JPS58117256A - 顔料または染料配合物の製造方法 - Google Patents
顔料または染料配合物の製造方法Info
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- JPS58117256A JPS58117256A JP23508382A JP23508382A JPS58117256A JP S58117256 A JPS58117256 A JP S58117256A JP 23508382 A JP23508382 A JP 23508382A JP 23508382 A JP23508382 A JP 23508382A JP S58117256 A JPS58117256 A JP S58117256A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
- C08J3/21—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は線状ポリアミドを内部着色する丸めの顔料また
は染料配合物の製造方法及びこの方法により製造され九
配合物の使用方法に関する。
は染料配合物の製造方法及びこの方法により製造され九
配合物の使用方法に関する。
ポリアミド−顔料またはポリアミド−染料配合物は顔料
またはポリアミドに可溶の染料をポリアミド溶液ととも
に混線することにより製造することができる。この混線
方法はキャリヤ樹脂を溶解しそしてポリアミドあるいは
むしろボリアばド配合物から簡単な方法で除くことので
きる溶剤を必要とするものである。そのため該溶媒は１
００℃以下の室温でポリアミドを完全に浴解し、しかも
好ましくは少くとも一部が水に溶解して混線組成物をそ
の成分に分割せしめ、工程の終りに水によって自らが容
易に除かれうるものでなければならず、そのうえ混線組
成物の個々の成分及び装置に使用されている物質に対し
て化学的に不活性なものでなければならない。しかしな
がら線状ポリアミドの場合溶媒の選択の巾が非常に狭い
。スイス国特許第５Ｑ５５２号明細書及び英国特許第９
４４，７５９号明細書にはポリアミド−顔料配合物の製
造においてポリアミドの溶媒として蟻酸を用いることが
記載されている。しかし蟻酸は腐蝕性があり、職業上の
衛生学的、生態学的そして毒物学的な問題を提起する。
またはポリアミドに可溶の染料をポリアミド溶液ととも
に混線することにより製造することができる。この混線
方法はキャリヤ樹脂を溶解しそしてポリアミドあるいは
むしろボリアばド配合物から簡単な方法で除くことので
きる溶剤を必要とするものである。そのため該溶媒は１
００℃以下の室温でポリアミドを完全に浴解し、しかも
好ましくは少くとも一部が水に溶解して混線組成物をそ
の成分に分割せしめ、工程の終りに水によって自らが容
易に除かれうるものでなければならず、そのうえ混線組
成物の個々の成分及び装置に使用されている物質に対し
て化学的に不活性なものでなければならない。しかしな
がら線状ポリアミドの場合溶媒の選択の巾が非常に狭い
。スイス国特許第５Ｑ５５２号明細書及び英国特許第９
４４，７５９号明細書にはポリアミド−顔料配合物の製
造においてポリアミドの溶媒として蟻酸を用いることが
記載されている。しかし蟻酸は腐蝕性があり、職業上の
衛生学的、生態学的そして毒物学的な問題を提起する。
他の公知の溶媒、例えばｒ−ブチロラクトンは高い作業
温度を必要とし、顔料または染料に応力歪を残し、また
は例えばメタノールのように加圧下においてのみポリア
ミドを溶解するので混線工程が極めて困難なものとなり
、あるいは三弗化エタノールのように非常に高価である
。しかしもし溶媒として有機金属塩のアルコール溶液を
用いるならば上記の不利益を回避することができて高度
な品質に対する要求を満足するポリアミド顔料配合物を
製造することができる。
温度を必要とし、顔料または染料に応力歪を残し、また
は例えばメタノールのように加圧下においてのみポリア
ミドを溶解するので混線工程が極めて困難なものとなり
、あるいは三弗化エタノールのように非常に高価である
。しかしもし溶媒として有機金属塩のアルコール溶液を
用いるならば上記の不利益を回避することができて高度
な品質に対する要求を満足するポリアミド顔料配合物を
製造することができる。
従って本発明は線状ポリアミドの溶液中で顔料またはポ
リアミド可溶の染料を混練しそして肢混練物をその成分
に分割することによる配合物の製造方法Ｋｌｌ Ｌ、線
状ポリアミドのための溶媒としてアルコール可溶無機塩
のアルコール溶液を用うろことを特徴とするものである
。
リアミド可溶の染料を混練しそして肢混練物をその成分
に分割することによる配合物の製造方法Ｋｌｌ Ｌ、線
状ポリアミドのための溶媒としてアルコール可溶無機塩
