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Die
Erfindung betrifft eine stark schäumende Kaffeefraktion, ein
Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Zusatz zu
Instant-Kaffee bzw. Kaffee-Extrakt.
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Instant-Kaffee
ist ein seit Jahrzehnten bekanntes Getränk. Das genannte Produkt ist
ein pulverförmiges
und rückstandsfreies
Kaffeeprodukt, das sofort in Wasser löslich ist und das durch Extraktion
von gemahlenem Kaffee mit Wasser und nachfolgendes Trocknen, vorzugsweise
durch Lyophilisierung, hergestellt wird. Der Hauptvorteil von Instant-Kaffee
liegt in der Tatsache, dass einfach durch Auflösen in heißem Wasser, ohne Verwendung
einer Kaffeemaschine oder dergleichen, ein Kaffeegetränk erhalten
werden kann. Ein Nachteil gegenüber
Röstkaffee
ist jedoch die nur kleinere Bildung von Schaum in der Tasse nach
der Herstellung des Getränks,
was für
Tassen von Espresso-Kaffee von hoher Wichtigkeit ist.
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Es
sind schon viele Versuche durchgeführt worden um die Schaumbildungseigenschaften
von Instant-Kaffee zu verbessern. Ein Vorschlag war die Zugabe von
Bicarbonaten, wie in der EP-A-796 569 (Kraft Foods) beschrieben.
Dies hat aber den Nachteil, dass Gasblasen gebildet werden, die
zu groß sind.
Schaum ist ein zweiphasiges System, das aus Gasblasen innerhalb
eines Flüssigkeitsfilms
besteht, welcher aus einer wässrigen
Lösung
von oberflächenaktiven
Mitteln besteht. Im Röstkaffee
liegt eine zweischichtige Konfiguration von oberflächenaktiven
Molekülen
mit dazwischen liegenden Wassermolekülen vor. Die hohe Festigkeit des
Films erklärt
die wabenförmige
Struktur, die durch kleine Blasen gebildet wird, welche zusammenwachsen.
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J.
Agr. Food Chem. 1967, S. 685–687,
beschreibt die Isolierung von zwei Polysaccharid-Rückständen aus
einem handelsüblichen
löslichen
Kaffeepulver, d. h. von Arabinogalactan und Mannan.
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Die
Veröffentlichung
Z. Lebensmittel-Untersuch. und -Forsch., 1973, S. 331–334, betrifft
die Isolierung und Charakterisierung der braunen Verbindungen in
Röstkaffee.
Es heißt,
dass die Hauptfraktion aus Galactomannan besteht.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die obigen Mängel zu überwinden
und eine stark schäumende
Kaffeefraktion zur Verfügung
zu stellen, die als Zusatzmittel für Kaffeeextrakte geeignet ist.
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Es
wurde nun überraschenderweise
gefunden, dass aus geröstetem
Kaffee, vorzugsweise dunkel geröstetem
Kaffee, eine Kaffeefraktion isoliert werden kann, die die stark
schäumenden
Eigenschaften eines Getränks,
hergestellt aus Instant-Kaffee, zeigt, wobei die Fraktionen individuell
zugegeben worden sind.
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Gemäß der Erfindung
wird daher eine stark schäumende
Kaffeefraktion zur Verfügung
gestellt, die durch die folgenden Banden im FT-IR-Spektrum: 3400
cm–1,
2900 cm–1,
1655 cm–1,
1524 cm–1,
1000–1150
cm–1, 894
cm–1 und
876 cm–1 gekennzeichnet
ist.
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Die
Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung der genannten
Kaffeefraktion zur Verfügung, das
die folgenden Stufen umfasst:
- (1) Entfetten
von gemahlenem, dunkel geröstetem
Kaffee mit einem organischen Lösungsmittel
und Extrahieren des entfetteten, gemahlenen, dunkel gerösteten Kaffees
mit Heißwasser,
- (2) Filtrieren des in Stufe (1) erhaltenen Extrakts,
- (3) Zusetzen eines Fällungsmittels
zu dem in Stufe (2) erhaltenen Extrakt und Zentrifugieren des hierdurch erhaltenen
Niederschlags,
- (4) Auflösen
des in Stufe (3) erhaltenen Niederschlags in Wasser oder wässrigem
Alkohol,
- (5) Dialysieren der in Stufe (4) erhaltenen Lösung gegen
Wasser,
- (6) Filtrieren der nicht-dialysierbaren Lösung und
- (7) Gefriertrocknen des in Stufe (6) erhaltenen Filtrats.
