JPH11228911A - 溶媒ペーストにポリオレフィンワックスを使用する方法 - Google Patents
溶媒ペーストにポリオレフィンワックスを使用する方法Info
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- JPH11228911A JPH11228911A JP10322515A JP32251598A JPH11228911A JP H11228911 A JPH11228911 A JP H11228911A JP 10322515 A JP10322515 A JP 10322515A JP 32251598 A JP32251598 A JP 32251598A JP H11228911 A JPH11228911 A JP H11228911A
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- paste
- solvent
- polyolefin
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C08L91/06—Waxes
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S585/929—Special chemical considerations
- Y10S585/946—Product is waxy polymer
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶媒ペーストにポリオレフィンワックスを使
用する方法を提供する。 【解決手段】 メタロセン触媒を用いて合成されたポリ
オレフィンワックスを溶媒含有ペーストの製造に使用す
る。
用する方法を提供する。 【解決手段】 メタロセン触媒を用いて合成されたポリ
オレフィンワックスを溶媒含有ペーストの製造に使用す
る。
Description
【０００１】本発明は、溶媒含有ワックスペーストを製
造するのに特に好適なポリオレフィンワックスに関す
る。ポリオレフィンワックス、特にポリエチレンワック
スは、例えば床、車および靴の手入れのために使用され
る溶媒含有ペーストを製造するための調合成分として幅
広く使用されている（Ullmann's Encyclopedia of Indu
strial Chemistry,5th Edition, Vol.A28, 第１０８、
１５３、１５６頁、Weinheim 1996 参照）。ワックスペ
ーストは、有機溶媒中の熱いワックス溶液を放冷するこ
とによって形成される。ペースト状態のために、ワック
スは適用するのが容易となり：処理される表面にこのペ
ーストを機械的に伸ばした後に、この溶媒は蒸発し、そ
して防護用の保護または有効ワックスフィルムが残存す
る。
造するのに特に好適なポリオレフィンワックスに関す
る。ポリオレフィンワックス、特にポリエチレンワック
スは、例えば床、車および靴の手入れのために使用され
る溶媒含有ペーストを製造するための調合成分として幅
広く使用されている（Ullmann's Encyclopedia of Indu
strial Chemistry,5th Edition, Vol.A28, 第１０８、
１５３、１５６頁、Weinheim 1996 参照）。ワックスペ
ーストは、有機溶媒中の熱いワックス溶液を放冷するこ
とによって形成される。ペースト状態のために、ワック
スは適用するのが容易となり：処理される表面にこのペ
ーストを機械的に伸ばした後に、この溶媒は蒸発し、そ
して防護用の保護または有効ワックスフィルムが残存す
る。
【０００２】ポリオレフィンワックスを含有するペース
トの調合には、原則としてその他のワックス、例えばブ
ロックパラフィン、マイクロワックスおよび精製カルナ
バワックスまたは部分的に加水分解されたモンタンワッ
クスおよび／または加水分解されていないモンタンワッ
クスおよび細かい調整のためのその他の助剤、例えばス
テアリン酸の金属塩が使用される。炭化水素、例えば芳
香族含有または芳香族不含のベンジンまたはテレビン油
が通常溶媒として使用される。
トの調合には、原則としてその他のワックス、例えばブ
ロックパラフィン、マイクロワックスおよび精製カルナ
バワックスまたは部分的に加水分解されたモンタンワッ
クスおよび／または加水分解されていないモンタンワッ
クスおよび細かい調整のためのその他の助剤、例えばス
テアリン酸の金属塩が使用される。炭化水素、例えば芳
香族含有または芳香族不含のベンジンまたはテレビン油
が通常溶媒として使用される。
【０００３】このようなペーストの品質を決定する特性
は、表面（光沢）の性質および熱安定性の他に、そのコ
ンシステンシーにある（Seifen-Oele-Fette-Wachse,No.
20/1957 、第５９５頁参照）。後者の測定因子は、原則
としていわゆるペースト硬化剤であり、これを用いるこ
とでペースト本体の安定性が測定される。ここで、品質
の基準は、純粋なワックス（溶媒の取り込み(solvent u
ptake)）および容易にはペーストを形成しないその他の
ワックス成分を用いて実際に調合された混合物（ペース
ト形成能力(paste-forming capacity)）の両方のペース
ト硬度である。ペースト硬度の温度および貯蔵時間に対
する依存性は、評価において非常に重要である。
は、表面（光沢）の性質および熱安定性の他に、そのコ
ンシステンシーにある（Seifen-Oele-Fette-Wachse,No.
