JPH115029A - 集積マイクロセラミック化学プラント - Google Patents

集積マイクロセラミック化学プラント

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JPH115029A
JPH115029A JP10094957A JP9495798A JPH115029A JP H115029 A JPH115029 A JP H115029A JP 10094957 A JP10094957 A JP 10094957A JP 9495798 A JP9495798 A JP 9495798A JP H115029 A JPH115029 A JP H115029A
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ceramic
ceramic body
ceramic layer
integrated
mixing
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JP10094957A
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Syamal K Ghosh
ケイ ゴーシュ サイアマル
Dilip K Chatterjee
ケイ チャタジー ディリップ
Edward P Furlani
ピー ファーラニ エドワード
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Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均的な産業用化学プラントの大きさの数千
分の一より小さい集積マイクロセラミック化学プラント
を提供する。 【解決手段】 混合室と、２以上の流体が流体内の化学
物質を混合、又は反応させるために該混合室に供給され
るよう混合室と連通させるための通路手段とを画成する
単一セラミック体と；混合された化学物質を単一セラミ
ック体から放出する配送手段を含む単一セラミック体と
からなる未焼結状態の複数のセラミック層を共に焼結し
て形成された一体化セラミック体を有する集積マイクロ
セラミック化学プラント。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学物質の混合、反
応、又は解析に用いられる集積セラミックマイクロ化学
プラントに関する。
【０００２】
【従来の技術】マイクロエンジニアリングは今後にわた
り多くの応用に衝撃を与えうる急速に成長している分野
である。シリコンプレーナー技術を含む三次元マイクロ
エンジニアリングのデバイス及びシステムはミクロン又
はミクロン以下のレベルの公差を有する１から数百ミク
ロンのものが製造可能である。現在のマイクロエンジニ
アリング技術のほとんどは酸化シリコン、二酸化シリコ
ン、チッ化シリコン及び同様の薄膜が堆積され、エッチ
ングされ、その後にプレーナー構造が得られるシリコン
ウエーハに通常適用される薄膜、フォトリソグラフィ
ー、エッチング技術の応用から進化している。
【０００３】シリコンチップ上にプレーナー構造を用い
るミクロな流体学システムの技術に基づく化学的処理の
研究は進展してきた。予測的流れモデリングはまたミク
ロ流体技術からの恩恵を実現するよう発展してきた。化
学的処理の性能はシステムの質量の輸送及びある場合に
は熱輸送性能により制限される。故に化学的処理への影
響を最小化する方法を理解することが重要である。チュ
ーブ又はチャンネル内の理想液体の層流はうまく特徴づ
けられる。Ｐｆａｈｌｅｒ等はシリコンウエーハ上で種
々のジオメトリーのチャンネルを用いた実験で従来のハ
ーゲン−ポアズイユの式が数ミクロンのスケールにまで
適用可能なことを結論づける実験と理論との間の一致が
存在することをを示した。円形の管内の理想流体の単位
時間当たりの層体積流Ｑfはハーゲン−ポアズイユの式
により以下のように表される：
【０００４】
【数１】
【０００５】ここでμf及びｒはそれぞれ流体の粘度及
