JPH1129710A - 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル - Google Patents

電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル

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JPH1129710A
JPH1129710A JP9200861A JP20086197A JPH1129710A JP H1129710 A JPH1129710 A JP H1129710A JP 9200861 A JP9200861 A JP 9200861A JP 20086197 A JP20086197 A JP 20086197A JP H1129710 A JPH1129710 A JP H1129710A
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昭宏 中村
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裕司 浜田
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 気泡や亀裂の形成が抑制され、優れた難燃性
を有する電気・電子部品の封止もしくは充填用のシリコ
ーンゲルの提供。 【解決手段】 (A)粘度が10〜100,000センチ
ポイズ(25℃)、一分子中に少なくとも2個のアルケ
ニル基を有するオルガノポリシロキサン100重量部、
(B)粘度が1〜10,000センチポイズ、一分子中に
少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基1モル
に対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.2
〜5モルとなる量}、(C)比表面積が50m2/g以上
であるシリカ粉末0.01〜15重量部、(D)一般式:
1 2N−R2−NR1 2(R1は、HもしくはC1〜4アル
キル基であり、R2はC2〜4アルキレン基)で表され
るジアミン化合物0.0001〜1.0重量部、(E)触
媒量のヒドロシリル化反応用触媒からなり、(C)に対す
る(D)の重量比が0.0005〜0.05である組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気・電子部品封
止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル
に関し、詳しくは、電気・電子部品を封止もしくは充填
しているシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑制さ
れ、さらに、この難燃性が優れる電気・電子部品封止・
充填用シリコーンゲル組成物、および電気・電子部品を
封止もしくは充填している、気泡や亀裂の形成が抑制さ
れ、優れた難燃性を有するシリコーンゲルに関する。
【0002】
【従来の技術】シリコーンゲル組成物は、硬化して、応
力緩衝性、電気的特性、耐熱性、および耐候性が良好で
あるシリコーンゲルを形成できることから、電気・電子
部品の封止剤や充填剤としてよく利用されている(特開
昭59−204259号公報、特開昭61−48945
号公報、および特開昭62−104145号公報参
照)。そして、このようなシリコーンゲル組成物として
は、例えば、分枝鎖状であり、25℃における粘度が1
0〜10,000センチストークスであるビニル基含有
オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を有
する直鎖状のジオルガノポリシロキサン、およびヒドロ
シリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル組成物(特
開昭48−17847号公報参照)、分枝鎖状であるビ
ニル基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水
素原子を有するオルガノポリシロキサン、およびヒドロ
シリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル組成物(特
開昭58−7452号公報参照)、分枝構造を有し、2
5℃における粘度が20〜10,000センチストーク
スであるビニル基含有オルガノポリシロキサン、分子鎖
両末端がビニル基により封鎖された直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサン、分子鎖両末端にのみケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサン、お
よびヒドロシリル化反応用触媒からなるシリコーンゲル
組成物(特公平3−19269号公報参照)が挙げられ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、複雑な構造を
有する電気・電子部品をこれらのシリコーンゲル組成物
により封止もしくは充填すると、ヒートサイクルによ
り、この封止もしくは充填されているシリコーンゲル中
に気泡や亀裂が形成され、この電気・電子部品の信頼性
が低下するという問題があった。そして、このような電
気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコーンゲ
ル中の気泡や亀裂の形成は、この電気・電子部品中の電
極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケージ
等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコーン
ゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するものにお
いて顕著であることがわかった。
【0004】また、電気・電子部品を封止もしくは充填
しているシリコーンゲルは、その封止ないしは充填の良
否を判断するために、透明ないしは半透明性が要求され
ているが、透明ないしは半透明性を有するシリコーンゲ
ルは難燃性が乏しく、これを高温で長時間使用される電
気・電子部品の封止もしくは充填材として使用すること
はできないという問題があった。
【0005】本発明者らは、上記の課題を解決するため
鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発
明の目的は、電気・電子部品を封止もしくは充填してい
るシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑制され、さ
らに、この難燃性が優れる電気・電子部品封止・充填用
シリコーンゲル組成物、および電気・電子部品を封止も
しくは充填している、気泡や亀裂の形成が抑制され、優
れた難燃性を有するシリコーンゲルを提供することにあ
り、ひいては、信頼性の優れる電気・電子部品を提供す
ることにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の電気・電子部品
