JPH03100099A - 分散作用を有する粘度指数改善剤及びその製法 - Google Patents

分散作用を有する粘度指数改善剤及びその製法

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    • F02F7/006—Camshaft or pushrod housings

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、特にディーゼル−及びオ・ント一モーター用
の潤滑油中における良好な剪断安定性及び良好な分散−
界面活性作用（Ｓｃｈｌａｍｍ−Ｄｉｓｐｅｒｇｉｅｒ
ｗｉｒｋｕｎｇ　）を有する粘度指数（Ｖｌ）−改善剤
に関する。
［従来の技術］ 最近の高効率モーターは、モーター−潤滑油の分散−及
び洗浄力に増々より高い要求を課してきている。オット
ー−モーターの分野では、沈殿物（Ｓｃｈｌａｍｍ）−
分散作用の評価のために、そのために選択されたモータ
ーにおけるモーターテスト（ＤＢ−Ｍ１０２Ｅ又はシー
ケンス・ＶＥ−テスト（Ｓｅｑｕｅｎｃｅ　Ｖ　Ｅ　−
Ｔ　５ｓｔ）を用ｌ／する。ディーゼル−モーターの側
では、殊に輪状柱となる沈積物の生成傾向をモーター−
テスト（ＶＷ−ＴＤ又はＭＷＭ−Ｂ）で評価する。要求
の全般的なことは、相応に調合された界面活性剤−抑制
剤（ＤＩ）−パケットのほかに分散／界面活性作用にお
いて最適にされたＶｌ−改善剤を含有する多分野油（Ｍ
ｅｈｒｂｅｒｅｉｃｈｓｏｅｌ）でのみ一般に応じられ
うる。
特別な分散作用は、極性の、特に塩基性コモノマー、例
えばＮ−ビニル複素環又はジアルキルアミノアルキル（
メタ）アクリレートによってポリマーＶｌ−改善剤にも
たらされうろことは、すでに長い間公知である（ラウッ
ヒ（Ｈ。
Ｒａｕｃｈ）−プンティガム（Ｐｕｎｔｉｇａｍ）　、
ヴエルカー（Ｔｈ、Ｖｏｅｌｋｅｒ）、アクリル−・ラ
ント・メタクリルフェアビンドゥンゲン（Ａｃｒｙｌ　
−ｕｎｄ　Ｍｅ−ｔｈａｃｒｙｌｖｅｒｂｉｎｄｕｎｇ
ｅｎ　）　、３１４〜３１８頁、スブリンガー出版（Ｓ
ｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ）　、ベルリン、１９６
７年；ウルマンス・エンサイクロペディエ・デア・テヒ
ニツシエン・ヒエミー（Ｕｌｌｍａｎｎｓ　Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐａｅｄｉａ　ｄｅｒ　ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｓｎ　
Ｃｈ−ｅｍｉｅ）　、４版、２０巻、５４７〜５５０頁
、ヒエミー出版（Ｖｅｒｌａｇ　Ｃｈｅｍｉａ）　１９
８１年参照）。
オレフィンコポリマー（ＯＣＰ）及びポリアルキル（メ
タ）アクリレ−）　（ＰＡＭＡ）ｕのベースポリマーと
分散作用を有する極性のモノマーとのグラフト化が技術
的に特に重要であると実証され、これには時のたつうち
に種々の変法が提案されてきた（西ドイツ国特許（ＤＥ
−Ａ）第１２３５４９１号明細書、ベルギー国特許（Ｂ
Ｅ−Ａ）第５９２８８０号明細書、米国特許（Ｕ　Ｓ　
−Ａ）第４２８１０８１号明細書、米国特許（ＵＳ−Ａ
）第４３３８４１８号明細書、米国特許（Ｕ　Ｓ　−Ａ
）第４２９００２５号明細書参照）。
当経験によれば、Ｎ−ビニルピロリドンがＮ−ビニルイ
ミダゾールと並んで特に分散作用を有するモノマーとし
て好適である。特に、ＯＣＰ又はＰＡＭＡ上のグラフト
生成物は、両群のポリマーから構成されている（いわゆ
る“ミックスト・ポリマーズ；　　Ｍｉｘｅｄ　　Ｐｏ
ｌｙｍｅｒｓ　　ｓ欧州特許機構（Ｅ　Ｐ）第１４７４
６号明細書参照）濃ホｌＪマーエマルジョンのベースポ
リマーとして、もしくは成分として実際に重要であった
。実際にオレフィンコポリマーを溶解しないがポリ（メ
タ）アクリレート−シーケンスを溶解する担持媒体中の
乳化剤としてオレフィンコポリマーシーケンス及びポリ
（メタ）アクリレート−シーケンスよりなるグラ、フト
ー又はブロックコポリマーを有するオレフィンコポリマ
ーの濃エマルジョンは（この際オレフィンコポリマーは
剪断力の使用下で４０〜１５０℃で担持媒体中に乳化さ
れる）、欧州特許機構（Ｅ　Ｐ）第８８９０４号明細書
に記載されている。
他方では、多くの場合において、Ｎ−ビニルピロリドン
のグラフト化の際にグラフト収率が約６０％から約７５
％に上昇される際に、十分な分散−／界面活性作用が達
成されうろことが実証された。グラフト収率の上昇は手
近な方法ではグラフト成分をＰＡＭＡ−基礎ポリマーに
対して約５８％から約７０％に上昇させることによって
達成されうるが、そのためには、この手段が真の進歩を
もたらさない程の重大な欠点を負う。すなわち分子量は
Ｎ−ビニルピロリドンとのグラフト段階で基礎鎖の架橋
性副反応により（いわゆるＭｗのグラフト増加）、剪断
安定性が激しく低下するという結果を伴って、極度に上
昇する。更に″゛濃化作用対剪断安定性”の関係は、−
船釣要求をなかなか満足しない。
［発明が解決しようとする課題］ 従って、十分な分散作用及び界面活性作用を有する（そ
のほかの特性、特に“濃化作用対剪断安定性″の割合は
最近の要求を満足させる）、特に高濃度ポリマーエマル
ジョンの形のポリアルキル（メタ）アクリレートを手に
入れるという課題が存在した。
［課題を解決するための手段］ ところで、本発明による添加剤が技術要求に卓越的に適
正に応じることが判明した。
本発明の目的は、粘度指数の改善に好適なポリアルキル
（メタ）アクリレート（ＰＡＭＡ）アクリレートはディ
ーゼル−及びオットー−モーターにおける改善された分
散−及び界面活性作用を有する油添加剤としての使用の
ための液状担持媒体（ＴＭ）中のポリアルキル（メタ）
アクリレート及びオレフィン−コポリマー（メタ）より
なる濃ポリマーエマルジョンであり、この際ポリアルキ
ル（メタ）アクリレートは、コモノマーとして式Ｉ： ［式中Ｒは水素原子又はメチル基を表わしかつＲ１は６
〜２４個の炭素原子、殊に８〜２基を表わす］のアルキ
ル基を表わす１のアルキル（メタ）アクリレート８０〜
９９．５重量部及び式■： Ｒ’　　０ １１ ＣＨ２＝Ｃ−Ｃ−ＯＲ２ （ＩＩ） ［式中Ｒ′は水素原子又はメチル基を表わしかつＲ２は
少なくとも１個のＯＨ−基で置換された、２〜６個の炭
素原子を有するアルキル基又は多重にアルコキシル化さ
れた基： 式■もしくはＩＩＩのモノマーと並んで、更になお付加