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Wie
oben bereits zum Ausdruck gebracht wurde, ist die stark schäumende Kaffeefraktion
gemäß der Erfindung
durch die folgenden Banden im FT-IR-Spektrum gekennzeichnet: 3400
cm–1 (OH-
und NH-Streckung), 2900 cm–1 (CH-Streckung), 1655
cm–1 (Amid-I-Bande),
1524 cm–1 (Amid-II-Bande),
1000–1150
cm–1 (C-O-C-Streckung),
894 cm–1 und
876 cm–1 (Kohlenhydrat-Anomerbanden).
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Weiterhin
ist die stark schäumende
Kaffeefraktion gemäß der vorliegenden
Erfindung durch bestimmte Protonensignale im 1H-NMR-Spektrum gekennzeichnet,
nämlich:
Kohlenhydrat-Protonensignale (3–5
ppm), aliphatische Protonensignale (0,5–2,5 ppm), aromatische Protonensignale
(in der Nähe
von 7,0 ppm).
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Weiterhin
sind die erfindungsgemäßen Kaffeefraktionen
durch Werte der Oberflächenspannung
von weniger als 55 mN/m als wässrige
Lösung
mit 3,7–3,9
g/l bei 25°C
charakterisiert. Eine weitere Charakterisierung der Kaffeefraktion
gemäß der vorliegenden
Erfindung wird durch die Werte für
die Persistenz und Konsistenz nach dem Vermischen mit herkömmlichem
Kaffeepulver gegeben.
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Nachstehend
wird das obige Herstellungsverfahren für die Kaffeefraktion gemäß der vorliegenden
Erfindung im Detail beschrieben:
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1. Stufe
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In
dieser Stufe wird gemahlener, dunkel gerösteter Kaffee, beispielsweise
Coffea arabicablend, in üblicher
Weise durch Erhitzen mit einem organischen Lösungsmittel unter Rückfluss
in einer geeigneten Vorrichtung, z. B. in einem Soxhlet-Apparat,
entfettet. Was das organische Lösungsmittel
betrifft, so können
aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Benzol,
Diisopropylether, Petrolether, Diethylether und Dichlormethan, eingesetzt
werden. Ein bevorzugtes organisches Lösungsmittel ist n-Hexan. Alternativ
kann das Entfetten auch unter Anwendung der bekannten superkritischen
Kohlendioxid-Technik, wie in der DE-PS 21 06 133 beschrieben, unter
Druck bei Temperaturen von 20–50°C, vorzugsweise
40°C, durchgeführt werden. Gemäß dieser
Technik werden die fettartigen Substanzen durch Zirkulierung des
Koh lendioxids durch ein den Kaffee enthaltendes Druckgefäß entfernt
und das gelöste
Produkt wird in ein Adsorptions-Druckgefäß überführt, das Aktivkohle enthält.
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Nach
der genannten Entfettungsbehandlung wird das entfettete und getrocknete
Produkt einem Extraktionsverfahren unter Verwendung von Heißwasser
von etwa 80°C
bis 100°C,
vorzugsweise etwa 90°C,
unterworfen. Die Stufe der Extraktion kann einmal, zweimal oder öfter wiederholt
werden. Wie bereits zum Ausdruck gebracht wurde, ist das Extraktionsmittel
Heißwasser
mit Einschluss von ionenausgetauschtem Wasser, wie Milli-Q-Wasser.
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2. Stufe
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Der
in Stufe 1 erhaltene Extrakt wird filtriert und der feste Filterrückstand
wird verworfen. Die Filtration wird gemäß den in der Kaffeeindustrie
angewendeten Filtrationstechniken unter Verwendung von bekannten Filtrationsapparaten
durchgeführt.
