＢ讃乾燥基準 実施９１１ＸＶ 低分子の物質の除去にりいての限外濾過の効率の１つ指
数は、理論的なもの、すなわち、残留する低分子量の物
質の期待したレベルの計算である。
この計算り簡単に考察し、そして限外濾過単位の製造会
社からの文献または限外濾過についてのいろいろの本に
見出すことができる。
社からの文献または限外濾過についてのいろいろの本に
見出すことができる。
低分子量の成分を除去する限外濾過の効率を評価する１
つの方法は、クロマトグラフィー、たとえば、前の実施
例において述べ九セファデクス（Ｓａｐｈａｄｅｙｅ）
Ｇ −１５のクロマトグラフィーによる検査である。
つの方法は、クロマトグラフィー、たとえば、前の実施
例において述べ九セファデクス（Ｓａｐｈａｄｅｙｅ）
Ｇ −１５のクロマトグラフィーによる検査である。
すでに述べたように、こ１．らの分析は計算により得ら
れた値と合理的な一致を示した。
れた値と合理的な一致を示した。
限外濾過を監視するほかの方法は、特定の成分の除去を
検査することである。コモト （Ｋｏｍｏｔｏ）および
共同研究者らは、４−メチルイミダゾール（４−Ｍａｌ
）の限外濾過による除去が、カラメル溶液のｐＨを限外
濾過の間特定の値に調整しないかぎり、劣ることを示し
た。コモトの論文に記載されるデータに基づくと、彼の
研究は非常に低い固体濃度に希釈されかつ実験室装置に
よシ実施１８６／１８丁 １．４ １６１
１１６２／１６３ １．３ ＴＯＩ
ＩＩ ３ ３５０２０
５ ３１！Ｓ２ｇ
７ ３１５１９
＆５ ２３０表ＸＩＸ ｓＣ の＠、６０Ｃ ５Ｃ 分子量のカットオフ ０Ｃ 平均の圧力６０ ｐａす １２ Ｓ ｊ８り 本乾燥重量基準 実施例ＸＭ 異なるクラスジよび型のカラメル層色料の処理可能性を
決定するために、一系列の実験を実施し比。
検査することである。コモト （Ｋｏｍｏｔｏ）および
共同研究者らは、４−メチルイミダゾール（４−Ｍａｌ
）の限外濾過による除去が、カラメル溶液のｐＨを限外
濾過の間特定の値に調整しないかぎり、劣ることを示し
た。コモトの論文に記載されるデータに基づくと、彼の
研究は非常に低い固体濃度に希釈されかつ実験室装置に
よシ実施１８６／１８丁 １．４ １６１
１１６２／１６３ １．３ ＴＯＩ
ＩＩ ３ ３５０２０
５ ３１！Ｓ２ｇ
７ ３１５１９
＆５ ２３０表ＸＩＸ ｓＣ の＠、６０Ｃ ５Ｃ 分子量のカットオフ ０Ｃ 平均の圧力６０ ｐａす １２ Ｓ ｊ８り 本乾燥重量基準 実施例ＸＭ 異なるクラスジよび型のカラメル層色料の処理可能性を
決定するために、一系列の実験を実施し比。
すべての場合において、限外Ｆｍａ、＠＠ｒでＤＤＳ
−ＲＯ−Ｍｏｄｓｌａ ３５ｉｌｌ外濾過単位Ｋｌ実施
した。ＡＣ−１４およびＡＣ−３の実験について、この
単位はＧＲ６Ｆ （２４０００の分子量のカットオフ）
ポリスルホン膜を装備した。すべての他の実験について
、この単位はＧＲｓＰ （１へＯＯＯの分子量のカット
オフ）ポリスルホン膜を装備した。ＤＤＳ単位は６０板
上に１１０枚の膜を有し、そして９−の膜面積を提供す
る。膜の積み重ねを通る流れノ々ターンＦｓ、、直列の
４０枚の平行な膜の３組が存在するようなものである。
−ＲＯ−Ｍｏｄｓｌａ ３５ｉｌｌ外濾過単位Ｋｌ実施
した。ＡＣ−１４およびＡＣ−３の実験について、この
単位はＧＲ６Ｆ （２４０００の分子量のカットオフ）
ポリスルホン膜を装備した。すべての他の実験について
、この単位はＧＲｓＰ （１へＯＯＯの分子量のカット
オフ）ポリスルホン膜を装備した。ＤＤＳ単位は６０板
上に１１０枚の膜を有し、そして９−の膜面積を提供す
る。膜の積み重ねを通る流れノ々ターンＦｓ、、直列の
４０枚の平行な膜の３組が存在するようなものである。
各保持１［〇一部分を、ビルテス（Ｖイｒｔｊａ）−レ
ッゾ（Ｒａｐｐ）ＦＦＤ−Ｉ Ｂ凍結乾燥器によ〕。
ッゾ（Ｒａｐｐ）ＦＦＤ−Ｉ Ｂ凍結乾燥器によ〕。
約１５Ｃの貯蔵温度および一５０Ｃ以下の冷却器温度に
おいて４８時間、困難なく凍結乾燥して。
おいて４８時間、困難なく凍結乾燥して。
特記する場合を除いて、暗色Ｏ着色料濃縮物を得た。
Ｐ−ｘ
１４９４ンド（６７，６〜）のカラメル着色料の供給原
料（ｃｐ−ｘ型；固体、６９１重量％；吸収、ＳＳＯ，
においてｏ、０７ｇ ＜０．１％Ｗ／Ｖの希釈）；Ａ’
オよびＳ＜ａ、ｘ％）に、２５Ｇ／ン）（１１８Ｋｇ１
の軟質脱塩素水を加えて約４５ガロン（１７０ｔ）の体
積にした。この溶液を６０ＣＫ加温し、限外濾過を開始
した。しかしかがら。
料（ｃｐ−ｘ型；固体、６９１重量％；吸収、ＳＳＯ，
においてｏ、０７ｇ ＜０．１％Ｗ／Ｖの希釈）；Ａ’
オよびＳ＜ａ、ｘ％）に、２５Ｇ／ン）（１１８Ｋｇ１
の軟質脱塩素水を加えて約４５ガロン（１７０ｔ）の体
積にした。この溶液を６０ＣＫ加温し、限外濾過を開始
した。しかしかがら。
限外濾過の速−はきわめて遅く、実験を停止した（実験
１７１）。膜を熱洗浄液で注意し完全に清浄し、そして
実験を反復し友が同じ劣った結果が得られ（実験１７２
）、このようなｃｐ−１の限外−過は実施不能であると
考えられた。したがって、カラメル溶液のｐＨを変える
と透過流束が増加するかどうかを決定するために研究を
実施することを決定した。
１７１）。膜を熱洗浄液で注意し完全に清浄し、そして
実験を反復し友が同じ劣った結果が得られ（実験１７２
）、このようなｃｐ−１の限外−過は実施不能であると
考えられた。したがって、カラメル溶液のｐＨを変える
と透過流束が増加するかどうかを決定するために研究を
実施することを決定した。
２つの実験（実験１７５および１７７）において、処理
前にｐＨを約７．１ Ｋ上昇した。処理は、温水を透過
液が除去されるのと同じ速度で加えることにより、一定
体積で実施して、１８４０ポンド（８３５ｋ） （は
ぼ２２１ｆロン、８３７ｔ）の透過液を集めた。保持液
はそれ以上の添加水の不存在で限外濾過によシ濃縮して
２２２４ポンド（１０２Ｋｇ）（２５がｐン、９４６ｔ
）の追加の透過液を集めた。理論的に、初め存在した低
分子量の物質の９９．７−が除去された。これらの２つ
の実験について、平均の処理圧力はｌ ＠ ＯｐａｉＨ
の入口圧およびｓ ｏ ｐａｉｇの出口圧であシ、出口
圧は実験の終りに向かって？ ｆ ９％旬に低下し九。
前にｐＨを約７．１ Ｋ上昇した。処理は、温水を透過
液が除去されるのと同じ速度で加えることにより、一定
体積で実施して、１８４０ポンド（８３５ｋ） （は
ぼ２２１ｆロン、８３７ｔ）の透過液を集めた。保持液
はそれ以上の添加水の不存在で限外濾過によシ濃縮して
２２２４ポンド（１０２Ｋｇ）（２５がｐン、９４６ｔ
）の追加の透過液を集めた。理論的に、初め存在した低
分子量の物質の９９．７−が除去された。これらの２つ
の実験について、平均の処理圧力はｌ ＠ ＯｐａｉＨ
の入口圧およびｓ ｏ ｐａｉｇの出口圧であシ、出口
圧は実験の終りに向かって？ ｆ ９％旬に低下し九。
積み重ねを通る流速は２０ ＩＩ ｃｔｐ愼であった。
４６Ｉｐｓの流れは、再循環する保持液からの供給槽へ
のもどシとして維持した０束は１ ｇ ５ ｆｊ＆で開
始し、水を添加する連続的限外−過の間！ ？ Ｏｇｐ
ｈに徐々に上昇し１次いで最終の一縮段階においてｓ
ｓ ｇｐｈに低下し九。合計の膜の処理時間は１４時間
でＦＬこうしてｐＨの調整が成功したことが示され九。
のもどシとして維持した０束は１ ｇ ５ ｆｊ＆で開
始し、水を添加する連続的限外−過の間！ ？ Ｏｇｐ
ｈに徐々に上昇し１次いで最終の一縮段階においてｓ
ｓ ｇｐｈに低下し九。合計の膜の処理時間は１４時間
でＦＬこうしてｐＨの調整が成功したことが示され九。
限外濾過法において、固体の２０チ、色の８゜チおよび
紫外Ｓ吸収の３３チが保持液に回収された。
紫外Ｓ吸収の３３チが保持液に回収された。
ＣＰ−ｘ
ＣＰ−１カラメルの考察において実験１７１および１７
１の後に述べたように、希ｃｐ−１カラメルのＰＨｃ）
ｖ４整が処理の関東を増加するかどうかを決定すること
