JPH11209127A - 硝酸ルテニウムの製造方法 - Google Patents
硝酸ルテニウムの製造方法Info
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- JPH11209127A JPH11209127A JP4612698A JP4612698A JPH11209127A JP H11209127 A JPH11209127 A JP H11209127A JP 4612698 A JP4612698 A JP 4612698A JP 4612698 A JP4612698 A JP 4612698A JP H11209127 A JPH11209127 A JP H11209127A
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- nitric acid
- ruthenium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ハロゲンを含まない高純度の硝酸ルテニウム
を製造する方法を提供する。 【解決手段】 四酸化ルテニウムを、還元剤の存在下で
硝酸と反応させることを特徴とする硝酸ルテニウムの製
造方法である。
を製造する方法を提供する。 【解決手段】 四酸化ルテニウムを、還元剤の存在下で
硝酸と反応させることを特徴とする硝酸ルテニウムの製
造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒の原料やルテ
ニウム化合物の合成原料、又エレクトロニクス用導電材
料の原料などとして有用な硝酸ルテニウムＲｕ（Ｎ
Ｏ３）３の製造方法に関するものであり、特に高収率
で、ハロゲンの混入のない、硝酸ルテニウムの新規な製
法に関する。
ニウム化合物の合成原料、又エレクトロニクス用導電材
料の原料などとして有用な硝酸ルテニウムＲｕ（Ｎ
Ｏ３）３の製造方法に関するものであり、特に高収率
で、ハロゲンの混入のない、硝酸ルテニウムの新規な製
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、触媒の原料等には、主として塩化
ルテニウムが使用されてきたが、最終製品に塩素イオン
の混入が避けられず、問題があった。例えばルテニウム
触媒中に塩素が混入すると、触媒性能を損う。又ルテニ
ウム担持触媒の基体の損傷や、設備の腐蝕等が大きな問
題となる。更にエレクトロニクス材料用にも、腐蝕性の
強いハロゲンイオンを含まないことが強く要求されてお
り、塩素等のハロゲンを含む化合物の使用は極力低減さ
せる必要がある。このため塩化ルテニウムに代わる材料
として、硝酸ルテニウムが注目されている。従来、硝酸
ルテニウムＲｕ（ＮＯ３）３の製法としては、塩化ルテ
ニウム溶液をアンモニアやアルカリで中和し、生成した
水酸化ルテニウムを分離し、これに硝酸を加えて反応さ
せる方法が知られている。この方法では工程数が多く、
収率も低いのでコストが高くなる上に、原材料に塩化物
を用いているため、生成した硝酸ルテニウムにやはり塩
素イオンの混入が避けられない。塩素イオンを除去する
方法も種々検討されているが、工程が増えるほか、完全
な除去も困難である。
ルテニウムが使用されてきたが、最終製品に塩素イオン
の混入が避けられず、問題があった。例えばルテニウム
触媒中に塩素が混入すると、触媒性能を損う。又ルテニ
ウム担持触媒の基体の損傷や、設備の腐蝕等が大きな問
題となる。更にエレクトロニクス材料用にも、腐蝕性の
強いハロゲンイオンを含まないことが強く要求されてお
り、塩素等のハロゲンを含む化合物の使用は極力低減さ
せる必要がある。このため塩化ルテニウムに代わる材料
として、硝酸ルテニウムが注目されている。従来、硝酸
ルテニウムＲｕ（ＮＯ３）３の製法としては、塩化ルテ
ニウム溶液をアンモニアやアルカリで中和し、生成した
水酸化ルテニウムを分離し、これに硝酸を加えて反応さ
せる方法が知られている。この方法では工程数が多く、
収率も低いのでコストが高くなる上に、原材料に塩化物
を用いているため、生成した硝酸ルテニウムにやはり塩
素イオンの混入が避けられない。塩素イオンを除去する
方法も種々検討されているが、工程が増えるほか、完全
な除去も困難である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は完全にハロゲ
ンを含まない高純度の硝酸ルテニウムを、容易に、かつ
高収率で得る方法を提供することを目的とする。
ンを含まない高純度の硝酸ルテニウムを、容易に、かつ
高収率で得る方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、 「１． 四酸化ルテニウムを、還元剤の存在下で硝酸と
反応させることを特徴とする硝酸ルテニウムの製造方
法。 ２． 還元剤がメタノール、エチレングリコール及び蓚
酸から選んだ１または２以上である、１項に記載された
硝酸ルテニウムの製造方法。 ３． 硝酸の量がルテニウム１モルに対し３〜３０モル
である、１項または２項に記載された硝酸ルテニウムの
