JPH11224641A - 薄膜試料作製方法及びシステム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】電子顕微鏡で観察される薄膜試料を高加工精度
をもって作製するのに適した試料作製方法及びシステム
を提供すること。 【解決手段】電子線装置１を構成する電子顕微鏡におい
て二次電子等にもとづく立体像を走査像観察装置５に表
示して、画像処理装置７により試料表面からその内部の
着目箇所までの距離を測定し、その測定した距離をＣＰ
Ｕ６に記憶する。その記憶値はＣＰＵ９に通信により入
力され、記憶される。試料は集束イオンビーム装置２に
セットされ、集束イオンビーム照射による二次電子像を
表示して試料の位置の検出及び補正がなされた後、ＣＰ
Ｕ８に記憶された値にもとづいて試料が集束イオンビー
ムを用いて加工される。その加工は試料の両側から別々
に行われ、それによって着目箇所の薄膜試料が作製され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は薄膜試料作製方法及
び装置、特に透過電子顕微鏡で観察されるべき薄膜試料
を作製するのに適した薄膜試料作製方法及びシステムに
関する。

【０００２】

【従来の技術】試料中の注目箇所（部分）を透過電子顕
微鏡で観察する場合、試料を加工して注目箇所の薄膜試
料を作製する必要がある。この加工には一般に集束イオ
ンビーム装置が用いられている。これは、Ｇａイオンビ
ームを３０ kV 程度の加速電圧で加速して試料に直径数
１０ nm 〜 数１００ nm となるように集束し、そして
その集束イオンビームで試料表面を走査しスパッタする
ことにより薄膜を作製するものである。加工位置の確認
は、スパッタと同時に試料から発生する二次電子像（Ｓ
ＩＭ像）を観察することにより行われる。

【０００３】また、加工位置の確認法としては、特開平
6-103947 号公報に記載された集束イオンビーム装置に
よる方法がある。これによれば、電子顕微鏡観察と集束
イオンビーム加工を同一の試料ホルダを用いて行なうこ
とにより、加工位置と観察位置を迅速に一致させること
が可能である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、集束イオンビ
ーム装置のＳＩＭ像観察を用いる加工法では、試料上部
表面からのみの観察であり、薄片化する部分の内部構造
の把握はできない。内部構造を観察するために、側面か
らイオンビームを入射させると、観察面にＧａイオンに
よるダメージ層（約５０ nm）が生じてしまうという問
題がある。また、加速電圧が３０ kV 程度のＧａイオン
では、側面の表面部の構造しか観察できないため、内部
に目的とする構造があるかどうかを確認することはでき
ない。汎用の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（加速電圧数 k
V 〜数１０ kV）についても同様なことがいえる。この
ため、高集積化により構造の微細化が進むデバイスの特
定の観察目的箇所の確認が困難であるため、その薄片化
も困難である。

【０００５】また、特開平 6-103947 号公報に記載され
た集束イオンビーム装置では、透過電子顕微鏡で断面観
察を行い、加工位置の確認をすることが可能であるが、
電子線が透過する厚さの試料のみの観察に制限され、バ
ルク状態での加工位置と注目箇所との位置の確認は困難
である。また、断面の表面から目的とする位置までの距
離を測定し、その値を集束イオンビーム装置にフィード
バックし、加工位置精度を向上する点については、配慮
がされていない。

【０００６】本発明の目的は電子顕微鏡で観察される薄
膜試料を高加工精度をもって作製するのに適した薄膜試
料作製方法及びシステムを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、一つの観点に
よれば、試料を集束イオンビームで走査して加工するこ
とにより前記試料中の注目箇所の薄膜試料を作製する薄
膜試料作製方法において、前記試料を電子線で走査する
ことによって前記試料の立体像を生成し、その立体像の
観察を通じて前記試料の表面から前記注目箇所までの距
離を測定して、その測定された距離を表す値を記憶装置
に記憶し、その記憶された値にもとづいて前記試料を前
記集束イオンビームで走査して加工することを特徴とす
る。

