JPH04945B2 - - Google Patents
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- JPH04945B2 JPH04945B2 JP59021879A JP2187984A JPH04945B2 JP H04945 B2 JPH04945 B2 JP H04945B2 JP 59021879 A JP59021879 A JP 59021879A JP 2187984 A JP2187984 A JP 2187984A JP H04945 B2 JPH04945 B2 JP H04945B2
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Description
本発明は絶縁基材としてのMgO焼結体、さら
に詳しくは高い熱伝導性と優れた耐水和特性を備
えた電気絶縁基材用のMgO焼結体及びその製造
法に関するものである。 現在電子材料であるIC基板に使用されている
絶縁材料としてはその殆んどがAl2O3基板であ
る。 これに対してMgO基材は高温での電気絶縁性
に優れており、高周波特性や熱伝導率なども
Al2O3基材より優れているので、この種集積回路
基板材料として期待されているが、材質的に水和
性が大きく強度的にも十分なものが得られていな
いので、前記特性を生かしきれず実用化には至つ
ていないのが実状である。 本発明は、このような実状であつても将来の
IC基板の高機能化例えばハイブリツトICの開発、
積層パツケージの開発等においてはMgO基材の
特質が極めて有効であろうとの観点に立ち、種々
研究の結果として従来の実用化の大きな障害とな
つていた前述の水和性などの欠点を改良せしめた
MgO基板をもたらす焼結体の開発に成功したも
のである。 即ち、本発明は、顕微鏡的にみてMgO結晶粒
子の大きさの平均値が5μ以下であつて、少くと
もこれらのMgO結晶粒子間において2MgO・
SiO2相が薄相として均等に分布介在している組
織からなり、かつ熱伝導率が常温で0.08cal／
cm・sec・℃以上、100KHzにおける誘電率が常温
で10以下、同じく100KHzにおける誘電損失
（Tanδ）が常温で３×10-4以下、電気絶縁抵抗が
300℃で1010Ω・cm以上であるとともに優れた耐
水和特性を有していることを特徴とする絶縁基材
用MgO焼結体であり、またMgOの純度が化学分
析値として重量％で99％以上、比表面積が10m2／
ｇ以上であるMgO粉末を有機シリケートを含む
有機溶剤中で充分混合したのち成形焼成すること
により、微細なMgO結晶粒子間に2MgO・SiO2
相が均等に分布介在している組織からなり、かつ
熱伝導率が室温で0.08cal／cm・sec・℃以上、電
気絶縁抵抗が300℃で1010Ω・cm以上であるとと
もに優れた耐水和特性を付与せしめたことを特徴
とする絶縁基材用MgO焼結体の製造法を要旨と
するものである。 本発明はこのように絶縁基板用のMgO焼結体
として極めて優れた特性を備えているものであ
り、それらを可能とする焼結体の組織として微細
なMgO結晶（ペリクレース結晶）粒子とその間
に2MgO・SiO（フオルフテライト）を主体とす
る相（以下2MgO・SiO2相という）が薄層として
介在していることから本質的にもたらされるもの
であろうと考えられる。 MgO基板の開発として過去においても
2MgO・SiO2層の被覆層を形成させることによ
り、耐水性を付与しようという試みと提案はいく
つかなされているが、充分な成果を達成してはい
なかつた。 過去のこのような試みの結果が満足しうる物性
に至らなかつた理由としては定かではないが、焼
結体としての微細な組織、構造の違い及びそれら
をもたらす製造方法の違いに実質的には起因する
のであろう。 例えばその一つの大きな理由は、従来のこの種
提案は特開昭58−217480号公報で開示されている
ように殆んどが予め成形した基板を処理して耐水
性のある2MgO・SiO2相を形成させようとするも
のであつたからとも考えられる。 即ち、このような方法によるものは充分な耐水
性が得られなかつたり、充分な熱伝導性を確保で
きなかつたり、特に高機能基板を可能とする諸性
質を兼ね備えたものに得られていなかつた。 さらに別の方法として特開昭58−181764号公報
には緻密な焼結体を得るためにマグネシウム化合
物と珪酸ナトリウム溶液等の液状珪素化合物とを
混合することも提案されているが、充分な耐水和
性などを得るためには至つていない。その理由は
定かでないが、該特許の目的とする焼結体が透光
性のものであることからして2MgO・SiO2等の粗
界相をできるだけ少なくする必要があるので液体
状の珪素化合物を少量にとどめざるを得ないこと
やそれに関連しているかどうかは分らないが、混
合物の成形前において750〜1100℃での予備加熱
処理をせねばならないことなどが考えられる。 本発明焼結体とその製造法について、以下具体
的に説明する。 本発明焼結体は組織的に及び組成的には次のよ
うなものである。即ち、顕微鏡的にみてMgO（ペ
リクレース）結晶粒子が緻密に焼結しており、
個々のMgO結晶の大きさの平均値が5μ以下（後