的に、式■Ａ： を表わし、ここでＲ３及びＲ４は水素原子又はメチル基
を表わし、Ｒ５は水素原子又は１〜４基を表わす］のア
ルキル基を表わしかつｎは１〜６０の整数を表わす１の
少なくとも１種の官能化されたアルキルメタクリレート
０．５〜２０重量部（この開式１及び■のモノマーより
なる合計は１００重量部である）及び場合により１種又
は数種の弐■： ［式中Ｒ“は水素原子又はメチル基を表わしかつＲ６は
１〜５個の炭素原子を有するアルキル基を表わす］のモ
ノマーから構成されている。
−Ｏ １１ ＣＨ２−Ｃ−Ｃ−ＸＲ７ （■Ａ） ［式中Ｘは酸素原子又は−ＮＨ又は−Ｎ　Ｒ’５を表わ
し、かつＲ′は水素原子又はメチル基を表はＲ６と同じ
ものを表わす］の基−ＮＲ３Ｒ９で置換された、場合に
より分枝鎖の、２〜２０、殊に２〜６個の炭素原子を有
するアルキル基を表わし、この際Ｒ８及びＲ９は相互に
無関係で、１〜２０、殊に１〜６個の炭素原子を有する
アルキル基を表わすか又はこの際Ｒ８及びＲ９は窒素原
子及び場合によりもう１個の窒素原子又は酸素原子の包
含下に、場合によりＣｌ−Ｃ５＝アルキル基で置換され
ていてよい５−又は６−員環を形成しかつこの際Ｒ′６
はＲ６と同じもノヲ表わす１の官能化されたアルキル（
メタ）アクリレートアクリレートは式■Ｂ： ［式中Ｂｓは５−又は６員の複素環、特にＮ−複素環、
殊にＢｓがピリジン−カルバゾールイミダゾール−及び
特にピロリドン−基を表わす群よりなるものを表わす１
のビニル系複素環化合物０〜２０重量部、殊に０．５〜
１５重量部を共重合することができる。
本発明の特別な実施態様においては、式１、ｎ、Ｉ［Ａ
、ＩＩＢ及び場合によりＩＩＩのモノマーの重合に続い
て、更に他の式ＩＡアクリレートはＩ［Ｂのモノマー０
．５〜１５重量部を、場合により式１及びＩＩＩのモノ
マー１〜３０重量部と一緒に添加しかつ重合させている
。本発明のもう１つの特別な実施態様においては、ポリ
（メタ）アクリレート。４、ポリアルキル（ＯＣＰ）ア
クリレートは水素添加イソプレン−又はブタジェン−ス
チロール−オレフィンコポリマー（ＯＣＰ）アクリレー
トは水素添加ポリイソプレン又はポリブタジェンと組合
せて濃ポリマーエマルジョンの形で存在する。
更に本発明の目的は、ディーゼル−及びオットー−モー
ターにおける改善された分散−及び界面活性作用を有す
る油添加剤としての使用のための液状担持媒体中の粘度
指数散着に好適なポリ（メタ）アクリレート及びオレフ
・インコポリマーよりなる濃ポリマーエマルジョンの製
法であり、この際、モノマーとして、式Ｉ：のアルキル
（メタ）アクリレート８０〜９９．５重量部を、式■： Ｒ’　　Ｏ ｌｌ ＣＨ２−Ｃ−Ｃ−０Ｒ２ （■） の官能化アルキル（メタ）アクリレート０．５〜２０１
ｉｉ部（この開式Ｉ及び■のモノマーの合計は常に１０
０！ｉ量部である）及び１種又は数種の式■： Ｒ’Ｏ ｌｌ ＣＨ２冒ＣＣ−Ｃ−０Ｒ ａ（＞ のモノマー０〜２０重量部及び１種又は数種の式ＩＩＡ
アクリレートはＩ［Ｂのモノマー０〜２０重量部（この
際存在する置換基Ｒ，Ｒ’　　Ｒ”　　Ｒ−Ｘ、Ｒ１−
Ｒ８及びＢｓは前記のものである）と−緒に、オレフィ
ンコポリマー（メタ）アクリレートは水素添加イソプレ
ン−又はブタジエンースチロールーコポリマー（ＨＳ　
Ｄ）　及ヒ／又は水素添加ポリ−イソプレン又はポリ−
ブタジェン１〜３０重量％（装入物中に存在するモノマ
ー及びポリマーの総計に対して）の存在で重合させる。
濃ポリマーエマルジョンの製法の特別な実施態様におい
ては、モノマー１，ＩＴ、Ｉ［Ａ、ＩＩＢ及びＩＩＩの
重合をラジカル重合開始剤０．１〜２゜０重量％の添加
下でかつ分子量調整剤　０．０５〜０．５重量％（各々
モノマーの総計に対して）の同時の存在で実施すること
ができる。調整剤としては自体常用の硫黄調整剤（７エ
ルケル（Ｔｈ、　Ｖｏｅｌｋｅｒ）　、ラウッヒ（Ｈ，
Ｒａｕｃｈ）−プンティガム（Ｐｕｎｔｉｇａｍ）　、
アクリル−・ラント・メタクリルフェアビンドウンゲン
（Ａｃｒｙｌ−ｕｎｄ　Ｍｅｔｈａｃｒｙｌｖｅｒｂｉ
ｎｄｕｎｇｅｎ　）　、スプリンガー出版（Ｓｐｒｉｎ
ｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ）　１９６８年参照）、シかし同
様にテルビルン及びその誘導体のような生成物を用いる
ことができる。
殊に、液状担持媒体ＴＭ中に存在するモノマー及びポリ
マーの総計が全系に対して４０〜７５Ｍ量％、殊に５５
〜７０重量％であるように、モノマー及びポリマーの濃
度を測定する。本方法のもう１つの有利な実施態様にお
いては、重合の終了後に重合装入物に更に他のオレフィ
ンコポリマーを、存在する総ポリマーにおけるオレフィ
ンコポリマー成分が３１〜８０重量％になるような量で
添加する。オレフィンコポリマーを有利に非希釈形で添
加することができ、この際有利に剪断力の使用下でこれ
を乳化する付加的なオレフィンコポリマーを選択的に溶
液、例えば液状担持媒体中ｌＯ〜２０％の溶液の形で添
加することもできる。
すでに前記のことから明らかなように、自体公知のＶＩ
−改善剤、つまりオレフィンコポリマー（○ＣＰ）、ポ
リアルキル（メタ）アクリレート（ＰＡＭＡ）並びに前
記の“ミックスト・ポリマーズ（Ｍｉｘｅｄ　Ｐｏｌｙ
ｍｅｒｓ）　”　　（例えば欧州特許機構（Ｅ　Ｐ）第
１４７４６号明細書に依る）を本発明による方法のため
にペースポリマーとして用いられる。
ポリアルキル（メタ）アクリレート ポリアルキル（メタ）アクリレートとは、第１に、鉱油
中で可溶性になる６〜２４ｍの炭素原子を有するアルキ
ル基を有するものである。
より短かいアルキル基及び鉱油中で可溶性にならない極
性の置換基を有するものは一定の割合にまで存在してい
てよい。分子量Ｍｗは５０００及び１００．００００、
有利に５００００〜５ｏｏｏｏｏである。このような生
成物は、英国特許（ＧＢ−Ｃ）第１０６８９３８号明細
書、米国特許（Ｕ　Ｓ　−Ａ）第３７３２３３４号明細
書、米国特許（Ｕ　５−Ａ）第４１４９９８４号明細書
、米国特許（ＵＳ−Ａ）第４２２９３１１号明細書、米
国特許（ＵＳ−Ａ）第４２８１０８１号明細書、米国特
許（Ｕ　Ｓ　−Ａ）第４３３８４１８号明細書、米国特
許（ＵＳ−Ａ）第４２９０９２５号明細書、西ドイツ国
特許（ＤＥ−Ａ）第３３３９１０３号明細書、西ドイツ
国特許（ＤＥ−Ａ’）第３６０７４４４号明細書、西ド
イツ国特許（Ｄ　Ｅ　−Ａ）第３６１３９９２号明細書
