JPH11279396A - 耐静電気ポリカ―ボネ―ト組成物 - Google Patents
耐静電気ポリカ―ボネ―ト組成物Info
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- JPH11279396A JPH11279396A JP10350847A JP35084798A JPH11279396A JP H11279396 A JPH11279396 A JP H11279396A JP 10350847 A JP10350847 A JP 10350847A JP 35084798 A JP35084798 A JP 35084798A JP H11279396 A JPH11279396 A JP H11279396A
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
- G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
- G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
- G11B7/252—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers
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- G11B7/2533—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of substrates comprising resins
- G11B7/2534—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of substrates comprising resins polycarbonates [PC]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0075—Antistatics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
ポリカーボネート、少なくとも１種の離型剤および少な
くとも１種の帯電防止剤を含む静電気耐性のポリカーボ
ネート組成物が提供される。また、開示した組成物は場
合によって熱安定剤を含む。このポリカーボネート組成
物からは静電気耐性のコンパクトディスクが成型され
る。
くとも１種の帯電防止剤を含む静電気耐性のポリカーボ
ネート組成物が提供される。また、開示した組成物は場
合によって熱安定剤を含む。このポリカーボネート組成
物からは静電気耐性のコンパクトディスクが成型され
る。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、実質的に静電気耐性のポリカ
ーボネート組成物に係る。ポリカーボネート組成物は光
学的情報記憶媒体を作成するために選択されている材料
である。光学的情報記憶媒体には、レーザーにより情報
の書込みと読取りを行なうことができるコンパクトディ
スク、オーディオディスク、レーザーディスク、光ディ
スクメモリー、および磁気−光ディスクのような物品が
包含される。このような媒体は、業界で認識されている
手段によってポリカーボネートから製造することができ
る。
ーボネート組成物に係る。ポリカーボネート組成物は光
学的情報記憶媒体を作成するために選択されている材料
である。光学的情報記憶媒体には、レーザーにより情報
の書込みと読取りを行なうことができるコンパクトディ
スク、オーディオディスク、レーザーディスク、光ディ
スクメモリー、および磁気−光ディスクのような物品が
包含される。このような媒体は、業界で認識されている
手段によってポリカーボネートから製造することができ
る。
【０００２】たとえば米国特許第５，６０６，００８号
に開示されているような溶融縮合法によって製造される
ポリカーボネート組成物はコンパクトディスク（ＣＤ）
製造に選択される材料となりつつある。コンパクトディ
スクを成型するのに用いるポリカーボネート組成物に対
して、また性能にとって光の透過が重要であるようなポ
リカーボネートの他の用途に対して、良好な帯電防止性
能が重大である。コンパクトディスクの射出成型中に発
生した高い静電荷により、生成する成形品は、ほこりを
寄せ付け、そのようなディスクの最終品質を落としてし
まうことになり得る。また、高い静電荷により、ディス
ク同士が引き付けあい、輸送工程中、たとえば射出成形
機からの移送中にディスクが互いにくっついてしまうた
め、ＣＤ製造を停止したりその歩留まりが落ちたりする
という状況に至ることにもなり得る。書き換え可能な基
板をディスク表面にスピンコートするＣＤ用途の場合、
書き換え可能な層の均一な湿潤のために低い静電荷が重
大である。しかし、米国特許第５，６０６，００８号に
開示されているような溶融縮合法で作成したポリカーボ
ネートから製造したＣＤでは、その特徴として、高い負
の静電荷（典型的には＜−２．０ｋＶ）が発生する。コ
ンパクトディスク製造の際にポリカーボネート組成物を
うまく使用するために、好ましくは、そのＣＤがもつ静
電荷を約−２ｋＶから約＋２．０ｋＶまでの間にしなけ
ればならない。
に開示されているような溶融縮合法によって製造される
ポリカーボネート組成物はコンパクトディスク（ＣＤ）
製造に選択される材料となりつつある。コンパクトディ
スクを成型するのに用いるポリカーボネート組成物に対
して、また性能にとって光の透過が重要であるようなポ
リカーボネートの他の用途に対して、良好な帯電防止性
能が重大である。コンパクトディスクの射出成型中に発
生した高い静電荷により、生成する成形品は、ほこりを
寄せ付け、そのようなディスクの最終品質を落としてし
まうことになり得る。また、高い静電荷により、ディス
ク同士が引き付けあい、輸送工程中、たとえば射出成形
機からの移送中にディスクが互いにくっついてしまうた
め、ＣＤ製造を停止したりその歩留まりが落ちたりする
という状況に至ることにもなり得る。書き換え可能な基
板をディスク表面にスピンコートするＣＤ用途の場合、
書き換え可能な層の均一な湿潤のために低い静電荷が重
大である。しかし、米国特許第５，６０６，００８号に
開示されているような溶融縮合法で作成したポリカーボ
ネートから製造したＣＤでは、その特徴として、高い負
の静電荷（典型的には＜−２．０ｋＶ）が発生する。コ
ンパクトディスク製造の際にポリカーボネート組成物を
うまく使用するために、好ましくは、そのＣＤがもつ静
電荷を約−２ｋＶから約＋２．０ｋＶまでの間にしなけ
ればならない。
【０００３】帯電防止性ポリカーボネート組成物が特開
昭６２−２０７３５８号に開示されている。これらの組
成物は、ＣＤ、ビデオディスクなどのような高密度光学
的情報記録媒体に用いられ、適切な帯電防止特性をもっ
ていると報告されている。これらの組成物中の帯電防止
剤は、ポリカーボネートに対して０．０１〜４．８重量
％部のレベルで使用する部分的にエステル化された酸性
リン酸誘導体に限定されている。
昭６２−２０７３５８号に開示されている。これらの組
成物は、ＣＤ、ビデオディスクなどのような高密度光学
的情報記録媒体に用いられ、適切な帯電防止特性をもっ
ていると報告されている。これらの組成物中の帯電防止
剤は、ポリカーボネートに対して０．０１〜４．８重量
％部のレベルで使用する部分的にエステル化された酸性
リン酸誘導体に限定されている。
【０００４】したがって、溶融縮合法によって製造され
たポリカーボネートから得られ、ＣＤ作成に用いたとき
に静電荷を約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶに制限するポリカー
ボネート組成物が必要とされている。非酸性帯電防止剤
を含有するポリカーボネート組成物も必要とされてい
る。また、帯電防止剤の量が低下したポリカーボネート
組成物に対するニーズもある。さらに、静電荷が約−２
ｋＶ〜約＋２ｋＶに限定されている前記ポリカーボネー
ト組成物から作成される光学的情報記憶媒体、特にＣＤ
からなる成型品に対するニーズがある。
たポリカーボネートから得られ、ＣＤ作成に用いたとき
に静電荷を約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶに制限するポリカー
ボネート組成物が必要とされている。非酸性帯電防止剤
を含有するポリカーボネート組成物も必要とされてい
る。また、帯電防止剤の量が低下したポリカーボネート
組成物に対するニーズもある。さらに、静電荷が約−２
ｋＶ〜約＋２ｋＶに限定されている前記ポリカーボネー
ト組成物から作成される光学的情報記憶媒体、特にＣＤ
からなる成型品に対するニーズがある。
【０００５】
【発明の要約】上述のニーズは本出願の発明によって満
たされる。驚くべきことに、ポリカーボネート組成物中
に約０．０５％（ポリカーボネートに対する重量％）未
満の非酸性帯電防止剤を用いると、成型されたＣＤの静
電荷を約−２ｋＶから約＋２ｋＶまでの間に制限する組
成物が得られることが判明した。この結果は驚くべきも
のである。というのは、非酸性の帯電防止剤は、通常、
所与の組成物の主要な樹脂成分（たとえば、ポリ塩化ビ
ニル（ＰＶＣ）、ポリエチレンまたはポリカーボネート
（ＰＣ）など）の約０．０５重量％より多い量で使用し
たときにのみ有効であるからである。
たされる。驚くべきことに、ポリカーボネート組成物中
に約０．０５％（ポリカーボネートに対する重量％）未
満の非酸性帯電防止剤を用いると、成型されたＣＤの静
電荷を約−２ｋＶから約＋２ｋＶまでの間に制限する組
成物が得られることが判明した。この結果は驚くべきも
のである。というのは、非酸性の帯電防止剤は、通常、