封止・充填用シリコーンゲル組成物は、 (A)25℃における粘度が10〜100,000センチポイズであり、一分子中 に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜10,000センチポイズであり、一分子中に少 なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン{(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0 .2〜5モルとなる量}、 (C)比表面積が50m2/g以上であるシリカ粉末 0.01〜15重量部、 (D)一般式: R1 2N−R2−NR1 2 (式中、R1は同じか、または異なる、水素原子もしくは炭素原子数1〜4のア ルキル基であり、R2は炭素原子数2〜4のアルキレン基である。) で表されるジアミン化合物 0.0001〜1.0重量部、 および (E)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒 からなり、(C)成分に対する(D)成分の重量比が0.0
005〜0.05であるシリコーンゲル組成物であっ
て、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成すること
を特徴とする。また、本発明のシリコーンゲルは、電気
・電子部品を封止もしくは充填しており、上記の電気・
電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化して
なることを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の電気・電子部
品封止・充填用シリコーンゲル組成物を詳細に説明す
る。(A)成分のオルガノポリシロキサンは本組成物の主
剤であり、25℃における粘度が10〜100,000
センチポイズの範囲内であり、一分子中に少なくとも2
個のアルケニル基を有することを特徴とする。これは、
25℃における粘度がこの下限未満であると、得られる
シリコーンゲルの物理的特性が低下する傾向があるから
であり、一方、この上限をこえると、得られるシリコー
ンゲル組成物の取扱作業性が低下する傾向があるからで
ある。また、一分子中のアルケニル基の数が2個未満で
あると、得られるシリコーンゲル組成物が十分に硬化し
なくなる傾向があるからである。この(A)成分中のアル
ケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、
ヘキセニル基が例示され、特に、ビニル基であることが
好ましい。また、(A)成分中のアルケニル基以外のケイ
素原子に結合している基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基
等のアリール基;3,3,3−トリフロロプロピル基等
のハロゲン化アルキル基等の一価炭化水素基、さらに
は、極少量の水酸基やメトキシ基等のアルコキシ基が例
示され、特に、メチル基、フェニル基、3,3,3−ト
リフロロプロピル基であることが好ましい。(A)成分の
分子構造は限定されず、直鎖状、分枝鎖状、環状が例示
される。(A)成分が分枝鎖状のオルガノポリシロキサン
のみからなるか、または分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンを少なくとも含むオルガノポリシロキサンの混合物
である場合には、硬化して、25℃、せん断周波数0.
1Hzにおける損失弾性率が1.0×103〜1.0×
105dyne/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.
0×106dyne/cm2以下であるシリコーンゲルを
形成するためのシリコーンゲル組成物を比較的容易に調
製できることから、(B)成分として、分子鎖両末端のみ
にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサンを用いることが好ましい。また、(A)成
分が直鎖状のジオルガノポリシロキサンのみからなる場
合、特には、分子鎖両末端のみにアルケニル基を有する
直鎖状のジオルガノポリシロキサンのみからなる場合に
は、上記と同様の理由から、(B)成分として、分子鎖両
末端のみにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジ
オルガノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子
結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサ
ンとの混合物を用いることが好ましい。
【0008】この分枝鎖状のオルガノポリシロキサンと
は、分子構造が分枝鎖状ないしは一部分枝を有する直鎖
状のジオルガノポリシロキサンのことであり、具体的に
は、分子構造中にRSiO3/2単位(Rは一価炭化水素
基である。)および/またはSiO4/2単位を有するオ
ルガノポリシロキサンのことである。このような(A)成
分は、分枝鎖状のオルガノポリシロキサンのみからなっ
ていてもよく、また、分枝鎖状のオルガノポリシロキサ
ンと直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの混合物から
なっていてもよいが、本組成物においては、後者である
ことが好ましい。この分枝鎖状のオルガノポリシロキサ
ンと直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの比率は限定
されないが、(A)成分中に、この分枝鎖状のオルガノポ
リシロキサンが5〜95重量%の範囲内の量であること
が好ましく、さらに、これが10〜90重量%の範囲内
の量であることが好ましく、特に、これが20〜80重
量%の範囲内の量であることが好ましい。これは、(A)
成分中の分枝鎖状のオルガノポリシロキサンの含有量が
この範囲外の量であると、得られるシリコーンゲルの2
5℃、せん断周波数0.1Hzにおける損失弾性率が
1.0×103〜1.0×105dyne/cm2の範囲
内で、かつ、複素弾性率が1.0×106dyne/c
2以下であるという条件を満たすことが困難となり、
電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコーン
ゲル中に気泡や亀裂が形成しやすくなるという傾向があ
るからである。
【0009】この分枝鎖状のオルガノポリシロキサンと
しては、特に、R2SiO2/2単位、RSiO3/2単位、
およびR3SiO1/2単位から重合体であることが好まし
い。これらの単位中のRとしては、メチル基、エチル
基、プロピル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、
ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル
基、トリル基等のアリール基;3,3,3−トリフロロ
プロピル基等のハロゲン化アルキル基等の一価炭化水素
