JPS58171417A - オレフイン共重合体の濃縮エマルジヨンの製法 - Google Patents
オレフイン共重合体の濃縮エマルジヨンの製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、オレフィン共重合体全溶解しないキャリア媒
体中のオレフィン共重合体の濃縮エマルジョンに関し、
特にアクリル樹脂と一緒に祠滑沖添加剤として使用する
。。
体中のオレフィン共重合体の濃縮エマルジョンに関し、
特にアクリル樹脂と一緒に祠滑沖添加剤として使用する
。。
油溶性オレフィン共重合体(OOP)、特にエチレン/
ノロピレン共重合体並びにポリアルキル(メタ)アクリ
レート(、PAMA)Thベースとする油溶性重合体の
両方の重合体群は、マルチグレード油の粘度/温度挙動
を改良する(VI向上剤)ので潤滑油添加剤として広範
に使わnている。VI向上剤によジ増稠作用とともに十
分な剪断安定性が期待さnる。更に、モータ中の低温ス
ラッジ及び堆積する汚しに対する良好な分散−もしくは
清浄作用がVI向上剤の望ましい性質である。両方の生
成物群は利点も欠点も有している。ポリオレフィンは優
nた増稠作用を有するが、顕著な流動点降下作用を有し
ていないので、流動点改良剤を添加しなけnばならない
。ポリアルキルメタクリレート添加剤は鉱油に良好な粘
度温度挙動を付与しかつ濃度が十分に高い場合には優n
た耐摩耗作用を与える。
ノロピレン共重合体並びにポリアルキル(メタ)アクリ
レート(、PAMA)Thベースとする油溶性重合体の
両方の重合体群は、マルチグレード油の粘度/温度挙動
を改良する(VI向上剤)ので潤滑油添加剤として広範
に使わnている。VI向上剤によジ増稠作用とともに十
分な剪断安定性が期待さnる。更に、モータ中の低温ス
ラッジ及び堆積する汚しに対する良好な分散−もしくは
清浄作用がVI向上剤の望ましい性質である。両方の生
成物群は利点も欠点も有している。ポリオレフィンは優
nた増稠作用を有するが、顕著な流動点降下作用を有し
ていないので、流動点改良剤を添加しなけnばならない
。ポリアルキルメタクリレート添加剤は鉱油に良好な粘
度温度挙動を付与しかつ濃度が十分に高い場合には優n
た耐摩耗作用を与える。
その流動点降下作用もまた極立っている。
両タイプの重合体を同時に鉱油中で使用するためのそれ
らの組成物はその不相溶性が妨害となる。工業的には、
可能な限り高い重合体言゛量の液状の潤滑油添加剤が要
望さnている(鉱油ケベースとして)。しかし両タイプ
の重合体は、一方のタイプの重合体が量的に絶対的であ
る場合には両者は一緒に困難なく鉱油中で可溶性である
(他方のタイプの重合体の割合は全重合体含量に対して
せいぜい約5重量%)。この限界を上回った場合には重
合体の相分離に到V%こnは十分に長い時間貯蔵する際
に相形式をもたらし得る。
らの組成物はその不相溶性が妨害となる。工業的には、
可能な限り高い重合体言゛量の液状の潤滑油添加剤が要
望さnている(鉱油ケベースとして)。しかし両タイプ
の重合体は、一方のタイプの重合体が量的に絶対的であ
る場合には両者は一緒に困難なく鉱油中で可溶性である
(他方のタイプの重合体の割合は全重合体含量に対して
せいぜい約5重量%)。この限界を上回った場合には重
合体の相分離に到V%こnは十分に長い時間貯蔵する際
に相形式をもたらし得る。
西ドイツ国特許公告第2905954号明細有°中には
鉱油中のVI内向上好適なポリ(メタ)アクリレート(
PAMA)とオレフィン共重合体(ocp)とより成る
鉱油中の濃縮重合体エマルジョンが開示さnており、そ
のエマルジョンは連続相として限定さ几た低分子量のポ
リアクリレートもしくはポリメタクリレート、分散相と
して増稠作用を補充する分子毎のocp。
鉱油中のVI内向上好適なポリ(メタ)アクリレート(
PAMA)とオレフィン共重合体(ocp)とより成る
鉱油中の濃縮重合体エマルジョンが開示さnており、そ
のエマルジョンは連続相として限定さ几た低分子量のポ
リアクリレートもしくはポリメタクリレート、分散相と
して増稠作用を補充する分子毎のocp。
PAMAに対しては良好な溶剤としてかつその中に溶解
しているPAMAに基づいてOOPに対しては殆んど良
好ではない溶剤として作用するキャリア媒体並びに相分
配の安定剤としてオレフィン共重合体とアクリル−及び
/又はメタクリル酸エステルとからのグラフト重合体及
び/又はブロック重合体を含有している。該発明で達成
すべきOOP/PAMA の最大比t′;j1.60
=40である(明細書中特許請求の範囲第4項)。キャ
リア媒体中には9りえばエステル又はアルコールをベー
スとする、OCPに関しより低い溶解作用を有する溶剤
が含ま几ていることもある。
しているPAMAに基づいてOOPに対しては殆んど良
好ではない溶剤として作用するキャリア媒体並びに相分
配の安定剤としてオレフィン共重合体とアクリル−及び
/又はメタクリル酸エステルとからのグラフト重合体及
び/又はブロック重合体を含有している。該発明で達成
すべきOOP/PAMA の最大比t′;j1.60
=40である(明細書中特許請求の範囲第4項)。キャ
リア媒体中には9りえばエステル又はアルコールをベー
スとする、OCPに関しより低い溶解作用を有する溶剤
が含ま几ていることもある。
不良な溶解性に関する基本的な理由は、OCP相の場合
PAMA 相とのその不相溶性にある。
PAMA 相とのその不相溶性にある。
そ几というのもキャリア媒体中に含有さnる鉱油が両方
の相をほぼ同じぐらい良好に溶解するからである。こ扛
により両方の相の間でほぼ均一な分散が行なわ扛る。
の相をほぼ同じぐらい良好に溶解するからである。こ扛
により両方の相の間でほぼ均一な分散が行なわ扛る。
西ドイツ国特許公告第2905954号明細書は鉱油中
のOOP/PA、MA 系に適合した課題解決であり
、この場合一連のパラメータの維持に拘束さ几た。一般
に初めに固形のOOPを鉱油中で溶解し、そのdOcP
と(メタ)アグリル酸エステルからのグラフト−及び/
又はブロック重合体から成る、たいていの場合その場で
製造さ几る乳化剤を添加する。相の安定化に必要な乳化
剤の量は全重合体に対して5重蓋%を下回るべきではな
い。安定剤/乳化剤としてのグラフト重合体の高い割合
はVI向上剤の作用を低下させる傾向を有する。
のOOP/PA、MA 系に適合した課題解決であり
、この場合一連のパラメータの維持に拘束さ几た。一般
に初めに固形のOOPを鉱油中で溶解し、そのdOcP
と(メタ)アグリル酸エステルからのグラフト−及び/
又はブロック重合体から成る、たいていの場合その場で
製造さ几る乳化剤を添加する。相の安定化に必要な乳化
剤の量は全重合体に対して5重蓋%を下回るべきではな
い。安定剤/乳化剤としてのグラフト重合体の高い割合
はVI向上剤の作用を低下させる傾向を有する。
ところで、技術水準よりも著しぐ広い使用可能性を有す
る濃縮オレフィン共重合体エマルジョンを供給するとい
う課題が生じた。乳化剤についても、乳化剤の必要量を
できる限り減少させることができるように公知の系より
も高いグレードの融通性が達成さnるてとが求められた
。
