JPS58199510A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPS58199510A JPS58199510A JP8218682A JP8218682A JPS58199510A JP S58199510 A JPS58199510 A JP S58199510A JP 8218682 A JP8218682 A JP 8218682A JP 8218682 A JP8218682 A JP 8218682A JP S58199510 A JPS58199510 A JP S58199510A
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- film
- substrate
- medium
- fe2o3
- gamma
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスパッタリング法や蒸着法によって基板上に形
成され九フェライト膜を酸化処理しテｙ −Ｆｅ１Ｏｓ
媒体を製造する際、１− Ｆｅ１０３化の加熱処理温度
を低くすることにより、基板の加熱による不都合、例え
ば基板の軟化による媒体の損傷や、基板のクラック発生
および媒体の表面粗れｔ防ぎ表面精度、磁気特性に優れ
た磁気記録媒体を製造する方法に関する。
成され九フェライト膜を酸化処理しテｙ −Ｆｅ１Ｏｓ
媒体を製造する際、１− Ｆｅ１０３化の加熱処理温度
を低くすることにより、基板の加熱による不都合、例え
ば基板の軟化による媒体の損傷や、基板のクラック発生
および媒体の表面粗れｔ防ぎ表面精度、磁気特性に優れ
た磁気記録媒体を製造する方法に関する。
情報処理装置のファイルメモリとして使用される磁気デ
ィスクは年々、記録密度の高密度化が要求されている。
ィスクは年々、記録密度の高密度化が要求されている。
媒体において高密度化を図っていくためＫは、磁気特性
、特に保磁力を高くすること、媒体管薄膜化すること、
ヘッドと媒体間の間！１Ｆを小さくして低い浮上〕量を
可能とするため媒体表面精度を上げることなどが必要で
ある。これらの高密度媒体としての要求を満たすために
は、従来の塗布型媒体に代え、薄膜化、磁気特性の制御
が容易である否禮スパッタリング等を用いて連続薄膜酸
化物磁性媒体を作成するのが有利である。ところが該ス
パッタリング法には、薄膜の加熱酸化に伴う他の問題が
ある。即ち、これまでの塗布型微粒子媒体（ｒ−Ｆｅ、
０１微粒子）の場合は、γ−ＦｅオＯｓ 粒子を基板上
にコーティングするものであや、基板の上に被膜を塗布
する際には既にγ−Ｆｅ２０．となってお９種々の熱処
理が完了しているため、基本的には、基板に耐熱性が要
求されない。一方スバッタリング法等で媒体を形成する
場合には第２図に示すように、反応スパッタ等で基板の
上にフェライト例えばｒｅ、、０４ を形成し、その後
この基板上のＦｅ５Ｏ４膜を基板ごと熱処理し、ｙ−Ｆ
ｅ２Ｏ３媒体にする。この場合媒体の膜厚は再生出力上
の要請から０．１６〜０．２４μｍ必要としているがこ
の時の熱処理温度は約３００℃以上にもな〕そのため基
板の耐熱性が問題となっている。尚スパッタリング等に
よるＦｅＢＯ４膜形成時の温度は低温高速スパッタ法で
１５０℃以下が可能であシ、この段階ではクラック発生
等の原因とならない。因にディスク基板とじてはこれま
で高密度用ディスク基板としてアルマイト被覆Ａ／、合
金基板が開発されている。またブロツビーディスクとし
ては、ポリエチレンテレフタレー）（Ｐ、Ｅ、Ｔ）やポ
リイミドが用いられている。これらの基板は表面精度、
経済性、安全性などの点で優れているが１− Ｆｅ、Ｏ
ｓ化熱処理時の耐熱性が問題となる。例え、ばアルマイ
ト被覆Ａｔ合金基板の場合アルマイトとＡｔ合金の熱膨
張係数かｌｌ＋ 饗ｙａり約３００℃以上の熱処理を行
なうとアルマイトにクラックが発生したり、また媒体の
表面粗さが大きくなる。クラックが発生した９表面粗れ
