JPS581069A - 装飾用金属窒化物皮膜形成方法 - Google Patents
装飾用金属窒化物皮膜形成方法Info
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- JPS581069A JPS581069A JP9835581A JP9835581A JPS581069A JP S581069 A JPS581069 A JP S581069A JP 9835581 A JP9835581 A JP 9835581A JP 9835581 A JP9835581 A JP 9835581A JP S581069 A JPS581069 A JP S581069A
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- Japan
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- ammonia
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- nitride film
- metal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、装飾用金属窒化物皮膜の形成法に係９、詳し
くは、均一で美麗で経時的に安定な金色光沢を有ししか
も耐鰺傷性に優れている装飾用金属窒化物皮膜の形成法
に関する。
くは、均一で美麗で経時的に安定な金色光沢を有ししか
も耐鰺傷性に優れている装飾用金属窒化物皮膜の形成法
に関する。
従来、腕時計の装飾用金側等として窒化チタン（Ｔｉｅ
） の皮膜をＣＶＤ法により形成する試みがなされて
いる。このように、ＴｉＮの皮膜は研磨すると金属光沢
を有し、しかもその色調が所間金色であるため装飾用に
適することが知られていゐ、しかし、ＣＶＤ法によシ形
成したＴｉＮ皮膜は、Ｉ！面状態が粗雑である九め、前
記のように研磨しなければ装飾用としては使用国−であ
る上に、ＴｉＮ等の金属窒化物は一般に非常に硬くて研
磨は大変であった。その他、ＣＶＤ法＄１．９００−１
４００ Ｃトイうかな９高温での処理が必要なため、エ
ネルギーロスが大量い上に被魁理体の材料や形状が制約
されるという不利な点や、ガス導入口側から排出口側へ
損寂匈配ができ１Ｍ品の品質にもばらつ自が生じ易いと
いう欠点もある。また、研磨の必要性やエネルギーロス
のため製品コストが高くなるという不都金もあった。
） の皮膜をＣＶＤ法により形成する試みがなされて
いる。このように、ＴｉＮの皮膜は研磨すると金属光沢
を有し、しかもその色調が所間金色であるため装飾用に
適することが知られていゐ、しかし、ＣＶＤ法によシ形
成したＴｉＮ皮膜は、Ｉ！面状態が粗雑である九め、前
記のように研磨しなければ装飾用としては使用国−であ
る上に、ＴｉＮ等の金属窒化物は一般に非常に硬くて研
磨は大変であった。その他、ＣＶＤ法＄１．９００−１
４００ Ｃトイうかな９高温での処理が必要なため、エ
ネルギーロスが大量い上に被魁理体の材料や形状が制約
されるという不利な点や、ガス導入口側から排出口側へ
損寂匈配ができ１Ｍ品の品質にもばらつ自が生じ易いと
いう欠点もある。また、研磨の必要性やエネルギーロス
のため製品コストが高くなるという不都金もあった。
ま九、イオンデレーテインダ法により、装飾用金属窒化
物皮膜を形成する試みもなされているが。
物皮膜を形成する試みもなされているが。
皮膜の均質性、大量処理性の点で１１９、工業的しペル
の実施には不適当である。
の実施には不適当である。
ところで直流のグロー放電Ｊ６塩により、■１族金属化
合物、水素及び窒素から成るガスを鴫極として設置した
被処理体表面にて反応させ、＃被処理体表面に耐摩耗性
の金属窒化−皮膜を形成する方法が提案されている。こ
の方法では１反応ガスのイオンが被処理体（陰１ｉ）近
傍の急激な電位勾配により加速されて被処理体表面で化
学反応を起し、生成した金属窒化物が被処理体上に堆積
する。
合物、水素及び窒素から成るガスを鴫極として設置した
被処理体表面にて反応させ、＃被処理体表面に耐摩耗性
の金属窒化−皮膜を形成する方法が提案されている。こ
の方法では１反応ガスのイオンが被処理体（陰１ｉ）近