所与の組成物の主要な樹脂成分（たとえば、ポリ塩化ビ
ニル（ＰＶＣ）、ポリエチレンまたはポリカーボネート
（ＰＣ）など）の約０．０５重量％より多い量で使用し
たときにのみ有効であるからである。
【０００６】本発明は、（ａ）ポリカーボネート、
（ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の少なくとも１種の離型剤、（ｃ）ポリカーボネ
ートに対して０〜約０．０５重量％の少なくとも１種の
熱安定剤、および、（ｄ）ポリカーボネートに対して約
０．００７〜約０．０５重量％の少なくとも１種の帯電
防止剤を含み、前記帯電防止剤がジステアリルヒドロキ
シルアミン、トリフェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチル
ホスフィンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシ
ド、ピリジンＮ‐オキシド、エトキシル化ソルビタンモ
ノラウレート、
（ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の少なくとも１種の離型剤、（ｃ）ポリカーボネ
ートに対して０〜約０．０５重量％の少なくとも１種の
熱安定剤、および、（ｄ）ポリカーボネートに対して約
０．００７〜約０．０５重量％の少なくとも１種の帯電
防止剤を含み、前記帯電防止剤がジステアリルヒドロキ
シルアミン、トリフェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチル
ホスフィンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシ
ド、ピリジンＮ‐オキシド、エトキシル化ソルビタンモ
ノラウレート、
【０００７】
【化７】
【０００８】または
【０００９】
【化８】
【００１０】である良好な帯電防止性能を有するポリカ
ーボネート組成物を提供する。ただし、ここで、Ｒ1 と
Ｒ2 はそれぞれ独立して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−Ｃ
ＯＣ1- 21アルキル、非置換−Ｃ6-14アリール、アルキル
置換−Ｃ6-14アリール、または−テトラヒドロフルフリ
ルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 は各々がそれぞれ独立して
−Ｈまたは−ＣＨ3 を表し、Ｒ6 とＲ7 はそれぞれ独立
して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、または−ＣＯＣ1-21アル
キルを表し、Ｒ8 とＲ9 はそれぞれ独立して−Ｈまたは
−ＣＨ3 を表し、ｊ、ｋ、ｎは各々がそれぞれ独立して
約２〜約２００の整数を表し、各ｐはそれぞれ独立して
約１〜約６の整数を表し、各ｑはそれぞれ独立して約１
〜約１００の整数を表し、ｍは約１〜約１００の整数を
表す。
ーボネート組成物を提供する。ただし、ここで、Ｒ1 と
Ｒ2 はそれぞれ独立して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−Ｃ
ＯＣ1- 21アルキル、非置換−Ｃ6-14アリール、アルキル
置換−Ｃ6-14アリール、または−テトラヒドロフルフリ
ルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 は各々がそれぞれ独立して
−Ｈまたは−ＣＨ3 を表し、Ｒ6 とＲ7 はそれぞれ独立
して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、または−ＣＯＣ1-21アル
キルを表し、Ｒ8 とＲ9 はそれぞれ独立して−Ｈまたは
−ＣＨ3 を表し、ｊ、ｋ、ｎは各々がそれぞれ独立して
約２〜約２００の整数を表し、各ｐはそれぞれ独立して
約１〜約６の整数を表し、各ｑはそれぞれ独立して約１
〜約１００の整数を表し、ｍは約１〜約１００の整数を
表す。
【００１１】本発明はまた、前記ポリカーボネート組成
物を含む光学的情報記憶媒体も提供する。さらにまた、
本発明は、前記ポリカーボネート組成物を含むコンパク
トディスクを提供する。
物を含む光学的情報記憶媒体も提供する。さらにまた、
本発明は、前記ポリカーボネート組成物を含むコンパク
トディスクを提供する。
【００１２】
【発明の詳細な記述】本発明で使用するポリカーボネー
トは次式で表される構造単位を多数含む。
トは次式で表される構造単位を多数含む。
【００１３】
【化９】
【００１４】ここで、Ａ1 は二価の芳香族炭化水素基で
ある。適切なＡ1 基としては、ｍ‐フェニレン、ｐ‐フ
ェニレン、４，４′‐ビフェニレン、４，４′‐ビ
（３，５‐ジメチル）‐フェニレン、２，２‐ビス（４
‐フェニレン）プロパン、および、米国特許第４，２１
７，４３８号に（一般または特定の）名称または式で開
示されているジヒドロキシ置換芳香族炭化水素に対応す
るもののような類似の基がある。
ある。適切なＡ1 基としては、ｍ‐フェニレン、ｐ‐フ
ェニレン、４，４′‐ビフェニレン、４，４′‐ビ
（３，５‐ジメチル）‐フェニレン、２，２‐ビス（４
‐フェニレン）プロパン、および、米国特許第４，２１
７，４３８号に（一般または特定の）名称または式で開
示されているジヒドロキシ置換芳香族炭化水素に対応す
るもののような類似の基がある。
【００１５】このＡ1 基は次式を有するのが好ましい。
【００１６】
【化１０】
【００１７】ここで、Ａ2 とＡ3 は各々単環式の二価の
芳香族炭化水素基であり、Ｙは１個か２個の原子がＡ2
とＡ3 を隔てた炭化水素橋架け基である。式II中の自由
原子価結合は通常、Ａ2 とＡ3 においてＹに対してメタ
かパラの位置にある。Ａ1 が式IIを有する化合物はビス
フェノールであり、本明細書中では簡略化のために「ビ
スフェノール」という用語はジヒドロキシ置換された芳
香族炭化水素を指称するのに使用することがある。しか
し、このタイプの非ビスフェノール化合物も適宜使用で
きるものと理解されたい。
芳香族炭化水素基であり、Ｙは１個か２個の原子がＡ2
とＡ3 を隔てた炭化水素橋架け基である。式II中の自由
原子価結合は通常、Ａ2 とＡ3 においてＹに対してメタ
かパラの位置にある。Ａ1 が式IIを有する化合物はビス
フェノールであり、本明細書中では簡略化のために「ビ
スフェノール」という用語はジヒドロキシ置換された芳
香族炭化水素を指称するのに使用することがある。しか
し、このタイプの非ビスフェノール化合物も適宜使用で
きるものと理解されたい。
【００１８】式IIでＡ2 基とＡ3 基は非置換のフェニレ
ンでもよいし、炭化水素で置換されたその誘導体でもよ
く、その際の代表的な置換基（１個以上）はアルキルと
アルケニルである。非置換のフェニレン基が好ましい。
Ａ2 とＡ3 の両方がｐ‐フェニレンであるのが好ましい
が、両方がｏ‐フェニレンかｍ‐フェニレンでもよい
し、あるいは一方がｏ‐またはｍ‐フェニレンで他方が
ｐ‐フェニレンでもよい。
ンでもよいし、炭化水素で置換されたその誘導体でもよ
く、その際の代表的な置換基（１個以上）はアルキルと
アルケニルである。非置換のフェニレン基が好ましい。
Ａ2 とＡ3 の両方がｐ‐フェニレンであるのが好ましい
が、両方がｏ‐フェニレンかｍ‐フェニレンでもよい
し、あるいは一方がｏ‐またはｍ‐フェニレンで他方が
ｐ‐フェニレンでもよい。
【００１９】橋架け基Ｙは、１個か２個の原子がＡ2 と
Ａ3 を隔てるものである。好ましい具体例は１個の原子
がＡ2 とＡ3 を隔てるものである。このタイプの代表的
な基はメチレン、シクロヘキシル‐メチレン、２‐
［２．２．１］‐ビシクロヘプチルメチレン、エチレ
ン、イソプロピリデン、ネオペンチリデン、シクロヘキ
シリデン、シクロペンタデシリデン、シクロドデシリデ
ンおよびアダマンチリデンである。ｇｅｍ‐アルキレン
（アルキリデン）基が好ましい。しかし、不飽和の基も
包含される。入手が容易であり、本発明の目的に特に適
しているため、好ましいビスフェノールは、Ｙがイソプ
ロピリデンで、Ａ2 とＡ3 が各々ｐ‐フェニレンである
２，２‐ビス（４‐ヒドロキシフェニル）プロパン（す
なわち「ＢＰＡ」）である。本発明で使用するポリカー
ボネートの詳細な説明は米国特許第４，１２５，５７２
号、同第３，０２８，３６５号、同第３，３３４，１５
４号および同第３，９１５，９２６号（いずれも引用し
たことにより本明細書に含まれているものとする）に記
載されている。
Ａ3 を隔てるものである。好ましい具体例は１個の原子
がＡ2 とＡ3 を隔てるものである。このタイプの代表的
な基はメチレン、シクロヘキシル‐メチレン、２‐
［２．２．１］‐ビシクロヘプチルメチレン、エチレ
ン、イソプロピリデン、ネオペンチリデン、シクロヘキ
シリデン、シクロペンタデシリデン、シクロドデシリデ
ンおよびアダマンチリデンである。ｇｅｍ‐アルキレン
（アルキリデン）基が好ましい。しかし、不飽和の基も
包含される。入手が容易であり、本発明の目的に特に適
しているため、好ましいビスフェノールは、Ｙがイソプ
ロピリデンで、Ａ2 とＡ3 が各々ｐ‐フェニレンである
２，２‐ビス（４‐ヒドロキシフェニル）プロパン（す
なわち「ＢＰＡ」）である。本発明で使用するポリカー
ボネートの詳細な説明は米国特許第４，１２５，５７２
号、同第３，０２８，３６５号、同第３，３３４，１５
４号および同第３，９１５，９２６号（いずれも引用し
たことにより本明細書に含まれているものとする）に記
載されている。
【００２０】本発明のひとつの態様では、少なくとも１
種の離型剤を含むポリカーボネート組成物を提供する。
本明細書で使用する離型剤は、一般に組成物に配合され
た場合その組成物を非粘着性にすることにより、射出成
