JPH11326219A - 一気体発行スペクトル分析のための改善されたサンプルセル - Google Patents

一気体発行スペクトル分析のための改善されたサンプルセル

Info

Publication number
JPH11326219A
JPH11326219A JP11056845A JP5684599A JPH11326219A JP H11326219 A JPH11326219 A JP H11326219A JP 11056845 A JP11056845 A JP 11056845A JP 5684599 A JP5684599 A JP 5684599A JP H11326219 A JPH11326219 A JP H11326219A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
analysis
discharge
sample
tube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11056845A
Other languages
English (en)
Inventor
Joseph Wegrzyn
ジョーゼフ・ベクルツィン
Mark Leonard Malczewski
マーク・レナード・マールチェフスキ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Praxair Technology Inc
Original Assignee
Praxair Technology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Praxair Technology Inc filed Critical Praxair Technology Inc
Publication of JPH11326219A publication Critical patent/JPH11326219A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/69Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 連続した流れ条件の下で混合気体の気体流れ
中の多数の選択された不純物を検出するための改善され
た分析管及び分析方法を開発すること。 【解決手段】 気体流れ中の、低濃度の複数の気体/蒸
気不純物を分析しそして測定するための気体放電分光計
において使用のための改善された放電管10であって、
複数の分析地点16、18、20、22を有し、そこを
通して前記サンプルセル24、26を横切っての交流電
源により発生せしめられる発光放射が分析されそして測
定される放電管10を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、連続した流れ条件
の下で混合気体の気体流れにおいて所定の気体汚染物の
濃度を検出しそして定量するため気体流れを分析するた
めの気体発光分光計(gas emission spectrometers)に
関するものである。特には、本発明は、複数の分析場所
を特徴とする気体発光分光計用の単数乃至複数のサンプ
ルセルを含む改善された放電管、並びに複数の選択され
た不純物の同時分析のための方法に関係する。
【0002】
【従来の技術】不活性気体、特にアルゴンの超高純度で
の供給が大規模集積回路の製造に必須となってきてい
る。半導体製造業者は、アルゴン流れ中の不純物を10
ppb未満にまで除去するのに市販の精製器を使用して
いる。これら精製器により除去される重要性の高い不純
物の幾つかの例として、O2、H2O、CO、H2、C
O2、CH4及びN2を挙げることができる。気体流れ
純度がその厳密な仕様を連続して満たし続けることを保
証するために連続した流れ条件の下での不活性気体流れ
の連続した探知が必須である。
【0003】現在のところ、高純度アルゴン気体流れ中
での低濃度水準の窒素の連続探知のための唯一の方法
は、発光分光である。発光分光においては、気体は気体
放電において励起されて、気体流れ中の各気体に固有の
最適の発光スペクトルラインを生成する。窒素のライン
がその後隔離されそしてその濃度を定量するためにその
強度を測定するべく分析される。
【0004】従来の発光分光計は、誘電性パイレックス
チューブを使用し、これはそこから伸びる2つの電極を
備え、ここに放電を生ぜしめるに十分の高い電位におい
て交流電場が印加される。気体サンプルは連続した流れ
条件の下でチューブ内に送給されそして放電中エネルギ
ー吸収により励起される。これは、気体分子がが高いエ
ネルギー水準から低いエネルギー水準に落下するに際し
て輻射エネルギーの放出をもたらす。この放出光の波長
は、エネルギーの吸収及び放出により励起された気体成
分に固有である。所望されない波長をフィルタにより除
去することにより、気体流れ中における任意の気体の発
光強度を測定することができる。アルゴン気体流れにお
いて、窒素のような不純物気体の濃度水準は、窒素に対
する最強特性波長において、即ち337.1nmにおい
て、光学的に光を隔離しそして分離された光学信号を相
当する電気信号に変換することにより測定することがで
きる。
【0005】従来からの発光分光においては、放電源か
らの放射出力信号は、変調されて時として普通には「チ