のアルコール溶液を用うろことを特徴とするものである
。
これらのアルコール可溶無機塩としてはその溶液がポリ
アミドを溶解することのできるものが適している。さら
にこれらの塩類は容品に入手できて工業的に興味ある亀
のが好ましい。かようにして、使用される塩類は特にア
ンモニウム、アルカリ金属ま九はアルカリ土類金属のノ
・ロゲン化物本しくけチオシアン酸塩、例えば塩化カル
シウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸ナトリウ
ムまたはチオシアン酸アンモニウムである。塩化カルシ
ウム、チオシアン酸アンモニウムまたはチオシアン酸ナ
トリウムは特に興味がある。しかし周期律表の他の群の
金属から選ばれた塩類、例えばＦｅＣ１５＋ ＺｎＣ１
１ｔたｕ８ｎｃｌ＊本また適している。
アミドを溶解することのできるものが適している。さら
にこれらの塩類は容品に入手できて工業的に興味ある亀
のが好ましい。かようにして、使用される塩類は特にア
ンモニウム、アルカリ金属ま九はアルカリ土類金属のノ
・ロゲン化物本しくけチオシアン酸塩、例えば塩化カル
シウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸ナトリウ
ムまたはチオシアン酸アンモニウムである。塩化カルシ
ウム、チオシアン酸アンモニウムまたはチオシアン酸ナ
トリウムは特に興味がある。しかし周期律表の他の群の
金属から選ばれた塩類、例えばＦｅＣ１５＋ ＺｎＣ１
１ｔたｕ８ｎｃｌ＊本また適している。
一官能性及び多官能性のアルコールはともにアルコール
としての使用に適している。適切な一官能性アルコール
の例は、１ないし６個の炭素原子を有する脂肪族アルコ
ール、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、インプロパツール、ｎ−ブタノール、イソブタノー
ル、第二ブタノール、第三ブタノール、ｎ−ペンタノー
ル、第三アミルアルコール及Ｕ ｎ−ヘキサノール、５
ないし７個の炭素原子を有する環状脂肪族アルコール、
例えば、シクロヘキサノール及ヒペンジルアルコールの
ような芳香族アルコールである。好ましい多官能性アル
コールハクリコール、？ＩＪ、ｔＪＪ’、エチレングリ
コール、１．２−プロピレングリコールまたはジエチレ
ングリコールである。上記のアルコールの混合物も使用
可能である。
としての使用に適している。適切な一官能性アルコール
の例は、１ないし６個の炭素原子を有する脂肪族アルコ
ール、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、インプロパツール、ｎ−ブタノール、イソブタノー
ル、第二ブタノール、第三ブタノール、ｎ−ペンタノー
ル、第三アミルアルコール及Ｕ ｎ−ヘキサノール、５
ないし７個の炭素原子を有する環状脂肪族アルコール、
例えば、シクロヘキサノール及ヒペンジルアルコールの
ような芳香族アルコールである。好ましい多官能性アル
コールハクリコール、？ＩＪ、ｔＪＪ’、エチレングリ
コール、１．２−プロピレングリコールまたはジエチレ
ングリコールである。上記のアルコールの混合物も使用
可能である。
１ないし６個の炭素原子を有する、特に１ないし４個の
炭素原子を有する一官能性アルコール、殊にエタノール
、なかんずくメタノールが本発明の方法に使用するのに
好′１Ｌ２い。
炭素原子を有する一官能性アルコール、殊にエタノール
、なかんずくメタノールが本発明の方法に使用するのに
好′１Ｌ２い。
本発明の方法に使用することのできる線状ポリアミドの
例は、ε−カグロラクタム（ポリアミド−６）、ω−ア
ずノウンデヵン酸（ポリアミド−１ｌ）、ω−ラウリル
ラクタム（ポリアミド−１２）、ヘキサメチレンジアミ
ンとアジピン酸（ポリアミド−６，６）からあるいは他
の脂肪族もしくはさらに芳香族の出発物質から製造され
るものである。例えばＣ−カグロラクタム及びヘキサメ
チレンジアミンとアジピン酸とから製造されるコポリア
ミドもまた適している。
例は、ε−カグロラクタム（ポリアミド−６）、ω−ア
ずノウンデヵン酸（ポリアミド−１ｌ）、ω−ラウリル
ラクタム（ポリアミド−１２）、ヘキサメチレンジアミ
ンとアジピン酸（ポリアミド−６，６）からあるいは他
の脂肪族もしくはさらに芳香族の出発物質から製造され
るものである。例えばＣ−カグロラクタム及びヘキサメ
チレンジアミンとアジピン酸とから製造されるコポリア
ミドもまた適している。
好ましくはポリアミド−６またはポリアミド−６，６が
使用される。
使用される。
本発明の方法において使用することのできる顔料の例は
無機顔料、例えばカーボンブラック、金属粉、チタニア
、酸化鉄、水利酸化鉄、群青、硫化カドミウム、硫セレ
ン化カドミウム、モリブデンオレンジ及びクロムイエロ
