JPS58181735A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS58181735A JPS58181735A JP6488682A JP6488682A JPS58181735A JP S58181735 A JPS58181735 A JP S58181735A JP 6488682 A JP6488682 A JP 6488682A JP 6488682 A JP6488682 A JP 6488682A JP S58181735 A JPS58181735 A JP S58181735A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soln
- gelation
- solvent
- rotary evaporator
- quartz glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はゾル−ゲル法の乾燥ゲル作製において濃縮によ
りゲル化を促進させることに関する。
りゲル化を促進させることに関する。
金属アルコキシドを加水分解し、ゲル化させ、得られた
乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法がゾル−ゲル法
である、金属アルフキシトを出発原料にすると、溶融法
で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温
で作ることができる。しかし、一般に加水分解後のゲル
化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しや
すいという欠点がある。
乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法がゾル−ゲル法
である、金属アルフキシトを出発原料にすると、溶融法
で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温
で作ることができる。しかし、一般に加水分解後のゲル
化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しや
すいという欠点がある。
ゾル−ゲル法はここ２．３年来急に注目されるようにな
った分骨で、用いられている言葉が正確に定義されてい
ない。ここでは流動性のなくなる状態をゲル化と呼び、
収縮固化して大気中に放置しても割れず、重量変化が観
察されなくなった状態を乾燥ゲルと呼ぶことにする。
った分骨で、用いられている言葉が正確に定義されてい
ない。ここでは流動性のなくなる状態をゲル化と呼び、
収縮固化して大気中に放置しても割れず、重量変化が観
察されなくなった状態を乾燥ゲルと呼ぶことにする。
従来のゾル−ゲル法のゲル化は加水分解反応液そその重
重容器に移し、密閉条件・温度等を調整しなから＠、ｈ
＝に溶媒を除去して脱水縮重合させ、ゲル化を行なった
。密閉度を高くしないと割れの原因となるため、室温で
のゲル化は内径１０ａ＋ｓの容器で約１０日な要した。
重容器に移し、密閉条件・温度等を調整しなから＠、ｈ
＝に溶媒を除去して脱水縮重合させ、ゲル化を行なった
。密閉度を高くしないと割れの原因となるため、室温で
のゲル化は内径１０ａ＋ｓの容器で約１０日な要した。
５０℃〜７０℃の温度下では１０数時間で溶媒を多量に
含んだままゲル化し、収縮固化の段階での体積収縮率が
大きく、ゆがみやひずみを生じた。
含んだままゲル化し、収縮固化の段階での体積収縮率が
大きく、ゆがみやひずみを生じた。
本発明はかかる欠点を除去したもので、加水分解反応溶
液中の水、アルコールなどの溶媒をあらかじめロータリ
ーエバｌレータ−等を用い除いてし重い、短時間でゲル
化させることを目的とした以下実施例に基づいて本発明
の詳細な説明するエチルアルコールを溶媒としてオルト
ケイ酸エチルに（Ｌ１規定の塩酸水を（ａｌｏ）／（ａ
ｔ（００＊Ｈｓ）４）がモル比で１０となるように加え
、室温で１時間はげしく攪拌した。得られた加水分解反
応溶液を湯浴温度６０℃のロータリーエＡ ｇレータ−
を用いて、原料のオルトケイ酸エチルに対し重量比でｔ
２になるまで濃縮した。留失回収した液体は水とエチル
アルコールの混合溶液だった鍛縮滴液を内径１０ａ＋の
容器に移し、ふた１−当りα５−の開口で室温にて静置
したところ１日でゲル化した。ゲル化に至る過程での体
積減少はほとんどなく、収縮固化の段階での線収縮率は
約３５％だった。濃縮せずにそのまま容器に移し静置し
た場合、溶媒が蒸発して溶液の体積が約半分になるまで
１週間以上かかり、しかる後にゲル化した。収縮固化の
段階での線収縮率は同様に約３５弧だった。
液中の水、アルコールなどの溶媒をあらかじめロータリ
ーエバｌレータ−等を用い除いてし重い、短時間でゲル
化させることを目的とした以下実施例に基づいて本発明
の詳細な説明するエチルアルコールを溶媒としてオルト
ケイ酸エチルに（Ｌ１規定の塩酸水を（ａｌｏ）／（ａ
ｔ（００＊Ｈｓ）４）がモル比で１０となるように加え
、室温で１時間はげしく攪拌した。得られた加水分解反
応溶液を湯浴温度６０℃のロータリーエＡ ｇレータ−
を用いて、原料のオルトケイ酸エチルに対し重量比でｔ
２になるまで濃縮した。留失回収した液体は水とエチル
アルコールの混合溶液だった鍛縮滴液を内径１０ａ＋の
容器に移し、ふた１−当りα５−の開口で室温にて静置
したところ１日でゲル化した。ゲル化に至る過程での体
積減少はほとんどなく、収縮固化の段階での線収縮率は
約３５％だった。濃縮せずにそのまま容器に移し静置し
た場合、溶媒が蒸発して溶液の体積が約半分になるまで
１週間以上かかり、しかる後にゲル化した。収縮固化の
段階での線収縮率は同様に約３５弧だった。
以上のような経過を経て、乾燥ゲルができる時間はａｍ
操作をすることにより、５分の１以下に短縮できる。こ
れには濃縮の際加温することにより、縮重倉反応が促進
されたことにも原因があるまた、濃縮溶液をふた１−当
り（Ｌｌ−の間口で６０℃の恒温槽内に静置したところ
、２〜５時間でゲル化した。収縮固化過程での線収縮率
は室温同様約３５−だった、一方濃縮しない場合のゲル
化には１０数時間が必要である。温度が高く重縮合反応
が促進されるため、ゲル化した時の体積は仕込量の９０
襲程度だった。このため収縮固化での線収縮率は４０％
以上で、この際はげしいそりを共なった。加水分解で水
、エチルアルコールが多い条件では収縮率はさらに大き
くなる。
操作をすることにより、５分の１以下に短縮できる。こ
れには濃縮の際加温することにより、縮重倉反応が促進
されたことにも原因があるまた、濃縮溶液をふた１−当
り（Ｌｌ−の間口で６０℃の恒温槽内に静置したところ
、２〜５時間でゲル化した。収縮固化過程での線収縮率
は室温同様約３５−だった、一方濃縮しない場合のゲル
化には１０数時間が必要である。温度が高く重縮合反応
が促進されるため、ゲル化した時の体積は仕込量の９０
襲程度だった。このため収縮固化での線収縮率は４０％
以上で、この際はげしいそりを共なった。加水分解で水
、エチルアルコールが多い条件では収縮率はさらに大き
くなる。
６０℃の恒温槽を用いて乾燥ゲルを作製する場合、その
時間は半分程度までしか短縮できない。
時間は半分程度までしか短縮できない。
しかし、濃縮操作をすることは恒温槽内に多量のアルコ
ール蒸気が充満するのを防ぎ、平らなバルクを得るため
に重要である。
ール蒸気が充満するのを防ぎ、平らなバルクを得るため
に重要である。
このように本発明は平板の乾燥ゲルを短時間で得るため
にきわめて有効な手段である。
にきわめて有効な手段である。
原料のオルトケイ酸エチルに対し、重量比でｔｏまで濃
縮すると粘性が高くなり、ついにはフラスコ内でゲル化