を決断した。しかしながら、これらの実験のために得た
各型のカラメル着色料の供給が制限される丸め、まずｃ
ｐ−２の限外濾過を試みることにし、そして限外濾過速
度がまた遅い場合、希ｃｐ−２カラメル着色料のｐｎｔ
ｙｓ＊してｐＨ０束への効果を評価した。１４８／ンド
（１１７，＠麺）のｃｐ−ｇカラメル着色料（吸収。
１の後に述べたように、希ｃｐ−１カラメルのＰＨｃ）
ｖ４整が処理の関東を増加するかどうかを決定すること
を決断した。しかしながら、これらの実験のために得た
各型のカラメル着色料の供給が制限される丸め、まずｃ
ｐ−２の限外濾過を試みることにし、そして限外濾過速
度がまた遅い場合、希ｃｐ−２カラメル着色料のｐｎｔ
ｙｓ＊してｐＨ０束への効果を評価した。１４８／ンド
（１１７，＠麺）のｃｐ−ｇカラメル着色料（吸収。
５ ＠ Ｏｎｔｎにおいてｏ、ｏｅｓ（α１ ’ｆｉｌ
’／Ｖ＠＠）。
’／Ｖ＠＠）。
固体、５ｔｓｉｉ１％、ｙ＞よびＳ＜０．１％）に。
２６０ポンドの軟質脱塩素水を加えて約４ Ｓ ｆｆ１
Ｊン（１？Ｏｔ）の体積にした。この齢液を６０Ｃに加
湿し、限外Ｆ−ｉｉ／４単位を通して再循環し、透過液
を供給槽へもどした０束を測定し１次いで下に示すよう
に５０％のＮａＯＨ溶液でｐＨを調整した後、再び測定
した（実験１７４）＊ λ１４５ １３
０１５ １２ ５０
Ｌ’ｒ １２ ２００表５
１７ ７００フ、？
１０８
１７ＯＯ束は９６ｔ／時−ｍ” ＜２３０ ｇ
ｐｈ） ヘわずかに低下し１次いで透過液の収集を開始
し、水を透過液が除去されるのと同じ速度で加えて保持
液の体積を一定に維持して、１８４Ｓ６／ンド（８４４
縁）（はぼ２２４ガロン、８４８ｔ）の透過液を集めた
８束ａ処理の間１２０１７時−げに上昇した。
Ｊン（１？Ｏｔ）の体積にした。この齢液を６０Ｃに加
湿し、限外Ｆ−ｉｉ／４単位を通して再循環し、透過液
を供給槽へもどした０束を測定し１次いで下に示すよう
に５０％のＮａＯＨ溶液でｐＨを調整した後、再び測定
した（実験１７４）＊ λ１４５ １３
０１５ １２ ５０
Ｌ’ｒ １２ ２００表５
１７ ７００フ、？
１０８
１７ＯＯ束は９６ｔ／時−ｍ” ＜２３０ ｇ
ｐｈ） ヘわずかに低下し１次いで透過液の収集を開始
し、水を透過液が除去されるのと同じ速度で加えて保持
液の体積を一定に維持して、１８４Ｓ６／ンド（８４４
縁）（はぼ２２４ガロン、８４８ｔ）の透過液を集めた
８束ａ処理の間１２０１７時−げに上昇した。
ｐＨを８５−のリン酸で減少し１束の変化は下に示し１
次いで保持液ｔ−２２４ポンド（１０２Ｋｔ）の透過液
の収集によ＃）４５ガロン（１７０ｔ）から２０ガロン
（？＆？ｔ）Ｋ濃縮した０束は８ｔ／ｍ’一時に低下し
、液体は黒からかっ色味にもどったが、濃縮段階の終り
までに沈殿が生じた。
次いで保持液ｔ−２２４ポンド（１０２Ｋｔ）の透過液
の収集によ＃）４５ガロン（１７０ｔ）から２０ガロン
（？＆？ｔ）Ｋ濃縮した０束は８ｔ／ｍ’一時に低下し
、液体は黒からかっ色味にもどったが、濃縮段階の終り
までに沈殿が生じた。
［９１２０Ｏ
ＮＯ８３１６４
１４２２４１４
理論的に、低分子量の物質の９９．７９６が除去された
。
。
この限外濾過法において、固体の２３９に、色の嘗〇−
および紫外線吸収の３６％が保持液において回収された
。
および紫外線吸収の３６％が保持液において回収された
。
処理圧力は１ ｓ ｏ ｐａｉｇの入口圧およびｇ ｏ
ｐｍｉｇの出口圧であり、出口圧力は実親の終りに向
がって？ Ｔ ｐａｉｇに低下し九。積み重ねを通る流
速は２０８ Ｑｐｍであった。再循環する保持液から供
給槽へのもどシ流として、 ４６ ｇｐｍの流れを維持
した。束は２３０ ｇｐｈで開始し、水を添加する連続
的限外濾過の間２８５ ｇｐｈに徐々の上昇し１１次い
で最終の濃縮段階において２０ （ｌｐ五に低下した。
ｐｍｉｇの出口圧であり、出口圧力は実親の終りに向
がって？ Ｔ ｐａｉｇに低下し九。積み重ねを通る流
速は２０８ Ｑｐｍであった。再循環する保持液から供
給槽へのもどシ流として、 ４６ ｇｐｍの流れを維持
した。束は２３０ ｇｐｈで開始し、水を添加する連続
的限外濾過の間２８５ ｇｐｈに徐々の上昇し１１次い
で最終の濃縮段階において２０ （ｌｐ五に低下した。
合計の膜の処理時間は１７８時間であった。
一部分を凍結乾燥すると、他の着色料製動物の暗色の粉
末特性よシはむしろ、くもった溶解性質をもつかっ色味
粉末が得られることがわかり九、。
末特性よシはむしろ、くもった溶解性質をもつかっ色味
粉末が得られることがわかり九、。
゛実験は同様なｐＨ（限外濾過の間にａ８は＆鉋に低下
する）において反復し九（実験１丁６）が。
する）において反復し九（実験１丁６）が。
束は一定の体積および質量−童ランスにおける限外−過
の問わずかに約４３ ｔ／ｄ一時であり、そして回収率
は劣っていた。ｊＢは約１４に低下した。
の問わずかに約４３ ｔ／ｄ一時であり、そして回収率
は劣っていた。ｊＢは約１４に低下した。
再び、凍結乾燥した生成物はかつ色であった０両者の生
成物は、試験すると、それらを誘導したカラメル着色料
に比べて品質が劣っていることがわかつ九。しかしなが
ら１着色料ｌｌＩ縮物のｐＨを約７に帥整すると、その
溶解性と安定性が改良され友。
成物は、試験すると、それらを誘導したカラメル着色料
に比べて品質が劣っていることがわかつ九。しかしなが
ら１着色料ｌｌＩ縮物のｐＨを約７に帥整すると、その
溶解性と安定性が改良され友。
し友がって、実験をもう一度反復する（実験２０２）が
、生成物の最終ｐＢは高くなるままに放置した。この実
験において、３４８ｙｌ？ンド（１５８Ｉｃｆ）（ＤＣ
Ｐ−２ｆｔラメｋＷｒ色科を３６０ポンド（１６３４）
の軟質脱塩素水と配合し、４ｔの５０％Ｎａ０Ｉｌでｐ
Ｈ７，１に調整して約７７ガロン（２９１ｔ）の体積に
した。これを限外濾過して２６ガロン（９ｓ ｔ）の透
過液を除去し。
、生成物の最終ｐＢは高くなるままに放置した。この実
験において、３４８ｙｌ？ンド（１５８Ｉｃｆ）（ＤＣ
Ｐ−２ｆｔラメｋＷｒ色科を３６０ポンド（１６３４）
の軟質脱塩素水と配合し、４ｔの５０％Ｎａ０Ｉｌでｐ
Ｈ７，１に調整して約７７ガロン（２９１ｔ）の体積に
した。これを限外濾過して２６ガロン（９ｓ ｔ）の透
過液を除去し。
５１ガロン（１ｅ ３ ｔ）の体積を得た０次いで温水
を透湯液の除去速度に郷しい速度で連続的に加えて体積
を一定に保って、ｌｊ２？ポンＦ（８！９Ｋｔ）の透過
液を集め、その時温水を停止し、そして保持液を限外濾
過により濃縮して３５ガロン（ｘｓｚｔ）の最終体積に
した。理論的に。
を透湯液の除去速度に郷しい速度で連続的に加えて体積
を一定に保って、ｌｊ２？ポンＦ（８！９Ｋｔ）の透過
液を集め、その時温水を停止し、そして保持液を限外濾
過により濃縮して３５ガロン（ｘｓｚｔ）の最終体積に
した。理論的に。
５ｔｉ−の低分子量の物質が除去された。
限外濾過法において、初期０束は１３５ ｔ／ｄ一時で
あシ、初期濃縮段階の終シにおいて４０に低下し、連続
的限外ＦｍＯ関２００に上昇し、そしてこの処理の終り
において４０に低下し九。
あシ、初期濃縮段階の終シにおいて４０に低下し、連続
的限外ＦｍＯ関２００に上昇し、そしてこの処理の終り
において４０に低下し九。
色の回収率は７６チ、固体のそれは１１５嘔そして紫外
線吸収のそれは４０−であった。凍結乾燥した粉末は暗
色であシ、きわめてすぐれた溶解性を有し次。
線吸収のそれは４０−であった。凍結乾燥した粉末は暗
色であシ、きわめてすぐれた溶解性を有し次。
ＣＰ−１およびｃｐ−ｔｔを用いるこれらの実験線、処
理の関ｐＨを適切に考慮することの重要性を強（１明し
ている。ＣＪ’−１およびｃｐ−＊は４−Ｍａｒを実質
的に含有せず、それゆえ、利益は処理速度および生成物
の品質に主として存在する。
理の関ｐＨを適切に考慮することの重要性を強（１明し
ている。ＣＪ’−１およびｃｐ−＊は４−Ｍａｒを実質
