JPH07102023A - 粘度指数改良ポリマーブレンド用の相溶化剤 - Google Patents

粘度指数改良ポリマーブレンド用の相溶化剤

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JPH07102023A
JPH07102023A JP6113568A JP11356894A JPH07102023A JP H07102023 A JPH07102023 A JP H07102023A JP 6113568 A JP6113568 A JP 6113568A JP 11356894 A JP11356894 A JP 11356894A JP H07102023 A JPH07102023 A JP H07102023A
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ロバート・ハワード・ゴア
Chung Yin Lai
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Rohm and Haas Co
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリ（メタ）アクリレートコポリマーとポリ
オレフィンコポリマーとの粘度指数改良ブレンド用の相
溶化剤の製造方法を提供する。 【構成】 濃縮した粘度指数改良ポリマーブレンド用の
相溶化剤を製造するための本方法は、ポリオレフィン存
在中での（メタ）アクリレートモノマー類の重合を含
む。粘度指数改良ポリマーの濃縮したブレンドは、窒素
非含有分散剤ポリ（メタ）アクリレートコポリマー、ポ
リオレフィンコポリマー、相溶化剤および炭化水素希釈
剤を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、潤滑油用の粘度指数改
良添加剤に関し、さらに詳しくは、ポリ（メタ）アクリ
レートコポリマーとポリオレフィンコポリマーとの濃縮
した粘度指数改良ブレンド用の相溶化剤を製造するため
の方法に関する。
【従来の技術】
【０００２】内燃機関用の潤滑油組成物は、典型的に
は、潤滑組成物の粘度指数を改良する、すなわち、温度
とオイル組成物の粘度との間の関係を改質して、粘度の
温度依存性を低下させ、前記組成物の“流動点(pour po
it)”を低下させ、 前記組成物を低温においても流体の
ままとし、“分散剤”としての性質、つまりスラッジ粒
子をオイル組成物に懸濁させたままとする性質を有する
高分子添加剤を含む。ポリ（アルキルメタクリレート）
（ＰＭＡ）コポリマー系添加剤およびオレフィン系コポ
リマー（ＯＣＰ）添加剤は、潤滑油において粘度指数改
良剤として使用される２つ種類のコポリマーである。一
般に、ＰＭＡ添加剤は、ＯＣＰ添加剤よりもより良好な
低温特性を付与するが、ＯＣＰ添加剤は、ＰＭＡ添加剤
よりもより高い増粘効率を付与し、したがってオイル組
成物に等しい増粘効果を付与するためには、ＯＣＰ添加
剤の必要量の方が比較的少量ですむ。
【０００３】分散剤としての性質は、含窒素コモノマー
類から誘導されるモノメリック単位をコポリマーに含ま
せることによってＰＭＡ添加剤に付与することができ、
含窒素分岐をＯＣＰ骨格にグラフトすることによってＯ
ＣＰ添加剤に付与することができる。含窒素分散剤添加
剤のあるものは、フルオロポリマーガスケットおよびシ
ールを分解することが知られている。フルオロポリマー
ガスケットおよびシールは、自動車工業において需要が
増大しており、窒素を含有しない分散剤添加剤が重要性
を増しつつある。各タイプの添加剤のバランスのとれた
所望の性質を付与するＰＭＡ／ＯＣＰブレンドが知られ
ている。米国特許No. 4,622,031には、各々炭化水素流
体に溶解させた、窒素含有ＰＭＡ、ＯＣＰおよびＯＣＰ
骨格にグラフトされたＰＭＡ分岐を有する“相溶化剤”
グラフトコポリマーの濃縮したブレンドが開示されてい
る。該相溶化剤コポリマーは、熱力学的に不相溶性のＰ
ＭＡおよびＯＣＰ添加剤を安定化させ、そのブレンドの
別個の相への分離を防止する。米国特許No. 5,188,770
は、 オレフィンポリマー、水素化イソプレン、水素化
ブタジエン−スチレンコポリマー、水素化ポリイソプレ
ンまたは水素化ポリブタジエンの存在下において、アル
キルメタクリレートモノマーをオイル相溶性液体ビヒク
ル中で重合させて得られるポリ（アルキルメタクリレー
ト）コポリマーおよびオレフィンコポリマーを含む濃縮
した乳濁液を開示している。恐らく、理論的には、単純
ではないであろうが、ＰＭＡおよびＯＣＰコポリマーの
濃縮した粘度指数改良ブレンドを安定化させるための相
溶化剤の開発は、実際上、かなり経験主義的に試みられ
ている。ポリ（メタ）アクリレートコポリマーとポリオ
レフィンコポリマーとの粘度指数改良ブレンド用の相溶
化剤を製造するための方法を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】本方法は、構造式：
【化９】 ［式中、各Ｒ1 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ2 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキルから独立に選
択される。］を有する第１のモノマー約０重量％〜約４
０重量％、構造式：
【化１０】 ［式中、各Ｒ3 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ4 は、（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキルから独立に選
択される。］を有する第２のモノマー約３０重量％〜約
９０重量％、構造式：
【化１１】 ［式中、各Ｒ5 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ24）アルキルから独立に選