ーであるが特に有機顔料１例えばアゾ−、アゾメチン−
、アンスラキノン−、フタロシアニン−、ペリノン−、
ペリレンテトラカルボン酸ジイミド−、ジオキサジン−
、イミノイソインドーリノン−またはキナクリドン−顔
料である。金属錯塩１例えば顔料特性を有するアゾ、ア
ゾメチンまたはメチン染料も適している。
無機顔料、例えばカーボンブラック、金属粉、チタニア
、酸化鉄、水利酸化鉄、群青、硫化カドミウム、硫セレ
ン化カドミウム、モリブデンオレンジ及びクロムイエロ
ーであるが特に有機顔料１例えばアゾ−、アゾメチン−
、アンスラキノン−、フタロシアニン−、ペリノン−、
ペリレンテトラカルボン酸ジイミド−、ジオキサジン−
、イミノイソインドーリノン−またはキナクリドン−顔
料である。金属錯塩１例えば顔料特性を有するアゾ、ア
ゾメチンまたはメチン染料も適している。
本発明の方法に適しているポリアミド可溶の染料で好ま
しいものは分散染料、特にアンスラキノン系のもの、例
えばビドロキ７−、アミノ−、アルキルアミノ−、シク
ロヘキサアミノ−、アリールアミノ−、ヒドロキシアミ
ノ−またはフェニルメルカプト−アンスラキノン及びア
ゾ染料の金属錯体であり、特に七ノアゾ染料のに２のク
ロムまたはコバルト錯体である。
しいものは分散染料、特にアンスラキノン系のもの、例
えばビドロキ７−、アミノ−、アルキルアミノ−、シク
ロヘキサアミノ−、アリールアミノ−、ヒドロキシアミ
ノ−またはフェニルメルカプト−アンスラキノン及びア
ゾ染料の金属錯体であり、特に七ノアゾ染料のに２のク
ロムまたはコバルト錯体である。
種々の顔料または染料の混合物も使用することができる
。顔料または染料を選択する際にはポリアミドの加工条
件での安定性に対する高度な要求を満たすように注意し
なければならない。
。顔料または染料を選択する際にはポリアミドの加工条
件での安定性に対する高度な要求を満たすように注意し
なければならない。
顔料または染料と線状ポリアミドとの間の量的比率は、
最終配合物中の顔料まだは染料の含有量が５ないし７０
重量ｌｌＩ、好ましくは１０ないし５０重１ｓであるよ
うに選択することが好まし込。
最終配合物中の顔料まだは染料の含有量が５ないし７０
重量ｌｌＩ、好ましくは１０ないし５０重１ｓであるよ
うに選択することが好まし込。
本発明の方法で使用される成分に加えてさらに安定剤ま
たは充填剤のような配合物中に残留する物質も使用する
ことができる。たソしこのような添加剤は概して不必要
である。
たは充填剤のような配合物中に残留する物質も使用する
ことができる。たソしこのような添加剤は概して不必要
である。
本方法による機械的処理は公知の型の混線機で実施する
ことができ名。これらの機械は連続型のものでも不連続
型のものでもよい。本発明の方法では不連続型混線機が
好ましい。室温と使用した溶媒の沸点の間の温度で混練
することができる。１００℃よりは低い温度、特に４０
なｉｌ、１００℃で行なうのが好ましい・アルコール可
溶の塩とアルコールとの間の量的比率はアルコールに対
し５重量部の塩の濃度と加工温度に依る塩／アルコール
溶液の飽和点との間とすることができる。アルコール溶
液に対するアルコール可溶塩の使用量は１５ないし３０
０重量部好ましい、塩の種類と使用するアルコールによ
っては適当な溶解力を得るために最小塩濃度にする必要
のあるととに注意しなければならない場合がある。
ことができ名。これらの機械は連続型のものでも不連続
型のものでもよい。本発明の方法では不連続型混線機が
好ましい。室温と使用した溶媒の沸点の間の温度で混練
することができる。１００℃よりは低い温度、特に４０
なｉｌ、１００℃で行なうのが好ましい・アルコール可
溶の塩とアルコールとの間の量的比率はアルコールに対
し５重量部の塩の濃度と加工温度に依る塩／アルコール
溶液の飽和点との間とすることができる。アルコール溶
液に対するアルコール可溶塩の使用量は１５ないし３０
０重量部好ましい、塩の種類と使用するアルコールによ
っては適当な溶解力を得るために最小塩濃度にする必要
のあるととに注意しなければならない場合がある。
塩／アルコール溶液と線状ボリアばドとの間の量的関係
は広い範囲の中で変更することができ、臀に操作温度、
混線様の性能及びポリアミドの性質に依存する。
は広い範囲の中で変更することができ、臀に操作温度、
混線様の性能及びポリアミドの性質に依存する。
混線加工は塩／アルコール溶液に不溶で水により洗い出
すことのできる磨砕助剤の存在下で行なうことが好まし
い。特に、塩化ナトリウムは適切な磨砕助剤である。磨
砕助剤と顔料または染料との間の量的比４Ｆｉ広い範囲
の中で変えることができる。少量の磨砕助剤、例えば＃
ｉ料の約５分の１の量では加工時間が比較的長くなる。
すことのできる磨砕助剤の存在下で行なうことが好まし
い。特に、塩化ナトリウムは適切な磨砕助剤である。磨