基が例示され、極少量の水酸基、さらにはメトキシ基等
のアルコキシ基を有していてもよいが、この重合体中の
少なくとも1個のRはアルケニル基であることが必要で
ある。また、これらの単位の比率は限定されないが、こ
の重合体において、R2SiO2/2単位が80.00〜9
9.65モル%の範囲内の量であり、RSiO3/2単位
が0.10〜10.00モル%の範囲内の量であり、お
よび残りのモル%がR3SiO1/2単位であることが好ま
しい。
【0010】また、直鎖状のジオルガノポリシロキサン
としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重
合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニル
シロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、
これらの重合体のメチル基の一部がエチル基、プロピル
基等のメチル基以外のアルキル基や3,3,3−トリフ
ロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基で置換された
重合体、これらの重合体のビニル基がアリル基、ブテニ
ル基、ヘキセニル基等のビニル基以外のアルケニル基で
置換された重合体、およびこれらの重合体の2種以上の
混合物が例示され、特に、分子鎖両末端のみにアルケニ
ル基を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンである
ことが好ましい。
【0011】(B)成分のオルガノポリシロキサンは本組
成物の架橋剤であり、25℃における粘度が1〜10,
000センチポイズの範囲内であり、一分子中に少なく
とも2個のケイ素原子結合水素原子を有することを特徴
とする。これは、25℃における粘度がこの下限未満で
あると、得られるシリコーンゲルの物理的特性が低下す
る傾向があり、一方、この上限をこえると、得られるシ
リコーンゲル組成物の取扱作業性が低下する傾向がある
からである。この(B)成分中のケイ素原子に結合する有
機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のア
ルキル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;3,
3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル
基等のアルケニル基を除く一価炭化水素基が例示され
る。(B)成分の分子構造は限定されず、直鎖状、分枝鎖
状、環状が例示される。このような(B)成分のオルガノ
ポリシロキサンとしては、少なくとも分子鎖両末端のみ
にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノ
ポリシロキサンを用いることが好ましく、特に、(A)成
分が分枝鎖状のオルガノポリシロキサンのみからなる
か、または分枝鎖状のオルガノポリシロキサンを少なく
とも含むオルガノポリシロキサンの混合物である場合に
は、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
/cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成するため
のシリコーンゲル組成物を比較的容易に調製できること
から、(B)成分としては、分子鎖両末端のみにケイ素原
子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキ
サンを用いることが好ましく、また、(A)成分が直鎖状
のジオルガノポリシロキサンのみからなる場合、特に
は、分子鎖両末端のみにアルケニル基を有する直鎖状の
ジオルガノポリシロキサンのみからなる場合には、上記
と同様の理由から、(B)成分としては、分子鎖両末端の
みにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
混合物を用いることが好ましい。
【0012】この分子鎖両末端のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとし
ては、前記と同様のオルガノポリシロキサンが例示され
る。また、分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水素原子を
有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとしては、分
子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体、これらの重合体中のメチル基の一部が
エチル基、プロピル基等のメチル基以外のアルキル基、
フェニル基、3,3,3−トリフロロプロピル基で置換
された重合体、これらの重合体の2種以上の混合物が例
示される。(A)成分が直鎖状のジオルガノポリシロキサ
ンのみからなる場合、特には、分子鎖両末端のみにアル
ケニル基を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンの
みからなる場合には、(B)成分として、分子鎖両末端の
みにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
混合物を用いることが好ましいが、この分子鎖両末端に
のみケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガ
ノポリシロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水
素原子を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとの
比率は限定されないが、前者のジオルガノポリシロキサ
ンの重量に対する後者のジオルガノポリシロキサンの重
量が0.1〜20%となる範囲内の重量比率であること
が好ましく、さらに、これが1〜10%となる範囲内の
重量比率であることが好ましく、特に、これが1〜5%
となる範囲内の重量比率であることが好ましい。これ
は、この重量比率がこの範囲未満であると、得られるシ
リコーンゲル組成物が十分に硬化しなくなる傾向がある
からであり、一方、この範囲をこえると、得られるシリ
コーンゲルの25℃、せん断周波数0.1Hzにおける
損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne/
cm2の範囲内で、かつ、複素弾性率が1.0×106
yne/cm2以下であるという条件を満たしにくくな
り、電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリコ
ーンゲル中に気泡や亀裂が形成しやすくなる傾向がある
からである。
【0013】本組成物において、(B)成分の配合量は、
(A)成分に含まれているアルケニル基1モルに対して、
(B)成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が0.
