DE4137269A1 - Motorenoele mit hohem dispergiervermoegen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Motorenöle mit hoher
Dispergierwirkung, aufgebaut auf der Basis bekannter,
handelsüblicher Schmierölzusammensetzungen.
Moderne Motoren-Schmieröle, sowohl Ein- als auch
Mehrbereichsöle, bringen in modernen Hochleistungsmotoren
die an sie gestellten hohen Anforderungen, auch die
bezüglich ihrer Dispergier- und Detergenzvermögen. Um die
heutigen, vielfältigen Anforderungen der Schmiertechnik an
ein Motorenöl zu erfüllen, mußten den ursprünglich als
Schmierstoffe verwendeten Kohlenwasserstoff-Ölen, weitere
Stoffe zugesetzt werden, die heute synthetische
Verbindungen oder deren Gemische sind, und unter dem
Begriff Additive zusammengefaßt sind. Die Motorenöle
werden zum einen nach dem Viskositäts-Temperatur-Verhalten
des der Formulierung zugrundeliegenden Öls nach SAE-Klas
sen und zum anderen nach ihrem Leistungsgrad in API-Klas
sifikationen eingeteilt. Zur Erstellung der Rezepturen
der auf dem Markt vorhandenen Motoren-Schmieröle bedurfte
es erheblicher Aufwendungen. (Ullmann, Encyklopädie der
technischen Chemie, 4. Auflage, Band 20, Seiten 581 bis
585 und 540).
Trotzdem ergibt sich immer wieder die Situation, daß eine
Verstärkung des Leistungsgrades der Schmieröle gefordert
wird. Die kontinuierlichen Verbesserungen der Motorenöle
seitens der Schmierölhersteller machten ebenso wie
verschärfte Anforderungen daran, Revisionen der API-Klas
sifikationen notwendig. Zur Zeit kommt eine neue, in
den USA von der Chemical Manufacturer Association (CMA)
vorgeschlagene Produkt-Prüfungs- und Zulassungsprozedur
für Motorenöle zur Anwendung. Die Prozedur verlangt, daß
ein Schmieröl die für ein bestimmtes Leistungsniveau
geforderte Prüfung praktisch auf Anhieb besteht
(Literatur). Bisher war es durchaus möglich auch dann eine
Zulassung eines Öls zu erhalten, wenn nur einer von
mehreren (Wiederholungs)-Motortesten bestanden war.
Das neue Prüfungs- und Zulassungsverfahren wird dahin
führen, daß alle zukünftigen Schmierölformulierungen höher
additiviert sein werden. Im Hinblick auf die
beträchtlichen Aufwendungen, die für die Entwicklung und
Markteinführung eines Motorenöls nötig waren, ist es
wünschenswert die Erhöhung des Leistungsgrades
existierender Schmierölformulierungen vornehmen zu können
ohne die Schmierölrezeptur stark umzugestalten.
Die vorliegende Erfindung erlaubt eine solche Verstärkung
des Leistungsgrades in Bezug auf das Dispergiervermögen
von Motorölen, wie es z. B. im Sequence V E Test oder im
Test auf der Basis des Mercedes-Benz M 102 E Motors
gefordert wird.
Es wurde gefunden, daß sich für den genannten Zweck
hervorragend ein Polyalkyl(meth)acrylat (PAMA) als
Zusatzadditiv eignet, und das sich dadurch auszeichnet,
daß es nur aus den Elementen C, H und O besteht und es ein
Copolymerisat ist, aufgebaut aus 80 bis 99,5 Gew.-Teilen
C6- bis C24-Alkyl(meth)acrylaten und 0,5 bis 20 Gew.-Teilen
eines Hydroxy-C2-C6-alkyl(meth)acrylats und/oder
eines Polyalkoxy(ether)esters der (Meth)acrylsäure als
Monomeren. Solche Copolymerisate aus langkettigen
Alkyl(meth)acrylaten und im Alkylrest Sauerstoff
funktionalisierten Alkylmethacrylaten sind bekannt und
beispielsweise in der DE 39 30 142 A1 beschrieben. Sie
sind darin als VI-Verbesserer-Additive in Schmierölen mit
verbesserter Dispergier- und Detergentwirkung benannt.