的に含有せず、それゆえ、利益は処理速度および生成物
の品質に主として存在する。
Ｃ３
２つの実験（実験１７０および１７１ ）において、１
４１１ポンドＢｓｙ、ｓｌｗ）のカラメル着色料の供給
原料（ｃｃｓ−１型募固体、６４４重蓋−魯吸収、５６
％倶においてα０９３ （０，１チＷ／Ｖの希釈） 蓼
Ｎ（０，１Ｓ、 ５−ａ１４％）ｔ？、２５０ポンド（
１１３ｋｇ）の軟質脱塩素水で希釈して約４ｓｆｆａｙ
（１７０１）の体積にした。限外濾過を開始し、温水を
透過液の除去と同じ速度で連続的に加えた。１Ｂ！Ｏｆ
！ンド（８４４に９）の透過液（はぼｇｔｉｆｆロン、
８３７７）が集められた後、保持液をそれ以上の水絵加
の不存在で限外濾過によシ濃縮して、２２４ポンド（１
（Ｎ！ｋｆ）（ｔｓ−ｔｒｇｙ、９ｓｉ＞の追加の透過
液を集めた。
４１１ポンドＢｓｙ、ｓｌｗ）のカラメル着色料の供給
原料（ｃｃｓ−１型募固体、６４４重蓋−魯吸収、５６
％倶においてα０９３ （０，１チＷ／Ｖの希釈） 蓼
Ｎ（０，１Ｓ、 ５−ａ１４％）ｔ？、２５０ポンド（
１１３ｋｇ）の軟質脱塩素水で希釈して約４ｓｆｆａｙ
（１７０１）の体積にした。限外濾過を開始し、温水を
透過液の除去と同じ速度で連続的に加えた。１Ｂ！Ｏｆ
！ンド（８４４に９）の透過液（はぼｇｔｉｆｆロン、
８３７７）が集められた後、保持液をそれ以上の水絵加
の不存在で限外濾過によシ濃縮して、２２４ポンド（１
（Ｎ！ｋｆ）（ｔｓ−ｔｒｇｙ、９ｓｉ＞の追加の透過
液を集めた。
理論的に、ＩＱ、１６の低分子賞の物質が除去された。
処理圧力は＊ ｓ ｓ ｐｘｉｇの入口圧であシ、そし
て実験の終、？に向かつて５ Ｂ ｐｍｉｇに低下し九
。
て実験の終、？に向かつて５ Ｂ ｐｍｉｇに低下し九
。
積み重ねを逼る流速は２１０ Ｑｐ悔であつ九、再循環
する保持液から供給槽へのもど〉流として。
する保持液から供給槽へのもど〉流として。
８６ｇ−の流れが維持された６束は１２０ ｇｐｈで開
始し、水を添加する連続の限外濾過の間徐々に１７０
Ｑｐんに上昇し、次いでＡＭの濃ｂｙ階において１００
ｇｐｈに低下した０合計の誂の処理時間はり、Ｓ時間
であった。
始し、水を添加する連続の限外濾過の間徐々に１７０
Ｑｐんに上昇し、次いでＡＭの濃ｂｙ階において１００
ｇｐｈに低下した０合計の誂の処理時間はり、Ｓ時間
であった。
限外テ適法において、固体の２２．２％、色の８＆４％
および紫外Ｍｌｌ収ｏｓｔ＜＊：ｙ保持液において回収
された。
および紫外Ｍｌｌ収ｏｓｔ＜＊：ｙ保持液において回収
された。
凍結転線した保持液（Ｎ色科濃縮物）は、それを誘導し
たカラメル着色料に比べて、歯足すぺ龜性質を有した。
たカラメル着色料に比べて、歯足すぺ龜性質を有した。
Ａ（１；’−１
２つの実験（実ｉ！ｔＴｇおよび１７９）において、１
４９ポンド（６７，６ｋｌ）のカラメル着色料の供給原
料（ＡＣ−１ｍ）寥固体、６７．１１重ｋｌ牧収、５６
′％愼においてα１４２（α１饅Ｗ／Ｖｏｘ釈）ＩＮ−
２，２％、Ｓ、＝ａ３％）を、２１ｉ０ポンＰＣ１１８
に９）の軟質脱塩素水で希釈して約４ｓが田ン（１７０
７）の体積にした。この溶液を６０℃に加温し、限外濾
過を一定体積で続け。
４９ポンド（６７，６ｋｌ）のカラメル着色料の供給原
料（ＡＣ−１ｍ）寥固体、６７．１１重ｋｌ牧収、５６
′％愼においてα１４２（α１饅Ｗ／Ｖｏｘ釈）ＩＮ−
２，２％、Ｓ、＝ａ３％）を、２１ｉ０ポンＰＣ１１８
に９）の軟質脱塩素水で希釈して約４ｓが田ン（１７０
７）の体積にした。この溶液を６０℃に加温し、限外濾
過を一定体積で続け。
七の間温水を透過液の除去と同じ速度で連続的に加えた
。１８６０ボンド（８４４ゆ）の透過液（はぼ２２１ガ
ロン、８３）ｊ）が集めた。保持液をそれ以上の水疹加
の不仔在で限外濾過によプ１ｍ１縮して、２２４ポンド
（１０２ゆ）（２５ガ四ン、９５Ｊの追加の透過液を集
めた。理論的に。
。１８６０ボンド（８４４ゆ）の透過液（はぼ２２１ガ
ロン、８３）ｊ）が集めた。保持液をそれ以上の水疹加
の不仔在で限外濾過によプ１ｍ１縮して、２２４ポンド
（１０２ゆ）（２５ガ四ン、９５Ｊの追加の透過液を集
めた。理論的に。
９１７５６の低分子倉のｑｌｌＪ實が除去嘔れ九。
処理圧力／ｄ１６０ｐａｉｇの入口圧および８０１ａｎ
ｇの出口圧であった。槓みｌねを違る流速はｇ ｔ ｏ
ｇμであった。再循環する保持液から供給槽へのもど）
訛として、４５９％の流れが維持された０束は実験１？
Ｉｋおいて？ ６ ｇｐｋで開始し、謳１盪縮段階の終
シにおいてｓ ｓ ｇｐｈに低下し。
ｇの出口圧であった。槓みｌねを違る流速はｇ ｔ ｏ
ｇμであった。再循環する保持液から供給槽へのもど）
訛として、４５９％の流れが維持された０束は実験１？
Ｉｋおいて？ ６ ｇｐｋで開始し、謳１盪縮段階の終
シにおいてｓ ｓ ｇｐｈに低下し。
連続限外濾過の間一定に保持し、次いで最終の濃縮段階
において１４４９ｐｋに低下した０合計の膜の処理時間
は、２９時間であった。束は実験１７９において６０
Ｑｐｋで開始し、連続の限外濾過の終シを過Ｕてｓ ｏ
ｇｐｈに保持し、そして＊＆長の濃縮波階におい−ｃ
ｓｏｇｐｈｒｔｃ低下した。
において１４４９ｐｋに低下した０合計の膜の処理時間
は、２９時間であった。束は実験１７９において６０
Ｑｐｋで開始し、連続の限外濾過の終シを過Ｕてｓ ｏ
ｇｐｈに保持し、そして＊＆長の濃縮波階におい−ｃ
ｓｏｇｐｈｒｔｃ低下した。
限外ｆ適法において、固体の２８４５色の８７チおよび
紫外線吸収の５０チが保持液において回収された。
紫外線吸収の５０チが保持液において回収された。
凍結乾燥した保持液（′Ｎ色料＃組物）ａ、それを誘導
したカラメル着色料に比べて、肩越すべき性質を有した
。
したカラメル着色料に比べて、肩越すべき性質を有した
。
ＡＣ，＊
３３２ポンド（１５１ｋｐ）のカラメル着色料の供給物
の試料（ＡＣ−！［ｓ固体、６＆６重量％ｉＩ＆収、５
６０舊愼において（１１！（α１ ％Ｗ／Ｖ布釈’）Ｉ
Ｎ、＝＆５１ Ｓｗ、Ｏ，Ｎ’ｆｋ）を、６２４ポンド
（２８３に９）の軟質脱塩素水で希釈して約７５ガロン
（２８４１）の体積にした。この溶液を６０℃に加温し
、限外濾過して３７０ポンド（１６８ゆ）の透過液（は
ぼ４３ガロン、１６３Ｉ）を除去した。次いで除外Ｐ遇
を保持液について一定体積で、すなわち、透過液が除去
されるのと同じ速度で連続的に温水を加えながら、続け
た。
の試料（ＡＣ−！［ｓ固体、６＆６重量％ｉＩ＆収、５
６０舊愼において（１１！（α１ ％Ｗ／Ｖ布釈’）Ｉ
Ｎ、＝＆５１ Ｓｗ、Ｏ，Ｎ’ｆｋ）を、６２４ポンド
（２８３に９）の軟質脱塩素水で希釈して約７５ガロン
（２８４１）の体積にした。この溶液を６０℃に加温し
、限外濾過して３７０ポンド（１６８ゆ）の透過液（は
ぼ４３ガロン、１６３Ｉ）を除去した。次いで除外Ｐ遇
を保持液について一定体積で、すなわち、透過液が除去
されるのと同じ速度で連続的に温水を加えながら、続け
た。
１３２０ポンド（ｓｓｅｋＩＩ）の追加の透過液（はば
１５７ガロン、５ｓ４ｊ）が集められた後、保持液をそ
れ以上の水の添加の不存在で限外濾過によシ讃給した。
１５７ガロン、５ｓ４ｊ）が集められた後、保持液をそ
れ以上の水の添加の不存在で限外濾過によシ讃給した。
このようにして、３１４ポンド（１４２ゆ）（３丁ガ膣
ン、１４０））の追加の透過液が果められた。理論的に
、９７．７−の低分子蓋の物質が除去された。処理圧力
は１ ’Ｂ ！１２ａｉｇの入口圧および７ Ｑｐｍ４
ｇの出口圧であｐ、出口圧はこの実験の終Ｊ）＆Ｃ向か
つて８１ ｐｍｔりに上昇した。槓み重ねを通る流束は
、この実験の大部分において２１０ Ｑｐｈであった０
束は１４０ ｔｉｐｋで開始し、最初の濃縮段階の終シ
において８０ｒｔｐｈに低下し、水を添加する連続的限
外濾過の間１８０ ｇｐｋｌＩＣ徐々に上昇し１次いで
寒路の濃縮段階において１５ Ｑｐｈに低下した０合計
の膜の処理時間は２２時間であった。
