JPH1129710A - 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル - Google Patents
電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲルInfo
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Abstract
を有する電気・電子部品の封止もしくは充填用のシリコ
ーンゲルの提供。 【解決手段】 (A)粘度が10〜100,000センチ
ポイズ(25℃)、一分子中に少なくとも2個のアルケ
ニル基を有するオルガノポリシロキサン100重量部、
(B)粘度が1〜10,000センチポイズ、一分子中に
少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基1モル
に対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.2
〜5モルとなる量}、(C)比表面積が50m2/g以上
であるシリカ粉末0.01〜15重量部、(D)一般式:
R1 2N−R2−NR1 2(R1は、HもしくはC1〜4アル
キル基であり、R2はC2〜4アルキレン基)で表され
るジアミン化合物0.0001〜1.0重量部、(E)触
媒量のヒドロシリル化反応用触媒からなり、(C)に対す
る(D)の重量比が0.0005〜0.05である組成
物。
Description
止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル
に関し、詳しくは、電気・電子部品を封止もしくは充填
しているシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑制さ
れ、さらに、この難燃性が優れる電気・電子部品封止・
充填用シリコーンゲル組成物、および電気・電子部品を
封止もしくは充填している、気泡や亀裂の形成が抑制さ
れ、優れた難燃性を有するシリコーンゲルに関する。
力緩衝性、電気的特性、耐熱性、および耐候性が良好で
あるシリコーンゲルを形成できることから、電気・電子
部品の封止剤や充填剤としてよく利用されている(特開
昭59−204259号公報、特開昭61−48945
号公報、および特開昭62−104145号公報参
照)。そして、このようなシリコーンゲル組成物として
は、例えば、分枝鎖状であり、25℃における粘度が1
0〜10,000センチストークスであるビニル基含有
オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を有
する直鎖状のジオルガノポリシロキサン、およびヒドロ
シリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル組成物(特
開昭48−17847号公報参照)、分枝鎖状であるビ
ニル基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水
素原子を有するオルガノポリシロキサン、およびヒドロ
シリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル組成物(特
開昭58−7452号公報参照)、分枝構造を有し、2
5℃における粘度が20〜10,000センチストーク
スであるビニル基含有オルガノポリシロキサン、分子鎖
両末端がビニル基により封鎖された直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサン、分子鎖両末端にのみケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサン、お
よびヒドロシリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル
組成物(特公平3−19269号公報参照)が挙げられ
る。
有する電気・電子部品をこれらのシリコーンゲル組成物
により封止もしくは充填すると、ヒートサイクルによ
り、この封止もしくは充填されているシリコーンゲル中
に気泡や亀裂が形成され、この電気・電子部品の信頼性
が低下するという問題があった。そして、このような電
気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコーンゲ
ル中の気泡や亀裂の形成は、この電気・電子部品中の電
極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケージ
等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコーン
ゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するものにお
いて顕著であることがわかった。
しているシリコーンゲルは、その封止ないしは充填の良
否を判断するために、透明ないしは半透明性が要求され
ているが、透明ないしは半透明性を有するシリコーンゲ
ルは難燃性が乏しく、これを高温で長時間使用される電
気・電子部品の封止もしくは充填材として使用すること
はできないという問題があった。
鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発
明の目的は、電気・電子部品を封止もしくは充填してい
るシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑制され、さ
らに、この難燃性が優れる電気・電子部品封止・充填用
シリコーンゲル組成物、および電気・電子部品を封止も
しくは充填している、気泡や亀裂の形成が抑制され、優
れた難燃性を有するシリコーンゲルを提供することにあ
り、ひいては、信頼性の優れる電気・電子部品を提供す
ることにある。
