JPH03273525A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、磁気ディスク装置などに用いられる、カー
ボン基板を使用した磁気記録媒体を製造する方法に係り
、詳しくは高保磁力化された磁気記録媒体が得られるよ
うにした、磁気記録媒体の製造方法に関するものである
。

〔従来の技術〕

周知のように、磁気ディスクなどの磁気記録媒体におい
ては、その高記録密度化が進められている。一般に、磁
気記録媒体の性能を決定する因子として、次式■で表さ
れる磁化遷移＋ｆｆ１ａ（μｍ）がある。

ａｃｃδ・Ｂｒ／（ｍ・Ｈｃ）−■ 但し、δは磁性体層膜厚（μｍ）、Ｂｒは残留磁束密度
（Ｇ）、ｍは角形性に関する因子、Ｈｃは保磁力（Ｏｅ
）である。

記録密度を向上させるには、上記の式■で表される磁化
遷移幅ａの値を小さくする必要があり、磁性体層の薄膜
化とともに保磁力の向上が有効な手段となっている。そ
のため、従来、保磁力を増大させる方法としては以下に
説明する方法が採られている。

すなわち、アルミニウム合金基板上にバインダなどを混
ぜたγ−Ｆｅｚｅｓ針状磁性粒子を塗布・焼成してなる
塗布型媒体においては、前記針状磁性粒子を微細化した
り、あるいはこれの表面にＣ。

を被着したりするようにしている。

また、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき層が
施された基板（以下、ＮｉＰめっき基板という）上に、
Ｃｏ−Ｐ、　Ｃｏ−Ｎ１−Ｐなどの磁性体層を無電解め
っき法により形成しためっき薄膜型媒体においては、め
っき浴組成の改善が行われている。

さらに、ＮｉＰめっき基板上にＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、　Ｃ
ｏＪＪｉなどの磁性体層をスパッタ法により形成してな
るスパッタ薄膜型媒体においては、磁性体組成の改善が
行われている。また、基板を高温にした状態で磁性体を
成膜する方法（例えば、石川ら、第１１回日本応用磁気
学会学術講演概要集、ｐ１８．１９８７．１１）や、基
板に逆バイアス電圧を印加して磁性体層の形成条件を最
適化するようにした方法（例えば、橋本ら、第３５回応
用物理学問係連合講演予稿集、ｐ５７．１９８８．１０
）が提案されている。

このような方法により保磁力を増大させて、高記録密度
化が進められているが、塗布型媒体での薄膜化の困難性
などの点から、磁性体層をスパッタ法により形成してな
る磁気記録媒体が高密度磁気記録媒体として期待されて
いる。

一方、高記録密度化を達成するため、上記した保磁力の
向上などの他に、基板としては、表面粗さが小で表面欠
陥のない表面性状であること、磁性体層の下地として化
学的に安定であること、ヘッドとの接触による耐久性を
確保し得る硬度や強度を備えていること、などが要求さ
れる。また、基板材料に要求される特性としては、非磁
性、高硬度、耐熱性、軽量、強度・剛性などがある。

このような基板に関する要求に応えるため、最近、基板
としてカーボン基板（ガラス状カーボン基板）を使用し
た磁気記録媒体が提案されており、例えば特開昭６２−
２３４２３２号公報にはガラス状カーボン基板上に磁性
薄膜を形成してなる磁気ディスクが示されている。また
、本出願人もガラス状カーボン基板の上にＣＯ基合金１
膜を形成してなる磁気記録媒体を提案している（特願平
１−１８８２２５号）。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上記従来技術において、スパッタ薄膜型媒体
における磁性体組成の改善による方法では、磁性材料と
してＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔといった貴金属を用いるようにし
ており、経済的に好ましくない。

また、基板を高温にした状態で磁性体層をスパッタ法に
より形成する高温成膜方法では、保磁力が向上した磁気
記録媒体が得られているが、基板を保持するためのキャ
リアが加熱により変形し易くなる等の成膜装置上の問題
から、研究レベルではなく量産を行う場合には、基板加
熱温度が２５０′Ｃを超えた状態での磁性体層の形成は
容易でない、さらに、ＮｉＰめっき基板を使用する場合
には、２８０“Ｃ以上になるとＮｉＰめっき層が仕様限
界値を超えて磁化して磁性体層に悪影響を与えるととも
に、３００℃以上に加熱されると基板の変形が生じると
いう問題がある。