が大きくなると、信号エラーの原因になるばかルか、基
板上のヘッドの不安定浮上の原因とな夛、信頼性のある
記録再生が不可能となる。そのため近年、基板の耐熱性
および表面精度を向上させることを目的として、基板改
良の研究が行なわれている。例えば基板そのもの’ｉＴ
１合金にする方法（特願昭５１−２２２０７号）やアル
マイトのかわシに、ＴｉＮ、 Ｔ１０を使用する方法（
特願昭５５−２６８４号）などがある。しかし、これら
の基板は高価であるなどの理由から、現在はアルマイト
被覆Ａｔ合金基板が主に採用されている。また現用のア
ルマイト被覆Ａｔ合金基板を用いながら、耐熱温度の高
いアルマイトを形成する方法や、クラック防止のために
、アルマイト被覆後の加熱処理などが検討されている（
％願昭５３−１５７５７４号、特開昭５５−８５６９４
号）。
、特に保磁力を高くすること、媒体管薄膜化すること、
ヘッドと媒体間の間！１Ｆを小さくして低い浮上〕量を
可能とするため媒体表面精度を上げることなどが必要で
ある。これらの高密度媒体としての要求を満たすために
は、従来の塗布型媒体に代え、薄膜化、磁気特性の制御
が容易である否禮スパッタリング等を用いて連続薄膜酸
化物磁性媒体を作成するのが有利である。ところが該ス
パッタリング法には、薄膜の加熱酸化に伴う他の問題が
ある。即ち、これまでの塗布型微粒子媒体（ｒ−Ｆｅ、
０１微粒子）の場合は、γ−ＦｅオＯｓ 粒子を基板上
にコーティングするものであや、基板の上に被膜を塗布
する際には既にγ−Ｆｅ２０．となってお９種々の熱処
理が完了しているため、基本的には、基板に耐熱性が要
求されない。一方スバッタリング法等で媒体を形成する
場合には第２図に示すように、反応スパッタ等で基板の
上にフェライト例えばｒｅ、、０４ を形成し、その後
この基板上のＦｅ５Ｏ４膜を基板ごと熱処理し、ｙ−Ｆ
ｅ２Ｏ３媒体にする。この場合媒体の膜厚は再生出力上
の要請から０．１６〜０．２４μｍ必要としているがこ
の時の熱処理温度は約３００℃以上にもな〕そのため基
板の耐熱性が問題となっている。尚スパッタリング等に
よるＦｅＢＯ４膜形成時の温度は低温高速スパッタ法で
１５０℃以下が可能であシ、この段階ではクラック発生
等の原因とならない。因にディスク基板とじてはこれま
で高密度用ディスク基板としてアルマイト被覆Ａ／、合
金基板が開発されている。またブロツビーディスクとし
ては、ポリエチレンテレフタレー）（Ｐ、Ｅ、Ｔ）やポ
リイミドが用いられている。これらの基板は表面精度、
経済性、安全性などの点で優れているが１− Ｆｅ、Ｏ
ｓ化熱処理時の耐熱性が問題となる。例え、ばアルマイ
ト被覆Ａｔ合金基板の場合アルマイトとＡｔ合金の熱膨
張係数かｌｌ＋ 饗ｙａり約３００℃以上の熱処理を行
なうとアルマイトにクラックが発生したり、また媒体の
表面粗さが大きくなる。クラックが発生した９表面粗れ
が大きくなると、信号エラーの原因になるばかルか、基
板上のヘッドの不安定浮上の原因とな夛、信頼性のある
記録再生が不可能となる。そのため近年、基板の耐熱性
および表面精度を向上させることを目的として、基板改
良の研究が行なわれている。例えば基板そのもの’ｉＴ
１合金にする方法（特願昭５１−２２２０７号）やアル
マイトのかわシに、ＴｉＮ、 Ｔ１０を使用する方法（
特願昭５５−２６８４号）などがある。しかし、これら
の基板は高価であるなどの理由から、現在はアルマイト
被覆Ａｔ合金基板が主に採用されている。また現用のア
ルマイト被覆Ａｔ合金基板を用いながら、耐熱温度の高
いアルマイトを形成する方法や、クラック防止のために
、アルマイト被覆後の加熱処理などが検討されている（
％願昭５３−１５７５７４号、特開昭５５−８５６９４
号）。
しかしながら以上のような基板についての改良は磁気記
録媒体自体のコスト高となったシ、又アルマイト被覆Ａ
ｔ合金基板の場合には本質的にＡｔ合金とアルマイトの
熱膨張係数が３〜５倍程違うのでクラック発生を防止す
るにも限界がある。
録媒体自体のコスト高となったシ、又アルマイト被覆Ａ