る濃縮オレフィン共重合体エマルジョンを供給するとい
う課題が生じた。乳化剤についても、乳化剤の必要量を
できる限り減少させることができるように公知の系より
も高いグレードの融通性が達成さnるてとが求められた
。
更に、OOPを直接、つまり中間の溶解工程を適用せず
に濃縮エマルジョンに変換できる場合には数々の利点が
予測さnた。こうして生成された濃縮エマルジョンは、
v■内向上流動点降下等に使用さ几るタイプのアクリル
樹脂と混合可能であるべきであり、殊に他の潤滑油添加
成分と相溶性である必要がある。
に濃縮エマルジョンに変換できる場合には数々の利点が
予測さnた。こうして生成された濃縮エマルジョンは、
v■内向上流動点降下等に使用さ几るタイプのアクリル
樹脂と混合可能であるべきであり、殊に他の潤滑油添加
成分と相溶性である必要がある。
本発明ではこの課題を解決するために、予めオレフィン
共重合体を溶解せずに、油用添加剤において使用するの
に好適なキャリア媒体中のオレフィン共重合体の濃縮エ
マルジョン全製造する方法を提案し、そnはタイプ■: A−X(I) 〔式中Aはオレフィン共重合体序列、水素化ポリイソプ
レン序列又はブタジエイ/インゾレンからの水素化共重
合体を表わし、力)つXはポリアクリレート及び/又は
ポリメタクリレートからの構造の序列を表わす〕の乳化
剤の溶液を。
共重合体を溶解せずに、油用添加剤において使用するの
に好適なキャリア媒体中のオレフィン共重合体の濃縮エ
マルジョン全製造する方法を提案し、そnはタイプ■: A−X(I) 〔式中Aはオレフィン共重合体序列、水素化ポリイソプ
レン序列又はブタジエイ/インゾレンからの水素化共重
合体を表わし、力)つXはポリアクリレート及び/又は
ポリメタクリレートからの構造の序列を表わす〕の乳化
剤の溶液を。
オレフィン共重合体をほとんど溶解しないが、序−列X
は6解するキャリア媒体T中で製造し、かつ温度範囲4
0〜150℃で剪断力の適用下にオレフィン共重合体を
キャリア媒体T中の乳化剤の溶液中に乳化させることを
特徴とする。
は6解するキャリア媒体T中で製造し、かつ温度範囲4
0〜150℃で剪断力の適用下にオレフィン共重合体を
キャリア媒体T中の乳化剤の溶液中に乳化させることを
特徴とする。
一般に、本発明により製造した濃縮ocp−エマルジョ
ンは00P20〜65重量%、殊に30重量より多く7
含有する。
ンは00P20〜65重量%、殊に30重量より多く7
含有する。
技術水準との相違は、使用するキャリア媒゛体が、溶解
しているポリアクリル酸エステルモジくはポリメタクリ
ル酸ニス、チルに基づいてOOP相に対して不良な溶剤
として作用する溶剤もしくは溶剤の組合せに関するもの
ではなく、低い溶解度が専らocp重合体と溶剤自体の
化学物理的性質からもたらさnる点にある。
しているポリアクリル酸エステルモジくはポリメタクリ
ル酸ニス、チルに基づいてOOP相に対して不良な溶剤
として作用する溶剤もしくは溶剤の組合せに関するもの
ではなく、低い溶解度が専らocp重合体と溶剤自体の
化学物理的性質からもたらさnる点にある。
本発明で使用するAに相応するオレフィン共重合体は公
知である。まず第一に、エチレン、プロピレン、ブチレ
ン及び/又はC原子5〜20個を有する他のα−オレフ
ィンから形成すnた重合体が該当し、例えば既にVI向
上剤として推奨さnている。一般に5分子量1d100
00〜300000、殊に50000〜150000で
ある。レリえば、この種のオレフィン共重合体は西ドイ
ツ国特許公開第1644941号明細省、同第1769
834号明細書、同第1939037号明細書、同第1
963039号明細書及び同第2059981号明細、
書に記載さnている。
知である。まず第一に、エチレン、プロピレン、ブチレ
ン及び/又はC原子5〜20個を有する他のα−オレフ
ィンから形成すnた重合体が該当し、例えば既にVI向
上剤として推奨さnている。一般に5分子量1d100
00〜300000、殊に50000〜150000で
ある。レリえば、この種のオレフィン共重合体は西ドイ
ツ国特許公開第1644941号明細省、同第1769
834号明細書、同第1939037号明細書、同第1
963039号明細書及び同第2059981号明細、
書に記載さnている。
Aが水素化ポリインゾレンからのセグメントである場合
、選択的に水素化さnたポリイソプレン/ポリスチレン
をベースとする市販のブロック共重合体(例えば市販品
5HELLVIS 50@)が優nている。
、選択的に水素化さnたポリイソプレン/ポリスチレン
をベースとする市販のブロック共重合体(例えば市販品
5HELLVIS 50@)が優nている。
エチレン/プロピレン−共重合体は特に有利に使用する
ことができる。エチリデン/ノルゼルネンのような公知
の第三成分を添加したターポリ’? −[−Macro
molccular Reviews ” 、10巻(
1975年)〕も同様に可能であるが、エージング処理
する際の架橋傾向を考慮すべきである。その際に分布は
殆んど統計的であってよいが、エチレンブロックを有す
る序列重合体を有利に使用することもできる。その際に
、単量体のエチレン/ゾロピレンの比は一定範囲で変動
可能であり、上限としてエチレン約75%及びプロピレ
ン約80%ケ立てることができる。
ことができる。エチリデン/ノルゼルネンのような公知
の第三成分を添加したターポリ’? −[−Macro
molccular Reviews ” 、10巻(
1975年)〕も同様に可能であるが、エージング処理
する際の架橋傾向を考慮すべきである。その際に分布は
殆んど統計的であってよいが、エチレンブロックを有す
る序列重合体を有利に使用することもできる。その際に
、単量体のエチレン/ゾロピレンの比は一定範囲で変動
可能であり、上限としてエチレン約75%及びプロピレ
ン約80%ケ立てることができる。
油中での低い溶解度傾向のために、ボリプロビレンはエ
チレン/ゾロピレン共重合体よりも好適ではない。1式
中のセグメントXは、例えば相応するホモ−又は共重合
体の形でキャリア媒体T中で可溶性であると見なさnる
ボリアグリレート−及び/又はポリメタクリレート序列
から成る。一般に、セグメントXは50重量%より多く
のもの、殊に80〜100重量%(セグメントXに対し
て)が式■: 〔式中R,は水素又はメチルを表わし、几2はC原子1
〜30個、殊に1〜20個のアルキル基を表わす〕の単
量体より成る。更にセグメントX中には式■: 〔式中R(は水素又はメチルを表わしかっZは1 −C!OR3基、−00R3基、−〇R4基又は塩素原
子を表わしかつR3及びR4はC原子1〜20個を有す
る場合により分枝しているアルキル基又はフェニル基を
表わしかつnは0又は1を表わす〕の単量体及び/又は
弐■: 〔式中R5及びR8は水素又は基−000R/、 、R
,。
チレン/ゾロピレン共重合体よりも好適ではない。1式
中のセグメントXは、例えば相応するホモ−又は共重合
体の形でキャリア媒体T中で可溶性であると見なさnる
ボリアグリレート−及び/又はポリメタクリレート序列
から成る。一般に、セグメントXは50重量%より多く
のもの、殊に80〜100重量%(セグメントXに対し
