JPH11279324A - ポリエチレン微多孔膜 - Google Patents
ポリエチレン微多孔膜Info
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Abstract
リチウムイオン二次電池用セパレーターに好適な微多孔
膜を提供する。 【解決手段】 透過性指数が3〜20であり、平均孔径
0.25μm以下、気孔率35〜60%、突き刺し強度
350g以上であることを特徴とするポリエチレン微多
孔膜。
Description
膜、およびその電池セパレーターへの適用に関する。
池用セパレーター、コンデンサー用セパレーター等に使
用されている。このうち電池用セパレーター、特にリチ
ウムイオン二次電池用セパレーターには、突き刺し強度
で表される電池の組立性能と深い関わり合いのある高機
械強度の他に、電池の出力特性を向上させるための高い
イオン透過性能を併せ持つことが求められている。電池
の出力特性とは、大電流での放電性能や低温での放電性
能といった電流特性や、サイクル性、高温保存特性とい
った寿命に関する特性であり、パレーターのイオン透過
性能が高い程良く、イオン透過性能と関係深い物性は透
気度や透水量等とされている。
高出力、大容量化にともない、安全性も強く求められる
ようになった。安全性とは、電池内部が過熱した際にセ
パレーターが溶融して電極を覆う被膜となり、電流を遮
断し、それによって電池の安全性を確保する性能であ
る。その際に、十分な被膜量を確保するためのセパレー
ターの高い目付量が重要である。
る提案がされているが、全ての特性を満たすような電池
セパレーター用微多孔膜はなかった。例えば、機械強度
の高い微多孔膜は特公平6−104736号公報等に開
示されている。この微多孔膜は原料の分子量を変えるこ
とにより高強度を達成しているが、透過性能が悪く電池
の出力特性を損ねる。
−222236号公報や特開平5−222237号公報
等に開示されている製造方法で生産しうることが知られ
ている。しかしながら、この製法による微多孔膜はいず
れも気孔率が高く、機械強度の低下をさけられないばか
りか、ポリマーの目付量が少ないために、過熱溶融時の
電流遮断が不十分である。
−12799号公報に記載の微多孔膜も透過性能が改善
されているが、いずれも発泡剤や造核剤が含まれてお
り、電池内部での副反応による出力低下が懸念される。
さらに、機械強度と透過性能を兼ね備えた微多孔膜は特
開平5−310989号公報に開示されているが、この
微多孔膜はバブルポイントが2〜5kg/cm 2 と最大
孔径が大きく、透過性の微小領域での斑が大きくなり、
電池内で金属リチウムの析出が起こりやすく安全上好ま
しくない。
透過性に優れ、電池用セパレーターとして電池の出力特
性、生産性、安全性を向上させることができるポリエチ
レン微多孔膜を提供するものである。
して鋭意研究を重ねた結果、特定の透過性能、平均孔
径、気孔率、機械的強度を有するポリエチレン微多孔膜
が、電池の出力性能および生産性、安全性を向上しうる
ことを見出し、本発明をなすに至った。すなわち本発明
は、(1)下記式で表される透過性指数が3〜20、平
均孔径が0.25μm以下、突き刺し強度が300g以
上、気孔率が35%〜60%であることを特徴とするポ
リエチレン微多孔膜、 透過性指数=透水量(リットル/m2 ・hr・atm)
/透気度(秒) (2)上記(1)のポリエチレン微多孔膜からなる電池
用セパレーター、に関する。
微多孔膜はポリエチレンからなる。ここでいうポリエチ
レンとは重量平均分子量が好ましくは10万〜400
万、より好ましくは20万〜70万、さらに好ましくは