びチューブの半径であり、ｄＰ／ｄＸは流れのｘ方向に
沿った圧力勾配である。チャンネル幅が減少するにつれ
て流体の流れは材料の分布にわたる制御を提供し、液体
の混合が乱流よるよりもむしろ拡散又は他の分子的な移
動プロセスにより達成される層流により近くなる。混合
のこの問題は流体力学の計算の市販のソフトウエアパッ
ケージにより解決される。混合の度合いの尺度ＦはＦ＝
Ｄｔ／ｌ 2から推定され、ここでＤは反応物の拡散定
数、ｔは混合に対して許容される接触時間、ｌは反応物
の流れの幅である。量的には混合は０．１から１までの
Ｆの値に対して実質的にほぼ完全に決定される。１秒
で、２つの液体の典型的な完全に近い混合は１００ミク
ロンのチャンネル幅に対応する。
【０００６】類似のことは層流の条件下にあるマイクロ
チャンネルでの熱転送に当てはまる。この熱の層流プロ
セスの理解は微小熱交換及び化学的マイクロ反応を設計
し、製作するのに有用である。現在のプレーナーシリコ
ン技術は埋込構造及び一体化構造を有する集積された組
み込み式マイクロ化学プラントの製造に対して適切では
ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は集積マ
イクロセラミック化学プラントを提供することにある。
本発明の他の目的は平均的な産業用化学プラントの大き
さの数千分の一より小さい集積マイクロセラミック化学
プラントを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】これらの目的は （ａ） 混合室と、２以上の流体が流体内の化学物質を
混合、又は反応させるために該混合室に供給されるよう
混合室と連通させるための通路手段とを画成する単一セ
ラミック体と； （ｂ） 混合された化学物質を単一セラミック体から放
出する配送手段を含む単一セラミック体とからなる未焼
結状態の複数のセラミック層を共に焼結して形成された
一体化セラミック体を有する集積マイクロセラミック化
学プラントにより達成される。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１を参照するに、５つの異なる
セラミック層を含む一体化セラミック体１０の斜視図が
示される。それぞれのセラミック層は最初は未焼結状態
であるが一体化セラミック体１０を形成するために共に
焼結される。一体化セラミック体１０の上部セラミック
層２０は一体化セラミック体１０の反対側に通路１２、
１４を有する（図２を参照）。通路１２、１４は本発明
により混合され、反応され、分析される化学物質を含む
流体を受けるように適合される。上部セラミック層２０
は２以上の通路１２、１４を有しうる。通路１２は混合
室３１及び混合チャンネル２６を含む第二のセラミック
層３０に直接導かれる。あるいは通路１４が混合室３１
をバイパスするために第三のセラミック層４０に直接導
かれる。第三のセラミック層４０は反応室４４、４６、
４８を画成する（図５を参照）。図１を参照するに、第
四のセラミック層１００は化学処理を分析する分析チャ
ンネル７２を含む。底又は五番目のセラミック層２００
は反応生成物を放出する放出チャンネル８０を含む。埋
込加熱コイル８４が一体化セラミック体１０を加熱する
ために第五のセラミック層２００に形成される。埋込加
熱コイル８４はそれが一体化セラミック体１０全体を加
熱する限り第五のセラミック層２００に配置される必要
はない。
【００１０】本発明は集積マイクロセラミック化学プラ
ントを含む。「マイクロ」という用語が用いられるとき
それは化学プラント内の構造は約１００ミクロン以下の
寸法であることを意味する。一体化セラミック体１０は
共に焼結される未焼結状態の複数のセラミック層により
形成される。これらの層は典型的には１０から１００ｍ
ｍ幅、１０から１００ｍｍの長さ、１から１０ｍｍの厚
さを有する。
【００１１】「未焼結」という用語の使用は好ましくは
有機物バインダーと混合された特定のセラミック粉が均
一な密度を有する焼結されない予備的形成物を供給する
ために均一な形成力を受けることを意味する。特に有用
な材料の一つは射出成形、ゲルキャスティング、テープ