20/1957 、第５９５頁参照）。後者の測定因子は、原則
としていわゆるペースト硬化剤であり、これを用いるこ
とでペースト本体の安定性が測定される。ここで、品質
の基準は、純粋なワックス（溶媒の取り込み(solvent u
ptake)）および容易にはペーストを形成しないその他の
ワックス成分を用いて実際に調合された混合物（ペース
ト形成能力(paste-forming capacity)）の両方のペース
ト硬度である。ペースト硬度の温度および貯蔵時間に対
する依存性は、評価において非常に重要である。
【０００４】ペーストの形成に使用されるポリオレフィ
ンワックス成分は、主としてポリエチレンワックスであ
り、特に側鎖に分岐を含有するものである。このような
ワックスは、分岐した非常に高分子のポリエチレンプラ
スチックの熱分解またはエチレンの直接重合によって製
造することができる。可能な重合方法は、例えば高圧技
術があり、ここでは高温、高圧下でのフリーラジカルに
よってエチレンが分岐したワックスに転換され、そして
さらに低圧またはチーグラー法があり、ここでは比較的
低い圧力および温度で有機金属触媒を用いてエチレンが
重合される。低圧法を使用する場合には、原則としてエ
チレンと、より大量またはより少量の長鎖オレフィンモ
ノマー、例えばプロペンまたは１−ブテンとの共重合に
よって、分岐がポリエチレン鎖中に導入される。
ンワックス成分は、主としてポリエチレンワックスであ
り、特に側鎖に分岐を含有するものである。このような
ワックスは、分岐した非常に高分子のポリエチレンプラ
スチックの熱分解またはエチレンの直接重合によって製
造することができる。可能な重合方法は、例えば高圧技
術があり、ここでは高温、高圧下でのフリーラジカルに
よってエチレンが分岐したワックスに転換され、そして
さらに低圧またはチーグラー法があり、ここでは比較的
低い圧力および温度で有機金属触媒を用いてエチレンが
重合される。低圧法を使用する場合には、原則としてエ
チレンと、より大量またはより少量の長鎖オレフィンモ
ノマー、例えばプロペンまたは１−ブテンとの共重合に
よって、分岐がポリエチレン鎖中に導入される。
【０００５】有機金属触媒としてメタロセン化合物を使
用する方法が、最近低圧法の変法として開示されてい
る。これらの化合物は、活性成分としてのチタン、ジル
コニウムまたはハフニウム原子を含有し、原則として共
触媒、例えば有機アルミニウムまたはホウ素化合物、好
ましくはアルミノキサン化合物と組み合わせて使用され
る。場合によっては、重合は、分子量調節剤としての水
素の存在下に行われる。メタロセン法は、古いチーグラ
ー法と比較してより狭い分子量分布、より均一なコモノ
マーの取り込み(incorporation) 、より低い融点および
より高い触媒収量が得られるという点で優れている。
用する方法が、最近低圧法の変法として開示されてい
る。これらの化合物は、活性成分としてのチタン、ジル
コニウムまたはハフニウム原子を含有し、原則として共
触媒、例えば有機アルミニウムまたはホウ素化合物、好
ましくはアルミノキサン化合物と組み合わせて使用され
る。場合によっては、重合は、分子量調節剤としての水
素の存在下に行われる。メタロセン法は、古いチーグラ
ー法と比較してより狭い分子量分布、より均一なコモノ
マーの取り込み(incorporation) 、より低い融点および
より高い触媒収量が得られるという点で優れている。
【０００６】メタロセン触媒を用いて操作されるポリオ
レフィンワックスの製造のための、対応する重合工程
は、例えばヨーロッパ特許出願公開第A-571 882 号明細
書に記載されている。この度、メタロセン触媒を用いて
製造されるポリオレフィンワックスがペースト成分中に
使用するのに特に適していることが見出された。従っ
て、このようなワックスから製造されるペーストの硬度
は、従来のポリエチレンワックスと比較して著しく上昇
している。このことは、溶媒の取り込みおよびその他の
ワックスとの混合物としてのペースト形成能力の両方に
ついて言える。
レフィンワックスの製造のための、対応する重合工程
は、例えばヨーロッパ特許出願公開第A-571 882 号明細
書に記載されている。この度、メタロセン触媒を用いて
製造されるポリオレフィンワックスがペースト成分中に
使用するのに特に適していることが見出された。従っ
て、このようなワックスから製造されるペーストの硬度
は、従来のポリエチレンワックスと比較して著しく上昇
している。このことは、溶媒の取り込みおよびその他の
ワックスとの混合物としてのペースト形成能力の両方に
ついて言える。
【０００７】このようなペーストは、改善された熱安定
性をも有している。ポリエチレンワックスの分子構造と
それらのペースト形成に対する安定性の間の関係につい
ては知見がないので、この結果は全く驚くべきことであ
った。従って、本発明は、メタロセン触媒を用いて合成
されたポリオレフィンワックスを、品質の改善された溶
媒含有ペーストの製造に使用する方法に関する。
性をも有している。ポリエチレンワックスの分子構造と
それらのペースト形成に対する安定性の間の関係につい
ては知見がないので、この結果は全く驚くべきことであ
った。従って、本発明は、メタロセン触媒を用いて合成
されたポリオレフィンワックスを、品質の改善された溶
媒含有ペーストの製造に使用する方法に関する。
【０００８】可能なポリオレフィンワックスは、エチレ
ンのホモポリマーまたはエチレンと、一種以上の１−オ