ョッパ」と呼ばれる機械的に回転するホイールを使用し
て交流電気信号を発生する。放電管からの光学的信号出
力を変調するのに使用されるこうしたチョッパは、例え
ば510Hzの所望の変調周波数を発生する。変調され
た信号は、そのあと、510Hzの変調された周波数信
号を選択的に増幅しそして他の周波数を排除するべく同
調増幅器を含む信号電子装置を使用して変調された周波
数において検出される発光ライン337.1nmを隔離
するようにフィルターにかけられる。チョッパは、無音
放電管の光学出力信号をその早期の開始から変調するた
めに発光分光器において使用されてきた。発光分光器に
おけるチョッパに対する機能及び必要性は、1962年
5月1日発行の米国特許第3,032,654号に記載
されている。
【0006】発光分析器の操作に対するまた別の操作方
式が、1995年5月2日に発行された米国特許第5,
412,467号に詳しく記載されている。この開示に
従えば、発光分析計の操作にこれまで必須と考えられて
いた「チョッパ」とその機能は完全に排除しうることが
見いだされた。代わりに、放電源からの発光放射が、高
電圧トランスフォーマへの入力周波数を制御することに
より変調されそして変調電気信号に変換されそして放電
管を横切って適用される交流電圧源の励起周波数の実質
上2倍において中心を合わされる狭い周波数範囲内で増
幅される。これは、気体サンプルにおける任意の気体不
純物の検出の感度を一桁増大すると報告されている。特
に、この概念を使用してのアルゴン気体サンプル中の窒
素の検出範囲は、20ppb以下の水準まで拡張されう
るものとして記載されている。
【0007】発光分光を使用して連続的に流れる気体流
れ20ppb以下の水準まで拡張して分析するための、
米国特許第5,412,467号と関連する方法は、次
の段階を包含する:気体流れのサンプルを放電源を通し
て差し向ける段階、放電源を横切って予備選択された励
起周波数において交流電源を印加し、その場合該交流電
源は放電を持続しそして気体流れからの広範囲の放射ス
ペクトルの発光放射を発生しうるものとする段階、放射
スペクトルをフィルタに通して、分析されるべき予備選
択された気体乃至蒸気不純物の強い方の放射波長に相当
する狭い放射発光バンド幅を有する光学的信号を形成す
る段階、前記光学信号を電気信号に変換する段階、前記
電気信号を励起周波数の実質上2倍において中心を合わ
される狭い周波数範囲内で選択的に増幅する段階、前記
選択的に増幅された電気信号を分析して、分析下の気体
乃至蒸気の濃度水準を決定する段階。
【0008】この方法を使用して、次の要素を含む気体
発光分光計が開示された:無音放電源、気体サンプルを
予備選択された流量で前記放電源を通して送給するため
の手段、前記無音放電管を横切って所定の励起周波数に
おいてそして放電を持続しそして気体流れからの広範囲
の放射スペクトルの発光放射を発生しうるに十分の電圧
を有する交流電圧源を印加するための電源手段、放射ス
ペクトルを光学的にフィルタに通して、気体サンプルに
おける検出のため予備選択された気体不純物の強い方の
放射波長に相当する狭い放射発光バンド幅を有する光学
的信号を形成するための手段、前記光学信号を対応する
電気信号に変換するための手段及び前記電気信号を励起
周波数の実質上2倍において中心を合わされる狭い周波
数範囲内で選択的に増幅する手段。これにより、気体不
純物の検出感度が20ppb以下の最小検出水準(MD
L)まで増大される。
【0009】米国特許第3,032,654号に記載さ
れたような、従来の気体発光分光計は、アルゴンのよう
なサンプル気体中の窒素のような単一の不純物を分析す
るように設計されていた。従って、単一の分析管と単一
の光電子増幅管検出器が必要とされるだけであった。こ
の分析管は代表的に厚いプレートガラスとスペーサを互
いにエポキシ結合して構成されるから、堅牢でそして比
較的組立が容易であった。プレートガラス及びスペーサ
の厚さは9/16インチ(1.4cm)の比較的広い電
極ギャップをもたらした。しかし、電極ギャップは、サ
ンプル気体流れにおけるプラズマ放電を開始するに必要
な電圧を決定するに当たっての鍵となるパラメータであ
る。9/16インチ(1.4cm)のギャップにおいて
は、アルゴンのような容易に励起しうるサンプル気体中
でさえ、プラズマを持続するのに約7000VACが必
要である。そうした電圧を長期間連続的に供給するため
には、嵩高い変圧器が必要とされる。加えて、従来技術
を使用してそうした分析管を作製するに当たっては、結
合部や継ぎ目を封着するのにエポキシが代表的に使用さ
れていた。エポキシの場合、気体漏出及びセルへの大気
漏入の危険が、サンプル気体純度を劣化する危険があ
る。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従って、連続した流れ
条件の下で混合気体の気体流れ中の多数の選択された不
純物を検出するための、特に多重分析能力が複数の分析
機器の必要性やそれに伴う全体的なユニットの嵩や寸法
の増加をもたらさない形態で、改善された分析管及び分
析方法を開発することが必要とされている。
【0011】
【課題を解決するための手段】ここに、気体流れ中の複
数の選択された気体不純物の分析のための改善された気
体発光分光分析方法が開発された。加えて、複数の気体
乃至蒸気不純物の同時分析を実現することのできる気体
