KR100335393B1 - 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법 - Google Patents

알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적외선 방사체의 제조방법에 관한 것으로, 알루미늄 티타네이트 복합소결체의 강도가 우수하면서도 적외선 방사율이 우수한 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있으며, 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 알루미늄 티타네이트에 점토를 혼합하여 소성하는 적외선 방사체의 제조방법에 있어서, 점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 내지 1:4의 범위를 갖도록 조절한 점토 10중량부 내지 50중량부에 알루미늄 티타네이트 50중량부 내지 90중량부를 혼합하고 1200℃ 내지 1400℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법을 제공함으로써 달성할 수 있다.

Description

알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법{the processing method of infrared radiator using composites of aluminum titanate and clay}
본 발명은 적외선 방사체의 제조방법에 관한 것으로 특히, 알루미늄 티타네이트 복합소결체의 강도가 우수하고 적외선 방사율이 우수한 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹스는 우수한 적외선 방사 특성과 내열성을 가지고 있어 예로부터 베타-스포듀멘(β-spodumene), 코디어라이트(cordierite), 지르콘(zircon) 및 탄소계의 세라믹스가 적외선 방사체로 이용되고 있다.
특히 이들 중 베타-스포듀멘 및 코디어라이트는 적외선 방사율이 우수하나 소결온도 폭이 좁아 최근에는 넓은 소결온도, 낮은 열팽창율, 내열충격성이 우수하며 고온에서도 사용이 가능한 알루미늄 티타네이트(aluminum titanate : Al2TiO5)의 적외선 방사체 활용에 관한 연구가 진행되고 있다.
상기한 알루미늄 티타네이트는 통상적으로 티타늄옥사이드와 산화알루미늄을1:1의 몰비로 혼합하여 볼밀을 이용하여 5시간 습식 혼합한 후 60℃로 건조시킨 분말을 1,500℃에서 3시간 소결한 다음 35메쉬 이하로 분쇄하여 제조한 분말을 사용하여 적외선 방사체를 제조하여 왔다.
그러나 상기한 알루미늄 티타네이트를 이용하여 적외선 방사체를 제조하는 경우 알루미늄 티타네이트의 결정축에 따른 열팽창계수의 이방성에 의해 소성 후 냉각하는 과정에서 미세균열이 발생하고, 고온에서의 급격한 알루미늄 티타네이트 입자의 성장 및 800℃ 내지 1,300℃에서 알파-알루미나(α-alumina)와 루틸(rutile) 형인 티타늄 디옥사이드(titanium dioxide)로 분해되는 열적인 불안정성을 가지고 있다.
또한 출발물질보다 낮은 알루미늄 티타네이트의 이론밀도에 의하여 10% 내지 15%의 부피팽창이 발생하게 되고, 그로 인한 낮은 소결성과 기계적 강도의 감소 때문에 알루미늄 티타네이트세라믹스의 공업적 응용에 많은 제한이 따르고 있는 실정이다.
따라서 알루미늄 티타네이트의 가소성과 기계적 강도를 향상시키기 위하여 마그네슘 옥사이드(MgO), 페릭 옥사이드(Fe2O3), 크로믹 옥사이드(Cr2O3) 및 갈륨 옥사이드(GaO2) 등의 첨가제를 첨가하여 왔다.
그러나 저열팽창성 등의 우수한 열적 성질과 기계적 강도를 동시에 향상시키기 위한 타성분과의 알루미늄 티타네이트 복합소결체 제조에 관한 연구는 미진한 실정이다.
상기 열적 성질과 기계적 강도를 동시에 향상시키기 위하여 알루미늄 티타네이트의 복합소결체 제조에 관한 연구로서 알루미늄 티타네이트에 50중량% 이하의 기부시(Kibushi : 木節) 점토를 첨가하여 1,500℃에서 3시간 열처리한 것이 수기야마(Sugiyama)에 의해 제시되었다.
상기한 알루미늄 티타네이트 복합소결체 제조에 사용된 기부시 점토의 화학조성은 하기한 표1에 나타낸 바와 같이 SiO2의 함량이 53.56%이며, Al2O3의 조성은 30.67%로 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:1.75이다.
구분 SiO2(%) Al2O3(%) Fe2O3(%) CaO(%) MgO(%) TiO2(%) K2O(%) Ig.loss(%)
기부시 점토 53.56 30.67 1.16 0.20 0.22 0.95 1.07 12.17
그러나 상기한 표1과 같은 화학조성을 갖는 기부시 점토를 이용하여 알루미늄 티타네이트와 의 복합소결체를 제조하게 되면 Al2O3에 대한 SiO2의 양이 상대적으로 적기 때문에 용융된 유리질의 양이 적어 제조된 복합소결체의 치밀화가 제대로 이루어지지 않아 높은 열처리 온도가 필요하고, 제조된 적외선 방사체의 강도 및 적외선 방사율이 저조하다는 문제점이 발생하였다.
