JPS58181764A - 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 - Google Patents
高緻密質マグネシア焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS58181764A JPS58181764A JP57062258A JP6225882A JPS58181764A JP S58181764 A JPS58181764 A JP S58181764A JP 57062258 A JP57062258 A JP 57062258A JP 6225882 A JP6225882 A JP 6225882A JP S58181764 A JPS58181764 A JP S58181764A
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- JP
- Japan
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- magnesia
- sintered body
- temperature
- powder
- manufacture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度で、はぼ理論密度に近い嵩密度を持っ
た焼結体を容易に得られる高緻密質マグネシア焼結体の
製造法に関する。
た焼結体を容易に得られる高緻密質マグネシア焼結体の
製造法に関する。
マグネシアは／３００ ℃の高温において耐塩基性に優
れ、高周波の誘電体損が小さく、熱膨張係数及び熱伝導
度が比較的大きく、赤外線及び可視光線の透過率が高く
、且つ安価である特性を有して４委０そのため、高温耐
熱材料、高温絶縁材料。
れ、高周波の誘電体損が小さく、熱膨張係数及び熱伝導
度が比較的大きく、赤外線及び可視光線の透過率が高く
、且つ安価である特性を有して４委０そのため、高温耐
熱材料、高温絶縁材料。
１番照明材料等として広く利用され、更に最近ファイン
セラミックス材料として本注目されている。
セラミックス材料として本注目されている。
を九、マグネシア焼結体においては、４＆温耐熱用とし
ては緻密質で熱間強度か大きいこと。高温絶縁用として
は耐水和性があり、絶縁抵抗が太きマグネシアは融点（
２１００℃）が高いので”ｚｌ論−味ｆｆ１Ｋ近い高緻
密質焼結体を得ることは従来困ｌｌｉオあった。特に高
純度マグネシア（９９〜９９．ター撫％）では嵩密度を
理論密度のデｌ程度のものを得るＫは１７００℃以上、
また嵩密度り９襲程度のものを得るには２１００℃以上
の高温で長時間焼成することが必要であった。このため
、ホットプレス法または焼結助剤を使用することによっ
て、比較的低ｉ１１＃領域で高緻密質焼結体を製造して
きた。
ては緻密質で熱間強度か大きいこと。高温絶縁用として
は耐水和性があり、絶縁抵抗が太きマグネシアは融点（
２１００℃）が高いので”ｚｌ論−味ｆｆ１Ｋ近い高緻
密質焼結体を得ることは従来困ｌｌｉオあった。特に高
純度マグネシア（９９〜９９．ター撫％）では嵩密度を
理論密度のデｌ程度のものを得るＫは１７００℃以上、
また嵩密度り９襲程度のものを得るには２１００℃以上
の高温で長時間焼成することが必要であった。このため
、ホットプレス法または焼結助剤を使用することによっ
て、比較的低ｉ１１＃領域で高緻密質焼結体を製造して
きた。
ホットプレス法としては、例えばＬｉＦ 、 ）ｉａＦ
。
。
ＭｇＦ ２婢の弗化物をマグネシア粉末または該原料帰
環に少量混合し、真空下でホットプレスしている−７し
かし、この方法では大型または複雑な形状の焼結体を作
ることが困難であるばかりでなく、焼結８に高温熱処理
を必要とし、且つ生産性が低い等により高価となる等の
欠点がある。焼結助剤を使用する方法としては、例えば
ＢｅＯ、ＬｉＦ 。
環に少量混合し、真空下でホットプレスしている−７し
かし、この方法では大型または複雑な形状の焼結体を作