発光分光分析計用の改善された放電管が開発された。
【0012】好ましい放電管は、米国特許第2,94
3,223号に教示された原理を基礎とする「無音放電
管(silent electric discharge tube)」である。一般
に、代表的な放電分析器管は、矩形形態を形成するよう
マンドレル上で平坦化されたパイレックスガラス管にそ
の平坦側面に電極を付設して成る。電極は、高電圧イオ
ン化トランスファー及び可変周波数発振器を含む入力電
源に接続される。米国特許第5,412,467号に更
に記載されるように、例えば120V、60Hzの従来
からのAC線路電源からの線路電圧が入力電源の可変周
波数発振器に接続される。可変周波数発振器は、放電管
に印加される電源出力周波数(以下励起周波数と呼ぶ)
の調整を可能とする、任意の従来設計のものであり得
る。励起周波数は、AC線路電源周波数に対して1:1
の比率から任意の所望の倍数乃至分率まで調整すること
ができる。高電圧イオン化トランスファーもまた、設計
において従来通りでありそして入力電源の出力電圧を放
電分析管における電極間に放電を維持するに必要な電圧
をまで高める。放電を維持するに必要な所要電圧は代表
的に何千ボルトものオーダにある。従って、イオン化ト
ランスファーは、線路電圧を多数倍、例えば120Vの
線路電圧に対しては7200Vの代表的な入力電圧を提
供するよう60倍、増倍できねばならない。
【0013】分析計管は、そこを通してコントロールさ
れた流量において気体のサンプルを流すため入口と出口
とを有している。気体供給マニホルドから分析器管への
サンプル気体の圧力及び流量を代表的に大気圧において
1〜4SCFH〔0.028〜0.1m3/時間)範囲
の一層望ましい流量範囲内に調整するのに調節自在の弁
が使用されうる。発光分光計による検出可能とする光学
的な発光特性を有するものであれば、本発明により連続
流れ条件の下で任意の気体組成物が分析計管内で分析さ
れうる。
【0014】分析されるべき気体不純物の発光ラインを
隔絶するのに光学フィルタが使用される。従って、光学
フィルタは、無音放電源から放出される光の広いスペク
トル排除するために非常に狭いバンドパスを有しなけれ
ばならない。例えば、アルゴン気体サンプル中の窒素を
検出するためには、関心のある発光ラインは337.1
nmである。
【0015】従来設計の光電子倍増管が、光学フィルタ
ーから伝達された隔離された光学信号を対応する電気出
力信号に変換するのに使用される。光電子倍増管は、検
出されるべき不純物気体に対して関心のある発光ライン
近くに最大スペクトル応答を有しなければならない。
【0016】光電子倍増管からの電気的な出力信号は、
本発明に従えば、入力電源の励起周波数のほぼ2倍にお
いて狭い範囲の中心周波数範囲内の信号を選択的増幅す
ることができる任意の従来型式のアナログ増幅器に送ら
れる。アナログ増幅器は、信号を調節自在の基準周波数
信号相当する周波数において励起周波数の2倍に設定さ
れるよう増幅する、当業者には知られた従来からの「ロ
ックーイン」増幅器に代表されうるし、或いは本発明に
対しては入力電源の励起周波数のほぼ2倍に等しいよう
な、電気信号の非常に狭い周波数域選出し得るように働
く「同調増幅器」により代表されうる。従来型式の「同
調周波数」の設計は、最大応答を入力電源の励起周波数
の2倍に等しくなるよう中心を合わせた、即ち「同調し
た」単数乃至複数の演算増幅器を含んでいる。したがっ
て、アナログ増幅器は、入力電源の励起周波数のほぼ2
倍においてのみ信号を増幅することになる。別個のDC
電源が光電倍増管及びアナログ増幅器それぞれに対して
電力を提供する。
【0017】アナログ増幅器からの出力信号は、DC信
号に整流され、これは、モニタ上に表示のためそして/
又は特定の不純物測定の分析のために校正されうる記録
計を動作させるために気体不純物の水準の大きさの目安
を提供する。
【0018】放電管からの光学信号は、フィルタに通さ
れそして電気信号に変換され、これは、入力電源の励起
周波数の実質上2倍における電気信号の選択的増幅のた
めアナログ増幅器により増幅される。任意の励起周波数
が使用されうるが、255Hz以上の電源励起周波数を
使用して動作させることが好ましい。これは、気体サン
プル中の不純物の存在を検出するに際しての感度の増大
をもたらす。
【0019】光学フィルタにより選択される波長を変更
することにより、本発明の分光計は、UV乃至可視スペ
クトルにおいて適当な発光ラインを任意の不純物に対し
て分析するようになされうる。一例として、337.1
nmから308.0nmへの光学波長の変更は、湿分を
分析することを可能ならしめ、他方430.0nmへ波
長を変更することにより、メタンの分析が可能とされ
る。更に、アルゴン以外のベース気体の気体流れを使用
して分析を行うことができる。放電管の動作圧力及び寸
法形態は、気体混合物中の低い方のイオン化電位を有す
る成分の励起を好都合ならしめる。アルゴンに対して窒
素の低いイオン化電位により、窒素はアルゴン中で分析
されうる。従って、不純物気体乃至蒸気より高いイオン
化電位を有する任意のベース気体が使用されうる。つま
り、例えば、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、メ
タン、水素及び水から成る群から選択される不純物は、