ｔ合金基板の場合には本質的にＡｔ合金とアルマイトの
熱膨張係数が３〜５倍程違うのでクラック発生を防止す
るにも限界がある。
なお、第１図に示したようにアルマイト被膜の厚さを薄
くするとクラック発生の耐熱限界温度が高くなるがその
反面、機械的強度が低下し、また表面研摩などの加工が
難かしくなるという他の問題が生じる。
くするとクラック発生の耐熱限界温度が高くなるがその
反面、機械的強度が低下し、また表面研摩などの加工が
難かしくなるという他の問題が生じる。
一方基板としてＰ、Ｅ、Ｔおよびポリイミドのプラスチ
ック材を用いる場合は、これらプラスチックの加熱に伴
なう軟化が基板の耐熱限界温度を決定する。上記Ｐ、Ｅ
、Ｔの耐熱温度はおよそ２００℃であり、ポリイミドの
耐熱温度は２８０〜３１０℃程度である。これらのプラ
スチック材料についても耐熱温度を上げる研究が行なわ
れているが、耐熱温度が高くかつ低コストである点につ
いては未だ不充分である。
ック材を用いる場合は、これらプラスチックの加熱に伴
なう軟化が基板の耐熱限界温度を決定する。上記Ｐ、Ｅ
、Ｔの耐熱温度はおよそ２００℃であり、ポリイミドの
耐熱温度は２８０〜３１０℃程度である。これらのプラ
スチック材料についても耐熱温度を上げる研究が行なわ
れているが、耐熱温度が高くかつ低コストである点につ
いては未だ不充分である。
そこで、近年では、基板の耐熱温度を上げる研究の他に
ｙ −Ｆｅ１Ｏ，化熱処理温度を下げる研究が行なわれ
ている。
ｙ −Ｆｅ１Ｏ，化熱処理温度を下げる研究が行なわれ
ている。
本発明は上記のように耐熱性に限界のある基板を用いて
Ｆａ３０４被膜を形成し、これを酸化してγ−Ｆｅ、０
．媒体を形成する場合に１− Ｆｅ、Ｏ。
Ｆａ３０４被膜を形成し、これを酸化してγ−Ｆｅ、０
．媒体を形成する場合に１− Ｆｅ、Ｏ。
化の熱処理温度を上記基板の耐熱温度以下に抑えて酸化
処理できるようＫしたものであって、その構成は、基板
上Ｋｐｅｓｏ４の被膜を形成し、該被膜を酸化すること
により磁気記録用γ−Ｆｅ＊Ｏｓ媒体管形成する方法に
おいて、上記Ｆｅ５０４の薄膜を複数回積層して所定厚
さの被膜とすると共に各積層工程ごとにＦｅ５０４Ｙｒ
酸化してｒ−ｒｅ 、Ｏ，被膜を形成することを特徴と
する。
処理できるようＫしたものであって、その構成は、基板
上Ｋｐｅｓｏ４の被膜を形成し、該被膜を酸化すること
により磁気記録用γ−Ｆｅ＊Ｏｓ媒体管形成する方法に
おいて、上記Ｆｅ５０４の薄膜を複数回積層して所定厚
さの被膜とすると共に各積層工程ごとにＦｅ５０４Ｙｒ
酸化してｒ−ｒｅ 、Ｏ，被膜を形成することを特徴と
する。
以下に本発明を実施例と共に詳細に説明する。
第３図に本発明に係る磁気記録媒体の製造方法の工程を
示す。なお第２図に参考として従来法の梃略を示す。
示す。なお第２図に参考として従来法の梃略を示す。
従来法においてけ基板の表面にスパッタリング等で所定
の膜厚、例えば０．２ ｐ ｍのｒｅ ｓＯ，膜を形成
する。その後大気中で熱処理し、（約０．２μｍ厚の場
合け〜３１０℃ｘ ３ ｈｏｕｒｓ ） Ｆｅ５０４を
酸化してγ−Ｆｅ！Ｏｓ媒体とする。一方、本発明の場
合は、所定の膜厚例えば０．２μｍのｒ −Ｆｅ、０．
膜を複数回に分割して形成し、これＫよＪ） Ｐｅ５０
４ｆ ｒ −Ｆｅ、０．化すゐ際の熱処理温度を低くし
て各層ごとに１− Ｆｅ、Ｏ，化して最終的に所定厚の
１− Ｆｅ、０．媒体を形成する。ここでＦｅ５０４の
膜厚と酸化熱処理温度との関係を第４図および第５図に
示す。第噂図において横軸は熱処理温度、縦軸はＦｅ畠
０．膜の１− Ｆｅ２Ｏ３化に伴なう比抵抗の値を示す
。比抵抗は二端子法を用いて測定した電気抵抗値を拡が
り抵抗を考慮して算出した値であり、１− Ｆｅｔ０３
化の程度を知るための、非破壊測定による目安としてい
る。
の膜厚、例えば０．２ ｐ ｍのｒｅ ｓＯ，膜を形成
する。その後大気中で熱処理し、（約０．２μｍ厚の場
合け〜３１０℃ｘ ３ ｈｏｕｒｓ ） Ｆｅ５０４を