並びに米国特許（ＵＳ−Ａ）第４６７７１５１号明細書
、米国特許（Ｕ　Ｓ　−Ａ）第４６２２３５８号明細書
、米国特許（ＵＳ−Ａ）第４８２２５０８号明細書中に
記載されてぃる。本発明による方法で使用すべきモノマ
ーを次に説明する。
アルキル（メタ）アクリレート 本発明により必須的に式■のアルキル（メタ）アクリレ
ートを８０〜９９．５、殊に９０〜９８．５重量部の成
分で共重合させる。式Ｉのモノマーとしては例えば獣脂
アルコール（例えばＣ−数範囲１４〜２０、平均約１７
．３における）ココヤシ脂肪アルコール（Ｃ−数範囲１
０〜１６、平均約１２．６）又は合成アルコール、例え
ばドパノール（Ｄｏｂａｎｏｌ）　２５　　（Ｃ−数範
囲１１〜１６、平均１３．５）の（メタ）アクリル酸エ
ステルが挙げられる。
式■の官能化モノマーとしては、まず、アルキル基中に
、特にアルキル基のω−位にＯＨ−基を有するもの、例
えば２−ヒドロキシエチルメタクリレート及び−アクリ
レート、３−ヒドロキシプロピルメタクリレート及び−
アクリレート、並びに２−位にメチル基が１個又は２個
置換した誘導体、４−ヒドロキシブチルメタクリレート
及び−アクリレート、しかし同様に２−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート及び−アクリレートが挙げられる。
モーター試験における実地条件下での、その僅少な他の
侵蝕性の故に、式中Ｒ２が多重にアルコキシル化された
、特にエトキシル化された基を表わす式■のモノマー、
例えば２−（２−エトキシ−エトキシ）−エチル−メタ
クリレート及び−アクリレートから、相応する工業的生
成物から出発して、平均エトキシル化度１〜６０、例え
ば平均エトキシル化度１１もしくは２５を有する０１〜
Ｃ１ｇ−脂肪アルコール混合物の（メタ）アクリル酸エ
ステルまでが重要であ６゜ヵーポリ７，７（。８，５゜
ｗａｘ）　５５０”　　”−リバール（Ｍ・・ｌｉｐ・
Ｉ）１６１８／１１■　−■ 一すバール１６１８／２５　　　カーボワックス［Ｆ］ ２０００　及びカーポリ・クス７５０■の（メタ）アク
リル酸エステルが挙げられる。
更に、式中Ｒ７がアルキレンジアルキルアミノ基を表わ
す式ＩＩＡの官能化上ツマ−１特に、２−ジメチルアミ
ノ−及び２−ジエチルアミノエチルメタクリレート及び
−アクリレート、３−ジメチルアミノプロピルメタクリ
レート及びアクリレート及び相応するジエチルアミノ化
合物、並びに相応するアミド、特にＮ−（３−ジメチル
アミンプロピル）−メタクリルアミドが挙げられる。こ
れらのコモノマーは、例えば共重合によって式■の化合
物と一緒に、又は後の時期に重合されうる。更に式ＩＩ
Ａには、複素環系で置換されたモノマー１例えば２−（
１−イミダゾリル）−エチルメタクリレート及び−アク
リレート、２−　（４−モルホリニル）−エチルメタク
リレート及び−アクリレート及び１−（２−メチルアク
リロイルオキシエチル）−２−ピロリドン並びに相応す
るアミドが属する。更に式■Ｂのモノマー、殊にＮ−ビ
ニルピロリドン−２が特に重要である。
オレフィンコポリマー〇ＣＰ 本発明により使用すべきオレフィンコポリマーは自体公
知である。第１に、エチレン−プロピレン−ブチレン−
アクリレートは更に５〜２０個のＣ−ｉ子を有するα−
オレフィンから構成されるポリマー（例えばこれはすて
にＶＩ−改善剤として推奨されている）が重要である。
分子量Ｍｗは、一般１ｍ　ｌ　００００〜３０００００
、殊に５００００〜ｌ　５００００である。このような
オレフィンコポリマーは、例えば西ドイツ国特許公開公
報（ｄｅｕｔｓｃｈｅ　ｏｆｆｅｎＬｅｇｕｎｇｓｓｃ
ｈｒｉｆｔ　Ｄ　Ｅ　−Ａ　）第１６４４９４１号明細
書（ＤＥ−Ａ）第１７６９８３４号明細書、（ＤＥ−Ａ
）第１９３９０３７号明細書、（Ｄ　Ｅ　−Ａ）第１９
６３０３９号明細書及び（ＤＥ−Ａ）第２０５９９８１
号明細書に記載されている。ペースコポリマーが水素添
加ポリイソプレン又はスチロールとのコポリマーから成
る限り、市販の水素添加生成物（例えば市販製品シェル
ヒｘ　（５ＨＥＬＬＶＩＳ）　５０．２００又＋ｔ２５
０ｏ）が有利である。エチレン−プロピレン−コポリマ
ーが特に良好に使用可能であり、同様に公知のター成分
を有するターポリマー、例えばエチリデンーノルボルネ
ン（マクロモレキュラーΦレビュース（Ｍａｃｒｏｍｏ
ｌｅｃｕｌａｒ　Ｒｅｖｉｅｗｓ）　ｌ　０巻１９７５
年参照）が可能であるが、老化過程におけるその架橋化
傾向を一緒に考慮すべきである。この際分配は広汎に統
計的でありうるが、エチレンブロックを有するシーケン
ス−ポリマー　（Ｓｅｑｕｅｎｚｐｏｌｙｍｅｒ）を有
利に使用することもできる。この際モノマー　エチレン
−プロピレンの割合は一定の限度内で変動し、これはエ
チレンについては約７５％でかっプロピレンについては
約８０％で上限として設定されうる。油中のその減少さ
れた溶解性傾向により、ポリプロピレンはエチレン−プ
ロピレン−コポリマーよりもあまり適当ではない。
重合方法 溶剤もしくは担持媒体ＴＭとして、有利に次の使用に適
合する不活性の、７６０ＸＩＩＨｇで少なくとも３００
℃の沸点を有する溶剤、有利に鉱油を使用する。従って
溶剤は例えば炭化水素の群、例えばケロシン（沸騰範囲
１８０〜２１０°Ｃ）、ナフテン基油、パラフィン基油
又はガス油に属する（Ｕｌｌｍａｎｎｓ　Ｅｎｚｙｋｌ
ｏｐａｅｄｉｅ　ｄｅｒ　Ｔｅ−ｃｈｎ、　Ｃｈｅｍｉ
ｅ　％　４版、１０巻、６４１〜７１４頁参照）。濃ポ
リマーエマルジョンの製造の際に、例えば米国特許（Ｕ
　Ｓ　Ｐ）第４６７７１５１号明細書及び米国特許（Ｕ
　Ｓ　−Ｐ）第４６２２３５８号明細書に記載されてい
るような、ＯＣＰを限られただけ溶解するもしくは膨潤
剤であるにすぎない担持媒体を使用するのが有利である
。これは特にフタル酸エステル、例えばジブチル７タレ
ート及び２．２．４−１リメチルアジピン酸と、例えば
オクタツール／デカノール混合物とのエステルである。
また−官能性又は多官能性のアルコール自体、例えばヘ
キサデカノール、オクタデカノール、ジエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール及びエトキシル化度約
２〜５０を有するメトキシポリエチレングリコールが重
要である。
アルキル（メタ）アクリレートの重合は、般にモノマー
供給重合（Ｍｏｎｏｍｅｒｚｕｌａｕｆｐｏｌｙｍｅｒ
ｉｓａｔｉｏｎ）として８０〜１００００で液状担持媒