型中に金型から容易に離型できる能力を増大する化合物
である。本発明のポリカーボネート組成物は、少なくと
も１種の離型剤を、ポリカーボネートに対して約０．０
１〜約０．１重量％含んでいる。離型剤の好ましい量は
ポリカーボネートに対して約０．０１５〜約０．０６重
量％である。離型剤の最も好ましい量はポリカーボネー
トに対して約０．０２〜約０．０４重量％である。
種の離型剤を含むポリカーボネート組成物を提供する。
本明細書で使用する離型剤は、一般に組成物に配合され
た場合その組成物を非粘着性にすることにより、射出成
型中に金型から容易に離型できる能力を増大する化合物
である。本発明のポリカーボネート組成物は、少なくと
も１種の離型剤を、ポリカーボネートに対して約０．０
１〜約０．１重量％含んでいる。離型剤の好ましい量は
ポリカーボネートに対して約０．０１５〜約０．０６重
量％である。離型剤の最も好ましい量はポリカーボネー
トに対して約０．０２〜約０．０４重量％である。
【００２１】当業者に知られている離型剤が本発明に有
用である。離型剤の広範なリストは、カーク‐オスマー
の化学技術全書(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemica
l Technology) 第４版、第２１巻、第２０７〜２１８
頁、（１９９７年）（引用により本明細書に含まれてい
るものとする）にみることができる。好ましい離型剤は
ペンタエリトリトールテトラステアレート、グリセロー
ルモノステアレートまたはグリセロールトリステアレー
トであり、ペンタエリトリトールテトラステアレートと
グリセロールモノステアレートが特に好ましい。
用である。離型剤の広範なリストは、カーク‐オスマー
の化学技術全書(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemica
l Technology) 第４版、第２１巻、第２０７〜２１８
頁、（１９９７年）（引用により本明細書に含まれてい
るものとする）にみることができる。好ましい離型剤は
ペンタエリトリトールテトラステアレート、グリセロー
ルモノステアレートまたはグリセロールトリステアレー
トであり、ペンタエリトリトールテトラステアレートと
グリセロールモノステアレートが特に好ましい。
【００２２】本発明の別の態様では、少なくとも１種の
熱安定剤を含むポリカーボネート組成物を提供する。本
発明の組成物中に使用する熱安定剤は、射出成型中ポリ
カーボネート組成物に熱安定性と色安定性を付与する薬
剤である。本発明のポリカーボネート組成物は、少なく
とも１種の熱安定剤を、ポリカーボネートに対して０〜
約０．０５重量％含んでいる。前記組成物は、少なくと
も１種の熱安定剤を、ポリカーボネートに対して約０．
０１〜約０．０３重量％含むのが好ましい。
熱安定剤を含むポリカーボネート組成物を提供する。本
発明の組成物中に使用する熱安定剤は、射出成型中ポリ
カーボネート組成物に熱安定性と色安定性を付与する薬
剤である。本発明のポリカーボネート組成物は、少なく
とも１種の熱安定剤を、ポリカーボネートに対して０〜
約０．０５重量％含んでいる。前記組成物は、少なくと
も１種の熱安定剤を、ポリカーボネートに対して約０．
０１〜約０．０３重量％含むのが好ましい。
【００２３】当業者に知られている熱安定剤は本発明で
有効に使用することができる。前記熱安定剤は存在する
場合少なくとも１種のホスファイトを基礎とする化合物
であるのが好ましく、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐
ブチルフェニル）ホスファイトとトリス‐ノニルフェニ
ルホスファイトが特に好ましい。本発明のさらに別の態
様では、少なくとも１種の非酸性の帯電防止剤を含むポ
リカーボネート含有組成物を提供する。本発明の組成物
中には、各種の非酸性帯電防止剤を単独または組合せて
使用することができる。有用な帯電防止剤はＣＤの静電
荷を約−２ｋＶと約＋２ｋＶの間に維持するものであ
る。帯電防止剤の広範なリストは、１９９１年１０月、
マグローヒル(McGraw Hill) 現代プラスチック辞典(Mod
ern Plastics Encyclopedia)の第１６４〜１６７頁に記
載されており、これを引用により本明細書に含まれてい
るものとする。
有効に使用することができる。前記熱安定剤は存在する
場合少なくとも１種のホスファイトを基礎とする化合物
であるのが好ましく、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐
ブチルフェニル）ホスファイトとトリス‐ノニルフェニ
ルホスファイトが特に好ましい。本発明のさらに別の態
様では、少なくとも１種の非酸性の帯電防止剤を含むポ
リカーボネート含有組成物を提供する。本発明の組成物
中には、各種の非酸性帯電防止剤を単独または組合せて
使用することができる。有用な帯電防止剤はＣＤの静電
荷を約−２ｋＶと約＋２ｋＶの間に維持するものであ
る。帯電防止剤の広範なリストは、１９９１年１０月、
マグローヒル(McGraw Hill) 現代プラスチック辞典(Mod
ern Plastics Encyclopedia)の第１６４〜１６７頁に記
載されており、これを引用により本明細書に含まれてい
るものとする。
【００２４】本発明のポリカーボネート組成物は、少な
くとも１種の帯電防止剤を、ポリカーボネートに対して
約０．００７〜約０．０５重量％含む。ポリカーボネー
トに対して約０．０１〜約０．０３重量％の少なくとも
１種の帯電防止剤を含む組成物が好ましい。適した帯電
防止剤としては、ジステアリルヒドロキシルアミン、ト
リフェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキ
シド、トリフェニルホスフィンオキシド、ピリジンＮ‐
オキシド、エトキシル化ソルビタンモノラウレート、下
記式III に示したタイプのポリ（アルキレングリコー
ル）化合物、および下記式IVに示したタイプの化合物が
ある。本明細書で使用するポリ（アルキレングリコー
ル）部分という用語は、ポリ（エチレングリコール）部
分およびポリ（プロピレングリコール）部分の少なくと
も１種をいう。ポリ（エチレングリコール）部分はまた
ポリオキシエチレンともいわれ、ポリ（プロピレングリ
コール）部分はポリオキシプロピレンともいわれる。
くとも１種の帯電防止剤を、ポリカーボネートに対して
約０．００７〜約０．０５重量％含む。ポリカーボネー
トに対して約０．０１〜約０．０３重量％の少なくとも
１種の帯電防止剤を含む組成物が好ましい。適した帯電
防止剤としては、ジステアリルヒドロキシルアミン、ト
リフェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキ
シド、トリフェニルホスフィンオキシド、ピリジンＮ‐
オキシド、エトキシル化ソルビタンモノラウレート、下
記式III に示したタイプのポリ（アルキレングリコー
ル）化合物、および下記式IVに示したタイプの化合物が
ある。本明細書で使用するポリ（アルキレングリコー
ル）部分という用語は、ポリ（エチレングリコール）部
分およびポリ（プロピレングリコール）部分の少なくと
も１種をいう。ポリ（エチレングリコール）部分はまた
ポリオキシエチレンともいわれ、ポリ（プロピレングリ
コール）部分はポリオキシプロピレンともいわれる。
【００２５】
【化１１】
【００２６】
【化１２】
【００２７】式III で、Ｒ1 とＲ2 はそれぞれ独立して
−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1- 21アルキル、非置
換−Ｃ6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14アリール、
または−テトラヒドロフルフリルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 、
Ｒ5 は各々がそれぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表
し、ｊ、ｋ、ｎは各々がそれぞれ独立して約２〜約２０
０の整数を表す。また式IVで、Ｒ6 とＲ7 はそれぞれ独
立して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、または−ＣＯＣ1-21ア
ルキルを表し、Ｒ8 とＲ9 はそれぞれ独立して−Ｈまた
は−ＣＨ3 を表し、各ｐはそれぞれ独立して約１〜約６
の整数を表し、各ｑはそれぞれ独立して約１〜約１００
の整数を表し、ｍは約１〜約１００の整数を表す。
−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1- 21アルキル、非置
換−Ｃ6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14アリール、
または−テトラヒドロフルフリルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 、
Ｒ5 は各々がそれぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表
し、ｊ、ｋ、ｎは各々がそれぞれ独立して約２〜約２０
０の整数を表す。また式IVで、Ｒ6 とＲ7 はそれぞれ独
立して−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、または−ＣＯＣ1-21ア
ルキルを表し、Ｒ8 とＲ9 はそれぞれ独立して−Ｈまた
は−ＣＨ3 を表し、各ｐはそれぞれ独立して約１〜約６
の整数を表し、各ｑはそれぞれ独立して約１〜約１００