アルゴン以外の、例えばヘリウム、ネオン及びクリプト
ンそれぞれ若しくはその混合物のようなベース気体中で
の不純物としてその存在を容易に分析されうる。
【0020】米国特許第5,412,467号に記載さ
れるような標準的な配列構成において、特定の気体不純
物の濃度を測定するべく無音放電管の一方の指定された
端(分析地点)から分析されうる。放電管の相補的な対
向端もまた、放電管の第1の分析地点からの放射発光の
分析とは独立して、第2の気体不純物の存在に対する放
射発光スペクトルを分析するための分析地点として使用
できる。第2気体不純物に対応する波長を有する第2の
光学フィルタが、例えば第1の光学フィルタが窒素或い
はメタンに対して分析するよう選択され、第2の不純物
が水分であるなら308nmの波長を有する第2の光学
フィルタが使用される。第1の気体不純物の分析と同時
して第2気体不純物の濃度を分析測定するため第1の光
電倍増管及びアナログ増幅器の機能と同じ第2の光電倍
増管及びアナログ増幅器が使用される。各気体に対する
分析操作は互いに独立しておりそして互いに干渉しな
い。この配列構成は、同じ発光放射から2種の気体不純
物を分析するため例えばビームスプリッタを使用するの
とは全く異なる。しかし、代表的な放電管分析計管の寸
法形態は放電管の両端において各分析地点で1種づつ2
種の不純物に対する同時分析能力を制限している。
【0021】ここに、気体発光分光技術を使用して連続
的に流れる気体流れを分析するための改善された方法が
開発され、これにより、気体流れ中の3種以上の気体乃
至蒸気不純物の存在が低濃度水準において検出されう
る。本発明方法に従えば、気体流れのサンプルが、1つ
以上のサンプルセルを含む放電分析管を通して差し向け
られ、その場合前記分析管は気体流れからの発光放射を
発生せしめる3つ以上の分析地点を有するものとなし、
前記サンプルセルは放電源内部に設定され、前記放電源
を横切って交流電源を印加して、気体流れから広い範囲
のスペクトルの発光放射を発生せしめ、そして複数の分
析地点で同時に発光放射を分析して分析下の気体乃至蒸
気の濃度を決定することを特徴とする気体発光分光技術
を使用して連続的に流れる気体流れを分析するための方
法が提供される。
【0022】本発明はまた、連続的な流れ条件の下で気
体流れ中の、低濃度の複数の気体/蒸気不純物を分析し
そして測定するための気体放電分光計において使用のた
めの改善された放電分析管に関係する。本放電分析管
は、1つ以上のサンプルセルを含みそして3つ以上の分
析地点を有し、そこを通して前記サンプルセルを横切っ
ての交流電源により発生せしめられる発光放射が分析さ
れそして測定されうる。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照して詳細に説
明する。図面において共通の要素には同じ番号が付けら
れている。放電分析器管の好ましい具体例が図1に示さ
れている。分析計管10は、コントロールされた流量で
分析計管10を通してサンプル気体を流すため入口12
及び出口14を具備する。調節自在の弁(図示なし)を
備える気体供給マニホルドが、所望に流量比及び圧力を
満足するように分析計管内へのサンプル気体の圧力及び
流量を調整するのに使用される。発光分光分析による検
出を可能とする光学的発光特性を有するものなら、任意
の気体組成物が連続した流れ条件の下で分析計管におい
て分析されうる。
【0024】操作において、気体は、入口12を通して
分析器に流入しそして導管28において2つの行路に転
流される。分割された流れは、平行セル24及び26を
通して流れる。電源が、それぞれのサンプルセルの対向
する側面に取り付けられた電極(図示なし)管に放電を
持続するに必要な電圧を印加する。気体サンプルからの
放射発光が平行セルの両端における複数の分析地点1
6、18、20及び22の各々を通して分析される。各
分析地点において分析されるべき気体不純物の発光ライ
ンを隔離するために異なった光学フィルタが使用され
る。従って、4種の気体不純物各々の存在が、他の放射
発光分析とは独立して同時に分析されうる。光電子倍増
管及びアナログ増幅器が、分析地点の各々において同時
的な、独立した、非干渉方式の分析を実現するよう取り
付けられ得る。
【0025】本発明の特に好ましい具体例が図2に示さ
れ、ここでは分析管40は、背面プレート50と前面プ
レート52を具備する円形サンプルセル40を通して気
体サンプルを流すために入口チューブ42と出口チュー
ブ44とを有している。サンプルセル40は、その周辺
48全体に沿って複数の分析地点を有し、その周囲に沿
って複数の光電子倍増管検出器を配列できるというとい
う利点を提供する。また、この具体例は、エポキシシー
ルの必要なく、完全に融着しうる、石英で全体を作製す
ることができる。この構成は、分析計管の一体性を増進
し、そして更にそうでなければエポキシシールを侵食す
る腐食性の特殊な気体の分析に対応しうる。
【0026】本発明のまた別の具体例が図3に例示され
る。分析計管60は、そこを通して制御された流量で気
体サンプルを流すため入口61と出口62を具備してい
る。調節自在の弁(図示なし)を装備した気体供給マニ
ホルドが、サンプル気体の分析器管への圧力及び流量比
を所望される値を満足するよう調節するのに使用され
る。発光分光分析による検出を可能とする光学的発光特
