JP2720363B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JP2720363B2 JP2412629A JP41262990A JP2720363B2 JP 2720363 B2 JP2720363 B2 JP 2720363B2 JP 2412629 A JP2412629 A JP 2412629A JP 41262990 A JP41262990 A JP 41262990A JP 2720363 B2 JP2720363 B2 JP 2720363B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ハードディスク装置等
に使用される磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、ハードディスク装置は大容量化、
小型化の傾向にあり、この種の装置に用いられる磁気記
録媒体には、より高い記録密度が要求されている。上述
した高記録密度を実現するために、金属薄膜を磁性体層
として有する磁気記録媒体が実用化に向けて研究されて
いる。この種の磁気記録媒体のうち、基板上にクロム非
磁性層を積層し、この上にコバルト合金強磁性層を積層
した二層構造の磁気記録媒体は、良好な保磁力を示すこ
とが第11回日本応用磁気学会学術講演概要集(198
7年)第18頁に記載されている。更に、ここでは、ス
パッタリングによる各膜積層の際、基板温度を上昇させ
ることによりさらに高い保磁力が得られることが指摘さ
れている。上記した二層構造の磁気記録媒体を実際に製
造する場合、スパッタリングの前工程に基板の予備加熱
を行って基板温度を上昇させ、この状態で、クロム非磁
性層及びコバルト合金強磁性層を基板上に積層してい
る。具体的に言えば、インライン型スパッタリング装置
による磁気記録媒体の製造工程においては、多数枚のデ
ィスク基板をパレットに装着してスパッタリングする工
程の前に、この多数枚のディスク基板をパレットごと予
備加熱している。しかし、前述したような予備加熱処理
では所定の温度まで加熱し、しかも各基板の均一な温度
分布を得るためには長時間を要するという問題点があ
る。また、スパッタリング中は各基板温度の正確な制御
が困難なため、製造された各磁気記録媒体の保磁力がば
らつくという問題点がある。一方、第51回応用磁気学
会学術講演予稿集(1990年秋季)26a−MD−5
には、250℃に加熱した基板上にクロム層、その上に
コバルト合金強磁性層を形成した後、この積層体を適当
な条件でアニールすることにより磁気記録媒体を製造
し、これによって保磁力を向上させている。この方法
は、保磁力がアニール温度及びアニール時間に依存する
とを利用したものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した熱処
理のように、アニール温度及びアニール時間を定めただ
けでは、製造された磁気記録媒体の保磁力がばらつくこ
とが判明した。更に、上記した金属薄膜を磁性体層とす
る磁気記録媒体は主に二層構造のものに限られており、
多層構造のものについては考慮されていないのが実情で
ある。本発明の課題は、高い保磁力を有するとともに、
ばらつきが少なく、したがって、再現性の高い磁気記録
媒体の製造方法を提供することである。本発明の他の課
題は多層構造にしても、高い保磁力を得ることができる
磁気記録媒体の製造方法を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、基板上
に少なくとも非磁性体である金属を含む第1の層と該第
1の層上に強磁性体である金属を含む第2の層とを積層
してなる積層体を製造する工程と、少くとも前記第2の
層を熱処理する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法
において、少くとも前記第2の層を熱処理するに際し、
熱処理温度まで1℃/分乃至40℃/分の昇温速度で昇
温し、この後、前記熱処理温度で維持して前記第1の層
の非磁性体を第2の層の結晶粒界へ熱拡散させることを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法が得られる。本発明
によればまた、前記積層体を製造する工程中に、非磁性
体である金属を含む第3の層を前記第2の層上に設ける
工程を含むことを特徴とする前記磁気記録媒体の製造方
法が得られる。本発明によればさらに、前記第1および
第3の層のうち少くとも一方が、クロム、ケイ素、アル
ミニウム、チタン、ビスマス、バナジウム、マンガン、
錫、亜鉛、ゲルマニウム、鉛、インジウム、銅、モリブ
デン、タングステンのグループから選ばれた少くとも1
つの非磁性体である金属から成り、前記第2の層がコバ
ルト、ニッケル、鉄のグループから選ばれた少くとも1
つの強磁性体である金属から成ることを特徴とする前記
磁気記録媒体の製造方法が得られる。本発明によればさ
らにまた、前記熱処理温度が300℃以上であることを
特徴とする前記磁気記録媒体の製造方法が得られる。
【0005】