キャスティング、乾燥プレス、又は均衡プレスのような
標準的な方法により層を形成するためにマイクロモール
ド形成されうる正方晶系のジルコニアセラミック粉であ
る。用いられる他のセラミック材料はＡｌ2Ｏ3，ＺｒＯ
2，ＡｌＮ，ＢＮ，ＭｇＯ，Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2，Ｓｉ
Ｃ，Ｓｉ3Ｎ4及び他の酸化物及び酸化物でないセラミッ
ク及びそれらの複合物のようなセラミックである。
【００１２】室、チャンネル、通路のような各層内の構
造は以下のように形成される： （ａ） フィードスルー、通孔、混合室、反応室のよう
な構造はモールド内にこれらの構造を組み込むことによ
り未焼結段階で各層に形成されうる。構造は焼結中の収
縮を考慮して約２０％から５０％より大きく作られなけ
ればならない。収縮の量はセラミック混合物内の有機バ
インダーの量による。典型的には２から５重量％の有機
バインダーが常温等方性プレス及び乾燥プレスのような
形成プロセスに対して加えられる。他方で１０から４０
重量％の有機バインダーがゲルキャスティング、テープ
キャスティング、射出成形のような形成プロセスに対し
て加えられる。
【００１３】（ｂ） 埋込螺旋コイル及び加熱コイルの
ような構造は焼結プロセス中に燃え尽きる有機ポリマー
からなる犠牲部材を置くことにより形成可能である。埋
込微小構造の形成の詳細はＣｈａｔｔｅｒｊｅｅ等によ
り１９９７年１月２日に出願された米国特許出願０８／
７７５５２３、”Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ ＭｏｌｄｅｄＣ
ｅｒａｍｉｃ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｈａｖｉｎｇ Ｅｍｂ
ｅｄｄｅｄ Ｓｐｉｒａｌ Ｃｏｉｌｓ”及び１９９７
年１月２日に出願された米国特許出願０８／７７５５２
４、”Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｏｒｍｉｎｇ Ｍｏｌ
ｄｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｈａｖｉｎ
ｇ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ ＳｐｉｒａｌＣｏｉｌｓ”に記
載され、これらをここに参考として引用する。
【００１４】（ｃ） マイクロチャンネルのような構造
は焼結中に燃え尽きる犠牲部材を埋め込むことにより形
成され、又はモールド形成ツールに設けられる。焼結プ
ロセス中に未焼結セラミック層は収縮する。この収縮に
対する補正をするための対策がとられなければならな
い。図２を参照するに、２つの異なる列に配置される通
路１２、１４を含む上部セラミック層２０の斜視図であ
る。一つの列を形成する複数の通路１２は通孔１３に直
接配置され、別の列を形成する複数の通路１４は通孔１
５に直接配置される。通孔の列（図を明確にするために
２つのみが示される）は混合室（第二のセラミック層３
０）の通孔２９へ接続され反応室４４、４６、４８に接
続された分配マニフォールド４８ａに接続される分配室
４３に供給する。通路１２、１４は有機バインダーと複
合されたセラミック粉を押し出し成形することにより形
成される。通孔１３、１５を含む上部セラミック層２０
はセラミック粉を乾燥プレスすることにより製造され
る。上部セラミック層２０及び通路１２、１４は別々に
又は同時に焼結され、これにより通路１２、１４は焼結
中に上部セラミック層２０上に結合される。構造を形成
する上部セラミック層２０及び通路１２、１４が別々に
焼結される場合にはそれらは後で鑞付け又はエポキシ接
着される。
【００１５】図３は上部セラミック層２０からの化学物
質を含む流体を受ける混合室３１を含む第二のセラミッ
ク層３０を示す斜視図である。混合室３１から出る複数
のチャンネル２４は集合し直線、曲がりくねり、複合、
波形及び角度をなす形又は形状を有する単一の混合チャ
ンネル２６を形成する。通孔２９（２つのみ示される）
