JPH11189664A - 放射線架橋可能な感圧接着フィルムを架橋する方法 - Google Patents

放射線架橋可能な感圧接着フィルムを架橋する方法

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JPH11189664A
JPH11189664A JP10275120A JP27512098A JPH11189664A JP H11189664 A JPH11189664 A JP H11189664A JP 10275120 A JP10275120 A JP 10275120A JP 27512098 A JP27512098 A JP 27512098A JP H11189664 A JPH11189664 A JP H11189664A
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ベルント、マイァ−ロシャー
Wolfgang Dr Schrof
ヴォルフガング、シュロフ
Dieter Dr Urban
ディーター、ウルバン
Paul Ludwig Geiss
ルートヴィッヒ、ガイス パウル
Walter Brockmann
ヴァルター、ブロックマン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粘着性及び剥離抵抗、剪断強度の性質の最適
な組合せを総合的に得ることができるように、放射線架
橋可能なＰＳＡフィルムの性質に対して制御された影響
力を行使する方法を提供する。 【解決手段】 放射線架橋可能な感圧接着フィルムを化
学放射線に調整された線量で暴露することにより架橋す
る方法であって、フィルム表面を、異なった強度の領域
から形成された規則的又は不規則的な放射線パターンに
暴露することを特徴とする放射線架橋可能な感圧接着フ
ィルムを架橋する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、放射線架橋可能な
感圧接着フィルムを、制御された線量の化学放射線、特
にＵＶ光で架橋する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ホットメルト又は分散体として、或いは
溶剤中で使用される、アクリレート、ＳＢＣ又はＮＲ
［ＳＢＣ＝スチレンブロック共重合体、例えばＳＩＳ
（スチレン−イソプレン−スチレン）、又はＳＢＳ（ス
チレン−ブタジエン−スチレン）、或いはＳＢＲ（スチ
レン−ブタジエン−ゴム）；ＮＲ＝ニトリルゴム＝ブタ
ジエン−アクリロニトリル−ゴム］を基礎とする通常の
感圧接着剤（ＰＳＡ）について、このＰＳＡの性質は、
粘着付与剤を添加することにより変更することができ
る。粘着付与剤としては、粘着樹脂、及び油等の可塑剤
の両方がある。
【０００３】現代のＰＳＡは、フィルムとして基板に適
用し、それから照射、特にＵＶ光で、架橋することがで
きる、無溶剤型ホットメルトＰＳＡに基づくものであ
る。この種の接着剤は、例えば、Auchter, Barwich, Re
hmer & Jager, "UV-vernetzbare Acrylate-Schmelzhaft
klebstoffe" ［ＵＶ−架橋可能アクリレート・ホットメ
ルト感圧接着剤］、"kleben & dichen" 37 (1993), 14-
20頁；及びＥＰ−Ａ３７７１９９及びＥＰ−Ａ４４８７
４１に記載されている。基本ポリマーは、ゲル化点とし
て知られているものに近い形となるように製造される。
ポリマーは、光開始剤の助けを借りて、高エネルギー放
射線、特にＵＶ−Ａ光線を感受する。光開始剤は、ポリ
マー中に混合されるか或いは化学的に結合される。規定
されたＵＶ線量への暴露制御により、ポリマーの架橋の
程度を調節することができる。ＰＳＡの基本的なポリマ
ーの臨界的決定要素が、この架橋の程度である。例え
ば、単一ポリマーを用いて、異なったＵＶ線量で照射し
て、水分の多い物質にさえ接着する極めて粘着性の高い
接着剤ラベル、或いはどのような表面からも残留物無し
に剥がすことができきる接着剤ラベルを製造することは
