JPH06204066A - 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 - Google Patents
耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法Info
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Abstract
合物被膜が均一に形成され、磁石表面からのガス発生が
防止され、真空中でも使用可能とした耐食性のすぐれた
永久磁石を得る製造方法の提供。 【構成】 イオンプレーティングの前工程として、所定
時間加熱保持した後、H2ガスを導入してイオン化し、
加熱した永久磁石に負の電荷を印加して磁石表面を清浄
化する清浄化することにより、磁石表面に吸着したガス
を離脱させ、蒸着物質の磁石表面への拡散や化学反応を
促進させ、また表面の酸化層や異物が還元されて清浄化
された表面が得られ、被覆するチタン化合物被膜が均一
かつ緻密となり、磁石表面からのガス発生が防止され
る。
Description
の希土類系永久磁石の製造方法に係り、イオン化したH
2ガスにより表面を清浄化した永久磁石に高真空雰囲気
中でイオンプレーティング法によりチタン系化合物を被
覆させ、磁石表面からのガス発生を防止して、真空中で
も使用可能とした耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法
に関する。
やハードフェライト磁石と比べ磁気特性が格段に高い希
土類コバルト磁石が用いられてきたが、R(RはYを含
む希土類元素のうち少なくとも1種)としてNdやPr
を中心とする資源的に豊富な軽希土類を用い、加工性に
すぐれ、Feを主成分として30MGOe以上の極めて
高いエネルギー積を示すFe−B−R系永久磁石が広く
用いられている。
有するFe−B−R系磁気異方性焼結体からなる永久磁
石は、主成分として空気中で酸化し次第に安定な酸化物
を生成し易い希土類元素及び鉄を含有するため、例えば
磁気回路に組み込んだ場合に、磁石表面に生成する酸化
物により、磁気回路の出力低下及び磁気回路間のばらつ
きを惹起し、また、表面酸化物の脱落による周辺機器へ
の汚染の問題があった。
被膜は、密着性にすぐれ、密度が高いため、耐食性、潤
滑性、耐磨耗性、耐熱性の向上を図り色々な工業分野で
利用されている。特に、TiN、TiC膜は耐食性、耐
磨耗性に優れているため、工具への耐磨耗性被膜や装飾
品の被膜として広く用いられている。
より、Fe−B−R系正方晶永久磁石体表面に、Al,
Ni,Cr,Cu,Co等の金属あるいはその合金、ま
たAl2O3、Cr2O3、TiN、AlN、TiC等から
なる耐食性気相めっき層を有した永久磁石(特開昭61
−150201号)を提案した。例えば具体的には、永
久磁石を1×10-2Torr以下の真空容器内に入れ、
Ti薄片をアーク放電により蒸発させると共に、N2ガ
スを容器内に導入して、Ti蒸発とN2ガスイオン照射
を3時間行い、永久磁石表面にTiN薄膜を形成するも
のである。この方法により得られる被膜は、膜厚が均一
で、永久磁石材料表面に生成する酸化物が抑制され、磁
気特性が劣化することなく腐蝕性の薬品等を使用しても
残留させることがないため、長期にわたって安定な永久
磁石が得られる。
表面の汚染が被膜の付着力を減少させることはよく知ら
れており、この洗浄が不十分な場合は、被膜の剥離の原
因となる。従来法では、洗浄に関する具体的な方法が提
示されていないが、通常では、有機溶剤や中性洗剤での
洗浄の後水洗したり、Ar雰囲気中でArイオンの衝撃
を与えて表面の不純物を除去していた。しかし、これら
の洗浄方法では不十分であるためか、被膜がうまく付か
ない場合が多くあった。
あっても、永久磁石体が焼結体でありかつ有孔性のた
め、磁石より微量のガスが発生することは避けられず、
ドリフトチューブ型線形加速器やアンジュレータ装置等
の、永久磁石を超高真空中に配置する装置にチタン系被
膜を被覆された永久磁石を使用する場合では、永久磁石
表面のチタン化合物被膜が剥離したり均一についていな
い場合、永久磁石のガスが磁石表面からもれ、使用でき
ないことがある。また、イオンプレーティングは被膜の
つきまわりが良いとはいえ、被膜の形成は主に永久磁石
の蒸発源に面した部分に限られるため、永久磁石を大量