性を有するものなら、任意の気体組成物が連続した流れ
条件の下で分析計管において分析されうる。
【0027】操作において、気体は、入口61を通して
分析計管に流入しそして直列のセル64及び66を順次
して進行する。電源がそれぞれのサンプルセルの両端に
取り付けられた電極(図示なし)間に放電を維持するに
必要な電圧を印加する。気体サンプルからの放射発光
が、それぞれのセルの各端における複数の分析地点6
6、68、70および72の各々を通して分析される。
各分析地点において、分析されるべき気体不純物の発光
ラインを隔離するように異なった光学フィルターが使用
される。従って、4種の気体の各々の存在が、互いに独
立して同時的に分析される。光電子倍増管及びアナログ
増幅器が、分析地点の各々において同時的な、独立し
た、非干渉方式の分析を実現するよう取り付けられ得
る。
【0028】図4において、気体サンプルが2つの独立
した分析セル90および92に通される。光電子倍増管
検出器94、96、98及び100が、分析地点の各々
において同時的な、独立した、非干渉方式の分析を実現
するよう取り付けられる。同じサンプルを各分析セルを
通して順次して差し向けるのではなく、別個の気体サン
プルが、分析セル90及び92の各々に差し向けられ
る。この配列構成は、もし例えば分析されるべき不純物
が検出されそして測定されるためには分析されるべき別
の不純物に変換されねばならい場合に有益である。例示
するなら、水素が分析を所望される不純物であるかもし
れないが、それがこの分析技術により直接測定し得ない
場合がある。しかし、最初の水素含有物が水に変換され
るなら、水素を測定することができる。この変換は従来
型式の変換触媒を使用して達成することができる。しか
し、この方策は、気体流れ中に不純物として水分がやは
り存在する場合には、複雑であり、そしてこの変換技術
は水素と水分との含有量の合計を表す分析結果をもたら
すだけである。
【0029】従来の技術は、サンプル気体流れを最初変
換触媒を通してそして後変換触媒を迂回して交互に切り
替える。最初、水素は水に変換されそしてあらかじめ存
在する水分が測定され、そして後変換触媒を迂回して水
分のみが測定される。気体サンプル中の水素含有量がそ
の後それらの差により測定される。しかし、この従来方
法を使用すると、同時的な測定ができないので、差によ
る水素含有量の決定が厳密には正確でない。加えて、触
媒変換器が迂回されている期間、触媒を通してのサンプ
ル流れは存在せず、これは分析器の応答時間を劣化する
傾向がある。
【0030】本発明の配列構成を使用して、サンプル気
体流れは、直接第1分析セル92に流れ、ここで例えば
水及び窒素が分析セル92の両端におけるそれぞれの分
析地点において光電子倍増管検出器94、96により分
析・測定される。サンプル気体の別の流れが、触媒燃焼
ユニット102を通過し、気体中の水素分が酸素と結合
して水素を水に変換し、そして後気体流れは分析セル9
0に通り、ここで合計水分が一方の光電子倍増管検出器
98により検出・測定され、同時に他方の光電子倍増管
検出器が別の不純物を検出する。気体流れの実際の実際
の水素含有量は、これらの差により正確に計算すること
ができる。
【0031】本発明をある種の好ましい具体例を参照し
て詳しく説明したが、当業者は本発明の範囲内で本発明
の別の具体例が存在することを認識しよう。
【0032】
【発明の効果】連続した流れ条件の下で混合気体の気体
流れ中の多数の選択された不純物を検出するための、特
に多重分析能力が複数の分析機器の必要性やそれに伴う
全体的なユニットの嵩や寸法の増加をもたらさない形態
で、改善された分析管及び分析技術を開発した。
【図面の簡単な説明】
【図1】サンプル気体を2つの平行なサンプルセルにし
て、それぞれの両端の各々に一つづつ、4つの分析地点
を備える放電分析管の斜視図である。
【図2】単一のサンプルセルが円形状であり、そして複
数の分析地点がその円周縁に沿って設けられる放電分析
管の別の具体例の斜視図である。
【図3】サンプル気体を2つのサンプルセルにして、そ
れぞれの両端の各々に一つづつ、4つの分析地点を備え
る2つのサンプルセルを通して直列に差し向ける放電分
析管の斜視図である。
【図4】発光分光計における分析セル配列構成の概略ブ
ロック図であり、ここではサンプル気体が2つの独立し
た放電分析管通して差し向けられて気体流れ中の不純物
の同時分析を達成し、この場合一つの分析された不純物
は差の計算により検出されそして測定されるためにまた
別の不純物に変換される。
【符号の説明】
10 放電分析器管 12 入口 14 出口 28 導管 24、26 平行セル 16、18、20、22 分析地点 40 分析管 50 背面プレート 52 前面プレート 40 円形サンプルセル 42 入口チューブ 44 出口チューブ 48 周辺 60 分析計管 61、62 入口、出口 64、66 直列のセル 66、68、70、72 分析地点 90、92 分析セル 94、96、98、100 光電子倍増管検出器 102 触媒燃焼ユニット

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体発光分光技術を使用して、連続的に
    流れる気体流れ中の低濃度水準における複数の気体乃至
    蒸気不純物の存在を検出するための分析方法であって、 気体流れのサンプルを複数の分析地点を具備する、一つ