択される。］を有する第３のモノマー約０重量％〜約４
０重量％、および、構造式：
【化１２】 ［式中、各Ｒ7 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ8 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）ヒドロキシアルキルか
ら独立に選択される。］を有する第４のモノマー約２重
量％〜約１０重量％と、を含むモノマー混合物を、油溶
性希釈剤中、オレフィンコポリマーの存在下で、重合さ
せることを含む。
【０００５】ポリマーブレンドは、油溶性希釈剤と；前
記希釈剤中に分散されたポリマー固形物約３０重量％〜
約５０重量％とを含み、 前記ポリマー固形物が、油溶
性のオレフィン系コポリマー約１重量部〜約２０重量
部；上記した相溶化剤約１重量部〜約２０重量部； お
よび、油溶性のアルキル（メタ）アクリレートコポリマ
ー約２０重量部〜約６０重量部を含み、該アルキル（メ
タ）アクリレートコポリマーが、構造式：
【化１３】 ［式中、各Ｒ1 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ2 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第１の繰
り返し単位約０重量％〜約４０重量％と、構造式：
【化１４】 ［式中、各Ｒ3 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ4 は、（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第２の繰
り返し単位約３０重量％〜約９０重量％と、構造式：
【化１５】 ［式中、各Ｒ5 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ24）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第３の繰
り返し単位約０重量％〜約４０重量％と、構造式：
【化１６】 ［式中、各Ｒ7 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ8 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）ヒドロキシアルキルか
ら独立に選択される。］を有するモノマーから誘導され
る第４の繰り返し単位約２重量％〜約１０重量％とを含
み、前記相溶化剤モノマー混合物中の第４のモノマーの
重量％が、前記アルキル（メタ）アクリレートコポリマ
ー中の第４のモノメリック単位の重量％の５重量％以内
である。
【０００６】本発明の相溶化剤は、（メタ）アクリレー
ト部分とポリオレフィン部分とを含む。本明細書で使用
する“（メタ）アクリレート”および“ポリ（メタ）ア
クリレート”とは、アクリレート化合物とメタクリレー
ト化合物とを含めたものをいう。相溶化剤は、熱力学的
に不相溶性である粘度指数改良コポリマー類、すなわ
ち、油溶性ポリ（メタ）アクリレートコポリマーおよび
油溶性のポリオレフィンコポリマーの濃縮したブレンド
を安定化させるために有用である。濃縮したポリマーブ
レンドは、潤滑油組成物用の粘度改良添加剤として有用
である。本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）アク
リレートコポリマーは、アルキル（メタ）アクリレート
およびヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートモノマ
ーから誘導される繰り返し単位を含む。
【０００７】本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）
アクリレートコポリマーは、各第１の繰り返し単位が構
造式（１）：
【化１７】 ［式中、各Ｒ1 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ2 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第１の繰
り返し単位約０重量％〜約４０重量％を含む。
【０００８】好ましい実施態様において、Ｒ1 は、ＣＨ
3 である。本明細書で使用する（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキル
とは、一つの基当たり、炭素原子１〜６個を有する直鎖
または分岐アルキル基を意味し、例えば、メチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブ
チル、ｔ−ブチル、イソペンチル、ヘキシルがある。好
ましい実施態様において、Ｒ2 は、メチル、ｎ−ブチ
ル、イソブチルおよびこれらの混合物からなる群から選
択される。最も好ましくは、Ｒ2 は、メチルである。構
造式（１）を有するモノマー類としては、例えば、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメ
タクリレート、ブチルメタクリレート、イソペンチルメ
タクリレートおよびこれらの混合物が挙げられる。好ま
しい実施態様において、構造式（１）を有するモノマー
は、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレートまた
はこれらの混合物である。
【０００９】本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）
アクリレートコポリマーは、各第２の繰り返し単位が構
造式（２）：
【化１８】 ［式中、各Ｒ3 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ4 は、（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第２の繰
