JP2000212738A - マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法Info
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- JP2000212738A JP2000212738A JP22382899A JP22382899A JP2000212738A JP 2000212738 A JP2000212738 A JP 2000212738A JP 22382899 A JP22382899 A JP 22382899A JP 22382899 A JP22382899 A JP 22382899A JP 2000212738 A JP2000212738 A JP 2000212738A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 欠陥の少ないスパッタ膜が得られ、しかもタ
ーゲットの利用効率の高いマグネトロンスパッタ法と、
膜欠陥が少なく、しかも耐久性の高い連続薄膜型の磁性
層を有する磁気記録媒体を実現する。 【解決手段】真空槽内にターゲットを設け、前記ターゲ
ット裏面側に磁石を配置し、前記ターゲット表面と対向
して基板を配置したマグネトロンスパッタ装置を用い、
反応性マグネトロンスパッタにより前記基板表面にスパ
ッタ膜を堆積させる方法において、前記ターゲット表面
における磁束密度の前記ターゲット表面と平行方向成分
の最大値を、２００〜４００Ｇに設定し、前記ターゲッ
ト１個あたりにおける電力密度ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2
ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関係を、ＯＧＦ＝（３．７
±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７）かつＯＧＦ＞０と
するマグネトロンスパッタ法とし、これを用いて磁気記
録媒体を製造する構成とした。
ーゲットの利用効率の高いマグネトロンスパッタ法と、
膜欠陥が少なく、しかも耐久性の高い連続薄膜型の磁性
層を有する磁気記録媒体を実現する。 【解決手段】真空槽内にターゲットを設け、前記ターゲ
ット裏面側に磁石を配置し、前記ターゲット表面と対向
して基板を配置したマグネトロンスパッタ装置を用い、
反応性マグネトロンスパッタにより前記基板表面にスパ
ッタ膜を堆積させる方法において、前記ターゲット表面
における磁束密度の前記ターゲット表面と平行方向成分
の最大値を、２００〜４００Ｇに設定し、前記ターゲッ
ト１個あたりにおける電力密度ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2
ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関係を、ＯＧＦ＝（３．７
±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７）かつＯＧＦ＞０と
するマグネトロンスパッタ法とし、これを用いて磁気記
録媒体を製造する構成とした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マグネトロンスパ
ッタ法および磁気記録媒体の製造方法に関する。
ッタ法および磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】計算機等に用いられる磁気ディスク駆動
装置には、剛性基板上に磁性層を設層したハードタイプ
の磁気ディスクと浮上型磁気ヘッドとが用いられてい
る。
装置には、剛性基板上に磁性層を設層したハードタイプ
の磁気ディスクと浮上型磁気ヘッドとが用いられてい
る。
【０００３】このような磁気ディスク駆動装置において
は従来、塗布型の磁気ディスクが用いられていたが、磁
気ディスクの大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の
点で有利なことから、スパッタ法等の気相成膜法等によ
り設層される連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気デ
ィスクが用いられるようになっている。
は従来、塗布型の磁気ディスクが用いられていたが、磁
気ディスクの大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の
点で有利なことから、スパッタ法等の気相成膜法等によ
り設層される連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気デ
ィスクが用いられるようになっている。
【０００４】薄膜型磁気ディスクとしては、Ａｌ系のデ
ィスク状金属板にＮｉ−Ｐ下地層をめっきにより設層す
るか、あるいはこの金属板表面を酸化してアルマイトを
形成したものを基板とし、この基板上にＣｒ層、Ｃｏ−
Ｎｉ等の金属磁性層、さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッ
タ法により順次設層して構成されるものが一般的であ
る。
ィスク状金属板にＮｉ−Ｐ下地層をめっきにより設層す
るか、あるいはこの金属板表面を酸化してアルマイトを
形成したものを基板とし、この基板上にＣｒ層、Ｃｏ−
Ｎｉ等の金属磁性層、さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッ
タ法により順次設層して構成されるものが一般的であ
る。
【０００５】しかし、Ｃｏ−Ｎｉ等の金属磁性層は耐食
性が低く、さらに硬度が低く、信頼性に問題が生じる。
これに対し、特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−
１７５２１９号公報に記載されているような酸化鉄を主
成分とする磁性薄膜は化学的に安定なため腐食の心配が
なく、また、充分な硬度を有している。
性が低く、さらに硬度が低く、信頼性に問題が生じる。
これに対し、特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−