封止・充填用シリコーンゲル組成物は、 (A)25℃における粘度が10〜100,000センチポイズであり、一分子中 に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜10,000センチポイズであり、一分子中に少 なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン{(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0 .2〜5モルとなる量}、 (C)比表面積が50m2/g以上であるシリカ粉末 0.01〜15重量部、 (D)一般式: R1 2N−R2−NR1 2 (式中、R1は同じか、または異なる、水素原子もしくは炭素原子数1〜4のア ルキル基であり、R2は炭素原子数2〜4のアルキレン基である。) で表されるジアミン化合物 0.0001〜1.0重量部、 および (E)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒 からなり、(C)成分に対する(D)成分の重量比が0.0
005〜0.05であるシリコーンゲル組成物であっ
て、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成すること
を特徴とする。また、本発明のシリコーンゲルは、電気
・電子部品を封止もしくは充填しており、上記の電気・
電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化して
なることを特徴とする。
品封止・充填用シリコーンゲル組成物を詳細に説明す
る。(A)成分のオルガノポリシロキサンは本組成物の主
剤であり、25℃における粘度が10〜100,000
センチポイズの範囲内であり、一分子中に少なくとも2
個のアルケニル基を有することを特徴とする。これは、
25℃における粘度がこの下限未満であると、得られる
シリコーンゲルの物理的特性が低下する傾向があるから
であり、一方、この上限をこえると、得られるシリコー
ンゲル組成物の取扱作業性が低下する傾向があるからで
ある。また、一分子中のアルケニル基の数が2個未満で
あると、得られるシリコーンゲル組成物が十分に硬化し
なくなる傾向があるからである。この(A)成分中のアル
ケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、
ヘキセニル基が例示され、特に、ビニル基であることが
好ましい。また、(A)成分中のアルケニル基以外のケイ
素原子に結合している基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基
等のアリール基;3,3,3−トリフロロプロピル基等
のハロゲン化アルキル基等の一価炭化水素基、さらに
は、極少量の水酸基やメトキシ基等のアルコキシ基が例
示され、特に、メチル基、フェニル基、3,3,3−ト
リフロロプロピル基であることが好ましい。(A)成分の
分子構造は限定されず、直鎖状、分枝鎖状、環状が例示
される。(A)成分が分枝鎖状のオルガノポリシロキサン
のみからなるか、または分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンを少なくとも含むオルガノポリシロキサンの混合物
である場合には、硬化して、25℃、せん断周波数0.
1Hzにおける損失弾性率が1.0×103〜1.0×
105dyne/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.
0×106dyne/cm2以下であるシリコーンゲルを
形成するためのシリコーンゲル組成物を比較的容易に調
製できることから、(B)成分として、分子鎖両末端のみ
にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサンを用いることが好ましい。また、(A)成
分が直鎖状のジオルガノポリシロキサンのみからなる場
合、特には、分子鎖両末端のみにアルケニル基を有する
直鎖状のジオルガノポリシロキサンのみからなる場合に
は、上記と同様の理由から、(B)成分として、分子鎖両
末端のみにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジ
オルガノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子
結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサ
ンとの混合物を用いることが好ましい。
は、分子構造が分枝鎖状ないしは一部分枝を有する直鎖
状のジオルガノポリシロキサンのことであり、具体的に
は、分子構造中にRSiO3/2単位(Rは一価炭化水素
基である。)および/またはSiO4/2単位を有するオ
ルガノポリシロキサンのことである。このような(A)成
分は、分枝鎖状のオルガノポリシロキサンのみからなっ
ていてもよく、また、分枝鎖状のオルガノポリシロキサ
ンと直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの混合物から
なっていてもよいが、本組成物においては、後者である
ことが好ましい。この分枝鎖状のオルガノポリシロキサ
ンと直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの比率は限定
されないが、(A)成分中に、この分枝鎖状のオルガノポ
リシロキサンが5〜95重量%の範囲内の量であること
が好ましく、さらに、これが10〜90重量%の範囲内
の量であることが好ましく、特に、これが20〜80重
量%の範囲内の量であることが好ましい。これは、(A)
成分中の分枝鎖状のオルガノポリシロキサンの含有量が
この範囲外の量であると、得られるシリコーンゲルの2
5℃、せん断周波数0.1Hzにおける損失弾性率が
1.0×103〜1.0×105dyne/cm2の範囲
内で、かつ、複素弾性率が1.0×106dyne/c
m2以下であるという条件を満たすことが困難となり、
電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコーン
ゲル中に気泡や亀裂が形成しやすくなるという傾向があ
るからである。
しては、特に、R2SiO2/2単位、RSiO3/2単位、
およびR3SiO1/2単位から重合体であることが好まし
い。これらの単位中のRとしては、メチル基、エチル
基、プロピル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、
ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル
基、トリル基等のアリール基;3,3,3−トリフロロ
プロピル基等のハロゲン化アルキル基等の一価炭化水素
基が例示され、極少量の水酸基、さらにはメトキシ基等
のアルコキシ基を有していてもよいが、この重合体中の