て)が式■: 〔式中R,は水素又はメチルを表わし、几2はC原子1
〜30個、殊に1〜20個のアルキル基を表わす〕の単
量体より成る。更にセグメントX中には式■: 〔式中R(は水素又はメチルを表わしかっZは1 −C!OR3基、−00R3基、−〇R4基又は塩素原
子を表わしかつR3及びR4はC原子1〜20個を有す
る場合により分枝しているアルキル基又はフェニル基を
表わしかつnは0又は1を表わす〕の単量体及び/又は
弐■: 〔式中R5及びR8は水素又は基−000R/、 、R
,。
μ水素又は−CFI2COORf を表わし、R7+R
4及びRJはC原子1〜20個を有する場合により分枝
しているアルキル基を表わす〕を有し。
4及びRJはC原子1〜20個を有する場合により分枝
しているアルキル基を表わす〕を有し。
但しエステル基2個を含有する単量体を含有していてよ
い。場合により1セグ゛メントXは式V:〔式中Rrは
R+ k表わしかつBs は含窒素官能基、例えは−
〇=N基、 R,及びRIG が水素又はC原子1〜
20個のアルキル基を表わすか又はR9とRIG が
窒素吸引下にヘテロ環の5員環゛又は6員環を形成する
一QONR9R1’、基を表わすか、不活性へテロ環式
基、特にピリジン基、ピロリジン基、イミダゾール基、
カルバゾール基、ラクタム基もしくはそのアルキル化誘
導基を表わすか、もしくは−COO−Q−Rttを表わ
し、Qは場合によりアルキル置換さ几たC原子2〜8個
ヲ不するアルキレン基を表わし、R11は一0H1−(
月もi”又は−N i、HR4を表わし、この際Rチn
、 Rj及びR4id: R7r ”8及びR9と同
じものを表わし、例えばR4とR4は窒素原子と一緒に
場合により他のへテロ原子の吸引下に5員又は6員のへ
テロ環?形成する〕の単量体を含有してもよい。
い。場合により1セグ゛メントXは式V:〔式中Rrは
R+ k表わしかつBs は含窒素官能基、例えは−
〇=N基、 R,及びRIG が水素又はC原子1〜
20個のアルキル基を表わすか又はR9とRIG が
窒素吸引下にヘテロ環の5員環゛又は6員環を形成する
一QONR9R1’、基を表わすか、不活性へテロ環式
基、特にピリジン基、ピロリジン基、イミダゾール基、
カルバゾール基、ラクタム基もしくはそのアルキル化誘
導基を表わすか、もしくは−COO−Q−Rttを表わ
し、Qは場合によりアルキル置換さ几たC原子2〜8個
ヲ不するアルキレン基を表わし、R11は一0H1−(
月もi”又は−N i、HR4を表わし、この際Rチn
、 Rj及びR4id: R7r ”8及びR9と同
じものを表わし、例えばR4とR4は窒素原子と一緒に
場合により他のへテロ原子の吸引下に5員又は6員のへ
テロ環?形成する〕の単量体を含有してもよい。
式■及びIVの単量体の例として、特にスチレン α−
メチルスチレン、塩化ビニル、酢酸ビ= 7+/、
スf 7リン酸ビニル、ビニルメチルケト/、ビニルイ
ソブチルエーテル、酢酸アリル、塩化アリル、アリルイ
ソブ≠ルエーテル、アリルメチルケトン、ジブチルマレ
エート、ジラウリルマレエート、ジブチルイタコネート
が挙ケらnる。
メチルスチレン、塩化ビニル、酢酸ビ= 7+/、
スf 7リン酸ビニル、ビニルメチルケト/、ビニルイ
ソブチルエーテル、酢酸アリル、塩化アリル、アリルイ
ソブ≠ルエーテル、アリルメチルケトン、ジブチルマレ
エート、ジラウリルマレエート、ジブチルイタコネート
が挙ケらnる。
一般に、セグメントXにおける式■〜Vの単量体の割合
は0〜50重量%、殊に0〜20重量%(セグメントX
の単量体に対して)。一般に、セグメントXにおけるV
式の単量体の割合は20重量%を上回らず、一般に0〜
10重量%、殊に0〜5重量%である。詳細にはセグメ
ントx1割合と組成に関して、所望の工業的機能を考慮
して選択する。セグメントXもセグメントAも鉱油で粘
度指数向上剤として最適であるためKは一足の前提全満
足しなければならない。エマルジョンの安定性は、セグ
メントAの分子量が少なくとも乳化すべ@ocpの分子
量と同じでありかつ単一セグメントXの分子量が200
00より大きい場合に特に良好である。
は0〜50重量%、殊に0〜20重量%(セグメントX
の単量体に対して)。一般に、セグメントXにおけるV
式の単量体の割合は20重量%を上回らず、一般に0〜
10重量%、殊に0〜5重量%である。詳細にはセグメ
ントx1割合と組成に関して、所望の工業的機能を考慮
して選択する。セグメントXもセグメントAも鉱油で粘
度指数向上剤として最適であるためKは一足の前提全満
足しなければならない。エマルジョンの安定性は、セグ
メントAの分子量が少なくとも乳化すべ@ocpの分子
量と同じでありかつ単一セグメントXの分子量が200
00より大きい場合に特に良好である。
本発明では、セグメントXも鉱油中で十分な溶解性を有
するという要件が満たさnなけnばならない。この場合
、■式の極性単量体の割合は20重量%會上回るべきで
はなく、殊に0〜10重量%(セグメントXの単量体に
対して)、特に0〜5重量%が優nている。V式の単量
体としてはC−及びN−ビニルピリジン並びにビニルピ
ロリジン、ヒニルビロリドン、ヒニル力ルパゾール、ビ
ニルイミダゾール、特にN−ビニル化合物、並びにアク
リル酸もしくはメタクリル酸のヒドロキシ−ジアルキル
アミノアルキルエステル、特にジメチルアミノエチル(
メタ)アクリレート、ジメチルアミノゾロピル(メタ)
アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート
が挙げらnる。
するという要件が満たさnなけnばならない。この場合
、■式の極性単量体の割合は20重量%會上回るべきで
はなく、殊に0〜10重量%(セグメントXの単量体に
対して)、特に0〜5重量%が優nている。V式の単量
体としてはC−及びN−ビニルピリジン並びにビニルピ
ロリジン、ヒニルビロリドン、ヒニル力ルパゾール、ビ
ニルイミダゾール、特にN−ビニル化合物、並びにアク
リル酸もしくはメタクリル酸のヒドロキシ−ジアルキル
アミノアルキルエステル、特にジメチルアミノエチル(
メタ)アクリレート、ジメチルアミノゾロピル(メタ)
アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート
が挙げらnる。
一般に、1式中のセグメン)A及びXの重量比は1:2
0〜20:1、殊に1=4〜1:1である。
0〜20:1、殊に1=4〜1:1である。
一般に、本発明による濃縮OCPエマルションは乳化剤
AXを濃度1〜50重量%、殊に5〜15重量%で含有
する。本発明による濃縮エマルジョンiVI向上剤以外
の他の用途に使用する場合、セグメントX番相応する方
法でその用途に適合させることができる。
AXを濃度1〜50重量%、殊に5〜15重量%で含有
する。本発明による濃縮エマルジョンiVI向上剤以外
の他の用途に使用する場合、セグメントX番相応する方
法でその用途に適合させることができる。
通常、乳化剤は特別な工程で予め製造する。
タイプA−Xの好適な乳化剤の製法は公知である。例え
ば連鎖移動グラフト法により行なうことができる[ ’
Houben Weyl著、−Methoden de