製造方法。」 に関する。
反応させることを特徴とする硝酸ルテニウムの製造方
法。 ２． 還元剤がメタノール、エチレングリコール及び蓚
酸から選んだ１または２以上である、１項に記載された
硝酸ルテニウムの製造方法。 ３． 硝酸の量がルテニウム１モルに対し３〜３０モル
である、１項または２項に記載された硝酸ルテニウムの
製造方法。」 に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、四酸化ルテニウ
ムを種々の還元剤によって還元すると同時に硝酸と反応
させ、硝酸ルテニウムを簡単な工程で直接得るものであ
る。還元剤としては、８価のルテニウム（Ｒｕ）を３価
乃至４価まで還元することができ、最終的には分解して
反応系に残存しないものが望ましい。このような還元剤
としては、低級の１価又は多価アルコール、低級脂肪酸
などが挙げられるが、特にメタノール、エチレングリコ
ール及び蓚酸は、Ｒｕを３価まで直接還元することがで
き、収率も１００％に近く、又硝酸の分解による酸化窒
素（ＮＯｘ）の発生もないので好ましい。これらの還元
剤は最終的には二酸化炭素（ＣＯ２）となって反応系か
ら除かれる。
ムを種々の還元剤によって還元すると同時に硝酸と反応
させ、硝酸ルテニウムを簡単な工程で直接得るものであ
る。還元剤としては、８価のルテニウム（Ｒｕ）を３価
乃至４価まで還元することができ、最終的には分解して
反応系に残存しないものが望ましい。このような還元剤
としては、低級の１価又は多価アルコール、低級脂肪酸
などが挙げられるが、特にメタノール、エチレングリコ
ール及び蓚酸は、Ｒｕを３価まで直接還元することがで
き、収率も１００％に近く、又硝酸の分解による酸化窒
素（ＮＯｘ）の発生もないので好ましい。これらの還元
剤は最終的には二酸化炭素（ＣＯ２）となって反応系か
ら除かれる。
【０００６】反応原料である四酸化ルテニウム（ＲｕＯ
４）は、いかなる方法で製造されたものでもよい。例え
ば、Ｒｕ金属をアルカリ溶融して得られるルテニウム酸
アルカリ金属塩を水に溶解し、この水溶液中に塩素ガス
を導入することにより製造することができる。塩素ガス
の代わりに他の酸化剤、例えば次亜塩素酸ナトリウムと
硝酸の組合わせなどを使用してもよい。ＲｕＯ４はガス
状で得られ、蒸溜等の操作で分離、回収されるため、塩
素の混入のない純粋なものが得られる。
４）は、いかなる方法で製造されたものでもよい。例え
ば、Ｒｕ金属をアルカリ溶融して得られるルテニウム酸
アルカリ金属塩を水に溶解し、この水溶液中に塩素ガス
を導入することにより製造することができる。塩素ガス
の代わりに他の酸化剤、例えば次亜塩素酸ナトリウムと
硝酸の組合わせなどを使用してもよい。ＲｕＯ４はガス
状で得られ、蒸溜等の操作で分離、回収されるため、塩
素の混入のない純粋なものが得られる。
【０００７】硝酸との反応は、例えばガス状のＲｕＯ４
を還元剤を含む硝酸水溶液中に吹込み、バブリングさせ
ることによって行わせる。あるいは、ＲｕＯ４の水溶液
を還元剤を含む硝酸水溶液に添加してもよい。硝酸の量
はＲｕ１モルに対し３〜３０モル程度が望ましく、又硝
酸水溶液としては３〜１４規定程度の広範囲の濃度のも
のが使用できる。還元剤の添加量は、種類にもよるが例
えばエチレングリコールの場合、Ｒｕ１モルに対し０．
１〜１モル程度使用される。反応は室温で開始させても
よいが、室温〜６０℃程度に加熱した方が効率が良い。
反応完了後は、反応溶液を蒸発乾固するなど通常の方法
で硝酸ルテニウムを分離する。この方法では、短時間で
ＲｕＯ４のほとんどが硝酸ルテニウムとして回収され
る。
を還元剤を含む硝酸水溶液中に吹込み、バブリングさせ
ることによって行わせる。あるいは、ＲｕＯ４の水溶液
を還元剤を含む硝酸水溶液に添加してもよい。硝酸の量
はＲｕ１モルに対し３〜３０モル程度が望ましく、又硝
酸水溶液としては３〜１４規定程度の広範囲の濃度のも
のが使用できる。還元剤の添加量は、種類にもよるが例
えばエチレングリコールの場合、Ｒｕ１モルに対し０．
１〜１モル程度使用される。反応は室温で開始させても
よいが、室温〜６０℃程度に加熱した方が効率が良い。
反応完了後は、反応溶液を蒸発乾固するなど通常の方法
で硝酸ルテニウムを分離する。この方法では、短時間で
ＲｕＯ４のほとんどが硝酸ルテニウムとして回収され
る。
【０００８】
【実施例】実施例１ Ｒｕ金属６０ｇを水酸化カリウム３００ｇ及び硝酸カリ
ウム６０ｇを用いて溶融し、得られたルテニウム酸カリ
ウムを水５００ｍｌに溶解した。このルテニウム酸カリ
ウム水溶液中に塩素ガスを吹込み、生成したＲｕＯ４を
蒸溜して塩素を含まない純粋なＲｕＯ４をガス状で分離
凹収した。収率はほぼ１００％であった。得られたガス
状のＲｕＯ４を、還元剤としてエチレングリコール２２
ｇを含む６Ｎ硝酸水溶液２０００ｍｌ中に吹込み、バブ
リングさせた。反応終了後、反応溶液を減圧濃縮し、蒸
発乾固することにより１９１ｇの硝酸ルテニウムを分離
回収した。収率はほぼ１００％であった。得られた硝酸
ルテニウムはハロゲンを全く含有していなかった。
