JP2017518057A - カラメル中の低分子量化学種を低下させる方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その内容全体を参照により本明細書に援用する、2014年6月18日に出願された米国仮特許出願第62/013,896号、および2014年6月14日に出願された米国仮特許出願第62/019,688号の優先権を主張する。
本発明は、カラメル着色料中の低分子量化学種の量を低下させる方法、ならびにこのような方法から得られるカラメルに関する。開示される方法は、単独または組み合わせで使用され得る。本発明はまた、飲料の調製においてカラメルを使用する方法、ならびにカラメルを含有する飲料にまで及ぶ。
本発明は、カラメル着色料中の低分子量化学種(例えば、4−MeI)の量を低下させる方法、ならびにこのような方法によって製造されるカラメル、およびこのようなカラメルのソーダ水などの食品および飲料中における使用に関する。方法としては、合成法および濾過法が挙げられ、それらは単独または組み合わせで使用されてもよい。有利なことに、合成法は、当該技術分野で公知の低MeIカラメルと比較して改善された安定性および味覚を有する、低4−MeIクラスIVカラメルを製造する。有利なことに、濾過法は、当該技術分野で公知の方法よりも少ない水を使用する。
本発明は、低4メチル−イミダゾールカラメル、ならびに同物質を製造および使用する方法を提供する。本発明はまた、その他の低分子量化学種の量が低下しているカラメル、ならびにこのようなカラメルを食品および飲料の製造で使用する方法、そして製造される食品および飲料にまで及ぶ。
本発明は、カラメル化反応が開始した後に、アンモニウムおよび亜硫酸塩の少なくとも一部を添加することで、低分子量化学種を低下させ得るという認識を前提にして、4−MeIなどの低分子量化学種の量を低下させる、クラスIVカラメル製造法を提供する。例示的な実施形態では、方法で使用される全てのアンモニウムおよび亜硫酸塩は、カラメル化反応が開始した後に添加される。例示的な実施形態では、反応で使用されるアンモニウムおよび亜硫酸塩の一部は、カラメル化反応が開始した後に添加され、その特定の量は、本明細書に記載される実施形態に応じて変動してもよい。
一態様では、本発明は、クラスIIIまたはクラスIVカラメルなどのカラメル中に存在する低分子量化学種の量を低下させる方法を提供する。有利なことに、方法本発明(the method the present invention)は、当該技術分野で公知の精製法と比較して、水を節約する。この方法によるカラメル精製は、直接使用してもよく、または1つまたは複数の追加的なステップを実施して、低分子量化学種の量をさらに低下させてもよい。
本発明はまた、本発明の方法を使用して得られるカラメルを使用して、ソーダ(例えば、コーラ)などの食品または飲料製品、ならびにカラメルIV着色料を含む食品または飲料製品を製造する方法にまで及ぶ。
本発明は、本明細書に記載される方法を使用して得られるカラメル、ならびにカラメルを含む食品または飲料もまた含む。カラメルは、クラスIIIまたはクラスIVカラメルであってもよい。
カラメルの固有pH(pH=2.4〜3.4)をKOHの添加によって6.0に調節する。12mLのpH調節カラメルを50mLガラス管に注ぎ入れ、管とカラメルの総重量を記録する。pH調節カラメルの残りを使用して、25℃での粘度を測定する。カラメルを入れた管をアルミニウム加熱ブログ(heating blog)に入れて、ホットプレート上で100℃に予備平衡化し、1時間加熱して(温度範囲96℃〜103℃)、その後、管を取り出してエアフラッシュで5分間冷却する。先に加熱されたカラメルに水を添加して加熱中の蒸発を補い、管の内容物を激しく混合する。「Cup & Bob」(サイズ−14mm)設定でBohlinのGemini 2粘度計を使用して、25℃で粘度を測定し、pH調節非加熱カラメルの粘度と比較する。カラメルの加熱前および加熱後の粘度の差を記録し、実験的に蓄積されたデータに基づいて安定性が予測される。安定性予測のモデルは、安定および不安定(ゲル化または非ゲル化)カラメルの粘度変化の長期(4ヶ月間)モニタリング研究から得られる。安定性の予測は相対的であり、すなわち、長期間安定していることが知られている低4−MeIカラメルと比較した、当該カラメルの安定性である。
合成で使用された全ての成分は、食品等級であった。実験は、サンプル取り出しおよび液体添加浸漬管ポート、および気体ガス抜きポートを装着した、2ガロンの高圧反応器内(Parr Instrument Company, 211 Fifty Third Street, Moline, Illinois 61265-1770)で実施された。反応中に取り出されたサンプル上で、pHおよび色(着色力=0.1%カラメル溶液のAbs560)が定期的にモニターされた(それぞれ、Oacton 110 pHメーター、およびDU(登録商標)700シリーズUV/Vis Spectrophotometers, Beckman Coulter)。