ることが困難であるばかりでなく、焼結８に高温熱処理
を必要とし、且つ生産性が低い等により高価となる等の
欠点がある。焼結助剤を使用する方法としては、例えば
ＢｅＯ、ＬｉＦ 。
Ｂ２Ｏ３，Ｇａ２Ｏ，＋ ＣａＯ等の焼結助剤をマグネ
シア粉末または該原料帰環に少量混合して冷間成形し、
これを真空中または水素雰囲気中で１３００〜１４００
℃以上で焼成している。
シア粉末または該原料帰環に少量混合して冷間成形し、
これを真空中または水素雰囲気中で１３００〜１４００
℃以上で焼成している。
これらの方法では、Ｂｅ０ａ著しい毒性のため作東津特
別の注意を払う必要があること。ＬｉＦま九−はＪＢ
２０Ｓは蒸発が著しく大きいため炉内が汚染されるばか
りでなく、焼結体の微構造が不均一になること。Ｇａ２
Ｏ，は比較的高価であること吟それぞれ難点がある。ま
たいずれも添加量を多く必要とし、マグネシア本来の特
性である例えば熱間強度。
別の注意を払う必要があること。ＬｉＦま九−はＪＢ
２０Ｓは蒸発が著しく大きいため炉内が汚染されるばか
りでなく、焼結体の微構造が不均一になること。Ｇａ２
Ｏ，は比較的高価であること吟それぞれ難点がある。ま
たいずれも添加量を多く必要とし、マグネシア本来の特
性である例えば熱間強度。
耐火性等が損われる欠点があった。
本発明の目的は、従来法における欠点がない、高温耐熱
材料、高温絶縁材料、高温照明材串、更にはファインセ
ラミックス材料等線に用い得る高、ｉＪＬ傘でほぼ理論
密度に近い嵩密度を有するマグネ７１焼結体を１１！１
する方法を提供するにある。
材料、高温絶縁材料、高温照明材串、更にはファインセ
ラミックス材料等線に用い得る高、ｉＪＬ傘でほぼ理論
密度に近い嵩密度を有するマグネ７１焼結体を１１！１
する方法を提供するにある。
本発明はマグネシア粉末または加熱によりマグネシアを
生成するマグネシウム化合物の粉末に、液体状の珪素化
合物を０．０／〜０．ＩＩ＠置饅（ただし、ＭｇＯＫ対
しＳｉｎユとして）混合し、空気中または酸素雰囲気中
で７！０−１１００℃で仮焼または熱処理した後成形加
工し、１２１０℃以上で焼成する方法を要旨とする。
生成するマグネシウム化合物の粉末に、液体状の珪素化
合物を０．０／〜０．ＩＩ＠置饅（ただし、ＭｇＯＫ対
しＳｉｎユとして）混合し、空気中または酸素雰囲気中
で７！０−１１００℃で仮焼または熱処理した後成形加
工し、１２１０℃以上で焼成する方法を要旨とする。
本発明において用いる前記マグネシウム化合物と１ては
、例えば、塩基性炭酸マグネシウム、水ａｔマグネシウ
ム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。しかし、これに
限定されるものではなく、加熱によりマグネシアを生成
するものであればよいＯ 本発明に用いるマグネシア粉末または前記マグネシウム
化合物はタデ、り重量％、好ましくに９り、ｆ９↓゛ぺ
ｔ １量私であることが好ましい。純度が悪い；と粒界。
、例えば、塩基性炭酸マグネシウム、水ａｔマグネシウ
ム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。しかし、これに
限定されるものではなく、加熱によりマグネシアを生成
するものであればよいＯ 本発明に用いるマグネシア粉末または前記マグネシウム
化合物はタデ、り重量％、好ましくに９り、ｆ９↓゛ぺ
ｔ １量私であることが好ましい。純度が悪い；と粒界。
にガラス相が生成し、マグネシア本来の特性、例えば熱
間強度、耐火性、透明性などが低下する欠点が生ずる。
間強度、耐火性、透明性などが低下する欠点が生ずる。
特に添加物と容易に化合物を形成するーえばＯａＯ、ム
’２０！ ＠ Ｂ２Ｏ５Ｉ Ｆｅ２０１ などの化合
物が不純物として含まれていないようにすることが大切
である。
’２０！ ＠ Ｂ２Ｏ５Ｉ Ｆｅ２０１ などの化合
物が不純物として含まれていないようにすることが大切
である。
本発明に用いる液体状の珪素化合物としては、例えば、
珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、四塩化珪素、珪酸エチ
ル、コロイダルシリカ等が挙げられる。特に珪酸ナトリ
ウム及び珪酸カリウムは高嵩密度が得られ、焼結温度を
低下し得られると共１に１微構造が均一となり、透光性
が良好となる点で軒ましい。
珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、四塩化珪素、珪酸エチ
ル、コロイダルシリカ等が挙げられる。特に珪酸ナトリ
ウム及び珪酸カリウムは高嵩密度が得られ、焼結温度を
低下し得られると共１に１微構造が均一となり、透光性
が良好となる点で軒ましい。
数体状の珪素化合物の添加法としては、（１）沈澱反応
を用いる塩基沈澱剤例えば炭酸ナトリウム。
を用いる塩基沈澱剤例えば炭酸ナトリウム。
アンモニア水等の溶液に添加する方法。（例えば珪酸ナ
トリウム、珪酸カリウム等の場合）（２）沈澱反応と同
時に添加する方法（例えば四塩化珪素。
トリウム、珪酸カリウム等の場合）（２）沈澱反応と同
時に添加する方法（例えば四塩化珪素。
ｉｎエチル、コロイダルシリカ等の場合） （！Ｓ）マ
グネシア粉末または該原料化合物の分散液中に添加する
方法等がある。この中で（りの方法が均一な微細構造を
もった透光性焼結体を作る上で最も良好でトる。
グネシア粉末または該原料化合物の分散液中に添加する
方法等がある。この中で（りの方法が均一な微細構造を
もった透光性焼結体を作る上で最も良好でトる。
液体状の珪素化合物の混合量は、０．０１〜０．参重量
％（ただし、ＭｇＯに対しＳｉｎ、として）の範囲であ
る。０．０／重量襲未満ではその混合効果がなく、を九
〇、＃重量襲を超えると遊離したシリカ成分が粒界に集
積するため本発明の特徴が損セれる。珪酸ナトリウム及
び珪酸カリウムの場４は、０、ＯＪ〜ｏ、ｉｔ Ｈ量襲
の範囲で焼結藩性がよ〈；、ｇ、ａｓ −ｏ、ｏｒ重量
襲の範囲で透光性が最もよ°仏。
％（ただし、ＭｇＯに対しＳｉｎ、として）の範囲であ
る。０．０／重量襲未満ではその混合効果がなく、を九
〇、＃重量襲を超えると遊離したシリカ成分が粒界に集
積するため本発明の特徴が損セれる。珪酸ナトリウム及
び珪酸カリウムの場４は、０、ＯＪ〜ｏ、ｉｔ Ｈ量襲
の範囲で焼結藩性がよ〈；、ｇ、ａｓ −ｏ、ｏｒ重量
襲の範囲で透光性が最もよ°仏。
ｎｍ化珪素、珪酸エチル、コロイダルシリカの場合１、
ｏ、ｉ−ｏ、コ重置襲の範囲が比較的焼結性がよいので
好ましい。
ｏ、ｉ−ｏ、コ重置襲の範囲が比較的焼結性がよいので
好ましい。
マグネシア粉末に生成するマグネシウム化合物の熱分解
及び原料混合物の仮焼け、空気中または酸素雰囲気中で
ｔＳＯ〜／ １００℃であることが必要である。特に、
ｉｏｏ −１Ｉｏｏ℃で完全に脱水し友後、熱分解させ
、更に９００℃で仮焼すると、均一な性状をもったマグ
ネシア粉末が得られるので好ましい。７１０℃未満では
熱分解が十分でなく、１ｌＯＯ℃を超えると強固な２次
粒子が形成され本発明の持歩が失われる。
及び原料混合物の仮焼け、空気中または酸素雰囲気中で
ｔＳＯ〜／ １００℃であることが必要である。特に、
ｉｏｏ −１Ｉｏｏ℃で完全に脱水し友後、熱分解させ
、更に９００℃で仮焼すると、均一な性状をもったマグ
ネシア粉末が得られるので好ましい。７１０℃未満では
熱分解が十分でなく、１ｌＯＯ℃を超えると強固な２次
粒子が形成され本発明の持歩が失われる。
、 −二・
本発明における混合物の加圧成形は、通常の金型を用い
る方法でもよいが、好ましくは、こ４Ｌを更にハイドロ
スタチックプレスするのがよい。金型の成形圧は、成形
体が壊れない限りできるだけ小さいことが望ましい。ま
たハイドロスタチックプレスはできるだけ大きいことが
望ましい。
る方法でもよいが、好ましくは、こ４Ｌを更にハイドロ
スタチックプレスするのがよい。金型の成形圧は、成形
体が壊れない限りできるだけ小さいことが望ましい。ま
たハイドロスタチックプレスはできるだけ大きいことが
望ましい。
成形後の焼成は空気中１友は酸素雰囲気中でも（
七！。焼成温度は１２１０℃以上で約λ時間以上加’ｔ