砕助剤と顔料または染料との間の量的比４Ｆｉ広い範囲
の中で変えることができる。少量の磨砕助剤、例えば＃
ｉ料の約５分の１の量では加工時間が比較的長くなる。
顔料または染料と少くとも同数重量部の磨砕助剤または
その数倍使用すると有利である。
その数倍使用すると有利である。
磨砕助剤の含有量の上限は、多くは使用する混線機の性
能に依存する。
能に依存する。
ポリアミドが溶液中に存在する混線組成物は、高粘度濃
厚溶液からポリアミドを沈澱させることＫよりその成分
に分割することができる。沈澱媒体として水を使用する
のが好ましい。然し、より多くのアルコールを加えるこ
とにより沈澱させることもできる。というのは無機塩の
アルコール中での濃度をそれによって、塩／アルコール
溶液がもはやポリアミドを溶解させることができない程
度にまで減少させることができるからである。
厚溶液からポリアミドを沈澱させることＫよりその成分
に分割することができる。沈澱媒体として水を使用する
のが好ましい。然し、より多くのアルコールを加えるこ
とにより沈澱させることもできる。というのは無機塩の
アルコール中での濃度をそれによって、塩／アルコール
溶液がもはやポリアミドを溶解させることができない程
度にまで減少させることができるからである。
金属塩を化学的手段により不溶生成物に変えることによ
り混線組成物をその成分に分割することもできる。例え
ばＺ＊Ｃ１ｔ／アルコール溶液の場合にｔｉＮａｔＣＯ
ｍを加えることにより不溶性のＺｎＣ０，が生成し、か
くて混線物と可溶化剤とが分割される。
り混線組成物をその成分に分割することもできる。例え
ばＺ＊Ｃ１ｔ／アルコール溶液の場合にｔｉＮａｔＣＯ
ｍを加えることにより不溶性のＺｎＣ０，が生成し、か
くて混線物と可溶化剤とが分割される。
連続的な機械１例えば混練押出機を使用するならば押出
物に大量の水を含ませ適当な湿式ミル中での機械的微粉
砕たより加工性懸濁物に変えるのが好都合である。
物に大量の水を含ませ適当な湿式ミル中での機械的微粉
砕たより加工性懸濁物に変えるのが好都合である。
本発明の方法により粉体の形で得られる配合物は押出し
により顆粒に変えることができる。
により顆粒に変えることができる。
押出し加工の間にポリアミドを加えることＫよって配合
物中の顔料または染料含量を減らすことができ、また異
なる着色配合物によって配合物の色彩を変えることもで
きる。
物中の顔料または染料含量を減らすことができ、また異
なる着色配合物によって配合物の色彩を変えることもで
きる。
本発明の方法を用いて製造された１合物は上記の型の線
状ポリアミドの内部着色に適している。それらは特に繊
維形成用ポリアミド、殊にポリアミド−６及びポリアミ
ド−６，６の内部着色に適している。
状ポリアミドの内部着色に適している。それらは特に繊
維形成用ポリアミド、殊にポリアミド−６及びポリアミ
ド−６，６の内部着色に適している。
本発明の方法によって製造された１合物はポリアミド溶
融液中に分散しやすいことに特徴がある。粒体形状の配
合物は耐摩耗性があり問題なく計量し、空気輸送するこ
とができる。
融液中に分散しやすいことに特徴がある。粒体形状の配
合物は耐摩耗性があり問題なく計量し、空気輸送するこ
とができる。
着色するポリアミドは粉末、チップま九は粒体の形で配
合物と混合することができるので好都合である。例えば
ポリアミド粒子に微粉細した粘着剤を有するまたは有し
ない配合物をふりかけること、または配合物の顆粒とポ
リアミドの顆粒とを熱コーティングまたは混合すること
、または配合物の顆粒を射出押出機の中で溶融し、溶融
液を着色すべきポリアミド溶融液の中に射出することに
より混合物が得られる。配合物のポリアミドに対する比
率は所望の色彩の深さに依るが広い範囲内で変更するこ
とができる。一般的ＫＦｉポリアミド１００重量部置部
α０１ないし１０重量部、１ｌｌｔＫ ｒＬｌないし５
重量部の配合物を使用するのが得策である。
合物と混合することができるので好都合である。例えば
ポリアミド粒子に微粉細した粘着剤を有するまたは有し
ない配合物をふりかけること、または配合物の顆粒とポ
リアミドの顆粒とを熱コーティングまたは混合すること
、または配合物の顆粒を射出押出機の中で溶融し、溶融
液を着色すべきポリアミド溶融液の中に射出することに
より混合物が得られる。配合物のポリアミドに対する比
率は所望の色彩の深さに依るが広い範囲内で変更するこ
とができる。一般的ＫＦｉポリアミド１００重量部置部
α０１ないし１０重量部、１ｌｌｔＫ ｒＬｌないし５
重量部の配合物を使用するのが得策である。
配合物と混合したポリアミド粒子は公知の方法により押
出機の中で溶融され各稽の形状、例えばシート、フィル
ムまたは特に繊維に流し込み成形ま九は圧縮成形される
。
出機の中で溶融され各稽の形状、例えばシート、フィル