に表面処理すると、膜厚にムラが生成することがある。
レーティング法にてチタン系化合物被膜を形成した希土
類系永久磁石における従来の問題点を解消し、膜厚にム
ラがなく、永久磁石表面のチタン化合物被膜が均一に形
成され、磁石表面からのガス発生が防止され、真空中で
も使用可能とした耐食性のすぐれた永久磁石を得る製造
方法の提供を目的としている。
久磁石表面にイオンプレーティング法にてチタン系化合
物被膜を形成する耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法
において、有機溶剤で表面洗浄した該永久磁石を、加熱
真空雰囲気において、導入したH2ガスをイオン化し、
かつ永久磁石に負の電荷を印加して磁石表面を清浄化し
た後、所要ガス雰囲気または真空雰囲気において、Ti
を蒸発あるいはイオン化してイオンプレーティングを行
い、永久磁石表面にチタン系化合物を被覆することを特
徴とする耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法である。
400℃〜600℃に加熱し所定時間保持した後、H2
ガスを導入してグロー放電によりイオン化し、加熱した
永久磁石に負の電荷を印加して磁石表面を清浄化するこ
とを特徴とする耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法で
ある。
て、1×10-4Torr以上の高真空中でN2ガスを導
入し、Tiを蒸発あるいはイオン化してイオンプレーテ
ィングを行うことを特徴とする記載の耐食性のすぐれた
永久磁石の製造方法である。
する永久磁石は、RとしてNdやPrを中心とする資源
的に豊富な軽希土類を用い、B、Feを主成分として3
0MGOe以上の極めて高いエネルギー積を示すFe−
B−R系永久磁石や、希土類コバルト磁石等の希土類系
永久磁石である。
法は、例えば、高真空中での蒸発物質の蒸気圧を利用し
アーク放電を行い、蒸発物をイオン化して被膜される永
久磁石表面に被膜を強く生成させる物理的蒸着法であ
る。イオンプレーティング法は、蒸発あるいはイオン化
方法により種々の方法に区分されるが、蒸発物質のイオ
ンおよびガスのイオンの衝撃を行いながら、基板上に蒸
発物質を堆積させる方法であり、蒸発した分子または原
子をイオン化しその運動エネルギーを増大することで膜
質や密着性、複雑な基板へのつきまわりを高めた方法で
ある。永久磁石表面上に被膜するチタン系化合物は、T
iN,TiC等であるが、この方法により、Si3N4、
C−BN、HfN、AlN等の窒化物でも耐酸化性被膜
を生成させることが可能である。
のために、永久磁石表面の清浄化がきわめて重要であ
る。この洗浄が不十分であると磁石表面の密着性が損な
われ、蒸着層の剥離が起こってしまう。この発明では、
清浄化工程において、永久磁石をH2雰囲気中でボンバ
ードクリーニングすることを特徴とする。洗浄方法とし
ては、まず、希土類系永久磁石表面を有機溶剤等で洗浄
する。その後、水洗あるいは洗剤による超音波洗浄、蒸
気洗浄等を施すことが好ましい。しかし、これでは必ず
しも十分ではない。次に洗浄された該永久磁石を蒸着室
に挿入するが、蒸着室内の排気を十分に行う必要がある
ため、超高真空排気装置にて行うことが好ましい。この
発明における蒸着室内の排気は、10-3〜10-5Tor
rまで、40〜50分行うことが望ましい。
石を真空中で加熱する。加熱は磁石表面に吸着したガス
を離脱させ、蒸着物質の磁石表面への拡散や化学反応の
促進に役立つ。加熱温度は400℃から600℃、加熱
保持時間は1〜2時間程度が好ましい。清浄化処理前の
加熱で400℃未満では十分なガス放出がなく、特に磁
石に蓄積される水素を放出させるには600℃を超える
加熱は不要であり、また保持時間を1〜2時間とするの
は、磁石表面だけでなく磁石内部に結び付く水素を放出
させるためである。
後真空室内にH2ガスを挿入してグロー放電によりイオ
ン化しつつ、加熱した永久磁石に負の電荷を印加する。
すると永久磁石基板表面にイオンが照射され、表面の酸
化層や異物が還元されて清浄化された表面が得られる。
蒸着室内に挿入されるガスはH2である。H2ガスの方が
Arガスよりもイオンプレーティングの際の基板表面へ
の被膜のつきまわりがよいため、より均一な被膜が得ら
れる。磁石表面を清浄化した後、蒸着室内を排気し、所
定の真空度1×10-4Torr以上を保つようにする。