の列は上部セラミック層２０の通路１４と連通させるよ
う第二のセラミック層３０に配置される。混合チャンネ
ル２６は第三のセラミック層４０に併合される通孔２８
に通じる。図４は混合チャンネル２６が円形に構成され
た第二のセラミック層３０の断面図を示す。混合室３１
は長方形、楕円形、円形、又はいかなる従来の形でもあ
りうる。通孔２８は第三のセラミック層４０で分配室４
２に直接連結される。
【００１６】図５を参照するに、一体化セラミック体１
０の反応室４４、４６、４８を示す斜視図である。第三
のセラミック層４０は複数の連通流体チャンネル４５、
４７及び分配マニフォールド４８ａを含む。通孔２８は
反応室４４、４６、４８に分配されたところから化学物
質を含む流体を分配室４２に供給する。混合チャンネル
２７で混合される必要のない化学物質を含む付加的な流
体は分配室４３に直接供給される。反応室４４、４６、
４８は以下に説明するようにヒーター、攪拌器、又はフ
ィルタをそれぞれ設ける。分配室４３からの化学物質は
反応室４４、４６、４８にそれぞれ分配され、又は分配
マニフォールド４８ａを通して結合される。化学物質は
処理の必要により別々に又は順次に反応室４４、４６、
４８に分配される。反応室４４、４６、４８への別々の
分配に対して、一又は二方向バルブがチャンネル４５に
組み込まれる。あるいは化学物質は反応室４４、４６、
４８をバイパスして、チャンネル４７を介して一時保存
タンクに直接供給される。反応室４４、４６、４８は熱
電対と攪拌器を挿入する供給通孔５２、５４をそれぞれ
含む。保存タンク５０は熱電対が挿入される供給通孔５
６を含む。あるいは流れの断続器がまた流体をその室内
に保存するよう孔５７を通して挿入される。図６、７は
それぞれ図５の線４Ａ−４Ａ，４Ｂ−４Ｂに沿った断面
図である。保存タンク５０と連通する第四のセラミック
層１００は次の室に対して完全に又は部分的に開かれ
る。図７に示されるように保存タンク５０の底には望ま
しいときに手動又は自動で開閉される通孔５７が設けら
れる。
【００１７】図８を参照するに、反応室の斜視図が示さ
れる。反応室４４、４６、４８は正方形、長方形、楕円
形、円形、又はいかなる所望の幾何的な形をとりうる。
供給通孔は反応物を乱流で混合する電気的に作動される
攪拌器を挿入するために反応室４８の一側に設けられ
る。攪拌器６１はプラスチック又はステンレススチール
で作られた折り畳み可能なブレード５９を有し、ステン
レススチールで作られる。
【００１８】図９を参照するに、反応室４４を加熱する
導電性パッド６０を通して外部電源（図示せず）に接続
された埋込螺旋コイル構造６３を有する反応室４４の斜
視図を示す。化学反応プロセスをモニタする分析装置を
挿入する供給通孔５２がまた設けられる。埋込螺旋コイ
ル構造６３の構成はＷ，Ｔａ，Ｍｏのような耐熱性金属
でできた犠牲プラスチックコイルで未焼結セラミックを
モールド形成することにより達成される。プラスチック
の犠牲コイルは空気中での焼結中に燃え尽きる。耐熱性
金属の犠牲コイルはセラミックプラントが焼結された後
にＮａＯＨ又は水酸化アンモニウムでのエッチングによ
り除去される。セラミック体に埋め込みコイルを設ける
手順はＣｈａｔｔｅｒｊｅｅ等により１９９７年１月２
日に出願された米国特許出願０８／７７５５２３、”Ｍ
ｉｎｉａｔｕｒｅ ＭｏｌｄｅｄＣｅｒａｍｉｃ Ｄｅ
ｖｉｃｅｓ Ｈａｖｉｎｇ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ Ｓｐｉ
ｒａｌ Ｃｏｉｌｓ”及びＣｈａｔｔｅｒｊｅｅ等によ
り１９９７年１月２日に出願された米国特許出願０８／
７７５５２４、”Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｏｒｍｉｎ
ｇ Ｍｏｌｄｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｄｅｖｉｃｅｓ
Ｈａｖｉｎｇ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ Ｓｐｉｒａｌ Ｃｏ
