JPS58177466A - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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Publication number
JPS58177466A
JPS58177466A JP5808082A JP5808082A JPS58177466A JP S58177466 A JPS58177466 A JP S58177466A JP 5808082 A JP5808082 A JP 5808082A JP 5808082 A JP5808082 A JP 5808082A JP S58177466 A JPS58177466 A JP S58177466A
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JP
Japan
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substrate
target
film
ion gun
sputtering
Prior art date
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Pending
Application number
JP5808082A
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English (en)
Inventor
Yoshio Nakagawa
宣雄 中川
Hide Kobayashi
秀 小林
Katsuo Abe
勝男 阿部
Tsuneaki Kamei
亀井 常彰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
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Publication of JPS58177466A publication Critical patent/JPS58177466A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036Reactive sputtering
    • C23C14/0047Activation or excitation of reactive gases outside the coating chamber
    • C23C14/0052Bombardment of substrates by reactive ion beams

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、スバッタリ/グ法を用いて、成膜対象基板上
に活性ガスと反応した化合物薄膜を形成する、いわゆる
反応スパッタによる成蒙方法に関する。
ターゲツト材と、真空中に導入した反応ガスとの化合物
薄膜を基板上に形成する、いわゆる反応スパッタでは、
化合物形成反応が主として基板表面で起る。
このため、スパッタ速度1反応ガス分圧および成膜温度
が1反応匿、成膜速度の支配因子となる。成員温度は、
基板や装置の点から上限。
下限が決められ一般に自由度が低い。
そのため、スパッタ速度と反応ガス分圧が主要成膜条件
となる。
そして、従来法では、反応度が十分でかつ成膜速度向上
を図ることが困難であったi−すなわち、スパッタ速度
を単純に増すと反応度の低い形成物が得られ、一方反応
ガス分圧を増す(とターゲット表面で反応が生じ、スパ
ッタ速度゛が減少するとかの問題があった。
こねに対して、ターゲットを不活性ガス雰囲気中に配置
するよう工夫したシールド室内に設置し、ターゲットと
反応性ガスとの反応を防ぎ高速成膜を図る発明がなされ
ている。しかし。
本発明の目的を達成するには、シールド室開孔部面積を
極端に絞り込まねばならず、そのために実質成膜速度が
減少して期待する効果を得ることはできない。
すなわち、従来の反応スパッタが高速成膜困難であると
いう問題の本質は、ターゲツト材のもつ反応性エネルギ
ー(粒子速度、方向、密度)と反応性ガスのもつ反応性
エネルギー(速度。
方向、密度)を独立に制御で察ないためである。
その結果、スパッタ速匿、蒸着速度とガス分圧が独立に
制御できず、成膜速度は二の次にして反応度合を優先す