り返し単位約３０重量％〜約９０重量％を含む。
【００１０】好ましい実施態様において、Ｒ3 は、ＣＨ
3 である。本明細書で使用する（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキル
とは、一つの基当たり、炭素原子７〜１５個を有する直
鎖または分岐アルキル基を意味し、例えば、ヘプチル、
オクチル、ノニル、デシル、イソデシル、ウンデシル、
ラウリル、トリデシル、ミリスチル、ペンタデシルがあ
る。好ましい実施態様において、Ｒ4 は、（Ｃ10〜
Ｃ15）アルキルである。さらに好ましくは、Ｒ4 は、イ
ソデシル、ラウリル、トリデシル、ミリスチル、ペンタ
デシルおよびこれらの混合物からなる群から選択され
る。構造式（２）を有するモノマー類としては、例え
ば、オクチルメタクリレート、ノニルメタクリレート、
デシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ウ
ンデシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、ト
リデシルメタクリレート、ミリスチルメタクリレート、
ペンタデシルメタクリレートおよびこれらの混合物が挙
げられる。好ましい実施態様において、構造式（２）を
有するモノマーは、イソデシルメタクリレート、ウンデ
シルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、トリデ
シルメタクリレート、ミリスチルメタクリレート、ペン
タデシルメタクリレートまたはこれらの混合物である。
【００１１】本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）
アクリレートコポリマーは、各第３の繰り返し単位が構
造式（３）：
【化１９】 ［式中、各Ｒ5 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ24）アルキルから独立に選
択される。］を有するモノマーから誘導される第３の繰
り返し単位約０重量％〜約４０重量％を含む。
【００１２】好ましい実施態様において、Ｒ5 は、ＣＨ
3 である。本明細書で使用する（Ｃ16〜Ｃ24）アルキル
とは、一つの基当たり、炭素原子１６〜２４個を有する
直鎖または分岐アルキル基を意味し、例えば、ステアリ
ル、セチル、ヘプタデシル、ノナデシル、エイコシルが
ある。好ましい実施態様において、Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ
20）アルキルである。さらに好ましい実施態様におい
て、Ｒ6 は、ステアリル、セチル、エイコシルおよびこ
れらの混合物からなる群から選択される。構造式（３）
を有するモノマー類としては、例えば、ステアリルメタ
クリレート、セチルメタクリレート、ヘプタデシルメタ
クリレート、ノナデシルメタクリレート、エイコシルメ
タクリレートおよびこれらの混合物が挙げられる。
【００１３】本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）
アクリレートコポリマーは、各第４の繰り返し単位が構
造式（４）：
【化２０】 ［式中、各Ｒ7 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
かつ、各Ｒ8 は、（Ｃ2 〜Ｃ6 ）ヒドロキシアルキルか
ら独立に選択される。］を有するモノマーから誘導され
る第４の繰り返し単位約２重量％〜約１０重量％を含
む。
【００１４】好ましい実施態様において、Ｒ7 は、ＣＨ
3 である。本明細書で使用する（Ｃ2 〜Ｃ6 ）ヒドロキ
シアルキルとは、一つの基当たり、炭素原子１〜６個を
有する直鎖または分岐ヒドロキシアルキル基を意味し、
例えば、２−ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピ
ル、１−メチル２−ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシ
ブチルがある。好ましい実施態様において、Ｒ8 は、２
−ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピルまたはこ
れらの混合物である。構造式（４）を有するモノマー類
としては、例えば、２−ヒドロキシエチルアクリレー
ト、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロ
キシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルメ
タクリレート、１−メチル２−ヒドロキシエチルアクリ
レート、１−メチル２−ヒドロキシエチルメタクリレー
ト、２−ヒドロキシブチルアクリレート、２−ヒドロキ
シブチルメタクリレートおよびこれらの混合物が挙げら
れる。好ましい実施態様において、構造式（４）を有す
るモノマーは、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、
２−ヒドロキシプロピルメタクリレートまたはこれらの
混合物である。さらに好ましい実施態様において、構造
式（４）を有するモノマーは、２−ヒドロキシプロピル
メタクリレートである。
【００１５】構造式（４）のモノマーの極性ヒドロキシ
アルキル部位は、ポリ（メタ）アクリレートコポリマー
に分散剤としての性質を付与する。所望の油溶性を付与
するためには、本発明のポリマーブレンドのポリ（メ
タ）アクリレートコポリマーの、アルキル基とヒドロキ
シアルキル基を併せて、一つの基当たりの炭素原子の平
均数は、約７〜約１２の間である。好ましい実施態様に