rOrg、 Ohemie 、” 14/1巻、114
頁、H,A、J。
ば連鎖移動グラフト法により行なうことができる[ ’
Houben Weyl著、−Methoden de
rOrg、 Ohemie 、” 14/1巻、114
頁、H,A、J。
BattXIcrd 、 G、W、 Tregear共
著” PolymerILcvicws”、16巻、I
nterscience (1967年)〕。その際に
重合条件下に不活性な好適な浴剤中でOCP の10〜
20%溶液ヲ製造する。
著” PolymerILcvicws”、16巻、I
nterscience (1967年)〕。その際に
重合条件下に不活性な好適な浴剤中でOCP の10〜
20%溶液ヲ製造する。
本発明方法で乳化剤をキャリア媒体中にただちに添加す
ることのできる溶剤系を使用することかできる。こ′t
″Lは、方法温度を上回る沸点を必要とする。溶剤とし
ては、例えば酢酸ブチル、トリメチルアジピン酸オクチ
ルエステル、ペンタエリトリットテトラアジピン酸エス
テル等が該当する。この溶液に式■〜Vの単量体を記載
の比で加えかつ殊にペルオキシド系のラジカル開始剤1
種以上の添加下に温度60〜150℃で通常4〜8時間
重合させる。可能な限り完全な変換を達成すべきである
。t−ブチルペルオクトエートのようなベルエステルを
使用すると有利である。開始剤の濃度は所望のグラフト
位置の数とセグメントXの望ましい分子量により決まる
。一般に、開始剤濃度は重合体に対して0.2〜3重景
置部ある。場合により、望ましいセグメントXの分子量
を調節するため調節剤を一緒に使用することができる。
ることのできる溶剤系を使用することかできる。こ′t
″Lは、方法温度を上回る沸点を必要とする。溶剤とし
ては、例えば酢酸ブチル、トリメチルアジピン酸オクチ
ルエステル、ペンタエリトリットテトラアジピン酸エス
テル等が該当する。この溶液に式■〜Vの単量体を記載
の比で加えかつ殊にペルオキシド系のラジカル開始剤1
種以上の添加下に温度60〜150℃で通常4〜8時間
重合させる。可能な限り完全な変換を達成すべきである
。t−ブチルペルオクトエートのようなベルエステルを
使用すると有利である。開始剤の濃度は所望のグラフト
位置の数とセグメントXの望ましい分子量により決まる
。一般に、開始剤濃度は重合体に対して0.2〜3重景
置部ある。場合により、望ましいセグメントXの分子量
を調節するため調節剤を一緒に使用することができる。
調節剤としては、例えば言値調節剤、特にメルカプト基
含有調節剤、例えばドデシルメルカプタンが好適である
。
含有調節剤、例えばドデシルメルカプタンが好適である
。
一般に、調節剤一度は全重曾体に対して01〜1.0重
量%である。1式の乳化剤を製遁する他の方法は第1工
程としてOCP をヒドロフルオキシド化することであ
る。このようにしてル21J遺した連鎖位のヒドロペル
オキシド基が次の工程でビニル単量体のグラフト重合ケ
開始することができる〔前記のH,A、J、’Batt
aerd 、 G、W。
量%である。1式の乳化剤を製遁する他の方法は第1工
程としてOCP をヒドロフルオキシド化することであ
る。このようにしてル21J遺した連鎖位のヒドロペル
オキシド基が次の工程でビニル単量体のグラフト重合ケ
開始することができる〔前記のH,A、J、’Batt
aerd 、 G、W。
Tregear共著、” Polymor Revie
ws ”参照〕。
ws ”参照〕。
好適なブロック重合体の製法は(りえばアニオン重合で
ある。その際に、例えばイソプレンもしくViブタジェ
ンを好適°なアニオン開始剤(例えば金属有機化合物)
を用いて重合させかつ活性なアニオン連鎖端部ヲーリえ
ばアルキルメタクリレートと反応させて行なうことがで
きる。次いで、このように製造した重合体を、存在する
官能基に作用しない条件下で水素化する。製造の詳細は
関係文献に記載さ几ている〔例えば、11oubcn
Weyl著、” Metboden dcr Org
。
ある。その際に、例えばイソプレンもしくViブタジェ
ンを好適°なアニオン開始剤(例えば金属有機化合物)
を用いて重合させかつ活性なアニオン連鎖端部ヲーリえ
ばアルキルメタクリレートと反応させて行なうことがで
きる。次いで、このように製造した重合体を、存在する
官能基に作用しない条件下で水素化する。製造の詳細は
関係文献に記載さ几ている〔例えば、11oubcn
Weyl著、” Metboden dcr Org
。
Chcn1ic″、 14/1巻、1.10頁以下;I
)、0゜A11port 、 W、H,Janes共著
、−Block Oopoly−mors ”、App
l、 Sci、 Pu、blishers Ltd、出
版(ロンドン在)、(1973年); H,A、J。
)、0゜A11port 、 W、H,Janes共著
、−Block Oopoly−mors ”、App
l、 Sci、 Pu、blishers Ltd、出
版(ロンドン在)、(1973年); H,A、J。
Battae’rd 、 G、W、Tregear共著
、”GraftCopolymers ” −”
Polymer Reviews ”
(15巻、1967年)所収: W、J、Burla
nt、 、 A、S−11o f fma n n共著
、” Block and Graft Poly−m
ers”。
、”GraftCopolymers ” −”
Polymer Reviews ”
(15巻、1967年)所収: W、J、Burla
nt、 、 A、S−11o f fma n n共著
、” Block and Graft Poly−m
ers”。
]Lheinhold Publishers Car
p、ニューヨーク在、1960年〕。
p、ニューヨーク在、1960年〕。
液状キャリア媒体として、オレフィン共重合体を温度範
囲40〜150℃で5〜300重量%のグレードに膨潤
する(”膨潤率”)ものを使用する。“膨潤率”とは次
のように定義されている:厚さlaM、長さ2G及び幅
0.5 、cmの゛知らt′1.た重量のOCP フィ
ルムを規定温度(後記参照)で一本例では90℃−浸漬
しかつ24時間等温貯蔵し、ピンセットで溶液から取出
し、濾紙で付着している膨潤剤を除去し、直接秤量する
。膨潤の尺度は出発重量に対する重量増加(%)と定義
さルる。膨潤測定は濃縮00 P エマルジョンを製
造する温度で行なう。本発明ではこの温度で膨潤は5〜
300%である。基準の使用可能性に関する前提は、前
記の条件下にOCPの最大膨潤が達成されていることで
ある。
囲40〜150℃で5〜300重量%のグレードに膨潤
する(”膨潤率”)ものを使用する。“膨潤率”とは次
のように定義されている:厚さlaM、長さ2G及び幅
0.5 、cmの゛知らt′1.た重量のOCP フィ
ルムを規定温度(後記参照)で一本例では90℃−浸漬
しかつ24時間等温貯蔵し、ピンセットで溶液から取出
し、濾紙で付着している膨潤剤を除去し、直接秤量する
。膨潤の尺度は出発重量に対する重量増加(%)と定義
さルる。膨潤測定は濃縮00 P エマルジョンを製
造する温度で行なう。本発明ではこの温度で膨潤は5〜