Ｊる。好ましくは１３ｏｏ℃以上である。昇温速度は特
に制限がないが、１０℃／ｗｉｎ以下であることが好ま
しい。／コＳＯ℃未満の焼成では目的を達成し得ない。
Ｊる。好ましくは１３ｏｏ℃以上である。昇温速度は特
に制限がないが、１０℃／ｗｉｎ以下であることが好ま
しい。／コＳＯ℃未満の焼成では目的を達成し得ない。
焼結には冷間加ニー焼成という工業的に最も簡単な方法
で十分であるが、真空ホットプレス法、ＨＩＰ婢の他の
改良された焼結法を用いると更に好ましい。
で十分であるが、真空ホットプレス法、ＨＩＰ婢の他の
改良された焼結法を用いると更に好ましい。
本発明の方法によると、（１）焼成温度が従来法より−
ＳＯ〜３ＳＯ℃も低い温度であるに拘わらず、嵩むので
、焼成炉の材料、炉構造の簡単化、省エネルギー等の点
で経済的に極めて有利である。（５）通常の製造工程を
変えることなく、そのｔま利用し得られ、しかも、安価
で安全な焼結助剤であるため、操業が極めて容易である
。（４）焼結助剤の混合量も従来法におけるよりも約７
桁も少ないので、！タネ９フ本来の特性を損うことなく
＃１ば理論値Ｋｑい高高度をもった高緻密質マグネシア
焼結体が得られる等の優れた効果を有する。
ＳＯ〜３ＳＯ℃も低い温度であるに拘わらず、嵩むので
、焼成炉の材料、炉構造の簡単化、省エネルギー等の点
で経済的に極めて有利である。（５）通常の製造工程を
変えることなく、そのｔま利用し得られ、しかも、安価
で安全な焼結助剤であるため、操業が極めて容易である
。（４）焼結助剤の混合量も従来法におけるよりも約７
桁も少ないので、！タネ９フ本来の特性を損うことなく
＃１ば理論値Ｋｑい高高度をもった高緻密質マグネシア
焼結体が得られる等の優れた効果を有する。
夷゛−例ｔ
Ｏ０参モル／ｌの炭酸ナトリウム溶液中に、Ｍｇ。
に対し５ｉｎ２としテｏ、ｏｔ １ｍ ％ （ｔｏｏ
ｐｐｍ ）になるように、０．１重量％の珪酸ナトリウ
ム溶液を添加し、これにＯ０参モル／ｌの塩化マグネシ
ウム＊竺を添加反応させた。得られた沈澱物を３５℃で
１時間熟成させた後、これを十分加水分解させた。
ｐｐｍ ）になるように、０．１重量％の珪酸ナトリウ
ム溶液を添加し、これにＯ０参モル／ｌの塩化マグネシ
ウム＊竺を添加反応させた。得られた沈澱物を３５℃で
１時間熟成させた後、これを十分加水分解させた。
得られた塩基性次階マグネシウムを酸素雰囲気中で、９
００℃で２時間仮焼した。この０．３９をｉｏ。
００℃で２時間仮焼した。この０．３９をｉｏ。
ＫＰ／ａｍ２で金型成形し、更にλトン／１２でハイド
ロスタチックプレスした。この成形体を真空中（／（７
−５トール） １０℃／ｗｉｎの定速昇温で加熱し、１
１１００℃で２時間焼成した。得られたマグネシア焼結
体は、嵩密度３．ｓｇｑ ｔ／備５（理論値の９９．６
！襲）、粒径Ｊμ、均一な微構造で、且つ透明であった
。
ロスタチックプレスした。この成形体を真空中（／（７
−５トール） １０℃／ｗｉｎの定速昇温で加熱し、１
１１００℃で２時間焼成した。得られたマグネシア焼結
体は、嵩密度３．ｓｇｑ ｔ／備５（理論値の９９．６
！襲）、粒径Ｊμ、均一な微構造で、且つ透明であった
。
実施例２
実施例１の方法において、珪拳す）ＩＪウム溶液の添加
量をそれぞれｏ、ｏｉ重量襲及びＯ，ａ重量％あった。
量をそれぞれｏ、ｏｉ重量襲及びＯ，ａ重量％あった。
実施例３
実施例１における珪陵ナトリウムに代え、珪酸カリウム
を使用し、＃１か同様にしてマグネシア焼結体を作った
。その嵩密度は３．３ｊｌｌ ｆ／α３（理論値のタタ
、／弘％）で、微構造が均一で、且つ透明で゛ありた。
を使用し、＃１か同様にしてマグネシア焼結体を作った
。その嵩密度は３．３ｊｌｌ ｆ／α３（理論値のタタ
、／弘％）で、微構造が均一で、且つ透明で゛ありた。
実権例４
０．２重量％のコロイダルシリカを添加し、これを蒸発
乾固した。この粉末を夕００℃で２’１時間熱処理し、
実施例１と同様な方法で成形及び焼成した。
乾固した。この粉末を夕００℃で２’１時間熱処理し、