傍の急激な電位勾配により加速されて被処理体表面で化
学反応を起し、生成した金属窒化物が被処理体上に堆積
する。
イオン衝撃により飛び出した２次電子が反応ガス分子と
衝９！會繰フ返してガス分子をイオン化する。
衝９！會繰フ返してガス分子をイオン化する。
このようにイオンが増殖されるための反応が効率よく持
続する。すなわち、ＣＶＤ法のように熱エネルギーによ
り反応上進行させるわけではないので、ＣＶＤ法よりも
低い温縦、大体２００〜Ｌ０００℃程度で行うことがで
きるためエネルギー効率がよい。壕九、形成される金属
ｌ化物皮膜の均一性、大量処理性の点でも優れている。
続する。すなわち、ＣＶＤ法のように熱エネルギーによ
り反応上進行させるわけではないので、ＣＶＤ法よりも
低い温縦、大体２００〜Ｌ０００℃程度で行うことがで
きるためエネルギー効率がよい。壕九、形成される金属
ｌ化物皮膜の均一性、大量処理性の点でも優れている。
しかし、上記の直流グー−放電を利用する方法は、耐摩
耗性皮膜の形成を目的としたこともあって、形成された
皮膜は装飾用としては不十分なものであった。装飾用皮
膜としては、均一でしかも経時的にも安定な美しい光沢
を有することが重要であゐが、前記の方法では光沢が得
られなかったヤ、得られた光沢にムラがあつ友り、また
色間が経時的にうつろい変色したＪ）、＜４６を生じた
りすることが多かったため、とても装飾用としては使用
できなかった。
耗性皮膜の形成を目的としたこともあって、形成された
皮膜は装飾用としては不十分なものであった。装飾用皮
膜としては、均一でしかも経時的にも安定な美しい光沢
を有することが重要であゐが、前記の方法では光沢が得
られなかったヤ、得られた光沢にムラがあつ友り、また
色間が経時的にうつろい変色したＪ）、＜４６を生じた
りすることが多かったため、とても装飾用としては使用
できなかった。
本発明の目的は、直流のグロー放電を利用する方法の長
所に注目し、その装飾用としての欠点を解消し、光沢む
ら、くも９、斑点模様などの不要が生ぜず均一で美しい
装飾用として好適な金属窒化物皮膜の形成方法を提供す
ることにある。
所に注目し、その装飾用としての欠点を解消し、光沢む
ら、くも９、斑点模様などの不要が生ぜず均一で美しい
装飾用として好適な金属窒化物皮膜の形成方法を提供す
ることにある。
本発明者らは、金属窒化物を構成する窒素源としてアン
モニアを採用することにより、残留ノ・口ダンの悪影響
を着しく低減し得ることを見出し、本発Ｗ１４を完成さ
せるに至った。
モニアを採用することにより、残留ノ・口ダンの悪影響
を着しく低減し得ることを見出し、本発Ｗ１４を完成さ
せるに至った。
すなわち本発明は、金属ハロゲン化物及びアンモニアを
含む拠金ガス雰囲気内に被処理基体を陰極として設置し
、骸基体の周ｌｉｌに直流グロー放電空間を形成して処
理することを特徴とする装飾用金属窒化物皮膜形成方法
である。
含む拠金ガス雰囲気内に被処理基体を陰極として設置し
、骸基体の周ｌｉｌに直流グロー放電空間を形成して処
理することを特徴とする装飾用金属窒化物皮膜形成方法
である。
窒素源として窒素ガスの代りにアンモニアを採用するこ
とにより光沢むら等を抑制し得る理由は、アンモニアの
方が活性化された窒素を得やすいためと考えられる。一
般にグロー放電による気体のイオン化率は数％以下と低
いが、アンモニアの場合にはイオン化率が窒素ガスの場
合よｐ高まシ好結果が得られるものと考えられる。また
、アンモニアの分解によって生ずる活性化水素は金属ハ
ロダン化物の還元に寄与し、還元性ガスとして水素がス
のみ１使用する場合よりも還元反応がよ〕効率良く進行
する。 ′ このような次第で１本発明の方法によれば、残留ハロゲ
ンが存在しないか、存在しても極めて少ない金属窒化物
皮膜が得られ、結局１％密で経時的にも安定し、光沢む
ら′、〈もシ１斑点模様が生じないものが得られる。
とにより光沢むら等を抑制し得る理由は、アンモニアの
方が活性化された窒素を得やすいためと考えられる。一
般にグロー放電による気体のイオン化率は数％以下と低
いが、アンモニアの場合にはイオン化率が窒素ガスの場
合よｐ高まシ好結果が得られるものと考えられる。また
、アンモニアの分解によって生ずる活性化水素は金属ハ