体中で過酸化物の重合開始剤、例えばｔ−ブチルベルオ
クトエートの添加下に実施される。濃ポリマーエマルジ
ョンの製造の場合には、これは少量の溶解ＯＣＰの存在
で起こる。重合は意外にも約８時間後に終了する。引続
き他のモノマーを１３０°Ｃでｔ−ブチルペルベンゾエ
ートの添加下でグラフト重合させることができる。
次いで最後に他のＯＣＰ及び場合により溶剤もしくは担
持媒体の添加により所望の最終組成を調整する。
添加剤 分散−／界面活性作用を有する本発明にょるＶＩ−改善
添加剤は通例、担持媒体中の比較的濃縮されたポリマー
溶液として使用される。
般にポリマー含量は３０〜７５重量％、有利に４０〜７
０％の濃度である。これを、その粘度指数に改善される
べき油もしくはフラクションに、それが殊に本発明にょ
るポリマー添加剤１〜１０重量％を含量するような量で
添加するのが有利である。
本発明による添加剤の利点は、充填材料、例えばヴ４ト
ン（Ｖｉｔ・・■）に対して完全に中性でのオツトー及
びディーゼル−モーターにおける優れた分散−及び界面
活性作用にある。
試験方法 試験を次のようにして行なう、すなわち１、　　ＣＣＭ
Ｃ・ヨーロピアン・オイル・シーケンス・フォー・サー
ビス（ＣＣＭ　ＣＥｕｒｏｐｅａｎＯｉｌ　５ｅｑｕｅ
ｎｃｅ　Ｆｏｒ　５ｅｒｖｉｃｅ）−フィル・オイルス
・フォーｅガソリン舎エンジンズ（Ｆｉｌｌ○１１ｓＦ
ｏｒ　Ｇａ５ｏｌｉｎｅ　Ｅｎｇｉｎｅｓ　、クラセス
（Ｃ１ａｓｓｅｓ）Ｇ４−アンド（ｓｎｄ）　Ｇ　５　
： Ａ　Ｓ　ＴＭ　３１５　Ｈ，Ｐａｒｔｎ［、Ｓｅｑ、Ｖ
Ｅにょるロー・テンペラチャｍ−スラッジ（Ｌｏｗ　Ｔ
ｅｍｐｅｒ−ａｔｕｒｅ　Ｓｌｕｄｇｅ）。
ブラック・スラッジ（Ｂｌａｃｋ　Ｓｌｕｄｇｅ）　Ｍ
　Ｉ　Ｏ２Ｅ：ＣＥＣＬ−４１−Ｔ−８８による。
２、　　ＣＣＭＣ・ヨーロピアン・オイル・シーケンス
・フォー・サービス−フィル・オイルズ・フォー・ディ
ーゼル・エンジンズ（Ｆｉｌｌ　０ｉｌｓＦｏｒ　Ｄｉ
ｅｓｅｌ　Ｅｎｇｉｎｅｓ）　、クラセスＤ改善に好適
なＤ５アンドＰＤ２： リング・スティッキング・アンド・ピストン・クリーン
リネス（Ｒｉｎｇ　Ｓｔｉｃｋｉｎｇ　ａｎｄ　Ｐｉｓ
ｔｏｎＣｌｅａｎｌｉｎｅｓｓ　）　Ｖ　Ｗ　ｌ　、　
６　Ｔ　Ｃディーゼル（Ｄｉｅｓｅｌ）　：ＣＥＣＬ　
　３５−Ｔ　　８４による。
３、　スクリーニング−テスト・フォー・ボール・ポリ
ッシング・アンド・ピストン・クリーンリネス・フォー
・ディーゼル・エンジンズ（Ｓ−ｃｒｅａｎｉｎｇ　−
Ｔｅ５ｔ　Ｆｏｒ　Ｂｏｒｅ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ　ａ
ｎｄ　Ｐ−４ｓｔｏｎ　Ｃ１ｅａｎｌｉｎｅｓｓ　Ｆｏ
ｒ　Ｄｉｅｓｅｌ　Ｅｎｇｉｎｅｓ）　：ＣＥＣ−Ｌ−
１２−Ａ−７６によるＭＷＭＢ改善に好適な　　ＶＷ−
４ラストマー　（Ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）−テスト（Ｔｅ
ｓｔ）　ＴＬ−ＶＷ５２１　ｖ、　０７．　　ｌ　Ｏ−
１９８８、ＦＫＭ−Ｅ−２８１゜次の実施例につき本発
明を説明する。
５ＳＩ−剪断安定性指数：ＤＩＮ５１３８２による剪断
安定性試験における濃稠化作 更に次の略語を使用した： “ＤＩ−パケットＡ　”は、ＡＰＩ−工率群ＳＦ／ＣＣ
の市販のＤＩ−パケット（Ｐａｃｋｅｔ）。
”ＤＩ−パケットＢ　”はＡＰＴ−工率群ＳＦ／ＣＤの
市販のＤＩ−パケット。
［実施例］ Ａ、添加作用を有するポリアルキル（メタ）アクリレー
トの製造 ａ）　添加剤１ 〆撹拌機、温度計、還流冷却器及び供給管を備えた２Ｑ
入り４頚丸底フラスコ中に次の混合物を前もって装入す
る： 鉱油（ｙ＋１００℃−３，９ｍｍ２／　ｓ　）４００．
００　９ ２−ヒドロキシエチルメタクリレート ４．４４　　ｙ Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エス
テル　　　　　　　　　３９．９６　９ドデシルメルカ
プタン　　　　　０．３５　　ｇｔ−ブチルペルオクト
エート１．００ｇ。
成分の溶解後に９０℃で次に挙げた混合物を３．５時間
に渡って一様に供給する： ２−ヒドロキシエチルメタクリレート ５５．５６　　ｇ Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エス
テル　　　　　　　　５００．０４　９ドデシルメルカ
プタン　　　　　４．４４　　ｇＬ−ブチルペルオクト
エート　　１．６７　　ｇ。
供給終了の２時間後に、ｔ−ブチルペルオクトエート１
．２ｇを後供給する。総重合時間８時間。澄明な粘性溶
液が得られる。
ポリで一含量−６０重量％ 粘度（１００’Ｃ！、６０重量％の）＝１３００ｍｍ２
／ｓ 粘度（１００°Ｏ，？ｌＯＯ℃−５、４ｍｍ２／　ｓを
有する鉱油中６重量％の）＝９．７ｍｍ２／５ ＳＳＩ（ｙ＋ｌｏｏ℃−６，４ｍｍ２／　ｓを有する鉱
油中６重量％の）−３，６ ｂ）　添加剤２ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（ｖｌｏｏｏＯ−３，９ｍｍ２／　ｓ　）４００．
０　　ｇ エトキシル化ＣＩ６〜Ｃ１８−脂肪アルコール混合物の
メタクリル酸エステル（平均エトキシル化度−２５）　
　　　　　　５．７３ｈメチルメタクリレート　　　　
　３．８６　９Ｃ１２〜Ｃ１５−アルコール混合物のメ
タクリル酸エステル　　　　　　　　　３４．８１　　
ｇドデシルメルカプタン　　　　　０．３５　９ｔ−ブ
チルペルオクトエート　　１．００　９゜次のものを供
給する： エトキシル化０１６〜Ｃ１８−脂肪アルコール混合物の
メタクリル酸エステル（平均エトキシル化度＝２５）　
　　　　　７１．６７　　ｇメチルメタクリレート４８
．３３　　ｇＣ１２〜Ｃ１５−アルコール混合物のメタ
クリル酸エステル　　　　　　　４３５．６０　９ドデ
シルメルカプタン　　　　４．４４　９ｔ−ブチルペル
オクトエート１．６７　　ｇ。
供給終了の２時間後に、ｔ−ブチルペルオクトエート１
．２ｇを後供給する。総重合時間８時間。澄明な粘性溶
液が得られる。
ポリマー含量−６０重量％ 粘度（１００°Ｃ１６０重量％の’）−２７０ｍｍ２／
Ｓ 粘度（１００℃、ｖ１００℃−５，４７ＪＸＭ２／　Ｓ
を有する鉱油中６重量％の）　＝　９．７　ｍｕ２／Ｓ
ＳＩ　　（＋７１００°Ｏ＝　５．４　ｍｍ２／　ｓを