【作用】本発明では、基板上に常温にて非磁性体である
金属から成る第1の層を室温乃至200℃で積層し、第
1の層上に常温にて強磁性体である金属から成る第2の
層を室温乃至200℃で積層して積層体を製造し、つづ
いて前記積層体を常温から300℃以上まで所定の昇温
速度で昇温し、所定の時間熱処理しているので、第1の
層の非磁性体が第2の層の結晶粒界へ熱拡散し、強磁性
体の各粒子間の強い磁気的相互作用を断ち切ることがで
きる。また、第1および第2の層を積層する際の温度は
上記のように室温乃至200℃が好ましく、更に好まし
くは室温乃至100℃以下、もっと好ましいのは室温で
ある。他方、200℃を越えると各基板の温度がばらつ
き、結果として、磁気特性がばらつくため好ましくな
い。
【0006】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。本発明の実施例に用いたスパッタリング装置(図示
せず)は、複数のターゲットを備えたスパッタリングを
行うスパッタリング室と、アニールを行うアニール室を
備えている。両室はバルブを備えたチューブで連通して
おり、ガラス基板を大気にさらすことなく両室間を移動
させることができる。また、両室はそれぞれ真空ポンプ
を備えている。以下、本発明の第1の実施例について説
明する。まず、ガラス基板を常温であるスパッタリング
室にセットした後、室内を真空度が3×10-6Torr
に到達するまで排気した。続いて、Arガスを導入し
た。このときのArガス圧は1×10-2Torrであっ
た。ガラス基板上にスパッタリングによって第1の層と
してクロム非磁性体層を350A/分の速度で3000
A積層し、この上に第2の層としてCo60−Ni32.5−
Cr7.5 強磁性体層を30A/分の速度で500A積層
し、更に、この上に第3の層としてクロム非磁性体層を
350A/分の速度で60A積層した。このようにし
て、三層構造を有する第1の積層体ができた。第1の積
層体をアニール室に移動して、室内を真空度が2×10
-5Torrに到達するまで排気した。この状態で種々の
温度条件にてアニールを行い、磁気記録媒体を製造し
た。製造された第1の磁気記録媒体の磁気特性を、試料
振動型磁力計を用いて測定した。測定結果を図1乃至図
3に示す。各図中の数字は磁気記録媒体の保磁力(O
e)を表している。図1はアニール温度とアニール時間
を変化させたときの保磁力の値を示す。図1よりアニー
ル温度300℃乃至600℃、アニール時間15分乃至
10時間なる条件のとき、保磁力が1448(Oe)乃
至2351(Oe)となり、保磁力向上に効果的である
ことが分かる。なかでもアニール温度400℃乃至50
0℃、アニール時間1時間乃至5時間のときが、保磁力
が2000(Oe)以上となり特に効果的である。図2
はアニール温度と昇温速度を変化させたときの保磁力の
値を示す。図2より昇温速度が1℃/分乃至40℃/分
のとき、保磁力が1683(Oe)乃至2351(O
e)となり、保磁力向上に効果的であることが分かる。
また、昇温速度が40℃/分を越えると、保磁力向上効
果の減少に加えて、第1の層が剥離し易いため好ましく
ない。図3はアニール温度と降温速度を変化させたとき
の保磁力の値を示す。図3より降温速度が30℃/時間
以上のとき、保磁力が1508(Oe)乃至2408
(Oe)となり、保磁力向上に効果的であることが分か
る。
【0007】次に、第1の実施例と同じ装置を用いて行
った第2の実施例を説明する。まず、ガラス基板を常温
であるスパッタリング室にセットした後、室内を真空度
が3×10-6Torrに到達するまで排気した。続い
て、Arガスを導入した。このときのArガス圧は1×
10-2Torrであった。ガラス基板上にスパッタリン
グによって第1の層としてクロム非磁性体層を350A
/分の速度で3000A積層し、この上に第2の層とし
てCo60−Ni32.5−Cr7.5 強磁性体層を30A/分
の速度で厚さ500A積層した。このようにして、二層
構造を有する第2の積層体ができた。次に、第2の積層
体をアニール室に移動して、室内を真空度が2×10-5
Torrに到達するまで排気した。この状態で種々の温
度条件にてアニールを行い、第2の磁気記録媒体を製造
した。製造された第2の磁気記録媒体の磁気特性を、試
料振動型磁力計を用いて測定したところ、第1の実施例
と同様の結果が得られた。図4はアニール温度と昇温速
度を変化させたときの保磁力の値を示す。図4より昇温
速度が1℃/分乃至40℃/分のとき、保磁力が120
2(Oe)乃至1821(Oe)となり、保磁力向上に
効果的であることが分かる。また、昇温速度が40℃/
分を越えると、保磁力向上効果の減少に加えて、第1の
層が剥離し易いため好ましくない。図5はアニール温度
を変化させたときの保磁力の値を示す。尚、このときの
アニール時間はいずれも30分である。図5よりアニー
ル温度300℃乃至600℃のときが、保磁力向上に効
果的であることが分る。図6はアニール温度を400℃
に保ち、アニール時間を変化させたときの保磁力の値を
示す。図6よりアニール時間15分乃至10時間のとき
が、保磁力向上に効果的であることが分かる。