１７５２１９号公報に記載されているような酸化鉄を主
成分とする磁性薄膜は化学的に安定なため腐食の心配が
なく、また、充分な硬度を有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】酸化鉄を主成分とする
磁性層は、通常、γ-Fe2O3あるいはＣｏを含有するγ-F
e2O3から構成される。
磁性層は、通常、γ-Fe2O3あるいはＣｏを含有するγ-F
e2O3から構成される。
【０００７】γ-Fe2O3磁性層は、通常、直接法または間
接法により形成される。
接法により形成される。
【０００８】直接法としては、通常、直接中性法、直接
還元法、直接酸化法が用いられている。
還元法、直接酸化法が用いられている。
【０００９】直接中性法は、Ａｒガス雰囲気中におい
て、Fe3O4 ターゲットを用いてFe3O4膜を形成し、これ
を酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法である。
て、Fe3O4 ターゲットを用いてFe3O4膜を形成し、これ
を酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法である。
【００１０】直接還元法は、Ｈ2 ガスを含有するＡｒガ
ス雰囲気中において、α-Fe2O3ターゲットを用いてFe3O
4 膜を形成し、これを酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法で
ある。
ス雰囲気中において、α-Fe2O3ターゲットを用いてFe3O
4 膜を形成し、これを酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法で
ある。
【００１１】直接酸化法は、Ｏ2 ガスを含有するＡｒガ
ス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性ス
パッタを行なってFe3O4 膜とし、これを酸化してγ-Fe2
O3膜を得る方法である。
ス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性ス
パッタを行なってFe3O4 膜とし、これを酸化してγ-Fe2
O3膜を得る方法である。
【００１２】また、間接法は、Ｏ2 ガスを含有するＡｒ
ガス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なってα-Fe2O3膜を形成し、これを還元し
てFe 3O4 膜とし、さらに酸化を行なってγ-Fe2O3膜を得
る方法である。
ガス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なってα-Fe2O3膜を形成し、これを還元し
てFe 3O4 膜とし、さらに酸化を行なってγ-Fe2O3膜を得
る方法である。
【００１３】これらのいずれの方法においても、高いス
パッタ速度が得られることから、通常、マグネトロンス
パッタ法が用いられている。
パッタ速度が得られることから、通常、マグネトロンス
パッタ法が用いられている。
【００１４】マグネトロンスパッタ法では、不活性ガス
を導入した真空槽中にターゲットを設け、このターゲッ
ト裏面側に磁石を設けて、ターゲット表面の近傍で電界
と磁界とが直交するマグネトロン放電を生じさせる。こ
のような構成では、電子がターゲット表面近傍で連続的
な軌跡を描くように運動するため、イオン密度が高まっ
てターゲットに衝突するイオンが増大し、ターゲット表
面と対向して設けられている基板への付着速度も増大す
る。
を導入した真空槽中にターゲットを設け、このターゲッ
ト裏面側に磁石を設けて、ターゲット表面の近傍で電界
と磁界とが直交するマグネトロン放電を生じさせる。こ
のような構成では、電子がターゲット表面近傍で連続的
な軌跡を描くように運動するため、イオン密度が高まっ
てターゲットに衝突するイオンが増大し、ターゲット表
面と対向して設けられている基板への付着速度も増大す
る。
【００１５】一般に、スパッタ法ではスパッタが進むに
つれてターゲットが侵食されるが、マグネトロンスパッ
タではターゲットが局部的に侵食される。
つれてターゲットが侵食されるが、マグネトロンスパッ
タではターゲットが局部的に侵食される。
【００１６】図１はマグネトロンスパッタ装置の主要部
を示す断面図であり、ターゲット１０は図示されるよう
に侵食される。
を示す断面図であり、ターゲット１０は図示されるよう
に侵食される。
【００１７】このときの侵食領域は、漏洩磁界の方向が
ターゲット表面とほぼ平行である領域に対応するが、従
来のマグネトロンスパッタではこの領域が狭く、高価な
ターゲット材の利用効率が低いものであった。
ターゲット表面とほぼ平行である領域に対応するが、従
来のマグネトロンスパッタではこの領域が狭く、高価な
ターゲット材の利用効率が低いものであった。
【００１８】また、スパッタ時の雰囲気によっては、タ
ーゲット表面の侵食部分以外の領域が酸化等により変化
を受けたり、スパッタ粒子が再付着したりして、表面変
質層を生じることがある。そして、スパッタが進行する
につれて侵食部の深さが増加すると共にその面積が増加
するため、表面変質層が弾け出し、弾け出た異物がスパ
ッタ膜へ混入あるいは付着することがある。
ーゲット表面の侵食部分以外の領域が酸化等により変化
を受けたり、スパッタ粒子が再付着したりして、表面変
質層を生じることがある。そして、スパッタが進行する
につれて侵食部の深さが増加すると共にその面積が増加
するため、表面変質層が弾け出し、弾け出た異物がスパ
ッタ膜へ混入あるいは付着することがある。
【００１９】ところが、上記した薄膜型磁気ディスクの
磁性薄膜では主としてデジタル記録を行なうために、極
めて低い膜欠陥が要求される。このため、磁性薄膜中へ
の異物の混入や付着を極めて低く抑える必要がある。
磁性薄膜では主としてデジタル記録を行なうために、極
めて低い膜欠陥が要求される。このため、磁性薄膜中へ
の異物の混入や付着を極めて低く抑える必要がある。
【００２０】例えば、γ-Fe2O3磁性層を形成する際に上
記した直接酸化法を用いる場合、Ｏ 2 ガスを含有するＡ