【０００８】本発明は、もう一つの観点によれば、試料
を電子線で走査して前記試料の立体像を生成する手段
と、前記立体像の観察を通じて前記試料の表面からその
内部の注目箇所までの距離を測定する手段と、その測定
された距離を表す値を記憶する手段と、その記憶された
値にもとづいて前記試料を集束されたイオンビームで走
査して加工する手段とを含む薄膜試料作製システムに特
徴を有する。

【０００９】

【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施例である薄
膜試料作製システムの基本構成を示す。この実施例で
は、試料作製システムは走査電子顕微鏡の機能を有する
透過電子顕微鏡からなる電子線装置１と集束イオンビー
ム（加工）装置２からなり、それぞれの処理装置（ＣＰ
Ｕ）６及び８はオフライン及びオンラインでのデータ通
信が可能な構成となっている。電子線装置１には、試料
１３の走査像を得るべく試料を集束された電子線で走査
させるように電子線を偏向させる走査コイル３、検出器
４及びその制御のための走査像観察装置５が含まれてい
る。電子線装置１のＣＰＵ６には、走査像観察装置５と
立体観察により試料１３表面からその中の注目箇所まで
の距離を測定するための画像処理装置７が接続されてい
る。集束イオンビーム装置２のＣＰＵ８は位置検出機能
部９を備え、これは試料微動装置１０、二次電子検出器
１１及び走査コイル１２に接続されている。

【００１０】図２は図１のシステムを用いて電子顕微鏡
観察用の薄膜試料を作製するフローを示す。そのフロー
にしたがって製作ステップを説明する。

【００１１】（１）．まず、集束イオンビーム装置２
で、試料１３表面にＧａイオンビームを垂直に入射さ
せ、その入射ビームで試料１３を走査してスパッタする
ことにより試料１３の加工を行なう。図３（Ａ）は試料
１３と集束イオンビームの入射方向の関係を示す。

【００１２】（２）．ある深さまで加工した後、試料１
３を電子線装置１に挿入し、図３（Ｂ）に示すように、
１００ kV 以上の加速電圧で加速された電子線 e によ
る走査電子顕微鏡像（立体像）を用いて試料１３の加工
面とその内部構造の両方の情報を観察する。図３（Ｂ）
からわかるように、電子ビーム e の試料１３への入射
方向は試料１３の加工面に対して垂直な方向すなわち加
工方向（集束イオンビーム方向）に対して直角な方向で
ある。

【００１３】（３）．電子線装置１に備えられている画
像処理装置７を用いて、得られた立体像の加工面位置か
らその内部注目箇所までの距離を求める（測長）。その
値は電子線装置１のＣＰＵ６に記憶され、そしてこれは
通信により集束イオンビーム装置２のＣＰＵ８に入力さ
れ、記憶される。

【００１４】（４）．試料１３は電子線装置１から取り
出され、再び集束イオンビーム装置２内に挿入される。
このときの試料１３の搬送には、集束イオンビーム装置
２と電子線装置１との両方に共通の試料ホルダ１４が用
いられ、試料１３の、試料ホルダ１４からの取り外しは
行なわない。集束イオンビーム装置２では、図３（Ｂ）
のように、Ｇａ集束イオンビームを試料１３に入射させ
る。それによって試料１３からは二次電子が得られるの
で、これを二次電子検出器１１によって検出し、その検
出信号にもとづく像（ＳＩＭ像）を用いて試料１３の加
工面の形状を観察し、集束イオンビーム装置２のＣＰＵ
８の９で示される位置検出機能を用いて試料１３の加工
面の位置が検出される。

【００１５】（５）．その後、電子線装置１において予
め求めた、加工面から注目箇所までの距離にもとづいて
試料の集束イオンビームによる走査範囲、すなわち追加
加工量が決定され、設定される。

【００１６】（６）．集束イオンビーム装置２におい
て、図３（Ａ）のようにＧａ集束イオンビームを試料１
３に照射し、スパッタにより、設定された追加加工量だ
け追加工される。試料１３を加工面と反対側からＧａ集
束イオンビームを用いて加工すれば、所定の厚さをも
つ、注目箇所の薄膜試料が得られる。その反対側からの
試料１３の加工は最初の加工（表側からの加工）と同じ
要領で行われる。