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3. Stufe
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Zu
dem in Stufe 2 erhaltenen Filtrat wird ein geeignetes Fällungsmittel
zugesetzt. Geeignete Fällungsmittel
sind Ammoniumsulfat, Ethylalkohol, Aceton, Säure und Ethylalkohol-Essigsäure-Gemische,
wobei Ammoniumsulfat oder Ethylalkohol bevorzugt werden. Das Gemisch
wird einige Zeit, beispielsweise über Nacht, bei niedrigen Temperaturen,
z. B. Temperaturen im Bereich von 0–8°C, vorzugsweise 4°C, gehalten.
Der resultierende Niederschlag wird durch Zentrifugierung in üblicher
Weise gesammelt.
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4. Stufe
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Der
Niederschlag aus Stufe 3 wird in Wasser oder einem wässrigen
Alkohol, wie wässrigem
Ethylalkohol, erforderlichenfalls unter Erhitzen aufgelöst.
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5. Stufe
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Die
so erhaltene Lösung
wird extensiv gegen Wasser dialysiert, beispielsweise mit einer
wässrigen NaCl-Lösung und
Milli-Q-Wasser (in dieser Reihenfolge).
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6. Stufe
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Die
nicht-dialysierbare Lösung
von Stufe 5 wird unter Anwendung von herkömmlichen Filtrationstechniken
filtriert.
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7. Stufe
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Das
Filtrat von Stufe 6 wird in üblicher
Weise gefriergetrocknet. Eine bevorzugte Verfahrensweise umfasst
das Einfrieren des Filtrats von der Stufe 6 in flüssigem Stickstoff
und das Lyophilisieren bei Raumtemperatur und einem Druck von 0,2
mbar.
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Die
folgenden Beispiele und Figuren illustrieren die Kaffeefraktion
gemäß der vorliegenden
Erfindung sowie ihr Herstellungsverfahren.
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Die 1 zeigt die FTIR-Spektren
der erfindungsgemäßen schäumenden
Kaffeefraktionen der Beispiele 1, 2 und 3,
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die 2 zeigt die 1H-NMR-Spektren
der schäumenden
Kaffeefraktionen der vorliegenden Erfindung der Beispiele 1–3,
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die 3 zeigt die Verfahrensstufen
zur Herstellung der schäumenden
Kaffeefraktionen gemäß der vorliegenden
Erfindung und
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die 4 ist eine Photographie,
die die Schäumungsaktivität der isolierten
schäumenden
Fraktionen der vorliegenden Erfindung zeigt.
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In
den Beispielen 1–3
wurden FTIR-Spektren unter Verwendung eines Perkin-Elmer-1750-Spektrometers,
das mit einem Perkin-Elmer-7300-Datenprozessor verbunden war, aufgezeichnet.
Pellets wurden unter Verwendung von 200 mg KBr der IR-spektroskopischer
Qualität
und von 2 mg von gefriergetrockneten Proben, die 24 Stunden lang
in einem Exsikator bei niedrigem Druck gehalten worden waren, hergestellt.
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Alle 1H-NMR-Spektren wurden bei 4,70 Tesla (1H, 200,13 MHz und 13C,
50,32 MHz) mit einem Bruker-AC-200-Instrument, ausgestattet mit
einer multinuklearen 5 mm-Sonde, aufgezeichnet. 10–15 mg jeder Probe
wurden mit 0,5 ml D2O direkt im Inneren
des NMR-Röhrchens
aufgelöst
und die Analyse wurde bei 60°C durchgeführt.
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Beispiel 1: Extraktion,
Isolierung und Charakterisierung der schäumenden Fraktion SF
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Gemahlener,
dunkel gerösteter
entfetteter Santos arabica coffee (80 g) wurde zweimal 1 h lang
mit siedendem Milli-Q-Wasser (350 ml) extrahiert. Der feste Rückstand
wurde abfiltriert. Ammoniumsulfat wurde zugegeben um eine gesättigte Lösung zu
erhalten und das Gemisch wurde über
Nacht bei 4°C
gehalten. Der resultierende Niederschlag wurde durch Zentrifugieren
gesammelt, in Wasser aufgelöst
und gegen Milli-Q-Wasser extensiv dialysiert. Nach der Dialyse und
der Filtration wurde die Lösung
gefriergetrocknet, wodurch ein flaumiges dunkelbraunes Material
(4,0 g) erhalten wurde. Der Wassergehalt in dem gefriergetrockneten
Material betrug 7,41% (durch Thermogravimetrie bestimmter Gewichtsverlust
bis 150°C).