可能である。
【０００４】このような臨界的性質は、基本的に上述の
ように調整することができる。照射は、所望の性質を得
るために必要なＵＶ光のレベルのみで行われる。そうで
なければ、「過露光」により生成物の性質を大幅に変え
てしまうであろう。
【０００５】しかしながら、最適なＰＳＡの性質−それ
は粘着性、剥離抵抗及び剪断強度（定着力及び剪断接着
破壊温度（ＳＡＦＴ））により記載されるが−は、均一
なＰＳＡ組成中で兼ね備えることは困難である。高い粘
着性及び剥離抵抗は、低い剪断強度も結びつき、又その
逆もある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の性質の最適な組合せを総合的に得ることができるよう
に、放射線架橋可能なＰＳＡフィルムの性質に対して制
御された影響力を行使することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
が、放射線架橋可能な感圧接着フィルムを化学放射線に
調整された線量で暴露することにより架橋する方法であ
って、フィルム表面を、異なった強度の領域から形成さ
れた規則的又は不規則的な放射線パターンに暴露するこ
とを特徴とする放射線架橋可能な感圧接着フィルムを架
橋する方法により達成されることを見出した。
【０００８】
【発明の実施の形態】上記方法の一態様において、照射
パターンが限定強度の領域と、その側の無放射線領域と
から構成されている。
【０００９】化学放射線は、本発明の目的のためには、
それに暴露した架橋可能フィルム中で不可逆な架橋を誘
発するどのような電磁波でも良い。特に、好適なもの
は、ＵＶ光、短波長可視光線又は電子線ビームである。
【００１０】本発明の方法は、放射線架橋可能な、特に
ＵＶ架橋可能なＰＳＡの、根本的な性質を制御する選択
枝を広げることができる；例えば、接着領域に空間的に
定義される照射することにより行うことができ、これに
より放射線架橋可能なＰＳＡ組成物において、架橋の程
度が変化する領域、又は全く架橋されない領域を、相互
に並んだ状態で形成することができる。
【００１１】これは、架橋するべき領域に選択的に照射
することによりなされる。照射は、例えば、ＵＶ光線又
は電子線を用いて光学レンズ又は磁気レンズで集光させ
ることにより、或いは適宜時間的及び空間的に制御され
たレーザ光等によりパターン状に照射することによりな
される。
【００１２】しかしながら、同じことが、マスク、ステ
ンシル（型紙）、又は干渉現象により形成される暗色或
いは影の領域を用いて、より少ない程度に架橋されるべ
きＰＳＡフィルムの領域に制御しながら陰影を付けるこ
とも行うことができる。連続処理操作において、このい
ずれかに必要とされる装置は、ウェブ状の裏地と共に移
動させるか、或いは固定状態で据え付けられ、そして影
又は強度の空間的移動パターンを形成することができ
る。
【００１３】空間的に不均質な照射を選択すると、空間
的な不均質架橋を発生させ、ＰＳＡ組成物のフィルムに
架橋パターンを形成する。この架橋パターンは、ランダ
ム形式で不均一に分布した、架橋の程度が変化する領域
を含んでも、又は規則的な繰り返しパターンを含んでも
良い。パターンにおいて、架橋の程度がより大きい領域
は、干渉性であって、そして高度に架橋していないＰＳ
Ａ組成物の島状領域を囲んでいても良く、或いはその反
対でも良い。
【００１４】島状領域の寸法は、丁度、数ｎｍから数ｃ
ｍの範囲にあることができ、好ましくは０．００１〜１
ｍｍの大きさの範囲内にある。
【００１５】より大きいか或いはより小さいかのいずれ
かの程度に架橋された領域の面積は、ＰＳＡ組成物の合
計の割合として、各場合、２〜９８％の間で変化し得
る。１０〜９０％の範囲が好ましい。
【００１６】本発明の方法の適用に当たっては、接着フ
ィルムの組成物及び照射強度と共に、更なるパラメータ
を、接着性を制御するために使用され得るもの、即ち、
架橋の程度に応じて変化する二次元構造（パターン）及
び二次元割合（分布）に、加える必要がある。
【００１７】特に、高度に架橋されていない領域は、照
射材料の粘着性の改良に寄与することができる。このよ
