JPS59104111A - 酸化鉄磁性薄膜の製造方法 - Google Patents

酸化鉄磁性薄膜の製造方法

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JPS59104111A
JPS59104111A JP21378882A JP21378882A JPS59104111A JP S59104111 A JPS59104111 A JP S59104111A JP 21378882 A JP21378882 A JP 21378882A JP 21378882 A JP21378882 A JP 21378882A JP S59104111 A JPS59104111 A JP S59104111A
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sputtering
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、主に高記録密度の磁気ディスク用媒体として
好適に用いられるγ−Fe20.磁性薄膜の作製法に関
するものである。
γ−Fe201磁性薄膜は、一般には第1図に示すすよ
うなスパッタリング装置を用いて作製される。
図中符号lはスパッタリング室であり、このスパッタリ
ング室1内にはターゲット2、基板3が設けられている
。ターゲット2は、鉄を主成分とし、これにコバルト、
銅、銀、ルテニウムなどの金属元素を数at%添加して
なる鉄合金からなるものであり、高周波電源4に接続さ
れ、高周波電圧が加えられるようになっている。また、
基板3は、その表面にターゲット2から放射される原子
を堆積し、磁性薄膜を形成するもので、アルマイト加工
されたアルミニウム合金板、チタン板、ガラス板、ニッ
ケルメッキ加工されたアルミニウム合金板などからなる
平滑な円板であり、第1図中に示すように回転自在に保
持されており、電気的に接地されている。また、符号5
は回転式のシャッターで、基板3へのスパッタ膜に付着
時間、付着面積を調整するようになっている。さらに、
スパッタリング室1には排気バイブロが設けられ、図示
しない真空排気装置に接続されて、スパッタリング室1
内を高真空(10’ Torr程度)にするようになっ
ている。また、スパッタリング室1には、ガス導入パイ
プ7が接続され、弁8を介して雰囲気ガス源9に連通さ
れており、雰囲気ガス源9からスパッタリング室1内に
雰囲気ガスを充満することができるようになっている。
さらに、スパッタリング室1全体は、図示しない加熱装
置によって所定の温度に加熱されるようになっている。
このようなスパッタリング装置を用いて基板3上にγ−
Fθ20B 薄板を形成する方法を説明する。
まず、スパッタリング室1内を10−’Torr以下の
高真空に排気するとともに、基板3を150〜200℃
で5〜15分間程分間歯加熱し、基板3に段着、付着し
ている水分を除去する。ついで、雰囲気ガスをスパッタ
リング室1内に充たす。雰囲気ガスとしては、酸化性雰
囲気となるように酸素ガスとアルゴンガスなどの不活性
ガスとの混合ガスが用いられ、酸素ガスの含有量は6%
〜100%の範囲で選択されるが、アルゴンガスの含有
量が大きくなるとスパッタリング速度が大きくなるので
一般には酸素ガス20〜50%、アルゴンガス50〜8
0%のものが多用される。また、雰囲気圧力はI E 
3Torr 〜10−”ll”ork娠電可能な圧力と
されるが圧力が低い方が得られる磁性薄膜の保磁力が大
きくなる傾向があるので通常は107Torr以下とさ
れる。ついで、シャッター5を閉じた状態で数分間スパ
ッタ放電を行ったのち、シャッター5を開けて回転して
いる基板3上にターゲット2から放射される酸化鉄(α
−Fezes)を主成分とする薄膜を形成する。30分
間程度のスパッタリングによって基板3上に厚さ0,1
μm程の薄膜が形成され、通常膜厚は0.1〜0.2μ
m程度とされる。
ついで、得られたα−Fe203薄膜を水をバブリング
した水素ガス気流中で300〜340°Cで1時間以上