【００１７】（７）．そのようにして得られた薄膜試料
は電子線装置１により透過電子顕微鏡観察され、更に必
要に応じて分析も行われる。

【００１８】もし、ステップ（３）で注目箇所が観察で
きなかった場合には、得られた像の中で、目印となる箇
所を決めて加工し、注目箇所が観察視野内に入るところ
まで、（２）〜（６）を繰り返して薄膜を作製する。

【００１９】次に、本発明の一実施例をより詳細に説明
する。

【００２０】図４は本発明にもとづく薄膜試料作製シス
テム中の電子線装置としての、走査電子顕微鏡機能を有
する透過電子顕微鏡の一実施例を示す。電子線装置１の
鏡体は電子銃１５、コンデンサーレンズ１６、対物レン
ズ１７及び投射レンズ１８を含む。コンデンサーレンズ
１６及び対物レンズ１７の間には、走査コイル３が配置
されており、走査コイル３の下方には試料１３が配置さ
れる。試料１３の上方で、走査コイル３の下には、二次
電子検出器４が組み込まれている。二次電子検出器４は
信号増幅器１９を介して走査像表示用ＣＲＴ２０に接続
されている。走査コイル３には走査電源２１が接続され
ており、走査電源２１には走査像表示用ＣＲＴ２０が接
続されている。投射レンズ１８の下方には、暗視野走査
透過電子顕微鏡像観察用の円環状検出器２２が配置され
ている。円環状検出器２２は信号増幅器２３を介して走
査像表示用ＣＲＴ２０に接続されている。円環状検出器
２２の下方には、ＴＶカメラ２４が配置されている。Ｔ
Ｖカメラ２４はＴＶカメラ制御部２５を介してＴＶモニ
ター２６に接続されており、ＴＶモニター２６は画像処
理装置７に接続されている。

【００２１】試料１３は試料ホルダー１４に装填され、
試料ホルダー１４は電子線装置１の鏡体に組み込まれた
試料微動装置２７により移動される。試料微動装置２７
は試料微動制御部２８を介して電子線装置１のＣＰＵ６
に接続されている。また、電子線装置１のＣＰＵ６は電
子線装置１のレンズ系及び画像処理装置７に接続されて
いる。

【００２２】電子銃１５から出た電子線２９はコンデン
サーレンズ１６により試料１３面上に集束される。試料
１３を透過した電子線２９は対物レンズ１７により結像
され、像は更に投射レンズ１８により拡大され、透過像
を形成する。透過像はＴＶカメラ２４上に投影され、Ｔ
Ｖモニター２６上に表示される。

【００２３】また、電子線２９はコンデンサーレンズ１
６により試料13面上にスポット状に集束され、走査コイ
ル３によって試料１３面を走査する。走査コイル３には
鋸歯状波電流が流される。電子線２９による試料13面の
走査幅はこの鋸歯状波電流の大きさによって変化する。
同期した鋸歯状波信号は走査像表示用ＣＲＴ２０の偏向
コイルにも送られ、ＣＲＴ２０の電子線で画面がいっぱ
いに走査される。二次電子検出器４は電子線２９による
試料１３の照射によって試料１３から放出される二次電
子を検出して、信号増幅器１９がその二次電子信号を増
幅し、その信号で走査像表示用ＣＲＴ２０の輝度変調を
する。円環状検出器２２についても同様であり、電子線
２９による試料１３のの照射によって試料１３からある
角度をもって散乱した電子（弾性散乱電子）を検出し、
信号増幅器２３がその電子信号を増幅し、その信号で走
査像表示用ＣＲＴ２０の輝度変調をする。この場合、像
は試料１３の平均原子番号を反映したコントラストをも
つ。加速電圧は１００ kV以上に設定されるので、ＣＲ
Ｔ２０に表示される像は立体像となる。

【００２４】画像処理部７においては、立体像を用いて
試料１３の加工面（表面）から特定の興味ある箇所（注
目箇所）までの距離が求められる。例えば、二次電子検
出器４を用いて走査電子顕微鏡像観察を行うことによ
り、試料１３の表面からその内部の注目箇所までの距離
（深さ）の測定手順を図５を参照して説明する。図５に
おいて、電子線２０は試料１３の表面（加工面）Ｆにそ
の下側から入射するものとする。