うな高度に架橋されていない領域は、低い剪断強度を示
すが、その領域は、より高度に架橋された領域の周囲の
パターンにより、支持され、またそれ故負荷下の剪断或
いは流れに対して安全が保障され得る。
【００１８】これにより、ＵＶ光線または電子線により
架橋可能な自己接着性ＰＳＡ組成物を有する新しいタイ
プの製品を提供することも可能となる。このような製品
は、現在入手できる製品よりも、粘着性と剪断強度の兼
備において優れたものである。
【００１９】或いは、照射パラメータを適宜に選択する
ことにより、架橋程度の大小の領域の割合及び性質を選
択することができ、これにより容易に且つ実質的に残留
物なく剥がすことができるような接着ストリップを得る
ことができる。これは、特に、接着剤の全領域を架橋照
射に暴露することにより、そしてその際に粘着性の点で
実質的に不活性となるほど高い程度に一定の領域を架橋
することにより、達成される。
【００２０】荷造りテープ(packing tape)に関連して、
接着フィルムに空間的に選択的架橋を行うことにより、
荷造りテープがロールから巻かれる際に発生する騒音を
減少させることができ、それ故製品発送段階での感受騒
音被害を、我慢できるレベルに減少させ得る。
【００２１】別の用途は、剥離時に、凝集分離した接着
フィルムの非架橋領域（即ち、接着組成物自身の糸引き
及び分離を伴い、接着ストリップの裏側と結合表面の両
方に接着剤残留物を残す）及び接着しながら分離した接
着フィルムのより高い架橋領域（即ち、接着表面に関す
る限り実質的に残留物がない）を有するとの可能性に起
因して発生する。仮に、接着剤の非架橋領域がパターン
又は表示を形成する場合、そのように製造された接着ス
トリップを除去する行為により、接着ストリップの表面
及び接着表面に明確なマークが残り、そしてこのマーク
が除去の行為を明らかに示すことになる。従って、この
ようにして製造された接着ストリップは、シールのよう
なクロージャとして、或いは秘密ラベル(security labe
ling) の分野で使用することができる。
【００２２】本発明の方法で使用されるＰＳＡフィルム
の架橋の程度は、一般に、照射フィルムの吸収の測定に
より決定される。このフィルムは、重合可能な又は架橋
可能な化合物を、架橋性又は重合性開始剤と共に含んで
いることが好ましい。この開始剤は、化学放射線で活性
化し、反応に参加することにより転化するものである。
通常、その吸収はその過程で変化し、このため吸収の測
定により反応の程度を決定するのに使用することができ
る。
【００２３】吸収の測定は、先願であるが刊行されてい
ない独特許出願１９７０７９６７．９に記載されてお
り、同焦点ラマン分光法又は同焦点蛍光分光法により行
われる。
【００２４】ＰＳＡフィルム内で、光開始剤は架橋可能
な化合物に、好ましくは化学的手段（例、共有結合）に
より付加する。通常、適当な光開始剤としては、ＵＶ光
の照射により、架橋可能な化合物と反応することができ
る励起状態へ転位することができる全ての化合物を挙げ
ることができる。この目的に特に合った化合物として
は、芳香族カルボニル化合物、特にベンゾフェノン、そ
の誘導体及び置換生成物−ここではベンゾフェノン化合
物と総称する。現在理解されているところでは、ここで
の架橋とは、照射活性化したカルボニル基がベンズヒド
ロール(benzhydrol)架橋構造を形成する反応を含んでい
る。これは前述の雑誌に記載されている。
【００２５】反応の途中で、ベンゾフェノンラジカルは
反応により消費され；言い換えればスペクトルの特徴的
なバンドが消失する。
【００２６】特に好適な架橋可能な化合物としては、
（メタ）アクリレートの重合体及びオリゴマーを挙げる
ことができる。好適な化合物は、中でも特にＥＰ−Ａ４
４８７４１に記載されているものである。これらは、フ
ェノン基（特にベンゾフェノン基）で置換された（メ
タ）アクリル酸誘導体と、無置換の（メタ）アクリレー
トとの共重合体である。
【００２７】架橋可能な組成物は、一般に溶融物、溶液
或いは分散物として加工することができる。それらは、