合成で使用された全ての成分は、食品等級であった。実験は、実施例1に記載される反応器を使用して実施され、pHおよび色は、実施例1に記載されるようにして、反応中に取り出したサンプル上で定期的にモニターされた。
スクロース(2.0kg,)が0.5kgの水に添加され、亜硫酸水素アンモニウム(0.195kg、68%)およびリン酸(0.09kg、85%)が装填されて、反応混合物が加熱された。
スクロース(2.0kg,)が0.5kgの水に添加され、リン酸(0.09kg、85%)が装填された。亜硫酸水素アンモニウム(0.195kg、68%)とメタ重亜硫酸ナトリウム(0.12kg)の混合物が添加されて、反応容器は閉鎖され、反応混合物が加熱された。
二倍濃縮クラスIVカラメル(117.2kgs)(供給元:DD Williamson)および処理済みプロセス水(100.5kg)が供給タンク内で混合された。得られた希釈カラメルのpHは、25%NaOH溶液(食品等級)を使用して約pH7.9に調節された。
低4−MeI二倍濃縮カラメル(115kgs)および処理済みプロセス水(110kg)が、供給タンク内で混合された。得られた希釈カラメルのpHは、25%NaOH溶液(食品等級)を使用して約pH7.9に調節された。
Claims (117)
- (i)炭水化物および酸を含む溶液を提供するステップと;(ii)カラメル化反応を前記溶液中で開始するステップと;(iii)開始後、アンモニウムおよび亜硫酸塩の一部を溶液に添加するステップと;(iv)前記カラメル化反応を継続し、それによって低4−MeIクラスIVカラメルを製造するステップと
を含む、低4メチル−イミダゾール(4−MeI)クラスIVカラメルを形成する方法。 - (ii)の前記カラメル化反応が、前記溶液を少なくとも約80℃の温度に加熱することで開始される、請求項1に記載の方法。
- (ii)の前記カラメル化反応が、前記溶液を約100℃の温度に加熱することで開始される、請求項2に記載の方法。
- (ii)の前記カラメル化反応が、前記溶液を約100℃〜約110℃の温度に加熱することで開始される、請求項2に記載の方法。
- (ii)の前記カラメル化反応が、アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分を前記溶液に添加して、前記溶液を少なくとも約80℃の温度に加熱することで開始され、前記溶液が、アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分の添加に先だって閉鎖される反応容器内に含有される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液が、(ii)で約100℃の温度に加熱される、請求項5に記載の方法。
- 前記溶液が、(ii)で約100℃〜110℃の温度に加熱される、請求項6に記載の方法。
- (iii)におけるアンモニウムおよび亜硫酸塩の添加が連続的である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分が、(iii)で添加されるアンモニウムおよび亜硫酸塩部分より少ない、請求項5〜7のいずれか一項に記載の方法。
- アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分が、前記方法で使用されるアンモニウムおよび亜硫酸塩の総量の約30%である、請求項9に記載の方法。
- (ii)で前記溶液が加熱された温度を保つことで、前記カラメル化反応が(iv)で継続される、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- (ii)で前記溶液が加熱された温度を超える温度に、前記溶液を加熱することで、前記カラメル化反応が継続される、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液を110℃〜約130℃の温度に加熱することで、前記カラメル化反応が継続される、請求項12に記載の方法。
- 前記溶液を約120℃〜130℃の温度に加熱することで、前記カラメル化反応が継続される、請求項13に記載の方法。
- 前記炭水化物が、グルコース、グルコースシロップ、またはフルクトース含有炭水化物から選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭水化物が、グルコースまたはグルコースシロップであり、前記溶液を約130℃の温度に加熱することで、(iv)の前記カラメル化反応が継続される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液を約115℃の温度に加熱することで、前記カラメル化反応が(ii)で開始される、請求項16に記載の方法。
- 前記炭水化物がフルクトース含有炭水化物であり、前記溶液を約125℃の温度に加熱することで、(iv)の前記カラメル化反応が継続される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液を約100℃の温度に加熱することで、前記カラメル化反応が(ii)で開始される、請求項18に記載の方法。