ロダン化物の還元に寄与し、還元性ガスとして水素がス
のみ１使用する場合よりも還元反応がよ〕効率良く進行
する。 ′ このような次第で１本発明の方法によれば、残留ハロゲ
ンが存在しないか、存在しても極めて少ない金属窒化物
皮膜が得られ、結局１％密で経時的にも安定し、光沢む
ら′、〈もシ１斑点模様が生じないものが得られる。
本発明の主たる特徴は、窒素源としてアンモニアを採用
した点にあるが、アンモニアは前記のようにハロダンを
還元する水素源としても働く。しかし、好ましくはアン
モニアのほかに水素ｔも併用することにより、一層効率
的な反応を行わしめることができる。
した点にあるが、アンモニアは前記のようにハロダンを
還元する水素源としても働く。しかし、好ましくはアン
モニアのほかに水素ｔも併用することにより、一層効率
的な反応を行わしめることができる。
本発明の方法の好ましいグロー放電の条件は、ガス圧・
・・・・・・・・・・・・パ・・・・・・・・・αｌ〜
１ＯＴｏｒｒ直流電圧・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・２００■〜８ＫＶ被処理基体の電流密匿・
・・αＯｌ−１ｍＡ／ｊ被処理基体の温度・・・・・・
・・２００〜１ｏｏｏ℃である。
・・・・・・・・・・・・パ・・・・・・・・・αｌ〜
１ＯＴｏｒｒ直流電圧・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・２００■〜８ＫＶ被処理基体の電流密匿・
・・αＯｌ−１ｍＡ／ｊ被処理基体の温度・・・・・・
・・２００〜１ｏｏｏ℃である。
使用するガスの好ましい組成としては、ＴｌＣ１ａ ：
Ｈｓ ：ＮＨｓ ”ｌ ：０〜５０：４〜１５０（モル
比）より好ましくは ＴｌＣ１ａ ：山： ＮＨａ −１： Ｏ〜２５：４〜
６０（モル比）があげられる。
Ｈｓ ：ＮＨｓ ”ｌ ：０〜５０：４〜１５０（モル
比）より好ましくは ＴｌＣ１ａ ：山： ＮＨａ −１： Ｏ〜２５：４〜
６０（モル比）があげられる。
使用する金属としては、チタン、ジルコニウム、タンタ
ル、ハウニウムがあげられ、その他案用に供し得る程度
の強度の窒化物皮膜を軸し得る金属なら使用できる。こ
れらのハロダン化物としては例えば四塩化チタン、四塩
化ジルコニウム、四塩化ハフニウム、五塩化タンタルが
好ましい。
ル、ハウニウムがあげられ、その他案用に供し得る程度
の強度の窒化物皮膜を軸し得る金属なら使用できる。こ
れらのハロダン化物としては例えば四塩化チタン、四塩
化ジルコニウム、四塩化ハフニウム、五塩化タンタルが
好ましい。
図面は１本発明の方法を実施するための装置を模式的に
示した図である。
示した図である。
この処理装置は１反応容器ｌと、該反応容器のガス供給
口２に配管３を介して原料ガスを供給するガス供給系４
と１反応容器ｌの排気口５に接続された排気系６（図示
時）とから構成されている。
口２に配管３を介して原料ガスを供給するガス供給系４
と１反応容器ｌの排気口５に接続された排気系６（図示
時）とから構成されている。
反応容Ｗｈｌの内部には、被処理基体７を電気的に導通
し之状態で設置し得るような板状陽極８が水平に支持さ
れ、陰極８の一端９は絶縁真空シールｌＯを介して反応
容器１の外部へ導出されている。
し之状態で設置し得るような板状陽極８が水平に支持さ
れ、陰極８の一端９は絶縁真空シールｌＯを介して反応
容器１の外部へ導出されている。
１１陰極８の上方には、対抗電極（陽極）１１が通量０
量隔（この例ではｌ ０ｅａ）ｋおいて支持されていて
、その一端１２も絶縁真空シール１３を介して反応容器
ｌの外部へ導′出されている。
量隔（この例ではｌ ０ｅａ）ｋおいて支持されていて
、その一端１２も絶縁真空シール１３を介して反応容器
ｌの外部へ導′出されている。
各電極に、配［１４によジ直流電源１５のしかるべき燗
子に接続され、陽極側はアース１６により接地されてい
る。板状陰極８の下面にはヒータ１７が設けられ、この
ヒータは絶縁真空シール１８を介してヒータ用電源１９
に接続されている。このヒータの働きによ）、陰極８の
上に設置した基体を所望の温度に加熱することができる
。また、反応容器ＩＫは膜圧力計２０が設けられていて
、容器内圧力を測定することができる。更に、反応容器