の整数を表し、ｍは約１〜約１００の整数を表す。
【００２８】本明細書で使用するアルキル基という用語
は直鎖のアルキル、分枝アルキルおよびシクロアルキル
を包含する。このアルキル基は飽和であってもよいし、
少なくとも１個の不飽和点をもっていてもよい。不飽和
のアルキル基を使用する場合、不飽和点は最大１個であ
るのが好ましい。アルキル基は置換されていても置換さ
れていなくてもよい。置換されたアルキル基を使用する
場合、好ましい置換基はアリール、カルボン酸またはヒ
ドロキシルである。最も好ましい置換アルキル基はカル
ボン酸で置換されたＣ1-4 アルキルと、ヒドロキシ置換
されたＣ2-4 アルキルである。上記定義のアルキル基は
いずれも、本発明の組成物中の式III または式IVの帯電
防止剤中の置換基として有用である。
は直鎖のアルキル、分枝アルキルおよびシクロアルキル
を包含する。このアルキル基は飽和であってもよいし、
少なくとも１個の不飽和点をもっていてもよい。不飽和
のアルキル基を使用する場合、不飽和点は最大１個であ
るのが好ましい。アルキル基は置換されていても置換さ
れていなくてもよい。置換されたアルキル基を使用する
場合、好ましい置換基はアリール、カルボン酸またはヒ
ドロキシルである。最も好ましい置換アルキル基はカル
ボン酸で置換されたＣ1-4 アルキルと、ヒドロキシ置換
されたＣ2-4 アルキルである。上記定義のアルキル基は
いずれも、本発明の組成物中の式III または式IVの帯電
防止剤中の置換基として有用である。
【００２９】本発明の組成物中に使用する式III と式IV
の帯電防止剤に置換基として存在する場合のアリール基
には、単環式、二環式および三環式の芳香族炭化水素部
分、たとえば、非置換または１〜３個の置換基で置換さ
れたフェニル、ナフチルおよびアントラセニルが包含さ
れる。置換基の例示としてはＣ1-22アルキルとハロゲン
がある。前記アリール基に置換基として存在する場合の
アルキル基は、すでに定義したアルキル基を含む。好ま
しいアルキル基はＣ1-9 直鎖アルキルである。前記アリ
ール基に存在する場合のハロゲン置換基は臭素か塩素が
好ましい。
の帯電防止剤に置換基として存在する場合のアリール基
には、単環式、二環式および三環式の芳香族炭化水素部
分、たとえば、非置換または１〜３個の置換基で置換さ
れたフェニル、ナフチルおよびアントラセニルが包含さ
れる。置換基の例示としてはＣ1-22アルキルとハロゲン
がある。前記アリール基に置換基として存在する場合の
アルキル基は、すでに定義したアルキル基を含む。好ま
しいアルキル基はＣ1-9 直鎖アルキルである。前記アリ
ール基に存在する場合のハロゲン置換基は臭素か塩素が
好ましい。
【００３０】さらに好ましい組成物は、帯電防止剤が式
III または式IVで表されるタイプの少なくとも１種の化
合物から誘導され、その式中のＲ1 とＲ2 が同じであっ
ていずれも−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1-21アル
キル、非置換−Ｃ6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14
アリール、または−テトラヒドロフルフリルであり、Ｒ
3 、Ｒ4 、Ｒ5 が同じであって各々−Ｈまたは−ＣＨ3
であり、Ｒ6 とＲ7 が同じであっていずれも−Ｈであ
り、Ｒ8 とＲ9 が同じであっていずれも−Ｈであり、
ｊ、ｋ、ｎが各々独立して約２〜約５０の整数であり、
各ｐが３であり、各ｑがそれぞれ独立して約１〜約５０
の整数を表し、ｍが約７〜約８０の整数を表すものであ
る。
III または式IVで表されるタイプの少なくとも１種の化
合物から誘導され、その式中のＲ1 とＲ2 が同じであっ
ていずれも−Ｈ、−Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1-21アル
キル、非置換−Ｃ6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14
アリール、または−テトラヒドロフルフリルであり、Ｒ
3 、Ｒ4 、Ｒ5 が同じであって各々−Ｈまたは−ＣＨ3
であり、Ｒ6 とＲ7 が同じであっていずれも−Ｈであ
り、Ｒ8 とＲ9 が同じであっていずれも−Ｈであり、
ｊ、ｋ、ｎが各々独立して約２〜約５０の整数であり、
各ｐが３であり、各ｑがそれぞれ独立して約１〜約５０
の整数を表し、ｍが約７〜約８０の整数を表すものであ
る。
【００３１】本発明で使用する最も好ましい帯電防止剤
はエトキシル化されたソルビタンモノラウレート、ヤシ
油のポリオキシエチレン（９）脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレン（４）ラウリルエーテル、ポリオキシエチ
レン（２０）オレイルエーテル、またはポリオキシエチ
レン（２）ステアリルエーテルである。括弧内の数は帯
電防止剤中のオキシエチレン繰返し単位の概略平均数を
示している。
はエトキシル化されたソルビタンモノラウレート、ヤシ
油のポリオキシエチレン（９）脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレン（４）ラウリルエーテル、ポリオキシエチ
レン（２０）オレイルエーテル、またはポリオキシエチ
レン（２）ステアリルエーテルである。括弧内の数は帯
電防止剤中のオキシエチレン繰返し単位の概略平均数を
示している。
【００３２】帯電防止剤の混合物は、本発明のポリカー
ボネート含有組成物中に使用するのに特に適している。
本明細書で、帯電防止剤の混合物とは、化学的種類の異
なる２種類以上の帯電防止剤から選んだものの混合物、
または化学的種類の同じ２種類以上の帯電防止剤から選
んだものの混合物をいう。異なる化学的種類の帯電防止
剤の混合物の例としては、ポリオキシエチレンステアリ
ルエーテルとトリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキシドの
混合物、またはトリフェニルホスフィンオキシドとエト
キシル化ソルビタンモノラウレートの混合物がある。同
じ化学的種類の帯電防止剤の混合物の例としては、ポリ
オキシエチレン（２）ステアリルエーテルとポリオキシ
エチレン（４）ステアリルエーテルの混合物、またはポ
リプロピレングリコール（２０）とポリプロピレングリ
コール（１８）の混合物、その他類似の混合物がある。
さらに別の例として、ポリ（アルキレングリコール）と
２種以上の異なる脂肪酸（たとえば、Ｃ8 、Ｃ10、
Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16およびＣ18の脂肪酸）との反応によっ
て生成するポリ（アルキレングリコール）のエステルの
混合物、またはポリ（アルキレングリコール）の反応を
介して形成されるポリ（アルキレングリコール）の２種
以上の異なるＣ8-22アルキル基とのエーテルの混合物が
ある。ヤシ油脂肪酸のポリオキシエチレンエステルの混
合物は、同じ一般的化学種類に由来する帯電防止剤の混
合物の一例である。さらに別の例としては、脂肪酸とポ
リ（アルキレングリコール）とのモノエステルとジエス
テルの混合物、またはＣ8-22アルキル基とポリ（アルキ
レングリコール）とのモノエーテルとジエーテルの混合
物がある。同じ一般的化学種類に由来する２種以上の帯
電防止剤の混合物は本発明の組成物で特に好ましい。
ボネート含有組成物中に使用するのに特に適している。
本明細書で、帯電防止剤の混合物とは、化学的種類の異
なる２種類以上の帯電防止剤から選んだものの混合物、
または化学的種類の同じ２種類以上の帯電防止剤から選
んだものの混合物をいう。異なる化学的種類の帯電防止
剤の混合物の例としては、ポリオキシエチレンステアリ
ルエーテルとトリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキシドの
混合物、またはトリフェニルホスフィンオキシドとエト
キシル化ソルビタンモノラウレートの混合物がある。同
じ化学的種類の帯電防止剤の混合物の例としては、ポリ
オキシエチレン（２）ステアリルエーテルとポリオキシ
エチレン（４）ステアリルエーテルの混合物、またはポ
リプロピレングリコール（２０）とポリプロピレングリ
コール（１８）の混合物、その他類似の混合物がある。
さらに別の例として、ポリ（アルキレングリコール）と
２種以上の異なる脂肪酸（たとえば、Ｃ8 、Ｃ10、
Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16およびＣ18の脂肪酸）との反応によっ
て生成するポリ（アルキレングリコール）のエステルの
混合物、またはポリ（アルキレングリコール）の反応を
介して形成されるポリ（アルキレングリコール）の２種
以上の異なるＣ8-22アルキル基とのエーテルの混合物が
ある。ヤシ油脂肪酸のポリオキシエチレンエステルの混
合物は、同じ一般的化学種類に由来する帯電防止剤の混
合物の一例である。さらに別の例としては、脂肪酸とポ
リ（アルキレングリコール）とのモノエステルとジエス
テルの混合物、またはＣ8-22アルキル基とポリ（アルキ
レングリコール）とのモノエーテルとジエーテルの混合
物がある。同じ一般的化学種類に由来する２種以上の帯
電防止剤の混合物は本発明の組成物で特に好ましい。
【００３３】本発明の別の態様では、本発明によって提
供された組成物を含む光学的情報記憶媒体を提供する。
光学的情報記憶媒体には、レーザーにより情報の書込み
と読取りを行なうことができるコンパクトディスク、オ
ーディオディスク、レーザーディスク、光ディスクメモ
リー、および磁気−光ディスクのような物品が包含され
る。
供された組成物を含む光学的情報記憶媒体を提供する。
光学的情報記憶媒体には、レーザーにより情報の書込み