ｒガス雰囲気中においてＦｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なうため、ターゲット表面の侵食領域以外
の表面が酸化されたりスパッタ粒子が再付着したりし
て、黒変部が現われる。
記した直接酸化法を用いる場合、Ｏ 2 ガスを含有するＡ
ｒガス雰囲気中においてＦｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なうため、ターゲット表面の侵食領域以外
の表面が酸化されたりスパッタ粒子が再付着したりし
て、黒変部が現われる。
【００２１】そして、スパッタが繰り返されるに従っ
て、侵食領域の深さが増加すると共に侵食領域の面積も
増加し、この黒変部もスパッタされることになり、黒変
部が塊状で弾け出たりするため、基板に堆積するFe3O4
膜へ弾け出た異物の混入や付着が生じ、あるいはスパッ
タ後にこれらの付着物がFe3O4 膜表面から剥離したり
し、これらの部分が膜欠陥となる。
て、侵食領域の深さが増加すると共に侵食領域の面積も
増加し、この黒変部もスパッタされることになり、黒変
部が塊状で弾け出たりするため、基板に堆積するFe3O4
膜へ弾け出た異物の混入や付着が生じ、あるいはスパッ
タ後にこれらの付着物がFe3O4 膜表面から剥離したり
し、これらの部分が膜欠陥となる。
【００２２】本発明は、このような事情からなされたも
のであり、欠陥の少ないスパッタ膜が得られ、しかもタ
ーゲットの利用効率の高いマグネトロンスパッタ法と、
膜欠陥の少ない連続薄膜型の磁性層を有する磁気記録媒
体の製造方法とを提供することを目的とする。
のであり、欠陥の少ないスパッタ膜が得られ、しかもタ
ーゲットの利用効率の高いマグネトロンスパッタ法と、
膜欠陥の少ない連続薄膜型の磁性層を有する磁気記録媒
体の製造方法とを提供することを目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（３）の本発明により達成される。 （１） 真空槽内にターゲットを設け、前記ターゲット
裏面側に磁石を配置し、前記ターゲット表面と対向して
基板を配置したマグネトロンスパッタ装置を用い、反応
性マグネトロンスパッタにより前記基板表面にスパッタ
膜を堆積させる方法において、前記ターゲット表面にお
ける磁束密度の前記ターゲット表面と平行方向成分の最
大値を、２００〜４００Ｇに設定し、前記ターゲット１
個あたりにおける電力密度ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス
流量ＯＧＦ（SCCM）との関係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつＯＧＦ＞０とするマグネトロンスパッタ法。 （２） 前記真空槽内を４．０×１０-4Torr〜２．０×
１０-3Torrの圧力に保持して行なう上記（１）に記載の
マグネトロンスパッタ法。 （３） γ-Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性層を
剛性基板上に形成する工程において、Ｏ2ガスを含有す
る雰囲気中で上記（１）または（２）に記載のマグネト
ロンスパッタ法を用いる成膜過程を有する磁気記録媒体
の製造方法。
（１）〜（３）の本発明により達成される。 （１） 真空槽内にターゲットを設け、前記ターゲット
裏面側に磁石を配置し、前記ターゲット表面と対向して
基板を配置したマグネトロンスパッタ装置を用い、反応
性マグネトロンスパッタにより前記基板表面にスパッタ
膜を堆積させる方法において、前記ターゲット表面にお
ける磁束密度の前記ターゲット表面と平行方向成分の最
大値を、２００〜４００Ｇに設定し、前記ターゲット１
個あたりにおける電力密度ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス
流量ＯＧＦ（SCCM）との関係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつＯＧＦ＞０とするマグネトロンスパッタ法。 （２） 前記真空槽内を４．０×１０-4Torr〜２．０×
１０-3Torrの圧力に保持して行なう上記（１）に記載の
マグネトロンスパッタ法。 （３） γ-Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性層を
剛性基板上に形成する工程において、Ｏ2ガスを含有す
る雰囲気中で上記（１）または（２）に記載のマグネト
ロンスパッタ法を用いる成膜過程を有する磁気記録媒体
の製造方法。
【００２４】
【作用】本発明では、マグネトロンスパッタ法において
ターゲットからの漏洩磁束密度を２００〜４００Ｇとす
るので、ターゲット表面から漏洩する磁界のうち、ター
ゲット表面にほぼ平行な成分が増加し、マグネトロン放
電の生じる領域が拡大する。このため、ターゲットの侵
食領域が拡大し、ターゲットの利用効率が増大する。
ターゲットからの漏洩磁束密度を２００〜４００Ｇとす
るので、ターゲット表面から漏洩する磁界のうち、ター
ゲット表面にほぼ平行な成分が増加し、マグネトロン放
電の生じる領域が拡大する。このため、ターゲットの侵
食領域が拡大し、ターゲットの利用効率が増大する。
【００２５】そして、このように侵食領域が拡大するた
め、得られるスパッタ膜の欠陥が減少する。
め、得られるスパッタ膜の欠陥が減少する。
【００２６】また、本発明では、磁性層の耐久性を向上
させるために、ターゲット１個あたりにおける電力密度
ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関
係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつ ＯＧＦ＞０ とする。
させるために、ターゲット１個あたりにおける電力密度
ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関
係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつ ＯＧＦ＞０ とする。
【００２７】このような条件にて反応性スパッタを行な
うことにより、磁性層の耐久性、特にＣＳＳ耐久性は極
めて高いものとなる。
うことにより、磁性層の耐久性、特にＣＳＳ耐久性は極
