JPS59107918A - 安定なシリカゾル溶液の製造方法 - Google Patents
安定なシリカゾル溶液の製造方法Info
- Publication number
- JPS59107918A JPS59107918A JP21663282A JP21663282A JPS59107918A JP S59107918 A JPS59107918 A JP S59107918A JP 21663282 A JP21663282 A JP 21663282A JP 21663282 A JP21663282 A JP 21663282A JP S59107918 A JPS59107918 A JP S59107918A
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- Japan
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- soln
- solution
- silica sol
- silicon alkoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粘稠で長期間にわたり安定なシリカゾルの製造
方法に関する。
方法に関する。
シリコンアルコキシドをアルコールの存在下加水分解さ
せてなるシリカゾル溶液を製造しこの溶液を原料として
通常の熔融法によるガラス成形物製造によらずガラス製
品を得る方法が知られている。すなわちシリコンアルコ
キシドに水、酸およびアルコールを添加混合したのち、
室温又は加温下に放置した状態で加水分解を行ない得ら
れた粘稠なシリカゾル溶液を原料として適宜な手段で膜
、板、塊又は繊維状成形物を得る方法である。この方法
によればシリカゾル溶液の各種成形物への成形可能な範
囲は加水分解後の溶液粘度に依存し且つその成形は限定
された期間内に行なう事が必要であるとされている。例
えばシリカ繊維の製造について窯業協会誌９０（９）’
８２ Ｐ５５５〜５５６（加水分解による８ｉ（ＯＣ
，Ｈ，）、−Ｈ，Ｏ−Ｃ，Ｈ，ＯＨ溶液の粘度変化と曳
糸性）によれば上記の限定された期間は約１０時間、又
特開昭５７−３７３５号公報によればシリコンテトラエ
トキシドのエタノール溶液を加水分解させてなる粘稠な
シリカゾル溶液よシガラス膜を得ているか製膜可能な期
間は１時間、又はこれを上回る程度であって、いずれの
場合も成形可能な期間は非常に短く工業的見地から極め
て不利である。
せてなるシリカゾル溶液を製造しこの溶液を原料として
通常の熔融法によるガラス成形物製造によらずガラス製
品を得る方法が知られている。すなわちシリコンアルコ
キシドに水、酸およびアルコールを添加混合したのち、
室温又は加温下に放置した状態で加水分解を行ない得ら
れた粘稠なシリカゾル溶液を原料として適宜な手段で膜
、板、塊又は繊維状成形物を得る方法である。この方法
によればシリカゾル溶液の各種成形物への成形可能な範
囲は加水分解後の溶液粘度に依存し且つその成形は限定
された期間内に行なう事が必要であるとされている。例
えばシリカ繊維の製造について窯業協会誌９０（９）’
８２ Ｐ５５５〜５５６（加水分解による８ｉ（ＯＣ
，Ｈ，）、−Ｈ，Ｏ−Ｃ，Ｈ，ＯＨ溶液の粘度変化と曳
糸性）によれば上記の限定された期間は約１０時間、又
特開昭５７−３７３５号公報によればシリコンテトラエ
トキシドのエタノール溶液を加水分解させてなる粘稠な
シリカゾル溶液よシガラス膜を得ているか製膜可能な期
間は１時間、又はこれを上回る程度であって、いずれの
場合も成形可能な期間は非常に短く工業的見地から極め
て不利である。
本発明者はかかる点を改良し成形可能期間の長期化につ
いて鋭意研究をかさねた結果これを解決するに到った。
いて鋭意研究をかさねた結果これを解決するに到った。
すなわち本発明はシリコンアルコキシドを溶剤の存在下
に加水分解させてなるシリカゾル溶液を濃縮することを
特徴とする方法である。本発明で得られたシリカゾル溶
液は意外にも長期にわたシ安定な粘稠状態を保持し、こ
れよシ所望の成形物を製造するための成形可能期間を従
来法に比べ著しく長期化することに成功した。
に加水分解させてなるシリカゾル溶液を濃縮することを
特徴とする方法である。本発明で得られたシリカゾル溶
液は意外にも長期にわたシ安定な粘稠状態を保持し、こ
れよシ所望の成形物を製造するための成形可能期間を従
来法に比べ著しく長期化することに成功した。
本発明に用いるシリコンアルコキシドは一般式５ｉ（０
几）４（ここＫＲはアルキル基）で表わされ、Ｒの炭素
数は１〜４のアルキルが好ましく、例えばシリコンメト
キシド、シリコンエトキシド、シリコンプロポキシド、
シリコンブトキシド等及びこれらの混合物であシ、又こ
