JPH01119530A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH01119530A JPH01119530A JP27770487A JP27770487A JPH01119530A JP H01119530 A JPH01119530 A JP H01119530A JP 27770487 A JP27770487 A JP 27770487A JP 27770487 A JP27770487 A JP 27770487A JP H01119530 A JPH01119530 A JP H01119530A
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- gel
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Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラスの製造方法に関する。
本発明は、金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造において、乾燥温度を溶媒の沸
点近辺に上げてウェットゲルを乾燥するというガラスの
製造方法である。
ル法によるガラスの製造において、乾燥温度を溶媒の沸
点近辺に上げてウェットゲルを乾燥するというガラスの
製造方法である。
ゾル−ゲル法においては、バルクな得る上でその乾燥工
程が大きな〆インドとなる。′割れ”がゾル−ゲル法で
ガラスを合成する上で最大の問題点となっており、微粒
子を添加してバルクができるようになりたものの、充分
に解決されたとは言い、かたい。
程が大きな〆インドとなる。′割れ”がゾル−ゲル法で
ガラスを合成する上で最大の問題点となっており、微粒
子を添加してバルクができるようになりたものの、充分
に解決されたとは言い、かたい。
特に乾燥初期に割れが発生しやすい。これは、ウェット
ゲルから出て来る離漿水に密接に関係していると考えら
れる。乾燥が始まり、離漿水がなくなり始める時に、ウ
ェットゲルの周りに、離漿水の不均一な残留があるとウ
ェットゲルは非常に割れやすくなる。
ゲルから出て来る離漿水に密接に関係していると考えら
れる。乾燥が始まり、離漿水がなくなり始める時に、ウ
ェットゲルの周りに、離漿水の不均一な残留があるとウ
ェットゲルは非常に割れやすくなる。
また、乾燥期間が非常に長時間かかるのがゾル−ゲル法
の特徴というか欠点であり、例えば厚み１ｔＭの板で乾
燥に２週間、また厚み４ａｎのバルクで乾ＭＫ２カ月間
位かかる。したがりて、乾燥期間の短縮化が非常に要求
されているわけである。
の特徴というか欠点であり、例えば厚み１ｔＭの板で乾
燥に２週間、また厚み４ａｎのバルクで乾ＭＫ２カ月間
位かかる。したがりて、乾燥期間の短縮化が非常に要求
されているわけである。
そこで本発明では、乾燥温度を溶媒の沸点近辺に上げて
ウェットゲルを乾燥することにしたものである。何故溶
媒の沸点近辺である高温で乾燥すると乾燥期間が短縮化
でき、しかもウェットゲルは割れにくいのか。
ウェットゲルを乾燥することにしたものである。何故溶
媒の沸点近辺である高温で乾燥すると乾燥期間が短縮化
でき、しかもウェットゲルは割れにくいのか。
まず、温度が上がれば上がる程溶媒の飽和蒸気圧は上が
り、単位時間当たりの蒸発量が多くなり、したがって乾
燥期間が短縮化できる理屈である。
り、単位時間当たりの蒸発量が多くなり、したがって乾
燥期間が短縮化できる理屈である。
しかし、これがあまり低温だと乾燥期間が長くかかり、
しかもウェットゲル表面から蒸発する量が少ないのでウ
ェットゲルの回りの雰囲気の平衡移動をうち消すだけの
蒸発をまかなうことができず、したがって雰囲気の不均
一を起こしやすくウェットゲルは割れやすい。また、こ
れが溶媒の沸点を超えて余りに高温であると、ウェット
ゲルの内部で溶媒が気化し、これを破壊し易くなる。
しかもウェットゲル表面から蒸発する量が少ないのでウ
ェットゲルの回りの雰囲気の平衡移動をうち消すだけの
蒸発をまかなうことができず、したがって雰囲気の不均
一を起こしやすくウェットゲルは割れやすい。また、こ
れが溶媒の沸点を超えて余りに高温であると、ウェット
ゲルの内部で溶媒が気化し、これを破壊し易くなる。
したがって、溶媒の沸点近辺で乾燥してやるわけである
。こうすることによって、乾燥期間の劇的な短縮化と、
乾燥歩留シの向上を得ることができた。
。こうすることによって、乾燥期間の劇的な短縮化と、