特にＰＳＡ、ＰＳＡフィルム及びＰＳＡラベルの製造、
及び型打ちフィルム(stamping film) の製造に好適であ
る。これらの用途において、組成物は、通常、所望によ
り上昇させた温度で−例えば２０〜１５０℃−慣用基板
に塗布（流延）することができる。慣用基板としては、
紙、カード、木材板、金属板及びプラスチックフィルム
（例えば、可塑化ＰＶＣ、ポリエチレン、ポリアミド、
ポリエステル又はポリプロピレンからなる）を挙げるこ
とができる。
【００２８】次いで、未乾燥、乾燥或いは部分乾燥のフ
ィルムを、ＵＶ光の照射により架橋させ、良好な接着性
を有し、そして高いレベルの凝集力及び良好な剪断強度
と優れた老化安定性を兼備する塗布膜を得る。照射は、
不活性ガス中で行う必要はなく、空気中での操作が可能
である。使用することができるＵＶエミッターは、通常
使えそうなもので、例えば、低圧、中圧及び高圧水銀灯
である。これらの水銀灯から架橋照射の間にＩＲ成分が
放出される場合があり、このＩＲ成分が、同時に残存溶
剤又は水を除去することができる。
【００２９】架橋ＰＳＡフィルムの架橋の程度は、光開
始剤の反応の程度を示す特徴的なスペクトルバンドの強
度を利用して、ラマン分光法又は蛍光分光法により決定
される。
【００３０】分子振動の分析を介することにより、ラマ
ン分光法は、広く普及した赤外分光法と同様に化学同定
が可能である。
【００３１】同焦点ラマン顕微鏡法は、ラマン分光法に
よる化学構造の情報と同焦点顕微鏡による高焦点分解能
（約１μｍ3 ；参照、図１）を併せ持つ。セットアップ
は、レーザが顕微鏡のイメージング光学素子により極め
て小さい測定状態に焦点を合わせられるように同焦点顕
微鏡をラマン分光器とつなぎ合わせる。発生したラマン
光はまず、検出ビームパス（光路）（例えば、レーザ光
線写真術のノッチフィルタ）で分離される。その方向の
ビームパスの同焦点絞りが、その深さのレベルを選択
し、そして三次元の測定体積の範囲を数μｍ3 に定め
る。高い光出力の簡単な格子分光写真器が、ラマン光の
スペクトル分散を運ぶことができる。検出は、例えば、
二次元ＣＣＤチップによる。
【００３２】化学構造の表面イメージングと同様に、μ
ｍの分解能で深さ断面図を得ることも可能である。多く
の場合、複雑なサンプルの製造及び標識物質の添加は不
要である。
【００３３】この測定技術により、根本的な性質に寄与
するＰＳＡの架橋の程度を精密に検出することが可能と
なる。
【００３４】上記技術は、光開始剤がＵＶ露光の間に化
学的に変化するとの事実を利用している。この反応は、
特徴的なラマンバンド又は蛍光バンドにより、極めて精
確にモニターすることができ、そして架橋に関する情報
が得られる。特に、光開始剤が完全に使用尽くされたか
どうか、そして続いて接着性を変えるであろうＵＶ後硬
化の危険性があるかどうかについて決定することも可能
である。
【００３５】上記に示された目的を達成できるのと同
様、同焦点ラマン又は蛍光分光法をＰＳＡ製品の品質管
理に使用することができる。これは、接着剤の製造及び
架橋接着フィルム関連の両方の品質管理に及ぶ。
【００３６】上述の測定法を実施するための装置を、図
１を参照ながら下記に記載する。この図は、架橋の程度
を測定するために、同焦点ラマン分光器を用いる装置の
設定を図解的に示す。
【００３７】図１の装置は、レーザ光源を有する同焦点
顕微鏡とラマン分光器の組合せに実質的に基づくもので
ある。レーザ光源１からの活性光は、ここではノッチフ
ィルタ２により進路を変更し、顕微鏡の対物レンズを通
って観察下のサンプル１０に到達する。ノッチフィルタ
は、特定のレーザ波長をほぼ完全に反射するので特に好
適である。しかしながら、通常の鏡配置を用いることも
可能である。対物レンズ３は、レーザ１からの活性光線
を焦点合わせし、次いで得られた光錐が、サンプルのレ
ーザ光の伝搬を入射方向に対し垂直に限定するので、サ
ンプル１０の観察体積の断面積を規定することになる。
サンプル１０で非弾性的に散乱したレーザ光は、対物レ
ンズ３でサンプルから取り出され、そしてサンプル１０
で反射した活性光はノッチフィルタ２で濾光されて、同