述する如く、表面に薄層としての2MgO・SiO2相
を一体に形成している部分も含む）で、この結晶
の成長が抑制された組織が一つの大きな特徴とな
つている。またこのような微細なMgO結晶粒子
間においては2MgO・SiO2（フオルステライト）
相が焼結体全体として均等に分布存在しており、
この分布は成形された焼結体の表面層乃至その近
傍のみでなく、断面からみて内部のいずれにおい
ても均等に存在しているものである。 本発明焼結体としての耐水和性という面からみ
た理想的な組織としては、微細な個々の全ての
MgO結晶粒子間、それも個々の全周に2MgO・
SiO2相が可及的少量、即ち極めて薄層として存
在していることであると考えられるが、内部に位
置しているMgO結晶粒子の個々の表面を少くと
も部分的に被覆して目的の諸特性を兼ね備えたも
のとして得られているのであれば、完全なもので
あることは必要ではなく、熱伝導性など一部の性
質など考慮すればむしろ2MgO・SiO2相の存在は
一方では少なくてもよく、要は2MgO・SiO2相が
断面組織としてMgO粒子間の個々の全周でなく、
少なくとも局部的であつても焼結体組織全体とし
てみて均等になるように分布存在していればよい
のである。本明細書で均等とはそのような組織を
示すものである。 また、このような組織として、MgO粒子間で
はあるが粒子同士の接触することあるべきいわゆ
る界面においても同様のことが考えられ、この界
面においても少くとも2MgO・SiO2相が薄層とし
て存在している焼結体は望ましいものの一つでも
ある。 このような本発明焼結体において、この
2MgO・SiO2相は可及的薄層としてMgO粒子間
（界面も含めて）に存在しているもので望ましく
はそれらは0.5μ以下、例えば0.1〜0.5μ程度である
ことである。 またこの2MgO・SiO2層は、後述する製造法で
示される如く、MgO微粉と有機シリケートの
SiO2成分と反応して生成されるものであるため、
本来MgO粒子の表面にその一部として一体のも
のとして存在することが多い。 ここで、本発明焼結体について顕微鏡写真を参
照しながらより具体的にさらに説明する。 第１図において、１はMgO粒子、２及び３は
2MgO・SiO2相である。 このように、MgO粒子１は、粒子同志互いに
密接に2MgO・SiO2相２及び３を介して強固に焼
結しており、その大部分が粒径5μ以下であるこ
とが分る。 又、焼結体中には粒径が５〜10μ程度のものも
存在しているが、その量は多くても20重量％以下
であり、通常は10％程度乃至それ以下である。 ここで、2MgO・SiO2相２はMgO粒子の周り
を覆つている（即ち粒界に存在している）
2MgO・SiO2相であり、３は複数のMgO粒子間
にまたがつた2MgO・SiO2として存在しているも
のである。 尚、本発明において、このような・第８号第２
行目は、容積割合として３％程度以上好ましくは
５〜８％程度存在していることが望ましい。 本発明焼結体は目的とする諸特性を具備させる
ため、高純度のMgOを緻密に焼結させたもので
あることが必要で、組成的にはMgO結晶粒子の
MgO純度は化学分析値として重量％でMgOが
99.5％以上、特には99.9％以上であることが望ま
しい。尚、本明細書でいうこのMgO粒子の純度
とはその表面に生成された2MgO・SiO2層を除い
た部分の純度をいう。 また焼結体全体としての組成としては、化学分
析値として重量％で、SiO2が0.1〜５％、特に耐
水和性の面などから0.5〜３％、SiO2とMgOの合
量として99.5％以上、特には99.95％以上である
ことが望ましい。 このような組織、組成をもつ焼結体は本発明と
して次のような諸特性をもつものとして特徴づけ
られたものである。尚、（ ）内はより望ましい
範囲である。 嵩密度 3.4（3.45）以上 抗折強度（常温、Kg／mm2） 20（25）以上 熱伝導率（cal／cm・sec・℃）
0.08（0.10）以上常温 300℃ 0.05（0.06）以上 誘電率（常温、100KHz） 10以下 誘電損失（常温、100KHz）
３×10-4（１×10-4）以下 電気絶縁抵抗（Ω・cm） 1010以上 耐水和性（注） 0.02％以下 （注）オートクレーブ中150℃で５気圧蒸気中
２時間保持したときの重量増加率（試料の大きさ
は50mm×50mm×厚さ１mmの板状体であるが、厚み
がこの程度の薄板の場合、その大きさの影響は殆
どないので、単位面積当りの増加率に相当） 尚、電気絶縁基板としての信頼性を評価する試
験法としては一般に120℃×２気圧水蒸気で500時
間置く試験が使われる。この試験法での本発明焼
結体を試験した結果、重量増加は殆どなかつた。 このような本発明焼結体をもたらす製造法、特
に本発明焼結体をもたらす好ましい本発明方法に
ついて、次に説明する。 まず主原料であるMgO成分としては高純度の
MgO粉末が用意される。 ここで使用されるMgO粉末としては、焼結体
におけるMgO結晶粒子が高純度で存在している
ことが必要であるため、化学分析値が重量％で極
めて高純度、具体的には99％以上、望ましくは
99.9％以上のものとして用意される。 このように高純度のMgO粉末は高純度のMg