さらに、基板に逆バイアス電圧を印加した状態で磁性体
層を形成する方法では、保磁力が向上した磁気記録媒体
が得られているが、逆バイアス電圧を印加する必要があ
るため、成膜装置の構造が複雑になるという欠点がある
。

一方、前述したカーボン基板（ガラス状カーボン基板）
を使用した磁気記録媒体は、信顛性の高い優れたもので
はあるが、記録密度を向上させるための高保磁力化とい
う点では未だ十分とはいえない。

こうした状況のもとで、本発明者らは、カーボン基板の
持つ耐熱性に着目してこれを使用した磁気記録媒体の高
保磁力化の研究を重ね、次のようなことを見出した。す
なわち、カーボン基板を使用した磁気記録媒体を製造す
るにあたり、カーボン基板上にＣｏ基合金磁性体層、あ
るいはＣｒ下地層と前記磁性体層とを順次形成したもの
を高温加熱することにより保磁力を向上し得る。しかし
、製造過程においてＣｏ基合金磁性体層上に保護潤滑層
を形成してから加熱処理する場合には、保護潤滑層が加
熱処理により酸素と反応してガス化され、その厚みが減
少したり、あるいは消失したりするので、これを防ぐ必
要がある。

この発明は、このような知見に基づいてなされたもので
あって、カーボン基板を用いた磁気記録媒体の製造にあ
たり、保磁力を向上させることができ、しかも製造過程
において保護潤滑層の厚みの減少やその消失を起こすこ
とのない、磁気記録媒体の製造方法を提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、請求項１の発明による磁
気記録媒体の製造方法は、カーボン基板上に順にＣｏ基
合金からなる磁性体層と、保護潤滑層とを有する磁気記
録媒体の製造方法において、前記カーボン基板上に前記
Ｃｏ基合金磁性体層を形成した後、これを２５０〜１４
５０℃の温度で加熱処理し、次いで前記保ｒＪ潤滑層を
形成することを特徴としている。

また、請求項２の発明による磁気記録媒体の製造方法は
、カーボン基板上に順にＣｒからなる下地層、Ｃｏ基合
金からなる磁性体層、及び保護潤滑層を有する磁気記録
媒体の製造方法において、前記カーボン基板上に前記Ｃ
ｒ下地層と前記Ｃ。

基合金磁性体層とを形成した後、これを２５０〜１４５
０℃の温度で加熱処理し、次いで前記保護潤滑層を形成
することを特徴としている。

〔作　用〕

請求項１の発明による磁気記録媒体の製造方法において
は、カーボン基板上にＧｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、　Ｇｏ−Ｎｉ
、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、　Ｃｏ−Ｃｒ　、あるいはＣｏ−
Ｃｒ−Ｔａ等のＣｏ基合金からなる磁性体層を形成した
後、これを大気雰囲気中で高温加熱すると、Ｃｏ基合金
磁性体層の粒界が選択的に酸化され、さらにＣｒを含む
Ｃｏ基合金磁性体層ではＣｒの粒界への偏析が促進され
る。その結果、Ｃｏ基合金磁性体層の結晶粒自体が単磁
区粒子として振る舞うことにより保磁力が向上するもの
と考えられる。また、真空中、あるいは不活性ガス雰囲
気中で高温加熱すると、Ｃｏ％合金磁性体層における上
記のＣｒの粒界への偏析が促進されることにより保磁力
が向上するものと考えられる。

さらに、Ｃｏ基合金磁性体層上に保護潤滑層を形成する
に先立ち上記加熱処理を行うようにしている。したがっ
て、前記磁性体層上に例えば代表的材料のＣからなるＣ
保護潤滑層を形成してから加熱処理をする場合には、Ｃ
保護潤滑層が、Ｃ十０□→ＣＯ２のように、酸素と反応
してガス化され、その厚みが減少したり、あるいは消失
したりするが、このように加熱処理後に保護潤滑層を形
成するようにしたので、このようなことを防ぐことがで
きる。また、Ｃ保護潤滑層の形成後に大気雰囲気中では
なく真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中で高温加熱す
る場合において真空度や不活性ガスの置換状態が悪いと
きには、上記のガス化反応によりＣ保護潤滑層の厚みが
減少し易いので、これをも防ぐことができる。