ムまたは特に繊維に流し込み成形ま九は圧縮成形される
。
本発明の配合物により着色されたポリアミド製品は良好
な耐光性をもった均一で強い色調を示す。特に繊維は使
用耐久性と物理的−工業的特性に対する要求、例えば湿
乾洗浄に対する竪牢性、耐摩耗性、伸長性、引張強度、
引裂強度に対する要求をも満足する。
な耐光性をもった均一で強い色調を示す。特に繊維は使
用耐久性と物理的−工業的特性に対する要求、例えば湿
乾洗浄に対する竪牢性、耐摩耗性、伸長性、引張強度、
引裂強度に対する要求をも満足する。
次の実施例により本発明を説明する。１部”Ｆｉ１重量
部”を、′″チ“は”重置部”を表わす。
部”を、′″チ“は”重置部”を表わす。
実施例１
微粒β−銅フタロシアニン７０部、繊維用品質のポリア
ミド−６粗粒（粒径＜Ｉｓｍ）’０５部及び２５％のＣ
ａＣＩｔを含むＣａＣＡ’ｔ／メタノール溶液１２６部
を実験用−一ダーにて４０ないし４５°ゆで３時間混練
する。メタノール１５０部を１０分内に滴下し混線組成
物をその成分に分割して１５分内に微粒状ペーストを生
成する。このペーストに約２０００部の水を含ませ、懸
濁物を有歯コロイドミルに１回通した後ｒ過し固形物を
塩ｉ溶媒がなくなる逸水で洗浄する。ｆ過ケークを真空
室中にて１００℃で２４時間乾燥する。４０嘩の顔料と
６０％のポリアミド−６を含有する青色粉末配合物を得
る。
ミド−６粗粒（粒径＜Ｉｓｍ）’０５部及び２５％のＣ
ａＣＩｔを含むＣａＣＡ’ｔ／メタノール溶液１２６部
を実験用−一ダーにて４０ないし４５°ゆで３時間混練
する。メタノール１５０部を１０分内に滴下し混線組成
物をその成分に分割して１５分内に微粒状ペーストを生
成する。このペーストに約２０００部の水を含ませ、懸
濁物を有歯コロイドミルに１回通した後ｒ過し固形物を
塩ｉ溶媒がなくなる逸水で洗浄する。ｆ過ケークを真空
室中にて１００℃で２４時間乾燥する。４０嘩の顔料と
６０％のポリアミド−６を含有する青色粉末配合物を得
る。
Ｃａ ＣＡ’２ ／メタノール溶液の代りに２５嘔濃度
ＣａＣ１ｔ／ ｎ−ブタノール溶液１５０部を用いても
よい配合物を得る。
ＣａＣ１ｔ／ ｎ−ブタノール溶液１５０部を用いても
よい配合物を得る。
実施例２
粗製β−銅７タロシアニン４０部、繊維用品質のポリア
ミド−６粉末（粒径〈５００部ｗＬ）４０部、粉砕され
た塩化す） ＩＪウム２０〇−及び２５嗟のＣａＣ１＊
ｔ７含むＣａＣ１ｔ／メタノ一ル溶液７０部を還流用コ
ンデンサーをつけたニーグーで還流下（６０部迄）にて
６時間混練する。水５０部を加えて、混線組成物をその
成分に分割し細かい顆粒となるまで短時間（５ないし１
０分）粉砕する。これらの顆粒に約１０００部の水を含
ませ得られ九履淘物を濾過し、濾過ケークを塩と溶媒が
なくなる志木で洗浄する。生成物を真空室中にて１００
℃で２４時間乾燥する。５０９Ｇの顔料と５０−のポリ
アミド−６を含有する背色粉未配合物を得る。
ミド−６粉末（粒径〈５００部ｗＬ）４０部、粉砕され
た塩化す） ＩＪウム２０〇−及び２５嗟のＣａＣ１＊
ｔ７含むＣａＣ１ｔ／メタノ一ル溶液７０部を還流用コ
ンデンサーをつけたニーグーで還流下（６０部迄）にて
６時間混練する。水５０部を加えて、混線組成物をその
成分に分割し細かい顆粒となるまで短時間（５ないし１
０分）粉砕する。これらの顆粒に約１０００部の水を含
ませ得られ九履淘物を濾過し、濾過ケークを塩と溶媒が
なくなる志木で洗浄する。生成物を真空室中にて１００
℃で２４時間乾燥する。５０９Ｇの顔料と５０−のポリ
アミド−６を含有する背色粉未配合物を得る。
実施例３
実施例１における銅フタロシアニンの代すにデグツサ（
Ｄｅｇｕｓ８ｍ）社製のカーボンブラック顔料”プリン
テックス（Ｐｒｌｎｔｅｘ） ３５０”７０部を用い、
同じく２５４Ｇ度Ｃａ（Ｊ＊／ ｌ ｆｉ ／ −ル溶
液１２６部の代シに該溶ｔ １４０部を用い＃実施例１
で述へ九手願に従って４０−の′カーボンブラックと６
０優のポリアミド−６を含有する黒色配合物を得る。
Ｄｅｇｕｓ８ｍ）社製のカーボンブラック顔料”プリン
テックス（Ｐｒｌｎｔｅｘ） ３５０”７０部を用い、
同じく２５４Ｇ度Ｃａ（Ｊ＊／ ｌ ｆｉ ／ −ル溶
液１２６部の代シに該溶ｔ １４０部を用い＃実施例１
で述へ九手願に従って４０−の′カーボンブラックと６
０優のポリアミド−６を含有する黒色配合物を得る。
実施例４
α−結晶変態の粗製インダンスロン５２ 部、Ｉｔ維用
品質のボリアばドー４（粒径＜ １ ｗｇ ） ４８部
、粉砕された塩化ナトリウム１９２部、無水ＣａＣ４ｔ
２５部及びメタノール７５部を実験用ニーダ−に仕込
む。
品質のボリアばドー４（粒径＜ １ ｗｇ ） ４８部
、粉砕された塩化ナトリウム１９２部、無水ＣａＣ４ｔ
２５部及びメタノール７５部を実験用ニーダ−に仕込
む。
混合物を還流下で４時間混練し、水４０部を加えて混線