2〜5モルの範囲内となる量であり、特に、これが0.
8〜1.2モルの範囲内となる量であることが好まし
い。これは、(A)成分に含まれているアルケニル基1モ
ルに対して、(B)成分に含まれているケイ素原子結合水
素原子がこの範囲未満のモル数であると、得られるシリ
コーンゲル組成物が十分に硬化しなくなる傾向があり、
一方、この範囲をこえるモル数であると、得られるシリ
コーンゲルの物理的特性が低下する傾向があるからであ
る。
【0014】(C)成分のシリカ粉末は、(D)成分と併用
して配合されることにより、本組成物を硬化して得られ
るシリコーンゲルに優れた難燃性を付与するための成分
であり、比表面積が50m2/g以上であることを特徴
とする。さらに、(C)成分の比表面積は100m2/g
以上であることが好ましくは、特には、この比表面積は
150m2/g以上であることが好ましい。これは、比
表面積がこの範囲未満であるシリカ粉末は均一に分散せ
ず、得られるシリコーンゲルに十分な難燃性を付与する
ことができなくなるためである。このような(C)成分と
しては、煙霧質シリカ、沈降シリカ、あるいはその表面
をヘキサメチルジシラザンやジメチルジクロロシラン、
メチルトリクロロシラン等で疎水化処理したものが例示
される。
【0015】本組成物において、(C)成分の配合量は、
(A)成分100重量部に対して0.01〜15重量部の
範囲であり、好ましくは、0.01〜10重量部の範囲
内であり、特に好ましくは、0.01〜5重量部の範囲
内である。これは、(C)成分の配合量が、(A)成分10
0重量部に対して、この範囲未満の量であると、得られ
るシリコーンゲルの難燃性が低下する傾向があり、一
方、この範囲をこえる量であると、得られるシリコーン
ゲル組成物の粘度が高くなり、流動性や取扱作業性が低
下したり、得られるシリコーンゲルの透明性が低下する
傾向があるからである。
【0016】(D)成分のジアミン化合物は、(C)成分と
併用して配合されることにより、本組成物を硬化して得
られるシリコーンゲルに優れた難燃性を付与するための
成分であり、一般式: R1 2N−R2−NR1 2 で表される。上式中のR1は同じか、または異なる、水
素原子もしくは炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R1のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基が例示される。また、上式中のR2
炭素原子数2〜4のアルキレン基であり、エチレン基、
プロピレン基、ブチレン基が例示され、特に、エチレン
基であることが好ましい。この(D)成分は、従来よりヒ
ドロシリル化反応により硬化する硬化性シリコーン組成
物の保存安定性を向上させるための成分として公知であ
るが、これ単独ではシリコーンゲルに難燃性を付与でき
なかったが、上記の(C)成分と併用して配合されること
により、シリコーンゲルに著しい難燃性を付与できるこ
とを見いだして本発明に到達した。このようなジアミン
化合物としては、N,N,N',N'−テトラメチルエチ
レンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、
N,N−ジエチルエチレンジアミン、N,N−ジブチル
エチレンジアミン、N,N,N',N'−テトラエチルエ
チレンジアミン、が例示され、特に、N,N,N',N'
−テトラメチルエチレンジアミンであることが好まし
い。
【0017】本組成物において、(D)成分の配合量は、
(A)成分100重量部に対して0.0001〜1.0重
量部の範囲内の量であり、好ましくは、0.0005〜
0.1重量部の範囲内の量であり、特に好ましくは、
0.0005〜0.01重量部の範囲内の量である。こ
れは、(D)成分の配合量が、(A)成分100重量部に対
して、この範囲未満の量であると、得られるシリコーン
ゲルに十分な難燃性を付与することが困難となるためで
あり、一方、この範囲をこえる量であるシリコーンゲル
組成物は、その硬化性が低下する傾向があるからであ
る。また、本組成物において、(C)成分に対する(D)成
分の重量比は、0.0005〜0.05の範囲内である
ことが必要であり、好ましくは、これが0.0005〜
0.01の範囲内である。これは、(C)成分に対する
(D)成分の重量比がこの範囲未満であると、(D)成分を
配合したことによる難燃性の付与の効果が十分に発揮さ
れなくなる傾向があり、一方、この範囲をこえると、得
られるシリコーンゲルに十分な難燃性を付与することが
できなくなったり、さらには、得られるシリコーンゲル
組成物が硬化しなくなったりする傾向があるからであ
る。
【0018】(E)成分のヒドロシリル化反応用触媒は本
組成物の硬化を促進するための触媒である。このような
(E)成分としては、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸の
アルコール溶液、白金とオレフィンの錯体、白金と1,
3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキ
サンの錯体、白金を担持した粉体等の白金系触媒;テト