焦点絞り４を通過する。この絞り４は、その排除効果に
より、サンプル１０の観察体積の深さ規定値(definitio
n)；即ち、活性光の入射方向のサンプルの位置、を選択
する。絞り４の後、ラマン散乱光はレンズ５を通過し
て、散乱光の分光分散を行う格子分光写真器６に到達す
る。
【００３８】個々のスペクトル線は、その後光検出器と
して二次元ＣＣＤチップ７（バンド強度の測定に用いら
れる）を通過する。種々の深さが、サンプルと対物レン
ズとの距離を変えることにより得られる。
【００３９】測定装置の類似の設定について、同焦点蛍
光分光器によりＰＳＡフィルムの架橋の深さ分解度を決
定することも可能である。この目的のために、図１の装
置の光源を、ＵＶ光源とするのは賢明であり、カットオ
フフィルタをノッチフィルタ２の代わりに使用するのは
有利である。サンプルの蛍光発光スペクトルの評価は、
上述のラマン分光法に通常類似した方法で行われる。
【００４０】ＰＳＡフィルムを有する二次元基板の接着
性は、凝集の尺度として剪断強度を、そして凝集と接着
の包括的尺度として剥離強度を測定することにより検出
することができる。試験の目的のために、ポリエチレン
テレフタレート又はアルミニウムシートにＰＳＡフィル
ムを塗布して２５〜８０μｍの膜厚の乾燥フィルムを得
る。
【００４１】無溶剤のホットメルトＰＳＡの試験のため
には、ポリエチレンテレフタレートシートにＰＳＡフィ
ルムを加熱塗布ベンチ上で８５〜１２０℃で塗布して、
約２５μｍの膜厚のフィルムを得る。
【００４２】共重合体溶液を試験に用いる場合、溶剤を
７０℃、１バールで１分間蒸発させる。塗布、乾燥した
シートは中圧水銀灯の光で照射される。
【００４３】照射は、連続して配置された１個以上の中
圧水銀灯、それぞれビーム長１ｃｍ当たり８０〜１６０
Ｗの出力を有するものを用いて行われる。塗布、乾燥し
たシートは、移動連続ベルト上に載置され、従って塗布
シートは水銀灯の下を５〜５０ｃｍの距離、６〜２０ｍ
／分の速度で通過する。照射は空気中で行われる。
【００４４】このようにして製造されたシートは、２．
５ｃｍ幅のストリップに裁断され、これらのストリップ
はゴム線入りスチールローラーを用いてアルミニウムパ
ネル上にロール貼付した。ストリップと合体した板を、
２３℃、相対大気湿度６５％にて２４時間貯蔵する。
【００４５】剥離強度を測定するため、試験片を接着フ
ィルムと平行に裏側から１００ｍｍ／分の速度で剥離す
る。これを行うために必要な力を測定する。
【００４６】初期接着（粘着）を測定するために、幅
２．５ｃｍ及び長さ１５０ｍｍの接着試験片をループの
形にし、そして接着試験片の両端を引張試験機のかみ合
い部に固定する。接着試験片ループをステンレススチー
ル又はアルミニウム試験板に接触させ、そして接着テー
プを３００ｍｍ／分の速度で即座に剥離する。試験片を
スチール板から剥離するのに要求される力が、測定され
る。６回の測定の平均を採る。
【００４７】剪断強度の測定において、記載されたよう
に接着剤が塗布され、照射された２５ｍｍ幅の基板スト
リップを、垂直に対して３℃傾斜したガラス又はステン
レススチールの板と、２５ｍｍの長さで接着する。板の
傾きは、剥離力が接着に作用していないことを保証する
ものである。接着ストリップの張り出し部分には１ｋｇ
の重量の負荷がかかる。負荷サンプルを、次いで室温に
５時間保持し、その後１時間に２℃の速度で加熱する。
接着不良となる時間と温度を記す。試験を通じて、サン
プルの温度は、℃で、サンプルの変形（クリープパス）
はμｍで測定する。
【００４８】下記のサンプルで記載した部及び％は重量
による。Ｋ値は、ＤＩＮ５３７２６に従って、１％濃度
テトラヒドロフラン溶液で、２５℃にて測定される。溶
融粘度は、コーン−プレート・レオメーター(cone-plat
e rheometer)；例えば測定器ＰＫ１００付きＲｏｔｏｖ
ｉｓｋｏR ＲＶ２０（Ｈａａｋ，Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ社
製）で測定する（Ｄ＝剪断速度（秒-1））。
【００４９】スタウディンガー・インデックス(Staudin