（OH）2を、例えば800℃、２時間仮焼することに
より得ることができる。 また、この使用する粉末の粒度は微細結晶粒子
の焼結体とするために極めて微粉状であることが
必要で、具体的には10m2／ｇ以上、特には20m2／
ｇ以上の比表面積をもつ微粉末であることであ
る。 つぎに本質的に耐水和性を付与する2MgO・
SiO2相をもたらすSiO2成分としては、これまた
焼結体としてMgOとの合量で99.5％以上とする
ことが望ましいと同時に、MgO粉末の個々の粒
子表面に可及的に薄層として2MgO・SiO2相を生
成させることの必要からして有機シリケート溶液
を使用することが望ましいことが見い出された。 この有機シリケートとしてはシリケートのアラ
コラート、例えばエチルシリケート、メチルシリ
ケート、ブチルシリケートなどが適当で、なかで
もエチルシリケートが最適である。 この有機シリケートと高純度微粉MgOを混合
することでMgO粉末表面に粉末の状態で、〓後
の焼成により2MgO・SiO2相を生成しうるような
SiO2質コートが可能になるものと思われるが、
この混合に際して、エチルシリケートなどの有機
シリケートは通常空気中では吸湿性が強く、これ
ら自体が水和しSiO2を沈澱し分離した現象を起
こし、前述のMgO粉末の状態での表面コートが
好ましく達成され難いらしく、エチルシリケート
などが空気と接触しないような配慮が有効であ
る。 このためにはMgO粉末を有機シリケートを含
む有機溶剤中で混合することで解決できる。有機
溶剤としてはMgOと水和しないアルコール等が
適当で、例えばエタノールで充分である。 このようにMgO粉末を例えばエチルシリケー
トとエタノールの混合溶剤中で充分混合すること
でMgO粉末表面に好ましい耐水和性をもたらす
SiO2質コートが可能となるものと思われる。 ここで、本発明で加える有機シリケートの配合
量についてふれると、本発明のより好ましい態様
である充分優れた耐水和性をもたせるためにはあ
る程度以上の2MgO・SiO2相が必要であることが
分り、このためには前述しているように焼結体と
してのSiO2量が焼結体の分析値として重量％で
少なくとも0.5％とするのがよいことを考慮すれ
ば分る如く、SiO2としてMgOとの合量で0.5％以
上の量とすることが望ましい。 また、SiO2量は多くなりすぎると電気絶縁基
板用としての必要な他の特性即ち熱伝導性などを
損うことになるので前述した如く焼結体中の
SiO2量として最大５％（重量）にとどめる量を
配合することが必要である。 有機シリケートの最適量は、焼結体中に残存す
るSiO2量として0.8〜３重量％とすることである。 有機シリケートの最適量は、焼結体中に残存す
るSiO2量として0.8〜３重量％とすることである。 尚、有機シリケートと有機溶剤の割合は、重量
％で、合量中前者が50〜10％、後者が50〜90％程
度とするのが好ましい。 本発明焼結体はその焼成により2MgO・SiO2相
をもたらすであろうと思われるMgO粉末表面の
結合状態は、焼成前の段階では、通常極めて薄い
層として存在しているMgO粉末表面のMg
（OH）2と（C2H5）4SiとC2H5OHとが反応して
に詳しくは高い熱伝導性と優れた耐水和特性を備
えた電気絶縁基材用のMgO焼結体及びその製造
法に関するものである。 現在電子材料であるIC基板に使用されている
絶縁材料としてはその殆んどがAl2O3基板であ
る。 これに対してMgO基材は高温での電気絶縁性
に優れており、高周波特性や熱伝導率なども
Al2O3基材より優れているので、この種集積回路
基板材料として期待されているが、材質的に水和
性が大きく強度的にも十分なものが得られていな
いので、前記特性を生かしきれず実用化には至つ
ていないのが実状である。 本発明は、このような実状であつても将来の
IC基板の高機能化例えばハイブリツトICの開発、
積層パツケージの開発等においてはMgO基材の
特質が極めて有効であろうとの観点に立ち、種々
研究の結果として従来の実用化の大きな障害とな
つていた前述の水和性などの欠点を改良せしめた
MgO基板をもたらす焼結体の開発に成功したも
のである。 即ち、本発明は、顕微鏡的にみてMgO結晶粒
子の大きさの平均値が5μ以下であつて、少くと
もこれらのMgO結晶粒子間において2MgO・
SiO2相が薄相として均等に分布介在している組
織からなり、かつ熱伝導率が常温で0.08cal／
cm・sec・℃以上、100KHzにおける誘電率が常温
で10以下、同じく100KHzにおける誘電損失
（Tanδ）が常温で３×10-4以下、電気絶縁抵抗が
300℃で1010Ω・cm以上であるとともに優れた耐
水和特性を有していることを特徴とする絶縁基材
用MgO焼結体であり、またMgOの純度が化学分
析値として重量％で99％以上、比表面積が10m2／
ｇ以上であるMgO粉末を有機シリケートを含む
有機溶剤中で充分混合したのち成形焼成すること
により、微細なMgO結晶粒子間に2MgO・SiO2
相が均等に分布介在している組織からなり、かつ
熱伝導率が室温で0.08cal／cm・sec・℃以上、電
気絶縁抵抗が300℃で1010Ω・cm以上であるとと
もに優れた耐水和特性を付与せしめたことを特徴