酸化してγ−Ｆｅ！Ｏｓ媒体とする。一方、本発明の場
合は、所定の膜厚例えば０．２μｍのｒ −Ｆｅ、０．
膜を複数回に分割して形成し、これＫよＪ） Ｐｅ５０
４ｆ ｒ −Ｆｅ、０．化すゐ際の熱処理温度を低くし
て各層ごとに１− Ｆｅ、Ｏ，化して最終的に所定厚の
１− Ｆｅ、０．媒体を形成する。ここでＦｅ５０４の
膜厚と酸化熱処理温度との関係を第４図および第５図に
示す。第噂図において横軸は熱処理温度、縦軸はＦｅ畠
０．膜の１− Ｆｅ２Ｏ３化に伴なう比抵抗の値を示す
。比抵抗は二端子法を用いて測定した電気抵抗値を拡が
り抵抗を考慮して算出した値であり、１− Ｆｅｔ０３
化の程度を知るための、非破壊測定による目安としてい
る。
これまでのＸ線・電子回折および磁気特性の測定から１
００−圀が１− Ｆｅ２Ｏ，化の基準となっている。図
中、０．０３ ｐｍ、 ０．０６ ｐｍ、 ０．１ｐｍ
、 ０．２ ｐｍ、 Ｑ、４ ｐｍ、 Ｑ、７１１ｆ
ｒＬの膜厚のＦｅ１０４膜について、１− Ｆｅ２０Ｂ
化熱処理を行ない、熱処理温度に伴なう比抵抗の変化を
示す。
００−圀が１− Ｆｅ２Ｏ，化の基準となっている。図
中、０．０３ ｐｍ、 ０．０６ ｐｍ、 ０．１ｐｍ
、 ０．２ ｐｍ、 Ｑ、４ ｐｍ、 Ｑ、７１１ｆ
ｒＬの膜厚のＦｅ１０４膜について、１− Ｆｅ２０Ｂ
化熱処理を行ない、熱処理温度に伴なう比抵抗の変化を
示す。
第４因から明らかなように薄い展線ど早く酸化反応が進
み、低温で比抵抗が１００−傷の値に到達しγ−Ｆｅｌ
Ｏ，化が達成していることがわかる。次に第５図＃′１
ＦｅｓＯ＜被膜が１− Ｆｅ１ｏｎになる際の熱処理温
度とＦｅ５０４の膜厚との関係を示す。上記第４図、第
５図から明らかなようにＦｅ、０４の膜厚を薄くするこ
とによシ１− Ｆｅ２Ｏ３化の熱処理温度を低下させる
ことができる。従って基板上に所定膜厚の１− Ｆｅ２
Ｏ３媒体を形成１ する場合、膜厚を分割して薄膜化しこれを積層すること
によって低い熱処理温度下で所定のｒ−Ｆｅ１０１媒体
を得ることができる。因に基板の耐熱温度が約３２０℃
である場合ｒｔｃ Ｆｅ５Ｏ４の膜厚を例えば０．０５
２膜程度にするとｙ −Ｆｅ２０Ｂ化温度は約２３０℃
程度となり耐熱温度よシ９０℃近くも低い温度で１−
Ｆｅ１０ｇ化することが可能である。
み、低温で比抵抗が１００−傷の値に到達しγ−Ｆｅｌ
Ｏ，化が達成していることがわかる。次に第５図＃′１
ＦｅｓＯ＜被膜が１− Ｆｅ１ｏｎになる際の熱処理温
度とＦｅ５０４の膜厚との関係を示す。上記第４図、第
５図から明らかなようにＦｅ、０４の膜厚を薄くするこ
とによシ１− Ｆｅ２Ｏ３化の熱処理温度を低下させる
ことができる。従って基板上に所定膜厚の１− Ｆｅ２
Ｏ３媒体を形成１ する場合、膜厚を分割して薄膜化しこれを積層すること
によって低い熱処理温度下で所定のｒ−Ｆｅ１０１媒体
を得ることができる。因に基板の耐熱温度が約３２０℃
である場合ｒｔｃ Ｆｅ５Ｏ４の膜厚を例えば０．０５
２膜程度にするとｙ −Ｆｅ２０Ｂ化温度は約２３０℃
程度となり耐熱温度よシ９０℃近くも低い温度で１−
Ｆｅ１０ｇ化することが可能である。
次に本発明に係る製造工程の一例を第３図に示す。本製
造工程例は最終的に０．２μｍ厚の媒体を形成する場合
、これを３回に分けて積層し各工程ごとに加熱処理して
γ−Ｆｅ １０Ｂ化する場合を示す。
造工程例は最終的に０．２μｍ厚の媒体を形成する場合
、これを３回に分けて積層し各工程ごとに加熱処理して
γ−Ｆｅ １０Ｂ化する場合を示す。
まず、第３図（ａ）Ｋ示すように、基板上にＦｅ、０４
膜を０．０６５μｍ形成する。その後この膜な大気中の
酸化炉に入れγ−Ｆｅ２０Ｂ化熱処理を行外熱処理Ｆｅ
オＯ１媒体にする（第３１釦））。この時の熱処理温度
は第４図に示されるように０．２μｍの時の温度（〜３
１０℃）よシも低く約２５０℃である。この場合基板は
純度９９．９チのＡｔにＭｇを４チ添加したＡｔ合金を
用い、これに２μｍ厚のアルマイト被膜を設けたアルマ
イト被覆Ａｔ合金であり、その耐熱限界温度は約３２０