ger index)（粘度数）を、テトラヒドロフラン中、２５
℃にて、公知の方法（例、G.V. Schulz, H.J. Cantow,
Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, G. T
hieme Verlag, 1955, 第1/3巻, 431-445 頁、及びB. Vo
llmert, Grundriss der makromolekuren Chemie, 第III
巻, 55ff頁）により測定される。
【００５０】
【実施例】［実施例１］ ＜共重合体溶液Ｐ１＞１６０ｇの酢酸エチル、５０ｇの
テトラヒドロフラン及び９ｇのｔｅｒｔ−ブチルペルオ
キシ−２−エチルヘキサノエートの混合物に、５００ｇ
のイソアミルアクリレート、３００ｇの２−エチルヘキ
シルアクリレート、１７０ｇのメチルアクリレート、３
０ｇのアクリル酸及び７．５ｇの下記式：
【００５１】
【化１】 で表されるベンゾフェノン誘導体から構成されるモノマ
ー混合物の内１５０ｇを加えた。
【００５２】混合物を８５℃にて１５分間重合させた。
２時間に亘って、モノマー混合物の残りを、そして同時
にしかし３時間に亘って、５ｇのｔｅｒｔ−ブチルペル
オキシ−２−エチルヘキサノエートを４０ｇの酢酸エチ
ルに溶解した溶液を、反応混合物に加えた。添加終了
後、重合を５時間続けた。
【００５３】得られた共重合体は、Ｋ値が３８．５、ス
タウディンガー・インデックス（粘度数）が０．３９で
あった。溶剤及び揮発分を除去した際、共重合体Ｐ１の
溶融粘度は１２０℃で１５Ｐａ・ｓ（Ｄ＝１００秒-1）
であった。
【００５４】［実施例２］ ＜共重合体溶液Ｐ２＞１６０ｇの酢酸エチル、５０ｇの
テトラヒドロフラン及び１０ｇのｔｅｒｔ−ブチルペル
オキシ−２−エチルヘキサノエートの混合物に、５００
ｇのｎ−ブチルアクリレート、３３０ｇの２−エチルヘ
キシルアクリレート、１５０ｇのメチルメタクリレー
ト、２０ｇのアクリル酸及び６．５ｇの下記式：
【００５５】
【化２】 で表されるベンゾフェノン誘導体から構成されるモノマ
ー混合物の内１５０ｇを加えた。
【００５６】混合物を８０℃にて１５分間重合させた。
２時間に亘って、モノマー混合物の残りを、そして同時
にしかし３時間に亘って、５ｇのｔｅｒｔ−ブチルペル
オキシ−２−エチルヘキサノエートを４０ｇの酢酸エチ
ルに溶解した溶液を、反応混合物に加えた。添加終了
後、重合を５時間続けた。
【００５７】得られた共重合体は、Ｋ値が４８、スタウ
ディンガー・インデックスが０．４１であった。溶剤及
び揮発分を除去した際、共重合体Ｐ２の溶融粘度は１２
０℃で４０Ｐａ・ｓ（Ｄ＝２００秒-1）であった。
【００５８】［実施例３］ ＜共重合体溶液Ｐ３＞２８０ｇの石油スピリット（ｎ−
ヘキサンより低い６０〜９５℃の沸点範囲）、と７０ｍ
ｇの２，２’−アゾビスイソブチロニトリルの混合物
に、８７０ｇのｎ−エチルヘキシルアクリレート、１０
０ｇのメチルメタクリレート、３０ｇのアクリル酸及び
２．０ｇの下記式：
【００５９】
【化３】 で表されるベンゾフェノン誘導体から構成されるモノマ
ー混合物の内１５０ｇを加えた。
【００６０】反応混合物を初めに還流温度にて１５分間
重合させた。その後、２時間に亘って、モノマー混合物
の残りを加え、添加終了後、反応混合物を更に２時間穏
やかな還流下に保持した。１０ｇのｔｅｒｔ−ブチルペ
ルオキシピバレートを５０ｇの石油スピリット（ｎ−ヘ
キサンより低い６０〜９５℃の沸点範囲）に溶解した溶
液の１０重量％を５分間に亘って混合物に添加した。１
時間後、この溶液の残りを、６７０ｇの同じ石油スピリ
ット共に加えた。
【００６１】得られた共重合体Ｐ３の溶液は、Ｋ値が６
８であった。
【００６２】［実施例４］ ＜共重合体溶液Ｐ４＞重合のためのモノマー混合物とし
て、８００ｇのイソアミルアクリレート、１８０ｇの酢
酸ビニル、２０ｇのメタクリル酸及び７．０ｇの下記
式：
【００６３】
【化４】 で表されるベンゾフェノン誘導体から構成されるモノマ
ー溶液を用いた以外は、共重合体Ｐ２に記載の手順を繰
り返した。
【００６４】得られた共重合体Ｐ４の溶液は、Ｋ値が３