加熱して還元熱処理を行い、pe3 o4 薄膜とし、
つづいて空気等の醸化性雰囲気中で280〜340°C
で数時間加熱して酸化し、γ−pe2o3薄膜とし、目
的の磁性薄膜が得られる。
このようにして得られる磁性薄膜は、保磁力が700〜
800C)6(Co2at%含有)程度であり、現状の
磁気ディスク用媒体としては充分な磁気特性を有してい
る。
ところで、このような磁気ディスクは、将来の高密度記
録用として考えた場合には、更に高い保磁力等の高い磁
気特性が要求されることになる。
すなわち、磁気ディスクの高記録密度化を達成するには
媒体の磁気特性上、高保磁力、高角形性(S”)、高飽
和磁化等が要求され、なかでも保磁力の増加は特に望ま
れるものである0 とのような要求に対して、従来はターゲット2にCOを
多量に(約6at%程度まで)添加して、γ−Fθ20
3薄膜の結晶磁気異方性を増し、保磁力を増大させるよ
うにしている。COを1at%添加すると保磁力は約2
500e程度増加し、保磁力の向上には極めて好ましい
ものであるが、逆にCo添加量に比例して保磁力の温度
依存性(温度変化による保磁力の変化)が増大し、飽和
磁化が減少するなどの欠点が表われる。したがってでき
るだけCoの添加量を減少させたうえで高い保磁力等を
得るようにしたいという要望があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、COを多量
に添加せずとも保磁力、角形性などの磁気特性が良好な
γ−F820a  薄膜を得ることのできる酸化鉄磁性
薄膜の製造方法を提供することを目的とし、スパッタリ
ング法で基板上にα−Fe2us薄膜を形成する際、補
助電極を用い上記基板上に部分的に負のバイアス電位を
加えることを特徴とするものである。
以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第2図は本発明の製造方法に好適に用いられるスパッタ
リング装置の一例を示すもので、第1図に示したものと
同一構成部分には同一符号を付してその説明は省略する
。この装置にあっては、スパッタリング室1に補助電極
10が設けられている点に特徴がある。この補助電極1
0は、ステンレス鋼、軟鉄などの鉄材料からなる棒状電
極で、その先端は円錐状に加工され、基板3に対向する
位置に配置されている。そして、この補助電極10は、
直流電源11の正端子に接続され、正の電位が加えられ
るようになっている。
この補助電極10が設けられたスパッタリング装置を用
いて本発明の製造方法を実施するには、補助電極10に
20〜200■の正の直流電圧を加えつつ常法によりス
パッタ放電を行うことにより達成される。
このように補助電極10に正の直流電圧を加えることに
より、基板3の一部は実質的に負のバイアス電位が加え
られることになり、基板3上に堆積する酸化鉄薄膜に内
部応力が生じ、この結果子が生じて、保磁力、角形性等
の磁気特性が向上するものと考えられる。補助電圧10
の電圧が20V未満になると、保磁力増加にほとんど寄
与せず200■を越えると異常放電を起し、基板3表面
を荒したりし、さらに薄膜に微少クラックが生じ、逆に
磁気特性の低下を招く。このため、通常は50〜160
■程度が好ましい印加電圧である。
このように、スパッタリング中に基板3の一部に負のバ
イアス電位をかけることにより、得られる磁性薄膜の保
磁力、角形性等の磁気特性が向上するが、特にターゲッ
トにCI[lを微量(1at%程度まで)添加すること
により、後述の実施例に示すように上記効果は更に強調
される。
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明する。
実施例1 第2図に示すスパッタ装置を用い、α−Fθ20S薄膜
を形成した。ターゲットは直径200關の975at%
pe−2.5at%Co合金円板を、基板は直径210
mm5厚さ1.9 mmのアルマイト被覆したA/合金
板を、スパッタ雰囲気ガスは50%02+50%Arで
ある。スパッタ方式は高周波マグネ゛%−tfシンスパ