- 前記溶液のpHが、約1.2〜約3.0に保たれる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液のpHが、約1.5〜約1.8に保たれる、請求項21に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約12ヶ月間の安定性を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約18ヶ月間の安定性を有する、請求項25に記載の方法。
- 炭水化物が、フルクトース含有炭水化物であり、前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約6ヶ月間の安定性を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約10ヶ月間の安定性を有する、請求項24に記載の方法。
- 前記フルクトース含有炭水化物がスクロースである、請求項24または25に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約12ヶ月間の安定性を有する、請求項5に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約18ヶ月間の安定性を有する、請求項5に記載の方法。
- 前記炭水化物が、フルクトース含有炭水化物であり、前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約6ヶ月間の安定性を有する、請求項に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約10ヶ月間の安定性を有する、請求項29に記載の方法。
- (1)の前記溶液が、前記カラメル化反応が開始される前に予熱される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法がバッチプロセスである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- (i)炭水化物および酸を反応容器に添加して、第1の反応混合物を提供するステップと;(ii)前記反応容器を閉鎖するステップと;(iii)アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分を第1の反応混合物に添加して、第2の反応混合物を提供するステップと;(iv)前記第2の反応混合物を少なくとも約80℃の温度に加熱するステップと;(v)アンモニウムおよび亜硫酸塩の第2の部分を前記第2の反応混合物に添加して、第3の反応混合物を提供するステップと;(vi)ステップ(iv)の温度を保ち、または前記第3の反応混合物を適切な温度に加熱して、それによって低4−MeIクラスIVカラメルを提供するステップとを含む、低4−MeIクラスIVカラメル形成する方法。
- 前記第2の反応混合物が、(iv)で約100℃の温度に加熱される、請求項33に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が、(iv)で約100℃〜110℃の温度に加熱される、請求項33に記載の方法。
- 前記第3の反応混合物が、(vi)で約100℃の温度に保たれる、請求項33に記載の方法。
- 前記第3の反応混合物が、(vi)で約100℃〜110℃の温度に保たれる、請求項33に記載の方法。
- 前記第3の反応混合物が、(vi)で110℃を超える温度に加熱される、請求項33に記載の方法。
- 前記炭水化物が、グルコース、グルコースシロップ、またはフルクトース含有炭水化物から選択される、請求項33に記載の方法。
- 前記炭水化物が、グルコースまたはグルコースシロップであり、前記第3の反応混合物が、(vi)で約130℃の温度に加熱される、請求項33に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が、(iv)で約100〜約110℃に加熱される、請求項40に記載の方法。
- 前記炭水化物が、フルクトース含有炭水化物であり、前記第3の反応混合物が、(vi)で約125℃の温度に加熱される、請求項33に記載の方法。
- 前記第2の反応混合物が、(iv)で約100〜約110℃に加熱される、請求項40に記載の方法。
- アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分が、アンモニウムおよび亜硫酸塩の第2の部分より少ない、請求項33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- アンモニウムおよび亜硫酸塩の第1の部分が、前記方法で使用されるアンモニウムおよび亜硫酸塩の総量の約30%である、請求項44に記載の方法。