ウム６０ｇを用いて溶融し、得られたルテニウム酸カリ
ウムを水５００ｍｌに溶解した。このルテニウム酸カリ
ウム水溶液中に塩素ガスを吹込み、生成したＲｕＯ４を
蒸溜して塩素を含まない純粋なＲｕＯ４をガス状で分離
凹収した。収率はほぼ１００％であった。得られたガス
状のＲｕＯ４を、還元剤としてエチレングリコール２２
ｇを含む６Ｎ硝酸水溶液２０００ｍｌ中に吹込み、バブ
リングさせた。反応終了後、反応溶液を減圧濃縮し、蒸
発乾固することにより１９１ｇの硝酸ルテニウムを分離
回収した。収率はほぼ１００％であった。得られた硝酸
ルテニウムはハロゲンを全く含有していなかった。
【０００９】実施例２ 実施例１と同様にして得たガス状のＲｕＯ４を、還元剤
として蓚酸３０ｇを添加した６Ｎ硝酸水溶液２０００ｍ
ｌ中に吹込み、バブリングさせた。反応終了後、同様に
して硝酸ルテニウムを回収した。収率はほぼ１００％で
あった。
として蓚酸３０ｇを添加した６Ｎ硝酸水溶液２０００ｍ
ｌ中に吹込み、バブリングさせた。反応終了後、同様に
して硝酸ルテニウムを回収した。収率はほぼ１００％で
あった。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、ハロゲンを全く含まな
い硝酸ルテニウムを、簡単な工程によりローコストかつ
高収率で製造することができる優れた効果を奏する。
い硝酸ルテニウムを、簡単な工程によりローコストかつ
高収率で製造することができる優れた効果を奏する。
Claims (3)
- 【請求項１】 四酸化ルテニウムを、還元剤の存在下で
硝酸と反応させることを特徴とする硝酸ルテニウムの製
造方法。 - 【請求項２】 還元剤がメタノール、エチレングリコー
ル及び蓚酸から選んだ１または２以上である、請求項１
に記載された硝酸ルテニウムの製造方法。 - 【請求項３】 硝酸の量がルテニウム１モルに対し３〜
３０モルである、請求項１または２に記載された硝酸ル
テニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4612698A JPH11209127A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | 硝酸ルテニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4612698A JPH11209127A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | 硝酸ルテニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11209127A true JPH11209127A (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=12738303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4612698A Pending JPH11209127A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | 硝酸ルテニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11209127A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006212466A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Ｃｏ除去触媒とその製造方法 |
| CN115650322A (zh) * | 2022-11-02 | 2023-01-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种亚硝酰基硝酸钌的方法 |
-
1998
- 1998-01-23 JP JP4612698A patent/JPH11209127A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006212466A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Ｃｏ除去触媒とその製造方法 |
| JP4652834B2 (ja) * | 2005-02-01 | 2011-03-16 | 出光興産株式会社 | Ｃｏ除去触媒とその製造方法 |
| CN115650322A (zh) * | 2022-11-02 | 2023-01-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种亚硝酰基硝酸钌的方法 |
| CN115650322B (zh) * | 2022-11-02 | 2024-03-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种亚硝酰基硝酸钌的方法 |
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