とする絶縁基材用MgO焼結体の製造法を要旨と
するものである。 本発明はこのように絶縁基板用のMgO焼結体
として極めて優れた特性を備えているものであ
り、それらを可能とする焼結体の組織として微細
なMgO結晶（ペリクレース結晶）粒子とその間
に2MgO・SiO（フオルフテライト）を主体とす
る相（以下2MgO・SiO2相という）が薄層として
介在していることから本質的にもたらされるもの
であろうと考えられる。 MgO基板の開発として過去においても
2MgO・SiO2層の被覆層を形成させることによ
り、耐水性を付与しようという試みと提案はいく
つかなされているが、充分な成果を達成してはい
なかつた。 過去のこのような試みの結果が満足しうる物性
に至らなかつた理由としては定かではないが、焼
結体としての微細な組織、構造の違い及びそれら
をもたらす製造方法の違いに実質的には起因する
のであろう。 例えばその一つの大きな理由は、従来のこの種
提案は特開昭58−217480号公報で開示されている
ように殆んどが予め成形した基板を処理して耐水
性のある2MgO・SiO2相を形成させようとするも
のであつたからとも考えられる。 即ち、このような方法によるものは充分な耐水
性が得られなかつたり、充分な熱伝導性を確保で
きなかつたり、特に高機能基板を可能とする諸性
質を兼ね備えたものに得られていなかつた。 さらに別の方法として特開昭58−181764号公報
には緻密な焼結体を得るためにマグネシウム化合
物と珪酸ナトリウム溶液等の液状珪素化合物とを
混合することも提案されているが、充分な耐水和
性などを得るためには至つていない。その理由は
定かでないが、該特許の目的とする焼結体が透光
性のものであることからして2MgO・SiO2等の粗
界相をできるだけ少なくする必要があるので液体
状の珪素化合物を少量にとどめざるを得ないこと
やそれに関連しているかどうかは分らないが、混
合物の成形前において750〜1100℃での予備加熱
処理をせねばならないことなどが考えられる。 本発明焼結体とその製造法について、以下具体
的に説明する。 本発明焼結体は組織的に及び組成的には次のよ
うなものである。即ち、顕微鏡的にみてMgO（ペ
リクレース）結晶粒子が緻密に焼結しており、
個々のMgO結晶の大きさの平均値が5μ以下（後
述する如く、表面に薄層としての2MgO・SiO2相
を一体に形成している部分も含む）で、この結晶
の成長が抑制された組織が一つの大きな特徴とな
つている。またこのような微細なMgO結晶粒子
間においては2MgO・SiO2（フオルステライト）
相が焼結体全体として均等に分布存在しており、
この分布は成形された焼結体の表面層乃至その近
傍のみでなく、断面からみて内部のいずれにおい
ても均等に存在しているものである。 本発明焼結体としての耐水和性という面からみ
た理想的な組織としては、微細な個々の全ての
MgO結晶粒子間、それも個々の全周に2MgO・
SiO2相が可及的少量、即ち極めて薄層として存
在していることであると考えられるが、内部に位
置しているMgO結晶粒子の個々の表面を少くと
も部分的に被覆して目的の諸特性を兼ね備えたも
のとして得られているのであれば、完全なもので
あることは必要ではなく、熱伝導性など一部の性
質など考慮すればむしろ2MgO・SiO2相の存在は
一方では少なくてもよく、要は2MgO・SiO2相が
断面組織としてMgO粒子間の個々の全周でなく、
少なくとも局部的であつても焼結体組織全体とし
てみて均等になるように分布存在していればよい
のである。本明細書で均等とはそのような組織を
示すものである。 また、このような組織として、MgO粒子間で
はあるが粒子同士の接触することあるべきいわゆ
る界面においても同様のことが考えられ、この界
面においても少くとも2MgO・SiO2相が薄層とし
て存在している焼結体は望ましいものの一つでも
ある。 このような本発明焼結体において、この
2MgO・SiO2相は可及的薄層としてMgO粒子間
（界面も含めて）に存在しているもので望ましく
はそれらは0.5μ以下、例えば0.1〜0.5μ程度である
ことである。 またこの2MgO・SiO2層は、後述する製造法で
示される如く、MgO微粉と有機シリケートの
SiO2成分と反応して生成されるものであるため、
本来MgO粒子の表面にその一部として一体のも
のとして存在することが多い。 ここで、本発明焼結体について顕微鏡写真を参
照しながらより具体的にさらに説明する。 第１図において、１はMgO粒子、２及び３は
2MgO・SiO2相である。 このように、MgO粒子１は、粒子同志互いに
密接に2MgO・SiO2相２及び３を介して強固に焼
結しており、その大部分が粒径5μ以下であるこ
とが分る。 又、焼結体中には粒径が５〜10μ程度のものも
存在しているが、その量は多くても20重量％以下
であり、通常は10％程度乃至それ以下である。 ここで、2MgO・SiO2相２はMgO粒子の周り
を覆つている（即ち粒界に存在している）
2MgO・SiO2相であり、３は複数のMgO粒子間
にまたがつた2MgO・SiO2として存在しているも
のである。 尚、本発明において、このような・第８号第２
行目は、容積割合として３％程度以上好ましくは