と読取りを行なうことができるコンパクトディスク、オ
ーディオディスク、レーザーディスク、光ディスクメモ
リー、および磁気−光ディスクのような物品が包含され
る。
【００３４】少なくとも１種のポリ（アルキレングリコ
ール）部分を含む帯電防止剤を驚く程低いレベルで用い
ると、ジフェニルカーボネートとビスフェノールＡとの
溶融エステル交換によって調製されたポリカーボネート
を用いて作成したＣＤの静電荷の大きさもしくは符号ま
たは静電荷の大きさと符号の両方が変化することが発見
された。得られる静電荷の符号と大きさは使用する帯電
防止剤もしくはその混合物のタイプと量の両方で調節さ
れる。
ール）部分を含む帯電防止剤を驚く程低いレベルで用い
ると、ジフェニルカーボネートとビスフェノールＡとの
溶融エステル交換によって調製されたポリカーボネート
を用いて作成したＣＤの静電荷の大きさもしくは符号ま
たは静電荷の大きさと符号の両方が変化することが発見
された。得られる静電荷の符号と大きさは使用する帯電
防止剤もしくはその混合物のタイプと量の両方で調節さ
れる。
【００３５】離型剤、熱安定剤および帯電防止剤のポリ
カーボネート組成物への添加法は特に重要なものではな
い。本発明を実施するひとつの方法によると、離型剤、
熱安定剤および帯電防止剤をコンパウンディングするに
は、これらの材料のすべてをある容器内でポリカーボネ
ートのペレットまたは粉末（またはペレットと粉末の混
合物）と一緒にした後激しく混合してから押出すとよ
い。別の適した方法では、前記材料の少なくとも１種を
ポリカーボネート粉末（または粉末とペレットの混合
物）内に濃縮したものを作成する。この濃縮物は、前記
材料の少なくとも１種をある容器内でポリカーボネート
粉末と一緒にした後激しく掻き混ぜた後押出すことによ
って作成でき、これが好ましい。この濃縮物中の離型
剤、熱安定剤、帯電防止剤またはその混合物のレベル
は、ポリカーボネートに対して約０．１４〜約２．２重
量％の範囲であり得る。濃縮物は、ポリカーボネート粉
末を、このポリカーボネートに対して約０．１４〜約
１．０重量％の濃度の帯電防止剤と一緒にすることによ
って調製するのが最も好ましい。
カーボネート組成物への添加法は特に重要なものではな
い。本発明を実施するひとつの方法によると、離型剤、
熱安定剤および帯電防止剤をコンパウンディングするに
は、これらの材料のすべてをある容器内でポリカーボネ
ートのペレットまたは粉末（またはペレットと粉末の混
合物）と一緒にした後激しく混合してから押出すとよ
い。別の適した方法では、前記材料の少なくとも１種を
ポリカーボネート粉末（または粉末とペレットの混合
物）内に濃縮したものを作成する。この濃縮物は、前記
材料の少なくとも１種をある容器内でポリカーボネート
粉末と一緒にした後激しく掻き混ぜた後押出すことによ
って作成でき、これが好ましい。この濃縮物中の離型
剤、熱安定剤、帯電防止剤またはその混合物のレベル
は、ポリカーボネートに対して約０．１４〜約２．２重
量％の範囲であり得る。濃縮物は、ポリカーボネート粉
末を、このポリカーボネートに対して約０．１４〜約
１．０重量％の濃度の帯電防止剤と一緒にすることによ
って調製するのが最も好ましい。
【００３６】濃縮物の調製後、粉末濃縮物のフィーダー
とバルクペレットのフィーダーを用いて押出すことによ
ってこの濃縮物をポリカーボネートペレットとコンパウ
ンディングすることができる。供給するバルクポリカー
ボネートと供給濃縮物との便利な比は９５：５である
が、他の比でも適している。当業者に公知の関連する混
合・コンパウンディング法も適している。
とバルクペレットのフィーダーを用いて押出すことによ
ってこの濃縮物をポリカーボネートペレットとコンパウ
ンディングすることができる。供給するバルクポリカー
ボネートと供給濃縮物との便利な比は９５：５である
が、他の比でも適している。当業者に公知の関連する混
合・コンパウンディング法も適している。
【００３７】以下、実施例により本発明を説明する。
【００３８】
【実施例】バレル設定温度２６０℃、全供給速度２０ポ
ンド(lbs) ／時の、５バレルＷ＆Ｐ製２８mm二軸式エク
ストルーダー（ＴＳＥ）を用いて押出すことにより、ポ
リカーボネート組成物をコンパウンディングした。スク
リューの速度は毎分３２５回転(rpm) とした。押出した
サンプルを直径約１０．１cm、厚さ約０．３１７５cmの
円板状試験片に成型した。ミーチ(Meech) ９８０手持ち
式静電場計を用い、当業者に公知の手順を使用して、
「成型直後」の静電荷を、直径７．６cmの試験板の中心
から５．０cmの距離のところで測定した。
ンド(lbs) ／時の、５バレルＷ＆Ｐ製２８mm二軸式エク
ストルーダー（ＴＳＥ）を用いて押出すことにより、ポ
リカーボネート組成物をコンパウンディングした。スク
リューの速度は毎分３２５回転(rpm) とした。押出した
サンプルを直径約１０．１cm、厚さ約０．３１７５cmの
円板状試験片に成型した。ミーチ(Meech) ９８０手持ち
式静電場計を用い、当業者に公知の手順を使用して、
「成型直後」の静電荷を、直径７．６cmの試験板の中心
から５．０cmの距離のところで測定した。
【００３９】各種帯電防止剤を表１に挙げた。アトマー
(ATMER) はアイ・シー・アイ・アメリカ社(ICI Amercia
Inc.)の登録商標である。 表 １ 商標 帯電防止剤 ＡＴＭＥＲ １００ ソルビタンモノラウレート ＡＴＭＥＲ １１０ エトキシル化ソルビタンモノラウレート ＡＴＭＥＲ １３５ ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル ＡＴＭＥＲ １３７ ポリオキシエチレン（２０）オレイルエーテル ＡＴＭＥＲ １５４ ヤシ油のポリオキシエチレン（９）脂肪酸エステル ＡＴＭＥＲ ５０２ ポリオキシエチレン（２）ステアリルエーテル ＤＭＳ Ｃ−２１ ポリ（ジメチルシロキサン）‐コ‐４％ポリ（エチ レングリコール）、ＭＷ４５００〜５５００ 表２に、いろいろな量の帯電防止剤を含む組成物、およ
びこれらの組成物を用いて作成した試験板の静電荷を挙
げた。
(ATMER) はアイ・シー・アイ・アメリカ社(ICI Amercia
Inc.)の登録商標である。 表 １ 商標 帯電防止剤 ＡＴＭＥＲ １００ ソルビタンモノラウレート ＡＴＭＥＲ １１０ エトキシル化ソルビタンモノラウレート ＡＴＭＥＲ １３５ ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル ＡＴＭＥＲ １３７ ポリオキシエチレン（２０）オレイルエーテル ＡＴＭＥＲ １５４ ヤシ油のポリオキシエチレン（９）脂肪酸エステル ＡＴＭＥＲ ５０２ ポリオキシエチレン（２）ステアリルエーテル ＤＭＳ Ｃ−２１ ポリ（ジメチルシロキサン）‐コ‐４％ポリ（エチ レングリコール）、ＭＷ４５００〜５５００ 表２に、いろいろな量の帯電防止剤を含む組成物、およ
びこれらの組成物を用いて作成した試験板の静電荷を挙
げた。
【００４０】 表 ２ 量 静電荷 ＃ 帯電防止剤 （重量％） （ｋＶ） １ なし −−− −２．２ ２ ＡＴＭＥＲ １１０ ．０３ ＋１．２ ３ ＡＴＭＥＲ １３７ ．０２５ ＋１．２ ４ ＡＴＭＥＲ １５４ ．０２ ＋１．３ ５ ＡＴＭＥＲ ５０２ ．０２５ ＋０．６ ６ ポリ（プロピレングリコール）(20) ．０５ ＋０．９ ７ ＰＥＧ（９）オクチルフェノール ．０３ ＋１．３ ８ ＤＭＳ Ｃ−２１ ．０３ −１．０ ９ ジステアリルヒドロキシルアミン ．０１ ＋０．８ １０ トリフェニルホスフィンオキシド ．０２ −０．２ １１ ピリジンＮ‐オキシド ．０１３ −０．８ １２ トリフェニルアミン ．０５ ＋０．９ １３ トリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキシド ．００７５ ＋０．４ 組成物に添加した帯電防止剤の量はポリカーボネートに
対する重量％を示す。表２の組成物＃１は帯電防止剤を
含有しておらず、静電荷は−２．２ｋＶであり、これは
所望の範囲を外れている。一方、表２の組成物＃２〜１
３は本発明の帯電防止剤を少なくとも１種含んでおり、
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという所望の範囲に入
っている。
対する重量％を示す。表２の組成物＃１は帯電防止剤を
含有しておらず、静電荷は−２．２ｋＶであり、これは
所望の範囲を外れている。一方、表２の組成物＃２〜１
３は本発明の帯電防止剤を少なくとも１種含んでおり、
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという所望の範囲に入
っている。
【００４１】表２の成型した試験板の静電荷を制御する
のに有効であった帯電防止剤は、離型剤の存在下で成型
したコンパクトディスクの静電荷を制御するのにも有効
であった。ネツタル・ディスク・ジェット(Netstal Dis
k Jet)６００ＣＤ成型機で成型した「グリーン」（金属
化してない）コンパクトディスクについて、「成型直後
の」静電荷を測定した。アトマー(ATMER) （登録商標）
１５４帯電防止剤とグリセロールモノステアレート（Ｇ
ＭＳ）離型剤をさまざまなレベルで含有するポリカーボ
ネート組成物から作成したコンパクトディスクの静電特
性を表３に挙げた。組成物中の各添加剤の量はポリカー
ボネートに対する重量％を示す。
のに有効であった帯電防止剤は、離型剤の存在下で成型
したコンパクトディスクの静電荷を制御するのにも有効
であった。ネツタル・ディスク・ジェット(Netstal Dis
k Jet)６００ＣＤ成型機で成型した「グリーン」（金属
化してない）コンパクトディスクについて、「成型直後