ン、１４０））の追加の透過液が果められた。理論的に
、９７．７−の低分子蓋の物質が除去された。処理圧力
は１ ’Ｂ ！１２ａｉｇの入口圧および７ Ｑｐｍ４
ｇの出口圧であｐ、出口圧はこの実験の終Ｊ）＆Ｃ向か
つて８１ ｐｍｔりに上昇した。槓み重ねを通る流束は
、この実験の大部分において２１０ Ｑｐｈであった０
束は１４０ ｔｉｐｋで開始し、最初の濃縮段階の終シ
において８０ｒｔｐｈに低下し、水を添加する連続的限
外濾過の間１８０ ｇｐｋｌＩＣ徐々に上昇し１次いで
寒路の濃縮段階において１５ Ｑｐｈに低下した０合計
の膜の処理時間は２２時間であった。
限外炉適法において、固体の３５％、色の８３チおよび
紫外線吸収の５２優が保持液において回収された。
紫外線吸収の５２優が保持液において回収された。
凍結乾燥した保持液（着色料濃縮物）は、それを誘導し
たＡＣ−２力ラメル着色料と比較したとき、満足すべき
性質を有−した。
たＡＣ−２力ラメル着色料と比較したとき、満足すべき
性質を有−した。
Ｃ−８
ｓｓｔｆ！ンド（１５１に９）のカラメル着色料の供給
原料の試料（ＡＣ−Ｂ型１１体、６９．５重量１６１吸
収、５６０ｎｍにおいてα３３２（α１％ｗ７ｖの希釈
）、ｓＡ／＝＆マー、Ｓ＝０．２％を。
原料の試料（ＡＣ−Ｂ型１１体、６９．５重量１６１吸
収、５６０ｎｍにおいてα３３２（α１％ｗ７ｖの希釈
）、ｓＡ／＝＆マー、Ｓ＝０．２％を。
６２４ボンド（２Ｂ３に９）の軟質脱塩素水で希釈して
約７５ガロン（２８４Ｉ）の体積にした。この溶液を６
０℃に加温し、一定体積において（透過液が除去される
のと同じ速度で温水を連続的に加えた）限外濾過して％
１７９０ポンド（８１２時）の透過液（はぼ２０３ガロ
ン）を果めだ、保持液を濃縮して、’ｒ５２ｒｌンド（
３４１匈）（８６ガロン、ａ２６Ｊ）の追加の透過液を
呆めた。理論的に、低分子飯の物質の９７．７％が除去
された。
約７５ガロン（２８４Ｉ）の体積にした。この溶液を６
０℃に加温し、一定体積において（透過液が除去される
のと同じ速度で温水を連続的に加えた）限外濾過して％
１７９０ポンド（８１２時）の透過液（はぼ２０３ガロ
ン）を果めだ、保持液を濃縮して、’ｒ５２ｒｌンド（
３４１匈）（８６ガロン、ａ２６Ｊ）の追加の透過液を
呆めた。理論的に、低分子飯の物質の９７．７％が除去
された。
処理圧力は１３３２１１４ｇの入口圧および８０１ａｉ
ｇの出口であり、出口圧は実験の＋Ｗυに向かって７１
ｐｍｔｇに低下した。績み重ねを通る流速は実験の大
部分について２２０ Ｑｐ−に低下した。
ｇの出口であり、出口圧は実験の＋Ｗυに向かって７１
ｐｍｔｇに低下した。績み重ねを通る流速は実験の大
部分について２２０ Ｑｐ−に低下した。
東は８０ ｇｐｈで開始し、水を加える連続的限外−過
の間８８ ｇｐｈに徐々に上昇し０次いで最終の濃縮段
階において２１３ Ｑｐにに低下した。合計の膜の時間
は１２時間でめつ友。
の間８８ ｇｐｈに徐々に上昇し０次いで最終の濃縮段
階において２１３ Ｑｐにに低下した。合計の膜の時間
は１２時間でめつ友。
限外ｒ適法において、固体の３４ｇ／Ｉ１色の８為チお
よび紫外線の吸収０３６９６が保持液において回収され
た。
よび紫外線の吸収０３６９６が保持液において回収され
た。
凍結乾燥した保持液は、それを誘導した親のカラメル着
色料に比べて、満足すべ１性實を有した。
色料に比べて、満足すべ１性實を有した。
この着色料濃縮物は、Ａ（１’−１およびＡＣ−ｓから
のものよ如もわずかにすぐれていた。したがって、得ら
れた合計の色はカラメルの単位当シよシ尚い（ＡＣ−１
はより暗いため）ので％ＡＣカラメル着色料濃縮物を必
要とするとき、ＡＣ−３を供給原料として使用すること
は一般に好ましいであろう。
のものよ如もわずかにすぐれていた。したがって、得ら
れた合計の色はカラメルの単位当シよシ尚い（ＡＣ−１
はより暗いため）ので％ＡＣカラメル着色料濃縮物を必
要とするとき、ＡＣ−３を供給原料として使用すること
は一般に好ましいであろう。
ある膜の除去および取り替えを必要とするＳ＆−４の限
外濾過についていくつかの研究を、ＡＣ−！およびＡＣ
−８の研究の間に実施した。 ＤＤＳ単位は、６対の膜
からの透過液が、主収集管への移送のため、別の透明な
透過液管中に集められるように設計する。新しい展から
の透過液管は。
外濾過についていくつかの研究を、ＡＣ−！およびＡＣ
−８の研究の間に実施した。 ＤＤＳ単位は、６対の膜
からの透過液が、主収集管への移送のため、別の透明な
透過液管中に集められるように設計する。新しい展から
の透過液管は。
ＳＡＣおよびＡＣのカラメル着色料の両者に麺側された
膜からのものよシも暗色の透過液を含有することが認め
られた。シ喪がって、正ｔのアルカリ洗浄は膜からのカ
ラメル着色料のすべての微意をｉｔ滲するためには不適
切であシ、そしてＡＣ成分とＳＡＣ残留物との相互−作
用（および／またはＳＡＣＡＣ成分Ｃ残貿物との相互作
用）のため。
膜からのものよシも暗色の透過液を含有することが認め
られた。シ喪がって、正ｔのアルカリ洗浄は膜からのカ
ラメル着色料のすべての微意をｉｔ滲するためには不適
切であシ、そしてＡＣ成分とＳＡＣ残留物との相互−作
用（および／またはＳＡＣＡＣ成分Ｃ残貿物との相互作
用）のため。
膜の汚れが起こるように、しわれだ。詳しい研究を実施
し、′ｓ々の洗階剤で清浄し、次いでぃくりか膜を城）
替え、そして＠ＯｔにおいてＡＣ−ｓの溶液を再循環し
て、清浄が膜を完全に再生したかどうかを決定した。軸
い＆１１度の次亜塩素−塩（５００１ｐｔｘ）１九Ｆｉ
遇販化水素（５００ｐｐｍ）は、＊ｔ−適切に清＃にす
るであろうことがわかった。
し、′ｓ々の洗階剤で清浄し、次いでぃくりか膜を城）
替え、そして＠ＯｔにおいてＡＣ−ｓの溶液を再循環し
て、清浄が膜を完全に再生したかどうかを決定した。軸
い＆１１度の次亜塩素−塩（５００１ｐｔｘ）１九Ｆｉ
遇販化水素（５００ｐｐｍ）は、＊ｔ−適切に清＃にす
るであろうことがわかった。
ＳＡＣ−１
２つの実験（実験１６Ｇおよび１＠１）において、１４
９ポンド（６７，６に＃）のカラメル着色料の供給ａｌ
ＰｒＣ８ＡＣ−ｘｍｔｍ体、６６ＢＮ童％１吸収、５６
０％ｆ）Ｌにおｈてｏ、１４ｇ（０，１＊１４’／Ｖの
希釈）審Ｎ−１２％、Ｓモ＆１チ乾線基準）を、２５０
ポンＰ（１１３ｋｐ）の軟質脱塩素水で希釈して約４５
ガロン（１７０））の体積にした。
９ポンド（６７，６に＃）のカラメル着色料の供給ａｌ
ＰｒＣ８ＡＣ−ｘｍｔｍ体、６６ＢＮ童％１吸収、５６
０％ｆ）Ｌにおｈてｏ、１４ｇ（０，１＊１４’／Ｖの
希釈）審Ｎ−１２％、Ｓモ＆１チ乾線基準）を、２５０
ポンＰ（１１３ｋｐ）の軟質脱塩素水で希釈して約４５
ガロン（１７０））の体積にした。
この溶液を６０″ＣＫ加温し、そして一定体積で（透過
液が除去されると同じ速度で温水を連続的に加え九）限
外濾過して１１１０ポンド（８４４に＃）の透過液（は
ぼｉ！！１ガロン、８３丁Ｉ）を集め喪、保持液をそれ
以上の水の添加の不存在でｌｆｉ外濾過によシ磯組して
、２４２ポンド（１１０ｋｆ）（ｓｓガａｙ、１１０４
）（Ｄ追加の透過液を集め九、理論的に、低分子量の物
質のＳ＆テ嘩が除去され九であろう、処理圧力はＩ Ｓ
ａ ｐａりの入口圧および７４１１ａｉｇｏ出口圧で
あシ、出口圧はこの実験Ｏ終ＤＫ向かつて’Ｉ Ｏｐｍ
ｉｇに低下し九、積み重ねを通る流速はｍ ＯＯｇｐｍ
であった。
液が除去されると同じ速度で温水を連続的に加え九）限
外濾過して１１１０ポンド（８４４に＃）の透過液（は
ぼｉ！！１ガロン、８３丁Ｉ）を集め喪、保持液をそれ
以上の水の添加の不存在でｌｆｉ外濾過によシ磯組して
、２４２ポンド（１１０ｋｆ）（ｓｓガａｙ、１１０４
）（Ｄ追加の透過液を集め九、理論的に、低分子量の物
質のＳ＆テ嘩が除去され九であろう、処理圧力はＩ Ｓ
ａ ｐａりの入口圧および７４１１ａｉｇｏ出口圧で