めて高いものとなる。
【００２８】本発明を適用することにより高い耐久性と
少ない欠陥とを両立することが可能となる。
少ない欠陥とを両立することが可能となる。
【００２９】なお、本発明において、Ｏ2 ガスは基板近
傍に導入することが好ましい。
傍に導入することが好ましい。
【００３０】このような本発明のマグネトロンスパッタ
法は、反応性スパッタ、特に反応ガスとしてＯ2 を用い
る反応性スパッタに適用した場合に効果が高い。
法は、反応性スパッタ、特に反応ガスとしてＯ2 を用い
る反応性スパッタに適用した場合に効果が高い。
【００３１】例えば、直接酸化法によりγ-Fe2O3磁性膜
を形成する場合、Ｆｅターゲットを用いてＯ2 ガスを含
有するＡｒガス雰囲気中でFe3O4 膜を形成するが、従来
は侵食領域が狭かったために侵食領域以外のターゲット
表面に黒変異物層が生じ、スパッタの進行に伴ってこの
黒変異物層が弾け出て基板のスパッタ膜に混入ないし付
着し、膜欠陥を生じていた。
を形成する場合、Ｆｅターゲットを用いてＯ2 ガスを含
有するＡｒガス雰囲気中でFe3O4 膜を形成するが、従来
は侵食領域が狭かったために侵食領域以外のターゲット
表面に黒変異物層が生じ、スパッタの進行に伴ってこの
黒変異物層が弾け出て基板のスパッタ膜に混入ないし付
着し、膜欠陥を生じていた。
【００３２】しかし、本発明によれば、侵食領域がスパ
ッタ開始時から広いため、Ｆｅターゲット表面の黒変異
物層形成が防止され、異物がFe3O4 膜へ混入することが
減少し、最終的に膜欠陥の極め て少ないγ-Fe2O3磁性
層が得られる。
ッタ開始時から広いため、Ｆｅターゲット表面の黒変異
物層形成が防止され、異物がFe3O4 膜へ混入することが
減少し、最終的に膜欠陥の極め て少ないγ-Fe2O3磁性
層が得られる。
【００３３】このため本発明により得られる磁気記録媒
体では膜欠陥に起因するエラーが著しく減少する。
体では膜欠陥に起因するエラーが著しく減少する。
【００３４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的構成につい
て詳細に説明する。本発明はマグネトロンスパッタ法に
適用される。
て詳細に説明する。本発明はマグネトロンスパッタ法に
適用される。
【００３５】図１にマグネトロンスパッタ装置の主要部
分の構成の１例を示す。
分の構成の１例を示す。
【００３６】本発明に用いるマグネトロンスパッタ装置
に特に制限はなく、例えば図１に示すような構成を有す
る通常のマグネトロンスパッタ装置を用いればよい。
に特に制限はなく、例えば図１に示すような構成を有す
る通常のマグネトロンスパッタ装置を用いればよい。
【００３７】図１に示される構成では、不活性ガス、反
応ガス等の雰囲気ガスを導入した真空槽（図示せず）中
にターゲット１０が設けられ、このターゲット１０裏面
側に磁石１１が配置され、ターゲット１０表面と対向し
て基板（図示せず）が配置される。そして、ターゲット
１０が陰極とされ、陽極が設けられるか、あるいは基板
や真空槽が陽極とされる。
応ガス等の雰囲気ガスを導入した真空槽（図示せず）中
にターゲット１０が設けられ、このターゲット１０裏面
側に磁石１１が配置され、ターゲット１０表面と対向し
て基板（図示せず）が配置される。そして、ターゲット
１０が陰極とされ、陽極が設けられるか、あるいは基板
や真空槽が陽極とされる。
【００３８】このようなマグネトロンスパッタ装置で
は、陰極と陽極間に電界を印加すると、ターゲット表面
の近傍で電界と磁界とが直交するマグネトロン放電が生
じ、電子がターゲット表面近傍で連続的な軌跡を描くよ
うに運動する。この電子により不活性ガスがプラズマ化
され、生じたイオンがターゲット表面に衝突してスパッ
タが行なわれ、ターゲットから飛び出した原子が基板表
面に堆積してスパッタ膜を形成する。
は、陰極と陽極間に電界を印加すると、ターゲット表面
の近傍で電界と磁界とが直交するマグネトロン放電が生
じ、電子がターゲット表面近傍で連続的な軌跡を描くよ
うに運動する。この電子により不活性ガスがプラズマ化
され、生じたイオンがターゲット表面に衝突してスパッ
タが行なわれ、ターゲットから飛び出した原子が基板表
面に堆積してスパッタ膜を形成する。
【００３９】本発明では、このようなマグネトロンスパ
ッタ法において、ターゲット表面からの漏洩磁束密度を
２００〜４００Ｇ、好ましくは２００〜３００Ｇとなる
ように設定する。
ッタ法において、ターゲット表面からの漏洩磁束密度を
２００〜４００Ｇ、好ましくは２００〜３００Ｇとなる
ように設定する。
【００４０】ここで漏洩磁束密度とは、漏洩磁束密度の
ターゲット表面と平行方向成分の最大値であり、ターゲ
ット表面において測定された値である。
ターゲット表面と平行方向成分の最大値であり、ターゲ
ット表面において測定された値である。
【００４１】なお、スパッタを繰り返すことによりター
ゲットは侵食されて表面に凹部が生じるが、このような
場合、凹部の表面において磁束密度を測定する。
ゲットは侵食されて表面に凹部が生じるが、このような
場合、凹部の表面において磁束密度を測定する。
【００４２】また、磁束密度の測定は、ホール素子等を
用いたガウスメータにより行なうことができる。
用いたガウスメータにより行なうことができる。
【００４３】漏洩磁束密度をこの範囲とすることによ
り、ターゲット表面にほぼ平行方向の磁束の割合が増加
し、マグネトロン放電の生じる領域が拡大する。
り、ターゲット表面にほぼ平行方向の磁束の割合が増加
し、マグネトロン放電の生じる領域が拡大する。
【００４４】漏洩磁束密度がこの範囲未満であるとマグ
ネトロン放電が生じにくくなり、この範囲を超えるとタ
ーゲットの侵食面積が臨界的に減少する。
ネトロン放電が生じにくくなり、この範囲を超えるとタ
ーゲットの侵食面積が臨界的に減少する。
【００４５】なお、スパッタ時の漏洩磁界の強度は一定
であることが好ましいが、上記範囲内で変化してもよ
い。
であることが好ましいが、上記範囲内で変化してもよ
い。
【００４６】また、スパッタの繰り返しによりターゲッ
トが侵食されると共に漏洩磁束密度は変化するが、この
場合、漏洩磁束密度を上記範囲内に保つために、ターゲ
ットに印加する電力、使用時間等をモニターしながらタ