の」静電荷を測定した。アトマー(ATMER) （登録商標）
１５４帯電防止剤とグリセロールモノステアレート（Ｇ
ＭＳ）離型剤をさまざまなレベルで含有するポリカーボ
ネート組成物から作成したコンパクトディスクの静電特
性を表３に挙げた。組成物中の各添加剤の量はポリカー
ボネートに対する重量％を示す。
【００４２】 表 ３ ＃ ＡＴＭＥＲ １５４ ＧＭＳ 静電荷 １ ０ ．０４ −５．１ ２ ０ ．１０ −５．１ ３ ０．０２ ．０４ ＋０．２ ３ ０．０２ ．０２ −１．８ 離型剤のみが存在し、帯電防止剤を添加してない場合
（表３、組成物＃１）、成型したコンパクトディスクの
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという望ましい範囲か
ら外れることが判明した。離型剤の存在下で非常に少量
（ポリカーボネートに対して０．０２重量％）の帯電防
止剤を添加することによって静電荷に関して許容可能な
値が達成された。
（表３、組成物＃１）、成型したコンパクトディスクの
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという望ましい範囲か
ら外れることが判明した。離型剤の存在下で非常に少量
（ポリカーボネートに対して０．０２重量％）の帯電防
止剤を添加することによって静電荷に関して許容可能な
値が達成された。
【００４３】クラウス・マッフェイ(Krauss Maffei) Ｃ
Ｄ成型機で成型した「グリーン」（金属化してない）コ
ンパクトディスクについて「成型直後の」静電荷を測定
した。アトマー(ATMER) （登録商標）１１０帯電防止剤
をさまざまなレベルで含有するポリカーボネート組成物
から作成したコンパクトディスクの静電特性を表４に挙
げた。組成物に添加した帯電防止剤の量はポリカーボネ
ートに対する重量％を示す。組成物はすべて、離型剤と
して、ポリカーボネートに対して０．０４重量％のグリ
セロールモノステアレートを、また熱安定剤として、ポ
リカーボネートに対して０．０１重量％のトリス（２，
４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフェニル）ホスファイトを含
有している。
Ｄ成型機で成型した「グリーン」（金属化してない）コ
ンパクトディスクについて「成型直後の」静電荷を測定
した。アトマー(ATMER) （登録商標）１１０帯電防止剤
をさまざまなレベルで含有するポリカーボネート組成物
から作成したコンパクトディスクの静電特性を表４に挙
げた。組成物に添加した帯電防止剤の量はポリカーボネ
ートに対する重量％を示す。組成物はすべて、離型剤と
して、ポリカーボネートに対して０．０４重量％のグリ
セロールモノステアレートを、また熱安定剤として、ポ
リカーボネートに対して０．０１重量％のトリス（２，
４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフェニル）ホスファイトを含
有している。
【００４４】 表 ４ 成型直後 量 静電荷 ＃ 帯電防止剤 （重量％） （ｋＶ） １ なし −− −４．２ ２ ＡＴＭＥＲ １１０ ．００５ −３．２ ３ ＡＴＭＥＲ １１０ ．０１ −１．８ ４ ＡＴＭＥＲ １１０ ．０２ ＋２．１ ５ ＡＴＭＥＲ １１０ ．０３ ＋３．０ ６ ＡＴＭＥＲ １１０ ．０５ ＋５．２ ７ ＡＴＭＥＲ １５４ ．０２５ −１．３ ８ ポリオキシエチレン（２０） モノオレエート ．０２５ −２．３ ９ ポリオキシエチレン（１０） モノラウレート ．０２５ −１．４ １０ ポリオキシエチレン（１０） モノステアレート ．０２５ ＋１．０ 離型剤のみが存在し、帯電防止剤を添加してない場合
（表４、組成物＃１）、成型したコンパクトディスクの
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという望ましい範囲か
ら外れることが判明した。使用する帯電防止剤に応じ
て、ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０２
５重量％という非常に少量の帯電防止剤を添加すること
によって静電荷に関して許容可能な値が達成された。よ
り少ない量（ポリカーボネートに対して０．００５重量
％）またはより多い量（ポリカーボネートに対して０．
０３重量％および０．０５重量％）で帯電防止剤を添加
すると、いずれの場合も、離型剤の所与のレベルで約−
２ｋＶ〜約＋２ｋＶという所望の範囲から外れる静電荷
の値が得られた。
（表４、組成物＃１）、成型したコンパクトディスクの
静電荷は約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶという望ましい範囲か
ら外れることが判明した。使用する帯電防止剤に応じ
て、ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０２
５重量％という非常に少量の帯電防止剤を添加すること
によって静電荷に関して許容可能な値が達成された。よ
り少ない量（ポリカーボネートに対して０．００５重量
％）またはより多い量（ポリカーボネートに対して０．
０３重量％および０．０５重量％）で帯電防止剤を添加
すると、いずれの場合も、離型剤の所与のレベルで約−
２ｋＶ〜約＋２ｋＶという所望の範囲から外れる静電荷
の値が得られた。
【００４５】離型剤の存在下で少なくとも１個のポリ
（アルキレングリコール）部分を含有する帯電防止剤を
使用すると、溶融プロセスで調製されたポリカーボネー
ト樹脂を用いて成型したＣＤの静電荷を制御することに
関して、非常に少量（＜０．０３重量％）でも特に有効
である。離型剤の存在下で有効量の帯電防止性添加剤を
添加することによって、これらの組成物から成型される
ＣＤの静電荷を約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶに、好ましくは
できる限りゼロに近く、維持して成型プロセス中に発生
する静電荷を最小限にすることができる。特定の量のポ
リ（エチレングリコール）脂肪酸エステルおよびエトキ
シル化ソルビタンモノラウレート［アトマー(ATMER)
（登録商標）１１０］が、離型剤としてのグリセロール
モノステアレートの存在下で有効であった。
（アルキレングリコール）部分を含有する帯電防止剤を
使用すると、溶融プロセスで調製されたポリカーボネー
ト樹脂を用いて成型したＣＤの静電荷を制御することに
関して、非常に少量（＜０．０３重量％）でも特に有効
である。離型剤の存在下で有効量の帯電防止性添加剤を
添加することによって、これらの組成物から成型される
ＣＤの静電荷を約−２ｋＶ〜約＋２ｋＶに、好ましくは
できる限りゼロに近く、維持して成型プロセス中に発生
する静電荷を最小限にすることができる。特定の量のポ
リ（エチレングリコール）脂肪酸エステルおよびエトキ
シル化ソルビタンモノラウレート［アトマー(ATMER)
（登録商標）１１０］が、離型剤としてのグリセロール
モノステアレートの存在下で有効であった。
【００４６】シリコーンをベースとする帯電防止剤も本
発明の組成物で有用である。表５に、本発明のポリカー
ボネート組成物中に使用したシリコーンをベースとする
帯電防止剤の量と、試験板について測定したそれぞれの
静電荷を挙げた。用いたシリコーンベースの帯電防止剤
は、式IVで表され、置換基Ｒ6 とＲ7 が各々−Ｈ、Ｒ 8
とＲ9 が各々−Ｈ、各ｐが３である化合物である。表
中、非シロキサン％という用語は、シリコーンをベース
とする帯電防止剤中のポリ（エチレングリコール）のパ
ーセントを示す。
発明の組成物で有用である。表５に、本発明のポリカー
ボネート組成物中に使用したシリコーンをベースとする
帯電防止剤の量と、試験板について測定したそれぞれの
静電荷を挙げた。用いたシリコーンベースの帯電防止剤
は、式IVで表され、置換基Ｒ6 とＲ7 が各々−Ｈ、Ｒ 8
とＲ9 が各々−Ｈ、各ｐが３である化合物である。表
中、非シロキサン％という用語は、シリコーンをベース
とする帯電防止剤中のポリ（エチレングリコール）のパ
ーセントを示す。
【００４７】表中に挙げたｑとｍに対する値は代表的な
値であり、これに限定されるものではない。当業者に
は、表に挙げた範囲外のｑおよびｍの値も本発明の組成
物に有用であることが理解されよう。組成物に添加した
帯電防止剤の量はポリカーボネートに対する重量％を示
す。 表 ５ サンプ 非シロキサン 静電荷 ル ＃ ｍ ｑ 分子量 ％ 添加量 （ｋＶ） Ａ ９ １ １０００ ２０ ．０３ −０．５２ Ｂ ５６〜 １ ４５００〜 ４ ．０３ −２．４ ６９ ５５００ Ｃ １７〜 １０〜 ３５００〜 ６０ ．０３ ＋１．７ ２３ １３ ４５００ 成型された試験板の静電荷は、ポリカーボネートに対し
て約０．０３重量％の帯電防止剤で約−２ｋＶ〜約＋２
ｋＶの望ましい範囲内に入ることが判明した。
値であり、これに限定されるものではない。当業者に
は、表に挙げた範囲外のｑおよびｍの値も本発明の組成
物に有用であることが理解されよう。組成物に添加した
帯電防止剤の量はポリカーボネートに対する重量％を示
す。 表 ５ サンプ 非シロキサン 静電荷 ル ＃ ｍ ｑ 分子量 ％ 添加量 （ｋＶ） Ａ ９ １ １０００ ２０ ．０３ −０．５２ Ｂ ５６〜 １ ４５００〜 ４ ．０３ −２．４ ６９ ５５００ Ｃ １７〜 １０〜 ３５００〜 ６０ ．０３ ＋１．７ ２３ １３ ４５００ 成型された試験板の静電荷は、ポリカーボネートに対し
て約０．０３重量％の帯電防止剤で約−２ｋＶ〜約＋２