    以上の放電分析管を通して差し向け、 前記サンプルセルを放電源内部に設定した放電源を横切
    って交流電源を印加して、気体流れから広い範囲のスペ
    クトルの発光放射を発生せしめ、そして複数の分析地点
    で発光放射を分析して、分析下の気体乃至蒸気の濃度を
    決定することを特徴とする気体発光分光方法。
  2. 【請求項2】 分析下の複数の気体乃至蒸気の濃度を測
    定するための複数の分析地点において発光放射の測定が
    分析地点の各々において同時的に行われる請求項1の方
    法。
  3. 【請求項3】 気体流れ中の、低濃度の複数の気体/蒸
    気不純物を分析しそして測定するための気体放電分光計
    において使用のための改善された放電管であって、複数
    の分析地点を有し、そこを通して前記サンプルセルを横
    切っての交流電源により発生せしめられる発光放射が分
    析されそして測定される放電管。
JP11056845A 1998-03-06 1999-03-04 一気体発行スペクトル分析のための改善されたサンプルセル Pending JPH11326219A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/035,792 US6043881A (en) 1998-03-06 1998-03-06 Sample cell for gaseous emission spectroscopy
US09/035792 1998-03-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11326219A true JPH11326219A (ja) 1999-11-26

Family

ID=21884811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11056845A Pending JPH11326219A (ja) 1998-03-06 1999-03-04 一気体発行スペクトル分析のための改善されたサンプルセル

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6043881A (ja)
EP (1) EP0940670A1 (ja)
JP (1) JPH11326219A (ja)
KR (1) KR19990077578A (ja)
CN (1) CN1233753A (ja)
BR (1) BR9900883A (ja)
CA (1) CA2264416A1 (ja)
ID (1) ID22720A (ja)
IL (1) IL128839A0 (ja)
TW (1) TW381171B (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002296186A (ja) * 2001-03-30 2002-10-09 Nippon Sanso Corp ガス中の不純物分析方法及び装置
US6717666B2 (en) 2001-03-29 2004-04-06 Nippon Sanso Corporation Method and apparatus for measuring nitrogen in a gas
JP2005249551A (ja) * 2004-03-03 2005-09-15 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
WO2008102684A1 (ja) * 2007-02-23 2008-08-28 Ihi Corporation 浸炭装置及び浸炭方法

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6594010B2 (en) * 2001-07-06 2003-07-15 Praxair Technology, Inc. Emission spectrometer having a charge coupled device detector
US7123361B1 (en) 2003-03-05 2006-10-17 Verionix Incorporated Microplasma emission spectrometer
US7309842B1 (en) 2004-03-19 2007-12-18 Verionix Incorporated Shielded monolithic microplasma source for prevention of continuous thin film formation
CA2625477C (en) * 2005-10-19 2014-05-13 Panalytique Inc. Chromatographic systems and methods for eliminating interference from interfering agents
GB2435921A (en) * 2005-12-23 2007-09-12 Elan Vital Portable fluid analyser system
EP1989533B1 (en) * 2006-02-28 2014-10-22 Servomex Group Limited System and method of eliminating interference for impurities measurement in noble gases