５〜８％程度存在していることが望ましい。 本発明焼結体は目的とする諸特性を具備させる
ため、高純度のMgOを緻密に焼結させたもので
あることが必要で、組成的にはMgO結晶粒子の
MgO純度は化学分析値として重量％でMgOが
99.5％以上、特には99.9％以上であることが望ま
しい。尚、本明細書でいうこのMgO粒子の純度
とはその表面に生成された2MgO・SiO2層を除い
た部分の純度をいう。 また焼結体全体としての組成としては、化学分
析値として重量％で、SiO2が0.1〜５％、特に耐
水和性の面などから0.5〜３％、SiO2とMgOの合
量として99.5％以上、特には99.95％以上である
ことが望ましい。 このような組織、組成をもつ焼結体は本発明と
して次のような諸特性をもつものとして特徴づけ
られたものである。尚、（ ）内はより望ましい
範囲である。 嵩密度 3.4（3.45）以上 抗折強度（常温、Kg／mm2） 20（25）以上 熱伝導率（cal／cm・sec・℃）
0.08（0.10）以上常温 300℃ 0.05（0.06）以上 誘電率（常温、100KHz） 10以下 誘電損失（常温、100KHz）
３×10-4（１×10-4）以下 電気絶縁抵抗（Ω・cm） 1010以上 耐水和性（注） 0.02％以下 （注）オートクレーブ中150℃で５気圧蒸気中
２時間保持したときの重量増加率（試料の大きさ
は50mm×50mm×厚さ１mmの板状体であるが、厚み
がこの程度の薄板の場合、その大きさの影響は殆
どないので、単位面積当りの増加率に相当） 尚、電気絶縁基板としての信頼性を評価する試
験法としては一般に120℃×２気圧水蒸気で500時
間置く試験が使われる。この試験法での本発明焼
結体を試験した結果、重量増加は殆どなかつた。 このような本発明焼結体をもたらす製造法、特
に本発明焼結体をもたらす好ましい本発明方法に
ついて、次に説明する。 まず主原料であるMgO成分としては高純度の
MgO粉末が用意される。 ここで使用されるMgO粉末としては、焼結体
におけるMgO結晶粒子が高純度で存在している
ことが必要であるため、化学分析値が重量％で極
めて高純度、具体的には99％以上、望ましくは
99.9％以上のものとして用意される。 このように高純度のMgO粉末は高純度のMg
（OH）2を、例えば800℃、２時間仮焼することに
より得ることができる。 また、この使用する粉末の粒度は微細結晶粒子
の焼結体とするために極めて微粉状であることが
必要で、具体的には10m2／ｇ以上、特には20m2／
ｇ以上の比表面積をもつ微粉末であることであ
る。 つぎに本質的に耐水和性を付与する2MgO・
SiO2相をもたらすSiO2成分としては、これまた
焼結体としてMgOとの合量で99.5％以上とする
ことが望ましいと同時に、MgO粉末の個々の粒
子表面に可及的に薄層として2MgO・SiO2相を生
成させることの必要からして有機シリケート溶液
を使用することが望ましいことが見い出された。 この有機シリケートとしてはシリケートのアラ
コラート、例えばエチルシリケート、メチルシリ
ケート、ブチルシリケートなどが適当で、なかで
もエチルシリケートが最適である。 この有機シリケートと高純度微粉MgOを混合
することでMgO粉末表面に粉末の状態で、〓後
の焼成により2MgO・SiO2相を生成しうるような
SiO2質コートが可能になるものと思われるが、
この混合に際して、エチルシリケートなどの有機
シリケートは通常空気中では吸湿性が強く、これ
ら自体が水和しSiO2を沈澱し分離した現象を起
こし、前述のMgO粉末の状態での表面コートが
好ましく達成され難いらしく、エチルシリケート
などが空気と接触しないような配慮が有効であ
る。 このためにはMgO粉末を有機シリケートを含
む有機溶剤中で混合することで解決できる。有機
溶剤としてはMgOと水和しないアルコール等が
適当で、例えばエタノールで充分である。 このようにMgO粉末を例えばエチルシリケー
トとエタノールの混合溶剤中で充分混合すること
でMgO粉末表面に好ましい耐水和性をもたらす
SiO2質コートが可能となるものと思われる。 ここで、本発明で加える有機シリケートの配合
量についてふれると、本発明のより好ましい態様
である充分優れた耐水和性をもたせるためにはあ
る程度以上の2MgO・SiO2相が必要であることが
分り、このためには前述しているように焼結体と
してのSiO2量が焼結体の分析値として重量％で
少なくとも0.5％とするのがよいことを考慮すれ
ば分る如く、SiO2としてMgOとの合量で0.5％以
上の量とすることが望ましい。 また、SiO2量は多くなりすぎると電気絶縁基
板用としての必要な他の特性即ち熱伝導性などを
損うことになるので前述した如く焼結体中の
SiO2量として最大５％（重量）にとどめる量を
配合することが必要である。 有機シリケートの最適量は、焼結体中に残存す
るSiO2量として0.8〜３重量％とすることである。 有機シリケートの最適量は、焼結体中に残存す
るSiO2量として0.8〜３重量％とすることである。 尚、有機シリケートと有機溶剤の割合は、重量
％で、合量中前者が50〜10％、後者が50〜90％程
度とするのが好ましい。 本発明焼結体はその焼成により2MgO・SiO2相