25万〜50万の高密度ポリエチレンである。また、こ
のポリエチレンはエチレン単位に対してプロピレン、ブ
テン、ペンテン、ヘキセン、オクテン等のα−オレフィ
ンの単位を4モル%以下の割合で含む共重合体(線状共
重合ポリエチレン)であってもよい。また、ブレンドや
多段重合などの手段によって重量平均分子量を好ましい
範囲に調節したものでもかまわない。さらに、これらに
中密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、低密度
ポリエチレン、EPR等のポリオレフィンを30%以下
の割合でブレンドしたものでもかまわない。
トル/m2 ・hr・atm)/透気度(秒)で表される
指数をいう。本願発明の膜の透過性指数は3〜20の範
囲にあることが必要である。好ましい範囲は5〜15で
ある。透過性指数が3未満では電池用セパレーターとし
て使用した場合の電池の放電特性やサイクル特性が低下
する傾向にあり、また、20を超えると過充電時の温度
上昇が急激となり好ましくない。この理由は明らかでは
ないが、透水量と1/透気度という二種類の透過性能を
バランスよく兼ね備えることが、電池性能を向上させる
ものと考えられる。
準拠のガーレー式透気度計にて測定される値であって、
厚み25μmあたりに換算した値である。また、透水量
は微多孔膜の単位時間、単位圧力、単位面積、厚み25
μm当たりの透水量である。透水量は100〜2000
リットル/m2 ・hr・atmの範囲にあり、好ましく
は300〜1500リットル/m2 ・hr・atm、さ
らに好ましくは500〜1200リットル/m2 ・hr
・atmである。電池用セパレーターへ適用する場合、
透水量が100リットル/m2 ・hr・atmより小さ
いと電解液の含浸速度が遅く、電池組立時に問題とな
る。また、透水量が2000リットル/m2 ・hr・a
tmより大きいと電解液の保液性が悪化し、電池の出力
性能が低下する。
0秒〜400秒、より好ましくは60秒〜200秒、さ
らに好ましくは70秒〜150秒である。透気度が50
秒より小さいと、電池セパレーターとして使用した場合
に正・負極の短絡が起こりやすくなり、また400秒よ
り大きいと電池の低温での放電特性が悪くなる傾向にあ
る。
法によって測定されるモード径のことであり、0.25
μm以下、好ましくは0.20μm以下である。0.2
5μmより大きくなると最大孔径が1μmを超えるよう
になり、特にリチウムイオン二次電池用セパレーターと
して使用した場合に、電流集中による金属リチウムの析
出が起こりやすくなるため好ましくない。なお、平均孔
径の表し方としてバブルポイント法もよく知られてい
る。水銀圧入法とバブルポイント法の関係は明らかでは
ないが、通常、バブルポイントが5kg/cm2 以下の
膜の水銀圧入法による平均孔径は0.25μmを超え
る。本発明のポリエチレン微多孔膜の平均孔径をバブル
ポイント法で測定すると、バブルポイントは5kg/c
m2 を超える値となる。
%、好ましくは40%〜55%の範囲にある。気孔率が
35%未満では物質の透過性が十分ではなく、一方60
%を超えると十分な機械強度が得られず、電池セパレー
ターとしての安全性も低下する。本発明の微多孔膜の突
き刺し強度は300g以上であり、好ましくは350g
以上である。300g未満では、電池用セパレーターと
して使用した場合に、脱落した活物質等によってセパレ
ーターが破れ、短絡を起こす可能性がある。
例について説明する。この発明の膜は、例えばポリエチ
レンと孔形成材を融点以上で混練し、形状付与後、これ
をポリエチレンの結晶化温度以下まで冷却して高分子ゲ
ルを生成し、さらに該高分子ゲルを延伸したあと孔形成