US10264993B2 (en) * 2007-06-21 2019-04-23 Rf Science & Technology Inc. Sample scanning and analysis system and methods for using the same
US8259299B2 (en) * 2007-06-21 2012-09-04 Rf Science & Technology Inc. Gas scanning and analysis
US8647272B2 (en) * 2007-06-21 2014-02-11 Rf Science & Technology Inc Non-invasive scanning apparatuses
US8382668B2 (en) * 2007-06-21 2013-02-26 Rf Science & Technology Inc. Non-invasive determination of characteristics of a sample
US8647273B2 (en) * 2007-06-21 2014-02-11 RF Science & Technology, Inc. Non-invasive weight and performance management
DE102009057130A1 (de) * 2009-12-08 2011-06-09 Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung von Gasgemischen
WO2012135201A1 (en) * 2011-03-31 2012-10-04 Gnubio, Inc. Scalable spectroscopic detection and measurement
CN102809553A (zh) * 2012-08-04 2012-12-05 重庆特瑞尔分析仪器有限公司 多气体浓度定性定量测量装置及其测量方法
CN109580413B (zh) * 2017-09-28 2021-04-23 宁海德宝立新材料有限公司 一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用
GB2583897A (en) 2019-04-05 2020-11-18 Servomex Group Ltd Glow plasma stabilisation
GB2594050A (en) * 2020-04-06 2021-10-20 Servomex Group Ltd Glow plasma gas measurement signal processing

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3032654A (en) * 1958-02-10 1962-05-01 Union Carbide Corp Emission spectrometer
US4532219A (en) * 1984-01-27 1985-07-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company High frequency radiation-induced plasma analysis of volatile or non-volatile materials
US4801209A (en) * 1986-01-17 1989-01-31 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for analyzing a gaseous mixture and a visible emission spectrum generator therefor
US4719403A (en) * 1986-11-03 1988-01-12 The Boc Group, Inc. R. f. glow discharge constant current source
US4784677A (en) * 1987-07-16 1988-11-15 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for controlling argon column feedstreams
CH675773A5 (ja) * 1988-03-31 1990-10-31 Sulzer Ag
US5412467A (en) * 1993-03-24 1995-05-02 Praxair Technology, Inc. Gas emission spectrometer and method

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6717666B2 (en) 2001-03-29 2004-04-06 Nippon Sanso Corporation Method and apparatus for measuring nitrogen in a gas
CN1297814C (zh) * 2001-03-29 2007-01-31 日本酸素株式会社 气体中的氮的测定方法及其装置