Gegenstand der Erfindung sind Motorenöle mit hohem
Dispergiervermögen, sowohl Ein- als auch Mehrbereichsöle
auf der Basis bekannter, handelsüblicher SAE-
Viskositätsklassen-Schmierölzusammensetzungen,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Verstärkung ihres Dispergierverömgens diese
bekannten Motorenöle 0,5 bis 2 Gew.-% eines
Polyalkyl(meth)acrylats, das ein Copolymerisat aus 80 bis
99,5 Gew.-Teilen Alkyl(meth)acrylaten der Formel I
worin
R für Wasserstoff oder Methyl und R1 für einen Alkylrest
mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 20
Kohlenstoffatomen steht,
und 0,5 bis 20 Gew.-Teilen mindestens eines funktionalisierten Alkyl(meth)acrylats der Formel (II)
und 0,5 bis 20 Gew.-Teilen mindestens eines funktionalisierten Alkyl(meth)acrylats der Formel (II)
worin
R für Wasserstoff oder Methyl und R2 für einen mit
mindestens einer OH-Gruppe substituierten Alkylrest mit 2
bis 6 Kohlenstoffatomen oder für einen mehrfach
alkoxylierten Rest
worin
R3 und R4 Wasserstoff oder Methyl, R5 Wasserstoff oder
einen Alkylrest mit 1 bis 40 Kohlenstoffatomen und n eine
ganze Zahl von 1 bis 60 bedeutet, steht,
ist und ein Molekulargewicht von 5000 bis 250 000 g/mol
hat,
als Zusatzadditiv enthalten.
Das Zusatzadditiv ist vorteilhafterweise als 30 bis 75 Gew.-%ige
Mineralöllösung der handelsüblichen
Motorenölrezeptur zugesetzt.
Die Molekulargewichte Mw in g/mol der erfindungsgemäßen
Zusatz additive auf PAMA-Basis mit Sauerstoff
funktionalisierten Alkylgruppen liegen im Bereich von
5000 bis 250 000, bevorzugt im Bereich von 15 000 bis
100 000 vor allem im Bereich von 30 000 bis 80 000.
Die Molekulargewichte Mw in g/mol sind nach der Methode
der Lichtstreuung (Ullmann, loc.cit. Band 15, Seiten 385
bis 387) oder mit der Eichbeziehung:
ηspc/c (Chloroform, 20 Grad C) = 0,0156·Mw0,645 bestimmt. Die Viskosität wird nach DIN 7745 gemessen.
ηspc/c (Chloroform, 20 Grad C) = 0,0156·Mw0,645 bestimmt. Die Viskosität wird nach DIN 7745 gemessen.
Der erfindungsgemäße Additivzusatz wird nach bekannten
Verfahren, wie z. B. in der DE 39 30 142 A1 beschrieben,
durch Copolymerisation von Alkyl(meth)acrylaten der Formel
I in Anteilen von 80 bis 99,5, vorzugsweise 85 bis 95
Gew.-Teilen mit 20 bis 0,5, vorzugsweise 15 bis 5 Gew.-
Teilen funktionalisierten Monomeren der Formel II,
hergestellt. Als Monomere der Formel I seien z. B.
(Meth)acrylsäureester von Talgfettalkoholen (z. B. im
C-Zahlbereich 14 bis 20, im Mittel ca. 17,3) von
Kokosfettalkoholen (C-Zahlbereich 10 bis 16, im Mittel ca.
12,6) oder von Synthesealkohlen wie Dobanol® 25
(C-Zahlbereich 11 bis 16, im Mittel 13,5) genannt.