れらには低度の縮合物を含んでいてもよい。次に本発明
に使用出来る溶剤はアルコール類、エステル類、ケトン
類であるが、シリコンアルコキシド、水および加水分解
してなるシリカゾル溶液の良溶剤である事が望ましく、
エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル等の低級脂肪族アルコールが好ましい。その使用量は
シリコンアルコキシドに対して１モル以上である。
几）４（ここＫＲはアルキル基）で表わされ、Ｒの炭素
数は１〜４のアルキルが好ましく、例えばシリコンメト
キシド、シリコンエトキシド、シリコンプロポキシド、
シリコンブトキシド等及びこれらの混合物であシ、又こ
れらには低度の縮合物を含んでいてもよい。次に本発明
に使用出来る溶剤はアルコール類、エステル類、ケトン
類であるが、シリコンアルコキシド、水および加水分解
してなるシリカゾル溶液の良溶剤である事が望ましく、
エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル等の低級脂肪族アルコールが好ましい。その使用量は
シリコンアルコキシドに対して１モル以上である。
シリコンアルコキシドを加水分解するＫは溶剤として例
えば上記アルコールの存在下に酸、および水を加えて行
なう。酸としては塩酸、硝酸の如き揮発し易い酸を用い
る。水は純水が好ましく、これらの使用量はシリコンア
ルコキシドに対してモル比で酸は０．５倍以下、水は１
〜４倍である。加水分解は上記成分を混合し室温又は加
温下で行なう。かくして得られた加水分解溶液を減圧下
に攪拌しつつ濃縮を行なう。濃縮がすすむに従って溶液
は次第に粘稠となシ成形可能な粘度に達したとき該工程
を完結させる。
えば上記アルコールの存在下に酸、および水を加えて行
なう。酸としては塩酸、硝酸の如き揮発し易い酸を用い
る。水は純水が好ましく、これらの使用量はシリコンア
ルコキシドに対してモル比で酸は０．５倍以下、水は１
〜４倍である。加水分解は上記成分を混合し室温又は加
温下で行なう。かくして得られた加水分解溶液を減圧下
に攪拌しつつ濃縮を行なう。濃縮がすすむに従って溶液
は次第に粘稠となシ成形可能な粘度に達したとき該工程
を完結させる。
完結の時期は当該溶液の曳糸性の有無又は粘度を測定し
て知る事が出来る。粘度はおよそ数ポイズよｐｉ、００
０ポイズの範囲である。
て知る事が出来る。粘度はおよそ数ポイズよｐｉ、００
０ポイズの範囲である。
以上本発明による方法で得たシリカゾル溶液は固形分濃
度がおよそ３５〜８０チ（重量％）であるにも拘らず長
期間例えば数日〜数十日間安定な粘稠状態を保ちその間
各種ガラス成形物の成形が可能である。又長期間安定で
あるために該液の保存、輸送が可能となシその工業的価
値は極めて大である。なお本発明における安定性の目安
としては当該溶液に直径約５Ｘのガラス棒を浸漬しそれ
を迅速に（１ｏ’ｃｔ／−）引上げたとき液が繊維状に
曳糸される状態（曳糸性）によった。
度がおよそ３５〜８０チ（重量％）であるにも拘らず長
期間例えば数日〜数十日間安定な粘稠状態を保ちその間
各種ガラス成形物の成形が可能である。又長期間安定で
あるために該液の保存、輸送が可能となシその工業的価
値は極めて大である。なお本発明における安定性の目安
としては当該溶液に直径約５Ｘのガラス棒を浸漬しそれ
を迅速に（１ｏ’ｃｔ／−）引上げたとき液が繊維状に
曳糸される状態（曳糸性）によった。
次に本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例中１部」とあるのは重量部を示す。
実施例１
シリコンテトラエトキシド２００部と９５チ工チルアル
コール溶液９０部を混合攪拌し更に塩酸０．００１３５
部を含む塩酸水溶液３０部を加え攪拌した。この混合溶
液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつつ減圧下に濃縮を
行った。固形分濃度５５チ（重量％）に達したとき、溶
液は曳糸性を示した。この溶液は１８０時間以上粘稠で
且つ曳糸可能な状態にあった。
コール溶液９０部を混合攪拌し更に塩酸０．００１３５
部を含む塩酸水溶液３０部を加え攪拌した。この混合溶
液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつつ減圧下に濃縮を
行った。固形分濃度５５チ（重量％）に達したとき、溶
液は曳糸性を示した。この溶液は１８０時間以上粘稠で
且つ曳糸可能な状態にあった。
実施例２
シリコンテトラエトキシド２００部と無水イソプロピル
アルコール８５．６部を混合攪拌し更−）７． 、ｆ に塩酸０．００５部を含む塩酸水溶液１一部を加え攪拌