【００２５】まず、ＣＲＴ２０上の試料１３の表面Ｆ上
の試料傾斜軸Ｏを基準点として決め、その点から注目箇
所ＸまでのＣＲＴ２０上での距離Ｌを測定する（測
長）。このとき、線分ＯＸが試料１３の傾斜軸に垂直に
なるようにＯ、Ｘの位置を決める。測長は、画像上の座
標を入力し、画像処理部７において、電子線装置１のＣ
ＰＵ６からの倍率情報をもとに行う。次に、試料１３を
試料傾斜軸Ｏの周りに角度θだけ傾斜する。傾斜角度θ
の値は試料微動制御部２８及び電子線装置１のＣＰＵ６
を通して画像処理部７に入力される。画像処理部７で
は、基準点Ｏと注目箇所Ｘとの間の見かけ上の距離Ｌ及
び試料１３を角度θだけ傾斜させたときの注目箇所Ｘ’
と基準点Ｏとの間の距離Ｌ’を測定する（測長）。

【００２６】画像処理部７ではまた、試料１３の表面Ｆ
から注目箇所Ｘまでの距離（深さ）ｄが算出される。こ
のｄは注目箇所Ｘから試料１３の表面Ｆへの垂直距離で
あるから、(１)式で与えられる。

【００２７】 ｄ＝（Ｌ/tanθ）ー（Ｌ’/sinθ）‥‥‥‥‥(１) すなわち、画像処理部７においては、測定した数値を
Ｌ’、Ｌに代入し、試料微動制御部２８からの傾斜角度
をθに代入して、ｄが算出される。得られたｄの値は電
子線装置１のＣＰＵ６に記憶され、それにより集束イオ
ンビーム装置８のＣＰＵ８に送信され、記憶される。

【００２８】図６は本発明にもとづく薄膜試料作製シス
テム中の集束イオンビーム装置の一実施例を示す。集束
イオンビーム装置２はイオン銃３１、コンデンサーレン
ズ３２、絞り３３、走査コイル１２、対物レンズ３４、
試料微動装置１０、試料ホルダー１４、二次電子検出器
１１を含む。イオン銃３１から放出したＧａイオンビー
ム３０はコンデンサーレンズ３２と対物レンズ３４を通
過し、試料１３上に集束する。レンズ間には試料１３に
入射する集束イオンビームを偏向し、それによって試料
１３を走査する走査コイル１２が配されている。試料１
３は２軸（イオンビーム方向に対して直交しかつ互いに
直交するＸ及びＹ）方向に移動可能な試料ホルダー１４
に装填されている。試料１３の移動は試料微動装置１０
により行われ、その制御は微動制御部３５により行われ
る。試料ホルダー１４上の試料１３から集束イオンビー
ム照射により発生した二次電子は二次電子検出器１１に
より検出され、その検出された信号は増幅器３６により
増幅され、ＣＲＴ３７上のＸ、Ｙ位置信号をイオンビー
ム３０の偏向制御と同期させ、二次電子強度信号をＣＲ
Ｔ３７の輝度信号（Ｚ信号）とすることにより、ＣＲＴ
３７上に走査イオン像が表示される。走査コイル１２に
は、加工領域を制御する偏向信号制御部38が接続されて
いる。偏向信号制御部３８はビーム位置のデータを得る
ため、ＣＰＵ８と接続されている。

【００２９】試料１３の加工面からその内部の注目箇所
までの距離（深さ）を電子線装置１で測定した後、試料
１３を装着したまま試料ホルダー１４を試料微動装置１
４に入れ替える。この入れ替えは、試料１３の薄片化
（薄膜化）部分が集束イオンビーム３０に対して平行に
なるよう行われる。追加工を行なう前に、試料１３と集
束イオンビームの相対位置関係を常に一定に保持するよ
うＣＰＵ８内の位置検出機能部９での位置検出機能によ
り位置検出を行い、補正を行なう。