Als funktionalisierte Monomere der Formel II seien einmal
diejenigen mit einer OH-Gruppe im Alkylrest, insbesondere
mit solcher in ω-Stellung des Alkylrestes, genannt, z. B.
das 2-Hydroxyethylmethacrylat und das -acrylat, das
3-Hydroxypropylmethacrylat und -acrylat, weiter das
2-Hydroxypropylmethacrylat und -acrylat, die Gemische von
2- und 3-Hydroxypropylmethacrylaten und -acrylaten, oder das
4-Hydroxybutylmethacrylat und das -acrylat.
Als funktionalisierte Monomere der Formel II, in denen R2
für einen mehrfach alkoxylierten, insbesondere
ethoxylierten Rest steht, werden verwendet beispielsweise
2-(2-Ethoxyethoxy)ethyl-methacrylat und -acrylat oder
(Meth)acrylsäureester von Alkoholen aus ethoxylierten
C1- bis C18-Fettalkoholgemischen mit mittleren
Ethoxylierungsgraden von 1 bis 60, z. B. mit einem
mittleren Ethoxylierungsgrad 11 bzw. 25, ausgehend von
entsprechenden industriellen Produkten, wie z. B.
Carbowax®- und Marlipal®-Typen, so z. B. die
Methacrylsäureester von Carbowax® 550, Marlipal®
1618/11, Marlipal® 1618/25, Carbowax® 2000 und
Carbowax® 750.
Die marktgängigen Motorenöle, nach SAE-Klassen
gekennzeichnet, enthalten im allgemeinen alle als
aschefreie Dispergiermittel solche auf der Basis
Polyisobuten (PIB), die durch Umsetzung mit
Maleinsäureanhydrid und einer Polyaminoverbindung als
Polyisobutenylbernsteinsäureimide (Ullmann, loc.cit. Bd.
20, S. 552) erhalten werden. Als aschefreie PIB-Dis
pergiermittel werden die kommerziell verfügbaren
Gemische von Polyisobutenylbernsteinsäureimiden und
insbesondere die heute üblichen Multisuccinimide
eingesetzt. Diese sind in der Regel in den handelsüblichen
Detergent-Inhibitor (D.I.)-Paketen enthalten, in denen
weitere synthetische Verbindungen als Zusatzstoffe zu
Schmiermitteln unter der Bezeichnung Additive
zusammengestellt sind. Neben den aschefreien
Dispergiermitteln auf PIB-Basis werden neuerdings als
solche auch niedrigmolekulare PAMA-Dispergiermittel
eingesetzt, die Copolymerisate höherer Alkylmethacrylate
mit Methacrylsäureestern, die basische Stickstoffgruppen
im Esterrest enthalten, wie z. B.
N-Dimethylaminoethylmethacrylsäureester, sind. (U. F.
Schödel, Proceedings of the Japan International Tribology
Conference, Nagoya 1990).
Typische moderne Motorenöle in Märkten wie Europa oder
Nordamerika haben das Leistungsniveau API SG/CD. Diese Öle
enthalten 12 bis 15 Gew.-% D.I.-Paket von dem mindestens
1/3 aschefreie Dispergiermittel sind. Die Zusatzmenge von
8 Gew.-% Dispergiermittel stellt etwa die obere Grenze der
Zusatzmenge in der Praxis dar.
Das im Gegenstand der Erfindung näher beschriebene
zusätzliche aschefreie Dispergiermittel (ZAD) in einer
neuen und vorteilhaften Verwendung, wird in Mengen von 0,5
bis 2 Gew.-%, insbesondere in Mengen von 0,7 bis 1,5 Gew.-%,
vor allem in Mengen um 1 Gew.-% den oben angegebenen
fertigformulierten marktgängigen Motorenölen oder besser
bei deren Formulierungen nach bekannten Rezepturen
zugemischt, wobei vorteilhafterweise die dazu zu
verwendenden DI-Pakete als Bestandteil das PAMA-Dis
pergiermittel auf C,H,O-Basis, nämlich das
Copolymerisat aus den Alkyl(meth)acrylaten der Formel I
und den funktionellen Alkyl(meth)acrylaten der Formel II
entsprechend Anspruch 1, in einer solchen Menge enthalten,
daß die fertigen Motorenöle 0,5 bis 2 Gew.-% des, das hohe
Dispergiervermögen schaffenden, zusätzlichen aschefreien
Dispergiermittels enthalten.