真空度が1×10-4Torr未満では、蒸着室内に存在
する水素などのガスを完全に除去できないため、1×1
0-4Torr以上とすることが好ましい。
に配置され、高電圧の直流プラズマ放電または電子ビー
ム等により溶融され、イオン化するが、被膜される永久
磁石との間にはマスキング部材が介在している。さら
に、蒸着室内の排気を続けて真空度を高めながら、露点
−70℃〜−60℃のN2ガスを導入し、蒸着物質のイ
オン化が安定したところでマスキングを外し、永久磁石
に接近させる。すると蒸発した蒸着物質のイオンは、途
中でN2ガスの分子と幾回か衝突を繰り返したのち、永
久磁石表面に到着するために、ガス散乱効果を受けて、
永久磁石表面の蒸着物質に面していない位置にも堆積す
る。この間の蒸着時間は2〜3時間が好ましい。アーク
電流の電圧を変えることにより蒸着物質の蒸発量をコン
トロールできるため、蒸着物質の所要の付着量を求める
ことができる。
えばN2ガスによる散乱効果のため被膜のつきまわりが
良いとはいえ、被膜の生成は主に蒸着物質に面した部分
に偏るため、膜圧むらのない被膜を得るための治具を使
用することが好ましい。この治具は、被膜する永久磁石
が取り付けられた治具の軸回転により、永久磁石がイオ
ン化した蒸着物質を全面で受けるように自転及び公転す
るものが望ましい。この治具は被膜する永久磁石の種
類、寸法、形状等に合わせて適宜選定すればよいが、永
久磁石表面の全体に被膜を生成させる必要性から、多軸
自転治具、自公転治具等が使用できる。さらに、永久磁
石と治具の接着部分に被膜のムラが生成しやすいため、
永久磁石をネット状の治具に入れ、永久磁石の全面に蒸
着物質のイオンがまわり込むようにする等の工夫をする
ことが望ましい。
として、所定時間加熱保持した後、H2ガスを導入して
イオン化し、加熱した永久磁石に負の電荷を印加して磁
石表面を清浄化する清浄化処理することにより、磁石表
面に吸着したガスを離脱させ、蒸着物質の磁石表面への
拡散や化学反応を促進させ、また表面の酸化層や異物が
還元されて清浄化された表面が得られ、被覆するチタン
化合物被膜が均一かつ緻密となり、磁石表面からのガス
発生が防止される。
により、希土類系永久磁石に均一かつ緻密なチタン化合
物被膜を被覆することができ、真空中で使用してもガス
を発生しない耐食性のすぐれた永久磁石を得ることが可
能である。また、このチタン化合物被膜は金色で装飾性
にとみ、耐食性、耐水性を有し、さらにピッカース硬度
Hv=1900〜2400以上の硬度が得られた強固な
被膜であるため、超高真空装置部品として長期の使用に
耐えることが可能である。
金から切り出した寸法12mm×10mm×9mmの試
験片を用い、この発明によるイオンプレーティングによ
る被膜を行った。前処理として上記試験片をアルカリ洗
浄、水洗浄および有機溶剤による洗浄を施した。図1は
この実施例に使用したイオンプレーディング装置の概略
説明図である。真空容器1には導入ガス用の吸気系路2
と排気及び真空ポンプに接続した排気系路3が設けら
れ、水平軸で回転する回転円盤4の円周部に所定間隔で
複数のステンレス製の棒状自転治具5が、水平軸で自転
可能に立設され、さらに自転治具5の回転軸を中心に放
射状の突起部6先端に試験片7が固着され、回転円盤4
で自転治具5が公転、さらに自転治具5自体が自転する
構成からなる。また、加熱装置を備えたルツボ8が支持
装置9にて水平移動可能に保持され、棒状自転治具5が
装着された回転円盤4の外側にマスキング部10が配置
され、その下部でルツボ8内のTi薄片を加熱溶融し、
十分な蒸発状態に保持された際に、支持装置9にて回転
円盤4の回転軸中心方向へ移動する構成からなる。
示すステンレス製の自転治具5に取り付け、また複数の
自転治具5を回転円盤4の円周上に取り付けた。その
後、真空容器1を真空度1×10-5Torr真空度とな
るように排気した後、該試験片7を約400℃、1時間
加熱保持した。また、容器内を1×10-4Torr台の
真空度を保持しながら吸気系路2よりH2ガスを導入
し、さらに、試験片に500V〜1kVの電圧を印加
し、水素イオンにより磁石表面を還元して清浄化した。
さらに、再度10-4Torrを保つよう排気を行いなが
ら、マスキング部10内でコーティング材のTi薄片を
ルツボ8で500V〜1kVのアーク放電により溶融さ
せ、Tiの蒸発が安定したところで、露点−70℃のN