少なくとも1個のRはアルケニル基であることが必要で
ある。また、これらの単位の比率は限定されないが、こ
の重合体において、R2SiO2/2単位が80.00〜9
9.65モル%の範囲内の量であり、RSiO3/2単位
が0.10〜10.00モル%の範囲内の量であり、お
よび残りのモル%がR3SiO1/2単位であることが好ま
しい。
としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重
合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニル
シロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、
これらの重合体のメチル基の一部がエチル基、プロピル
基等のメチル基以外のアルキル基や3,3,3−トリフ
ロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基で置換された
重合体、これらの重合体のビニル基がアリル基、ブテニ
ル基、ヘキセニル基等のビニル基以外のアルケニル基で
置換された重合体、およびこれらの重合体の2種以上の
混合物が例示され、特に、分子鎖両末端のみにアルケニ
ル基を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンである
ことが好ましい。
成物の架橋剤であり、25℃における粘度が1〜10,
000センチポイズの範囲内であり、一分子中に少なく
とも2個のケイ素原子結合水素原子を有することを特徴
とする。これは、25℃における粘度がこの下限未満で
あると、得られるシリコーンゲルの物理的特性が低下す
る傾向があり、一方、この上限をこえると、得られるシ
リコーンゲル組成物の取扱作業性が低下する傾向がある
からである。この(B)成分中のケイ素原子に結合する有
機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のア
ルキル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;3,
3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル
基等のアルケニル基を除く一価炭化水素基が例示され
る。(B)成分の分子構造は限定されず、直鎖状、分枝鎖
状、環状が例示される。このような(B)成分のオルガノ
ポリシロキサンとしては、少なくとも分子鎖両末端のみ
にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサンを用いることが好ましく、特に、(A)成
分が分枝鎖状のオルガノポリシロキサンのみからなる
か、または分枝鎖状のオルガノポリシロキサンを少なく
とも含むオルガノポリシロキサンの混合物である場合に
は、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成するため
のシリコーンゲル組成物を比較的容易に調製できること
から、(B)成分としては、分子鎖両末端のみにケイ素原
子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキ
サンを用いることが好ましく、また、(A)成分が直鎖状
のジオルガノポリシロキサンのみからなる場合、特に
は、分子鎖両末端のみにアルケニル基を有する直鎖状の
ジオルガノポリシロキサンのみからなる場合には、上記
と同様の理由から、(B)成分としては、分子鎖両末端の
みにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
混合物を用いることが好ましい。
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとし
ては、前記と同様のオルガノポリシロキサンが例示され
る。また、分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水素原子を
有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとしては、分
子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体、これらの重合体中のメチル基の一部が
エチル基、プロピル基等のメチル基以外のアルキル基、
フェニル基、3,3,3−トリフロロプロピル基で置換
された重合体、これらの重合体の2種以上の混合物が例
示される。(A)成分が直鎖状のジオルガノポリシロキサ
ンのみからなる場合、特には、分子鎖両末端のみにアル
ケニル基を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンの
みからなる場合には、(B)成分として、分子鎖両末端の
みにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
混合物を用いることが好ましいが、この分子鎖両末端に
のみケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
比率は限定されないが、前者のジオルガノポリシロキサ
ンの重量に対する後者のジオルガノポリシロキサンの重
量が0.1〜20%となる範囲内の重量比率であること
が好ましく、さらに、これが1〜10%となる範囲内の
重量比率であることが好ましく、特に、これが1〜5%
となる範囲内の重量比率であることが好ましい。これ
は、この重量比率がこの範囲未満であると、得られるシ
リコーンゲル組成物が十分に硬化しなくなる傾向がある
からであり、一方、この範囲をこえると、得られるシリ
コーンゲルの25℃、せん断周波数0.1Hzにおける
損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne/
cm2の範囲内で、かつ、複素弾性率が1.0×106d
yne/cm2以下であるという条件を満たしにくくな
り、電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコ
ーンゲル中に気泡や亀裂が形成しやすくなる傾向がある
からである。
(A)成分に含まれているアルケニル基1モルに対して、
(B)成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が0.