実施例１と同様な方法で成形及び焼成した。
得られたマグネシア焼結体の嵩密度は３．弘７７２１０
Ｉ５（理論値の９６．９９囁）であった。
Ｉ５（理論値の９６．９９囁）であった。
実施例＆
実施例１の方法において炭酸ナトリウムに変えてＸ％ア
ンモニア水を使用し、水酸化マグネシウム由来のマグネ
シア粉末を用いてマグネシア焼結体を作った。その嵩密
度は３．ＪＩ３ ｔ／α３（理論密度のｑｔ、ｏｓ％）
で、微構造が均一で半透明であった。
ンモニア水を使用し、水酸化マグネシウム由来のマグネ
シア粉末を用いてマグネシア焼結体を作った。その嵩密
度は３．ＪＩ３ ｔ／α３（理論密度のｑｔ、ｏｓ％）
で、微構造が均一で半透明であった。
Claims (1)
- マグネシア粉末また昧加熱によりマグネシアを生成する
マグネシウム化合物の粉末に、液体状の珪素化合物をｏ
、ｏｉ −ｏ、参重量襲（ただし、ＭｇＯに対しＳｉＯ
□として）混合し、空気中または酸素雰囲気中で７３０
−１１００℃で仮焼または熱処理し声１季、これを成形
加工し、／Ｊｊｏ℃以上で焼成する１１仁とを特徴とす
る高緻密質マグネシア焼結体の１麹法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062258A JPS58181764A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062258A JPS58181764A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58181764A true JPS58181764A (ja) | 1983-10-24 |
Family
ID=13194936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57062258A Pending JPS58181764A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58181764A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60166260A (ja) * | 1984-02-10 | 1985-08-29 | 旭硝子株式会社 | 絶縁基材用ＭｇＯ焼結体及びその製造法 |
| US4789510A (en) * | 1986-06-03 | 1988-12-06 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing a shaped, sintered magnesia article having an enhanced resistance to hydration and an improved mechanical strength |
-
1982
- 1982-04-14 JP JP57062258A patent/JPS58181764A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60166260A (ja) * | 1984-02-10 | 1985-08-29 | 旭硝子株式会社 | 絶縁基材用ＭｇＯ焼結体及びその製造法 |
| JPH04945B2 (ja) * | 1984-02-10 | 1992-01-09 | Asahi Glass Co Ltd | |
| US4789510A (en) * | 1986-06-03 | 1988-12-06 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing a shaped, sintered magnesia article having an enhanced resistance to hydration and an improved mechanical strength |
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