をもたらすであろうと思われるMgO粉末表面の
結合状態は、焼成前の段階では、通常極めて薄い
層として存在しているMgO粉末表面のMg
（OH）2と（C2H5）4SiとC2H5OHとが反応して
【式】のようになつてい
るものと考えられる。
ついで、このような状態の混合物をドクタブレ
ード法やプレス法などの公知の方法で所定形状通
常シート状に成型し、焼成することで本発明焼結
体が得られるのであるが、ここで特徴的なのは焼
成温度である。 即ち、このような本発明方法によれば、この焼
成温度を極めて低い温度としても焼結が容易に進
むということであり、このためにMgO結晶の粒
成長が抑制でき、低温焼結にもかかわらず緻密な
焼結体が得られるからである。 具体的には通常MgO焼結体として緻密なもの
を得るには1600℃以上の高温焼成が必要であるに
対して、本発明によれば1500℃以下、特に通常
1450℃以下で充分であり、多くの場合1400℃程度
でも充分緻密な焼結体が得られるのである。 一方、十分焼結させるためには通常は1300℃以
上好ましくは1350℃以上での焼成が有効である。 また、本発明方法では混合物からシート状等に
成型するに際し、事前に何らの予備加熱処理など
も必要とすることなく、混合物を乾燥することは
あつても直接成型しかつ直ちに所定の焼成温度で
の焼成が可能である。 このように本発明により得られるMgO焼結体
は電気絶縁MgO基板用として必要な強度、電気
絶縁性などの電気的特性を維持しつつ高熱伝導と
いう材質の特徴を生かし、かつ従来の大きな弱点
であつた耐水和性の問題を焼結体を得たあとの耐
水和処理を特に必要とすることなく（勿論付加的
に行うことは差支えないし、有効でもある）著し
く改良することに成功したものであつて、その工
業的価値は、高機能IC基板の開発をより可能な
らしめるなど多大なものである。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 99.99％の高純度Mg（OH）2を800℃で２時間仮
焼することにより比表面積30〜40m2／ｇのMgO
粉末を得た。 このMgO粉末の100ｇに対してエチルシリケー
ト20c.c.、エタノール50c.c.の割合からなる混合物を
調整し、この混合物をポツトミルで３時間混合後
乾燥してプレス成型し1400℃で１時間焼成し、肉
厚約１mmのシート状焼結体を得た。 この焼結体の断面組織を顕微鏡観察した結果及
び化学分析結果は次の通りであつた。 Γ断面組織 極めて微細なMgO（ペリクレース）結晶粒子
が緻密に絡み合つた状態で焼結されており、こ
のMgO結晶粒間の大部分に2MgO・SiO2相が
容積比で合計約５％程度として均等に分布して
存在し、粒界面の一部にも2MgO・SiO2相が生
成していた。このMgO結晶の形状は略円形で
あり、その大きさはその殆んどが１〜5μであ
つて、2MgO・SiO2相の厚みは略0.1〜0.5μ程度
であつた。 Γ化学分析値（重量％） 焼結体全体 MgO 98.9％ SiO2 1.0％ また、焼結体の諸性質、特性の測定結果は次
表の通りであつた。 嵩密度 3.52（3.40） 抗折強度（Kg／mm2） 常 温 28（24） 熱伝導率（cal／cm・sec・℃） 常 温 0.11（0.07） 300℃ 0.06（0.04） 誘電率（100KHz） 常 温 9.3（9.3） 誘電損失100KHz 常 温 ６×15-5（２×10-4） 電気絶縁抵抗（Ω・cm） 300℃ ６×1011（６×1011） 耐水和性（注） 0.012％（0.03％） 実施例 ２ 実施例１と同様にして調整したMgO粉末（純
度99.9％）、エチルシリケート及びエタノールか
らなる混合物に、さらにバインダーとしてのポリ
ビニルブチラール12％濃度溶液100c.c.を加えて混
合したものをシート状に成型し、１つは1450℃
で、もう１つは1440℃で１時間焼成し、肉厚約
0.5mmの２種類のシート状焼結体を得た。 この焼結体の断面組成及び化学分析結果は実施
例１のものと殆ど同じであつた。 また、焼結体の諸性質、特性の測定結果は次の
通りであつた。（ ）内は1440℃焼成品 嵩密度 3.50（3.49） 抗折強度（ｇ／mm、常温） 27（27） 誘導損失（Tanδ、100KHz） 常 温 1.3×10-4（2.4×10-4） 尚、熱伝導率、誘電率、電気絶縁抵抗および耐
水和性は実施例１のものと殆ど同じであつた。 比較例 １ 特開昭58−217480公報に開示されている多孔
質MgO焼結体に有機硅素化合物液を含浸処理
して表面を燃焼させ表面に2MgO・SiO2を主体
とする被覆層を形成させた結果得られたMgO
焼結体のデータを前表の（ ）内に本発明品と
対比して示した。 ２ 実施例とほぼ同様であるが、エチルシリケー
トを含まないエチルアルコール中で混合した方
法により得られた成型体を1400℃では焼結不十
分であつたため、1600℃で焼成した焼結体につ
いて耐水和性を測定しようとしたところ、粉化
してしまつて測定するにまで至らなかつた。
ード法やプレス法などの公知の方法で所定形状通
常シート状に成型し、焼成することで本発明焼結
体が得られるのであるが、ここで特徴的なのは焼