Die Ausbeute (bezüglich
des Wassergehalts korrigiert) betrug 4,63% Gew./Gew. von entfettetem
gemahlenem dunkel geröstetem
Kaffee.
Elementaranalyse: C 47,6%; H 5,88%, N 2,92%
Molekulargewicht:
17930 Da
Oberflächenspannung:
52,13 mN/m (3,7 g/l wässrige
Lösung
bei 25°C)
FTIR-Spektrum
(siehe 1): 3400 cm–1(OH-
und NH-Streckung), 2900 cm–1 (CH-Streckung), 1655
cm–1 (Amid-I-Bande),
1524 cm–1 (Amid-II-Bande),
1000–1150
cm–1 (C-O-C-Streckung), 894 und
876 cm–1 (Kohlenhydrat-Anomerbanden).
1H-NMR-Spektrum (siehe 2): Kohlenhydrat-Protonensignale (3–5 ppm),
aliphatische Protonensignale (0,5–2,5 ppm), aromatische Protonensignale
(bei etwa 7,0 ppm).
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Beispiel 2: Extraktion,
Isolierung und Charakterisierung der schäumenden Fraktion GV
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Gemahlener
dunkel gerösteter
Giava robusta coffee (80 g) wurde zweimal 1 h lang mit siedendem
Milli-Q-Wasser (350 ml) extrahiert. Der feste Rückstand wurde abfiltriert.
Ammoniumsulfat wurde zugegeben um eine gesättigte Lösung zu erhalten und das Gemisch
wurde über
Nacht bei 4°C
gehalten. Der resultierende Niederschlag wurde durch Zentrifugation
gesammelt, in Wasser aufgelöst
und gegen Milli-Q-Wasser extensiv dialysiert. Nach der Dialyse und
der Filt ration wurde die Lösung
gefriergetrocknet, wodurch ein flaumiges dunkelbraunes Material
(3,1 g) erhalten wurde. Der Wassergehalt in dem gefriergetrockneten
Material betrug 6,36% (durch Thermogravimetrie bestimmter Gewichtsverlust
bis 150°C).
Die Ausbeute (bezüglich
des Wassergehalts korrigiert) betrug 3,63% Gew./Gew. von entfettetem
gemahlenem dunkel geröstetem
Kaffee.
Elementaranalyse: C 48,6%; H 6,02%; N 3,52%
Molekulargewicht:
17040 Da
Oberflächenspannung:
51,50 mN/m (3,9 g/l wässrige
Lösung
bei 25°C)
FTIR-Spektrum
(siehe 1): 3400 cm–1 (OH-
und NH-Streckung), 2900 cm–1 (CH-Streckung), 1655
cm–1 (Amid-I-Bande),
1524 cm–1 (Amid-II-Bande),
1000–1150
cm–1 (C-O-C-Streckung), 894 und
876 cm–1 (Kohlenhydrat-Anomerbanden).
1H-NMR-Spektrum (siehe 2): Kohlenhydrat-Protonensignale (3–5 ppm),
aliphatische Protonensignale (0,5–2,5 ppm), aromatische Protonensignale
(bei etwa 7,0 ppm).
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Beispiel 3: Extraktion,
Isolierung und Charakterisierung der schäumenden Fraktion UF
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Gemahlener
dunkel gerösteter
entfetteter Uganda robusta coffee (79,7 g) wurde zweimal 1 h lang
mit siedendem Milli-Q-Wasser (350 ml) extrahiert. Der feste Rückstand
wurde abfiltriert. Ammoniumsulfat wurde zugegeben um eine gesättigte Lösung zu
erhalten und das Gemisch wurde über
Nacht bei 4°C
gehalten. Der resultierende Niederschlag wurde durch Zentrifugation
gesammelt, in Wasser aufgelöst
und gegen Milli-Q-Wasser extensiv dialysiert. Nach der Dialyse und
der Isolation wurde die Lösung
gefriergetrocknet, wodurch ein flaumiges dunkelbraunes Material
(3,8 g) erhalten wurde. Der Wassergehalt in dem gefriergetrockneten
Material betrug 6,27% (durch Thermogravimetrie bestimmter Gewichtsverlust
bis 150°C).