乾燥歩留シの向上を得ることができた。
（従来の技術〕
金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造において、特開昭２３７５７７の様に、ウ
ェットゲルは、溶媒の沸点以下の比較的低温で乾燥され
ていた。
ガラスの製造において、特開昭２３７５７７の様に、ウ
ェットゲルは、溶媒の沸点以下の比較的低温で乾燥され
ていた。
しかし、前述の従来技術では、乾燥中に割れを起こしや
すく、安定した乾燥歩留りは望めず、また、乾燥期間も
非常に長期間かかりた。
すく、安定した乾燥歩留りは望めず、また、乾燥期間も
非常に長期間かかりた。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、安定した乾燥歩留シを提供し、
乾燥期間の短縮化を得るところにある。
の目的とするところは、安定した乾燥歩留シを提供し、
乾燥期間の短縮化を得るところにある。
本発明のガラスの製造方法は、金属アルコキシドを出発
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造において、
乾燥温度を溶媒の沸点近辺の高温に上げ℃ウェットゲル
を乾燥することを特徴とする。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造において、
乾燥温度を溶媒の沸点近辺の高温に上げ℃ウェットゲル
を乾燥することを特徴とする。
本発明の上記の構成によれば、乾燥期間の劇的な短縮化
と、乾燥歩留シの向上を得ることができる。
と、乾燥歩留シの向上を得ることができる。
実施例１
テトラエトキシシラン１７．９ を及びα０１規定塩酸
水溶液２五５を及びシリカ微粒子（アエロジル０Ｘ−５
０，西独、デグサ社１Ｋ）１０１’ｊｌｌｌして、１時
間激しく攪拌して加水分解液を得た。
水溶液２五５を及びシリカ微粒子（アエロジル０Ｘ−５
０，西独、デグサ社１Ｋ）１０１’ｊｌｌｌして、１時
間激しく攪拌して加水分解液を得た。
得られたゾルに超音波（２６ＫＨｇ、ｔ２００Ｗ）を４
時間照射して粗粒を粉砕し、分散した。超音波照射によ
り得られたゾルを今度は遠心分離機に取シ、１５（ＩＱ
Ｇで１５分間、遠心力を印加し、残留している粗粒及び
異物を除去した。次に得うレタソルを１０μ罵、７μ風
、３μｍ、１μ罵の原でプレフィルタ−を通した後、メ
ンプラン５μｍのフィルターを通した。
時間照射して粗粒を粉砕し、分散した。超音波照射によ
り得られたゾルを今度は遠心分離機に取シ、１５（ＩＱ
Ｇで１５分間、遠心力を印加し、残留している粗粒及び
異物を除去した。次に得うレタソルを１０μ罵、７μ風
、３μｍ、１μ罵の原でプレフィルタ−を通した後、メ
ンプラン５μｍのフィルターを通した。
得られた均一なゾルを、［ＬＯ１規定のアンモニア水を
用いて、ＰＩＩＩ値を２．２から４．０に引き上げた。
用いて、ＰＩＩＩ値を２．２から４．０に引き上げた。
更に得られたゾルを再び遠心分離機にとり、１５００Ｇ
を１５分間印加した後、再びメンプラン５μ虞のフィル
ターを通して、３０αＸ３０６ｎ×１０５の大きさの容
器に厚さ１備になるように４０枚仕込んだ。
を１５分間印加した後、再びメンプラン５μ虞のフィル
ターを通して、３０αＸ３０６ｎ×１０５の大きさの容
器に厚さ１備になるように４０枚仕込んだ。
１昼夜密閉して放置したところ、ゾルはゲル化し、ウェ
ットゲルが得られた。得られたウェットゲルを第１図の
ようにポリプロピレン族の袋に移し替え、ポリプロピレ
ンの薄板を敷いて直径２ｒｍｓの穴をひとつ開け、乾燥
機に４０枚セットした。
ットゲルが得られた。得られたウェットゲルを第１図の
ようにポリプロピレン族の袋に移し替え、ポリプロピレ
ンの薄板を敷いて直径２ｒｍｓの穴をひとつ開け、乾燥
機に４０枚セットした。
６時間で室温から６０℃まで昇温し更に１２時間かけて
８０℃まで昇温した。８０℃で１日間ホールドして、次
に１日間かけて１００℃まで昇温し、１００℃で３日間
ホールドして乾燥ゲルを得た。この時の乾燥歩留シは４
０枚中割れはなく、１００％であった。また、かかった
日数は６日間であった。
８０℃まで昇温した。８０℃で１日間ホールドして、次
に１日間かけて１００℃まで昇温し、１００℃で３日間
ホールドして乾燥ゲルを得た。この時の乾燥歩留シは４
０枚中割れはなく、１００％であった。また、かかった
日数は６日間であった。
得られた乾燥ゲルを２００℃で更に乾燥して残留してい
る水分を完全に除去した。これを、大気炉に入れ、Ｄｒ
ｙ−Ａｉｒ雰囲気で１０００℃で焼結した。次に、真空