- 前記反応混合物のpHが約1.2〜約3.0に保たれる、請求項33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物のpHが約1.5〜約1.8に保たれる、請求項46に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物が(ii)の前に予熱される、請求項33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約12ヶ月間の安定性を有する、請求項33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約18ヶ月間の安定性を有する、請求項49に記載の方法。
- 前記炭水化物がフルクトース含有炭水化物であり、前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約6ヶ月間の安定性を有する、請求項33に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも約10ヶ月間の安定性を有する、請求項51に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項1〜7または33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、約10ppm未満の4−MeIを含む、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、約5ppm未満の4−MeIを含む、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、約1ppm未満の4−MeIを含む、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも6ヶ月間の安定性を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも10ヶ月間の安定性を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも10ヶ月間の安定性を有する、請求項53に記載の方法。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルが、少なくとも10ヶ月間の安定性を有する、請求項53に記載の方法。
- 請求項1〜7または33〜43のいずれか一項に記載の方法によって製造される、低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記カラメルが約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記カラメルが約10ppm未満の4−MeIを含む、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記カラメルが約5ppm未満の4−MeIを含む、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記カラメルが約1ppm未満の4−MeIを含む、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 少なくとも約12週間の安定性を有する、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 少なくとも約18週間の安定性を有する、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記炭水化物が、グルコース、グルコースシロップ、またはフルクトース含有炭水化物から選択される、請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記炭水化物がフルクトース含有炭水化物であり、カラメルが少なくとも約6ヶ月間の安定性を有する、請求項68に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメルを食品または飲料マトリックスに添加するステップを含む、食品または飲料を製造する方法。
- 請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメルが、飲料マトリックスに添加される、請求項70に記載の方法。
- 前記飲料が清涼飲料である、請求項71に記載の方法。
- 請求項61に記載の低4−MeIクラスIVカラメルを含む、食品または飲料。
- 前記食品または飲料が飲料である、請求項73に記載の食品または飲料。
- 前記飲料が約15ppm未満の4−MeIを含む清涼飲料である、請求項73に記載の飲料。
- 前記低4−MeIクラスIVカラメルをさらに加工して、4−MeIの量をさらに低下させるステップをさらに含んでなる、請求項1〜7または33〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記さらに加工するステップが、分画を含む、請求項76に記載の方法。
- 請求項76に記載の方法によって製造される、低4−MeIクラスIVカラメル。
- 前記カラメルが、約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項78に記載の低4−MeIクラスIVカラメル。