ッタ法あり、回転基板を負電位に保つために基板に対向
して補助電極を設置し、補助電極に0〜180■の直流
電圧を加えた。スパッタ電力はI I(w−、スパッタ
雰囲気圧力は9×10 Torrである。スパッタ膜形
成前に、基板を真空中で200°C10分間予備加熱後
、シャッターを閉じた状態で10分間スパッタ放電を維
持した後、シャッターを開けて30分間α−ve2eg
薄膜を形成した。形成されたスパッタ膜の厚さは010
μmであった。該α−Fθ、03薄膜を1℃の水をバブ
リングしたH2気流中で320℃に2時間加熱しFe2
O2膜を形成後、引き続き大気中で310°Cに2時間
加熱してγ−F020g薄膜を得た。
第3図に、補助電極の電位(Vb )と得られたγ−F
e、0.薄膜の保磁力、飽和磁化、角形性を示す。Vb
の増加に伴ない保磁力は増加し、Vb=100Vの時に
極大値を取りその後減少する。飽和磁化はvbに無関係
にほぼ一定であり、角形性はVbの増加に伴ない漸増す
る。即ち、0〈Vbと180(v)の範囲内では■b=
OVの場合に比較して保磁力と角形性が増大する。
実施例2 ターゲットとして96.9 at%Fe−2,6at%
co −0,5a t%Cu合金板を用い、また還元熱
処理温度を310°Cとすること以外は全て実施例1と
同様の条件下でγ−Fθ20.薄膜を形成した。第4図
に、補助電極電位(Vlとγ−pe、o。
膜の保磁力、飽和磁化および角形性の関係を示す。
Vbの増加に伴ない保磁力は増加しyb=−s o〜1
20V(7)範囲で11500eとvb=ovの場合よ
りも約1900e高くなる。Vl)=180Vでは保磁
力は10000eと逆に減少する。一方、飽和磁化はv
bに依存せずほぼ一定であり、角形性はVbの増加に伴
ない漸増する。
実施例3 第2図に示すスパッタ装置を用い、α−F e2Qa薄
膜を作製した。ターゲットは直径200mmの96、9
 a t%F e−1,9a t%Co−0,2a t
%1(u −1,0a t%Cu含Cu板を、基板は直
径210mm5厚さ1.9朋の表面をアルマイト被覆し
たA[合金板を、スパッタ雰囲気は80%Ar十20%
O1混合ガスを用いた。スパッタ方式は高周波マグネト
ロンスパッタ法であり、回転している基板を負電位に保
つため基板と対向して補助電極を設置した。補助電極と
基板との間には直流電源でバイアス電圧を加えている。
スパッタ雰囲気圧力を8 X 10 ” Torr、ス
パッタ電力を1.5 K W%基板の予備加熱温度を2
[]0’C1予備加熱時間を10分間とし、基板上に薄
膜を形成膜める前にシャッターを閉じた状態で10分間
スパッタ放電を維持した後、シャッターを開けて35分
間α−pe203薄膜を形成した。この際、補助電極に
はOVから+200■までの電位(Vb)を加えている
。形成されたα−Fe20s膜の厚さは全て0.17μ
mであった。該α−Fe203N膜を1°Cの水をバブ
リングしたH2気流中で270℃に3時間保持してFe
504膜を形成後、大気中で310°Cに3時間30分
加熱してr−F’3tOs薄膜を得た。
第5図に補助電極の電位(Vl))と、得られたγ−F
etOsM膜の保磁力、飽和磁化、および角形性を示す
。ybの増加に伴ない、保磁力は増加し極大値を経て減
少し、角形性は単調に増加し、飽和磁化はほぼ一定値を
保つ。Vl)≧50Vの条件下では、補助電極と基板の
間で放電を生じており、基板はこの放電にさらされてい
る。このためvb≧160vの条件下では形成されたα
−Fθ2(11薄膜の微少な剥離が観察されている。即
ち、vb(11) の最適値は本実施例の条件下では約120Vであり、保
磁カフ50Qe、角形比0.73、飽和磁化3500G
が得られている。この値は、従来用いてきた作製法、即
ち■b−0■のγ−Fe20゜薄膜に比べ、飽和磁化は
同等であるが、保磁力は約2000e%角形性は0.0
6向上している。
実施例4 基板として直径210mmのガラス基板きを用い、他の
条件は全て実施例3と同様にしてγ−Fθ203薄膜を
形成した。vb=ovの時には保磁力10o00θ1角