ーゲット裏面での磁界強度を変更できる構成とすること
が好ましい。ターゲット裏面での磁界強度を変更するた
めには、制御が容易であることから磁石として電磁石を
用いることが好ましいが、この他、磁石として永久磁石
を用い、磁石とターゲットとの距離を制御する構成とし
てもよい。
トが侵食されると共に漏洩磁束密度は変化するが、この
場合、漏洩磁束密度を上記範囲内に保つために、ターゲ
ットに印加する電力、使用時間等をモニターしながらタ
ーゲット裏面での磁界強度を変更できる構成とすること
が好ましい。ターゲット裏面での磁界強度を変更するた
めには、制御が容易であることから磁石として電磁石を
用いることが好ましいが、この他、磁石として永久磁石
を用い、磁石とターゲットとの距離を制御する構成とし
てもよい。
【００４７】また、本発明では、磁性層の耐久性を向上
させるために、ターゲット１個あたりにおける電力密度
ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関
係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつ ＯＧＦ＞０ とする。
させるために、ターゲット１個あたりにおける電力密度
ＰＤ（Watt/cm2）とＯ2 ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関
係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつ ＯＧＦ＞０ とする。
【００４８】このような条件にて反応性スパッタを行な
うことにより、磁性層の耐久性、特にＣＳＳ耐久性は極
めて高いものとなる。
うことにより、磁性層の耐久性、特にＣＳＳ耐久性は極
めて高いものとなる。
【００４９】本発明を適用することにより高い耐久性と
少ない欠陥とを両立することが可能となる。
少ない欠陥とを両立することが可能となる。
【００５０】なお、本発明において、Ｏ2 ガスは基板近
傍に導入することが好ましい。
傍に導入することが好ましい。
【００５１】本発明では、漏洩磁界の強度を上記範囲と
し、さらに、真空槽内のガスの圧力、すなわちスパッタ
圧力を４．０×１０-4Torr〜２．０×１０-3Torrとする
ことが好ましい。
し、さらに、真空槽内のガスの圧力、すなわちスパッタ
圧力を４．０×１０-4Torr〜２．０×１０-3Torrとする
ことが好ましい。
【００５２】スパッタ圧力がこのように低くなると、上
記した低漏洩磁界強度による効果に加え、ターゲット表
面での侵食領域がさらに拡がり、Fe3O4 膜への異物の混
入が格段と減少する。
記した低漏洩磁界強度による効果に加え、ターゲット表
面での侵食領域がさらに拡がり、Fe3O4 膜への異物の混
入が格段と減少する。
【００５３】スパッタ圧力がこの範囲未満となるとマグ
ネトロン放電が生じにくくなり、この範囲を超えると侵
食領域のさらなる拡がりが期待できなくなる。
ネトロン放電が生じにくくなり、この範囲を超えると侵
食領域のさらなる拡がりが期待できなくなる。
【００５４】以下、本発明のマグネトロンスパッタ法の
好ましい適用例として、本発明の磁気記録媒体の製造方
法について説明する。
好ましい適用例として、本発明の磁気記録媒体の製造方
法について説明する。
【００５５】本発明では、γ-Fe2O3を主成分とする連続
薄膜型の磁性層を剛性基板上に形成する際に、上記した
マグネトロンスパッタ方法を用いる。
薄膜型の磁性層を剛性基板上に形成する際に、上記した
マグネトロンスパッタ方法を用いる。
【００５６】γ-Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性
層は、上記したように直接法または間接法により形成さ
れる。
層は、上記したように直接法または間接法により形成さ
れる。
【００５７】直接法は、まずFe3O4 膜を形成し、これを
酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法である。
酸化してγ-Fe2O3膜を得る方法である。
【００５８】直接法においてFe3O4 膜を形成する方法と
しては、前記したようにＦｅを主成分とするターゲット
を用いてＯ2 ガスを含有するＡｒガス雰囲気中にて行な
う直接酸化法、ターゲットにα-Fe2O3を用いて還元性雰
囲気にて行なう直接還元法、ターゲットにFe3O4 を用い
る直接中性法が挙げられる。
しては、前記したようにＦｅを主成分とするターゲット
を用いてＯ2 ガスを含有するＡｒガス雰囲気中にて行な
う直接酸化法、ターゲットにα-Fe2O3を用いて還元性雰
囲気にて行なう直接還元法、ターゲットにFe3O4 を用い
る直接中性法が挙げられる。
【００５９】これらの方法において、スパッタ膜への異
物の混入ないし付着が最も生じ易いのは直接酸化法であ
るので、本発明は直接酸化法に適用されることが好まし
い。
物の混入ないし付着が最も生じ易いのは直接酸化法であ
るので、本発明は直接酸化法に適用されることが好まし
い。
【００６０】また、直接酸化法は、スパッタ制御が容易
で、成膜速度が高いことなどからも好ましい。
で、成膜速度が高いことなどからも好ましい。
【００６１】本発明では、直接酸化法におけるFe3O4 膜
形成時に、ターゲット表面での漏洩磁束密度の範囲およ
びスパッタ圧力（ＡｒガスとＯ2 ガスとの合計圧力）範
囲を、前記した範囲とする。このような条件で反応性マ
グネトロンスパッタを行なうことにより、ターゲット表
面に黒変異物層が形成されることを抑制でき、欠陥の極
めて少ない磁性層が得られる。
形成時に、ターゲット表面での漏洩磁束密度の範囲およ
びスパッタ圧力（ＡｒガスとＯ2 ガスとの合計圧力）範
囲を、前記した範囲とする。このような条件で反応性マ
グネトロンスパッタを行なうことにより、ターゲット表
面に黒変異物層が形成されることを抑制でき、欠陥の極
めて少ない磁性層が得られる。
【００６２】直接法によるFe3O4 薄膜形成の詳細は、電
子通信学会論文誌'80/9 Vol.J63-CNo.9 p.609〜616に記
載されており、本発明ではこれに準じて磁性層の形成を
行なうことが好ましい。
子通信学会論文誌'80/9 Vol.J63-CNo.9 p.609〜616に記