これに対して請求項２の発明による磁気記録媒体の製造
方法においては、カーボン基板上にＣｒ下地層とＣｏ基
合金磁性体層とを順次形成したのち、これを加熱処理す
ると、上述した保磁力向上作用に加えて、Ｃｒ下地層の
結晶格子の（１１０）面が加熱処理により成長し、Ｃｏ
基合金磁性体層の磁化容易軸（Ｃ軸）が面内に配向され
易くなり保磁力が向上するものと考えられる。さらに、
上記の請求項１の製造方法と同様に、Ｃｏ基合金磁性体
層上に保護潤滑層を形成するに先立って加熱処理を行う
ようにしているので、製造過程において保ｉ’ｔｉ５滑
層の厚みの減少やその消失が発生することがない。

また、この発明においては加熱処理温度の範囲は２５０
〜１４５０℃５好ましくは３５０〜８００″Ｃ程炭が最
適である。２５０℃より低い温度では保磁力向上効果が
十分発揮されず、１４５０℃を超えるとＣｏ基合金磁性
体層そのものが熱により破壊される恐れがあるためであ
る。

〔実施例〕

以下、実施例に基づいてこの発明を説明する。

星上皇崖■ まず、磁気ディスク用のカーボン基板の作製について説
明すると、炭化焼成後にガラス質炭素となる熱硬化性樹
脂であるフェノール・フォルムアルデヒド樹脂を磁気デ
ィスク形状に成形した後、Ｎ、ガス雰囲気中で１０００
〜１５００℃の温度で予備焼成する０次いで、これを熱
間静水圧加圧装置（）（ＩＰ）を使用して２５００℃に
加熱しつつ２０００気圧の等方的圧力を加えてＨＩＰ処
理する。この得られた成形体に所定の周端面加工、表面
研磨を施して、厚さ１．２７ＩＩＩｍの３．５インチの
磁気ディスク用基板とした。

そして、上記カーボン基板ｌ上に、厚み３０００人のＣ
ｒ下地層２と、厚み６００人のＣｏＮｉＣｒ磁性体層３
（組成：　Ｃｏ、！、　５Ｎｉｓｏｃｒｔ、　ｓ　）と
をり、Ｃ，マグネトロンスパッタ装置により基板温度２
５０℃の条件で順次形成した０次に大気雰囲気中にて、
得られたものを４５０℃Ｘ１５分、５００℃Ｘ３分の各
条件でそれぞれ加熱処理した。しかる後、ＣｏＮｉＣｒ
磁性体層３上に厚み３００人のＣ保護潤滑層４をり、Ｃ
，マグネトロンスパッタ装置により基板温度２５０℃の
条件で形成し、断面構成説明図の第１図（ａ）に示すよ
うな構成の磁気ディスクを作製した。また、比較のため
、カーボン基板１上に上記の各Ｎ２．３、及び４を順次
連続して形成したものを、大気雰囲気中にて上記と同様
の条件で加熱処理して比較用の磁気ディスクを作製した
。

次に得られた各磁気ディスクの保磁力Ｈｃ、飽和磁束密
度Ｂｓ、角形比Ｓ（−残留磁束密度Ｂｒ／　Ｂ　ｓ　）
　、及び保磁力角形比Ｓネ（■弐のｍに相当）を振動試
料型磁力計（ＶＳＭ）によりそれぞれ測定するとともに
、Ｃ保護潤滑層４の厚みを表面粗さ計（クリステツブ）
により測定した。肇だ、温度６５“Ｃ×湿度８５％の高
温多湿雰囲気に作製した各磁気ディスクを１０日間放置
するいわゆる環境試験を行った後、再度、上記の各値を
測定した。これらの結果の一例を第１表に示す。

（以下、余白） 第１表 第１表から判るように、本実施例、及び比較例による方
法ともに加熱処理を行うことにより保磁力Ｈｃが増大し
た磁気ディスクが得られた。

しかし、比較例による方法においては、カーボン基板ｌ
上にＣｒ下地Ｎ２、ＣｏＮｉＣｒ磁性体Ｎ３、及びＣ保
護潤滑層４を順次形成したものを、大気雰囲気中にて加
熱処理する製造工程としたので、この例の熱処理条件で
は加熱によってＣ保護潤滑Ｎ４が高温酸化によりガス化
され消失した。そのため、上記環境試験中にＣｏＮｉＣ
ｒ磁性体層３が劣化し、飽和磁束密度Ｂｓの値が低下し
た。