おいて、本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）アク
リレートコポリマーのアルキルまたはヒドロキシアルキ
ル基当たりの炭素原子の平均数は、約８〜約１０の間で
ある。好ましい実施態様において、本発明のポリマーブ
レンドのポリ（メタ）アクリレートコポリマーは、構造
式（１）を有するモノマーから誘導される繰り返し単位
を、約０重量％〜約２５重量％、さらに好ましくは、約
２重量％〜約１０重量％含む。好ましい実施態様におい
て、本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）アクリレ
ートコポリマーは、構造式（２）を有するモノマーから
誘導される繰り返し単位、約３５重量％〜約８５重量
％、さらに好ましくは、約４５重量％〜約６５重量％を
含む。
【００１６】好ましい実施態様において、本発明のポリ
マーブレンドのポリ（メタ）アクリレートコポリマー
は、構造式（３）を有するモノマーから誘導される繰り
返し単位、約５重量％〜約３５重量％、さらに好ましく
は、約１５重量％〜約３５重量％を含む。好ましい実施
態様において、本発明のポリマーブレンドのポリ（メ
タ）アクリレートコポリマーは、構造式（４）を有する
モノマーから誘導される繰り返し単位、約２重量％〜約
８重量％、さらに好ましくは、約４重量％〜約６重量％
を含む。より好ましい実施態様において、本発明のポリ
マーブレンドのポリ（メタ）アクリレートコポリマー
は、構造式（１）を有するモノマーから誘導される繰り
返し単位約２重量％〜約１０重量％と、構造式（２）を
有するモノマーから誘導される繰り返し単位約４５重量
％〜約６５重量％と、構造式（３）を有するモノマーか
ら誘導される繰り返し単位約１５重量％〜約３５重量％
と、構造式（４）を有するモノマーから誘導される繰り
返し単位約４重量％〜約６重量％とを含む。
【００１７】本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）
アクリレートコポリマーは、例えば、ゲル透過クロマト
グラフィによって決定される重量平均分子量約１００，
０００〜約１，０００，０００と、多分散性ファクター
(polydispersity factor)、すなわち、数平均分子量対
重量平均分子量の比約１．５〜約１５とを有する。さら
に好ましい実施態様において、ポリ（メタ）アクリレー
トコポリマーは、重量平均分子量約３００，０００〜約
８００，０００と、多分散性指数約２〜４とを有する。
本発明のポリマーブレンドのポリ（メタ）アクリレート
コポリマーは、上述のアルキル（メタ）アクリレートの
フリーラジカル開始重合によって製造することができ
る。
【００１８】本発明のポリマーブレンドのポリオレフィ
ンコポリマーは、油溶性のオレフィンコポリマー（ＯＣ
Ｐ）である。ポリオレフィンコポリマーとして適当なＯ
ＣＰとしては、モノマー分子当たり、炭素原子２〜２０
個を有するα−オレフィンモノマーから誘導される油溶
性ポリマー類が挙げられる。適当なＯＣＰとしては、例
えば、油溶性の、水素化ポリ（イソプレン）、水素化ポ
リ（ブタジエン）、エチレン−プロピレンコポリマー
類、水素化スチレン−ブタジエンコポリマー類、スチレ
ン−イソプレンコポリマー類およびエチレン−プロピレ
ン−ジエンターポリマー類が挙げられる。好ましい実施
態様において、本発明のポリマーブレンドのポリオレフ
ィンコポリマーは、重量平均分子量約１０，０００〜約
３，０００，０００を示す。さらに好ましい実施態様に
おいて、ポリオレフィンコポリマーは、重量平均分子量
約２５，０００〜約２，０００，０００を示す。
【００１９】本発明の相溶化剤は、ポリオレフィン部分
とポリ（メタ）アクリレート部分とを含み、一以上のポ
リ（メタ）アクリレート分岐がポリオレフィン骨格にグ
ラフトされているグラフトコポリマーを含むと考えられ
る。本発明の相溶化剤は、油溶性炭化水素希釈剤中、ポ
リオレフィン基質の存在下において上記に開示された
（メタ）アクリレートモノマー類の混合物（“相溶化剤
モノマー混合物”）の公知のフリーラジカル開始重合に
よって製造される。好ましい実施態様において、油溶性
希釈剤は、パラフィン系またはナフテン系ニュートラル
オイル（neutral oil）である。ポリオレフィン基質
は、油溶性オレフィンコポリマーである。ポリオレフィ
ン基質として適当な油溶性オレフィンコポリマーとして
は、本発明のブレンドのポリオレフィンコポリマーとし
て適当であると上記に開示された油溶性オレフィンコポ
リマー類が挙げられる。
【００２０】好ましい実施態様において、本発明の相溶
化剤を製造するために使用されるポリオレフィン基質と
本発明のブレンドのポリオレフィンコポリマーは、実質
的に同一、すなわち、実質的に同じ組成および実質的に
同じ分子量を有するものである。好ましい実施態様にお
いて、相溶化剤は、相溶化剤モノマー混合物約８０重量
部〜約９９重量部と、ポリオレフィン基質約１重量部〜
２０重量部とをフリーラジカル開始重合させることによ
って製造される。好ましい実施態様において、反応混合
物は、相溶化剤１００重量部当たり［ポリマー固形分基
準、すなわち、相溶化剤のポリ（メタ）アクリレート部
分とポリオレフィン部分とを合わせたポリマー固形分１
００重量部当たり］、炭化水素希釈剤約４０重量部〜約
２５０重量部を含む。相溶化剤モノマー混合物は、構造
式（１）の（メタ）アクリレートモノマー約０重量％〜
約４０重量％、構造式（２）の（メタ）アクリレートモ
ノマー約３０重量％〜約９０重量％、構造式（３）の
（メタ）アクリレートモノマー約０重量％〜約４０重量
％、および、構造式（４）の（メタ）アクリレートモノ
マー約２重量％〜約１０重量％を含む。好ましい実施態
様において、相溶化剤モノマー混合物は、構造式（１）
のモノマー、約０重量％〜約２５重量％、さらに好まし
くは、約２重量％〜約１０重量％を含む。