ｌにはガラス窓（図示時）が設けられていて、被処理基
体７の温度をパイロスコーゾにより測定することができ
、また放電状態を観察することもできる。
子に接続され、陽極側はアース１６により接地されてい
る。板状陰極８の下面にはヒータ１７が設けられ、この
ヒータは絶縁真空シール１８を介してヒータ用電源１９
に接続されている。このヒータの働きによ）、陰極８の
上に設置した基体を所望の温度に加熱することができる
。また、反応容器ＩＫは膜圧力計２０が設けられていて
、容器内圧力を測定することができる。更に、反応容器
ｌにはガラス窓（図示時）が設けられていて、被処理基
体７の温度をパイロスコーゾにより測定することができ
、また放電状態を観察することもできる。
原料ガス供給系４は、金属ハロゲン化物２１を収容した
密閉容器２２を有し、水素ボンベ２３から、パルプ２３
′によって流量が調節された水素ガスがパルプ２６を介
して密閉容器２２内へ導入される。配管２５の先端２５
ａは金属ノ・ロダン化物２１の液面下まで及んでいる。
密閉容器２２を有し、水素ボンベ２３から、パルプ２３
′によって流量が調節された水素ガスがパルプ２６を介
して密閉容器２２内へ導入される。配管２５の先端２５
ａは金属ノ・ロダン化物２１の液面下まで及んでいる。
密閉容器２２の周囲に扛温度コントローラ２７が設けら
れていて、密閉容器２２内の温度を所望の一定ｍ度に自
動的に制御して、所定の金属／・ログン化物蒸気圧が得
られるよう罠なっている。ｉた、アンモニア〆ンペ２４
の配管２８は直接配管３に接続され、その流量はパルプ
２４′で調節される。すなわち、・ｆルグ２３′及び２
４′、釜びに温度コントローラ２７ｔ−調節することに
より、反応容器ｌに供給する原料ガスの組成を調整する
ことができる。
れていて、密閉容器２２内の温度を所望の一定ｍ度に自
動的に制御して、所定の金属／・ログン化物蒸気圧が得
られるよう罠なっている。ｉた、アンモニア〆ンペ２４
の配管２８は直接配管３に接続され、その流量はパルプ
２４′で調節される。すなわち、・ｆルグ２３′及び２
４′、釜びに温度コントローラ２７ｔ−調節することに
より、反応容器ｌに供給する原料ガスの組成を調整する
ことができる。
王妃の装置を用いて本発明を実施した具体例を以下に説
明する。
明する。
実施例１−窒化チタン皮膜の形成
Ｃｒ３８％、Ａｎ ３．８％％Ｎｉ残の組成である合金
からなり１寸法３００Ｘ５’である金属板を被処理用試
料として用いた。十分に脱脂、洗浄した試料を反応容器
ｌ内の板状陰極８の上に１００個セットし友。金属源と
して社四塩化チタンを用いた。けじめ真空ポンプにより
反応容器ｌ内を１０ Ｔｏｒｒ以下に排気した後に原
料ガス會導入した。このときのガス混合比は、ＴｉＣ／
４．Ｈ！ ｊＮＨｓ各々モル比で１：１０：１２であつ
九、ガス圧力は２Ｔｏｒｒで電圧５００Ｖ、麩理側［５
５０Ｃ１３０分間放電を行なった。得られたＴｉＮ皮膜
に発生する光沢むら、くもり１斑点などの経時変化は着
しく少なく、Ｔｉ（Ｊ＊−Ｎ雪−Ｈｓ系の混合ガスの処
理に比べ不良率が低下し、さらに得られた皮膜もち密で
密着性が高く良質であった。
からなり１寸法３００Ｘ５’である金属板を被処理用試
料として用いた。十分に脱脂、洗浄した試料を反応容器
ｌ内の板状陰極８の上に１００個セットし友。金属源と
して社四塩化チタンを用いた。けじめ真空ポンプにより
反応容器ｌ内を１０ Ｔｏｒｒ以下に排気した後に原
料ガス會導入した。このときのガス混合比は、ＴｉＣ／
４．Ｈ！ ｊＮＨｓ各々モル比で１：１０：１２であつ
九、ガス圧力は２Ｔｏｒｒで電圧５００Ｖ、麩理側［５
５０Ｃ１３０分間放電を行なった。得られたＴｉＮ皮膜
に発生する光沢むら、くもり１斑点などの経時変化は着
しく少なく、Ｔｉ（Ｊ＊−Ｎ雪−Ｈｓ系の混合ガスの処
理に比べ不良率が低下し、さらに得られた皮膜もち密で
密着性が高く良質であった。
実施例２−窒化ジルコニウム皮膜の形成実施例１と同様
に試料をセット後、原料ガスとしてＺｒＣ１ａ 、ｈ
ａＮＨｓ ｔ−各々モル比で１：１０：８の混合ｆスを
導入した。ガス圧力は３ Ｔｏｒｒで電圧６００Ｖ、処
理源ｆ５７０℃で３０分間放電を行なった。得られたＺ
ｒＮ皮膜は窒素源としてＮｌガス混合による場合の放電