した。この混合溶液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつ
つ減圧下に濃縮を行なった。固形分濃度５０％（重量％
）に達したとき溶液は曳糸性を示した。この溶液は２０
０時間以上粘稠で且つ曳糸可能な状態にあった。
アルコール８５．６部を混合攪拌し更−）７． 、ｆ に塩酸０．００５部を含む塩酸水溶液１一部を加え攪拌
した。この混合溶液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつ
つ減圧下に濃縮を行なった。固形分濃度５０％（重量％
）に達したとき溶液は曳糸性を示した。この溶液は２０
０時間以上粘稠で且つ曳糸可能な状態にあった。
実施例３
シリコンテトラエトキシド２００部に無水イソプロピル
アルコール４２．８部、ブチル°アルコール４２．８部
を混合攪拌し更に塩酸０．００１３５部を含む塩酸水溶
液３４，４部を加え攪拌した。
アルコール４２．８部、ブチル°アルコール４２．８部
を混合攪拌し更に塩酸０．００１３５部を含む塩酸水溶
液３４，４部を加え攪拌した。
どの混合溶液を５０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつつ濃縮
を行なった。固形分濃度４７チ（重量％）に達したとき
溶液は曳糸性を示した。この溶液は５００時間時間上粘
稠で且つ曳糸可能な状態にあった。
を行なった。固形分濃度４７チ（重量％）に達したとき
溶液は曳糸性を示した。この溶液は５００時間時間上粘
稠で且つ曳糸可能な状態にあった。
実施例４
シリうンテトラメトキシド２００部に９５％エチルアル
コール溶液１６７部を混合攪拌し更に塩酸０．００１３
５部を含む塩酸水溶液２２．７部を加え攪拌した。この
混合溶液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつつ減圧下に
濃縮を行なった。
コール溶液１６７部を混合攪拌し更に塩酸０．００１３
５部を含む塩酸水溶液２２．７部を加え攪拌した。この
混合溶液を４０°Ｃの恒温槽中にて攪拌しつつ減圧下に
濃縮を行なった。
固形分濃度６０％（重量％）に達したとき、溶液は曳糸
性を示した。この溶液は２００時間以上粘稠で且つ曳糸
可能な状態にあった。
性を示した。この溶液は２００時間以上粘稠で且つ曳糸
可能な状態にあった。
Claims (1)
- シリコンアルコキシドを溶剤の存在下に加水分解した溶
液を濃縮する事を特徴とする安定なシリカゾル溶液の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21663282A JPS59107918A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 安定なシリカゾル溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21663282A JPS59107918A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 安定なシリカゾル溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107918A true JPS59107918A (ja) | 1984-06-22 |
Family
ID=16691471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21663282A Pending JPS59107918A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 安定なシリカゾル溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107918A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60104710A (ja) * | 1983-11-09 | 1985-06-10 | Hitachi Ltd | デイ−ゼルエンジン排気浄化装置 |
-
1982
- 1982-12-09 JP JP21663282A patent/JPS59107918A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60104710A (ja) * | 1983-11-09 | 1985-06-10 | Hitachi Ltd | デイ−ゼルエンジン排気浄化装置 |
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