有する鉱油中６重量％の）−３，６ Ｃ）　添加剤３ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（７１００°Ｃ−５，４＋＋＋ｍ２／ａ）３６０．
０　　ｇ エチレン−プロピレン−コポリマー（エチレン５０重量
％、５ＳＩ（鉱油？１００°Ｃ−５、４ｍｍ２／　ｓ中
１％の）−２４）４２．０　　ｇ エトキシル化Ｃ１６〜Ｃ１８−脂肪アルコール混合物の
メタクリル酸エステル：平均エトキシル化度−２５５，
５ｇ メチルメタクリレート　　　　　　２．５ｇＣ１２〜Ｃ
１５−アルコール混合物のメタクリル酸エステル　　　
　　　　　　　３６．７　　ｇチルピノール　　　　　
　　　　　０．０５　ｙｔ−ブチルペルオクトエート　
　　０．６１９次のものを供給する： エトキモ路化ＣＩ６〜Ｃ１８−脂肪アルコール混合物の
メタクリル酸エステル；平均エトキシル化度−２５９２
，７ｇ メチルメタクリレート４２．２　　ｃｐＣ１２〜Ｃ１５
−アルコール混合物のメタクリル酸エステル　　　　　
　　　　６１８．６　　ｇチルピノール　　　　　　　
　　　０．７５　ｇｔ−ブチルペルオクトエート　　　
３．３９　ｇ供給終了の２時間後に、ｔ−ブチルペルオ
クトエート１．６９を後供給する。総重合時間８時間。
やや混濁した、粘性溶液が得られる。
この溶液を撹拌器、温度計及び還流冷却器を備えた４１
２入り３頌フラスコ中に加えかつ１００°Ｃにする。
次いで次のものの添加 エチレン−プロピレン−コポリマー （エチレン５０重量％、ＳＳＩ　（鉱油マ１００°Ｏ＝
　５．４　ｍｍ２／　ｓ中１％の）＝２４）３８４．５
　９ 鉱油（Ｇ７１００’Ｏ＝　５．４ｍｍ２／　５）１４７
６．７　９゜ １００℃で８時間以内の溶解後に、混濁した粘性エマル
ジョンが得られる。
ポリマー含量：４０重量％ 粘度（１００℃、４０重量％の）−２８００ｍｍ２／Ｓ 粘度（１００°Ｃ１ηｌｏｏ℃−５，４＋ｕ＋＋２／　
ｓの鉱油中３重量％の）　＝　１４　Ａｍｍ２／　５Ｓ
ＳＩ　（１７１００℃−５、４ｍｍ２／　ｓの鉱油中３
１ｉ量％の）＝２４ ｄ）　添加剤４ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（７７１００°Ｏ−５，４ｍｍ”／　ｓ　）３６０
．０　　ｇ エチレンーフロピレンーコポリマー （エチレン５０重量％；５ＳＩ（鉱油η１００°Ｏ＝　
５．４　ｍｍ２／　ｓ中１％の）＝２４）４２．０　　
ｇ ２−ヒドロキシエチルメタクリレート ２．２４９ Ｇ１２〜Ｃ１８−フルコール混合物のメタクリル酸エス
テル ４２．４６　　ｇ チルピノール ０．０５　　ｇ 七−ブチルペルオクトエート２．１０　ｇ。
次のものを供給する： ２−ヒドロキシエチルメタクリレート ３７．７　９ Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール混合物の７タクリル酸エス
テル　　　　　　　　　　７１５．８　　ｇチルピノー
ル　　　　　　　　　　　０．７５　ｇ（−ブチルペル
オクトエート　　　　３．３９９供給終了の２時間後に
、ｔ−ブチルベルオクトエート１．６ｇを後供給する。
総重合時間８時間。やや混濁した高粘性の溶液が得られ
る。
この溶液を、撹拌器、温度計及び還流冷却器を備えた４
ａ入り３頚フラスコに入れかつ１００℃にする。
次いで次のものの添加： エチレン−プロピレン−コポリマー（エチレン５０重量
％、５ｓｒ（鉱油１１００°Ｃ−５、４ｍｍ２／　ｓ中
１％の）−２４）３８４．５　９ 鉱油（７１００°Ｃ−５，４ｍｍ２／　ｓ　）１４７６
．７　　ｇ １００℃で８時間以内の溶解後に、混濁した粘性のエマ
ルジョンが得られる。
ポリマー含量：４０重量％ 粘度（１００℃、４０重量％の）−２８００茂ｍ２　／
ｓ 粘度（１００℃、？１００℃−５、４ｍｒｔｒ２／　ｓ
の鉱油中３重量％の）　＝　１４．１ｍ＋ｍ２／　ｓｓ
ｓ＋（ηｌｏＯ°Ｏ−５，４ｍ−／　ｓの鉱油中３重量
％の）−２４ ｅ）　添加剤５ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（ｖｌｏｏｏＯ−５，４ｍｍ２／５）３６０．０　
９ エチレン−プロピレン−コポリマー（エチレン５０重量
％、５ＳＩ（鉱油１１００°Ｃ−５、４１１１ｍ２／　
ｓ中１％の）−２４）４２．０ｇ２−ジメチルアミノエ
チルメタクリレート０．２２９ メチルメタクリレート　　　　　　　２．６０　ｇＣ１
２〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エステル
　　　　　　　　　　４１．８８９チルピノール　　　
　　　　　　　　０．０５９乞−ブチルベルオクトエー
ト　　　　２．４０　ｇ。
次のものを供給する： ２−ジメチルアミノエチルメタクリレート３．７７９ メチルメタクリレート４３．７０９ Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エス
テル　　　　　　　　　７０Ｂ−０３ｇチルピノール　
　　　　　　　　　０．７５９ｔ−ブチルベルオクトエ
−）　　　　７．５０　ｇ供給終了の２時間後に、ｔ−
ブチルペルオクトエ−）１．６ｇを後供給する。総重合
時間８時間。
次いで次のものを添加及び１３０℃への加熱Ｎ−ビニル
ピロリドン−２２６，０９ 鉱油（ｖｌｏｏ℃−５，４ｍｍ２／　ｓ　）１１．０　
９ その温度の達成後に、ｔ−ブチルベルベンゾエート１．
９５９の添加を行ない、その際ｌ及び２時間後にそのつ
と更にｔ−ブチルペルベンゾエート０．９４ｇを後供給
する。グラフト化の総時間６時間。やや混濁した粘性の
溶液を得る。
この溶液を、撹拌器、温度計及び還流冷却器を備えた１
１２入り３頚フラスコに加えかつ１０００Ｃにする。
次いで次のものの添加： ｘ　＋　し”ｙ　−７’ロピレンーコボリマー（エチレ
ン５０重量％、５ＳＩ（鉱油ｖ１００°Ｏ＝５．４ｍｍ
２／ｓ中１％の）＝２４）３８４．５　９ 鉱油（ｖｌｏｏｏＯ−５，４ｍｍ２／５）１４７６．７
　９ １００℃で８時間以内の溶解後に、混濁した粘性エマル
ジョンが得られる。
ポリマー含量：４０重量％ 粘度（１００℃、４０重量％の）−２８００１１ＩＩ！
２／Ｓ 粘度（１００℃、ｖｌｏｏ℃−５，４ｒｓｍ２／　ｓの
鉱油中３重量％の）　＝　１４　、ｌｒｎｍ２／　５Ｓ
ＳＩ（η１００℃＝　５．４　ｍｍ２／　ｓの鉱油中３
ｆｆｉ量％の）−２４ ｆ）　添加剤６ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（１１００℃−５，４ｍｍ２／　ｓ　）４１７．０