2ガスを引出電圧40V、イオン化電流100mA、ビ
ームサイズ4×10cm2で加速し、マスキング部10
からルツボ8を回転円盤4の中心側へ移動させ、蒸着角
度±50°でTi蒸発とN2ガスイオン照射を3時間行
い、3〜4μm厚のTiN薄膜を形成した。さらに真空
容器1内で4時間保持したあと、TiN被膜された試験
片を取り出したところ、剥がれ、膨れ等のない均一な膜
が得られており、温度80℃、湿度90%、1000時
間の試験において腐食の発生は全くなく、良好な結果が
得られた。
試験片と、実施例で使用した試験片と同様の磁石でコー
ティングしていない試験片を真空容器に入れて50時間
の排気を行ったところ、到達真空度に差を生じた。Ti
N被膜を行った磁石のガス放出度は、コートしていない
磁石に比べ3分の1以下に減少しており、高真空中でも
ガスを発生せず、使用に耐えることが分かった。
り表面を清浄化した永久磁石に高真空雰囲気中でイオン
プレーティング法によりチタン系化合物を被覆させる高
真空イオンプレーティング法により、希土類系永久磁石
に均一かつ緻密なチタン化合物被膜を被覆することがで
き、密着性、防食性、耐水性にすぐれた永久磁石を得る
ことができる。さらに、このチタン化合物被膜がドッグ
ボーンや剥がれのない均一被膜であることから、高真空
中で使用してもガスを発生しない耐食性のすぐれた永久
磁石が得られる。
略説明図であり、AはTi薄片を加熱溶融中、Bはイオ
ンプレーディング中、Cは自転治具を示す。
Claims (3)
- 【請求項1】 希土類系永久磁石表面にイオンプレーテ
ィング法にてチタン系化合物被膜を形成する耐食性のす
ぐれた永久磁石の製造方法において、有機溶剤で表面洗
浄した該永久磁石を、加熱真空雰囲気において、導入し
たH2ガスをイオン化し、かつ永久磁石に負の電荷を印
加して磁石表面を清浄化した後、所要ガス雰囲気または
真空雰囲気において、Tiを蒸発あるいはイオン化して
イオンプレーティングを行い、永久磁石表面にチタン系
化合物を被覆することを特徴とする耐食性のすぐれた永
久磁石の製造方法。 - 【請求項2】 400℃〜600℃に加熱し所定時間保
持した後、H2ガスを導入してグロー放電によりイオン
化し、加熱した永久磁石に負の電荷を印加して磁石表面
を清浄化することを特徴とする請求項1記載の耐食性の
すぐれた永久磁石の製造方法。 - 【請求項3】 1×10-4Torr以上の高真空中でN
2ガスを導入し、Tiを蒸発あるいはイオン化してイオ
ンプレーティングを行うことを特徴とする請求項1また
は請求項2記載の耐食性のすぐれた永久磁石の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35819592A JP3305786B2 (ja) | 1992-12-26 | 1992-12-26 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP35819592A JP3305786B2 (ja) | 1992-12-26 | 1992-12-26 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06204066A true JPH06204066A (ja) | 1994-07-22 |
JP3305786B2 JP3305786B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=18458027
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35819592A Expired - Lifetime JP3305786B2 (ja) | 1992-12-26 | 1992-12-26 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP3305786B2 (ja) |
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-
1992
- 1992-12-26 JP JP35819592A patent/JP3305786B2/ja not_active Expired - Lifetime
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