ｋＶの望ましい範囲内に入ることが判明した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5/526 Ｃ０８Ｋ 5/526 5/5397 5/5397 Ｇ１１Ｂ 7/24 ５２６ Ｇ１１Ｂ 7/24 ５２６Ｇ //(Ｃ０８Ｌ 69/00 71:02 83:10） (72)発明者 デイヴィッド・ミシェル・ダーダリス アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ボール ストン・スパ、ミドル・ストリート、64番 (72)発明者 ジョージ・トーマス・シーガー アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スコテ ィア、ウォッシュアウト・ロード、262番 (72)発明者 コリット・クラリッサ・ナイト ドイツ、アーヘン（番地なし) (72)発明者 スーザン・アダムス・ナイ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、フュー ラ・ブッシュ、テリータウン・ロード、 1926番
Claims (10)
- 【請求項１】 （ａ）ポリカーボネート、 （ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の少なくとも１種の離型剤、 （ｃ）ポリカーボネートに対して０〜約０．０５重量％
の少なくとも１種の熱安定剤、および （ｄ）ポリカーボネートに対して約０．００７〜約０．
０５重量％の少なくとも１種の帯電防止剤を含む組成物
であって、帯電防止剤がジステアリルヒドロキシルアミ
ン、トリフェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチルホスフィ
ンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシド、ピリジ
ンＮ‐オキシド、エトキシル化ソルビタンモノラウレー
ト、 【化１】 または 【化２】 ［ただし、 Ｒ1 およびＲ2 はそれぞれ独立して−Ｈ、−Ｃ1-22アル
キル、−ＣＯＣ1-21アルキル、非置換−Ｃ6-14アリー
ル、アルキル置換−Ｃ6-14アリール、または−テトラヒ
ドロフルフリルを表し、 Ｒ3 、Ｒ4 およびＲ5 は各々がそれぞれ独立して−Ｈま
たは−ＣＨ3 を表し、 Ｒ6 およびＲ7 はそれぞれ独立して−Ｈ、−Ｃ1-22アル
キル、または−ＣＯＣ 1-21アルキルを表し、 Ｒ8 およびＲ9 はそれぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3
を表し、 ｊ、ｋおよびｎは各々がそれぞれ独立して約２から約２
００までの整数を表し、 各ｐはそれぞれ独立して約１から約６までの整数を表
し、 各ｑはそれぞれ独立して約１から約１００までの整数を
表し、 ｍは約１から約１００までの整数を表す］である、前記
組成物。 - 【請求項２】 離型剤がペンタエリトリトールテトラス
テアレート、グリセロールモノステアレートまたはグリ
セロールトリステアレートである、請求項１記載の組成
物。 - 【請求項３】 請求項１記載の組成物を含む光学的情報
記憶媒体。 - 【請求項４】 熱安定剤がポリカーボネートに対して約
０．０１〜約０．１重量％のレベルで存在する請求項１
記載の組成物を含む光学的情報記憶媒体。 - 【請求項５】 （ａ）ポリカーボネート、 （ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の、グリセロールモノステアレートまたはペンタ
エリトリトールテトラステアレートである離型剤の少な
くとも１種、 （ｃ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０
５重量％の、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフ
ェニル）ホスファイトまたはトリス‐ノニルフェニルホ
スファイトである熱安定剤の少なくとも１種、および （ｄ）ポリカーボネートに対して約０．００７〜約０．
０５重量％の、ジステアリルヒドロキシルアミン、トリ
フェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキシ
ド、トリフェニルホスフィンオキシド、ピリジンＮ‐オ
キシド、エトキシル化ソルビタンモノラウレート、また
は 【化３】 ［ただし、Ｒ1 およびＲ2 はそれぞれ独立して−Ｈ、−
Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1-21アルキル、非置換−Ｃ
6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14アリール、または
−テトラヒドロフルフリルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 およびＲ
5 は各々がそれぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表
し、ｊ、ｋおよびｎは各々がそれぞれ独立して約２から
約２００までの整数を表す］である帯電防止剤の少なく
とも１種を含む光学的情報記憶媒体。 - 【請求項６】 （ａ）ポリカーボネート、 （ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の、グリセロールモノステアレートである離型
剤、 （ｃ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０
５重量％の、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフ
ェニル）ホスファイトである熱安定剤、および （ｄ）ポリカーボネートに対して約０．００７〜約０．
０５重量％の、 【化４】 ［ただし、Ｒ1 およびＲ2 はそれぞれ独立して−ＣＯＣ
1-21アルキルを表し、Ｒ 3 、Ｒ4 およびＲ5 は各々がそ
れぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表し、ｊ、ｋおよ
びｎは各々がそれぞれ独立して約２から約５０までの整
数を表す］である帯電防止剤の少なくとも１種を含む光
学的情報記憶媒体。 - 【請求項７】 請求項１記載の組成物を含むコンパクト
ディスク。 - 【請求項８】 熱安定剤がポリカーボネートに対して約
０．０１〜約０．１重量％のレベルで存在する請求項１
記載の組成物を含むコンパクトディスク。 - 【請求項９】 （ａ）ポリカーボネート、 （ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の、グリセロールモノステアレートまたはペンタ
エリトリトールテトラステアレートである離型剤の少な
くとも１種、 （ｃ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０
５重量％の、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフ
ェニル）ホスファイトまたはトリス‐ノニルフェニルホ
スファイトである熱安定剤の少なくとも１種、および （ｄ）ポリカーボネートに対して約０．００７〜約０．
０５重量％の、ジステアリルヒドロキシルアミン、トリ
フェニルアミン、トリ‐ｎ‐オクチルホスフィンオキシ
ド、トリフェニルホスフィンオキシド、ピリジンＮ‐オ
キシド、エトキシル化ソルビタンモノラウレート、また
は 【化５】 ［ただし、Ｒ1 およびＲ2 はそれぞれ独立して−Ｈ、−
Ｃ1-22アルキル、−ＣＯＣ1-21アルキル、非置換−Ｃ
6-14アリール、アルキル置換−Ｃ6-14アリール、または
−テトラヒドロフルフリルを表し、Ｒ3 、Ｒ4 およびＲ
5 は各々がそれぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表
し、ｊ、ｋおよびｎは各々がそれぞれ独立して約２から
約２００までの整数を表す］である帯電防止剤の少なく
とも１種を含むコンパクトディスク。 - 【請求項１０】 （ａ）ポリカーボネート、 （ｂ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．１
重量％の、グリセロールモノステアレートである離型
剤、 （ｃ）ポリカーボネートに対して約０．０１〜約０．０
５重量％の、トリス（２，４‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルフ
ェニル）ホスファイトである熱安定剤、および （ｄ）ポリカーボネートに対して約０．００７〜約０．
０５重量％の、 【化６】 ［ただし、Ｒ1 およびＲ2 はそれぞれ独立して−ＣＯＣ
1-21アルキルを表し、Ｒ 3 、Ｒ4 およびＲ5 は各々がそ
れぞれ独立して−Ｈまたは−ＣＨ3 を表し、ｊ、ｋおよ
びｎは各々がそれぞれ独立して約２から約５０までの整
数を表す］である帯電防止剤の少なくとも１種を含むコ
ンパクトディスク。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US98955297A | 1997-12-12 | 1997-12-12 | |
| US08/989552 | 1997-12-12 | ||
| US09/161563 | 1998-09-28 | ||
| US09/161,563 US5973102A (en) | 1997-12-12 | 1998-09-28 | Static resistant polycarbonate compositions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11279396A true JPH11279396A (ja) | 1999-10-12 |
| JP4230578B2 JP4230578B2 (ja) | 2009-02-25 |