形性0.75、飽和磁化3500Gが得らにt’Lルカ
、yb=120V(7)時ニハ保磁力120゜Oθ、角
形性0.80 、飽和磁化3500Gまで向上する。実
施例3と実施例4において両者の差異は基板の種類を変
えただけであるが、保磁力や角形性は大きく異なってい
る。このことは、形成膜中に導入される歪が、保磁力や
角形性に大きな影響を与えている祷とを示唆している。
さらに、今回スパッタ膜が堆積中に基板を負バイアスに
保った場合も、スパッタ放電中のイオンが堆積中の膜(
12) 表面を衝撃し、この結果、最終生成物であるγ−Fe2
o3薄膜中に残留する歪量が増えるため、保磁力や角形
性が増大したものと思われる。
以上説明したように、この発明の酸化鉄磁性薄膜の製造
方法は、反応スパックリングを行って基板上にα−Fe
20.薄膜を形成する際に、補助電極を設けてこの補助
電極に正の電位を加えて基板の一部に実質的に負のバイ
アス電位を加えるものである。よって、本製造方法で得
られるγ−Fθ203薄膜は、保磁力、角形性等の磁気
特性が向上し、coをさほど多量に添加せずとも高保磁
力が得られ、しかも保磁力の温度依存性も小さくなる。
よって、この製造方法で得られたγ−F’e2o、薄膜
は、高密度記録用磁気ディスク媒体として好適なものと
なる。、また、ターゲットにCuを微量添加することに
より、保磁力の増加がさらに強調される。さらに、薄膜
形成前に基板表面を逆スパツタリングして清浄化する作
用もあるため、薄膜と基板との密着力が高められる効果
もある。
(13)
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のスパッタリング装置を示す概略構成図、
第2図は本発明の製造方法に好適に用いられpスパッタ
リング装置の一例を示す概略構成図、第6図ないし第5
図はいずれも実施例によって得られた磁性薄膜の磁気特
性を示すグラフである。 1・・・・・スパッタリング室、2・・・・・ターゲッ
ト、3・・・・・基板、4・・・・・高周波電源、5・
曲シャッタハロ・・・・・排気パイプ、9・・・・・雰
囲気ガス源、10・・・・・補助電極、11・・・・・
直流電源。 (14) 第1図 R 第2図 2ゝ11 ↓ 第3図 Otoo         200 補助電極電位 (V) 第4図 補助も1嗜竹  (V)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 鉄を主成分とする合金板をターゲットとり、て用い、酸
    化雰囲気中で反応スパッタリングを行ない基板上にO・
    −Fe203薄膜分形成した後、水素気流中で加熱して
    Fe、α薄膜へ荷元し、ついで酸化雰囲気中で加熱酪化
    し7てγ−Fθ20.薄膜を得る方法において、基板に
    対向した補助電極を設け、この掃助雷、極に正の電位を
    加えて基板の一部に実質的に負のバイアス電位を加えつ
    つα−Fθ203薄膜を形成することを特徴とする酸化
    鉄磁性薄膜の製造方法。
JP21378882A 1982-12-06 1982-12-06 酸化鉄磁性薄膜の製造方法 Granted JPS59104111A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02197556A (ja) * 1989-01-27 1990-08-06 Tdk Corp マグネタイト膜の製造方法および製造装置
US5316645A (en) * 1990-08-07 1994-05-31 Canon Kabushiki Kaisha Plasma processing apparatus
US5580805A (en) * 1993-09-10 1996-12-03 Sony Corporation Semiconductor device having various threshold voltages and manufacturing same

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