ラキス(トリフェニルフォスフィン)パラジウム、パラ
ジウム黒、トリフェニルフォスフィンとの混合物等のパ
ラジウム系触媒;さらに、ロジウム系触媒が挙げられ、
特に、白金系触媒であることが好ましい。
【0019】本組成物において、(E)成分の配合量は触
媒量であり、(E)成分として白金系触媒を用いた場合に
は、上記組成物中に、この触媒の白金金属が重量単位で
0.01〜1000ppmの範囲内となる量であること
が実用上好ましく、特に、0.1〜500ppmの範囲
内となる量であることが好ましい。
【0020】また、本組成物には、本発明の目的を損な
わない限り、その他任意成分として、例えば、アセチレ
ン化合物、有機リン化合物、ビニル基含有シロキサン化
合物等のヒドロシリル化反応調節剤; 粉砕石英、酸化
チタン、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、ケイ藻
土、カーボンブラック等の無機充填剤、これらの無機質
充填剤の表面を有機ケイ素化合物により疎水処理してな
る無機充填剤;その他、難燃性添加剤、耐熱性添加剤、
顔料、染料を配合することができる。
【0021】本発明の電気・電子部品封止・充填用シリ
コーンゲル組成物は、硬化して、25℃、せん断周波数
0.1Hzにおける損失弾性率が1.0×103〜1.
0×105dyne/cm2であり、かつ、複素弾性率が
1.0×106dyne/cm2以下であるシリコーンゲ
ルを形成することを特徴とし、好ましくは、この損失弾
性率が3.0×103〜3.0×104dyne/cm2
であり、かつ、この複素弾性率が1.0×105dyn
e/cm2以下であるシリコーンゲルを形成することを
特徴とする。本発明は、このような特定の損失弾性率お
よび複素弾性率を有するシリコーンゲルにより封止もし
くは充填されている電気・電子部品がヒートサイクルを
受けても、このシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が
抑制されることを見いだしてなされたものである。
【0022】本組成物により封止もしくは充填される電
気・電子部品は限定されないが、この電気・電子部品中
の電極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケ
ージ等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコ
ーンゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するもの
に効果的であり、例えば、IC、ハイブリッドIC、L
SI等の半導体素子、このような半導体素子、コンデン
サ、電気抵抗器等の電気素子を実装した電気回路やモジ
ュール、すなわち、一般にシリコーンゲルにより封止も
しくは充填されているような圧力センサー等の各種セン
サー、自動車用のイグナイターやレギュレータが挙げら
れる。本組成物を硬化して得られるシリコーンゲルの2
5℃、せん断周波数0.1Hzにおける損失弾性率およ
び複素弾性率は、例えば、このシリコーンゲルを厚さ5
〜6mm、直径20mmの円形プレート状に調整した
後、これを動的粘弾性測定装置により測定することによ
り求められる。
【0023】本発明の電気・電子部品封止・充填用シリ
コーンゲル組成物により電気・電子部品を封止もしくは
充填する方法は限定されず、例えば、電気・電子部品
を、この組成物により封止もしくは充填した後、これを
加熱して硬化させる方法が好ましい。この際、加熱温度
が高くなると、封止もしくは充填しているシリコーンゲ
ル中の気泡や亀裂の形成が促進されるので、50〜25
0℃の範囲内に加熱することが好ましく、特に、70〜
130℃の範囲内に加熱することが好ましい。
【0024】
【実施例】本発明の電気・電子部品封止・充填用シリコ
ーンゲル組成物およびシリコーンゲルを実施例により詳
細に説明する。なお、実施例中の特性は25℃において
測定した値であり、シリコーンゲルの特性は次のように
して測定した。 [シリコーンゲルの損失弾性率および複素弾性率]電気
・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を125
℃で1時間加熱することにより、厚さ5〜6mm、直径
20mmの円形プレート状のシリコーンゲルを作成し
た。このシリコーンゲルの25℃、せん断周波数0.1
Hzにおける損失弾性率および複素弾性率をレオメトリ
ック社製の動的粘弾性測定装置(商品名:ダイナミック
アナライザーARES)により測定した。 [シリコーンゲルの1/4ちょう度]50mlのガラス
ビーカーに電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル
組成物を静かに注いだ後、125℃で1時間加熱するこ
とによりシリコーンゲルを作成した。このシリコーンゲ
ルの1/4ちょう度をJIS K 2220に規定の方
法により測定した。 [シリコーンゲルの難燃性]電気・電子部品封止・充填
用シリコーンゲル組成物をテフロン容器に注いだ後、こ
れらを125℃×1時間加熱して、幅12.7mm、長