2〜5モルの範囲内となる量であり、特に、これが0.
8〜1.2モルの範囲内となる量であることが好まし
い。これは、(A)成分に含まれているアルケニル基1モ
ルに対して、(B)成分に含まれているケイ素原子結合水
素原子がこの範囲未満のモル数であると、得られるシリ
コーンゲル組成物が十分に硬化しなくなる傾向があり、
一方、この範囲をこえるモル数であると、得られるシリ
コーンゲルの物理的特性が低下する傾向があるからであ
る。
して配合されることにより、本組成物を硬化して得られ
るシリコーンゲルに優れた難燃性を付与するための成分
であり、比表面積が50m2/g以上であることを特徴
とする。さらに、(C)成分の比表面積は100m2/g
以上であることが好ましくは、特には、この比表面積は
150m2/g以上であることが好ましい。これは、比
表面積がこの範囲未満であるシリカ粉末は均一に分散せ
ず、得られるシリコーンゲルに十分な難燃性を付与する
ことができなくなるためである。このような(C)成分と
しては、煙霧質シリカ、沈降シリカ、あるいはその表面
をヘキサメチルジシラザンやジメチルジクロロシラン、
メチルトリクロロシラン等で疎水化処理したものが例示
される。
(A)成分100重量部に対して0.01〜15重量部の
範囲であり、好ましくは、0.01〜10重量部の範囲
内であり、特に好ましくは、0.01〜5重量部の範囲
内である。これは、(C)成分の配合量が、(A)成分10
0重量部に対して、この範囲未満の量であると、得られ
るシリコーンゲルの難燃性が低下する傾向があり、一
方、この範囲をこえる量であると、得られるシリコーン
ゲル組成物の粘度が高くなり、流動性や取扱作業性が低
下したり、得られるシリコーンゲルの透明性が低下する
傾向があるからである。
併用して配合されることにより、本組成物を硬化して得
られるシリコーンゲルに優れた難燃性を付与するための
成分であり、一般式: R1 2N−R2−NR1 2 で表される。上式中のR1は同じか、または異なる、水
素原子もしくは炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R1のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基が例示される。また、上式中のR2は
炭素原子数2〜4のアルキレン基であり、エチレン基、
プロピレン基、ブチレン基が例示され、特に、エチレン
基であることが好ましい。この(D)成分は、従来よりヒ
ドロシリル化反応により硬化する硬化性シリコーン組成
物の保存安定性を向上させるための成分として公知であ
るが、これ単独ではシリコーンゲルに難燃性を付与でき
なかったが、上記の(C)成分と併用して配合されること
により、シリコーンゲルに著しい難燃性を付与できるこ
とを見いだして本発明に到達した。このようなジアミン
化合物としては、N,N,N',N'−テトラメチルエチ
レンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、