ｉｌｓ”に記載され、これらをここに参考として引用す
る。
【００１９】図１０を参照するに、反応室４６が選択さ
れたセラミックで作られ、一体化セラミック体１０の統
合された部分として形成されるフィルタ６２からなる区
画として形成されるのが示される。通孔６４は固体の沈
殿物を回収するために反応室４６の底に設けられる。通
孔６４は連続する層を通って第五のセラミック層２００
へ続く。他の適合された通孔６６は熱電対及びその接続
線を挿入するために室に設けられる。各反応容器４４、
４６、４８は一体化セラミック体１０の統合された部分
として一以上のフィルタからなる部品で形成される。
【００２０】図１１を参照するに、一体化セラミック体
１０の分析室１００の斜視図が示される。保存タンク７
０が第三のセラミック層４０の保存タンク５０（図５）
の下に配置される。保存タンク５０は第四のセラミック
層１００の両側の供給通孔７４、７６が設けられた分析
チャンネル７２に供給する。質量及び光学的スペクトロ
スコピーが設けられ、ファイバー光学転送を介して一体
化セラミック体１０の外と連通する。保存タンク７０か
ら離れたチャンネルの他端は第五のセラミック層２００
に化学物質を供給するために通孔７８が設けられる。
【００２１】図１２を参照するに、孔７８を通して化学
物質を受け、通路８２を通して最終的に分配容器への放
出チャンネル８０を含む第五のセラミック層２００の斜
視図が示される。第五のセラミック層２００はまた一体
化セラミック体１０を加熱するために埋め込み加熱コイ
ル８４を有する一体化加熱素子を設ける。埋込加熱コイ
ル８４はＭＯＳｉ2 ，ＴｉＢ2 ，ＺｒＢ2 のようなセラ
ミック材料で作られる。埋込加熱コイル８４用の電気的
リード８６は第五のセラミック層２００の側面に配置さ
れ、その一体化された部品である。温度をモニタし、制
御するために供給通孔９０は外側から第五のセラミック
層２００の表面へ角度をなして貫通している。
【００２２】本発明はその特定の実施例を特に参照して
詳細に説明されてきたが、変更及び改善は本発明の精神
及び範囲内でなされうる。
【００２３】
【発明の効果】本発明の一体化マイクロセラミック化学
プラントは以下のような利点を有する： １． プラントの寸法を減少することにより乱流を導入
する必要なしに短時間で良好な混合を確実にすることが
可能である。 ２． 大きな表面積対体積比の故により効率的な熱制御
が可能である。比較的少量の化学物質がいかなる所定の
時間においてもマイクロチャンネル内で用いられ得る故
に化学爆発の危険はまた減少する。プロセスを非常に迅
速にシャットダウンすることがまた可能である。 ３． 触媒表面に反応物質を導入することにより大きな
表面積対体積比を提供することにより触媒反応は増強さ
れる。付加的にマイクロセラミック室又はチャンネルの
正確な幾何形状は接触時間及び化学反応プロセスを制御
するために用いられ得る。 ４． 集積マイクロセラミック化学プラントはプロセス
パラメータ変化を容易にする現位置でのプロセスの正確
なモニタを助ける。 ５． 生産プロセスのスケールアップは非常にしばしば
プロセスのパラメータを変更する必要のある反応容器の
体積を増加するよりもむしろ集積マイクロセラミック化
学プラントの配列を設けることにより可能である。 ６． 集積マイクロセラミック化学の良好に画成された
幾何形状及びセラミック材料の選択により化学プロセス
を研究するための理想的な研究手段を提供する。 ７． 集積マイクロセラミック化学プラントは大きさが
小さい故に、ある場所から他の場所へ容易かつ低コスト
で輸送可能である。 ８． 集積マイクロセラミック化学プラントは従来のシ
リコン技術を用いて作られたものよりも苛酷な化学環境
及び高い動作温度に耐えうる。 ９． 従来のシリコン技術と異なり、三次元に埋め込ま
れたチャンネル及び他の複雑な特徴はマイクロモールデ
ィング技術を用いてセラミック体内で形成される。 １０． 集積マイクロセラミック化学プラントの最大の
特質の一つは排出されるガスの発生及び毒性の化学的副
産物の放出は集積マイクロセラミック化学プラントが環