℃である。従って基板の耐熱温度よりも熱処理温度が低
いのでクラックが発生せず、また表面精度の良い媒体が
再屓性よく形成される。次にこの基板上に形成したγ−
Ｆｅ ｔｏｓ媒体の上に第二回目のＦｅ１Ｏ，膜（約０
．０６６ Ｐｍ ） ’ｔ−形成Ｌ（第３図（Ｃ））、
引き続き大気中の酸化炉に入れ約２５０℃で加熱処理し
１− Ｆｅ２Ｏ２媒体とする（第３図（ｄ））。同様に
このγ−Ｆｅ２０３膜上に約０．０６６ ｐｍのＦｅ３
Ｏ４ＦｊＡを積層しく第３図（ｅ））、加熱処理してγ
−Ｐａ、Ｏｓ媒体を形成し、最終的に所定膜厚約Ｏ６２
μｍのγ−Ｆｅ２０．媒体を形成する（第３図（ｆ））
。
膜を０．０６５μｍ形成する。その後この膜な大気中の
酸化炉に入れγ−Ｆｅ２０Ｂ化熱処理を行外熱処理Ｆｅ
オＯ１媒体にする（第３１釦））。この時の熱処理温度
は第４図に示されるように０．２μｍの時の温度（〜３
１０℃）よシも低く約２５０℃である。この場合基板は
純度９９．９チのＡｔにＭｇを４チ添加したＡｔ合金を
用い、これに２μｍ厚のアルマイト被膜を設けたアルマ
イト被覆Ａｔ合金であり、その耐熱限界温度は約３２０
℃である。従って基板の耐熱温度よりも熱処理温度が低
いのでクラックが発生せず、また表面精度の良い媒体が
再屓性よく形成される。次にこの基板上に形成したγ−
Ｆｅ ｔｏｓ媒体の上に第二回目のＦｅ１Ｏ，膜（約０
．０６６ Ｐｍ ） ’ｔ−形成Ｌ（第３図（Ｃ））、
引き続き大気中の酸化炉に入れ約２５０℃で加熱処理し
１− Ｆｅ２Ｏ２媒体とする（第３図（ｄ））。同様に
このγ−Ｆｅ２０３膜上に約０．０６６ ｐｍのＦｅ３
Ｏ４ＦｊＡを積層しく第３図（ｅ））、加熱処理してγ
−Ｐａ、Ｏｓ媒体を形成し、最終的に所定膜厚約Ｏ６２
μｍのγ−Ｆｅ２０．媒体を形成する（第３図（ｆ））
。
実 施 例 工
次表に示すアルマイト被覆Ａｔ合金基板を用い、次表の
条件下で反応スパッタ法にょｐ鹸基板上ＫＦｅ、０４膜
を形成した。該基板の耐熱限界温度は約２９０℃である
ので本例の場合γ−Ｐｅ２０．の最終膜厚を０．１８７
１ｍとする際、これを３分割で行った。まず、約０．０
６μｍ０基 板 純度９９．９−の、ｌＫＭｇを４−添加した）Ｌ合金、
アルマイトの厚さ３μ惰、クラック発生の耐熱限界温度
約２９０℃（第１図参照） ←）反応スパッタ条件 電極間距離７０晴、高周波電力３．ＯＫＷ、基板回転速
度１０回回転外。
条件下で反応スパッタ法にょｐ鹸基板上ＫＦｅ、０４膜
を形成した。該基板の耐熱限界温度は約２９０℃である
ので本例の場合γ−Ｐｅ２０．の最終膜厚を０．１８７
１ｍとする際、これを３分割で行った。まず、約０．０
６μｍ０基 板 純度９９．９−の、ｌＫＭｇを４−添加した）Ｌ合金、
アルマイトの厚さ３μ惰、クラック発生の耐熱限界温度
約２９０℃（第１図参照） ←）反応スパッタ条件 電極間距離７０晴、高周波電力３．ＯＫＷ、基板回転速
度１０回回転外。
Ａｒ−１５ｓＯａガス雰囲気 真空度１．５ ｘ １
０ ’ｒｏｒｒのＦｅｚＯ４膜を形成し、加熱処理して
１−Ｆｅ１０ｇとした、Ｆｅ、０４膜形成のスパッタリ
ング時間は１０分である。又ｙ −ＦｅｇＯｇ化熱処理
温熱処理温度０．０６μ禦であることから２５０℃であ
る。これを３回繰返しスパッタリング時間１０分ずつ合
計３０分、熱処理時間３時間ずつ合計９時間において最
終膜厚０．１８／１ｍの１− ＦｅｚＯ，膜を得、これ
について表面粗さと、磁気特性を判定し友。この結果を
第６回出）、第７図ら）に示す。一方比較のため従来法
によるｙ −Ｆｅ、ＯＢ膜の測定結果を第６図（ａ）。
０ ’ｒｏｒｒのＦｅｚＯ４膜を形成し、加熱処理して
１−Ｆｅ１０ｇとした、Ｆｅ、０４膜形成のスパッタリ
ング時間は１０分である。又ｙ −ＦｅｇＯｇ化熱処理
温熱処理温度０．０６μ禦であることから２５０℃であ
る。これを３回繰返しスパッタリング時間１０分ずつ合
計３０分、熱処理時間３時間ずつ合計９時間において最
終膜厚０．１８／１ｍの１− ＦｅｚＯ，膜を得、これ
について表面粗さと、磁気特性を判定し友。この結果を