- 請求項78に記載の低4−MeIクラスカラメルを食品または飲料マトリックスに添加するステップを含む、食品または飲料を製造する方法。
- 前記食品または飲料が飲料である、請求項80に記載の方法。
- 前記飲料が清涼飲料である、請求項81に記載の方法。
- 請求項78に記載の低4−MeIクラスIVカラメルを含む、食品または飲料。
- 前記食品または飲料が飲料である、請求項83に記載の食品または飲料。
- 前記飲料が、約15ppm未満の4−MeIを含む清涼飲料である、請求項83に記載の飲料。
- (i)クラスIIIまたはクラスIVカラメルから選択されるカラメルを含む溶液を提供するステップと;(ii)前記溶液を透析濾過の対象として、高分子量着色体および水を含む残留画分と透過画分とを提供するステップと;(iii)前記透過画分を逆浸透の対象として、再循環水流および透過濃縮物流を提供するステップと;(iv)前記残留画分および再循環水流をカラメル化溶液に添加するステップと;(v)ステップ(ii)〜(v)を1回または複数回反復し、濃縮精製低4−MeIクラスIIIまたはクラスIVカラメルを提供するステップとを含む、カラメル溶液の低分子量成分を低下させる方法。
- ステップ(v)が、4−MeI濃度が約15ppm未満になるまで実施される、請求項86に記載の方法。
- ステップ(v)が、4−MeI濃度が約10ppm未満になるまで実施される、請求項86に記載の方法。
- ステップ(v)が、4−MeI濃度が約5ppm未満になるまで実施される、請求項86に記載の方法。
- ステップ(v)が、4−MeI濃度が約1ppm未満になるまで実施される、請求項86に記載の方法。
- ステップ(v)が、約3〜約10時間にわたり実施される、請求項86に記載の方法。
- ステップ(v)が、約6時間にわたり実施される、請求項91に記載の方法。
- 前記方法の対象となるクラスIIIまたはクラスIVカラメルが、未濃縮カラメル、二倍濃縮カラメルまたは低4−MeIカラメルから選択される、請求項86に記載の方法。
- 前記方法の対象となるクラスIIまたはクラスIVカラメルが、低4−MeIカラメルである、請求項93に記載の方法。
- 前記方法の対象となるカラメルが、(i)炭水化物および酸を含む溶液を提供するステップと;(ii)カラメル化反応を前記溶液中で開始するステップと;(iii)開始後、アンモニウムおよび亜硫酸塩の一部を溶液に添加するステップと;(v)前記カラメル化反応を継続して、低4−MeIクラスIVカラメルを製造するステップとによって得られるクラスIVカラメルである、請求項94に記載の方法。
- 前記カラメル化溶液が、約1:1の容量希釈で、クラスIIIまたはクラスIVカラメルおよびプロセス水を含む、請求項86に記載の方法。
- 透析濾過が約60°F〜約95°Fの温度で実施される、請求項86に記載の方法。
- 透析濾過が約800以下の分画分子量(MWCO)を含む、請求項86に記載の方法。
- 前記分画分子量が約700以下である、請求項86に記載の方法。
- 前記分画分子量が約600以下である、請求項86に記載の方法。
- 透析濾過中の前記カラメル溶液のpHが約7.5を超える、請求項86に記載の方法。
- 透析濾過が、前記透過濃縮流が約1ブリックスになるまで定圧様式で実施され、その後、一定流量様式で実施される、請求項86に記載の方法。
- 前記カラメルが、低4−MeIクラスIVカラメルである、請求項86に記載の方法。
- 前記カラメルが、低4−MeIクラスIIIカラメルである、請求項86に記載の方法。
- 請求項86〜104のいずれか一項に記載の方法によって得られる、低4−MeIカラメル。
- 前記カラメルが、約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項105に記載の低4−MeIカラメル。
- 前記カラメルが、少なくとも約12ヶ月間の安定性を有する、請求項105に記載の低4−MeIカラメル。
- 前記カラメルが、少なくとも約18ヶ月間の安定性を有する、請求項105に記載の低4−MeIカラメル。
- 前記クラスIIIまたはIVカラメルが、フルクトース含有炭水化物に由来して、前記カラメルが、少なくとも6ヶ月間の安定性を有する、請求項105に記載の低4−MeIカラメル。
- 請求項105に記載の低4−MeIカラメルを食品または飲料マトリックスに添加するステップを含む、食品または飲料を製造する方法。
- 前記食品または飲料が飲料である、請求項110に記載の方法。
- 前記飲料が清涼飲料である、請求項110に記載の方法。
- 前記清涼飲料が、約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項112に記載の方法。
- 請求項105に記載の低4−MeIカラメルを含む、食品または飲料。
- 前記食品または飲料が飲料である、請求項114に記載の食品または飲料。
- 前記飲料が清涼飲料である、請求項114に記載の飲料。
- 前記清涼飲料が、約15ppm未満の4−MeIを含む、請求項115に記載の飲料。
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