境に適応されうるよう効果的に制御されることである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による集積マイクロセラミック化学プラ
ントの分解図である。
【図２】図１に示された一体化セラミック体の上から一
番目のセラミック層の斜視図である。
【図３】混合チャンネルを示す一体化セラミック体の上
から二番目のセラミック層の斜視図である。
【図４】図３の断面図である。
【図５】反応室を示す一体化セラミック体の上から三番
目のセラミック層の斜視図である。
【図６】図５の４Ａ−４Ａに沿った断面である。
【図７】図５の４Ｂ−４Ｂに沿った断面である。
【図８】電気攪拌器を設けられた図５の反応室の斜視図
である。
【図９】加熱用の埋込螺旋コイルを有する図５の反応室
の斜視図である。
【図１０】セラミックフィルタが示される図５の反応室
の斜視図である。
【図１１】化学反応処理を分析する室を示された一体化
セラミック体の上から四番目のセラミック層の斜視図で
ある。
【図１２】生成物を回収する室及びセラミック体を加熱
する加熱ユニットを示した一体化セラミック体の底にあ
る五番目のセラミック層の斜視図である。
【符号の説明】
１０ 一体化セラミック体 １２、１４、８２ 通路 １３、１５、２８、２９、５７、６４ 通孔 ２０ 上部セラミック層 ２４、４５、４７、チャンネル ２６ 混合チャンネル ３０ 第二のセラミック層 ３１ 混合室 ４０ 第三のセラミック層 ４２、４３ 分配室 ４４、４６、４８ 反応室 ４８ａ 分配マニフォールド ５０、７０ 保存タンク ５２、５４、５６、６６、７４、７６ 供給通孔 ５９ 折り畳みブレード ６０ 導電性パッド ６１ 攪拌器 ６２ フィルタ ７２ 分析チャンネル ８０ 放出チャンネル ８４ 埋込加熱コイル ８６ 電気的リード １００ 第四のセラミック層 ２００ 第五のセラミック層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エドワード ピー ファーラニ アメリカ合衆国，ニューヨーク 14086, ランカスター，ヒルサイド・パークウェイ 12

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ） 混合室と、２以上の流体が流体内
    の化学物質を混合、又は反応させるために該混合室に供
    給されるよう混合室と連通させるための通路手段とを画
    成する単一セラミック体と； （ｂ） 混合された化学物質を単一セラミック体から放
    出する配送手段を含む単一セラミック体とからなる未焼
    結状態の複数のセラミック層を共に焼結して形成された
    一体化セラミック体を有する集積マイクロセラミック化
    学プラント。
  2. 【請求項２】（ａ） 反応室と、２以上の流体が流体内
    の化学物質を反応させるためにそのような反応室に供給
    されるよう反応室と連通させるための通路手段とを画成
    する単一セラミック体と； （ｂ） 反応した化学物質を単一セラミック体から放出
    する配送手段を含む単一セラミック体とからなる未焼結
    状態の複数のセラミック層を共に焼結して形成された一
    体化セラミック体を有する集積マイクロセラミック化学
    プラント。
  3. 【請求項３】（ａ） 化学物質を含む少なくとも２つの
    流体を供給する通路が形成された第一のセラミック層
    と； （ｂ） 化学物質を含む流体を混合する通路と連通する
    第二の層の混合室を含む第二のセラミック層と； （ｃ） 流体内の化学物質を反応させる第三の層の反応
    室を含む第三のセラミック層と； （ｄ） 化学反応の結果を分析するために用いられる第
    四層の分析室を含む第四のセラミック層とからなる少な
    くとも４つの未焼結状態のセラミック層を共に焼結して
    形成された多層の一体化セラミック体を有する集積マイ
    クロセラミック化学プラント。
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