あシ、出口圧はこの実験Ｏ終ＤＫ向かつて’Ｉ Ｏｐｍ
ｉｇに低下し九、積み重ねを通る流速はｍ ＯＯｇｐｍ
であった。
再循環する保持液から供給槽へのもどシ流として。
０１νり流れを維持し友０束は２１ ｒ＋ ｆＰ＆で開
始し、水を添加する連続的限外濾過の間４００ｇｐｋに
徐ｋｌｆｃ上昇し、次いで最終の績一段階において＄
６０ ｒｔ９ｈＫ低下した０合計の膜のも現時間はα９
時間であった。
始し、水を添加する連続的限外濾過の間４００ｇｐｋに
徐ｋｌｆｃ上昇し、次いで最終の績一段階において＄
６０ ｒｔ９ｈＫ低下した０合計の膜のも現時間はα９
時間であった。
限外−適法において、固体の１５％、色のマ４−および
紫外線吸収の’２１％が保持液において瞥収された。
紫外線吸収の’２１％が保持液において瞥収された。
凍結乾燥した保持液（着色料濃縮物）は、評価すると、
それを誘導したＳ、４Ｃ−１とほとんどの性質が類似す
ることがわかった（すぐれた水および酢中ｏｐｓ解性ｔ
もつが、アル；−に中でわずかにＫとる）、シかしなが
ら、試験した１０のカラメル着色料の截のうちで、この
５ＡＣ−１は発泡性カラメルと呼ばれる唯一〇カラメル
着色料であった（これＦｉルートＶヤー型の清涼飲料水
のような製品において有用であるといわれている）１発
泡特性は著しく減少した。この％微を研究する九めに案
出した追加の実験を実施し、実施例Ｙにおいて前述した
。
それを誘導したＳ、４Ｃ−１とほとんどの性質が類似す
ることがわかった（すぐれた水および酢中ｏｐｓ解性ｔ
もつが、アル；−に中でわずかにＫとる）、シかしなが
ら、試験した１０のカラメル着色料の截のうちで、この
５ＡＣ−１は発泡性カラメルと呼ばれる唯一〇カラメル
着色料であった（これＦｉルートＶヤー型の清涼飲料水
のような製品において有用であるといわれている）１発
泡特性は著しく減少した。この％微を研究する九めに案
出した追加の実験を実施し、実施例Ｙにおいて前述した
。
ＳＡＣ−２
ＳＡＣ，ｌの処理の実施例は、実施例１および他の個所
に示されている。
に示されている。
ＳＡＣ−８
２つの実験（実験１０９＄Ｊ−よびｔ １ ｔ ）にお
いて、４８４ｆ！ンド（ｌ旙ｉ−）のカラメル着色料の
供給原料（，９ＡＣ−８１１１固体、・１４重量−喜吸
収、５６０ｓｓｋ：お−てａｓｓｓ（ａｘｌＷ／ｉ’０
希釈’）Ｉ＃ｍ！ＩＬ Ｊｍｌ！＄％）を、６Ｈ−ンｒ
ｃｔｆｉｓ＃’ＪＯ軟質脱塩素水で希釈して約１ ｍｌ
ｅｆｔｍｙ（４１ｍｌ）（）体積にしえ、ｔｏ＠液を６
０℃に加温し、限外濾過して８６０／ンド（ｓｓｓ＃）
の透過液（ｔ！ｆ”ｉ’ｓｏガａｙ、３４１））を除去
した０次いで４ｏガロｙ（ｔ＋５ｓｊ）の水を加え、そ
して限外濾過を続けて、３４３ポンド（１ｊｌＩｌｌｋ
＃）Ｃ）追加の透過液（はぼ４０ｆ冑：／、１５１））
を集めた。前の段階をさらに２回反復し丸０次いで、保
持液をそれ以上の水の添加の不存在で限外−過によυ濃
縮した。このようＫして、 １ ！！ ４ｄｌｙ ｌ’
（６＆９ｋｌＦ） （Ｉ ＩＩ Ｈａｙ。
いて、４８４ｆ！ンド（ｌ旙ｉ−）のカラメル着色料の
供給原料（，９ＡＣ−８１１１固体、・１４重量−喜吸
収、５６０ｓｓｋ：お−てａｓｓｓ（ａｘｌＷ／ｉ’０
希釈’）Ｉ＃ｍ！ＩＬ Ｊｍｌ！＄％）を、６Ｈ−ンｒ
ｃｔｆｉｓ＃’ＪＯ軟質脱塩素水で希釈して約１ ｍｌ
ｅｆｔｍｙ（４１ｍｌ）（）体積にしえ、ｔｏ＠液を６
０℃に加温し、限外濾過して８６０／ンド（ｓｓｓ＃）
の透過液（ｔ！ｆ”ｉ’ｓｏガａｙ、３４１））を除去
した０次いで４ｏガロｙ（ｔ＋５ｓｊ）の水を加え、そ
して限外濾過を続けて、３４３ポンド（１ｊｌＩｌｌｋ
＃）Ｃ）追加の透過液（はぼ４０ｆ冑：／、１５１））
を集めた。前の段階をさらに２回反復し丸０次いで、保
持液をそれ以上の水の添加の不存在で限外−過によυ濃
縮した。このようＫして、 １ ！！ ４ｄｌｙ ｌ’
（６＆９ｋｌＦ） （Ｉ ＩＩ Ｈａｙ。
γＬｉ１ｊ）Ｃ）追加の透過液を集めた。通論的Ｋ。
低分子量の物質の５ｔｏ９６が除去された。
熟思圧力は約ｌａ＊ｐａｉｇの入口圧および＠２ｐｍｉ
ｇの出口圧でｈ〕、出口圧はこの実験の終）に向かって
約４１ｍ４ｇだけ低下し友、積み重ねを通ゐ流速は実験
１０■の大部分について約ｉ！意・ｔｐ鵠であ〕、セし
て蛾終の濃縮段階において４３−ν愼に低下した。実験
１１１Ｋ）いて、積み重ねを通、＆流れは各段階におい
て段階Ｏ開始時Ｏｔｏ。
ｇの出口圧でｈ〕、出口圧はこの実験の終）に向かって
約４１ｍ４ｇだけ低下し友、積み重ねを通ゐ流速は実験
１０■の大部分について約ｉ！意・ｔｐ鵠であ〕、セし
て蛾終の濃縮段階において４３−ν愼に低下した。実験
１１１Ｋ）いて、積み重ねを通、＆流れは各段階におい
て段階Ｏ開始時Ｏｔｏ。
１１から終シの１６０−１７ Ｏｇｙｖｅに変化し、処
理の終シにおいてさらに低下した（しかしわずかに１
ｓ ｏ ｇｐｈ）、再循環する保持液から供給槽へのも
どシ流として、実験１０９４Ｃついて４５ Ｑｐｍの流
れ、そして実験１ｔＨｃついて５５〜６０（１９Ｍの流
れを維持した。実験１０９について１束は６テｇｐ４で
開始し、第１の濃縮段階のｌｆｔ４夛におイテＢ ｆｌ
ｙｐｈに低下し、限外濾過の関１１１ Ｑｐｈへ徐々
に上昇し１次いで最終ＯＮ１ｍ！段階にお込てＬ８１ｐ
ｋへ低下した。実験１１１において束はこれらの値のほ
ぼ２分の１であ夛、それゆえ１合計の膜処理時間性実験
１＠ｉｌにおいて１７時間、そして実験１１１において
亀１時間であった。５ＡＣ−３について固体の約意ｓ−
１色０１チーおよび紫外線吸収の４３９Ｇが保持ｉｌに
おいて崗収された。
理の終シにおいてさらに低下した（しかしわずかに１
ｓ ｏ ｇｐｈ）、再循環する保持液から供給槽へのも
どシ流として、実験１０９４Ｃついて４５ Ｑｐｍの流
れ、そして実験１ｔＨｃついて５５〜６０（１９Ｍの流
れを維持した。実験１０９について１束は６テｇｐ４で
開始し、第１の濃縮段階のｌｆｔ４夛におイテＢ ｆｌ
ｙｐｈに低下し、限外濾過の関１１１ Ｑｐｈへ徐々
に上昇し１次いで最終ＯＮ１ｍ！段階にお込てＬ８１ｐ
ｋへ低下した。実験１１１において束はこれらの値のほ
ぼ２分の１であ夛、それゆえ１合計の膜処理時間性実験
１＠ｉｌにおいて１７時間、そして実験１１１において
亀１時間であった。５ＡＣ−３について固体の約意ｓ−
１色０１チーおよび紫外線吸収の４３９Ｇが保持ｉｌに
おいて崗収された。
凍結１１ｔ燥し九保持液（着色料濃縮物）は、それ管鋳
導したカラメル着色料に比べて、満足すぺ亀性質を有し
丸。
導したカラメル着色料に比べて、満足すぺ亀性質を有し
丸。
ＳＡＣ−４
ＳＡＣ−４力ラメル着色料の有効な処理の実施例は、多
くの前の実施例にｂピ載されている。
くの前の実施例にｂピ載されている。
これらの系列の実験を完結した後、凍結乾燥し九着色料
濃縮物をＮおよびＳの′含量および色濃度について分析
して、カラメル着色料の４つの提案された４つの／ラス
および１０の提案された盤についてなされるようｌｌｃ
、着色料濃縮物をこれらの分析によ一シ満足に分画され
うるかを、これらのデータが示すかどうかを決定した。
濃縮物をＮおよびＳの′含量および色濃度について分析
して、カラメル着色料の４つの提案された４つの／ラス
および１０の提案された盤についてなされるようｌｌｃ
、着色料濃縮物をこれらの分析によ一シ満足に分画され
うるかを、これらのデータが示すかどうかを決定した。
弐ＸＸにおけるデータが示すように、ＮおよびＳを用い
るクラスによる分類は可能であるが、各クラスについて
の分析範囲を定めかつ着色料濃縮物の型が区別されうる
かを評価するためＫは、さらにデータを必要とするであ
ろう、これらの系列の実験における色。
るクラスによる分類は可能であるが、各クラスについて
の分析範囲を定めかつ着色料濃縮物の型が区別されうる
かを評価するためＫは、さらにデータを必要とするであ
ろう、これらの系列の実験における色。
固体および紫外線吸収の回収率の要約を１表ＸＸＩに記
載する。
載する。