이에 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 개선하기 위한 것으로 알루미늄 티타네이트 복합소결체의 강도가 우수하면서도 적외선 방사율이 우수한 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 알루미늄 티타네이트에 점토를 혼합하여 소성하는 적외선 방사체의 제조방법에 있어서, 점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 내지 1:4의 범위를 갖도록 조절한 점토 10중량부 내지 50중량부에 알루미늄 티타네이트 50중량부 내지 90중량부를 혼합하고 1200℃ 내지 1400℃에서 소성하는 것에 의한 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법을 제공함으로써 달성할 수 있다.
상기에서 점토와 알루미늄 티타네이트를 혼합하는 과정에서 먼저 점토내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 내지 1:4의 범위를 갖도록 조절하게 되는데, 점토내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 상기 범위를 벗어날 경우에는 Al2O3나 SiO2를 첨가하여 비율을 조절할 수 있다.
이때 점토내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 미만일 경우 Al2O3에 대한 SiO2의 양이 상대적으로 적어 용융된 유리질의 양이 적어 제조된 복합소결체의 치밀화가 제대로 이루어지지 않아 제조된 적외선 방사체의 강도 및 적외선 방사율이 저하된다는 문제점이 발생하고, Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:4를 초과하는 경우 Al2O3에 대한 SiO2의 양이 상대적으로 많아 유리질 용융액의 양이 많아져 점성이 증가되고 따라서 점토 내에 함유되어 있는 유기물의 연소로 발생하는 기체로 인해 팽창성이 증가되어 강도가 저하된다는 문제점이 발생하므로 알루미늄 티타네이트와혼합되는 점토의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율은 1:3 내지 1:4가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
또한 상기 비율이 되도록 조절한 점토를 알루미늄 티타네이트와 혼합하게 되는데 이때 점토는 알루미늄 티타네이트의 열적성질과 강도를 동시에 향상시키기 위하여 첨가하는 것으로 10중량부 미만으로 첨가할 경우 소성과정에서 알루미늄 티타네이트가 알파-알루미나(α-alumina)와 루틸(rutile) 형인 티타늄 디옥사이드 (titanium dioxide)로 분해되어 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체 제조가 곤란하며, 또한 소성된 복합체의 균열로 인하여 강도가 저하된다는 문제점이 발생하게 되며, 50중량부를 초과할 경우 점토에 과량으로 함유되어 있는 실리카와 알루미나에 의한 다량의 물라이트 결정상의 형성으로 인하여 적외선 방사율이 감소한다는 문제점이 발생하므로 점토의 첨가량은 10중량부 내지 50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 알루미늄 티타네이트의 첨가량이 50중량부 미만으로 첨가될 경우 상대적으로 점토의 첨가량이 많아 점토에 과량으로 함유되어 있는 실리카와 알루미나에 의한 다량의 물라이트 결정상의 형성으로 인하여 적외선 방사율이 감소한다는 문제점이 발생하게 되며, 90중량부를 초과할 경우 상대적으로 점토의 첨가량이 적어 쉽게 균열이 발생하여 소성된 복합체의 강도가 낮다는 문제점이 발생하게 되므로 알루미늄 티타네이트의 첨가량은 50중량부 내지 90중량부의 범위내로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 점토와 알루미늄 티타네이트를 혼합한 다음 소성을 하게 되는데 이때 소성온도가 1200℃ 미만일 경우 복합체의 소결이 이루어지지 않아 기계적 강도와 적외선 방사율이 감소하는 문제점이 발생하게 되며, 소성온도가 1400℃를 초과하는 경우 알루미늄 티타네이트가 알파-알루미나와 루틸 형인 티타늄 디옥사이드로 분해되어 적외선 방사율이 저하될 뿐만 아니라 점토의 용융으로 인한 복합체의 형성이 불가능하다는 문제점이 발생하게 되므로 소성온도는 1200℃ 내지 1400℃로 하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명을 하기한 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 본 발명은 하기한 설명에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 하기한 표2의 범위를 갖도록 조절한 점토 50중량부와 알루미늄 티타네이트 50중량부를 혼합하고, 상기 혼합물을 50MPa의 압력으로 4mm×4mm×50mm의 각주상의 시편과 지름 50mm, 두께 3mm의 원형 시편을 제조하여 1200℃에서 3시간에 걸쳐 소성하여 방사체를 제조한 다음 하기한 방법으로 부피비중과 흡수율, 분광방사율과 방사에너지 및 3점곡강도를 측정하여 표2에 나타내었다.
- 부피비중과 흡수율 -
제조된 시편의 부피비중은 KS L 3304에 규정한 방법으로 측정하였으며, 흡수율은 KS F 2533에 규정된 방법을 이용하여 측정하였다.
- 분광방사율과 방사에너지 -
제조된 시편을 40℃로 가열한 후 FT-IR을 이용하여 3,300cm-1내지 400cm-1의 적외선 분광방사율과 방사에너지를 측정하였다.
- 3점곡강도 -
시편을 만능시험기를 사용하여 변위제어하에서 0.5mm/min의 크로스 해드 스피드(cross head speed)로 측정하였다.