被覆皮膜よりもち密で、良好な光沢皮膜であった。
に試料をセット後、原料ガスとしてＺｒＣ１ａ 、ｈ
ａＮＨｓ ｔ−各々モル比で１：１０：８の混合ｆスを
導入した。ガス圧力は３ Ｔｏｒｒで電圧６００Ｖ、処
理源ｆ５７０℃で３０分間放電を行なった。得られたＺ
ｒＮ皮膜は窒素源としてＮｌガス混合による場合の放電
被覆皮膜よりもち密で、良好な光沢皮膜であった。
実施例３−窒化ハウニウム皮膜の形成
実施例１と同様に試料セットｐ、原料ガスとしてＨｆＣ
／４ｍ１（２’＋Ｎ）ｈ を各々モル比でｌ：６：２０
の割合の混合ガスを導入した。ガス圧力は２Ｔｏｒｒで
電圧５５０Ｖ、 処理源Ｊ［５５０℃、３０分間放電
を行なった。４られ＆ ＨｆＮ の皮ａは、窒素源とし
てＮｌガスを用いた混合ガスでグロー放電処理したもの
よｐもち密で良質な硬質皮膜であった。皮膜の性状には
経時変化も起らず、斑点模様も生じなかった。
／４ｍ１（２’＋Ｎ）ｈ を各々モル比でｌ：６：２０
の割合の混合ガスを導入した。ガス圧力は２Ｔｏｒｒで
電圧５５０Ｖ、 処理源Ｊ［５５０℃、３０分間放電
を行なった。４られ＆ ＨｆＮ の皮ａは、窒素源とし
てＮｌガスを用いた混合ガスでグロー放電処理したもの
よｐもち密で良質な硬質皮膜であった。皮膜の性状には
経時変化も起らず、斑点模様も生じなかった。
５１１面は１本ｇａ＠の方法を実施する丸めの装置を模
式的に表した図である。
式的に表した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ０） 金属ハｃ１グン化物及びアンモニアを含む温飯 會ガス雰囲気内に被処理基体ｔ−陰極として設置し、該
基体の周■に直流グロー放電空間を形成して処理するこ
とｔ特徴とする装飾用金属窒化物皮膜形成方法。 （２１４１許晴求の範囲ｗＥ１項記載の方法であって、
混合ガスが金属ハロゲン化物及びアンモニアからなゐ方
法。 （３）特許請求の範１ｌｊ１１項記載の方法であって。 混合ガスが金属ハロダン化物、アンモニア及び水素から
なる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9835581A JPS581069A (ja) | 1981-06-26 | 1981-06-26 | 装飾用金属窒化物皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9835581A JPS581069A (ja) | 1981-06-26 | 1981-06-26 | 装飾用金属窒化物皮膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS581069A true JPS581069A (ja) | 1983-01-06 |
Family
ID=14217576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9835581A Pending JPS581069A (ja) | 1981-06-26 | 1981-06-26 | 装飾用金属窒化物皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS581069A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7858312B2 (en) | 1998-05-06 | 2010-12-28 | Duke University | Method of treating bladder and lower urinary tract syndromes |
-
1981
- 1981-06-26 JP JP9835581A patent/JPS581069A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7858312B2 (en) | 1998-05-06 | 2010-12-28 | Duke University | Method of treating bladder and lower urinary tract syndromes |
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