　９ エチレンープロピレンーコポリマー ２９．１５　ｇ （エチレン５０重量％、５ＳＩ（鉱油１１００℃−５、
４ｍｍ２／　ｓ中１％の）−２４）メチルメタクリレー
ト　　　　　　２．８７９Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール
混合物のメタクリル酸エステル　　　　　　　　　４６
．７０９セーブチルペルオクトエート　　　３．０ｇ。
次のものを供給する： メチルメタクリレート　　　　　２（１，２５ｇ０１２
〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エステル　
　　　　　　　　４７５．１３９Ｌ−ブチルペルオクト
エート　　　５．００９供給終了の２時間後に、ｔ−ブ
チルペルオクトエ−１・１．１９を後供給する。総重合
時間８時間。
次いで次のものの添加及び１３０°Ｃへの加熱Ｎ−ビニ
ルピロリドン−２１８，０３９鉱油（ｖ１００°Ｃ＝　
５．４＋ａｍ２／　ｓ　）１２．９０　ｇ この温度の達成後に、ｔ−ブチルペルベンゾエート１．
５９の添加を行ない、その際１及び２時間後にそのつど
更にｔ−ブチルペルベンゾエート０．７２９を後供給す
る。グラフト化の総時間６時間。やや混濁した粘性の溶
液が得られるこの溶液を、撹拌機、温度計及び還流冷却
器を備えた４Ｑ入り３頚フラスコ中に加えかつ１００℃
にする。
次いで次のものの添加二 エチレン−プロピレン−コポリマー （エチレン５０重量％、５ＳＩ（鉱油１１００℃−５−
４ｒａｍ２／　３中１％の）−２４）２６６．８８９ 鉱油（７１００℃−５，４ｍｍ２／　ｓ　）８５７．９
０　　ｇ １００°Ｃで８時間以内の溶解後に、混濁した粘性エマ
ルジョンが得られる。
ポリマー含量＝４０重量％ 粘度（１００℃、４０重量％の）−２８００１２／Ｓ 粘度（１００℃、マｌＯＯ℃＝　５　、４　ｍｖｒ２／
　ｓの鉱油中３重量％の）＝２４ ｇ）　添加剤７ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（ｖ１００°Ｏ＝　３．９ｍｍ２／　ｓ　）４００
．００９ Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１．５５　　　ｇメチルメ
タクリレート　　　　　　４．４４９Ｃ１２〜Ｃ１８−
アルコール混合物のメタクリル酸エステル　　　　　　
　　　３８．４５９ドデシルメルカプタン ｔ−ブチルペルオクトエート　　　１．００　ｇ次のも
のを供給する： Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１９．４４　　　ｇメチルメタ
クリレート　　　　　　５５．５６　ｇＣ１２〜Ｃ１８
−アルコール混合物のメタクリル酸エステル　　　　　
　　　　４８０．５６　ｇドデシルメルカプタン　　　
　　　　４．４４　９ｔ−ブチルペルオクトエート　　
　１．６７　ｇ供給終了の２時間後に、（−ブチルベル
オクトエート１．２９を後供給する。総重合時間８時間
。澄明な粘性溶液が得られる。
ポリマー含量＝６０重量％ 粘度（１００℃、６０重量％の）＝５００ｍｍ２／Ｓ 粘度（１００℃、ｖｌｏｏｏＯ　＝　５　、４　ｒｎｍ
２／　ｓの鉱油中６重量％の）　＝　９　、８　ｍｍ２
／　ｓＳＳＩ（＋７１００°Ｏ　−　５　、４　ｍｍ２
／　ｓの鉱油中６重量％の）−３．６ ｈ）　添加剤８ 例１と同様の装置及び実施； 次のものを前もって装入する： 鉱油（η１００℃−３，９ｍｒｎ２／　ｓ　）４’００
．ＯＯｇ Ｎ−ビニルピロリドン−２２，０ｇ メチルメタクリレート　　　　　　４．４４９Ｃ１２〜
Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エステル　　
　　　　　　　３８．００　ｇドデシルメルカプタン　
　　　　　０．３５　ｙ（−ブチルベルオクトエート１
．００９次のものをを供給する： Ｎ−ビニルピロリドン−２２５，００９メチルメタクリ
レート５５．５６９ Ｃ１２〜Ｃ１８−アルコール混合物のメタクリル酸エス
テル　　　　　　　　　４７５．００　ｇドデシルメル
カプタン　　　　　　４．４４９ｔ−ブチルベルオクト
エート　　　１．６７９供給終了の２時間後に、ｔ−ブ
チルベルオクトエート１．２９を後供給する。総重合時
間８時間。澄明な、粘性溶液が得られる。
ポリで一含量−６０重量％ 粘度（１００°Ｃ１６０重量％の）＝９８０ｍｍ２／Ｓ 粘度（１００°Ｏ，＋７１００°Ｏ−５，４ｍｍ２／　
ｓの鉱油中６重量％の）　＝　９．８　ｍｍ２／　５Ｓ
ＳＩ（７７１００℃−５，４ｍｍ２／　ｓの鉱油中６重
量％の）−３，６ Ｂ、添加剤としてのポリアルキル（メタ）アクリレート
の使用 例　　１ 加熱装置、撹拌機及び温度計を備えた２０１２人りＶＡ
−容器中で、６５°０で次の成分を混合して、ｌ０Ｗ−
３０−多範囲油（Ｍｅｈｒｂｅｒｅ　１ｃｈｓｏｅ　１
）にする： 添加剤１　　　　　　　　　　　３３１．５　　ｇエチ
レン−プロピレン−コポリマー ９７５．０　　ｇ （エチレン５０重量％、５ＳＩ（η１００°Ｃ−５，４
ｍ＋＊２／　ｓの鉱油中１％の）−２４）、このコポリ
マーは鉱油（＋ｙｌＯＯ℃−５’　、　４　ｍｍ２／Ｓ
）中１１重量％の溶液として存在した。
ＤＩ−パケットＡ　　　　　　　　１２８０．０　　ｇ
ポリ−α−オレフィン（ｖｌｏｏｏＯ−４ｍ＋＋＋２／
ｓ）　　　　　　　　　　　　　　　　　１３００．０
　９鉱油（η１００°Ｏ＝　３．９ｍｍ２／　ｓ　）４
５５０．０　９ 鉱油（ｖｌｏｏｏＯ−６，２ｍｍ２／　ｓ　）４５６３
．０　９ 例　　２ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ０
Ｗ−３０−多範囲油にする： 添加剤２　　　　　　　　　　　３３１．５　　ｇエチ
レンーブロビレンーコポリテ− ９７５，０ｇ （エチレン５０重量％、５ＳＩ（ｖｌＯ’ｏ℃−５、４
ｍｍ２／　ｓの鉱油中１％の）−２４）。このコポリマ
ーは鉱油（ηｌＯＯ℃＝　５．４　ｍｍ２／　ｓ）中１
１重量％の溶液として存在した。
ＤＩ−パケットＡ　　　　　　　　１２８０．５　　ｇ
ポリ−α−オレフィン（ｖｌｏｏｏＯ＝　４　ｍｍ２／
ｓ）　　　　　　　　　　　　１３９９．９　９鉱油（
マ１００°Ｏ＝　３．９ｍｍ２／　ｓ　）４５５０．０
　　ｇ 鉱油（７７１００’Ｏ−６，２ｒｒｎｎ”／　５）４５
６３．０　　ｇ 例　　３ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ　
０Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤３　　　　　　　
　　　　７６２．８　９ＤＩ−パケットｐ、　　　　　
　　　１２８０．５　　ｇポリ−α−才しフィン（ｖ　
１００℃＝４ｍｍ２／ｓ）　　　　　　　　　　　　　
　　　　１３００．０　　ｇ鉱油（ηｌＯ［１°Ｏ−５
，４ｍｍ２／　ｓ　）４０７．２　９ 鉱油（ｖ１００℃−３，９ｍｍ２／５）４５５０．０　
　ｇ 鉱油（ｖｌｏｏｏｏ−６，２ｍｍ２／　ｓ　）４６９９
．５　　ｇ 例　　４ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ０
Ｗ−３０−多範囲油にする：添加剤５　　　　　　　　
　　　７６２．８　９ＤＩ−パケットｐ、　　　　　　
　　１２８０．５　９ポリ−ａ−オレフィン（ｖｌｏＯ
ｏＯｍ　４　ｍｍ２／ｓ）　　　　　　　　　　　　　
　　Ｉ３００．Ｑ　　ｇ鉱油（ｖｌｏｏ℃＝　５−４　
ｔａｔａ２／　ｓ　）４０７．２　９ 鉱油（９１００℃−３，９ｍ１ｄ２／　ｓ　）４５５０
．０　　ｇ 鉱油（７１００℃−６，２ｔｘｒｍ２／　ｓ　）４６９
９．５　９ 例　　５ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ０
Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤４　　　　　　　　
　　　６８８．５　９ＤＩ−パケットＡ　　　　　　　
　１４４７．５　９鉱油（１１００°Ｏ−１０，５＋＊
ｍ２／　ｓ　）５２５０．０　９ 鉱油（ｖｌｏＯ℃−５，４ｒａｍ”／　ｓ　）７５８４
．０　　ｙ 例　　６ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、１５
Ｗ−４０−多分野油にする：添加剤５　　　　　　　　
　　　６８８．５　９ＤＩ−パケットＡ　　　　　　　
　Ｉ４７７．５　　ｇ鉱油（ｖｌｏｏｏＯ−１０，５ｍ
ｍ２／５）５２５０．０　　ｇ 鉱油（ｖｌｏｏ″Ｏ＝　５．４ｍｍ２／　ｓ　）７５８
４．０　９ 例　　７ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して１５Ｗ
−３０−多範囲油にする： 添加剤２　　　　　　　　　　　１３０．０　９ＤＩ−
パケットＡ　　　　　　　　５３９．５　　ｇ鉱油（ｖ
２００℃−１０，５１１１！！２／　Ｓ　）９７５．０
　９ 鉱油（ｖｌｏｏ℃−５，４＋＋＋ｍ２／　ｓ　）４８５
５．５　９ 例　　８ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ　
５Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤１　　　　　　　
　　　１３０．０　９ＤＩ−パケット８　　　　　　　
５３９．５　９鉱油（２７１００’Ｏ−１０，５ｍｍ２
／　ｓ　）９７５．０　　ｇ 鉱油（＋ｙ１００°Ｏ＝　５．４ｒｓｍ”／　ｓ　）４
８５５．５　９ 比較例１ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、ｌ　
０Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤６　　　　　　　
　　　７６２．８　９ＤＩ−パケットＡ　　　　　　　
１２８０．５　９鉱油（ｖｌｏＯ℃−５，４ｍｒａ２／
　ｓ　）４６７．２　９ ポリ−α−オレフィン（ｖ１００℃−４ｍ講２／ｓ）　
　　　　　　　　　　１３００−０　９鉱油（ｖｌｏＯ
℃−３，９ｍｍ２／５）４５５０．０　９ 鉱油（ｖｌｏＯ℃＝　６．２　ｍｍ２／　ｓ　）４６３
９．５　９ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、１５
Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤７　　　　　　　　
　　１３０．０　　ｇＤＩ−パケット８　　　　　　　
５３９．５　　ｇ鉱油（２７１００℃−１０，５ｍｒｎ
２／　ｓ　）９７５．０　　ｇ 鉱油（ｖ１００°Ｏ＝　５．４１Ｉ＋ｕ２／　ｓ　）４
８５５．５　９ 比較例３ 例１と同様の装置及び実施。次の成分を混合して、１５
Ｗ−３０−多分野油にする：添加剤８　　　　　　　　
　　１３０．０　　ｇＤＩ−パケット８　　　　　　　
５３９．５　９鉱油（ｖｌｏｏ℃＝　Ｉ　Ｏ，５ｍｍ２
／　ｓ　）９７５．０　９ 鉱油（ｖ１００℃−５，４ｖｓｍ２／　ｓ　）４８５５
．５　９ 比較例２ 例１〜８からの結果： 特別な作用 表１（例参照）から、ＯＨ−基を有する添加剤（例１）
並びにエーテル−基を有する添加剤（例２及び３）もシ
ーケンス・ＶＥ−試験において改善された沈殿物−及び
ラッカー評価を得ることが認められる。ビニルピロリド
ンを有する添加剤によって製造される公知技術水準と比
較される（比較例１）。例４は、濃ポリマーエマルジａ
ンとして存在しかつ調整剤の存在で製造されている同様
に本発明による添加剤（請求項参照）は評価においてそ
の中間であることを示す。
表２は、Ｍ−１０２−Ｅ−黒沈殿物試験（Ｓ−ｃｈｗａ
ｒｚｓｃｈｌａｍｍｔｅｓｔ）の結果を示す、ＯＨ−基
を含有する添加剤４（例５）はビニルピロリドンを有す
る添加剤５（例６）よりも明らかに良好に評価されてい
る。両添加剤は濃ポリマーエマルジョンとして存在する
。
表３において、エーテル基含有の添加剤２（例７）及び
ＯＨ基含有の添加剤ｌ（例ｇ）が、ジメチルアミノ基（
比較例２）もしくはピロリドン基（比較例３）を含有す
る、発明によらない添加剤７及び８（比較例２及び３）
と比較される。ＭＷＭＢ−スクリーニング−モーター試
験においては著しく異なる炭素評価は認められないが、
ＶＷ−二ラストマー試験においては明らかな差異がある
。本発明による添加剤２及びｌはより良好な特性を有し
、この際添加剤１（ＯＨ−基）は添加剤２（エーテル基
）よりむしろ優れている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ディーゼル−及びオットー−モーターにおいて改善
    された分散−及び洗浄作用を有する油添加剤として使用
    するための粘度指数の改善に好適な（ポリアルキル（メ
    タ）アクリレートにおいて、このポリアルキル（メタ）