<실시예 2>
점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율을 1:3.5로 조절한 점토와 알루미늄 티타네이트를 하기한 표2에 나타낸 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 방사체를 제조한 다음, 실시예 1과 동일한 방법으로 부피비중과 흡수율, 분광방사율과 방사에너지 및 3점곡강도를 측정하여 표2에 나타내었다.
<실시예 3>
점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율을 1:3.5로 조절한 점토 50중량부와 알루미늄 티타네이트 50중량부를 혼합한 다음, 하기한 표2에 나타낸 온도에서 소성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 방사체를 제조한 다음, 실시예 1과 동일한 방법으로 부피비중과 흡수율, 분광방사율과 방사에너지 및 3점곡강도를 측정하여 표2에 나타내었다.
구분 Al2O3에 대한 SiO2의 비율 점토의 첨가량(중량부) 알루미늄 타네이트의 첨가량(중량부) 소성온도(℃) 부피비중(g/㎤) 흡수율(%) 분광방사율 방사에너지 3점곡강도(㎏/㎠)
실시예 1 1:1.75 50 50 1200 3.13 1.93 0.88 322.5 53
1:3.5 50 50 1200 3.32 0.58 0.94 378.5 80
1:5.8 50 50 1200 4.23 0.49 0.91 366 71
실시예 2 1:3.5 0 100 1500 2.45 1.62 0.91 366.42 15
1:3.5 10 90 1200 2.59 1.39 0.92 370.5 53
1:3.5 30 70 1200 3.06 0.91 0.93 374.5 69
1:3.5 50 50 1200 3.32 0.58 0.94 378.5 80
1:3.5 70 30 1200 2.35 0.12 0.91 366.3 77
실시예 3 1:3.5 50 50 1000 2.93 4.23 0.83 333.1 12
1:3.5 50 50 1300 3.49 0.41 0.93 374.6 82
1:3.5 50 50 1600 - - - - -
상기 표2에서 보는 바와 같이 점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율을 달리하여 실시한 실시예1에서 점토내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 미만인 1:1.75로 한 경우 분광방사율이 0.88, 방사에너지는 322.5, 3점곡강도가 53㎏/㎠로 나타났으며, Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:4를 초과한 1:5.8로 한 경우 분광방사율이 0.91, 방사에너지는 366, 3점곡강도가 71㎏/㎠로 나타나, 본 발명의 범위내인 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 내지 1:4로 하는 경우 분광방사율, 방사에너지 및 3점곡강도 모두 뛰어나다는 것을 상기 표1을 통해 확인할 수 있다.
또한 Al2O3에 대한 SiO2의 비율을 1:3.5로 고정한 다음, 점토와 알루미늄 티타네이트의 첨가량을 달리하여 실시한 실시예2에서 알루미늄 티타네이트만을 이용하여 소성한 경우 분광방사율이 0.91, 방사에너지 366.42, 3점곡 강도 15㎏/㎠로 매우 낮은 것을 알 수 있으며, 점토의 첨가량이 50중량부를 초과한 70중량부 첨가한 경우 분광방사율이 0.91, 방사에너지는 366.3, 3점곡강도가 77㎏/㎠로 나타나 본 발명의 범위내인 점토의 첨가량을 10중량부 내지 50중량부로 하여 첨가한 경우 분광방사율, 방사에너지 및 3점곡강도 모두 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한 소성온도를 달리하여 실시한 실시예3의 경우 소성온도를 1000℃로 한 경우 분광방사율이 0.83, 방사에너지는 333.1, 3점곡강도가 12㎏/㎠로 나타났으며, 본 발명의 온도범위인 1300℃에서 소성한 경우 분광방사율이 0.93, 방사에너지는 374.6, 3점곡강도가 82㎏/㎠로 나타나 본 발명의 온도범위에서 소성한 경우 분광방사율, 방사에너지 및 3점곡강도가 매우 우수한 것을 상기 표1을 통해 확인할 수 있다.
이때 소성온도가 1400℃를 초과한 1600℃로 실시한 경우 높은 열처리 온도로 인하여 복합체의 제조가 불가능하여 분광방사율, 방사에너지 및 3점곡강도를 측정하지 못하였다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 알루미늄 티타네이트 복합소결체의 강도가 우수하면서도 적외선 방사율이 우수한 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

Claims (1)

  1. 알루미늄 티타네이트에 점토를 혼합하여 소성하는 적외선 방사체의 제조방법에 있어서, 점토 내의 Al2O3에 대한 SiO2의 비율이 1:3 내지 1:4의 범위를 갖도록 조절한 점토 10중량부 내지 50중량부에 알루미늄 티타네이트 50중량부 내지 90중량부를 혼합하고 1200℃ 내지 1400℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 티타네이트와 점토의 복합체를 이용한 적외선 방사체의 제조방법.
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