る狭い条件を制御して成膜本発明の目的は、上記した従
来技術の欠点を解決し、高速膜が可能で、かつ反応度合
の高い化合物を基板上に形成し得る反応スパッタによる
製造法を提供するKある。
本発明の要点は、基板上にイオンガンな用いて反応エネ
ルギーの高い活性な反応性ガス導、オンを照射すること
により、ターゲツト材もしくは蒸発材と反応ガスとの反
応を促進することである。この際、さらに基板を回転す
ると、基板上でターゲツト材の堆積と反応性ガスイオン
の照射が数原子層単位の繰り返しで行なわれるため、反
応度の高い薄膜が高速で形成できる。
以下、本発明を実施例により更に説明する。
実施例1 第1図に反応性スパッタ装置の構成を示す。
反応性スパッタ装置は、基板1を取りつける基板ホルダ
2(図示していないが加熱機構と回転機構をそなえてい
る)、ターゲット3.不活性ガス導入用配管4、イオン
ガン5.メインバルブ6、真空槽7、反応ガス導入用配
管8、真空ポンプ9、シャッタ10、反応ガスボンへ1
1、不活性ガスボンベ12、DC電源15より構成され
ている。
このような装置の基板ホルダ2に大きさ5〇−x 50
−のアルミナ製の基板1を取りつけた。その後、真空ポ
ンプ9で真空槽7内を1×10−・Torr以下の真空
度とし、基板ホルダ2を200℃に加熱した。続いて不
活性ガスボンベ12から不活性ガス導入用配管4を通し
てアルゴンガスを真空41117内に導入し、1 x 
10−” Torrの真空& (スt< 。
夕月動作圧)にした。ついでシャッタ10を閉じたまま
、スパッタ用電源(図示せず)Kスイッチを人ね、99
.91タンタルをターゲット3として。
これにDC−65kvの電圧を■電源から印加した。
更に、反応ガスボンベから反応ガス導入配管8を通して
5 cc/rntnの割合でコモンウエルス社製ミラト
ロン■型のイオンガン5に窒素ガスを供給してからイオ
ンガン5の放電を開始し、更に引き出し電極(イオンガ
ン5中にある。図示していない)に−50vを印加して
イオンガン5を動作状態にした。
その後、基板ホルダ2を6or、p、m、で回転し、シ
ャッタ10を開き、基板1上に成膜速度400A/%で
厚さ6500^の窒化夕゛/タル(Ta *N )膜を
形□成した。
このようKして形成した窒化タンタル膜朦面を陽極化成
処理して五酸化タンタルとし、更に上部電極、配線など
を形成して、電話交換器受信器用混成ICを完成した。
前記五酸化タン、タルは誘電正接が0.00012(0
,01211)であり、その値は従来法で製造したもの
の1/7であった。また、成膜速度も従来より3倍速く
、スパッタ時間が短縮された。その結果、特性の優ねた
混成ICが効率良く製造できた。 ゛ ″      
 □゛ 実施例2 ターゲット3をTiとし、その他は実施例1と同様にし
て、厚さ6000大の窒化チタン膜が効率良く製造でき
た。
実施例6 ターゲット3を8i 、Ti 、Crのうちの一種類の
金属とし、イオンガン5に酸素を導入する以外は実施例
1と同様にして厚さ61ooAの酸化ケイ素膜、酸化チ
タン膜、酸化クロム膜を効率良く形成した。
また、ターゲット3にFeも使用でき、イオンガンにメ
タンやエチレンモノマを導入することにより金属炭化物
も形成できるのを確認した。
実施例4 直径100−5内径20−1板厚50−の真チ息つ製置
板表面に厚さ20μmのN1−P合金(P10’l含有
)非磁性膜を電気めっきで形成した。この膜表面表面粗
さ001μmRaに仕上げて基板1とした。
上記基板1を第1図に示した反応性スパッタ装置の基板
ホルダ2にセットした。カソード電極に用いるターゲッ
ト3としてはコバルト2饅含有の鉄合金ターゲットを用
いた。なおFe−Co−Ti等のターゲットを用いても
良い。
ついで真空f117内をI XI W@Torr以下に
してから、基板加熱ヒーターを作動させて基板を500
”Cで5時間加熱した。
その後アルゴンガス12を真空槽7内に入れ、真空槽を
5x10−” Torrのスパッタ動作圧力にした。
次に、シャッター10を閉じたまま、スパッタ用RF電
極1Sを作動させ、直径6インチのターゲラ) 5 K
−5KWのパワーを加え、スパッタを開始した。スパッ
タ開始後にアルゴンガス12流量を減少して、約10分
で動作圧を1 xl 0−’ Torrにまで下げた。
動作圧を下げるのはイオンガン5の動作圧(08〜to
mTorr)に近づけるためである。この際低圧力でス