これに対してこの発明による方法では、ＣｏＮｉＣｒ磁
性体Ｎ３上にＣ保護潤滑層４を形成するに先立ち加熱処
理を行うようにしたので、高い保磁力ＨＣを有し、環境
試験後においてもＣ保護潤滑層４の不良による飽和磁束
密度Ｂｓなどが低下することのない磁気ディスクが得ら
れた。なお、この実施例のように大気雰囲気中にて加熱
処理を行う場合には、ＣＯ基合金磁性体層、この場合Ｃ
ｏＮ１ＣｒＷＬ性体Ｎ３の酸化の進行によって飽和磁束
密度Ｂｓ、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向があるので
、同一保磁力Ｈｃを得ようとするときは、高温、短時間
での加熱処理が望ましい。

１１裏施■ この実施例では、真空中にて加熱処理を行ってＣｒ下地
層２を有する磁気ディスクを作製した。

すなわち、第１実施例と同様にして、カーボン基板１上
に、厚み３０００人のＣ「下地層２と、厚み６００人の
ＣｏＮｉＣｒ磁性体１１３（［成；　Ｃ０ｂｔ、　ｓＮ
ｉ、。Ｃｒｔ。、）とをり、Ｃ，マグネトロンスパッタ
装置により基板温度２５０℃の条件で順次形成した。

しかる後、これを真空中にて第２図（ａ）に示す温度、
時間の条件で加熱処理した。なお、真空度は３０ｍＴｏ
　ｒ　ｒである。次いでＣｏＮｉＣｒ１性体層３上に厚
み３００人のＣ保護潤滑Ｎ４をＯ，Ｃ，マグネトロンス
パッタ装置により基板温疫２５０℃の条件で形成して磁
気ディスクを作製した。

次に得られた磁気ディスクの保磁力Ｈｃ、飽和磁束密度
Ｂｓ、角形比Ｓ、及び保磁力角形比Ｓ＊をＶＳＭにより
それぞれ測定した。これらの結果の一例を第２図（ａ）
〜第２図（ｄ）に示す。第２図（ａ）は加熱処理条件と
保磁力Ｈｃとの関係を示す図、第２図（ハ）は加熱処理
条件と飽和磁束密度Ｂｓとの関係を示す図、第２図（Ｃ
）は加熱処理条件と角形比Ｓとの関係を示す図、第２図
（ｄ）は加熱処理条件と保磁力角形比Ｓ傘との関係を示
す図である。なお、各図において符号ＡＳは加熱処理な
しの場合の測定値を示す。

第２図（ａ）から判るように、この実施例の条件では５
００〜５５０℃の加熱温度範囲において、保磁力Ｈｃが
向上した磁気ディスクが得られた。この場合、第２図（
ｂ）、第２図（Ｃ）から判るように、大気中加熱処理に
より起こり易いＣｏＮｉＣｒ磁性体層３の過変の酸化現
象がないので、高記録密度化を達成するための他の磁気
特性要因である角形比Ｓ、飽和磁束密度Ｂｓ（残留磁束
密ＩｆＢ　ｒ　）は加熱処理なしの場合の値をほぼ維持
しており、これらを低下させることなく保磁力Ｈｃを向
上させることができた。さらに、ＣｏＮｉＣｒ［性体Ｎ
３上にＣ保護潤滑層４を形成するに先立って加熱処理を
行うようにしたので、Ｃ保ｉＩ潤滑Ｎ４の形成後にこれ
を行う場合において真空度が悪いときに発生し易いＣ保
護潤滑Ｎ４の厚みの減少を回避できた。

１１皇施■ この実施例では、真空中にて加熱処理を行って（、ｏＮ
ｉＣｒ磁性体層３とＣ保護潤滑層４とを有する磁気ディ
スクを作製した。

すなわち、第１実施例と同様にして準備したカーボン基
板１上に、厚み６００人のＣｏＮｉＣｒ磁性体Ｎ３（組
成：　ＣＯ＆！、　５Ｎｉｓｏｃｒｔ、　ｓ　）を［１
，Ｃ，マグネトロンスパッタ装置により基板温度２５０
　’Ｃの条件で形成した後、これを真空中にて第３図（
ａ）に示す温度、時間の条件で加熱処理した。なお、真
空度は３０ｍＴｏｒｒである。次いでＣｏＮｉＣｒ磁性
体層３上に厚み３００人のＣ保護潤滑層４をり、Ｃ，マ
グネトロンスパッタ装置により基板層！２５０″Ｃの条
件で形成し、断面構成説明図の第１図（ｂ）に示すよう
な構成の磁気ディスクを作製した。