成温度である。 即ち、このような本発明方法によれば、この焼
成温度を極めて低い温度としても焼結が容易に進
むということであり、このためにMgO結晶の粒
成長が抑制でき、低温焼結にもかかわらず緻密な
焼結体が得られるからである。 具体的には通常MgO焼結体として緻密なもの
を得るには1600℃以上の高温焼成が必要であるに
対して、本発明によれば1500℃以下、特に通常
1450℃以下で充分であり、多くの場合1400℃程度
でも充分緻密な焼結体が得られるのである。 一方、十分焼結させるためには通常は1300℃以
上好ましくは1350℃以上での焼成が有効である。 また、本発明方法では混合物からシート状等に
成型するに際し、事前に何らの予備加熱処理など
も必要とすることなく、混合物を乾燥することは
あつても直接成型しかつ直ちに所定の焼成温度で
の焼成が可能である。 このように本発明により得られるMgO焼結体
は電気絶縁MgO基板用として必要な強度、電気
絶縁性などの電気的特性を維持しつつ高熱伝導と
いう材質の特徴を生かし、かつ従来の大きな弱点
であつた耐水和性の問題を焼結体を得たあとの耐
水和処理を特に必要とすることなく（勿論付加的
に行うことは差支えないし、有効でもある）著し
く改良することに成功したものであつて、その工
業的価値は、高機能IC基板の開発をより可能な
らしめるなど多大なものである。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 99.99％の高純度Mg（OH）2を800℃で２時間仮
焼することにより比表面積30〜40m2／ｇのMgO
粉末を得た。 このMgO粉末の100ｇに対してエチルシリケー
ト20c.c.、エタノール50c.c.の割合からなる混合物を
調整し、この混合物をポツトミルで３時間混合後
乾燥してプレス成型し1400℃で１時間焼成し、肉
厚約１mmのシート状焼結体を得た。 この焼結体の断面組織を顕微鏡観察した結果及
び化学分析結果は次の通りであつた。 Γ断面組織 極めて微細なMgO（ペリクレース）結晶粒子
が緻密に絡み合つた状態で焼結されており、こ
のMgO結晶粒間の大部分に2MgO・SiO2相が
容積比で合計約５％程度として均等に分布して
存在し、粒界面の一部にも2MgO・SiO2相が生
成していた。このMgO結晶の形状は略円形で
あり、その大きさはその殆んどが１〜5μであ
つて、2MgO・SiO2相の厚みは略0.1〜0.5μ程度
であつた。 Γ化学分析値（重量％） 焼結体全体 MgO 98.9％ SiO2 1.0％ また、焼結体の諸性質、特性の測定結果は次
表の通りであつた。 嵩密度 3.52（3.40） 抗折強度（Kg／mm2） 常 温 28（24） 熱伝導率（cal／cm・sec・℃） 常 温 0.11（0.07） 300℃ 0.06（0.04） 誘電率（100KHz） 常 温 9.3（9.3） 誘電損失100KHz 常 温 ６×15-5（２×10-4） 電気絶縁抵抗（Ω・cm） 300℃ ６×1011（６×1011） 耐水和性（注） 0.012％（0.03％） 実施例 ２ 実施例１と同様にして調整したMgO粉末（純
度99.9％）、エチルシリケート及びエタノールか
らなる混合物に、さらにバインダーとしてのポリ
ビニルブチラール12％濃度溶液100c.c.を加えて混
合したものをシート状に成型し、１つは1450℃
で、もう１つは1440℃で１時間焼成し、肉厚約
0.5mmの２種類のシート状焼結体を得た。 この焼結体の断面組成及び化学分析結果は実施
例１のものと殆ど同じであつた。 また、焼結体の諸性質、特性の測定結果は次の
通りであつた。（ ）内は1440℃焼成品 嵩密度 3.50（3.49） 抗折強度（ｇ／mm、常温） 27（27） 誘導損失（Tanδ、100KHz） 常 温 1.3×10-4（2.4×10-4） 尚、熱伝導率、誘電率、電気絶縁抵抗および耐
水和性は実施例１のものと殆ど同じであつた。 比較例 １ 特開昭58−217480公報に開示されている多孔
質MgO焼結体に有機硅素化合物液を含浸処理
して表面を燃焼させ表面に2MgO・SiO2を主体
とする被覆層を形成させた結果得られたMgO
焼結体のデータを前表の（ ）内に本発明品と
対比して示した。 ２ 実施例とほぼ同様であるが、エチルシリケー
トを含まないエチルアルコール中で混合した方
法により得られた成型体を1400℃では焼結不十
分であつたため、1600℃で焼成した焼結体につ
いて耐水和性を測定しようとしたところ、粉化
してしまつて測定するにまで至らなかつた。
第１図は、本発明焼結体の結晶の構造を示す断
面顕微鏡写真である。縮尺は１目盛が3μである。 １はMgO粒子、２及び３は2MgO・SiO2相で
ある。
面顕微鏡写真である。縮尺は１目盛が3μである。 １はMgO粒子、２及び３は2MgO・SiO2相で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 顕微鏡的にみてMgO結晶粒子の大きさの平
均値が5μ以下であつて、少なくともこれらの
MgO結晶粒子間において2MgO・SiO2相が薄層
として均等に分布介在している組織からなり、か
つ熱伝導率が常温で0.08cal／cm・sec・℃以上、