してしまう、こうなると求める形状に成形できない。し
たがって前述のように重量比でｔ２程度が適当である。
縮すると粘性が高くなり、ついにはフラスコ内でゲル化
してしまう、こうなると求める形状に成形できない。し
たがって前述のように重量比でｔ２程度が適当である。
ｔＯ〜ｔ２の間で濃縮率を正確に操作できれば、ゲル化
時間をさらに短縮することが可能である。
時間をさらに短縮することが可能である。
濃縮方法が異なれば、この濃縮率とゲル化の関係は変わ
る。ロータリーエバｌレータ−の湯浴温度、及び濃縮時
間の違いによっても、多少の差異が生じる。
る。ロータリーエバｌレータ−の湯浴温度、及び濃縮時
間の違いによっても、多少の差異が生じる。
以上
出願人 株式金社諏訪精工舎
Claims (1)
- （リ ゲルからガラスをつくるゾル−ゲル法の乾燥ゲル
件部において、ロータリーエバポレーター等を用い加水
分解反応溶液の濃縮させることを特徴とする石英ガラ′
スの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6488682A JPS58181735A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6488682A JPS58181735A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58181735A true JPS58181735A (ja) | 1983-10-24 |
Family
ID=13271022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6488682A Pending JPS58181735A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58181735A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5017354A (en) * | 1988-09-02 | 1991-05-21 | Akzo America Inc. | Process for production of high purity silica gel |
| WO1994025406A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Procede de fabrication de verres denses transparents obtenus a partir d'alcoxydes de silicium ou de metal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procede |
| EP0823403A4 (ja) * | 1995-04-28 | 1998-02-25 |
-
1982
- 1982-04-19 JP JP6488682A patent/JPS58181735A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5017354A (en) * | 1988-09-02 | 1991-05-21 | Akzo America Inc. | Process for production of high purity silica gel |
| WO1994025406A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Procede de fabrication de verres denses transparents obtenus a partir d'alcoxydes de silicium ou de metal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procede |
| FR2704851A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor Int | Procédé de fabrication de verres denses transparents obtenus à partir d'alcoxydes de silicium ou de métal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procédé. |
| EP0823403A4 (ja) * | 1995-04-28 | 1998-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0328715B1 (en) | A catalyst for sol-gel method using metal alkoxide and sol-gel method using the same | |
| JPH072513A (ja) | 合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| JPS58181735A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
| NO138688B (no) | Fremgangsmaate for tilveiebringelse av en sveiseforbindelse mellom aluminium og staal | |
| JPH0124734B2 (ja) | ||
| JPH02184514A (ja) | 棒状石英ガラス粉末およびその製造方法 | |
| JPH01119526A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH0328382B2 (ja) | ||
| JPH0123420B2 (ja) | ||
| JPS6296325A (ja) | ゾルゲル法によるガラスの製造法 | |
| JPH0259446A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPS59107918A (ja) | 安定なシリカゾル溶液の製造方法 | |
| JPH0761876B2 (ja) | シリカガラスを製造する方法 | |
| JPH0645452B2 (ja) | シリカゲルの製造方法 | |
| JPH08259214A (ja) | 金属酸化物を添加した二酸化ケイ素からの石英の生成法 | |
| JPS6317225A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH03109220A (ja) | ゾルゲル法によるガラスの製造方法 | |
| JPS62223029A (ja) | ガラスの製造法 | |
| JPS63134525A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS63288920A (ja) | ケイ酸塩ガラスの製造法 | |
| JPH01138138A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH01119530A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH01138139A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH01138141A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPS6058180B2 (ja) | シリカガラス薄膜の製造法 |