次に得られた磁気ディスクの保磁力Ｈｃと飽和磁束密度
ＢｓとをＶＳＭによって測定した。

これらの結果を、加熱処理条件と保磁力Ｈｃとの関係の
一例を示す図の第３図（ａ）、加熱処理条件と飽和磁束
密度Ｂｓとの関係の一例を示す図の第３図由）に示す、
なお、各図ムこおいて符号ＡＳは加熱処理なしの場合の
測定値を示す。

第３図（ａ）から判るように、この実施例の条件におい
ては、加熱温度を高めることにともなって保磁力Ｈｃが
増大した磁気ディスクが得られた。また、ＣｏＮｉＣｒ
磁性体層３上にＣ保護潤滑層４を形成するに先立って加
熱処理を行うようにしたので、Ｃ保ｆｌ潤滑層４の形成
後にこれを行う場合において真空度が悪いときに発生し
易いＣ保護潤滑層４の厚みの減少を回避できた。

なお、上記各実施例ではＣｒ下地層、Ｃｏ基合金磁性体
層をスパッタ法により形成して磁気ディスクを作製する
例を示したが、本願発明は、これらを蒸着、めっき等の
方法で形成する場合にも適用できるとともに、加熱処理
を不活性ガス雰囲気中で行う場合にも適用可能である。

（発明の効果〕 以上述べたように、請求項１の発明による磁気記録媒体
の製造方法では、カーボン基板上にＣ。

基合金磁性体層を形成した猪、これを２５０〜１４５０
℃の温度で加熱処理するようにしたので、この加熱処理
によってＣｏ基合金磁性体層の結晶粒自体が単磁区粒子
として振舞うようになり、保磁力を向上させた磁気記録
媒体が得られる。

また、請求項２の発明による磁気記録媒体の製造方法で
は、上記の保磁力向上作用に加え、カーボン基板上とＣ
ｏ基合金磁性体層との間に形成されたＣｒ下地層の結晶
格子の（１１０）面が加熱処理されることにより成長し
てＣｏ基合金磁性体層の磁化容易軸が面内に配向され易
くなり、これにより、保磁力をより向上させた磁気記録
媒体が得られる。

さらに、上記両請求項の製造方法では、Ｃｏ基合金磁性
体層上に保護潤滑層を形成するに先立ち加熱処理を行う
ようにしたので、保護潤滑層の形成後に加熱処理を行う
場合において発生する保護潤滑層の厚みの減少、あるい
は消失を回避しこれを防ぐことができる。

したがって、この発明によれば、加熱処理という簡易な
手段を用いて従来より高い保磁力を有する高記録密度化
に適した磁気記録媒体を掃供でき、これにより、磁気デ
ィスク装置の大型化を招くことなくその大容量化に寄与
することができるとともに、広く使用されているスバン
タ装置などの成膜装置がそのまま使用できるという経済
的効果をも得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、伽）は本願発明に係る磁気ディスクの断
面構成説明図、第２図（ａ）〜第２図（団は第２実施例
により得られた磁気ディスクの磁気特性の一例を示す図
、第３図（ａ）及び第３図（Ｉ））は第３実施例により
得られた磁気ディスクの磁気特性の一例を示す図である
。 １−カーボン基板、２−Ｃｒ下地層、 ３−・ＣｏＮｉＣｒ磁性体層、４−Ｃ保護潤滑層。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）カーボン基板上に順にＣｏ基合金からなる磁性体
   層と、保護潤滑層とを有する磁気記録媒体の製造方法に
   おいて、前記カーボン基板上に前記Ｃｏ基合金磁性体層
   を形成した後、これを２５０〜１４５０℃の温度で加熱
   処理し、次いで前記保護潤滑層を形成することを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法。
2. （２）カーボン基板上に順にＣｒからなる下地層、Ｃｏ
   基合金からなる磁性体層、及び保護潤滑層を有する磁気
   記録媒体の製造方法において、前記カーボン基板上に前
   記Ｃｒ下地層と前記Ｃｏ基合金磁性体層とを形成した後
   、これを２５０〜１４５０℃の温度で加熱処理し、次い
   で前記保護潤滑層を形成することを特徴とする磁気記録
   媒体の製造方法。