載されており、本発明ではこれに準じて磁性層の形成を
行なうことが好ましい。
【００６３】なお、本発明では、ＤＣスパッタ法を用い
てもよく、高周波スパッタ法を用いてもよいが、高周波
マグネトロンスパッタ法を用いることが好ましい。
てもよく、高周波スパッタ法を用いてもよいが、高周波
マグネトロンスパッタ法を用いることが好ましい。
【００６４】スパッタ法により成膜されたFe3O4 は、γ
-Fe2O3にまで酸化される。
-Fe2O3にまで酸化される。
【００６５】この酸化は、Ｏ2 ガス分圧０．０５〜０．
８気圧程度、全圧０．５〜２気圧程度の雰囲気中での熱
処理によって行なわれればよく、通常、大気中熱処理に
よって行なわれることが好ましい。
８気圧程度、全圧０．５〜２気圧程度の雰囲気中での熱
処理によって行なわれればよく、通常、大気中熱処理に
よって行なわれることが好ましい。
【００６６】熱処理における保持温度は２００〜４００
℃、特に２５０〜３５０℃であることが好ましく、温度
保持時間は、１０分〜１０時間、特に１時間〜５時間で
あることが好ましい。
℃、特に２５０〜３５０℃であることが好ましく、温度
保持時間は、１０分〜１０時間、特に１時間〜５時間で
あることが好ましい。
【００６７】なお、γ-Fe2O3を主成分とする磁性層中に
は、耐久性を向上させるためにα-Fe2O3が含有されるこ
とが好ましい。α-Fe2O3の含有量を耐久性向上に有効な
程度とするためには、上記熱処理に際し、昇温速度を
３．５〜２０℃／ｍｉｎ、特に５．０〜１２℃／ｍｉｎ
とすることが好ましい。
は、耐久性を向上させるためにα-Fe2O3が含有されるこ
とが好ましい。α-Fe2O3の含有量を耐久性向上に有効な
程度とするためには、上記熱処理に際し、昇温速度を
３．５〜２０℃／ｍｉｎ、特に５．０〜１２℃／ｍｉｎ
とすることが好ましい。
【００６８】なお、昇温速度は一定であってもよく、漸
増あるいは漸減させてもよく、また、複数の昇温速度を
組み合わせて保持温度まで昇温させてもよい。
増あるいは漸減させてもよく、また、複数の昇温速度を
組み合わせて保持温度まで昇温させてもよい。
【００６９】磁性層中には必要に応じてＣｏ、Ｔｉ、Ｃ
ｕ等を添加させてもよく、また、成膜雰囲気中に含まれ
るＡｒ等が含有されていてもよい。
ｕ等を添加させてもよく、また、成膜雰囲気中に含まれ
るＡｒ等が含有されていてもよい。
【００７０】Ｃｏは保磁力を調整するために有効な元素
である。磁性層中のＣｏの含有量は、Ｆｅを１０wt% 以
下置換する程度とすることが好ましい。また、磁性層に
Ｃｏを含有させるためには、Ｃｏを含有するＦｅターゲ
ットを用いればよい。
である。磁性層中のＣｏの含有量は、Ｆｅを１０wt% 以
下置換する程度とすることが好ましい。また、磁性層に
Ｃｏを含有させるためには、Ｃｏを含有するＦｅターゲ
ットを用いればよい。
【００７１】磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考
慮して、５００〜３０００Å程度とすることが好まし
い。
慮して、５００〜３０００Å程度とすることが好まし
い。
【００７２】なお、間接法は、Ｏ2 ガスを含有するＡｒ
ガス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なってα-Fe2O3膜を形成し、これを還元し
てFe 3O4 膜とし、さらに酸化を行なってγ-Fe2O3膜を得
る方法である。この間接法では、上記した直接酸化法と
同様にＦｅを主成分とするターゲットを酸化性雰囲気に
てスパッタする工程を有し、しかも雰囲気中のＯ2 ガス
量が多いため、本発明は極めて有効である。
ガス雰囲気中において、Ｆｅターゲットを用いて反応性
スパッタを行なってα-Fe2O3膜を形成し、これを還元し
てFe 3O4 膜とし、さらに酸化を行なってγ-Fe2O3膜を得
る方法である。この間接法では、上記した直接酸化法と
同様にＦｅを主成分とするターゲットを酸化性雰囲気に
てスパッタする工程を有し、しかも雰囲気中のＯ2 ガス
量が多いため、本発明は極めて有効である。
【００７３】このような磁性層が表面に形成される剛性
基板としては、下地層などを設層する必要がなく製造工
程が簡素になること、また、研磨が容易で表面粗さの制
御が簡単であること、磁性層の形成時およびその表面粗
さ制御のための熱処理に耐えることなどから、ガラスを
用いることが好ましい。
基板としては、下地層などを設層する必要がなく製造工
程が簡素になること、また、研磨が容易で表面粗さの制
御が簡単であること、磁性層の形成時およびその表面粗
さ制御のための熱処理に耐えることなどから、ガラスを
用いることが好ましい。
【００７４】ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学
強化法による表面強化ガラスを用いることが好ましい。
強化法による表面強化ガラスを用いることが好ましい。
【００７５】また、磁性層上には、有機化合物を含有す
る潤滑膜や無機保護膜などを設けてもよい。
る潤滑膜や無機保護膜などを設けてもよい。
【００７６】本発明のマグネトロンスパッタ法は、この
ような磁気記録媒体の磁性層形成に限らず、例えば、半
導体製造プロセスにおけるＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｔｉ
Ｎ膜の形成等、反応性スパッタを用いる種々の用途に好
適である。また、ターゲットを有効に利用できるという
効果は、反応性スパッタ以外の通常のマグネトロンスパ
ッタ法に適用した場合でも実現する。
ような磁気記録媒体の磁性層形成に限らず、例えば、半
導体製造プロセスにおけるＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｔｉ
Ｎ膜の形成等、反応性スパッタを用いる種々の用途に好
適である。また、ターゲットを有効に利用できるという
効果は、反応性スパッタ以外の通常のマグネトロンスパ
ッタ法に適用した場合でも実現する。
【００７７】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をさらに詳細に説明する。 ［Fe3O4 膜の形成］外径１３０mm、内径４０mm、厚さ
１．９mmのアルミノケイ酸ガラス基板を研磨し、さらに