N,N−ジエチルエチレンジアミン、N,N−ジブチル
エチレンジアミン、N,N,N',N'−テトラエチルエ
チレンジアミン、が例示され、特に、N,N,N',N'
−テトラメチルエチレンジアミンであることが好まし
い。
(A)成分100重量部に対して0.0001〜1.0重
量部の範囲内の量であり、好ましくは、0.0005〜
0.1重量部の範囲内の量であり、特に好ましくは、
0.0005〜0.01重量部の範囲内の量である。こ
れは、(D)成分の配合量が、(A)成分100重量部に対
して、この範囲未満の量であると、得られるシリコーン
ゲルに十分な難燃性を付与することが困難となるためで
あり、一方、この範囲をこえる量であるシリコーンゲル
組成物は、その硬化性が低下する傾向があるからであ
る。また、本組成物において、(C)成分に対する(D)成
分の重量比は、0.0005〜0.05の範囲内である
ことが必要であり、好ましくは、これが0.0005〜
0.01の範囲内である。これは、(C)成分に対する
(D)成分の重量比がこの範囲未満であると、(D)成分を
配合したことによる難燃性の付与の効果が十分に発揮さ
れなくなる傾向があり、一方、この範囲をこえると、得
られるシリコーンゲルに十分な難燃性を付与することが
できなくなったり、さらには、得られるシリコーンゲル
組成物が硬化しなくなったりする傾向があるからであ
る。
組成物の硬化を促進するための触媒である。このような
(E)成分としては、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸の
アルコール溶液、白金とオレフィンの錯体、白金と1,
3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキ
サンの錯体、白金を担持した粉体等の白金系触媒;テト
ラキス(トリフェニルフォスフィン)パラジウム、パラ
ジウム黒、トリフェニルフォスフィンとの混合物等のパ
ラジウム系触媒;さらに、ロジウム系触媒が挙げられ、
特に、白金系触媒であることが好ましい。
媒量であり、(E)成分として白金系触媒を用いた場合に
は、上記組成物中に、この触媒の白金金属が重量単位で
0.01〜1000ppmの範囲内となる量であること
が実用上好ましく、特に、0.1〜500ppmの範囲
内となる量であることが好ましい。
わない限り、その他任意成分として、例えば、アセチレ
ン化合物、有機リン化合物、ビニル基含有シロキサン化
合物等のヒドロシリル化反応調節剤; 粉砕石英、酸化
チタン、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、ケイ藻
土、カーボンブラック等の無機充填剤、これらの無機質
充填剤の表面を有機ケイ素化合物により疎水処理してな
る無機充填剤;その他、難燃性添加剤、耐熱性添加剤、
顔料、染料を配合することができる。
コーンゲル組成物は、硬化して、25℃、せん断周波数
0.1Hzにおける損失弾性率が1.0×103〜1.