レフィンとのコポリマーである。使用される１−オレフ
ィンは、３〜１８個、好ましくは３〜６個の炭素原子を
有する直鎖状または分岐鎖状のオレフィンである。これ
らの例は、プロペン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−
オクテンまたは１−オクタデセンおよびさらにスチレン
である。エチレンとプロペンまたは１−ブテンとのコポ
リマーが好ましい。このコポリマーは、７０〜９９．９
重量％、好ましくは８０〜９９重量％のエチレンを含有
する。
ンのホモポリマーまたはエチレンと、一種以上の１−オ
レフィンとのコポリマーである。使用される１−オレフ
ィンは、３〜１８個、好ましくは３〜６個の炭素原子を
有する直鎖状または分岐鎖状のオレフィンである。これ
らの例は、プロペン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−
オクテンまたは１−オクタデセンおよびさらにスチレン
である。エチレンとプロペンまたは１−ブテンとのコポ
リマーが好ましい。このコポリマーは、７０〜９９．９
重量％、好ましくは８０〜９９重量％のエチレンを含有
する。
【０００９】特に好適なポリオレフィンワックスは、滴
点が90〜130 ℃、好ましくは100 〜120 ℃であり、140
℃での溶融粘度が10〜10000mPa.s、好ましくは50〜5000
mPa.s であり、そして20℃での密度が0.89〜0.96cm3/g
、好ましくは0.91〜0.94cm3/g である。ポリオレフィ
ンワックスの製造のためのメタロセン触媒は、式M1Lxで
表わされるキラルまたは非キラルの遷移金属錯体であ
る。遷移金属化合物であるM1Lxは、少なくとも１つの中
心金属原子M1を有しており、そこに少なくとも１つのπ
−リガンドL 、例えばシクロペンタジエニルリガンドが
結合している。さらに例えばハロゲン、アルキル、アル
コキシまたはアルキルのような置換基が、中心金属原子
M1に結合していてもよい。M1は、好ましくは周期律表の
第III 、IV、V またはVI主族の元素であり、例えばTi、
ZrまたはHfである。シクロペンタジエニルリガンドは、
非置換のシクロペンタジエニル基および置換されたシク
ロペンタジエニル基、例えばメチルシクロペンタジエニ
ル、インデニル、2-メチルインデニル、2-メチルベンズ
インデニル、2-メチル-4- フェニルインデニル、テトラ
ヒドロインデニルまたはオクタヒドロフルオレニル基を
意味している。このπ−リガンドは、架橋されているか
または架橋されていなく、環系を介して単一および多数
の架橋が可能である。「メタロセン」という用語は、１
を超えるメタロセンフラグメントを有する化合物、いわ
ゆる多核メタロセンをも包含する。これらは、所望の置
換パターンおよび架橋態様を有していてもよい。このよ
うな多核メタロセンの個々のメタロセンフラグメント
は、互いに同一であっても異なっていてもよい。このよ
うな多核メタロセンの例は、例えばヨーロッパ特許出願
公開第A-632 063 号明細書に記載されている。
点が90〜130 ℃、好ましくは100 〜120 ℃であり、140
℃での溶融粘度が10〜10000mPa.s、好ましくは50〜5000
mPa.s であり、そして20℃での密度が0.89〜0.96cm3/g
、好ましくは0.91〜0.94cm3/g である。ポリオレフィ
ンワックスの製造のためのメタロセン触媒は、式M1Lxで
表わされるキラルまたは非キラルの遷移金属錯体であ
る。遷移金属化合物であるM1Lxは、少なくとも１つの中
心金属原子M1を有しており、そこに少なくとも１つのπ
−リガンドL 、例えばシクロペンタジエニルリガンドが
結合している。さらに例えばハロゲン、アルキル、アル
コキシまたはアルキルのような置換基が、中心金属原子
M1に結合していてもよい。M1は、好ましくは周期律表の
第III 、IV、V またはVI主族の元素であり、例えばTi、
ZrまたはHfである。シクロペンタジエニルリガンドは、
非置換のシクロペンタジエニル基および置換されたシク
ロペンタジエニル基、例えばメチルシクロペンタジエニ
ル、インデニル、2-メチルインデニル、2-メチルベンズ
インデニル、2-メチル-4- フェニルインデニル、テトラ
ヒドロインデニルまたはオクタヒドロフルオレニル基を
意味している。このπ−リガンドは、架橋されているか
または架橋されていなく、環系を介して単一および多数
の架橋が可能である。「メタロセン」という用語は、１
を超えるメタロセンフラグメントを有する化合物、いわ
ゆる多核メタロセンをも包含する。これらは、所望の置
換パターンおよび架橋態様を有していてもよい。このよ
うな多核メタロセンの個々のメタロセンフラグメント
は、互いに同一であっても異なっていてもよい。このよ
うな多核メタロセンの例は、例えばヨーロッパ特許出願
公開第A-632 063 号明細書に記載されている。
【００１０】メタロセンの一般的な構造式および共触媒
を用いたその活性化の例は、とりわけヨーロッパ特許出
願公開第A-571 882 号明細書に記載されている。以下の
実施例によって本発明を説明するが、これは本発明を限
定するものではない。以下に記載するワックスの溶融粘
度は、DGF-M-III 8(57) （German Association of Fat
Science の標準）に従ってロータリービスコメーターを
使用して測定し、滴点は、DGF-M-III 3(75) に従って測