300%である。基準の使用可能性に関する前提は、前
記の条件下にOCPの最大膨潤が達成されていることで
ある。
本発明により液状のキャリア媒体として使用可能な溶剤
は不活性でありかつ一般に安全てなけ几ばならない。例
えは前記の条件を満足するキャリア媒体はエステル群に
かつ/又は高級アルコール群に含まnる。一般に、キャ
リア媒体として該当する化合物の分子f11分子当り8
個より多数のC原子を含有する。
は不活性でありかつ一般に安全てなけ几ばならない。例
えは前記の条件を満足するキャリア媒体はエステル群に
かつ/又は高級アルコール群に含まnる。一般に、キャ
リア媒体として該当する化合物の分子f11分子当り8
個より多数のC原子を含有する。
エステル群においては、リン酸エステル、ジカルボン酸
エステル、モノカルボン酸とジオール又はポリアルキレ
ングリコールとのエステル、ネオペンチルポリオールと
モノカルボン酸とのエステルが挙げらnる[ ”、UI
lmans Encyclo −p’a’die de
r Technischen Ohemie ”、 3
版、15巻、287〜292頁、Urban & Sc
hwar −zcnbcrg出版(1964年)〕。ジ
カルボン酸のエステルとしてはまず第1にフタル酸のエ
ステ/L、 、W K 04〜CB−アルコールとのフ
タル酸エステルが該当し、特にジブチルフタレート及び
ジオクチルフタレートが挙げら亀次に月日シ11Y↑カ
ルH?ン醇のエステル、特に直鎖状ジカルボン酸と分校
鎖状−級ア、ルコールとのエステルが挙げらnる。セノ
々シン酸、アジピン酸及びアゼライン酸のエステルが特
に優nており、その際に特に2−エチルへキシル−、イ
ンオクチル−3,5,5−トリメチルエステル、並びに
08− 、09−もしくは自じオキソアルコールとのエ
ステルが挙げらnる。直鎖状−級アルコールと分枝状ジ
カルボン酸とのエステル力;特に重要である。例として
はアルキル置換のアジピン酸、例えば2 、2 、4−
トIJメチルアジピン酸力;牟げら几る。アルコール ば前記のオキソアルコールが該当する。モノカルボン酸
とジオール又はボIJアルキレンゲIJコールとのエス
テルとしては、ジエチレングIノコール、トリエチレン
クIJコール、テトラエチレングリコール乃至デカメチ
レンゲ1ノコールとのジエステル、更にアルコール ロピレングリコールとのもの<= 7 nている。モノ
カルボン酸としてはゾロピオン酸、(イソ)酪n!並び
にペラ/Lゴン酸か特IC挙Cすら才り.、l’fll
えばジプロピレングリコールジペラルゴネート、、、;
x チL/ 7 fリコールレジプロピオネート、ジ
イソブチレート、トリエチレングIノコールの相工しす
るエステル並びにテトラエチレングIノコールージー2
−エチルヘキサ/ばエステルである。
エステル、モノカルボン酸とジオール又はポリアルキレ
ングリコールとのエステル、ネオペンチルポリオールと
モノカルボン酸とのエステルが挙げらnる[ ”、UI
lmans Encyclo −p’a’die de
r Technischen Ohemie ”、 3
版、15巻、287〜292頁、Urban & Sc
hwar −zcnbcrg出版(1964年)〕。ジ
カルボン酸のエステルとしてはまず第1にフタル酸のエ
ステ/L、 、W K 04〜CB−アルコールとのフ
タル酸エステルが該当し、特にジブチルフタレート及び
ジオクチルフタレートが挙げら亀次に月日シ11Y↑カ
ルH?ン醇のエステル、特に直鎖状ジカルボン酸と分校
鎖状−級ア、ルコールとのエステルが挙げらnる。セノ
々シン酸、アジピン酸及びアゼライン酸のエステルが特
に優nており、その際に特に2−エチルへキシル−、イ
ンオクチル−3,5,5−トリメチルエステル、並びに
08− 、09−もしくは自じオキソアルコールとのエ
ステルが挙げらnる。直鎖状−級アルコールと分枝状ジ
カルボン酸とのエステル力;特に重要である。例として
はアルキル置換のアジピン酸、例えば2 、2 、4−
トIJメチルアジピン酸力;牟げら几る。アルコール ば前記のオキソアルコールが該当する。モノカルボン酸
とジオール又はボIJアルキレンゲIJコールとのエス
テルとしては、ジエチレングIノコール、トリエチレン
クIJコール、テトラエチレングリコール乃至デカメチ
レンゲ1ノコールとのジエステル、更にアルコール ロピレングリコールとのもの<= 7 nている。モノ
カルボン酸としてはゾロピオン酸、(イソ)酪n!並び
にペラ/Lゴン酸か特IC挙Cすら才り.、l’fll
えばジプロピレングリコールジペラルゴネート、、、;
x チL/ 7 fリコールレジプロピオネート、ジ
イソブチレート、トリエチレングIノコールの相工しす
るエステル並びにテトラエチレングIノコールージー2
−エチルヘキサ/ばエステルである。
前記の溶剤からの混合物もギヤ1ノア媒体に該当する。
一般に濃縮重合体エマルジョンに対するキャリア媒体の
割合は°79〜25重量%、殊に70重量%より少なく
、特に60〜40重量%である。
割合は°79〜25重量%、殊に70重量%より少なく
、特に60〜40重量%である。
キャリア媒体中のオレフィン共重合体の本発明による画
線エマルジョンを例えば乳化剤の製造の際に式n,II
I,IV及びVで定義した単量体でグラフトすることが
できる。例えは、特にスJL/、(f − 7JIIF
. J L)7、m酸ビニルのようなビ゛ニルエステル
、アクリル酸及び/又はメタクリル酸とC!〜Oao−
アルコールとのエステルが挙げらn1後者のものは特に
VI向上剤として使用するためである。こnに関連して
ト■式の極性単量体、特にN−ビニルピロリドン、N−
ビニルイミタソール、N−ビニルピロリドン、N−ビニ
ルカルノ々ゾール、2−ジメチルアミンエチルメタクリ
レートとのグラフティングも特に重要である。その際に
安定性の改良と共に流動点向上作用並びに分散/清浄作
用のような付加的な望ましい性質も達成さnる。更に、
OCP分散液を可溶性乳化剤成分(AX中のX)に相応
する重合体と混合することができ、その際とわらの重合
体は連続相に移行する。米発明による濃縮OCPエマル
ジョンはVI向上剤の分゛野で使用すると優れているが
、他の工業分野に使用することもでへる。流動点作用を
有し分散作用ケ有する濃縮00P分散液は従来市販さn
ていなかったか、鉱油中のオレフィン共重合体の稀溶液
(iFL高15%)が′市販さnていたに過ぎない。
線エマルジョンを例えば乳化剤の製造の際に式n,II
I,IV及びVで定義した単量体でグラフトすることが
できる。例えは、特にスJL/、(f − 7JIIF
. J L)7、m酸ビニルのようなビ゛ニルエステル
、アクリル酸及び/又はメタクリル酸とC!〜Oao−
アルコールとのエステルが挙げらn1後者のものは特に
VI向上剤として使用するためである。こnに関連して
ト■式の極性単量体、特にN−ビニルピロリドン、N−
ビニルイミタソール、N−ビニルピロリドン、N−ビニ
ルカルノ々ゾール、2−ジメチルアミンエチルメタクリ
レートとのグラフティングも特に重要である。その際に
安定性の改良と共に流動点向上作用並びに分散/清浄作
用のような付加的な望ましい性質も達成さnる。更に、
OCP分散液を可溶性乳化剤成分(AX中のX)に相応