【００２１】好ましい実施態様において、相溶化剤モノ
マー混合物は、構造式（２）のモノマー、約３５重量％
〜約８５重量％、さらに好ましくは、約４５重量％〜約
６５重量％を含む。好ましい実施態様において、相溶化
剤モノマー混合物は、構造式（３）のモノマー、約５重
量％〜約３５重量％、さらに好ましくは、約１５重量％
〜約３５重量％を含む。好ましい実施態様において、相
溶化剤モノマー混合物は、構造式（４）のモノマー、約
２重量％〜約８重量％、さらに好ましくは、約４重量％
〜約６重量％を含む。より好ましい実施態様において、
相溶化剤モノマー混合物は、構造式（１）を有するモノ
マー約２重量％〜約１０重量％、構造式（２）を有する
モノマー約４５重量％〜約６５重量％、構造式（３）を
有するモノマー約１５重量％〜約３５重量％、および、
上記開示した構造式（４）を有するモノマー約４重量％
〜約６重量％を含む。
【００２２】本発明のポリマーブレンドの上記コポリマ
ーの各々、すなわち、ポリ（メタ）アクリレートコポリ
マー、ポリオレフィンコポリマーおよび相溶化剤は、必
要に応じて、意図する最終用途に所望されるよりも大き
い分子量に合成され、ついで、当分野公知の方法におい
て、機械的または熱的に減成（degrade）され、 コポリ
マーの分子量を所望の範囲内に調整することができる。
本発明の好ましい実施態様において、相溶化剤およびポ
リ（メタ）アクリレートコポリマーは、別個に合成さ
れ、ついで、ポリオレフィンコポリマーおよび炭化水素
希釈剤と一緒にされ、濃縮されたブレンドを形成する。
本発明の別の実施態様において、相溶化剤およびポリ
（メタ）アクリレートコポリマーは、ポリオレフィンコ
ポリマーの存在下で同時に合成され、製造された生成物
混合物の組成を、例えば、炭化水素希釈剤を添加するこ
とによって調整し、所望の組成を有する濃縮したポリマ
ーブレンドを形成する。
【００２３】本発明の濃縮したポリマーブレンドは、油
溶性炭化水素希釈剤と、前記希釈剤に溶解させたポリマ
ー固形物約３０重量％〜約７０重量％とを含み、ここ
で、前記ポリマー固形物が、ポリ（メタ）アクリレート
コポリマー約１重量部〜約３０重量部、油溶性ポリオレ
フィンコポリマー約１重量部〜約２重量部、相溶化剤ポ
リマー固形物約１重量部〜約３重量部を含む。好ましい
実施態様において、濃縮したポリマーブレンドは、ポリ
マー固形物約４０重量％〜約６０重量％を含む。好まし
い実施態様において、濃縮したポリマーブレンドのポリ
マー固形物は、ポリ（メタ）アクリレートコポリマー約
２重量部〜約１０重量部、油溶性ポリオレフィンコポリ
マー約１重量部〜約２重量部、相溶化剤ポリマー固形物
約１重量部〜約２．５重量部を含む。改良された熱力学
的安定性を有する濃縮したポリマーブレンドを提供する
ためには、相溶化剤重合反応に使用されるモノマー混合
物の相対的な組成がポリ（メタ）アクリレートコポリマ
ーの組成に非常に近いことが重要である。
【００２４】相溶化剤モノマー混合物中の構造式（４）
を有するモノマーの重量％は、本発明のポリマーブレン
ドのアルキル（メタ）アクリレートコポリマー中の構造
式（４）のモノマーから誘導される繰り返し単位の重量
％の５重量％以内、さらに好ましくは、４重量％以内、
最も好ましくは、２重量％以内である。例えば、一つの
実施態様において、アルキル（メタ）アクリレートコポ
リマー中の繰り返し単位の５重量％が構造式（４）のモ
ノマーから誘導される場合には、相溶化剤モノマー混合
物は、構造式（４）のモノマー３重量％〜７重量％を含
む。好ましい実施態様において、相溶化剤モノマー混合
物中の構造式（４）を有するモノマーの重量％および本
発明のポリマーブレンドのアルキル（メタ）アクリレー
トコポリマー中の構造式（４）を有するモノマーから誘
導される繰り返し単位の重量％は、実質的に同一であ
る。より好ましい実施態様において、相溶化剤モノマー
混合物のモノマー類のアルキルおよびヒドロキシアルキ
ル置換基中の炭素原子の平均数は、本発明のポリマーブ
レンドのポリ（メタ）アクリレートコポリマーのアルキ
ルおよびヒドロキシアルキル置換基中の炭素原子の平均
数と約±０．５以内で一致する。例えば、好ましい実施
態様において、ポリマーブレンドのポリ（メタ）アクリ
レートコポリマーのアルキルおよびヒドロキシアルキル
置換基中の炭素原子の平均数が９である場合には、相溶
化剤モノマー混合物のモノマー類のアルキルおよびヒド
ロキシアルキル置換基中の炭素原子の平均数は、約８．
５〜約９．５である。
【００２５】さらに好ましい実施態様において、相溶化
剤モノマー混合物のモノマー類のアルキルおよびヒドロ
キシアルキル置換基中の炭素原子の平均数は、本発明の
ポリマーブレンドのポリ（メタ）アクリレートコポリマ
ーのアルキルおよびヒドロキシアルキル置換基中の炭素
原子の平均数と約±０．１以内で一致する。さらにより
好ましい実施態様において、相溶化剤モノマー混合物中
の相対的な組成は、本発明のポリマーブレンドのポリ
（メタ）アクリレートコポリマーの繰り返し単位の相対
的な組成と実質的に同一である。本発明の濃縮したポリ
マーブレンドは、潤滑油組成物用の粘度改良添加剤とし
て有用である。本発明の潤滑油組成物は、本発明の濃縮
したブレンド約２重量部〜約２０重量部と、基油約８０
重量部〜約９８重量部とを含む。適当な基油としては、
パラフィン系およびナフテン系のニュートラルオイルが
挙げられる。さらに好ましい実施態様において、本発明
の潤滑油組成物は、本発明の濃縮したブレンド約３重量
部〜約１５重量部と、潤滑油約８５重量部〜約９７重量
部とを含む。
【００２６】
【実施例】
実施例 １ ポリ（メタ）アクリレートモノマー混合物が、セチル−
エイコシルメタクリレート３０重量％、イソデシルメタ
クリレート５５重量％、メチルメタクリレート１０重量
％およびヒドロキシプロピルメタクリレート５重量％を
含む本発明の相溶化剤を製造した。１リットルの反応容