【００３０】位置検出機能部９における位置検出補正方
法を図７を用いて説明する。試料１３が挿入されると、
原理的には試料微動装置１０の位置(Ｘ、Ｙ)は試料微動
装置１０を動かさない限り不変である。しかし、実際に
は、機械的精度やイオンビームドリフトなどにより、例
えば、約０．１ μm 程度の位置のずれを生じる。図７
(Ａ)はＣＲＴ３７の画面での試料１３表面のＳＩＭ像の
模式図を示す。ここで、点線で示した方が電子線装置１
で観察を行なう前の試料１３の位置で、実線で示した方
が観察後の試料１３の位置である。この位置ずれを補正
するために、薄片化（薄膜化）領域の端部を常時モニタ
ーする。すなわち、図７(Ｂ)に示すように、まず、試料
１３の薄片化領域に対し垂直に、つまり、画面上でＹ方
向に集束イオンビーム３０を走らせ（集束イオンビーム
３０による試料１３のＹ方向への走査）、このとき発生
する二次電子信号強度を測定し、位置検出機能部９に記
憶する。その強度を図７（Ｃ）に示す。ここで、二次電
子信号強度の最大値を最初に示す点Ｐが、加工されずに
残っている薄片化領域の端部に対応する。すなわち、点
Ｐの座標を基準とし、そこから、注目箇所までの距離ｄ
に対し、最終試料厚さｔを残し、加工するように、偏向
制御部３８を制御して（つまり、集束イオンビームの走
査を制御して）加工領域ｄ−ｔ/２を設定し、加工す
る。あるいは、加工途中の加工部の内部構造観察のため
に、試料１３のドリフトによる注目箇所の喪失を防止す
るために、追加工厚さは、例えばｄ/２とし、電子線装
置１での観察と位置確認を頻繁に行なうようにしてもよ
い。

【００３１】上記実施例では、試料１３位置に対し集束
イオンビーム位置を補正する形としたが、集束イオンビ
ーム３０の位置は常に一定に保ち、試料１３位置を移動
させるように試料微動装置１０を制御する方法でもよ
い。

【００３２】上記実施例では、試料１３の内部構造の観
察に、１００ kV 以上の加速電圧で加速された入射電子
を用いた二次電子像（立体像）観察により、試料１３の
内部構造確認を行なっているが、円環状検出器２２を併
用して、透過電子による高角度環状暗視野(High angle
annular dark field：HAADF)像（立体像）を観察する方
法を用いてもよい。この場合、特に試料１３を構成する
元素の原子番号の差が顕著に現れるので、例えば重元素
で構成される構造物内に軽元素で構成される構造物があ
る場合、二次電子像では軽元素で構成される構造物を見
逃してしまう可能性が高い。そこで、ＣＲＴ２０に二次
電子像表示と HAADF 像表示の切り替えスイッチを設
け、どの部分に注目箇所が存在するかを HAADF 像で把
握し、ＣＲＴ２０では、HAADF 像表示から二次電子像表
示に切り替え、二次電子像により、注目箇所までの、あ
るいはその近くに存在する目標物までの距離を測定する
ようにしてもよい。

【００３３】また、それぞれの像を一つずつ観察するの
ではなく、試料１３上の電子線２９による走査の走査線
ごとに、検出信号を二次電子像表示と HAADF 像表示と
で切り替える手段を設けてＣＲＴ２０に同時に表示する
ようにしてもよい。あるいは、それぞれの像を一つずつ
観察するのではなく、画像処理部７で、両方の画像を重
ねあわせ、それを別のモニターで表示するようにしても
良い。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、電子顕微鏡で観察され
る薄膜試料を高加工精度をもって作製するのに適した試
料作製方法及びシステムが提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である薄膜試料作製システム
の基本構成を示す図。