する重合体と混合することができ、その際とわらの重合
体は連続相に移行する。米発明による濃縮OCPエマル
ジョンはVI向上剤の分゛野で使用すると優れているが
、他の工業分野に使用することもでへる。流動点作用を
有し分散作用ケ有する濃縮00P分散液は従来市販さn
ていなかったか、鉱油中のオレフィン共重合体の稀溶液
(iFL高15%)が′市販さnていたに過ぎない。
V式の単量体でグラフトさnてし)る場合、本発明によ
る濃縮OCPエマルジョンは特に重要である。この形だ
とそf′Lは技術水準より優fl 7j、分散作用、清
浄作用及び流動点作用ケ有する沖用添加剤である。溶液
形成さnてbるオレフィングラフト重合体に比べて、本
発明により一層高いグラフト収率を達成することかで阿
る。例、1□ えは、グラフト工程は、溶液中のグラフトと同様にして
作業することにより従来常用の、実際に惹起さ几るロス
なしに実地することができる( l1ouben We
yl、による前記文献参照)。
る濃縮OCPエマルジョンは特に重要である。この形だ
とそf′Lは技術水準より優fl 7j、分散作用、清
浄作用及び流動点作用ケ有する沖用添加剤である。溶液
形成さnてbるオレフィングラフト重合体に比べて、本
発明により一層高いグラフト収率を達成することかで阿
る。例、1□ えは、グラフト工程は、溶液中のグラフトと同様にして
作業することにより従来常用の、実際に惹起さ几るロス
なしに実地することができる( l1ouben We
yl、による前記文献参照)。
例
I タイプAXの乳化剤の製造
攪拌機、温度計、還流冷却器及び配量管を備えた1!−
四首フラスコ中に次の混合物を用意する: ペンタエリトリット−テトラ− カブリン酸エステル 28o1工チレ
ン/グロピレン共重合体 (エチレン50%、MW=80000.U=0.8)
81’012〜018−アルコール混合物の メタクリル酸エステル 4041窒素雰
囲気下に95℃で溶解後、t−ブチルペルオクトエート
4f?を添力Hする。その後、CI2〜Cl8−アルコ
ール混合物の メタクリ ル酸エステル 236
.5pメタクリル酸メチルエステル 5911t
−プチルペルオクj・エート 1181からの混
合物を35時間にわたって均一に配合する。その開始後
2時間でt−ブチルペルオクトエート0841を後から
加−える。
四首フラスコ中に次の混合物を用意する: ペンタエリトリット−テトラ− カブリン酸エステル 28o1工チレ
ン/グロピレン共重合体 (エチレン50%、MW=80000.U=0.8)
81’012〜018−アルコール混合物の メタクリル酸エステル 4041窒素雰
囲気下に95℃で溶解後、t−ブチルペルオクトエート
4f?を添力Hする。その後、CI2〜Cl8−アルコ
ール混合物の メタクリ ル酸エステル 236
.5pメタクリル酸メチルエステル 5911t
−プチルペルオクj・エート 1181からの混
合物を35時間にわたって均一に配合する。その開始後
2時間でt−ブチルペルオクトエート0841を後から
加−える。
全重合時間8時間
澄明で粘性な溶液が得られる。重合体含量=60重量%
、粘度(100℃で):12001FIR2/S 粘度
(鉱油中3% η100 ℃= 53”2/8) ”1
00℃: 7.06酬2/s 40℃: 42.00mm2/5 VIB :128 インター・ミグ(Inter −Mig )攪拌機(攪
拌機/容器直径比=0.7’)、温度計、還流冷却機ヲ
備えた1!−ウィツト槽中でエチレン/プロピレン共重
合体(エチレン50%、Mw=80000、U=0.8
)84r’を酢酸ブチル2802中で100℃で溶解す
る。溶解後、メタクリル酸メチルエステル70%とアク
リル酸ゾjルエステル30%と力・らの混合物40.4
yを窒素雰囲下に添加する。100℃でt−ブチルペ
ルオクトエート11を添加し、かつメタクリル酸メチル
エステル 207.5pアクリル酸ブチルエステル
888vt−ブチルペルオクトエート
31からの混合物を35時間にわたって均一に配合
する。流入後2時間してt−ブチルペルオクトx −t
−0,71を添加する。全重合時間8時間混b″゛・シ
た粘稠な溶液が得ら几る。重合体含量=60重量% 汐り 1 キャリア媒体ニジブチルフタレート ocp 膨潤 :90℃で20% 乳 化 剤 :八〆1 インター・ミグ攪拌機を備えた1に一ウィツト槽(攪拌
機/容器直径−比= 0.7 、流れブレーカ2個、攪
拌機回転数約4.5 Orpm )中にジブチル フタ
レート34−2 @及び乳化剤AX137、5 p T
h装入する。その後、110℃で攪拌下にN2 雰囲
下に顆粒o c P 370.5 q (エチレン70
Xもしくは50%のエチレン/プロピレン共重合体から
の171−混合物、両者は熱酸化分解により、Mw;1
50000からMW、100000に)を少量ずつ添加
する。分散時間4〜5時間。
、粘度(100℃で):12001FIR2/S 粘度
(鉱油中3% η100 ℃= 53”2/8) ”1
00℃: 7.06酬2/s 40℃: 42.00mm2/5 VIB :128 インター・ミグ(Inter −Mig )攪拌機(攪
拌機/容器直径比=0.7’)、温度計、還流冷却機ヲ
備えた1!−ウィツト槽中でエチレン/プロピレン共重
合体(エチレン50%、Mw=80000、U=0.8
)84r’を酢酸ブチル2802中で100℃で溶解す
る。溶解後、メタクリル酸メチルエステル70%とアク
リル酸ゾjルエステル30%と力・らの混合物40.4
yを窒素雰囲下に添加する。100℃でt−ブチルペ
ルオクトエート11を添加し、かつメタクリル酸メチル
エステル 207.5pアクリル酸ブチルエステル
888vt−ブチルペルオクトエート
31からの混合物を35時間にわたって均一に配合
する。流入後2時間してt−ブチルペルオクトx −t
−0,71を添加する。全重合時間8時間混b″゛・シ
た粘稠な溶液が得ら几る。重合体含量=60重量% 汐り 1 キャリア媒体ニジブチルフタレート ocp 膨潤 :90℃で20% 乳 化 剤 :八〆1 インター・ミグ攪拌機を備えた1に一ウィツト槽(攪拌
機/容器直径−比= 0.7 、流れブレーカ2個、攪
拌機回転数約4.5 Orpm )中にジブチル フタ
レート34−2 @及び乳化剤AX137、5 p T
h装入する。その後、110℃で攪拌下にN2 雰囲
下に顆粒o c P 370.5 q (エチレン70
Xもしくは50%のエチレン/プロピレン共重合体から
の171−混合物、両者は熱酸化分解により、Mw;1
50000からMW、100000に)を少量ずつ添加
する。分散時間4〜5時間。
その後、2−ジメ゛チルアミノエチルメタクリレート2
6.8?に加え、100℃で1−ブチルペルオクトエー
ト11の添加下にグラフトさせる。
6.8?に加え、100℃で1−ブチルペルオクトエー
ト11の添加下にグラフトさせる。
そnぞ几1時間毎に2回1回当りt−ブチル株ルオクト
エート0.5 y k後添加する。そのV゛、012〜
018−フルコール混合物のメタクIJ )し酸エステ
ル116Vとジブチルフタレート8137とからの混合
物を添加しかつt−ブチルぺ!レオクトエート131の