Die in Prüfläufen ersehenen Verstärkungen der
erfindungsgemäßen Motorenöle hinsichtlich ihrer
Dispergiervermögen sind überraschend und waren nicht
vorhersehbar, zumal vielfältige Anstrengungen in dieser
Richtung durch Erhöhung der Dispergiermittelmenge auf
PIB-Basis, wie auch angegebene Vergleichsversuche zeigen,
nicht den erwarteten Erfolg zeigten ohne gleichzeitig
nicht zu tolerierende Nebenwirkungen hervorzurufen.
Die Hauptvorteile des vorgeschlagenen zusätzlichen
aschefreien Dispergiermittels für Motorenöle sind:
- 1. Das spezifische Dispergiervermögen (Beitrag der Gewichtseinheit des Polymeren zur Verbesserung der Schlammbewertung eines Motors unter bestimmten Testbedingungen) ist gleichgut oder besser als das kommerziell verfügbarer aschefreier Dispergiermittel auf PIB-Basis.
- 2. Aufgrund seiner Zusammensetzung zeigt das neue Additiv keine oder minimale Wechselwirkung mit anderen in der Rezeptur enthaltenen Chemikalien.
- 3. Kein oder ein geringer positiver Einfluß auf das Dichtungsquellverhalten von Dichtungsmaterialien wie z. B. Viton®.
- 4. Vernachlässigbarer Beitrag zur Viskosität bei tiefen Temperaturen.
- 5. Viskositätsbeitrag bei hohen Temperaturen und unter High Temperature/High Shear (HTHS) Bedingungen.
- 6. Mögliche Einsparung an nichtdispergierenden V.I.-Ver besserern.
Die folgenden Zusammenstellungen von Messungen dienen zur
Erläuterung der Erfindung.
Als erfindungsgemäßes, "zusätzliches aschefreies
Dispergiermittel" (ZAD) für Motorenöle, wurde für die
Messungen ein Copolymerisat aus 91 Gew.-% Lial® 125-
Methacrylat und 9 Gew.-% 2-Hydroxyethylmethacrylat, 60%ig
in Mineralöl, verwendet. Lial® 125 ist ein Gemisch von im
wesentlichen primären C12- bis C15-Alkoholen mit einer
mittleren C-Zahl von 13,4.
Einfluß auf Viskositätsdaten | |
ZAD Zusatzmenge: | |
1 Gew.-% | |
Viskositätsanhebung durch 1% ZAD zu SAE 10W-30 Öl: | ca. 0,4 mm²s-1/100°C (DIN 51 562) |
Viskositätsanhebung durch 1% ZAD in SAE 10W-30 Öl unter High Temperature High Shear (HTHS) Bedingungen: | ca. 0,1 mPas (150°C, 10⁶s-1) (ASTM D4683) |
Viskositätsbeitrag in SAE 10W-30 Öl unter Kaltstartbedingungen im Cold Cranking Simulator (CCS): | ca. 50 mPas/-20°C (ASTM D2602 multi temperature) |
Viskositätsverlust durch Scherung im Motor: | vernachlässigbar |
Setzt man einem (mit Detergent Inhibitor und V.I.-Ver
besserer) vollegierten SAE 10W-30 Öl 1 Gew.-% des neuen
aschefreien Dispergiermittels zu und prüft dieses Öl im
Sequence V E, so kann eine Verbesserung der Bewertung der
Leistungsfähigkeit des Öls festgestellt werden. Solche
Teste werden direkt nacheinander auf dem selben Teststand
gefahren, dabei wird derselbe Motor nach Testende mit
Neuteilen wieder aufgebaut. Darüber hinaus wird
Versuchsbenzin derselben Charge verwendet.