第６回出）、第７図ら）に示す。一方比較のため従来法
によるｙ −Ｆｅ、ＯＢ膜の測定結果を第６図（ａ）。
第７図（ａ）Ｋ示す。骸従来法においては本発明と同様
のアルマイト被覆Ａｔ合金基板を用い、該基板上ＫＯ，
１８Ｐ９１Ｌ厚のＦｅ１０４膜を一度に形成し、辷れを
熱処理してｙ −Ｆｅ１Ｏｓとした。
のアルマイト被覆Ａｔ合金基板を用い、該基板上ＫＯ，
１８Ｐ９１Ｌ厚のＦｅ１０４膜を一度に形成し、辷れを
熱処理してｙ −Ｆｅ１Ｏｓとした。
該従来法ではＦｅｚＯ４の膜厚が０．１８μ禦であるの
でｒ Ｆｅ５Ｏｓ化するＫは３００℃×３時間の加熱
処理が必要であシ、基板の耐熱温度以上の温度条件とな
る丸めアルマイト被膜にクラックが発生し、第６図山）
に示すように表面粗れ雰大きい。一方本発明による製造
方法によって、０．０６μｍづつの厚さに１−Ｆｅ雪Ｏ
ｎ膜を形成し九場合、熱処理温度は２５０℃と低くアル
マイト被膜のクラック発生の問題は生じなく、第６図（
ｂ）Ｋ示すように表面粗さが小さく滑らかな面が得られ
九。また、磁気特性に関してれ第７図（ｂ）Ｋ示したよ
うに従来法と同等な特性が得られた。なお、従来法の実
験結果はクラックの発生してない箇所を用い測定した。
でｒ Ｆｅ５Ｏｓ化するＫは３００℃×３時間の加熱
処理が必要であシ、基板の耐熱温度以上の温度条件とな
る丸めアルマイト被膜にクラックが発生し、第６図山）
に示すように表面粗れ雰大きい。一方本発明による製造
方法によって、０．０６μｍづつの厚さに１−Ｆｅ雪Ｏ
ｎ膜を形成し九場合、熱処理温度は２５０℃と低くアル
マイト被膜のクラック発生の問題は生じなく、第６図（
ｂ）Ｋ示すように表面粗さが小さく滑らかな面が得られ
九。また、磁気特性に関してれ第７図（ｂ）Ｋ示したよ
うに従来法と同等な特性が得られた。なお、従来法の実
験結果はクラックの発生してない箇所を用い測定した。
実施例２
１００ｗφに成形したボリイセド基板を周込、その上に
１マグネトロンスパツタ装置を用い、電極間距離６０５
ｗｗ基板回転速度２０回転／ 分、 Ａｒ 〜２６ ％
ｏ＝ガス雰囲気とし、８ｘＩＱＴｏｒｒの状態でＦｅ畠
０４膜を形成した。
１マグネトロンスパツタ装置を用い、電極間距離６０５
ｗｗ基板回転速度２０回転／ 分、 Ａｒ 〜２６ ％
ｏ＝ガス雰囲気とし、８ｘＩＱＴｏｒｒの状態でＦｅ畠
０４膜を形成した。
最終膜厚を０．１８μ渦とし、これを本例では４回分割
形成し、４分間のスパッタ時間で約０．０４５膜ｍづつ
、Ｆｅ３Ｏ３膜を形成し引き続きｙ −Ｆｅ１ＯＢ化熱
処理を行なった。
形成し、４分間のスパッタ時間で約０．０４５膜ｍづつ
、Ｆｅ３Ｏ３膜を形成し引き続きｙ −Ｆｅ１ＯＢ化熱
処理を行なった。
本実施例の場合、１− Ｆｅ１ＯＢ化熱処理温度として
２３０℃とした。その結果ポリイミド基板上ＫＯ，１８
７ｔｅｌＫ厚のｙ −Ｆｅ１０ｇ媒体を形成することが
できた。
２３０℃とした。その結果ポリイミド基板上ＫＯ，１８
７ｔｅｌＫ厚のｙ −Ｆｅ１０ｇ媒体を形成することが
できた。
実施例３
１００φに成形したポリエチレンテレフタレート（Ｐ、
Ｅ、Ｔ商品名マイラ）基板を用い、その上に、マグネ）
ａンスバツタ装置を用い、電極間距離６０閣、基板回転
速度２０回回転外、雰囲気としてＡｒ−２６％Ｏ＊ガス
。
Ｅ、Ｔ商品名マイラ）基板を用い、その上に、マグネ）
ａンスバツタ装置を用い、電極間距離６０閣、基板回転
速度２０回回転外、雰囲気としてＡｒ−２６％Ｏ＊ガス
。
ｇｘｌｏＴｏｒｒの状態でＦｅ３Ｏ４膜を形成した。
本実施例では最終膜厚ｔ−０，１８μｍとする際、０．
０２μｍづつ９回に分けて、Ｆｅ１０４膜を形成し引き
続き大気中の熱処理によ！Ｊｒ Ｆｅ１ｏｎ化した。
０２μｍづつ９回に分けて、Ｆｅ１０４膜を形成し引き
続き大気中の熱処理によ！Ｊｒ Ｆｅ１ｏｎ化した。
本実施例の場合、１−Ｆｅ＠Ｏ＠化熱処理温熱処理温度
８０℃とした。その結果上記Ｐ、 Ｆ、 Ｔ基板上ＫＯ
，１８７７１に厚の１− Ｆｅ１Ｏｓ媒体を形成するこ
とができた。