ＣＰ−１１０丁 α１２ α２丁ＣＰ−霊
ａＯａｌｌｌ ａ３０ｃｃｓ ｏ、ｏ
ＣＬｇｅ （ＬａｓＡＣ−１３４（Ｌ４
ａ４？ＡＣ−＄１ ！Ｌ＠ ＱＪ
（Ｌ６？ＡＣ・３ ７．６ αＩ
ＱＪ８＋５ＡＣ−１＆！ ＮＯａｌｌ ＳＡＣ−＊ ＆６ ４０ １．１１１ＳＡ
Ｃ，８龜４ ４！ｌ Ｌ、０Ｏ５１Ｃ−４
Ｌｍ Ｌｍ Ｌ４表ＸＸＩ ｃｐ−ｘ ｓ＠ ｇｏ ５
ｓＣＰ−２７６！０ ４０ ｃｃｓ ｓｓ ｚｇ ｓ
ｍＡＣ−１畠マ ２８ １！０ＡＣ４ｔ
８１ ＩＭ ！！！Ａ
Ｃ−Ｎ ＩＩ ｍ４
Ｓ＠５ＡＣ−１’１４ ｔｉ １？
５ＡＣ−意 ＄１ １４ ８９８Ａ
Ｃ，８１？ １Ｂ ４８ＳＡＣ−４
１６意Ｙ ＠８ 前ｖ！Ｏデータを見ると明らかなように、すべての１０
の蓋のカラメル着色料を処理するとき、わずかに３つの
比較的小さな問題が観察される。それらは適当な型に関
して考察したが、とζに要約する。
ａＯａｌｌｌ ａ３０ｃｃｓ ｏ、ｏ
ＣＬｇｅ （ＬａｓＡＣ−１３４（Ｌ４
ａ４？ＡＣ−＄１ ！Ｌ＠ ＱＪ
（Ｌ６？ＡＣ・３ ７．６ αＩ
ＱＪ８＋５ＡＣ−１＆！ ＮＯａｌｌ ＳＡＣ−＊ ＆６ ４０ １．１１１ＳＡ
Ｃ，８龜４ ４！ｌ Ｌ、０Ｏ５１Ｃ−４
Ｌｍ Ｌｍ Ｌ４表ＸＸＩ ｃｐ−ｘ ｓ＠ ｇｏ ５
ｓＣＰ−２７６！０ ４０ ｃｃｓ ｓｓ ｚｇ ｓ
ｍＡＣ−１畠マ ２８ １！０ＡＣ４ｔ
８１ ＩＭ ！！！Ａ
Ｃ−Ｎ ＩＩ ｍ４
Ｓ＠５ＡＣ−１’１４ ｔｉ １？
５ＡＣ−意 ＄１ １４ ８９８Ａ
Ｃ，８１？ １Ｂ ４８ＳＡＣ−４
１６意Ｙ ＠８ 前ｖ！Ｏデータを見ると明らかなように、すべての１０
の蓋のカラメル着色料を処理するとき、わずかに３つの
比較的小さな問題が観察される。それらは適当な型に関
して考察したが、とζに要約する。
１、 カラメル着色料のクラスの間で切換えるとき、カ
ラメル着色料の残留物のすべてを膜から完全に清浄除去
することがきわめて１要である。これは、５ＡＣ−４を
ＡＣ−３１１Ｃ切換え、そして５ＡＣ−ａに切換もどす
とき、認められる。膜の製造業者が許す制限の範囲内で
、膜を長時間清浄すると、この問題には再び直面しない
。
ラメル着色料の残留物のすべてを膜から完全に清浄除去
することがきわめて１要である。これは、５ＡＣ−４を
ＡＣ−３１１Ｃ切換え、そして５ＡＣ−ａに切換もどす
とき、認められる。膜の製造業者が許す制限の範囲内で
、膜を長時間清浄すると、この問題には再び直面しない
。
２ あるカラメル着色料について１着色料濃縮物の適切
な最終性質を保持するためには、処理の変更を必要とす
る。たとえば、５ＡＣ−意カラメル着色料は５ＡＣ−４
よ〉も長時間Ｏ＃ｌ＆塩によって劣化しやすい、それゆ
え、５ＡＣ−意の膜面積に対して相対的パッチ大きさを
１節して１合計Ｏ旭墓時間を多少短縮することは有益で
あろう。
な最終性質を保持するためには、処理の変更を必要とす
る。たとえば、５ＡＣ−意カラメル着色料は５ＡＣ−４
よ〉も長時間Ｏ＃ｌ＆塩によって劣化しやすい、それゆ
え、５ＡＣ−意の膜面積に対して相対的パッチ大きさを
１節して１合計Ｏ旭墓時間を多少短縮することは有益で
あろう。
処理の変更Ｏ他の例は、ＣＰ−１およびＣＰ−２力ラメ
ル着色料が処理が実際的でないほどに遅かったというこ
とである。カラメル着色料のｐＨを約マに上昇すると、
透過液の束は大きく増加し。
ル着色料が処理が実際的でないほどに遅かったというこ
とである。カラメル着色料のｐＨを約マに上昇すると、
透過液の束は大きく増加し。
そして処理時間は大きく減少した。さらに、ＣＰ−８か
らの生成物は溶液中でことＫ〈もった外観を与えること
がわかった；処理の終！りＫ）％／％て最終生成物をｐ
Ｅ約７にしておくと、この問題は軽減された。
らの生成物は溶液中でことＫ〈もった外観を与えること
がわかった；処理の終！りＫ）％／％て最終生成物をｐ
Ｅ約７にしておくと、この問題は軽減された。
１ カラメル着色料の主力価値は、生成物の外観および
引き付ける力、すなわち、生成物の容認性、へＯ効果で
ある０着色料濃縮物の評価は、製品Ｏ着色’ｋ）いてカ
ラメル着色料がなす役目を着色料ＩＩＪＩ物が満九すこ
とを示す、しかしながら。
引き付ける力、すなわち、生成物の容認性、へＯ効果で
ある０着色料濃縮物の評価は、製品Ｏ着色’ｋ）いてカ
ラメル着色料がなす役目を着色料ＩＩＪＩ物が満九すこ
とを示す、しかしながら。
所定Ｏ色濃度にお−て、わずかに！分の１程度に紫外線
の吸収が存在する。これは飲料の安定性（九とえ゛ば、
光酸化に対する抵抗）を妨害することは発光されなかっ
た。あるカラメルは、ルート −Ｖヤー情涼飲料のよう
な飲料に有用な発泡性に寄与する。この発泡能力は限外
−過の間部分的にのみ生き残シ、それゆえ、ｐＢ値また
はイオン強度の調整、および発泡性５ＡＣ−１力ラメル
着色料の本来の製造法への変更について、さらに研究す
ることが必要であろう。
の吸収が存在する。これは飲料の安定性（九とえ゛ば、
光酸化に対する抵抗）を妨害することは発光されなかっ
た。あるカラメルは、ルート −Ｖヤー情涼飲料のよう
な飲料に有用な発泡性に寄与する。この発泡能力は限外
−過の間部分的にのみ生き残シ、それゆえ、ｐＢ値また
はイオン強度の調整、および発泡性５ＡＣ−１力ラメル
着色料の本来の製造法への変更について、さらに研究す
ることが必要であろう。
第１図は１本発明の全方法の略フローダイアダラムであ
る。 第怠Ａ〜２Ｄ図は、本発明の全方法の略フ四−シーＦを
構成し、この方法の個々０８階は参照しやすいように分
割されて−る。 籐３Ａ〜３Ｄ図は１本発＠Ｏ轡定Ｏ実施態様Ｏ略フロー
シートを構成する。 籐４図は、この方法の大部分の間連続的な水の添加を利
用する全方法Ｏ略フ四−シートである。 第２図は２本発明の方法に利用する典型的ｔｋ＠外ｆ過
単位の拡大断面図である。 ｌ 商用カラメル着色料 雪水 １ 容器 ４ ＠外テ過単位 ｓ 管路、透過し九フラクシ冒ン ６ 収集容器 γ 管路、保持されたフラクション Ｓ 管路、保持された生成物フラクション９ 管路、保
持された７ラクシロン １０ 管路、イオン性物質 ２０ 管路、カラメル着色料の溶液 ！３ 半透膜 ！３ 〈ぼみチャンネル ！襲 チャンネル ２・ 半透膜 ２マ （はみチャンネル ２８ 固体の保持板 ２９ チャンネル 特許出願人 ザ・コカー＝−ラ・カンａ二−く
の Ｑ Ｏ く の Ｑ ０
る。 第怠Ａ〜２Ｄ図は、本発明の全方法の略フ四−シーＦを
構成し、この方法の個々０８階は参照しやすいように分
割されて−る。 籐３Ａ〜３Ｄ図は１本発＠Ｏ轡定Ｏ実施態様Ｏ略フロー
シートを構成する。 籐４図は、この方法の大部分の間連続的な水の添加を利
用する全方法Ｏ略フ四−シートである。 第２図は２本発明の方法に利用する典型的ｔｋ＠外ｆ過
単位の拡大断面図である。 ｌ 商用カラメル着色料 雪水 １ 容器 ４ ＠外テ過単位 ｓ 管路、透過し九フラクシ冒ン ６ 収集容器 γ 管路、保持されたフラクション Ｓ 管路、保持された生成物フラクション９ 管路、保
持された７ラクシロン １０ 管路、イオン性物質 ２０ 管路、カラメル着色料の溶液 ！３ 半透膜 ！３ 〈ぼみチャンネル ！襲 チャンネル ２・ 半透膜 ２マ （はみチャンネル ２８ 固体の保持板 ２９ チャンネル 特許出願人 ザ・コカー＝−ラ・カンａ二−く
の Ｑ Ｏ く の Ｑ ０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ （ａ） ０Ｆ−１型または０Ｐ−２型のカラメ
ル着色料と水との混合物を半透膜を通して限外濾過に付
して半透膜を通過する透過したフラクションと半透膜を
通過しない保持されたフラクションとを生成し、前記保
持されたフラクションは高分子量の着色物体と、力２メ
ル着色料と水とのもとの混合物中に存在する水の量よシ
も減少した水とを含んでなシ５ （至）水を前記保持された７ラク・ジョンに加え１ ゛
そして生成した混合物を半透膜を通して限外濾過に付し
て半透膜を通過する透過した７２クシヨンと半透膜を通