Bei Zusatz von 1% des Hydroxyl-Gruppen enthaltenden
Polymeren wird der Verschleißschutz durch das D.I.-Paket
nicht beeinträchtigt. Dies ist in der Übereinstimmung mit
Aussagen der D.I.-Hersteller, daß aschefreie
Dispergiermittel auf PIB-Basis, die OH-Gruppen enthalten,
nicht mit den Zn-dialkyldithiophosphaten
(ZnDDP) interferieren, die als Antioxidantien und
Verschleißschutzadditive in D.I.-Paketen enthalten sind.
Eine Reihe von SAE 15W-20 Ölen wird dem 50 Stunden
Heißlauf MWMB-Test unterworfen. Bewertet wird die
Kolbensauberkeit (100 = sauber). Eine Bewertung von 65
Punkten (aus max. 100) wird als Hinweis verstanden, daß
das Öl dem Niveau API CD entspricht.
Das D.I. Grundpaket wird mit 10,3 Gew.-% eingesetzt, davon
bestehen 2 Gew.-Teile aus einer Mischung aschefreier
Dispergiermittel (DISP-I). Für die Testserie kam
zusätzlich noch DISP-I. sowie das neue Methacrylatadditive
(ZAD) zum Einsatz.
Claims (4)
1. Motorenöle mit hohem Dispergiervermögen, sowohl Ein
als auch Mehrbereichsöle auf der Basis bekannter,
handelsüblicher SAE-Viskositätsklassen-
Schmierölzusammensetzungen,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Verstärkung ihres Dispergiervermögens, diese
bekannten Motorenöle 0,5 bis 2 Gew.-% eines auch die
Dichtungsverträglichkeit gewährleistenden
Polyalkyl(meth)acrylats, das ein Copolymerisat aus 80
bis 99,5 Gew.-Teilen Alkyl(meth)acrylaten der Formel I
worin
R für Wasserstoff oder Methyl und R1 für einen
Alkylrest mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise
8 bis 20 Kohlenstoffatomen steht,
und 0,5 bis 20 Gew.-Teilen mindestens eines
funktionalisierten Alkyl(meth)acrylats der Formel II
worin
R für Wasserstoff oder Methyl und R2 für einen mit
mindestens einer OH-Gruppe substituierten Alkylrest
mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder für einen mehrfach
alkoxylierten Rest
worin
R3 und R4 Wasserstoff oder Methyl, R5 Wasserstoff oder
einen Alkylrest mit 1 bis 40 Kohlenstoffatomen und n
eine ganze Zahl von 1 bis 60 bedeutet, steht,
ist und ein Molekulargewicht von 5000 bis 250 000
g/mol hat,
als Zusatzadditiv enthalten.
2. Motorenöle mit hohem Dispergiervermögen nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly(meth)acrylat-
Zusatzadditiv ein Molekulargewicht Mw von 5 000 bis
100 000 g/mol, bevorzugt ein Molekulargewicht Mw von
30 000 bis 80 000 g/mol hat.
3. Motorenöle mit hohem Dispergiervermögen nach den
Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Poly(meth)acrylat-Zusatzadditiv ein Copolymerisat aus
Alkyl(meth)acrylaten der Formel I und einem
Hydroxyalkyl(meth)acrylat der Formel II, in der R2 für
einen mit mindestens einer OH-Gruppe substituierten
Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen steht, ist.
4. Verfahren zur Herstellung von Motorenölen mit hohem
Dispergiervermögen, sowohl Ein- als auch
Mehrbereichsölen auf der Basis bekannter
handelsüblicher SAE-Viskositätsklassen-
Schmierölzusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet,
daß das, das Dispergiervermögen verstärkende
Copolymerisat aus den Monomeren I und II nach Anspruch
1, als Bestandteil der bei der Formulierung der
Motorenöle zugesetzten DI-Paktete zugegeben wird.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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