100KHzにおける誘電率が常温で10以下、電気絶
縁抵抗が300℃で1010Ω・cm以上であるとともに
優れた耐水和特性を有していることを特徴とする
電気絶縁基材用MgO焼結体。 ２ MgOの純度が化学分析値として重量％で99
％以上、比表面積が10m2／ｇ以上であるMgO粉
末を有機シリケートを含む有機溶剤中で十分混合
したのち成形焼成することにより、微細なMgO
結晶粒子間に2MgO・SiO2相が均等に分布介在し
ている組織からなり、かつ熱伝導率が室温で
0.08cal／cm・sec・℃以上、電気絶縁抵抗が300
℃で1010Ω・cm以上であるとともに優れた耐水和
特性を付与せしめたことを特徴とする電気絶縁基
材用MgO焼結体の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021879A JPS60166260A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 絶縁基材用ＭｇＯ焼結体及びその製造法 |
| GB08502416A GB2153814B (en) | 1984-02-10 | 1985-01-31 | Mgo ceramics for electrically insulating substrates |
| DE19853504035 DE3504035A1 (de) | 1984-02-10 | 1985-02-06 | Mgo-keramik fuer elektrisch isolierende substrate und verfahren zur herstellung derselben |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021879A JPS60166260A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 絶縁基材用ＭｇＯ焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166260A JPS60166260A (ja) | 1985-08-29 |
| JPH04945B2 true JPH04945B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=12067407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59021879A Granted JPS60166260A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | 絶縁基材用ＭｇＯ焼結体及びその製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166260A (ja) |
| DE (1) | DE3504035A1 (ja) |
| GB (1) | GB2153814B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0776126B2 (ja) * | 1986-06-03 | 1995-08-16 | 神島化学工業株式会社 | マグネシア焼結体の製造方法 |
| AT392464B (de) * | 1988-08-10 | 1991-04-10 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Magnesiumoxid in form eines feinen pulvers und seine verwendung |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181764A (ja) * | 1982-04-14 | 1983-10-24 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP59021879A patent/JPS60166260A/ja active Granted
-
1985
- 1985-01-31 GB GB08502416A patent/GB2153814B/en not_active Expired
- 1985-02-06 DE DE19853504035 patent/DE3504035A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181764A (ja) * | 1982-04-14 | 1983-10-24 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2153814B (en) | 1987-06-24 |
| JPS60166260A (ja) | 1985-08-29 |
| GB2153814A (en) | 1985-08-29 |
| GB8502416D0 (en) | 1985-03-06 |
| DE3504035A1 (de) | 1985-08-14 |
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