    アクリレートは、式（ I ）： ＣＨ＿２＝Ｃ−Ｃ−ＯＲ＿１（ I ） ［式中Ｒは水素原子又はメチル基を表わしかつＲ＿１は
    ６〜２４個の炭素原子、殊に８〜２０個の炭素原子を有
    するアルキル基を表わす］のアルキル（メタ）アクリレ
    ート８０〜９９．５重量部及び少なくとも１種の式II： ▲数式、化学式、表等があります▼（II） ［式中Ｒ′は水素原子又はメチル基を表わしかつＲ＿２
    は少なくとも１個のＯＨ−基で置換された２〜６個の炭
    素原子を有するアルキル基又は多アルコキシル化基： ▲数式、化学式、表等があります▼ を表わし、ここでＲ＿３及びＲ＿４は水素原子又はメチ
    ル基を表わし、Ｒ＿５は１〜４０個の炭素原子を有する
    アルキル基を表わしかつｎは１〜６０の整数を表わす］
    の官能化アルキルメタクリレート０．５〜２０重量部（
    式 I とIIのモノマーとの合計は１００重量部である）
    及び場合により１種又は数種の式III： ▲数式、化学式、表等があります▼（III） ［式中Ｒ″は水素原子又はメチル基を表わしかつＲ＿６
    は１〜５個の炭素原子を有するアルキル基を表わす］の
    モノマー０〜２０重量部から成ったコポリマーであるこ
    とを特徴とする、粘度指数改善に好適なポリアルキル（
    メタ）アクリレート。 ２、モノマーとして更に付加的に、式IIＡ：▲数式、化
    学式、表等があります▼（IIＡ） ［式中Ｘは酸素原子又は−ＮＨ又は−ＮＲ＿６′を表わ
    し、Ｒ′″は水素原子又はメチル基を表わしかつＲ＿７
    は少なくとも１個の基−ＮＲ＿８−Ｒ＿９で置換された
    、場合により分枝鎖の、２〜２０個の炭素原子を有する
    アルキル基を表わし、この際Ｒ＿８及びＲ＿９は相互に
    無関係で、１〜２０、殊に１〜６個の炭素原子を有する
    アルキル基を表わすか、又はこの際Ｒ＿８及びＲ＿９は
    窒素原子及び場合によりもう１個の窒素原子又は酸素原
    子の包含下に、場合によりＣ＿１〜Ｃ＿６−アルキル基
    で置換されていてよい５−又は６−員環を形成しかつこ
    の際Ｒ＿６′はＲ＿６と同じものを表わす］の官能化ア
    ルキル（メタ）アクリレート及び／又は式IIＢ：▲数式
    、化学式、表等があります▼（IIＢ） ［式中Ｂｓは５−又は６−員の複素環を表わす］のビニ
    ル系複素環化合物０〜２０重量部が共重合化されている
    ことを特徴とする、請求項１記載の粘度指数改善に好適
    なポリアルキル（メタ）アクリレート。 ３、式 I 、II及びIIIのモノマーの重合の後に、更に式
    IIＡ及び／又はIIＢのモノマー０．５〜１５重量部が場
    合により式 I 及びIIIのモノマー１〜３０重量部（総ポ
    リマーに対して）と一緒に添加されかつ重合されている
    ことを特徴とする、請求項１又は２に記載の粘度指数改
    善に好適なポリアルキル（メタ）アクリレート。 ４、ポリアルキル（メタ）アクリレートはオレフィンコ
    ポリマー（ＯＣＰ）及び／又は水素化イソプレン−又は
    ブタジエン−スチロール−コポリマー（ＨＳＤ）及び／
    又は水素化ポリイソプレン又はポリブタジエンとの組み
    合せで、濃ポリマーエマルジョンの形で存在することを
    特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の
    粘度指数改善に好適なポリアルキル（メタ）アクリレー
    ト。 ５、ディーゼル−及びオットーモーターにおいて改善さ
    れた分散−及び界面活性作用を有するオイル添加剤とし
    て使用するための、粘度指数改善に好適なポリアルキル
    （メタ）アクリレート及びオレフィンコポリマーよりな
    る液状担持媒体中の濃ポリマーエマルジョンを製造する
    ために、モノマーとして、式 I ： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） のアルキル（メタ）アクリレート８０〜９９．５重量部
    を、式II： ▲数式、化学式、表等があります▼（II） の官能化アルキル（メタ）アクリレート０．５〜２０重
    量部及び１種又は数種の式III： ▲数式、化学式、表等があります▼（III） のモノマー０〜２０重量部及び１種又は数種の式IIＡ及
    び／又はIIＢのモノマー０〜２０重量部（この際Ｒ、Ｒ
    ′、Ｒ″、Ｒ″′、Ｘ、Ｒ＿１〜Ｒ＿９及びＢｓは請求
    項１、２及び３に記載のものである）と一緒に、オレフ
    ィンコポリマー（ＯＣＰ）及び／又は水素化イソプレン
    −又はブタジエン−スチロール−コポリマー（ＨＳＤ）
    及び／又は水素化ポリ−イソプレン又はポリ−ブタジエ
    ン１〜２０重量部（装入物中に存在するモノマー及びポ
    リマーの合計に対して）の存在で重合させることを特徴
    とする、濃縮ポリマーエマルジョンの製法。 ６、ラジカル重合開始剤０．１〜２．０重量部の添加下
    でかつ分子量調整剤０．０５〜０．５重量部（各々モノ
    マーの合計に対して）の同時の存在で重合を実施するこ
    とを特徴とする、請求項５記載の方法。 ７、式 I 、II、IIＡ、IIＢ及びIIIのモノマーの重合の
    後に、更に式IIＡ及び／又はIIＢのモノマー０．５〜１
    ５重量部（総ポリマーに対して）を添加しかつ重合させ
    ることを特徴とする、請求項５又は６記載の方法。 ８、液状担持媒体中に存在するモノマー及びポリマーの
    合計は、全系に対して４０〜７５重量％、有利に５５〜
    ７０重量％であることを特徴とする、請求項５、６又は
    ７のいずれか１項記載の方法。 ９、重合し終った重合装入物に終局的に更に他のオレフ
    ィンコポリマーを、オレフィンコポリマー成分が総ポリ
    マーに対して３１〜８０重量％に高まるように、添加す
    ることを特徴とする、請求項５から８までのいずれか１
    項記載の方法。 １０、オレフィンコポリマーを液状担持媒体中１０〜２
    ０％の溶液の形で添加することを特徴とする、請求項９
    記載の方法。 １１、オレフィンコポリマーを非希釈形で添加しかつ剪
    断力の使用下で乳化することを特徴とする、請求項９記
    載の方法。
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