組成物をその成分に分割し造粒し、その非常Ｋｍかな粒
を約１０００部の水に懸濁し、懸濁液を濾過し、塩と溶
媒がなくなるまで濾過ケークを水で洗浄し、そして１０
０℃で４８時間、真空乾燥する。インダンスロア４０％
とポリアミド−６６０４を含む暗青色の配合物を得る。
組成物をその成分に分割し造粒し、その非常Ｋｍかな粒
を約１０００部の水に懸濁し、懸濁液を濾過し、塩と溶
媒がなくなるまで濾過ケークを水で洗浄し、そして１０
０℃で４８時間、真空乾燥する。インダンスロア４０％
とポリアミド−６６０４を含む暗青色の配合物を得る。
実施例５
ＮａＳＣＮ ２５ Ｔｏと工業用エタノール（５憾水
分含有）７５嗟の溶液１５０部、繊維用品質のポリアミ
ド−６（粒径＜［１５ｗｓ ） ６５部及び微粒状β−
銅フタロシアニン４３部を８０ないシ８５℃で４時間混
練する。６０℃の水５０部を滴下して混線物をその成分
に分割し、細かな湿っ九粉末が得られるように、冷却し
つつ２０分間混線をつｙける。実施例１と同様にこれを
処理して４０憾の顔料と６０憾のボリアはド〜６を含有
する粉末状青色配合物を得る。
分含有）７５嗟の溶液１５０部、繊維用品質のポリアミ
ド−６（粒径＜［１５ｗｓ ） ６５部及び微粒状β−
銅フタロシアニン４３部を８０ないシ８５℃で４時間混
練する。６０℃の水５０部を滴下して混線物をその成分
に分割し、細かな湿っ九粉末が得られるように、冷却し
つつ２０分間混線をつｙける。実施例１と同様にこれを
処理して４０憾の顔料と６０憾のボリアはド〜６を含有
する粉末状青色配合物を得る。
実施例６
工業用エタノール（５嘩水分含有）６五６部、ＮＨ＜８
ＣＮ ２ｙ、ａ部、繊維用品質のポリアミド−６（粒径
＜（Ｌ ５ ｗｓ ） ４部８部、塩素化鋼フタロシア
ニンＣ，Ｉ、 Ｊｌｉ料グリーン７２７．２部及び粉砕
し丸環化ナトリウム（粒径く６０μ寵）１６工２部をａ
ｏないしｓｓ℃で６時間混練する。水５０部を加えて混
線組成物をその残分に分割し、冷却しつつ１５分間混線
をっ輩ける。細かな顆粒が形成され、実施例１に準じて
行なわれる。４゜−の顔料上６０慢のポリアミド−６か
らなる粉末状青色配合物を得る。
ＣＮ ２ｙ、ａ部、繊維用品質のポリアミド−６（粒径
＜（Ｌ ５ ｗｓ ） ４部８部、塩素化鋼フタロシア
ニンＣ，Ｉ、 Ｊｌｉ料グリーン７２７．２部及び粉砕
し丸環化ナトリウム（粒径く６０μ寵）１６工２部をａ
ｏないしｓｓ℃で６時間混練する。水５０部を加えて混
線組成物をその残分に分割し、冷却しつつ１５分間混線
をっ輩ける。細かな顆粒が形成され、実施例１に準じて
行なわれる。４゜−の顔料上６０慢のポリアミド−６か
らなる粉末状青色配合物を得る。
実施例７
無水メタノール８４部、Ｚｎ０４３６部、繊維用品質の
ポリアミド−６（粒径くＣ５ｗｘ ） ５０部、ｃ、ｒ
、顔料赤１４９２０部及ヒ粉砕したｈ／ａｃｌ（粒径く
６０μ講）１６０ｍを６０ないし６５℃で５時間混練す
る。冷却しっ＼水５０部を加える。
ポリアミド−６（粒径くＣ５ｗｘ ） ５０部、ｃ、ｒ
、顔料赤１４９２０部及ヒ粉砕したｈ／ａｃｌ（粒径く
６０μ講）１６０ｍを６０ないし６５℃で５時間混練す
る。冷却しっ＼水５０部を加える。
数分内に微粉砕されたペーストが生成し水５ａａａ部に
よってニーダーから流し出す。得られ九層濁物を濾過し
、濾過ケークを塩と濱媒がなくなる志木で洗浄する。濾
過ケークを真空室中にて１００℃で４８時間乾燥する。
よってニーダーから流し出す。得られ九層濁物を濾過し
、濾過ケークを塩と濱媒がなくなる志木で洗浄する。濾
過ケークを真空室中にて１００℃で４８時間乾燥する。
４０９６の顔料と６０−のポリアミド−６からなる赤色
粉末状配合物を得る。
粉末状配合物を得る。
実施例８
実験用ニーダ−に粗製β−銅７タロシアニン１０部、繊
維用品質のポリアミド−６（粒径くＣ５ｓａｍ）１５部
、粉砕したＮａ（７６０部、ＣａＣ１５２５部及びエチ
レングリコール７５部を仕込む。
維用品質のポリアミド−６（粒径くＣ５ｓａｍ）１５部
、粉砕したＮａ（７６０部、ＣａＣ１５２５部及びエチ
レングリコール７５部を仕込む。
混合物を８０ないし８５℃で６時間混練し、冷却しつ＼
水５０部を加えることにより混線組成物をその成分に分
割する。実施例１と同様に行ない４０嗟の顔料と６０％
のポリアミド〜６からなる粉末状の青色配合物を得る。
水５０部を加えることにより混線組成物をその成分に分
割する。実施例１と同様に行ない４０嗟の顔料と６０％
のポリアミド〜６からなる粉末状の青色配合物を得る。
実施例９
実施例２の配合物６０部と繊維用品質のポリアミド−６
（粒径＜ ’ ｍ ） ９０部とを管状ミクサー中で２
０分間混合し、混合物を一軸実験用押出槍にて押出しワ
イヤーを得る（押出機温度：１９０−２４０℃）、そし
てこのワイヤーを長さ２ないし５■、直径３Ｍの円筒状
顆粒に切断する。