定し、そして密度は、DIN 53479 に従って測定した。ペ
ースト硬度は、Seifen-Oele-Fette-Wachse, No20/1957
第５９５頁に記載されている方法によって測定した。 実施例 ペースト成分における試験のために、以下のポリエチレ
ンワックスを使用した。 サンプル１〜６は、ヨーロッパ特許出願公開第A-571882
号明細書に記載されている指示に従ってメタロセン触媒
を用いてエチレン／プロピレン共重合により製造した。 実施例１、２；比較例１、２：溶媒の取り込み 20部の試験ワックスを溶融させ、そして約130 ℃の温度
とする。100 ℃に加熱した80部の試験ベンジン（沸点14
0 〜180 ℃）を攪拌しながらワックス溶融物中に注ぐ。
このワックス溶液を攪拌しながら（DIN 51556 に従って
ロータリーサーモメーターで測定した）試験ワックスの
凝固点よりも２℃高い温度まで放冷し、そして底部を16
℃に冷却した冷却器中のスズの缶に、この混合物を注
ぐ。この混合物を20分間放冷し、そして23℃で24時間貯
蔵した後にペースト硬度を測定する。 これらの例は、通常の低圧または高圧重合により製造さ
れた生成物と比較してメタロセンワックスが優れている
ことを示している。このことは、常温で測定したペース
ト硬度および昇温下に貯蔵した後に測定したペースト硬
度の両方に当てはまる。 実施例３、４；比較例３、４：実際の成分中のペースト
特性の試験 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。 実施例５、６；比較例５：硬い調製物の靴用クリーム成
分中のペースト特性の測定 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。 実施例７〜１０、比較例６、７：安価な床ワックス成分
中のペースト特性の試験 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。
を用いたその活性化の例は、とりわけヨーロッパ特許出
願公開第A-571 882 号明細書に記載されている。以下の
実施例によって本発明を説明するが、これは本発明を限
定するものではない。以下に記載するワックスの溶融粘
度は、DGF-M-III 8(57) （German Association of Fat
Science の標準）に従ってロータリービスコメーターを
使用して測定し、滴点は、DGF-M-III 3(75) に従って測
定し、そして密度は、DIN 53479 に従って測定した。ペ
ースト硬度は、Seifen-Oele-Fette-Wachse, No20/1957
第５９５頁に記載されている方法によって測定した。 実施例 ペースト成分における試験のために、以下のポリエチレ
ンワックスを使用した。 サンプル１〜６は、ヨーロッパ特許出願公開第A-571882
号明細書に記載されている指示に従ってメタロセン触媒
を用いてエチレン／プロピレン共重合により製造した。 実施例１、２；比較例１、２：溶媒の取り込み 20部の試験ワックスを溶融させ、そして約130 ℃の温度
とする。100 ℃に加熱した80部の試験ベンジン（沸点14
0 〜180 ℃）を攪拌しながらワックス溶融物中に注ぐ。
このワックス溶液を攪拌しながら（DIN 51556 に従って
ロータリーサーモメーターで測定した）試験ワックスの
凝固点よりも２℃高い温度まで放冷し、そして底部を16
℃に冷却した冷却器中のスズの缶に、この混合物を注
ぐ。この混合物を20分間放冷し、そして23℃で24時間貯
蔵した後にペースト硬度を測定する。 これらの例は、通常の低圧または高圧重合により製造さ
れた生成物と比較してメタロセンワックスが優れている
ことを示している。このことは、常温で測定したペース
ト硬度および昇温下に貯蔵した後に測定したペースト硬
度の両方に当てはまる。 実施例３、４；比較例３、４：実際の成分中のペースト
特性の試験 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。 実施例５、６；比較例５：硬い調製物の靴用クリーム成
分中のペースト特性の測定 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。 実施例７〜１０、比較例６、７：安価な床ワックス成分
中のペースト特性の試験 ペーストの製造手段は、実施例１および２に記載した手
段と同様である。
Claims (8)
- 【請求項１】 メタロセン触媒を用いて合成されたポリ
オレフィンワックスを、溶媒含有ペーストの製造に使用
する方法。 - 【請求項２】 ０．１〜３０重量％の、３〜１８個の炭
素原子の鎖長を有する一種以上の１−オレフィンを含有
するエチレンコポリマーワックスが使用される請求項１
に記載の方法。 - 【請求項３】 １−オレフィンが３〜６個の炭素原子の
鎖長を有する請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 エチレンと０．１〜３０重量％のプロペ
ンまたは１−ブテンのコポリマーワックスが使用される
請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 ポリオレフィンワックスが、９０〜１３
０℃の滴点および１０〜１００００mPa.s の１４０℃で
の溶融粘度を有する請求項１〜４のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項６】 メタロセン触媒を用いて合成されたポリ