一添加下に100℃で再度重合させる。そ几ぞf’L1
時間毎に2回t−ブチルペルオクトエ−) 0.67
r k後添加する。混合した粘稠なエマルジョンが得ら
nる。位相差顕微鏡により直径1〜10μmの円形QC
P 粒子が認めらnる。
エート0.5 y k後添加する。そのV゛、012〜
018−フルコール混合物のメタクIJ )し酸エステ
ル116Vとジブチルフタレート8137とからの混合
物を添加しかつt−ブチルぺ!レオクトエート131の
一添加下に100℃で再度重合させる。そ几ぞf’L1
時間毎に2回t−ブチルペルオクトエ−) 0.67
r k後添加する。混合した粘稠なエマルジョンが得ら
nる。位相差顕微鏡により直径1〜10μmの円形QC
P 粒子が認めらnる。
重合体含量:55重量%
剪断速度5S の粘度:
25℃:4300關2/s
40℃ : 1 7 5 0aytr2/B60℃:
1000−m2/s 100℃: 1 250em2/8 単離した重合体のN含量: 0.23重量%粘度(鉱油
中2.6%、η ” 5.3 tm278) 610
0℃ 100℃: 14.83龍2/S 40℃: 102.20 ”2/5 VIL3:154 SSI***)、(鉱油中26%、η1oo ℃= 5
.3#HI+2/s) :4 流動点 (鉱油中2.6%、η1oo ℃= 5.3
t#m2/s) ニー 34 ℃ アスファルテン試験: 添加剤 0025% 005% 0.075% 0.1
96’ 0.125X t : 、1 b′:Jに−
++ +++ よる剪断安定性試験で増稠作用の減少(財)Eンリ
2 ギヤリア媒体二七−アミルアルコール oap膨7閏:90℃で92% 乳化剤:AXl インター・ミグ攪拌機を備えた11−ウィツト槽(攪拌
機/容器直径−比−〇7.流nブ゛レーカ−2個、攪拌
機回転数約45 Orpm )中に乳化剤AX、 70
47’及びt−アミルアルコ2007’!に90℃で装
入する。攪拌下に顆粒ocp(エチレン70%含有のエ
チレン/フロピレン共重合体、熱的酸化によりMw−;
150000からMwzl 0 0 0 0 0に分解
)250p’に少量ずつ添加する。分散時間4〜5時間
。白色エマ/L。
1000−m2/s 100℃: 1 250em2/8 単離した重合体のN含量: 0.23重量%粘度(鉱油
中2.6%、η ” 5.3 tm278) 610
0℃ 100℃: 14.83龍2/S 40℃: 102.20 ”2/5 VIL3:154 SSI***)、(鉱油中26%、η1oo ℃= 5
.3#HI+2/s) :4 流動点 (鉱油中2.6%、η1oo ℃= 5.3
t#m2/s) ニー 34 ℃ アスファルテン試験: 添加剤 0025% 005% 0.075% 0.1
96’ 0.125X t : 、1 b′:Jに−
++ +++ よる剪断安定性試験で増稠作用の減少(財)Eンリ
2 ギヤリア媒体二七−アミルアルコール oap膨7閏:90℃で92% 乳化剤:AXl インター・ミグ攪拌機を備えた11−ウィツト槽(攪拌
機/容器直径−比−〇7.流nブ゛レーカ−2個、攪拌
機回転数約45 Orpm )中に乳化剤AX、 70
47’及びt−アミルアルコ2007’!に90℃で装
入する。攪拌下に顆粒ocp(エチレン70%含有のエ
チレン/フロピレン共重合体、熱的酸化によりMw−;
150000からMwzl 0 0 0 0 0に分解
)250p’に少量ずつ添加する。分散時間4〜5時間
。白色エマ/L。
ジョンが得らnる。位相差顕微鏡により直径1〜5μm
の円形002粒子が認めらEる。
の円形002粒子が認めらEる。
重合体含量=562%
粘度(25℃/剪断速度5 s ) 、 455Qm
Pas粘度(40℃/剪断速度5 s ) : 12
200m Pas汐り 3 キャリア媒体:酢酸プロピル ocp :例2と同じ OCO膨潤:90℃で65% 乳化剤: AXI 装 置二例2と同じ 温 度:80℃ 乳化剤AX150pを酢酸プロピルと共に予めi人しめ
・つ攪拌下に顆粒状00P2557’に少量ずつ添加す
る。OOP 粒径1〜10μmの白色の低活性エマルジ
ョンが得ら几る。
Pas粘度(40℃/剪断速度5 s ) : 12
200m Pas汐り 3 キャリア媒体:酢酸プロピル ocp :例2と同じ OCO膨潤:90℃で65% 乳化剤: AXI 装 置二例2と同じ 温 度:80℃ 乳化剤AX150pを酢酸プロピルと共に予めi人しめ
・つ攪拌下に顆粒状00P2557’に少量ずつ添加す
る。OOP 粒径1〜10μmの白色の低活性エマルジ
ョンが得ら几る。
粘度(25℃/剪断速度5S ):30mPaS粘度(
40℃/剪断速度5s )ニア6mPast2リ
4 キャリア媒体:エチレング1ノコールアセテート ()CP #@: 9 0℃で23% 乳化剤: AX2 装 置:例2と同じ 温 度 : 1 1 0℃ 乳化剤A.X2ニア0ハ酢酸ブチル721及びエチレン
グリコールアセテート200y’eウイツト117中に
装入する。窒素雰囲下に’+1(粒【)C[′3 3
0 1に少量ずつ添加する。分散時間4〜5時間。
40℃/剪断速度5s )ニア6mPast2リ
4 キャリア媒体:エチレング1ノコールアセテート ()CP #@: 9 0℃で23% 乳化剤: AX2 装 置:例2と同じ 温 度 : 1 1 0℃ 乳化剤A.X2ニア0ハ酢酸ブチル721及びエチレン
グリコールアセテート200y’eウイツト117中に
装入する。窒素雰囲下に’+1(粒【)C[′3 3
0 1に少量ずつ添加する。分散時間4〜5時間。
直径1〜5μmの円形ocp 粒子を含む白色エマルジ
ョンが得ら几る。
ョンが得ら几る。
重合体合計:554%
粘度(25℃/剪断速度5s−’)ニア06m[’as
粘度(40℃/剪断速度) :、1720mPa5例
5 キャリノ′媒体:ヘキサメチルリン隙?トリアミドOC
P植′、、’j:90℃で21% 乳 化 剤: AX2 ocp :例2と同じ 装 置 :汐IJ 2と同じ 温 度 : 110℃ 乳化剤AN? l 10 y及−ひヘキサメチルリン
酸トリアミド18ozをウィツト槽中に装入しかつ顆粒
6c P 260 y*少量ずつ添加する。
粘度(40℃/剪断速度) :、1720mPa5例
5 キャリノ′媒体:ヘキサメチルリン隙?トリアミドOC
P植′、、’j:90℃で21% 乳 化 剤: AX2 ocp :例2と同じ 装 置 :汐IJ 2と同じ 温 度 : 110℃ 乳化剤AN? l 10 y及−ひヘキサメチルリン
酸トリアミド18ozをウィツト槽中に装入しかつ顆粒
6c P 260 y*少量ずつ添加する。
分散時間4〜5時間。
灰色エマルジョンが得らnる。分散00 Pの粒径は1
〜5μmアある。
〜5μmアある。
重合棒金に+:59.3 M量%
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 オレフィン共重合体を予め溶解せずに、油量添加
剤において使用するのに好適なキャリア媒体中のオレフ
ィン共重合体の濃縮エマルジョンを製造する方法におい
て、タイプI:A −X ・ (I) 〔式中Aはオレフィン共重合体序列、水素化ポリイソゾ
レン序列又はブタジェン/イソプレンからの水素化共重