（粒径＜ ’ ｍ ） ９０部とを管状ミクサー中で２
０分間混合し、混合物を一軸実験用押出槍にて押出しワ
イヤーを得る（押出機温度：１９０−２４０℃）、そし
てこのワイヤーを長さ２ないし５■、直径３Ｍの円筒状
顆粒に切断する。
２０嘩の顔料と６０嘔のポリアミド−６を含有する顆粒
状の配合物を得る。
状の配合物を得る。
実施例１０
ａ） 実施例４の配合物５０部、繊維用品質のボリアば
ドー６（粒径＜（Ｌ ５ ｍ ） ５０部を管状ミクサ
ー中で２０分間混合する。混合物を一軸実験用押出機゛
（押出機温度： ２１０−２５部℃）にて押出しワイヤ
ーを得る。このワイヤーを長さ２な’ｔｈ シ５ ｍ、
直径ＳＷＳの円筒状顆粒に切断する。２０嘔の顔料と８
０−のポリアミド−６を含有する顆粒状の暗青色配合物
を得る。
ドー６（粒径＜（Ｌ ５ ｍ ） ５０部を管状ミクサ
ー中で２０分間混合する。混合物を一軸実験用押出機゛
（押出機温度： ２１０−２５部℃）にて押出しワイヤ
ーを得る。このワイヤーを長さ２な’ｔｈ シ５ ｍ、
直径ＳＷＳの円筒状顆粒に切断する。２０嘔の顔料と８
０−のポリアミド−６を含有する顆粒状の暗青色配合物
を得る。
ｂ）ないしｅ）実施例４の配合物の代夛に実施例５．６
．７またＦｉａの配合物５０部を用いａ）で記した手順
を繰返す。２０チの顔料と８０憾のボリアミド−６を含
有する顆粒状の青色、緑色または赤色の配合物を得る。
．７またＦｉａの配合物５０部を用いａ）で記した手順
を繰返す。２０チの顔料と８０憾のボリアミド−６を含
有する顆粒状の青色、緑色または赤色の配合物を得る。
実施例１１
ａ） ｌ−カプロラクタムからのチップ状のポリアミ
ド（ポリアミド−６）９３部に実施例１に従って得られ
た青色配合物２部を乾燥状態でふりかける。チップを押
出機により２９０ないし２９５℃で紡糸する。得られた
フィラメントは均一な青色の色調を有しており高度に分
散した顔料を含有している。
ド（ポリアミド−６）９３部に実施例１に従って得られ
た青色配合物２部を乾燥状態でふりかける。チップを押
出機により２９０ないし２９５℃で紡糸する。得られた
フィラメントは均一な青色の色調を有しており高度に分
散した顔料を含有している。
ｂ）実施例１による背合配合物の代りに実施例３によっ
て得た黒色配合物２部を用い実施例１ｔＢで記した手順
を繰返す。得られたフィラメントは均一な黒色に染色さ
れてｈ・り高度に分散した顔料を含有ｊ−でいる。
て得た黒色配合物２部を用い実施例１ｔＢで記した手順
を繰返す。得られたフィラメントは均一な黒色に染色さ
れてｈ・り高度に分散した顔料を含有ｊ−でいる。
実施例１２
ａ）チップ状のポリアミド−６９６部を実施例９によっ
て得た顆粒４部と混合し、押出機にて２９０ないし２９
５℃で紡糸する。得られたフィラメントは均一な青色の
色調を有【−でおり分散度の優れた粒状顔料を含有して
騒る。
て得た顆粒４部と混合し、押出機にて２９０ないし２９
５℃で紡糸する。得られたフィラメントは均一な青色の
色調を有【−でおり分散度の優れた粒状顔料を含有して
騒る。
ｂ）ないしｆ）実施例９による黒肯色配合物の代りに実
施例１０３，１０ｂ、１０−．１０ｄまたは１０Ｃの配
合物４部を用いａ）の手順を繰返す。得られたフィラメ
ントは均一な暗青色、青色、緑色または赤色に着色吉れ
分散度の優れた粒状顔料を含有している。
施例１０３，１０ｂ、１０−．１０ｄまたは１０Ｃの配
合物４部を用いａ）の手順を繰返す。得られたフィラメ
ントは均一な暗青色、青色、緑色または赤色に着色吉れ
分散度の優れた粒状顔料を含有している。
実施例１５
実施例１′ｔたは５の配合物の代りに実施例４の配合物
２部を用いたほかは実施例１１に記した手順を繰返して
も均一に染色され、分散度の優れた顔料の存在するフィ
ラメントを得る。
２部を用いたほかは実施例１１に記した手順を繰返して
も均一に染色され、分散度の優れた顔料の存在するフィ
ラメントを得る。
特許出願人
チバーカイギー アクチェンゲゼルシャフト４４５
Claims (9)
- （１）顔料またはボリアばド可溶の染料を線状ポリアミ
ドの溶液中で混練し、紋混練組成物をその成分に分割し
て配合物′を製造するに際し、線状ポリアミドのための
溶媒としてアルコール可溶無機塩のアルコール溶液を使
用することを特徴とする顔料または染料配合物の製造方
法。 - （２） アルコール可溶の無機塩として、アンモニウ
ム、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属のハロゲン
化物またはチオシアン酸塩を使用する特許請求の範囲第
１項記載の製造方法。 - （３） アルコール可溶の無機塩として塩化カルシウ
ム、チオシアン酸アンモニウムまたはチオシアン酸ナト
リウムを使用する特許請求の範囲第１項記載の製造方法
。 - （４） アルコールとして１ないし６個の炭素原子を