0×105dyne/cm2であり、かつ、複素弾性率が
1.0×106dyne/cm2以下であるシリコーンゲ
ルを形成することを特徴とし、好ましくは、この損失弾
性率が3.0×103〜3.0×104dyne/cm2
であり、かつ、この複素弾性率が1.0×105dyn
e/cm2以下であるシリコーンゲルを形成することを
特徴とする。本発明は、このような特定の損失弾性率お
よび複素弾性率を有するシリコーンゲルにより封止もし
くは充填されている電気・電子部品がヒートサイクルを
受けても、このシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が
抑制されることを見いだしてなされたものである。
気・電子部品は限定されないが、この電気・電子部品中
の電極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケ
ージ等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコ
ーンゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するもの
に効果的であり、例えば、IC、ハイブリッドIC、L
SI等の半導体素子、このような半導体素子、コンデン
サ、電気抵抗器等の電気素子を実装した電気回路やモジ
ュール、すなわち、一般にシリコーンゲルにより封止も
しくは充填されているような圧力センサー等の各種セン
サー、自動車用のイグナイターやレギュレータが挙げら
れる。本組成物を硬化して得られるシリコーンゲルの2
5℃、せん断周波数0.1Hzにおける損失弾性率およ
び複素弾性率は、例えば、このシリコーンゲルを厚さ5
〜6mm、直径20mmの円形プレート状に調整した
後、これを動的粘弾性測定装置により測定することによ
り求められる。
コーンゲル組成物により電気・電子部品を封止もしくは
充填する方法は限定されず、例えば、電気・電子部品
を、この組成物により封止もしくは充填した後、これを
加熱して硬化させる方法が好ましい。この際、加熱温度
が高くなると、封止もしくは充填しているシリコーンゲ
ル中の気泡や亀裂の形成が促進されるので、50〜25
0℃の範囲内に加熱することが好ましく、特に、70〜
130℃の範囲内に加熱することが好ましい。
ーンゲル組成物およびシリコーンゲルを実施例により詳
細に説明する。なお、実施例中の特性は25℃において
測定した値であり、シリコーンゲルの特性は次のように
して測定した。 [シリコーンゲルの損失弾性率および複素弾性率]電気
・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を125
℃で1時間加熱することにより、厚さ5〜6mm、直径
20mmの円形プレート状のシリコーンゲルを作成し
た。このシリコーンゲルの25℃、せん断周波数0.1
Hzにおける損失弾性率および複素弾性率をレオメトリ
ック社製の動的粘弾性測定装置(商品名:ダイナミック
アナライザーARES)により測定した。 [シリコーンゲルの1/4ちょう度]50mlのガラス
ビーカーに電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル
組成物を静かに注いだ後、125℃で1時間加熱するこ
とによりシリコーンゲルを作成した。このシリコーンゲ
ルの1/4ちょう度をJIS K 2220に規定の方
法により測定した。 [シリコーンゲルの難燃性]電気・電子部品封止・充填
用シリコーンゲル組成物をテフロン容器に注いだ後、こ
れらを125℃×1時間加熱して、幅12.7mm、長
さ127mm、厚さ3mmであるシリコーンゲルの試験
片を作成した。この試験片を垂直に固定して、この試験
片の下部をメタンガスを主成分とするガスバーナーの2
0mm(青色炎10mm)の炎のほぼ中心に約10秒間
置き、その後、ガスバーナーを遠ざけて、試験片が完全
に消炎するまでの時間を測定した。また、試験片が完全
に消炎した直後に再び上記の操作を行い消炎するまでの
時間(燃焼時間)を測定した。この操作を5つの試験片
について各々2回繰り返して、10回測定した合計の燃
焼時間を求めた。
分を表1に示す組成(重量部)で混合して、無色透明な
電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を調
製した。なお、表1中のSiH/SiCH=CH2は、
この組成物中のアルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ンに含まれるアルケニル基1モルに対する、ケイ素原子
結合水素原子含有オルガノポリシロキサンに含まれるケ
イ素原子結合水素原子のモル比を示している。 成分a−1:粘度が800センチポイズであり、(C
H3)2SiO2/2単位93.50モル%、CH3SiO3/2
単位3.30モル%、(CH3)3SiO1/2単位2.60
モル%、および(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位
0.60モル%からなる分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.22重量%) 成分a−2:粘度が870センチポイズであり、(C
H3)2SiO2/2単位93.50モル%、CH3SiO3/2
単位3.30モル%、(CH3)3SiO1/2単位1.60
モル%、および(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位
1.60モル%からなる分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.58重量%) 成分a−3:粘度が2,000センチポイズである分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン(ビニル基の含有量=0.23重量%) 成分a−4:粘度が360センチポイズである分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%) 成分a−5:粘度が930センチポイズである分子鎖末
端の一部がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された分子
鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.11重量%) 成分b−1:粘度が16センチポイズである分子鎖両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.1