過しな一保持されたフラクションとを生成し１前記保持
された７ラクシヨンは高分子量の着色物体と前記生成し
九混合物中に存在する水の量よシも減少した水とを含ん
でな＃）；そして（０） 工程（至）の保持されたフ
ラクションを、それに水を有意に添加しないでｔ半透膜
を通して限外濾過に付して半透膜を通過する透過したフ
ラクションと半透膜を通過しない保持され且つ濃縮され
た生成物フラクションとを生成し、前記保持され且つ濃
縮され九生成物フラクションは高分子量の着色物体と工
程Ｃ）の保持され九フラクシ冒ン中に存在する水の量よ
シも減少した水とを含有してなシ１力２メル着色料と水
との前記混合物−前記生成した混合物および前記保持さ
れたフラクションのｐＨＢ前記限外濾過の間約瓜５以上
１フ維持する−こ′とを特徴とするＣＦ−ＩＷｉまたは
０Ｐ−２型のカラメル着色料を処理してそれから力２メ
ル着色料濃縮物を製造する方法。 ２、 （ａ） カラメル着色料と水との混合物を半
透膜を通して限外濾過に付して半透膜を通過する透過し
たフラクションと半透膜を通過しない保持されたフラク
ションとを生成し、前記保持されたフラクションは高分
子量の着色物体を含有してなり；そして （′ｂ）工程（”）の前記保持されたフラクションを、
それに水を有意に添加しないで１半透膜を通して限外−
過に付して半透膜を通過する透過したフック７１ノと半
透膜を通過しない保持され且つ濃縮された生成物７ラク
シヨンとを生成し、前記保持され且つ濃縮された生成物
フラクションは高分子量の着色物体と工程（→の前記保
持された７ラクシヨン中に存在する水の量よりも減少し
た水とを含有してなシ１工程（′ｂ）の限外濾過はそこ
で限外濾過に付される保持されたフラクション中のイオ
ン強度を増加するために十分な量の添加された物質の存
在下に実施する、 ことを特徴とする１力ラメル着色料を処理してそれから
カラメル着色料濃縮物を製造する方法。 己 前記添加された物質は、工程に）において限外濾過
に付される保持されたフラクションのｐＨが前記物質の
添加前のその値から実質的に変化しない状態にとどまる
ようなものである特許請求の範囲第２項記載の方法、 ４、前記添加された物質は、限外−過に付される保持さ
れ喪フラクシ箇ンのｐＨが前記物質の添加前にそれが有
した値から変化するようなものである特許請求の範囲第
２項記載の方法。 １（→ カラメル着出料と水との混合物を半透膜を通し
て限外濾過に付して半透膜を通過する透過されたフラク
ションと半透膜を通過しない保持された７ラクシ薗ンと
を生成し、前記保持されたフラクションは高分子量の着
色物体ともカラメル着色料と水とのもとの混合物中に存
在する水の量よりも減少した水とを含有してなシ； （ロ）保持されたフラクションへ水を加え１そして生成
した混合物を半透膜を通して限外濾過に付して半透膜を
通過する透過したフラクションと半透膜を通過しない保
持されたフラクションとを生成し、前記保持されたフラ
クショ／は高分子量の着色物体と前記生成した混合物中
に存在する水の量よりも減少した水とを含有してなり；
（（１） 工程Ｃ）において生成した前記保持された
フラクション中の水の量を実質的に維持し１そして前記
保持されたフラクションへそのイオン強度を増加するた
めに十分な量の１種またはそれ以上の物質を加え；そし
て （＋１） 工程（Ｃ）の生成した保持されたフラクシ
ョンを半透膜を通して限外濾過に付して半透膜を通過す
る透過したフラクションと半透膜を通過しない保持され
且つ濃縮された生成物フラクションとを生成し、前記保
持され且つ濃縮された生成物フラクションは高分子量の
着色物体と工程（０）の生成した保持された７ラクシヨ
ン中に存在する水の量よりも減少した水とを含有してな
るｔ ことを特徴とするカラメル着色料を処理してそれから力
２メル着色料濃縮物を製造する方法。 ＆ カラメル着色料と水との混合物を調製し、前記混合
物は少なくとも約１５重量−の固体濃度を有し；そして
前記混合物を半透膜を通して限外濾過に付して半透膜を
通過する透過し九７ラクシヨンと半透膜を通過しない保
持されたフラクションとを生成し、前記保持されたフラ
クションは高分子量の着色物体と前記の力２メル着色料
と水との混合物中に存在する水の量よシも減少し九水を
含有してなり、ここでカラメル着色料と水との限外濾過
に付される前記の混合物のｐＨおよび／ｌたはイオン強
度を調整して、所望の処理と生成物の特質を得ることを
特徴とする１力ラメル着色料を処理してそれからカラメ
ル着色料濃縮物を製造する方法つ ｌ 力２メル着色料と水との混合物を調製し；それに、
前記混合物のｐＨに実質的に影畳を及ぼさないで前記混
合物のイオン強度を増加するために有効な物質を加え；
そして生成した混合物を半透膜を通して限外濾過に付し
て半透膜を通過する透過したフラクションと半透膜を通
過しない保持されたフラクションとを生成し、前記保持
されたフラクションは高分子量の着色物体と前記のカラ
メル着色料と水との混合物中に存在する水の量よりも減
少した水とを含有してなる、ことを特徴とする力２メル
着色料を処理して、それから低分子量の物質の量が減少
したカラメル着色料濃縮物を製造する方法。 ａ （→ 力２メル着色料と水との混合物を調製し１そ
して前記混合物にｔそのｐＨに実質的に影曽を及ぼさな
いで、そのイオン強度を増加するために有効な物質を加
え； （１）） 工程（ａ）の混合物を半透膜を通して限外
濾過に付してｔ半透膜を通過する透過したフラクション
と半透膜を通過しない保持されたフラクションとを生成
し、前記保持され喪フヲクションは高分子量の物体と工
程（”）の混合物中に存在する水の量よシも減少した水
とを含有してな’Ｄｔ（ｅ） 保持されたフラクショ
ンへ水を加え、そして生成した混合物を半透膜を通して
限外濾過に付して半透膜を通過する透過したフラクショ
ンと半透膜を通過しない保持されたフラクションとを生
成し１前記保持された７ラクシヨンは高分子量の着色物
体と生成した混合物中に存在する水の量よりも減少した
水とを含有してなシ、そして（’Ｌ） 工程（Ｃ）の
保持されたフラクションを、それに水を有意に添加しな
いで〜半透膜を通して限外Ｆ通に付して半透膜を通過す
る透過したフラクションと半透膜を通過しない保蒔され
且つ濃縮された生成物フラクションとを生成し１前記保
持され且つ濃縮上れた生成物フラクションは高分子量の
着色物体と工程（Ｃ）の保持されたフラクション中に存
在する水の量よりも減少した水とを含有してなる、 ことを特徴とする、カラメル着色料を処理してそれから
低分子量の物質の量が減少したカラメル着色料濃縮物を
製造する方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US285131 | 1981-07-20 | ||
| US06/285,131 US4416700A (en) | 1981-07-20 | 1981-07-20 | Process for treating caramel colors |
| US285134 | 1988-12-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5823765A true JPS5823765A (ja) | 1983-02-12 |
| JPH0218054B2 JPH0218054B2 (ja) | 1990-04-24 |
Family
ID=23092864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57125254A Granted JPS5823765A (ja) | 1981-07-20 | 1982-07-20 | カラメル着色料を処理する方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4416700A (ja) |