有する一官能性脂肪族アルコールを使用する特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 - （５） アルコールとしてメタノールを使用する特許
請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （６）アルコール溶液に対し１５ないし３０′Ｎ量憾の
量でアルコール可溶性無機塩を使用する特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。 - （７） 線状ポリアミドとしてｅ−カグロラクタムの
ポリアミドまたはへキサメチレンジアミンとアジピン酸
のボリアばドを使用する特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。 - （８） Ｊｌｉ料またはポリアミド可溶の染料を線状
ポリアミドの溶液中で混練し、皺混練組成物をその成分
に分割して配合物を製造するに際し、線状ポリアミドの
ための溶媒としてアルコール可溶無機塩のアルコール溶
液を使用した顔料または染料１合物を使用することを特
徴とする線状ポリアミドの内部着色方法。 - （９） 繊維状ポリアミドの内部着色のだめの特許請
求の範囲第８項記載の方法。 ＱＯｇ−カプロラクタムのボリアイドの内部着色のため
の特許請求の範囲第８項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH8252/812 | 1981-12-23 | ||
| CH825281 | 1981-12-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58117256A true JPS58117256A (ja) | 1983-07-12 |
Family
ID=4337498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23508382A Pending JPS58117256A (ja) | 1981-12-23 | 1982-12-23 | 顔料または染料配合物の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0083907A1 (ja) |
| JP (1) | JPS58117256A (ja) |
| CS (1) | CS235034B2 (ja) |
| DD (1) | DD207382A5 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0236263A (ja) * | 1988-07-27 | 1990-02-06 | Kanebo Ltd | 優れた耐光堅牢性を有するポリアミド染色物及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10321788A1 (de) * | 2003-05-14 | 2004-12-09 | Basf Ag | Polyamide |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH368897A (de) * | 1958-05-14 | 1963-04-30 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von farbstoffreichen Präparaten |
-
1982
- 1982-12-17 EP EP82810550A patent/EP0083907A1/de not_active Withdrawn
- 1982-12-21 DD DD24632382A patent/DD207382A5/de unknown
- 1982-12-21 CS CS947282A patent/CS235034B2/cs unknown
- 1982-12-23 JP JP23508382A patent/JPS58117256A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0236263A (ja) * | 1988-07-27 | 1990-02-06 | Kanebo Ltd | 優れた耐光堅牢性を有するポリアミド染色物及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD207382A5 (de) | 1984-02-29 |
| CS235034B2 (en) | 1985-04-16 |
| EP0083907A1 (de) | 1983-07-20 |
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