パッタ放電を安定させるために、熱電子供給用のフィラ
メントを作動させればなお良い。
鉄合金のターゲット5の放電が安定したら、イオンガン
5(日本電子表MIS−250)K酸素11を導入して
ガンを作動させた。作動条件はイオンガン内部の放−々
圧は200〜600vであるが、本例では500vとし
た。イオンの引出し電圧は0〜500vで可能であるが
本例では10ovとした。さらに、基板ホルダ2にはイ
オンガンに対して+5oovのバイアスを別の電源を用
いて印加した。バイアス電圧を印加するのは、イオンガ
ン5より基板1に照射される酸素イオンの仝ホルダーを
低め、酸素イオンによる成膜物質のスパッタリングを防
ぐためである、必要に応じて基板バイアス電位を調整す
ることは反応促進上有効である。
イオンガン5とターゲット3が安定に作動した後に、基
板ホルダー2を10Or、pJnで回転し、さらにシャ
ッタ1oを開き、基板1上に酸化鉄を形成した。
本反応スパッタ条件ではα−Fe、01が形成し、6分
間で0.17μmのα−Fe、O,酸化膜が得られた。
成膜速度は、5<So^/分であり、通常の反応スパッ
タの値20〜40λ/分と比らべ1ケタ以上の高速化が
達成できた。得られた膜はX@回折、比抵抗の分析から
も酸化度の高い均質なα−Fe、01であった。
反応スパッタ終了後にディスク基板1を真空槽7外へ取
出し、次に水素還元炉中で熱処理して、Fe、 O,膜
へ変換した。還元条件は!500’C,3hであり、水
蒸気を含む水素中とした。
得られたFe50.膜は、さらに空気中で300’c 
K3時間熱酸化処理をしてγ−Fe、O,膜に変換して
磁気記録媒体とした。
この膜の上K、ヘッドに対する耐磨耗性向上のため、フ
ッ化炭素糸の潤濶膜を形成してW用静止画償用磁気ディ
スクとした。得られたディスクは、周速20m/sec
で、周波数8MHzまでの記録再生ができ、高密度メモ
リディスクとして十分な性能を有していた。
実施例5 第2図は反応性スパック装置である。この装置は、基板
1.基板ホルダ2.ターゲット5゜不活性ガス導入用配
管4、イオンガン5.メインパルプ6、真空槽71反応
ガス導入用配管8真空ポンプ9.シャッタ10.反応ガ
スボンベ11不活性ガスボンベ12.RF電源1嶋修正
板14より構成されている。
次に、薄膜の形成方法を説明する。外径210■内径1
00閤のアルミニウム合金板を基板1とし。
こねを回転ブーりよりなる基板ホルダ2にセットした。
ついで真空槽7を真空$ 1O−Torr以下に真空ポ
ンプ9で排気した。次に不活性ガスボンベ12からアル
ゴンガスを不活性ガス導入用配管4を通して真空槽7中
に導入して槽内を2X10−’Torrにした。次にR
F電源13を作動させてスパッタを開始した。放電が安
定するまでターゲット3と基板1間にシャッタ10を入
れておいた。ターゲット3投入電力は、片側asKWづ
つであった。
また、直径5インチのFe−2,o憾coをターゲット
3に用いた。
次に基板1を10Or、p、mで回転し、日本電子製M
IS−250−イオンガン5に反応ガスボンベ11より
酸素ガスを10mj/secの割合いで供給した状態で
作動させた。そして、成膜速[400A/分で厚さ02
μmのFe504膜を形成した。なおイオンガン作動条
件は、放電々圧200〜600v(最適値#:  /−
1−2 500V 付近) 、 引出L Ik 圧’o〜5oo
V (最適値JF: 0−9E150v)であった。イ
オンガン5の作動条件な設定するにあたっては、イオン
のエネルギーを10〜2006Vとし、かつ電流密度を
高く維持する事であり、と1によってイオンによるスパ
ッタを低くし、酸化が促進される。
イオンガン5の作動状態が安定したら、シャッタ10を
開き、基板1上に酸化鉄(FemOa)を形成する。
なお、イオンガン5はシャッタ1oが開くまでディスク
基板表面、をクリーニングしている。  ゛なお、Fe
1O,膜の膜厚さは、0.0577m−0,40It 
mが良い。厚さがα05μmより少ないと再生出力が低
(てディスクとして使用できず、厚さが0.40μmよ
り多いと記録密度を10,000 bit/1nch以
上にしKくい。
Fs404膜を形成したディスク基板を真空槽7外に取
出し、以下の条件でFe10.を酸化してγ−Fe、O
,に変換した。
r−Fe、0.膜は、Hc=tsaoOe 、 Bs=
xsKG 。