合体を表わし、かつXはポリアクリレート及び/又はポ
リメタクリレートから構成さn、た序列を表わす〕の乳
化剤の溶液をオレフィン共重合体を殆んど溶解しないが
、序列Xは溶解するキャリア媒体中で製造し、かつ温度
範囲40〜150℃で剪断力の適用下にオレフィン共重
合体をキャリア媒体中のエマルジョン溶液中に乳化させ
ることを特徴とするオレフィン共重合体の濃縮エマルジ
ョンの製法。・ 2、 キャリア媒体によりオレフィン共重合体を温度範
囲40〜150℃で5〜300重量%のグレードまで膨
潤させる特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 エマルジョンに対するオレフィン共重合体の割合が
20765重量%、殊に30〜50重量%である特許請
求の範囲第1又は第2項記載の方法。 4 エマルジョンに対する一般式■の乳化剤の割合が1
〜30重量%、殊に5〜15重量%である特許請求の範
囲第1項〜第3項のいずf′Lカ)1項に記載の方法。 5一般式1の乳化剤中の序列A及びXが重量比1:20
〜20:1で存在する特許請求の範囲第1項〜第4項の
いすnか1項に記載の方法。 6′、 予めオレフィン共重合体を溶解せぜに、分散
作用、清浄作用及び流動点作用を有する、前用添加剤に
おいて使用するのに好適なキャリア媒体中のオレフィン
共重合体の濃縮エマルジョンを製造する方法において、
タイプ■:A−X(1) 〔式中Atriオレフィン共重合体序列、水素化ポリイ
ソプレン序列又はブタジェン/イソプレンから′の水素
化共重合体を表わし、かつ父はポリアクリレート及び/
又はポリメタクリレートから構成さt″した序列を表わ
す〕の乳化剤の溶液をオレフィン共重合体を殆んど溶解
しないが、序列Xは溶解するキャリア媒体中で製造し、
温度範囲40〜150℃で剪断力の適用下にオレフィン
共重合体をキャリア媒体中のエマルジョン溶液中に乳化
させ、かつこのように製造したOOPエマルジョンに含
窒素官能基を有する他の単量体ケグラフト重合させるこ
とを特徴とするオレフィン共重合体の濃縮エマルジョン
の製法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3207291.0 | 1982-03-01 | ||
DE19823207291 DE3207291A1 (de) | 1982-03-01 | 1982-03-01 | Konzentrierte emulsionen von olefincopolymerisaten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58171417A true JPS58171417A (ja) | 1983-10-08 |
JPH0450328B2 JPH0450328B2 (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=6157000
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58031063A Granted JPS58171417A (ja) | 1982-03-01 | 1983-02-28 | オレフイン共重合体の濃縮エマルジヨンの製法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4677151A (ja) |
EP (1) | EP0088904B1 (ja) |
JP (1) | JPS58171417A (ja) |
DE (1) | DE3207291A1 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006503939A (ja) * | 2002-10-22 | 2006-02-02 | ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 安定なポリマー分散液及び製造法 |
JP2006503937A (ja) * | 2002-10-22 | 2006-02-02 | ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 低い粘度を有するポリマー分散液及び製造法 |
JP2010007078A (ja) * | 2002-10-22 | 2010-01-14 | Evonik Rohmax Additives Gmbh | 高い安定性を有するポリマー分散液及び製造法 |
JP2013203921A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Sanyo Chem Ind Ltd | 粘度指数向上剤組成物及び潤滑油組成物 |
JP2013256582A (ja) * | 2012-06-12 | 2013-12-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | 粘度指数向上剤組成物及び潤滑油組成物 |
JP2014015506A (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-30 | Sanyo Chem Ind Ltd | 粘度指数向上剤組成物及び潤滑油組成物 |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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DE3905681A1 (de) * | 1989-02-24 | 1990-08-30 | Basf Ag | Konzentrierte mischungen von pfropfcopolymerisaten aus estern von ungesaettigten saeuren und ethylen-vinylester-copolymerisaten |
US5130359A (en) * | 1989-07-04 | 1992-07-14 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Viscosity index improver and method for producing the same |
DE3930142A1 (de) * | 1989-09-09 | 1991-03-21 | Roehm Gmbh | Dispergierwirksame viskositaets-index-verbesserer |
IT1240691B (it) * | 1990-04-30 | 1993-12-17 | Societa' Italiana Additivi Per Carburanti | Composizioni di idrocarburi liquidi di raffinazione dotate di migliorato comportamento alle basse temperature |
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