JP2002296186A (ja) * 2001-03-30 2002-10-09 Nippon Sanso Corp ガス中の不純物分析方法及び装置
JP4580119B2 (ja) * 2001-03-30 2010-11-10 大陽日酸株式会社 ガス中の不純物分析方法及び装置
JP2005249551A (ja) * 2004-03-03 2005-09-15 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
WO2008102684A1 (ja) * 2007-02-23 2008-08-28 Ihi Corporation 浸炭装置及び浸炭方法
JP2008208395A (ja) * 2007-02-23 2008-09-11 Ihi Corp 浸炭装置及び浸炭方法

Also Published As

Publication number Publication date
ID22720A (id) 1999-12-09
US6043881A (en) 2000-03-28
EP0940670A1 (en) 1999-09-08
BR9900883A (pt) 1999-12-14
CN1233753A (zh) 1999-11-03
CA2264416A1 (en) 1999-09-06
KR19990077578A (ko) 1999-10-25
IL128839A0 (en) 2000-01-31
TW381171B (en) 2000-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6043881A (en) Sample cell for gaseous emission spectroscopy
US6012326A (en) Detection of volatile substances
CA2119917C (en) Gas emission spectrometer and method
US4300834A (en) Inductively coupled plasma atomic fluorescence spectrometer
CN109490216B (zh) 一种免校准的激光光声光谱微量气体检测仪器及方法
JP4024494B2 (ja) ガス中の窒素測定方法及び装置
US3032654A (en) Emission spectrometer
US5168323A (en) Device and method for determining impurities in a gas
CN113552070A (zh) 一种基于光声光谱的气体检测系统
JPS61118647A (ja) 半導体製造用水素化物ガスの検知装置
JP3206870B2 (ja) アルゴンガス中の窒素ガス又は水蒸気の測定方法及びその装置、窒素ガス及び水蒸気の同時測定方法及びその装置
Burchfield et al. Fluorescence detector for analysis of polynuclear arenes by gas chromatography
JP4580119B2 (ja) ガス中の不純物分析方法及び装置
EP0233694A2 (en) Process and apparatus for analyzing a gaseous mixture and a visible emission spectra generator therefor
Beenen et al. Development of a photoacoustic trace gas sensor based on fiber-optically coupled NIR laser diodes
JP2005249551A (ja) 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
JP2587214B2 (ja) ガスの赤外分光分析方法およびこれに用いられる装置
Khvostikov et al. Investigation of potentialities of atomic fluorescence spectrometry with a tantalum coil atomizer for gas monitoring
JP2507886B2 (ja) ガス中微量不純物測定装置
Denkhaus et al. Determination of gaseous nitrogen in gas mixtures using low pressure microwave induced plasma emission spectrometry
JP2898433B2 (ja) 金属試料中の微量炭素の分析方法
JPS59222746A (ja) 安定同位体の測定方法および装置
LT7040B (lt) Optinis CO2 koncentracijos matuoklis dujų absorbcijos pagrindu
JPH0354461A (ja) 金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法
JPH0726952B2 (ja) 金属試料中の微量炭素,硫黄,燐の分析方法およびその装置

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20040511