器に、温度計、温度制御器、パージガス導入口、パージ
ガス導出口を有する水冷還流コンデンサ、スターラーお
よび滴下ロートを取り付けた。反応容器に、セチル−エ
イコシルメタクリレート（９５．５％純度）１１３．０
９重量部、イソデシルメタクリレート（９８％純度）２
０５．７１重量部、メチルメタクリレート（１００％純
度）３２．４０重量部、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート（１００％純度）１８．０重量部およびオイル(ECA
-6941, Paramins)中１５重量％のエチレン／プロピレン
コポリマー溶液２７０．６７重量部の混合物６３９．８
７グラムを充填した。ついで、反応容器を窒素でフラッ
シュし、容器の内容物を１０５℃に加熱した。容器の内
容物が１０５℃に到達したら、ｔ−ブチルパーオクトエ
イトの５０％ミネラルスピリット(Lupersol PMS)溶液
６．００重量部とパラフィン系ニュートラルオイル（10
0Nオイル）４０．００重量部とからなる開始剤溶液をの
供給を開始した。開始剤溶液４６．００グラムを１２０
分間かけて均一な速度で反応容器に供給した。開始剤添
加中必要に応じ、反応容器を冷却し、反応温度を１０５
℃に維持した。開始剤の供給の完了後、反応容器内容物
を１０５℃に３０分間維持した。ついで、反応容器内容
物の温度を１０５℃に維持しつつ、各々、パラフィン系
基油４．０重量部中ｔ−ブチルパーオクトエイトの５０
％ミネラルスピリット(Lupersol PMS)溶液混合物４．４
０グラムからなる３つの別個の開始剤ショットを３０分
間間隔で反応容器に添加した。第３の開始剤ショット後
３０分後、100Nオイル４１．００重量部を反応容器に添
加した。このようにして形成された生成物は、ポリマー
固形分５３．３５重量％．２１０°Ｆにおける粘度１
９，５９７センチストークス(cSt)を示した。 ポリマー
へのモノマー転化率は、約９８％と計算された。
【００２７】実施例 ２〜７ ポリ（メタ）アクリレートコポリマーを製造した。実施
例１において記載されたように、各器具を備えた反応容
器に、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，
５−トリメチルシクロヘキサンの９２％純度（Lupersol
231)５０％溶液０．１１重量部と、 ８０．０重量部パ
ラフィン系ニュートラルオイル（100Nオイル）との混合
物８０．１１グラムを充填した。ついで、反応容器を窒
素でフラッシし、容器の内容物を１１５℃に加熱し、そ
の温度に１５分間保持した。セチル−エイコシルメタク
リレート（９５．５％純度）１２５．６５重量部、イソ
デシルメタクリレート（９８％純度）２２４．４９重量
部、メチルメタクリレート（１００％純度）４０．０重
量部、ヒドロキシプロピルメタクリレート（１００％純
度）２０．０重量部、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサンの９２％
純度（Lupersol231）０．４０重量部および連鎖移動剤
（ドデシルメルカプタン）０．１６重量部からなるモノ
マー混合物４１０．０７グラムを９０分間かけて均一な
速度で反応容器に供給した。モノマー供給中に必要に応
じて、反応容器を冷却し、反応温度を１１５℃に維持し
た。モノマーの供給の完了後、反応容器の内容物を１１
５℃に２０分間保持した。ついで、反応容器内容物の温
度を１１５℃に維持しつつ、各々、パラフィン系基油
１．０重量部中１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）
−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンの９２％純度
（Lupersol 231）０．１０重量部からなる３つの別個の
開始剤ショットを２０分間間隔で反応容器に添加した。
第３の開始剤ショット後２０分後に、100Nオイル１８
８．２２重量部を反応容器に添加した。このようにして
形成された生成物は、ポリマー固形分４８．６４重量
％．２１０°Ｆにおける粘度６７７２センチストークス
(cSt)を示した。ポリマーへのモノマー転化率は、約９
７．３％と計算された。以下の表１に記載したように、
種々の相対量のアルキルメタクリレートモノマー類を使
用した以外、実施例２のコポリマーと同様の方法によっ
て、実施例３〜７のコポリマーを製造した。組成は、セ
チル−エイコシルメタクリレート（ＣＥＭＡ）、イソデ
シルメタクリレート（ＩＤＭＡ）、メチルメタクリレー
ト（ＭＭＡ）およびヒドロキシプロピルメタクリレート
（ＨＰＭＡ）の相対量として記載した。
【００２８】
【表１】 表１ 実施例番号 組成 CEMA/IDMA/MMA/HPMA(wt%) 2 30/55/10/5 3 30/65/5/0 4 30/60/5/5 5 30/50/10/10 6 30/55/5/10 7 30/60/0/10
【００２９】実施例 ８〜１３ 実施例８の濃縮したポリマーブレンドは、実施例１の相
溶化剤１０．４０重量部を１５重量％エチレン／プロピ
レンコポリマーのオイル(ECA-6941, Paramins)溶液３
３．４重量部、実施例２のポリ（メタ）アクリレートコ
ポリマー４３．４０重量部および炭化水素希釈剤(150N
オイル)１５．８６重量部と、１００℃で、ピッチドブ
レイドスターラー(pitched blade stirrer)を用いて２
時間混合することによって製造した。実施例９〜１３の
ブレンドは、それぞれ、実施例３〜７のポリメタクリレ
ートコポリマーを用いて、実施例８のブレンドと同様に
製造した。それぞれのポリメタクリレートコポリマーの
実施例番号（ＰＭＡ実施例番号）、それぞれのポリメタ
クリレートコポリマーの重量％ポリマー固形物（ＰＭＡ
固形分％）、および、ポリメタクリレートコポリマー
（PMA)，相溶化剤、ポリオレフィンコポリマーおよび希