６であった。
【００６５】［実施例５］ ＜共重合体溶液Ｐ５＞重合のためのモノマー混合物とし
て、９００ｇのイソアミルアクリレート、１００ｇのマ
クロマーR １３Ｋ−ＲＣ（MacromerR 13 K-RC ；manufa
cturer Sartomer Inc.）（メタクリレート末端基を有す
るスチレンオリゴマー）及び６．５ｇの下記式：
【００６６】
【化５】 で表されるベンゾフェノン誘導体から構成されるモノマ
ー溶液を用いた以外は、共重合体Ｐ２に記載の手順を繰
り返した。
【００６７】得られた共重合体Ｐ４の溶液は、Ｋ値が４
５であった。
【００６８】［好適パターンの実施例］下記の表に、マ
スクを介しての照射或いは引用された他の方法の一法に
より、接着ストリップ上に形成され得る個々の円形領域
を有する幾つかのパターンの典型的な性質が示されてい
る。パターンは、重合体溶液Ｐ２を用いて形成した。他
の重合体溶液の場合も、同様の結果が得られた。
【００６９】
【表１】
【００７０】［ＰＳＡ特性の試験結果］剥離強度試験を
図２に示す。
【００７１】横座標（ｘ軸）は、ランプ出力１６０Ｗ／
ｃｍ、距離１０ｃｍ及び速度１０ｃｍ／秒の条件での照
射下における通過回数を示す。縦座標（ｙ軸）に、２５
ｍｍサンプル幅当たりの剥離力（Ｎ）を示す。
【００７２】格子無しカラム（棒）（複数通過のそれぞ
れについて図の左側）は、マスクを使用しないときの照
射の剥離力が示しており；規則的な間隔の点で描かれた
カラム（それぞれ、図の右側）は、接着剤表面から３ｍ
ｍの距離でパターン５のマスクの下方から照射した場合
の剥離力を示す。
【００７３】均質に照射された接着ストリップは、未架
橋状態では、凝集破壊を伴う低い剥離力を示す。２〜４
回通過後、剥離力の値は混成破壊（部分的に凝集、部分
的に接着）を伴う最大値となり、そして８回の照射後に
は、接着性は接着破壊のみによる剥離力で、極めて鋭い
落ち込みになる。有孔マスクを用いた場合、接着ストリ
ップは、均質な架橋ベースを形成するために、マスク無
しでの通過を実際のところ１回行っただけであった。
【００７４】ＵＶ装置を複数回通過した剥離力の低下
は、図２に示すように、鋭いものである。
【００７５】初期接着性（粘着性）を、図３に示す。
【００７６】グレー斑点領域は、マスク無しの照射の粘
着性を示し；マスクＮｏ．５を介して照射領域を暗領域
で示す。剥離強度試験と同様の設定で均一照射（マスク
無し）を２回した後、粘着性は大幅に減少し、そして８
回後にはほとんど完全に消失したことが、ここから明ら
かである。
【００７７】パターン照射により、粘着性は８回通過で
さえまだ保持されている。初期の均一照射は、上述のよ
うにＵＶ源の下方を１回通過させることにより行われ
た。
【００７８】剪断強度を、図４に示す。
【００７９】横座標は、時間による時を示し、縦座標
は、左側にプロットＡ〜Ｄについての剪断移動距離（μ
ｍ）、そして右側にプロットＴについての温度（℃）を
示す。プロットＡがマスク無しの２回ＵＶ照射の挙動を
示し、プロットＢが４回後、プロットＣがマスク無しで
８回後、を示す。プロットＤが、１回の均一ＵＶ照射
後、マスクＮｏ．５下７回のＵＶ照射した挙動を示す。
プロットＴは、サンプルを横座表に示す時間で加熱した
ときに、到達した温度（℃）を示す。
【００８０】上記測定により、均一に２回照射された接
着ストリップ（プロットＡ）は、低剪断強度を示すだけ
でなく、３７℃で丁度１２時間後に破壊することも分か
る。４回照射（プロットＢ）及び８回照射（プロット
Ｃ）は、実用寿命を１６時間及び３４時間に延ばし、そ
して破壊温度を４４℃及び７８℃に、それぞれ延ばす。
【００８１】均一架橋接着ストリップ（プロットＣ）
と、１回の均一ＵＶ照射後、空間的に選択されたマスク
で照射距離３ｍｍで７回のＵＶ照射したサンプルとを比
較した場合、剪断強度においてのみ若干異なるのみであ
った。しかしながら、上記に示したように、粘着及び剥
離強度の性質は、８回均一照射を受けた接着ストリップ
と対称的に、失われていない。これは、本発明の方法の
決定的な優位性を示している。