８０℃とした。その結果上記Ｐ、 Ｆ、 Ｔ基板上ＫＯ
，１８７７１に厚の１− Ｆｅ１Ｏｓ媒体を形成するこ
とができた。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば１−
Ｆｅ意ＯＨ膜作製の九めのｙ −Ｆｅ１０１化熱処理温
度を減少させることができ、その結果基板のクラック発
生を防ぎ、もしくは、基板の軟化を避けて良好なｙ −
Ｆｅ３０ｇ媒体を形成することができる。そのため高価
な高耐熱性の基板を用いることなく ｒ −ＦｅｚＯ＠
磁気記録用媒体が作製でき、かつ、磁気記録媒体の製造
時における歩留りを大幅に向上させることができる。
Ｆｅ意ＯＨ膜作製の九めのｙ −Ｆｅ１０１化熱処理温
度を減少させることができ、その結果基板のクラック発
生を防ぎ、もしくは、基板の軟化を避けて良好なｙ −
Ｆｅ３０ｇ媒体を形成することができる。そのため高価
な高耐熱性の基板を用いることなく ｒ −ＦｅｚＯ＠
磁気記録用媒体が作製でき、かつ、磁気記録媒体の製造
時における歩留りを大幅に向上させることができる。
第１図はアルマイト被覆Ａｊ合金基板において、アルマ
イト被覆の厚さと、クラック発生熱処理温度の関係を示
すグラフであり、９９．９１純度のＡ ｔＫＭｇを４チ
添加し７’ｊＡｔ合金基板についての例である。ｔＲ２
図は従来法によるｒ−Ｆｅ１ｏｎ膜の製造工程を示す概
略説明図であり、第３図は本発明によるｙ −Ｆｅ５Ｏ
ｓ膜の製造工程を示す概略説明図である。第３図中（ａ
）（ｃ） （ｅ）はＦｅ、０４膜の積層工程を示し、（
ｈ）（ｄ）（ｆ）は熱処理による１ −ＦｅｇＯ畠化工
程を示す。第４図は膜厚の異なるｒｅｓ０４膜をｙ −
Ｆｅ１０ｇ化熱処理化石処理膜の比抵抗と熱処理温度と
の関係を示すグラフてあり、熱処理時間は３時間である
。第５図はＦｅ５０．膜が１− Ｆｅ１Ｏ１膜になる熱
処理温度をＦｅ、０４膜の膜厚に対して示し九グラフで
ある。 １− Ｆｅ１０１化の程度は比抵抗で示し、１０Ω−鋼
を基嘩とし、これ以上の比抵抗を有するものはｙ −Ｆ
ｅ１Ｏ，化されたとみなしている。 なお、図中にアルマイト被覆Ａｔ合金基板（９９，９１
純度ＡｊＫ対しＭｇ′ｔ４−添加したＭ合金を用いアル
マイト被膜厚２ｐｍのもの）、ボリイ２ドおよびＰ、
Ｅ、 Ｔの耐熱限界温度を示す。第６図はｙ −Ｆｅ雪
ＯＢ膜の表面粗さを表面粗さ計（ディクタツク）を用い
て測定した結果を示すグラフである。第６図中（ａ）は
従来法による結果含水しアルマイト被膜厚３μ鴬の基板
Ｋ Ｏ。 １８μｍのＦｅρ４を一度に形成し、それを熱処理をし
て得たｙ −Ｆｅ雪０＠膜の場合であり、０３）は本発
明に係る１ −Ｆｅ寓Ｏｍ膜の結果を示し、図中横軸は
基板面上の距離で、縦軸は粗さである。 第７図はｊ−Ｆｅｇｏｓ膜の磁気特性を示すＭ−Ｈヒス
プリＺス曲線のグラフであり、図中（ａ）は従来法によ
るｙ −Ｆ＊寓０易媒体の結果を示し、図中Ｑ））は本
発明による１ −ＦａｌＯ１媒体の結果を示す。 特許出願人 日本電信電話公社 代 理 人 ゛ 弁理士光石士部 （他１名） □ ０、）Ｊ璽至逝／＜（−／ （田Ｏ−υ′）″Ｍｌ■γ■滅 （つ。）β哩丑ｔＱｉ９ｊ−１ （ｎｔｕａ）八弔口
イト被覆の厚さと、クラック発生熱処理温度の関係を示
すグラフであり、９９．９１純度のＡ ｔＫＭｇを４チ
添加し７’ｊＡｔ合金基板についての例である。ｔＲ２
図は従来法によるｒ−Ｆｅ１ｏｎ膜の製造工程を示す概
略説明図であり、第３図は本発明によるｙ −Ｆｅ５Ｏ
ｓ膜の製造工程を示す概略説明図である。第３図中（ａ
）（ｃ） （ｅ）はＦｅ、０４膜の積層工程を示し、（
ｈ）（ｄ）（ｆ）は熱処理による１ −ＦｅｇＯ畠化工
程を示す。第４図は膜厚の異なるｒｅｓ０４膜をｙ −
Ｆｅ１０ｇ化熱処理化石処理膜の比抵抗と熱処理温度と
の関係を示すグラフてあり、熱処理時間は３時間である
。第５図はＦｅ５０．膜が１− Ｆｅ１Ｏ１膜になる熱
処理温度をＦｅ、０４膜の膜厚に対して示し九グラフで
ある。 １− Ｆｅ１０１化の程度は比抵抗で示し、１０Ω−鋼