Die Ausbeute (bezüglich
des Wassergehalts korrigiert) betrug 4,47% Gew./Gew. von entfettetem
gemahlenem dunkel geröstetem
Kaffee.
Elementaranalyse: C 49,9%; H 5,77%; N 3,96%
Molekulargewicht:
14420 Da
Oberflächenspannung:
52,95 mN/m (3,8 g/l wässrige
Lösung
bei 25°C)
FTIR-Spektrum (siehe 1):
3400 cm–1 (OH-
und NH-Streckung), 2900 cm–1 (CH-Streckung), 1655
cm–1 (Amid-I-Bande),
1524 cm–1 (Amid-II-Bande),
1000–1150
cm–1 (C-O-C-Streckung), 894 und
876 cm–1 (Kohlenhydrat-Anomerbanden).
1H-NMR-Spektrum (siehe 2): Kohlenhydrat-Protonensignale (3–5 ppm),
aliphatische Protonensignale (0,5–2,5 ppm), aromatische Protonensignale
(bei etwa 7,0 ppm).
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Beispiel 4
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4.1. Vergleichende Schäumungsaktivität der isolierten
schäumenden
Fraktionen
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Unter
Verwendung der schäumenden
Fraktionen der Beispiele 1–3
wurden 20 ml wässrige
Lösung (Konzentration
4 g/l) jeder Fraktion in einen graduierten 50 ml-Glaszylinder, der
mit einem Stopfen versehen war, eingebracht. Die drei Zylinder wurden
gleichzeitig 10 s lang mit dem Handgelenk geschüttelt und nach 5 min Stehenlassen
wurde das in 4 gezeigte
photo graphische Bild gemacht. In allen Fällen betrug das resultierende
gesamte Volumen in dem Zylinder 40 ml bei einem Verhältnis Flüssigkeit/Schaum-Volumen
nahe an 1.
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4.2. Schaumeigenschaften
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1
g Italian soluble coffee mit hoher Qualität wurde in 30 ml Milli-Q-Wasser
in einem in Millimetern graduierten Glaszylinder aufgelöst. Die
resultierende Lösung
wurde unter Verwendung eines Mokka-Creme-Rührers 10 s lang gerührt. Nach
30 s Stehenlassen wurden die Flüssigkeits-
und Schaumlevel aufgezeichnet. Nach 20 min wurde die Aufzeichnung
wiederholt. Das Verhältnis
Flüssigkeit/Schaumlevel
nach 30 s wird als "Volumen" bezeichnet, während das
Verhältnis
Flüssigkeit/Schaumlevel
nach 20 min als "Persistenz" bezeichnet wird.
1 g Italian soluble coffee-Pulver mit hoher Qualität wurde
in 30 ml Milli-Q-Wasser in einem Becherglas mit einer Höhe von 50
ml (hohe Form) aufgelöst.
Die resultierende Lösung
wurde 30 s lang mit einem Mokka-Creme-Rührer gerührt. Das Becherglas wurde auf
die Platte eines Stevens LFRA-Textur-Analysengeräts, das
mit einer zylindrischen Sonde aus Plexiglas (Durchmesser 2,55 mm;
Länge 3,5
mm) ausgestattet war, nach Einstellung der folgenden Parameter:
Abstand: 15 mm; Geschwindigkeit: 0,2 mm/s aufgebracht. Im Verlauf
der Eindringung der Sonde in den Schaum wurde die Last (in Gramm)
aufgezeichnet. Die Endlast wird als "Konsistenz" bezeichnet.
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Das
Volumen, die Persistenz und die Konsistenz wurden nach Zugabe von
100 mg der schäumenden Fraktionen
der Beispiele 1–3
in die Ausgangslösungen
von Italian löslichem
coffee mit hoher Qualität
ebenfalls gemessen.
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Die
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
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