【００８２】図５は、直径０．３５ｍｍの円形孔を有す
る有孔マスクの下方で、ＵＶ照射により架橋されたＰＳ
Ａフィルムの表面の１領域のコンピュータ断層撮影によ
り得られた表示である。この表示得るために、表面をレ
ーザ光で１ラインずつ操作し、各点について得られるラ
マン散乱孔の強度を測定した。架橋の程度の尺度とし
て、同焦点ラマン分光法により得られる吸収値を、異な
ったグレースケール(grey stages) として図に示す。こ
れらは得られる架橋パターンを示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】レーザ光源を有する同焦点顕微鏡とラマン分光
器の組合せに実質的に基づく装置である。
【図２】実施例の剥離強度試験結果を示す。
【図３】実施例の初期接着性（粘着性）をに示す。
【図４】実施例の剪断強度を示す。
【図５】直径０．３５ｍｍの円形孔を有する有孔マスク
の下方で、ＵＶ照射により架橋されたＰＳＡフィルムの
表面の１領域のコンピュータ断層撮影により得られた表
示である。
【符号の説明】
１ レーザ光源 ２ ノッチフィルタ ３ 対物レンズ ４ 同焦点絞り ５ レンズ ６ 格子分光写真器 ７ 二次元ＣＣＤチップ １０ サンプル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｊ 7/00 Ｃ０９Ｊ 7/00 133/00 133/00 (72)発明者 ディーター、ウルバン ドイツ、67346、シュパイァ、トレンクガ セ、５ (72)発明者 パウル ルートヴィッヒ、ガイス ドイツ、55743、イダル−オーバーシュタ イン、マインツァー、シュトラーセ、143 −145 (72)発明者 ヴァルター、ブロックマン ドイツ、67661、カイゼルスラウテルン、 ブルネンシュトラーセ、71

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 放射線架橋可能な感圧接着フィルムを化
    学放射線に制御された線量で暴露することにより放射線
    架橋可能な感圧接着フィルムを架橋する方法であって、
    フィルム表面を、異なった強度の領域から形成された規
    則的又は不規則的な放射線パターンに暴露することを特
    徴とする放射線架橋可能な感圧接着フィルムを架橋する
    方法。
  2. 【請求項２】 パターンが、有限強度の領域及びその側
    の無放射線領域から構成される請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 使用される化学放射線がＵＶ光又は電子
    線ビームである請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 放射線パターンを、放射線をレンズで集
    光させることにより発生させる請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 放射線パターンを、マスクの下方から露
    光又は照射を行うことにより発生させる請求項１に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 放射線パターンを、時間的又は空間的に
    制御された点状の放射線源を用いて、表面にパターン照
    射することにより発生させる請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 異なった強度の領域が、０．００１〜１
    ０ｍｍの広がりを有する請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 比較的高強度の領域の面積割合が、照射
    されるべき表面の２〜９８％の間にある請求項１又は７
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】 パターン化照射を、均一照射と組み合わ
    せて使用する請求項１に記載の方法。
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