炉に入れて、真空にて１４００℃にて焼結したところ、
石英ガラスが得られた。
る水分を完全に除去した。これを、大気炉に入れ、Ｄｒ
ｙ−Ａｉｒ雰囲気で１０００℃で焼結した。次に、真空
炉に入れて、真空にて１４００℃にて焼結したところ、
石英ガラスが得られた。
比較例１
実施例１と同様にして仕込みをして得られたウェットゲ
ルを４０枚そのまま、開口率α３％の穴の開いた蓋にか
え、第２図の状態で乾燥容器にセットし、乾燥機にいれ
て、６０℃で１０日間乾燥して、乾燥ゲルを得た。この
時の乾燥歩留シは４０枚中１０枚が割れ、７５％であっ
た。
ルを４０枚そのまま、開口率α３％の穴の開いた蓋にか
え、第２図の状態で乾燥容器にセットし、乾燥機にいれ
て、６０℃で１０日間乾燥して、乾燥ゲルを得た。この
時の乾燥歩留シは４０枚中１０枚が割れ、７５％であっ
た。
本発明のガラスの製造方法は、乾燥温度を溶媒の沸点近
辺の高温に上げてウェットゲルを乾燥することＫより、
乾燥期間の劇的な短縮化と乾燥歩留シの向上をもたらす
ことができる。
辺の高温に上げてウェットゲルを乾燥することＫより、
乾燥期間の劇的な短縮化と乾燥歩留シの向上をもたらす
ことができる。
第１図は、ウェットゲルをポリプロピレン製の袋にいれ
、ポリプロピレンの板を敷いて乾燥しているところを示
した図である。 １６２・・・・・・ポリプロピレンの袋１６４・・・・
・・ウェットゲル １６５・・・・・・通気孔 １６７・・・・・・ポリプロピレンの袋筒２図は従来の
乾燥状態を示した図である。 １３０・・・・・・通気孔 １５１…・・・蓋 １３３・°・・・・ウェットゲル １３４・・・・・・ポリプロピレン製乾燥容器以上 出願人 セイコーエプソン株式会社
、ポリプロピレンの板を敷いて乾燥しているところを示
した図である。 １６２・・・・・・ポリプロピレンの袋１６４・・・・
・・ウェットゲル １６５・・・・・・通気孔 １６７・・・・・・ポリプロピレンの袋筒２図は従来の
乾燥状態を示した図である。 １３０・・・・・・通気孔 １５１…・・・蓋 １３３・°・・・・ウェットゲル １３４・・・・・・ポリプロピレン製乾燥容器以上 出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (1)
- 金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造において、乾燥温度をウェットゲル溶媒の
沸点近辺の高温に上げてウェットゲルを乾燥することを
特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770487A JPH01119530A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770487A JPH01119530A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119530A true JPH01119530A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17587150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27770487A Pending JPH01119530A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01119530A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU668203B2 (en) * | 1992-06-26 | 1996-04-26 | Yazaki Corporation | Process and apparatus for rapidly drying a wet, porous gel monolith |
-
1987
- 1987-11-02 JP JP27770487A patent/JPH01119530A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU668203B2 (en) * | 1992-06-26 | 1996-04-26 | Yazaki Corporation | Process and apparatus for rapidly drying a wet, porous gel monolith |
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