材を抽出除去し、その後に再び延伸を施し、その後好ま
しくは熱固定あるいは熱緩和等の熱処理を行うことによ
って製造される。
好ましくは10万〜400万、より好ましくは20万〜
70万、さらに好ましくは25万〜50万の高密度ポリ
エチレンが用いられる。重量平均分子量が10万より小
さいとゲルが脆くなり延伸などの加工が困難になり、4
00万より大きいと混練が困難になるため好ましくな
い。また、このポリエチレンは、エチレン単位に対して
プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、オクテン等
のα−オレフィンの単位を4モル%以下の割合で含む共
重合体(線状共重合ポリエチレン)であってもよい。ま
た、ブレンドや多段重合などの手段によって重量平均分
子量を好ましい範囲に調節してもかまわない。さらに、
これらに中密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレ
ン、低密度ポリエチレン、EPR等のポリオレフィンを
30%以下の割合でブレンドしてもかまわない。
ー(HLB値)が1.0〜6.0の有機化合物で、好ま
しくは融点が130℃以下で沸点が200℃以上のもの
が用いられる。例えば、プロピレングリコールジオレー
ト、プロピレングリコールジカプレート、ブチルステア
レート、トリオクチルフォスフェート、ベンジルベンゾ
エート、グリセリントリオレート、ジイソデシルフタレ
ート、ジオクチルフタレート、ジイソノニルフタレー
ト、ジヘプチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレー
ト、ジオクチルアジペート、ジオクチルマレエート等が
挙げられる。
表される数値であって、Mは化合物の分子量、Mhは該
化合物の親水基部分の分子量を表し、親水基とはカルボ
ニル基、カルボキシル基、エステル基、アルコール基、
エーテル基、アミノ基、アミド基等である。なお、HL
B値については日高徹著「食用乳化剤」に詳しい記載が
ある。
0.0の範囲の2種類以上の化合物を、重量平均で1.
0〜6.0となるように混合したものでもかまわない。
例えば、アセチルトリブチルサイトレート、ビスジブチ
ルジグリコールアジペート、ジブチルセバケート、グリ
セリントリブチレート、ジメチルフタレート、ジエチル
フタレート、ジブチルフタレート、ベンジルブチルフタ
レート、グリセリン、テトラエチレングリコール等を混
合用として用いることができる。
範囲にコントロールするための方法としては、上記した
ような特定の孔形成材を用いる方法が最も優れている。
次に、ポリエチレンと孔形成材との重量比は10:90
〜90:10の範囲が好ましい。特に好ましい範囲は2
0:80〜60:40である。このような組成物の混練
は140℃〜250℃の範囲で攪拌機や押出機を用いて
行い、混練後ダイスからシート状に押し出してキャスト
ロールなどでポリエチレンの結晶化温度以下まで冷却
し、ゲルシートとする。
40℃の範囲で、インフレーション法、圧延法、ロール
法、テンター法等で行い、一軸延伸でも二軸延伸でも良
いが少なくとも一軸方向に面積倍率で3倍以上延伸する
のが好ましい。次に延伸物から添加物の抽出除去を残留
添加物が5%未満になるまで任意の溶媒を用いて行い、
最後に抽出膜を再び少なくとも一軸方向に延伸する。延
伸方法はテンター法、ロール法等が使用でき、80℃〜
130℃の温度範囲で行うのが好ましい。
に、熱固定あるいは熱緩和等の熱処理を行ってもかまわ
ない。
に詳細に説明する。実施例において示される試験方法は
次の通りである。 (1)膜厚 ダイヤルゲージ(尾崎製作所:PEACOCK No.