化学強化処理を施した。化学強化処理は、４５０℃の溶
融硝酸カリウムに１０時間浸漬することにより行なっ
た。
をさらに詳細に説明する。 ［Fe3O4 膜の形成］外径１３０mm、内径４０mm、厚さ
１．９mmのアルミノケイ酸ガラス基板を研磨し、さらに
化学強化処理を施した。化学強化処理は、４５０℃の溶
融硝酸カリウムに１０時間浸漬することにより行なっ
た。
【００７８】次いで、このガラス基板表面をメカノケミ
カルポリッシングにより平滑化した。メカノケミカルポ
リッシングには、コロイダルシリカを含む研磨液を用い
た。
カルポリッシングにより平滑化した。メカノケミカルポ
リッシングには、コロイダルシリカを含む研磨液を用い
た。
【００７９】研磨後のガラス基板の表面粗さＲmax は５
０Åであった。
０Åであった。
【００８０】洗浄後のガラス基板表面に、γ-Fe2O3を主
成分とする磁性層を直接酸化法により形成した。
成分とする磁性層を直接酸化法により形成した。
【００８１】まず、Ａｒガス雰囲気中にて予備スパッタ
を行ない、Ｆｅターゲット表面の酸化膜を除去した。次
いで、Ｏ2 ガスを導入して反応性スパッタを行ない、Fe
3O4膜を成膜した。なお、Ｏ2 ガスは基板近傍に導入し
た。
を行ない、Ｆｅターゲット表面の酸化膜を除去した。次
いで、Ｏ2 ガスを導入して反応性スパッタを行ない、Fe
3O4膜を成膜した。なお、Ｏ2 ガスは基板近傍に導入し
た。
【００８２】この反応性スパッタには、図１に示す構成
を有するマグネトロンスパッタ装置を用い、スパッタ条
件を変えて種々のFe3O4 膜を形成した。これらのFe3O4
膜の厚さは２０００Åとした。
を有するマグネトロンスパッタ装置を用い、スパッタ条
件を変えて種々のFe3O4 膜を形成した。これらのFe3O4
膜の厚さは２０００Åとした。
【００８３】なお、ターゲットの厚さは３mmとした。
【００８４】スパッタ時のターゲット表面の漏洩磁界強
度（ターゲット表面において測定された磁束密度のター
ゲット表面と平行方向成分の最大値）、印加電力密度Ｐ
Ｄおよびターゲット１個あたりのＯ2 ガス流量ＯＧＦ
を、表１に示す。
度（ターゲット表面において測定された磁束密度のター
ゲット表面と平行方向成分の最大値）、印加電力密度Ｐ
Ｄおよびターゲット１個あたりのＯ2 ガス流量ＯＧＦ
を、表１に示す。
【００８５】なお、スパッタの進行に伴なってターゲッ
ト表面が侵食されることにより漏洩磁束密度が変化する
が、この実施例では磁界発生源として電磁石を用い、発
生磁界強度を変化させることにより漏洩磁束密度を一定
に保った。
ト表面が侵食されることにより漏洩磁束密度が変化する
が、この実施例では磁界発生源として電磁石を用い、発
生磁界強度を変化させることにより漏洩磁束密度を一定
に保った。
【００８６】［γ-Fe2O3磁性層の形成］下記表１に示さ
れる各Fe3O4 膜を、空気中で３１０℃にて１時間酸化し
てγ-Fe2O3磁性層とし、磁気ディスクを得た。
れる各Fe3O4 膜を、空気中で３１０℃にて１時間酸化し
てγ-Fe2O3磁性層とし、磁気ディスクを得た。
【００８７】これらの磁気ディスクに対し、下記磁気ヘ
ッドを用い、下記の基準でＣＳＳ耐久性を評価した。
ッドを用い、下記の基準でＣＳＳ耐久性を評価した。
【００８８】使用磁気ヘッド ビッカース硬度２２００kgf/mm2 のＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
基体上に薄膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁気ヘッド
形状に加工し、支持バネ（ジンバル）に取りつけ、空気
ベアリング型の浮上型磁気ヘッドを作製した。磁気ヘッ
ド浮揚面のＲmax は１３０Åとした。浮上量は、スライ
ダ幅、ジンバル荷重を調整し、０．１μm になるように
した。
基体上に薄膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁気ヘッド
形状に加工し、支持バネ（ジンバル）に取りつけ、空気
ベアリング型の浮上型磁気ヘッドを作製した。磁気ヘッ
ド浮揚面のＲmax は１３０Åとした。浮上量は、スライ
ダ幅、ジンバル荷重を調整し、０．１μm になるように
した。
【００８９】ＣＳＳ耐久性 上記磁気ヘッドを使用し、２５℃、相対湿度５０％にて
ＣＳＳ試験を行なった。ＣＳＳは図２に示すサイクルの
繰り返しで行ない、記録再生出力が初期の半分以下にな
るまでの回数を測定して、下記の５段階評価を行なっ
た。 ◎ ：１０万回以上 ○ ：５万回以上１０万回未満 △ ：２万回以上５万回未満 × ：１万回以上２万回未満 ××：１万回未満
ＣＳＳ試験を行なった。ＣＳＳは図２に示すサイクルの
繰り返しで行ない、記録再生出力が初期の半分以下にな
るまでの回数を測定して、下記の５段階評価を行なっ
た。 ◎ ：１０万回以上 ○ ：５万回以上１０万回未満 △ ：２万回以上５万回未満 × ：１万回以上２万回未満 ××：１万回未満
【００９０】
【表１】
【００９１】以上の実施例の結果から、本発明の効果が
明らかである。
明らかである。
【００９２】
【発明の効果】本発明によれば、欠陥の少ないスパッタ
膜が得られ、しかもターゲットの利用効率の高いマグネ
トロンスパッタ法と、膜欠陥が少なく、しかも耐久性の
高い連続薄膜型の磁性層を有する磁気記録媒体が実現す
る。
膜が得られ、しかもターゲットの利用効率の高いマグネ
トロンスパッタ法と、膜欠陥が少なく、しかも耐久性の
高い連続薄膜型の磁性層を有する磁気記録媒体が実現す
る。
【図１】マグネトロンスパッタ装置の主要部分の構成を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図２】ＣＳＳの１サイクルを示すグラフである。
１０ ターゲット １１ 磁石
Claims (3)
- 【請求項１】 真空槽内にターゲットを設け、前記ター
ゲット裏面側に磁石を配置し、前記ターゲット表面と対
向して基板を配置したマグネトロンスパッタ装置を用
い、反応性マグネトロンスパッタにより前記基板表面に
スパッタ膜を堆積させる方法において、 前記ターゲット表面における磁束密度の前記ターゲット
表面と平行方向成分の最大値を、２００〜４００Ｇに設