釈剤のそれぞれの量は、各々グラムで表し、表２に記載
した。
【００３０】
【表２】 表２ ブレンド PMA PMA 相溶化剤 ポリオレフィン 希釈剤 実施例 実施例 (g) (g) コポリマー(g) （g) 番号 番号/PMA 固形分％ 8 2/46.92 21.70 5.2 16.7 7.93 9 3/44.62 22.81 5.2 16.7 8.69 10 4/36.32 28.03 5.2 16.7 0.00 11 5/44.16 23.05 5.2 16.7 6.58 12 6/48.46 21.01 5.2 16.7 8.62 13 7/47.07 21.63 5.2 16.7 8.00
【００３１】実施例 １４ 実施例８〜１３およびＣ２のそれぞれのブレンドの各試
料は、安定化試験のために１００℃に維持した。試料
は、日基準で９９日間、相分離を確認するために目視し
た。各試料の安定性は、相分離の最初の出現に注目する
ことによって特性決定した。実施例８〜１３の各ブレン
ドの動粘度は、ASTM D445法によって測定し、 実施例８
〜１３の各ブレンドの剪断安定性指数は、 ASTM D2603-
91法によって測定した。結果は、各ブレンドについて、
動粘度（センチストークス）、剪断安定性指数（ＳＳ
Ｉ）および１００℃における安定性（日）として、表３
に示した。
【００３２】
【表３】 表３ ブレンド PMA 動粘度 SSI 100℃における 実施例 実施例 (cSt) 安定性（日） 番号 番号 8 2 3447 46.1 99+ 9 3 616 27.5 1 10 4 1189 27.7 7 11 5 2220 33.6 21 12 6 994 26.7 2 13 7 756 23.9 1
【００３３】本発明の相溶化剤は、熱力学的に不相溶性
の窒素非含有分散剤ポリ（メタ）アクリレートコポリマ
ーとポリオレフィンコポリマーとの炭化水素希釈剤中で
の濃縮したブレンドを安定化する。窒素非含有ポリ（メ
タ）アクリレートコポリマー、ポリオレフィンコポリマ
ーおよび相溶化剤の本発明にかかる濃縮したポリマーブ
レンドは、潤滑油用の分散剤粘度改良添加剤として有用
である。本ブレンドは、ポリ（メタ）アクリレートコポ
リマーのみの場合と比べて増粘効果を向上させ、オレフ
ィンコポリマーのみの場合と比べて低温流動性を向上さ
せ、窒素含有分散剤粘度改良添加剤と比べてフルオロポ
リマーシールおよびガスケットとの相溶性を向上させ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 145:14） Ｃ１０Ｎ 30:00 Ａ 30:02 (72)発明者 チャング・イン・レイ アメリカ合衆国ペンシルバニア州19462、 プリマス・ミーティング、スパランゴ・レ ーン 210

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 濃縮した粘度指数改良ポリマーブレンド
    用の相溶化剤を製造するための方法であって、 構造式： 【化１】 ［式中、各Ｒ1 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ2 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキルから独立に選択され
    る。］を有する第１のモノマー約０重量％〜約４０重量
    ％、 構造式： 【化２】 ［式中、各Ｒ3 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ4 は、（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキルから独立に選択され
    る。］を有する第２のモノマー約３０重量％〜約９０重
    量％、 構造式： 【化３】 ［式中、各Ｒ5 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ24）アルキルから独立に選択され
    る。］を有する第３のモノマー約０重量％〜約４０重量
    ％、および、 構造式： 【化４】 ［式中、各Ｒ7 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ8 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）ヒドロキシアルキルから独立
    に選択される。］を有する第４のモノマー約２重量％〜
    約１０重量％、を含む相溶化剤モノマー混合物を、油溶
    性希釈剤中、ポリオレフィンコポリマーの存在下で、重
    合させることを含む方法。
  2. 【請求項２】 相溶化剤モノマー混合物約８０重量部〜
    約９９重量部が、ポリオレフィンコポリマー約１重量部
    〜約２０重量部の存在下で重合される請求項１に記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 前記ポリオレフィンコポリマーが、モノ
    マー分子当たり、炭素原子２〜２０個を有するα−オレ
    フィンモノマーから誘導される油溶性コポリマーである
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ポリオレフィンコポリマーが、油溶
    性の、水素化ポリ（イソプレン）、水素化ポリ（ブタジ
    エン）、エチレン−プロピレンコポリマー類、水素化ス
    チレン−ブタジエンコポリマー類、スチレン−イソプレ
    ンコポリマー類およびエチレン−プロピレン−ジエンタ
    ーポリマーからなる群から選択される請求項１に記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 前記相溶化剤モノマー混合物が、 前記第１のモノマー約０重量％〜約２５重量％；前記第