25)にて測定した。 (2)気孔率 20cm角のサンプルをとり、その体積と重量から次式
を用いて計算した。 気孔率(%)=(体積(cm3 )−重量(g)/ポリエ
チレンの密度)/体積(cm3 )×100 (3)突き刺し強度 カトーテック製KES−G5ハンディー圧縮試験器を用
いて、針先端の曲率半径0.5mm、突き刺し速度2m
m/secの条件で突き刺し試験を行い、最大突き刺し
荷重を突き刺し強度(g)とした。 (4)透気度 JIS P−8117準拠のガーレー式透気度計にて測
定した。測定値に25(μm)/膜厚(μm)を乗じる
事によって25μm換算透気度とした。 (5)透水量 直径42mmのステンレス製の透液セルに、あらかじめ
アルコールに浸しておいたポリエチレン微多孔膜をセッ
トし、該膜のアルコールを水で洗浄した後0.5atm
の差圧で水を濾過させ、120秒間経過した際の透水量
(cm3 )から、単位時間、単位圧力、単位面積当たり
の透水量を計算し、これに膜厚(μm)/25(μm)
を乗じることによって25μm換算透水量(リットル/
m2 ・hr・atm)とした。 (6)透過性指数 次式を用いて算出した。
r・atm)/透気度(秒) (7)平均孔径(水銀圧入法) 島津製作所製ポアサイザー9320型を用いて、サンプ
ル重量0.02mg〜0.04mgを前処理として真空
脱気を5分間行ったあと、初期圧2.0psiaより測
定した。得られた細孔分布データから、4μm以下で圧
入体積の最も大きい点(モード径)を平均孔径とした。 (8)過充電試験 LiCoO2 を正極活物質とし、グラファイトおよびア
セチレンブラックを導電剤とし、フッ素ゴムを結着剤と
し各々LiCoO2 :グラファイト:アセチレンブラッ
ク:フッ素ゴム=88:7.5:2.5:2の重量比で
混合したものをジメチルホルムアミドペーストとしてA
l箔に塗布乾燥したシートを正電極として用い、ニード
ルコークス:フッ素ゴム=95:5の重量比で混合した
ものをジメチルホルムアミドペーストとしてCu箔に塗
布乾燥したシートを負電極として用い、電解液としてプ
ロピレンカーボネートとブチロラクトンの混合溶媒(体
積比=1:1)にホウフッ化リチウムを1.0Mの濃度
で調整した液を用いてリチウムイオン電池を製造した。
この電池を4.2Vで5時間充電したあと、さらに定電
流で過充電を行った。過充電によって電池の内部温度は
上昇し、ヒューズ温度に達すると電流が遮断されるが、
その後1時間以上電流復帰の無かったサンプルを○と
し、そうでないものを×とした。なお、本試験は加速試
験であるため実際の電池に装備されているPTC素子等
の安全装置は取り外した状態で行った。 (9)サイクル特性試験 前記過充電試験と同様の電池を製造し、温度25℃の条
件の下で、充電電流1Aで充電終止電圧4.2Vまで充
電を行い、放電電流1Aで放電終止電圧3Vまで放電を
行い、これを1サイクルとして充放電を繰り返し、初期
容量に対する500サイクル後の容量の割合を容量保持
率として表した。
Mw/Mn=7の高密度ポリエチレン40部、ジオクチ
ルフタレート(HLB=4.9)42部、ベンジルブチ
ルフタレート(HLB=6.2)18部および酸化防止
剤として該ポリエチレンに対して0.3重量部のテトラ
キス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル
−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン
を二軸押出機を用いて250℃で混練し、Tダイから押
し出して冷却ロールで引き取り厚さ2mmのシートを得
た。得られたシートを二軸延伸機を用いて、延伸温度1
30℃で7×7倍に延伸し、続いて塩化メチレン中に浸
漬してジオクチルフタレートおよびベンジルブチルフタ
レートを除去した後、乾燥して微多孔膜を得た。さらに
この微多孔膜をテンターを用いて、延伸温度125℃で
幅方向に1.8倍延伸した後、幅方向の延伸を17%緩
和させつつ熱処理した。
ーとして用いた電池の特性を表1に記載した。
Mw/Mn=9の高密度ポリエチレン20部、ジヘプチ
ルフタレート(HLB=5.3)80部および酸化防止
剤として該ポリエチレンに対して0.3重量部のテトラ
キス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル
−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン
をオートクレーブを用いて220℃で60分攪拌し、T
ダイから押し出して冷却ロールで引き取り厚さ2mmの
シートを得た。得られたシートを二軸延伸機を用いて、
延伸温度130℃で7×4倍に延伸し、続いて塩化メチ
レン中に浸漬してジヘプチルフタレートを除去した後、
乾燥して微多孔膜を得た。さらにこの微多孔膜をテンタ
ーを用いて、延伸温度130℃で幅方向に2.5倍延伸
した後、幅方向の延伸を17%緩和させつつ熱処理し