定し、 前記ターゲット１個あたりにおける電力密度ＰＤ（Watt
/cm2）とＯ2 ガス流量ＯＧＦ（SCCM）との関係を、 ＯＧＦ＝（３．７±０．８）ＰＤ−（３．９±０．７） かつＯＧＦ＞０とするマグネトロンスパッタ法。 - 【請求項２】 前記真空槽内を４．０×１０-4Torr〜
２．０×１０-3Torrの圧力に保持して行なう請求項１に
記載のマグネトロンスパッタ法。 - 【請求項３】 γ-Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁
性層を剛性基板上に形成する工程において、Ｏ2ガスを
含有する雰囲気中で請求項１または２に記載のマグネト
ロンスパッタ法を用いる成膜過程を有する磁気記録媒体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22382899A JP2000212738A (ja) | 1999-01-01 | 1999-08-06 | マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22382899A JP2000212738A (ja) | 1999-01-01 | 1999-08-06 | マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322416A Division JP3020245B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000212738A true JP2000212738A (ja) | 2000-08-02 |
Family
ID=16804364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22382899A Pending JP2000212738A (ja) | 1999-01-01 | 1999-08-06 | マグネトロンスパッタ法および磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000212738A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102373416A (zh) * | 2010-08-26 | 2012-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 壳体的制作方法及由该方法制得的壳体 |
| CN102373430A (zh) * | 2010-08-26 | 2012-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 壳体的制作方法及由该方法制得的壳体 |
| CN102373413A (zh) * | 2010-08-26 | 2012-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 壳体的制作方法及由该方法制得的壳体 |
| CN102909909A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-06 | 桂林电子科技大学 | 一种表面含铜铈薄膜的抗菌不锈钢及其制备方法 |
| CN103866251A (zh) * | 2012-12-18 | 2014-06-18 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 柱塞表面类金刚石薄膜批量化沉积方法 |
| CN106498357A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-03-15 | 广汉川冶新材料有限责任公司 | 一种磁控溅射设备及磁控溅射系统 |
| CN112941480A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-06-11 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 镜面盖板的制作方法及镜面盖板 |
-
1999
- 1999-08-06 JP JP22382899A patent/JP2000212738A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102373416A (zh) * | 2010-08-26 | 2012-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 壳体的制作方法及由该方法制得的壳体 |
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| CN102373413A (zh) * | 2010-08-26 | 2012-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 壳体的制作方法及由该方法制得的壳体 |
| CN102909909A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-06 | 桂林电子科技大学 | 一种表面含铜铈薄膜的抗菌不锈钢及其制备方法 |
| CN103866251A (zh) * | 2012-12-18 | 2014-06-18 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 柱塞表面类金刚石薄膜批量化沉积方法 |
| CN106498357A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-03-15 | 广汉川冶新材料有限责任公司 | 一种磁控溅射设备及磁控溅射系统 |
| CN112941480A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-06-11 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 镜面盖板的制作方法及镜面盖板 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020402 |