【0008】第1及び第2の実施例におけるアニールに
よる保磁力向上の原因を調べるために各磁気記録媒体を
TEMによって観察した。第2の層である強磁性体層中
の結晶粒径は500A乃至1000Aであった。また、
TEM微小領域分析によりこの層中の結晶粒界のクロム
濃度が約35at%と、結晶粒内のクロム濃度7.5a
t%に比べて明らかに高いことが定量的に確認できた。
このことから、アニールによって強磁性体層中に拡散し
た非磁性体であるクロムが、各強磁性体結晶粒の周囲を
包囲したことが分かる。更に、上述した結晶粒界のクロ
ム濃度(約35at%)が強磁性体であるコバルト合金
を非磁性化できることをコバルト−クロム系の平衡状態
図より確認した。このことから、非磁性体が強磁性体層
中に拡散することによって、各結晶粒間に存在していた
強い磁気的相互作用が断ち切られ各結晶粒が磁気的に孤
立するため、高い保磁力が得られると考えられる。
【0009】尚、上記実施例における第1及び第3の層
の非磁性体から成る金属としては、例えば、クロム、ケ
イ素、アルミニウム、チタン、ビスマス、バナジウム、
マンガン、錫、亜鉛、ゲルマニウム、鉛、インジウム、
銅、モリブデン、タングステンの内から選ばれた少なく
とも1つであればよい。また、第2の層の強磁性体から
成る金属としては、コバルト、ニッケル、鉄の内から選
ばれた少なくとも1つであればよい。更に、アニールの
際の雰囲気はアルゴン、窒素、及び大気等でもよい。
【0010】
【発明の効果】本発明によれば、基板上に非磁性体層及
び強磁性体層とが積層された積層体を製造した後、常温
から300℃以上まで所定の昇温速度で昇温し、所定の
時間熱処理しているから、高い保磁力を有するととも
に、ばらつきが少なく、したがって、再現性の高い磁気
記録媒体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】アニール温度及びアニール時間と磁気記録媒体
の保磁力との関係を示す図である。
【図2】アニール温度及び昇温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。
【図3】アニール温度及び降温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。
【図4】アニール温度及び昇温速度と磁気記録媒体の保
磁力との関係を示す図である。
【図5】アニール温度と磁気記録媒体の保磁力との関係
を示す図である。
【図6】アニール時間と磁気記録媒体の保磁力との関係
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−268225(JP,A) 特開 平3−52118(JP,A) 特開 平2−292715(JP,A) 特開 昭58−77024(JP,A) 特開 昭56−70618(JP,A) 特開 昭60−117143(JP,A)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に少なくとも非磁性体である金属
    を含む第1の層と該第1の層上に強磁性体である金属を
    含む第2の層とを積層してなる積層体を製造する工程
    と、少くとも前記第2の層を熱処理する工程とを有する
    磁気記録媒体の製造方法において、少くとも前記第2の
    層を熱処理するに際し、熱処理温度まで1゜C/分乃至
    40゜C/分の昇温速度で昇温し、この後、前記熱処理
    温度で維持して前記第1の層の非磁性体を第2の層の結
    晶粒界へ熱拡散させることを特徴とする磁気記録媒体の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 前記積層体を製造する工程中に、非磁性
    体である金属を含む第3の層を前記第2の層上に設ける
    工程を含むことを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
    体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記第1および第3の層のうち少なくと
    も一方が、クロム、ケイ素、アルミニウム、チタン、ビ
    スマス、バナジウム、マンガン、錫、亜鉛、ゲルマニウ
    ム、鉛、インジウム、銅、モリブデン、タングステンの
    グループから選ばれた少なくとも1つの非磁性体である
    金属から成り、前記第2の層がコバルト、ニッケル、鉄
    のグループから選ばれた少なくとも1つの強磁性体であ
    る金属から成ることを特徴とする請求項1または2記載
    の磁気記録媒体の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記熱処理温度が300゜C以上である
    ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁
    気記録媒体の製造方法。
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