さ127mm、厚さ3mmであるシリコーンゲルの試験
片を作成した。この試験片を垂直に固定して、この試験
片の下部をメタンガスを主成分とするガスバーナーの2
0mm(青色炎10mm)の炎のほぼ中心に約10秒間
置き、その後、ガスバーナーを遠ざけて、試験片が完全
に消炎するまでの時間を測定した。また、試験片が完全
に消炎した直後に再び上記の操作を行い消炎するまでの
時間(燃焼時間)を測定した。この操作を5つの試験片
について各々2回繰り返して、10回測定した合計の燃
焼時間を求めた。
【0025】[実施例1〜6・比較例1〜5]下記の成
分を表1に示す組成(重量部)で混合して、無色透明な
電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を調
製した。なお、表1中のSiH/SiCH=CH2は、
この組成物中のアルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ンに含まれるアルケニル基1モルに対する、ケイ素原子
結合水素原子含有オルガノポリシロキサンに含まれるケ
イ素原子結合水素原子のモル比を示している。 成分a−1:粘度が800センチポイズであり、(C
3)2SiO2/2単位93.50モル%、CH3SiO3/2
単位3.30モル%、(CH3)3SiO1/2単位2.60
モル%、および(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位
0.60モル%からなる分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.22重量%) 成分a−2:粘度が870センチポイズであり、(C
3)2SiO2/2単位93.50モル%、CH3SiO3/2
単位3.30モル%、(CH3)3SiO1/2単位1.60
モル%、および(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位
1.60モル%からなる分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.58重量%) 成分a−3:粘度が2,000センチポイズである分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン(ビニル基の含有量=0.23重量%) 成分a−4:粘度が360センチポイズである分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%) 成分a−5:粘度が930センチポイズである分子鎖末
端の一部がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された分子
鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.11重量%) 成分b−1:粘度が16センチポイズである分子鎖両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.1
3重量%) 成分b−2:粘度が4センチポイズである分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水
素原子の含有量=0.78重量%) 成分c:ヘキサメチルジシラザンで表面処理された、比
表面積が200m2/gである煙霧質シリカ 成分d:N,N,N',N'−テトラメチルエチレンジア
ミン 成分e:白金濃度が0.5重量%である白金の1,3−
ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン
錯体(ビニル基の含有量=2.48重量%)
【0026】この電気・電子部品封止・充填用シリコー
ンゲル組成物を用いて図1に示されるような評価用の電
気・電子部品を作成した。すなわち、直径80mm×高
さ12mmのガラス製シャーレ(1)に直径2mm×長さ
45mmの電極(2、2')を、その隙間が1mmとなる
ように静置し、さらに、これらの電極上に50mm×5
0mm×1mmのガラス板(3)を載せた電気・電子部品
に、表1で示される組成で調製した電気・電子部品封止
・充填用シリコーンゲル組成物30gを静かに注ぎ込ん
だ。その後、このガラス製シャーレごと、室温、5mm
Hg以下の条件で10分間減圧脱泡した後、これを12
5℃のオーブン中で1時間加熱することにより電気・電
子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化させて
シリコーンゲル(4)を形成した。この電気・電子部品を
25℃で1週間放置した後、50℃で24時間静置した
後、25℃で24時間静置することを1サイクルとする
ヒートサイクル試験を行った。そして、この電気・電子
部品を封止もしくは充填しているシリコーンゲル(4)中
の気泡や亀裂(5)の有無およびその程度を観察した。ま
た、この電気・電子部品の電極(2、2')間に電圧を昇
圧速度1kV/秒で印荷して、その絶縁破壊強さを測定
した。また、このヒートサイクル試験を5サイクル行っ
た後の電気・電子部品を封止もしくは充填しているシリ