【図２】図１のシステムを用いて電子顕微鏡観察用の薄
膜試料を作製するフローを示す図。

【図３】試料と集束イオンビームの入射方向の関係
（Ａ）並びに加工した試料と観察用電子線の入射方向の
関係（Ｂ）１３を示す図。

【図４】本発明にもとづく薄膜試料作製システム中の電
子線装置としての、走査電子顕微鏡機能を有する透過電
子顕微鏡の一実施例の構成図。

【図５】試料表面からその中の着目点までの距離測定の
原理を説明するための図。

【図６】本発明にもとづく薄膜試料作製システム中の集
束イオンビーム装置の一実施例の構成図。

【図７】試料を集束イオンビーム装置にセットしたとき
の試料の位置検出補正原理を説明するための図。

【符号の説明】

１：電子線装置、２：集束イオンビーム装置、３：走査
コイル、４：検出器、５：走査像観察装置、６：処理装
置（ＣＰＵ）、７：画像処理装置、８：処理装置（ＣＰ
Ｕ）、９：位置検出機能部、1１０：試料微動装置、１
１：二次電子検出器、１２：走査コイル、１３：試料、
１４：試料ホルダー、１５：電子銃、１６：コンデンサ
ーレンズ、１７：対物レンズ、１８：投射レンズ、１
９：信号増幅器、２０：走査像表示用CRT、２１：走査
電源、２２：円環状検出器、２３：信号増幅器、２４：
ＴＶカメラ、２５：ＴＶカメラ制御部、２６：ＴＶモニ
ター、２７：試料微動装置、２８：試料微動制御部、２
９：電子線、３０：イオンビーム、３１：イオン銃、３
２：コンデンサーレンズ、３３：絞り、３４：対物レン
ズ、３５：試料微動制御部、３６：信号増幅器、３７：
ＣＲＴ、３８：偏向信号制御部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｇ (72)発明者 上野 武夫 茨城県ひたちなか市堀口字長久保832番地 ２ 日立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 小池 英巳 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を集束イオンビームで走査して加工す
   ることにより前記試料中の注目箇所の薄膜試料を作製す
   る薄膜試料作製方法において、前記試料を電子線で走査
   することによって前記試料の立体像を生成し、その立体
   像の観察を通じて前記試料の表面から前記注目箇所まで
   の距離を測定して、その測定された距離を表す値を記憶
   装置に記憶し、その記憶された値にもとづいて前記試料
   を前記集束イオンビームで走査して加工することを特徴
   とする薄膜試料作製方法。
2. 【請求項２】試料を電子線で走査して前記試料の立体像
   を生成する手段と、前記立体像の観察を通じて前記試料
   の表面からその内部の注目箇所までの距離を測定する手
   段と、その測定された距離を表す値を記憶する手段と、
   その記憶された値にもとづいて前記試料を集束イオンビ
   ームで走査して加工する手段とを含む薄膜試料作製シス
   テム。
3. 【請求項３】請求項２において、前記立体像生成手段は
   前記電子線を１００ kV 以上に加速した状態において前
   記試料から得られる二次電子による像及び透過電子によ
   る暗視野像を前記立体像として別々に又は重ねあわせて
   表示する手段を含んでいることを特徴とする薄膜試料作
   製システム。
4. 【請求項４】請求項２において、前記記憶手段は第１及
   び第２の記憶手段を含み、前記距離を表す値は前記第１
   の記憶手段に記憶され、該記憶された値は通信により前
   記第２の記憶手段に記憶され、前記集束イオンビームに
   よる前記試料の加工は前記第２の記憶手段に記憶された
   値にもとづいて行われるることを特徴とする薄膜試料作
   製システム。
5. 【請求項５】請求項２において、前記記憶された値にも
   とづいて前記集束イオンビームの走査範囲を決定する手
   段を備えていることを特徴とする薄膜試料作製システ
   ム。
6. 【請求項６】請求項２において、前記試料の前記集束イ
   オンビームに対する位置を検出して、その相対位置補正
   を行う手段を備えていることを特徴とする薄膜試料作製
   システム。
7. 【請求項７】請求項６において、前記位置検出補正手段
   は前記試料に対して前記集束イオンビームの走査を制御
   することを特徴とする薄膜試料作製システム。
8. 【請求項８】請求項６において、前記位置検出補正手段
   は前記集束イオンビームに対して前記試料位置を制御す
   ることを特徴とする薄膜試料作製システム。
9. 【請求項９】請求項６において、前記補正手段は前記集
   束イオンビームによる前記試料を走査することによって
   前記試料から得られる二次電子の強度を測定する手段を
   含むことを特徴とする薄膜試料作製システム。