    ２のモノマー約３５重量％〜約８５重量％；前記第３の
    モノマー約５重量％〜約３５重量％； および、 前記第４のモノマー約２重量％〜約８重量％を含む請求
    項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記第１のモノマーが、メチルメタクリ
    レート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタク
    リレートおよびこれらの混合物からなる群から選択さ
    れ；前記第２のモノマーが、イソデシルメタクリレー
    ト、ラウリルメタクリレート、トリデシルメタクリレー
    ト、ミリスチルメタクリレート、ペンタデシルメタクリ
    レートおよびこれらの混合物からなる群から選択され；
    前記第３のモノマーが、ステアリルメタクリレート、セ
    チルメタクリレート、エイコシルメタクリレートおよび
    これらの混合物からなる群から選択され；前記第４のモ
    ノマーが、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒ
    ドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピ
    ルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレー
    ト、１−メチル２−ヒドロキシエチルアクリレート、１
    −メチル２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒ
    ドロキシブチルアクリレート、２−ヒドロキシブチルメ
    タクリレートおよびこれらの混合物からなる群から選択
    される請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載の方法によって製造され
    る相溶化剤。
  8. 【請求項８】 油溶性希釈剤と；前記希釈剤に分散され
    たポリマー固形物約３０重量％〜約５０重量％とを含
    み、 前記ポリマー固形物が、 油溶性オレフィン系コポリマー約１重量部〜約２０重量
    部；請求項１に記載の相溶化剤約１重量部〜約２０重量
    部； および、 油溶性のアルキル（メタ）アクリレートコポリマー約２
    ０重量部〜約６０重量部を含み、該アルキル（メタ）ア
    クリレートコポリマーが、 構造式： 【化５】 ［式中、各Ｒ1 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ2 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）アルキルから独立に選択され
    る。］を有するモノマーから誘導される第１の繰り返し
    単位約０重量％〜約４０重量％、 構造式： 【化６】 ［式中、各Ｒ3 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ4 は、（Ｃ7 〜Ｃ15）アルキルから独立に選択され
    る。］を有するモノマーから誘導される第２の繰り返し
    単位約３０重量％〜約９０重量％、 構造式： 【化７】 ［式中、各Ｒ5 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ6 は、（Ｃ16〜Ｃ24）アルキルから独立に選択され
    る。］を有するモノマーから誘導される第３の繰り返し
    単位約０重量％〜約４０重量％、および、 構造式： 【化８】 ［式中、各Ｒ7 は、独立に、ＨまたはＣＨ3 であり；
    かつ、 各Ｒ8 は、（Ｃ1 〜Ｃ6 ）ヒドロキシアルキルから独立
    に選択される。］を有するモノマーから誘導される第４
    の繰り返し単位約２重量％〜約１０重量％とを含み、 前記モノマー混合物中の第４のモノマーの重量％が、前
    記アルキル（メタ）アクリレートコポリマー中の第４の
    モノメリック単位の重量％の５重量％以内であるポリマ
    ーブレンド。
  9. 【請求項９】 ポリマー固形物約４０重量％〜約５０重
    量％を含む請求項８に記載のポリマーブレンド。
  10. 【請求項１０】 前記アルキル（メタ）アクリレートコ
    ポリマーが、 第１の繰り返し単位約０重量％〜約２５重量％；第２の
    繰り返し単位約３５重量％〜約８５重量％；第３の繰り
    返し単位約５重量％〜約３５重量％； および、 第４の繰り返し単位約２重量％〜約８重量％を含み、か
    つ、 前記相溶化剤モノマー混合物が、 前記第１のモノマー約０重量％〜約２５重量％；前記第
    ２のモノマー約３５重量％〜約８５重量％；前記第３の
    モノマー約５重量％〜約３５重量％； および、 前記第４のモノマー約２重量％〜約８重量％を含む、請
    求項８に記載のポリマーブレンド。
  11. 【請求項１１】 前記相溶化剤モノマー混合物中の第４
    のモノマーの相対量が、前記アルキル（メタ）アクリレ
    ートコポリマー中の第４の繰り返し単位の重量％と同一
    である、請求項８に記載のポリマーブレンド。
  12. 【請求項１２】 前記相溶化剤モノマー混合物モノマー
    のアルキルおよびヒドロキシアルキル置換基中の炭素原
    子の平均数が、前記ポリ（メタ）アクリレートコポリマ
    ーのアルキルおよびヒドロキシアルキル置換基中の炭素
    原子の平均数と±０．５以内で一致する、請求項８に記
    載のポリマーブレンド。
  13. 【請求項１３】 炭化水素潤滑油約２重量部〜約２０重
    量部と；請求項８に記載のポリマーブレンド約８０重量
    部〜約９８重量部と；を含む潤滑油組成物。
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