コーンゲル(4)中の気泡や亀裂(5)の有無およびその程
度を観察した。これらの結果を表1に示した。なお、表
中の気泡・亀裂の有無および程度において、記号は次の
ことを意味している。 ◎:気泡や亀裂が全く形成されていない。 ○:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが10m
m未満である。 △:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが10m
m以上、30mm未満である。 ×:気泡や亀裂が形成されており、その大きさが30m
m以上である。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明の電気・電子部品封止・充填用シ
リコーンゲル組成物は、電気・電子部品を封止もしくは
充填しているシリコーンゲル中の気泡や亀裂の形成が抑
制され、さらにこの難燃性が優れているという特徴があ
る。また、本発明のシリコーンゲルは、電気・電子部品
を封止もしくは充填しており、気泡や亀裂の形成が抑制
され、優れた難燃性を有するという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の実施例で評価した電気・電
子部品の断面図である。
【図2】 図2は、本発明の実施例で評価した電気・電
子部品のうち、シリコーンゲル中に気泡や亀裂が形成さ
れた電気・電子部品の上面図である。
【符号の説明】
1 ガラス製シャーレ 2、2’ 電極 3 ガラス板 4 シリコーンゲル 5 気泡や亀裂
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浜田 裕司 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 ▲斎▼木 丈章 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)25℃における粘度が10〜100,000センチポイ ズであり、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロ キサン 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜10,000センチポイズであり、一分子中に少 なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン{(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0 .2〜5モルとなる量}、 (C)比表面積が50m2/g以上であるシリカ粉末 0.01〜15重量部、 (D)一般式: R1 2N−R2−NR1 2 (式中、R1は同じか、または異なる、水素原子もしくは炭素原子数1〜4のア ルキル基であり、R2は炭素原子数2〜4のアルキレン基である。) で表されるジアミン化合物 0.0001〜1.0重量部、 および (E)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒 からなり、(C)成分に対する(D)成分の重量比が0.0
    005〜0.05であるシリコーンゲル組成物であっ
    て、硬化して、25℃、せん断周波数0.1Hzにおけ
    る損失弾性率が1.0×103〜1.0×105dyne
    /cm2であり、かつ、複素弾性率が1.0×106dy
    ne/cm2以下であるシリコーンゲルを形成する電気
    ・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物。
  2. 【請求項2】 (A)成分が分枝鎖状のオルガノポリシロ
    キサンを少なくとも含み、かつ、(B)成分が分子鎖両末
    端のみにケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオ
    ルガノポリシロキサンであることを特徴とする、請求項
    1記載の電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組
    成物。
  3. 【請求項3】 (A)成分が直鎖状のジオルガノポリシロ
    キサンであり、かつ、(B)成分が分子鎖両末端のみにケ
    イ素原子結合水素原子を有する直鎖状のジオルガノポリ
    シロキサンと分子鎖側鎖のみにケイ素原子結合水素原子
    を有する直鎖状のジオルガノポリシロキサンとからなる
    ことを特徴とする、請求項1記載の電気・電子部品封止
    ・充填用シリコーンゲル組成物。
  4. 【請求項4】 電気・電子部品を封止もしくは充填して
    いる、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の電気・
    電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物を硬化して
    なるシリコーンゲル。
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