た。
ーとして用いた電池の特性を表1に記載した。
Mw/Mn=7の高密度ポリエチレン40部、トリオク
チルフォスフェート(HLB=4.7)60部および酸
化防止剤として該ポリエチレンに対して0.3重量部の
テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−
ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
メタンを2軸押出機を用いて250℃で混練し、Tダイ
から押し出して冷却ロールで引き取り厚さ2mmのシー
トを得た。得られたシートをロール延伸機を用いて、延
伸温度110℃で7倍に延伸し、さらにテンターを用い
て、130℃で幅方向に7倍延伸した。続いて塩化メチ
レン中に浸漬してグリセリントリオレートおよびベンジ
ルブチルフタレートを除去した後、乾燥して微多孔膜を
得た。さらにこの微多孔膜をテンターを用いて、延伸温
度125℃で幅方向に1.8倍延伸した後、幅方向の延
伸を17%緩和させつつ熱処理した。
ーとして用いた電池の特性を表1に記載した。
Mw/Mn=5の高密度ポリエチレン40部、グリセリ
ントリオレート(HLB=3.0)42部、ベンジルブ
チルフタレート(HLB=6.2)18部および酸化防
止剤として該ポリエチレンに対して0.3重量部のテト
ラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチ
ル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタ
ンを二軸押出機を用いて250℃で混練し、環状ダイか
ら0.7mmの厚さで押し出して、延伸温度130℃で
インフレーション延伸(ドローダウン比4.5、ブロー
アップ比4.5)した。続いて塩化メチレン中に浸漬し
てグリセリントリオレートおよびベンジルブチルフタレ
ートを除去した後、乾燥して微多孔膜を得た。さらにこ
の微多孔膜をテンターを用いて、延伸温度125℃で幅
方向に1.8倍延伸した後、幅方向の延伸を17%緩和
させつつ熱処理した。
ーとして用いた電池の特性を表1に記載した。
Mw/Mn=9の高密度ポリエチレン40部、流動パラ
フィン(HLB=0)60部および酸化防止剤として該
ポリエチレンに対して0.3重量部のテトラキス−[メ
チレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒ
ドロキシフェニル)プロピオネート]メタンを二軸押出
機を用いて250℃で混練し、Tダイから押し出して冷
却ロールで引き取り厚さ1mmのシートを得た。得られ
たシートを塩化メチレン中に浸漬して流動パラフィンを
除去した後、二軸延伸機を用い延伸温度125℃で5×
5倍に延伸して微多孔膜を得た。
ーとして用いた電池の特性を表1に記載した。
な透過性能と高い強度を併せ持ち、特にリチウムイオン
二次電池用セパレーターに好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 下記式で表される透過性指数が3〜20
であり、平均孔径0.25μm以下、気孔率35%〜6
0%、突き刺し強度300g以上であることを特徴とす
るポリエチレン微多孔膜。 透過性指数=透水量(リットル/m2 ・hr・atm)
/透気度(秒) - 【請求項2】 請求項1に記載のポリエチレン微多孔膜
からなる電池用セパレーター。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08439098A JP4033546B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | リチウムイオン二次電池用セパレーターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
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JPH11279324A true JPH11279324A (ja) | 1999-10-12 |
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ID=13829246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP08439098A Expired - Lifetime JP4033546B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | リチウムイオン二次電池用セパレーターの製造方法 |
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JP (1) | JP4033546B2 (ja) |
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