を基嘩とし、これ以上の比抵抗を有するものはｙ −Ｆ
ｅ１Ｏ，化されたとみなしている。 なお、図中にアルマイト被覆Ａｔ合金基板（９９，９１
純度ＡｊＫ対しＭｇ′ｔ４−添加したＭ合金を用いアル
マイト被膜厚２ｐｍのもの）、ボリイ２ドおよびＰ、
Ｅ、 Ｔの耐熱限界温度を示す。第６図はｙ −Ｆｅ雪
ＯＢ膜の表面粗さを表面粗さ計（ディクタツク）を用い
て測定した結果を示すグラフである。第６図中（ａ）は
従来法による結果含水しアルマイト被膜厚３μ鴬の基板
Ｋ Ｏ。 １８μｍのＦｅρ４を一度に形成し、それを熱処理をし
て得たｙ −Ｆｅ雪０＠膜の場合であり、０３）は本発
明に係る１ −Ｆｅ寓Ｏｍ膜の結果を示し、図中横軸は
基板面上の距離で、縦軸は粗さである。 第７図はｊ−Ｆｅｇｏｓ膜の磁気特性を示すＭ−Ｈヒス
プリＺス曲線のグラフであり、図中（ａ）は従来法によ
るｙ −Ｆ＊寓０易媒体の結果を示し、図中Ｑ））は本
発明による１ −ＦａｌＯ１媒体の結果を示す。 特許出願人 日本電信電話公社 代 理 人 ゛ 弁理士光石士部 （他１名） □ ０、）Ｊ璽至逝／＜（−／ （田Ｏ−υ′）″Ｍｌ■γ■滅 （つ。）β哩丑ｔＱｉ９ｊ−１ （ｎｔｕａ）八弔口
Claims (3)
- （１） 基板上ＫＦｅ＠０４の被膜を形成し、該被膜
を酸化することによシ磁気記録用１− Ｆｅ１０１媒体
管形成する方法において、上記Ｆｅ ＠０４の薄膜を複
数回積層して所定厚さの被膜とすると共に各積層工程ご
とにＦｅ２Ｏ２を酸化してｒ −Ｆｅ、０．被膜を形成
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - （２） 特許請求の範囲第１項において、基板がアル
マイト被覆のＡｔ合金基板であること１特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項において、基板がポリエチ
レンテレフタレート′＆イしポリイミドであることを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8218682A JPS58199510A (ja) | 1982-05-15 | 1982-05-15 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8218682A JPS58199510A (ja) | 1982-05-15 | 1982-05-15 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199510A true JPS58199510A (ja) | 1983-11-19 |
Family
ID=13767404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8218682A Pending JPS58199510A (ja) | 1982-05-15 | 1982-05-15 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199510A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939014A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-03 | Nec Corp | 可撓性磁気記録体の製造方法 |
-
1982
- 1982-05-15 JP JP8218682A patent/JPS58199510A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939014A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-03 | Nec Corp | 可撓性磁気記録体の製造方法 |
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