Br/B2に=0.82の良好な磁気特性を示した。さ
らに磁性膜上にはフッ化炭素糸の潤濶膜を厚さ5ooA
K彫成し、磁気ディスクとした。
このようにして得た磁気ディスクの電磁変換特性を評価
したところ、記録密度2,4000BPI 、C88強
度soK回と優ねた特性を示した。
なお、ターゲラ)Kは、鉄以外にコバルト含有量4.0
wt−以下の鉄〜コバルト合金を用いる。
コバルトは酸化鉄磁性薄膜の抗磁力(Hc)を増加させ
る元素であり、例えば膜厚が通常のα2μmの場合、コ
バルト含有量が40wt1より多いと抗磁力が1500
0eより大となり書き込み不能となる。
以上述べたように、本発明によれば金属酸化物、窒化物
、炭化物等の化合物を、真空槽内でスパッタリングとイ
オンガンとの組合せで、反応度を確実に制御しながら高
速度で成膜できる。。
このため成膜時間が大巾に短縮されると共に反応度合の
高い化合物が得られるため皮膜物性の大幅向上が可能と
なる。例えば機械的強度磁気特性などが向上し、製品性
能の一向上が達成できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は第2図スパッタ装置の断面構成図である。 着→1力4動羽“ 1;基板、2;基板ホルダ、3;ターゲット、4:不活
性ガス導入配管、5;イオンガン、6;メインバルブ、
7;真空槽、8;反応ガス配管、9:真空ポンプ、1o
;シャッター、11:反応カスボンベ、12;不活性ガ
ースボンベ。 代理人弁理士 薄 1)ri瓢 オ 1 力 第2口 手続補正書(方式) %式% 昭和57  年特許願第  58080シJ−イコ明の
名称 薄膜形成方法 rdi +Fをする茗 5M4+、 J’l、−:rl   11   立  
製  作  所□  ・”; と−,111勝  茂 代   理   人 捕+Igの内容

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 t 基板にターゲットとイオンガンな対向して配置し、
    前記基板を回転させ、不活性ガス響囲気中で、前記ター
    ゲットを用いてスパッタリングして前記回転基板表面に
    ターゲット物質を堆積させることおよび前記イオン′ガ
    ンに反応性ガスを導入して反応性ガスイオンの照射を行
    ない、基板上にターゲット物質と反応性ガスの化合物膜
    を形成することを特徴とする薄膜形成方法。 2、 ターゲットが鉄もしくは鉄合金であり、反応性ガ
    スが酸素ガスであり、ターゲット物質と反応性ガスの化
    合物膜が酸化鉄であることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の薄膜形成方法。 −基板が磁気ディスク基板であり、ターゲットが鉄もし
    くはコバルト含有量4.0wt1以下の鉄〜コバルト合
    金であり、ターゲット物質と反応性ガスの化合物膜が膜
    厚Q、05〜0.40μmのFe@06膜であることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。
JP5808082A 1982-04-09 1982-04-09 薄膜形成方法 Pending JPS58177466A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01156465A (ja) * 1987-12-11 1989-06-20 Nippon Kentetsu Co Ltd スパッター装置
JPH01298153A (ja) * 1988-05-25 1989-12-01 Raimuzu:Kk 積層膜の形成方法
JPH07235513A (ja) * 1994-02-25 1995-09-05 Mitsubishi Electric Corp 半導体装置およびその製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS493847A (ja) * 1972-05-04 1974-01-14
JPS5489983A (en) * 1977-12-28 1979-07-17 Toshiba Corp Device and method for vacuum deposition compound

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