Family
ID=26857938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35084798A Expired - Lifetime JP4230578B2 (ja) | 1997-12-12 | 1998-12-10 | 耐静電気ポリカーボネート組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0922728B1 (ja) |
| JP (1) | JP4230578B2 (ja) |
| CN (1) | CN1109719C (ja) |
| AU (1) | AU753948B2 (ja) |
| BR (1) | BR9805395A (ja) |
| DE (1) | DE69831122T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6875491B2 (en) | 2001-10-22 | 2005-04-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polycarbonate composition, write once read many optical disc substrate and write once read many optical disc using same and process for production of write once read many optical disc |
| JP2007308529A (ja) * | 2006-05-16 | 2007-11-29 | Teijin Chem Ltd | 帯電防止性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 |
| JP2007320980A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Teijin Chem Ltd | 帯電防止性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| JP4093703B2 (ja) * | 2000-04-27 | 2008-06-04 | 出光興産株式会社 | 光学式ディスク基板用ポリカーボネート樹脂及び光学式ディスク基板 |
| DE10113168A1 (de) * | 2001-03-19 | 2002-09-26 | Bayer Ag | Verwendung von zwitterionischen Verbindungen als Entformungsmittel in Thermoplasten |
| DE102004061714A1 (de) * | 2004-12-22 | 2006-07-20 | Bayer Materialscience Ag | Polycarbonate mit guter Benetzbarkeit |
| DE102004061753A1 (de) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für transparente Spritzgussteile |
| DE102004061754A1 (de) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für transparente Spritzgussteile |
| DE102007022130B4 (de) | 2007-05-11 | 2015-02-19 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Schmelzeumesterungsverfahren |
| DE102007052968A1 (de) | 2007-11-07 | 2009-05-14 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Schmelzeumesterungsverfahren |
| DE102009043512A1 (de) * | 2009-09-30 | 2011-03-31 | Bayer Materialscience Ag | Polycarbonat-Zusammensetzung mit verbesserter Schmelzefließfähigkeit |
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|---|---|---|---|---|
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| NL8202845A (nl) * | 1982-07-14 | 1984-02-01 | Gen Electric | Polycarbonaatmassa met permanente geleidbaarheid en de gevormde voortbrengselen, die geheel of ten dele uit deze polycarbonaatmassa bestaan. |
| DE3871428D1 (de) * | 1987-04-17 | 1992-07-02 | Bayer Ag | Flammwidrige, antistatische polycarbonatformmassen. |
| US5055508A (en) * | 1988-03-31 | 1991-10-08 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polycarbonate resin composition |
| JPH0517696A (ja) * | 1991-07-12 | 1993-01-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 帯電防止性に優れた透明性熱可塑性樹脂組成物 |
| JP3341937B2 (ja) * | 1993-11-26 | 2002-11-05 | 三菱製紙株式会社 | インクジェット記録シート保存用ファイル |
-
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- 1998-12-10 AU AU97026/98A patent/AU753948B2/en not_active Ceased
- 1998-12-10 JP JP35084798A patent/JP4230578B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-11 EP EP98310180A patent/EP0922728B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-11 BR BR9805395-7A patent/BR9805395A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-12-11 DE DE69831122T patent/DE69831122T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-14 CN CN98125546A patent/CN1109719C/zh not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6875491B2 (en) | 2001-10-22 | 2005-04-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polycarbonate composition, write once read many optical disc substrate and write once read many optical disc using same and process for production of write once read many optical disc |
| JP2007308529A (ja) * | 2006-05-16 | 2007-11-29 | Teijin Chem Ltd | 帯電防止性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 |
| JP2007320980A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Teijin Chem Ltd | 帯電防止性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0922728A2 (en) | 1999-06-16 |
| EP0922728A3 (en) | 2000-12-13 |
| DE69831122D1 (de) | 2005-09-15 |
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| DE69831122T2 (de) | 2006-05-18 |
| EP0922728B1 (en) | 2005-08-10 |
| BR9805395A (pt) | 1999-11-23 |
| CN1226581A (zh) | 1999-08-25 |
| CN1109719C (zh) | 2003-05-28 |
| AU753948B2 (en) | 2002-10-31 |
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