| JP (1) | JPS5823765A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04214500A (ja) * | 1990-01-05 | 1992-08-05 | Brown & Williamson Tobacco Corp | シガレットペーパー着色剤 |
| JP2013523127A (ja) * | 2010-03-30 | 2013-06-17 | ペプシコ，インコーポレイテッド | カラメル色素からの反応副生成物と不純物の除去および常温で長期保存可能なカラメル色素濃縮物 |
| JP2013529067A (ja) * | 2010-04-08 | 2013-07-18 | ペプシコ，インコーポレイテッド | カラメルの吸着精製 |
| JP2014082940A (ja) * | 2012-10-19 | 2014-05-12 | Kirin Brewery Co Ltd | 発泡性飲料用泡安定化剤 |
| JP2017518057A (ja) * | 2014-06-18 | 2017-07-06 | ザ コカ・コーラ カンパニーＴｈｅ Ｃｏｃａ‐Ｃｏｌａ Ｃｏｍｐａｎｙ | カラメル中の低分子量化学種を低下させる方法 |
| JP2017201985A (ja) * | 2017-07-13 | 2017-11-16 | 麒麟麦酒株式会社 | 発泡性飲料用泡安定化剤 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4523999A (en) * | 1983-12-16 | 1985-06-18 | Ajinomoto Co., Inc. | Ultrafiltration method |
| US5114492A (en) * | 1990-08-24 | 1992-05-19 | Pepsico Inc. | Process for separating caramel colors |
| US6444249B1 (en) | 1997-09-27 | 2002-09-03 | General Mills, Inc. | Stabilized annatto-caramel food colorant |
| US20040197445A1 (en) * | 2003-04-04 | 2004-10-07 | Appleby Douglas Edward | Caramel coated food casing and method of manufacture |
| RS56003B1 (sr) * | 2003-09-29 | 2017-09-29 | Heineken Supply Chain Bv | Pivo otporno na promene ukusa izazvane svetlošću i postupci njegovog dobijanja |
| US9565866B2 (en) * | 2008-07-03 | 2017-02-14 | D.D. Williamson & Co., Inc. | Method of preparing acid stable caramel |
| CN101619173B (zh) * | 2009-07-29 | 2013-04-10 | 华南理工大学 | 一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增香剂的方法 |
| ES2717027T3 (es) * | 2011-09-02 | 2019-06-18 | Suntory Holdings Ltd | Bebida con sabor a cerveza que contiene saponina |
| US9732040B2 (en) | 2014-01-31 | 2017-08-15 | Corn Products Development, Inc. | Low 4-methylimidazole (4-Mel) caramel color class IV production |
| CN108471769B (zh) | 2015-11-10 | 2022-02-11 | 科汉森天然色素有限责任公司 | 具有提高的亮度的焦糖衍生的色素 |
| EP3471554A1 (en) | 2016-06-16 | 2019-04-24 | Pfeifer & Langen GmbH & Co. KG | Stabilized burnt sugar |
| JP2023169685A (ja) | 2022-05-17 | 2023-11-30 | 株式会社トプコン | 眼科装置及び合焦判定方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3758405A (en) * | 1971-11-03 | 1973-09-11 | Plywood Champion Papers Inc | Color removal from kraft mill aqueous effluents |
| US3799806A (en) * | 1972-04-20 | 1974-03-26 | Danske Sukkerfab | Process for the purification and clarification of sugar juices,involving ultrafiltration |
| JPS5318244A (en) * | 1976-08-04 | 1978-02-20 | Nippon Abukoo Kk | Treating method of metal ion containing solution by using permeable membrane |
| US4225432A (en) * | 1976-11-18 | 1980-09-30 | Dynapol | Efficiency of ultrafiltration purification of solutions of polymeric colorants by inorganic base addition |
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-
1981
- 1981-07-20 US US06/285,131 patent/US4416700A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-07-20 JP JP57125254A patent/JPS5823765A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04214500A (ja) * | 1990-01-05 | 1992-08-05 | Brown & Williamson Tobacco Corp | シガレットペーパー着色剤 |
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| JP2020108403A (ja) * | 2014-06-18 | 2020-07-16 | ザ コカ・コーラ カンパニーＴｈｅ Ｃｏｃａ‐Ｃｏｌａ Ｃｏｍｐａｎｙ | カラメル中の低分子量化学種を低下させる方法 |
| JP2017201985A (ja) * | 2017-07-13 | 2017-11-16 | 麒麟麦酒株式会社 | 発泡性飲料用泡安定化剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218054B2 (ja) | 1990-04-24 |
| US4416700A (en) | 1983-11-22 |
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