3重量%) 成分b−2:粘度が4センチポイズである分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水
素原子の含有量=0.78重量%) 成分c:ヘキサメチルジシラザンで表面処理された、比
表面積が200m2/gである煙霧質シリカ 成分d:N,N,N',N'−テトラメチルエチレンジア
ミン 成分e:白金濃度が0.5重量%である白金の1,3−
ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン
錯体(ビニル基の含有量=2.48重量%)
ンゲル組成物を用いて図1に示されるような評価用の電
気・電子部品を作成した。すなわち、直径80mm×高
さ12mmのガラス製シャーレ(1)に直径2mm×長さ
45mmの電極(2、2')を、その隙間が1mmとなる
ように静置し、さらに、これらの電極上に50mm×5
0mm×1mmのガラス板(3)を載せた電気・電子部品
に、表1で示される組成で調製した電気・電子部品封止
・充填用シリコーンゲル組成物30gを静かに注ぎ込ん
だ。その後、このガラス製シャーレごと、室温、5mm
Hg以下の条件で10分間減圧脱泡した後、これを12
5℃のオーブン中で1時間加熱することにより電気・電
子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化させて
シリコーンゲル(4)を形成した。この電気・電子部品を
25℃で1週間放置した後、50℃で24時間静置した
後、25℃で24時間静置することを1サイクルとする
ヒートサイクル試験を行った。そして、この電気・電子
部品を封止もしくは充填しているシリコーンゲル(4)中
の気泡や亀裂(5)の有無およびその程度を観察した。ま
た、この電気・電子部品の電極(2、2')間に電圧を昇
圧速度1kV/秒で印荷して、その絶縁破壊強さを測定
した。また、このヒートサイクル試験を5サイクル行っ
た後の電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリ
コーンゲル(4)中の気泡や亀裂(5)の有無およびその程
度を観察した。これらの結果を表1に示した。なお、表
中の気泡・亀裂の有無および程度において、記号は次の
ことを意味している。 ◎:気泡や亀裂が全く形成されていない。 ○:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが10m
m未満である。 △:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが10m
m以上、30mm未満である。 ×:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが30m
m以上である。
リコーンゲル組成物は、電気・電子部品を封止もしくは
充填しているシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑
制され、さらにこの難燃性が優れているという特徴があ
る。また、本発明のシリコーンゲルは、電気・電子部品
を封止もしくは充填しており、気泡や亀裂の形成が抑制
され、優れた難燃性を有するという特徴がある。
子部品の断面図である。
子部品のうち、シリコーンゲル中に気泡や亀裂が形成さ
れた電気・電子部品の上面図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)25℃における粘度が10〜100,000センチポイ ズであり、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロ キサン 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜10,000センチポイズであり、一分子中に少 なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン{(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0 .2〜5モルとなる量}、 (C)比表面積が50m2/g以上であるシリカ粉末 0.01〜15重量部、 (D)一般式: R1 2N−R2−NR1 2 (式中、R1は同じか、または異なる、水素原子もしくは炭素原子数1〜4のア ルキル基であり、R2は炭素原子数2〜4のアルキレン基である。) で表されるジアミン化合物 0.0001〜1.0重量部、 および (E)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒 からなり、(C)成分に対する(D)成分の重量比が0.0
005〜0.05であるシリコーンゲル組成物であっ
て、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成する電気
・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物。 - 【請求項2】 (A)成分が分枝鎖状のオルガノポリシロ
キサンを少なくとも含み、かつ、(B)成分が分子鎖両末
端のみにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオ
ルガノポリシロキサンであることを特徴とする、請求項
1記載の電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組
成物。 - 【請求項3】 (A)成分が直鎖状のジオルガノポリシロ
キサンであり、かつ、(B)成分が分子鎖両末端のみにケ
イ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリ
シロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水素原子
を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとからなる
ことを特徴とする、請求項1記載の電気・電子部品封止
・充填用シリコーンゲル組成物。 - 【請求項4】 電気・電子部品を封止もしくは充填して
いる、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の電気・
電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化して
なるシリコーンゲル。
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