オレフィンワックスからなる溶媒含有ワックスペース
ト。 - 【請求項７】 さらに、ブロックパラフィン、マイクロ
ワックスまたは精製されたカルナバワックスまたは部分
的に加水分解されているかまたは加水分解されていない
モンタンワックスおよびその他の助剤を含有する請求項
６に記載のワックスペースト。 - 【請求項８】 芳香族含有または芳香族不含のベンジン
またはテレビン油を含有する請求項６または７に記載の
ワックスペースト。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19750663:1 | 1997-11-15 | ||
| DE19750663A DE19750663A1 (de) | 1997-11-15 | 1997-11-15 | Verwendung von Polyolefinwachsen in Lösemittelpasten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228911A true JPH11228911A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=7848841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10322515A Pending JPH11228911A (ja) | 1997-11-15 | 1998-11-12 | 溶媒ペーストにポリオレフィンワックスを使用する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6107530A (ja) |
| EP (1) | EP0916700B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11228911A (ja) |
| DE (2) | DE19750663A1 (ja) |
| ES (1) | ES2159167T3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001214204A (ja) * | 1999-12-17 | 2001-08-07 | Clariant Gmbh | 粉末冶金製品またはセラミック製品を製造するための成形組成物 |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1272575B8 (de) * | 2000-03-01 | 2006-05-03 | Clariant Produkte (Deutschland) GmbH | Verwendung von mittels metallocenkatalysatoren hergestellten polyolefinwachsen für die herstellung von druckfarben |
| EP1274773A1 (de) * | 2000-03-01 | 2003-01-15 | Clariant GmbH | Verbesserung der dispergierung von pigmenten in polypropylen |
| DE10015593A1 (de) | 2000-03-29 | 2001-10-11 | Clariant Gmbh | Verwendung von Polyolefinwachsen in der Kunststoffverarbeitung |
| WO2001085855A1 (de) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Clariant Gmbh | Verwendung von wachsmischungen für lacke |
| US6858071B2 (en) | 2000-06-20 | 2005-02-22 | Basf Aktiengesellschaft | Solvent-containing pastes containing in addition polyolefin wax |
| EP1297028A1 (de) * | 2000-06-20 | 2003-04-02 | Basf Aktiengesellschaft | Lösemittelhaltige pasten, enthaltend polyolefinwachs |
| DE10159955A1 (de) * | 2001-12-06 | 2003-06-26 | Clariant Gmbh | Verwendung von polar modifizierten Polyolefinwachsen in Fototonern |
| DE10216118A1 (de) * | 2002-04-12 | 2004-04-22 | Clariant Gmbh | Verwendung von Metallocenwachsen in Pulverlacken |
| US7226502B2 (en) * | 2003-04-10 | 2007-06-05 | Clariant Finance (Bvi) Limited | High softening temperature synthetic alkylsilicone wax |
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